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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Klebstoffzusammensetzung zum
Kleben zweier oder mehrerer verschiedener Elemente mittels einer
Zusammenfügungsstruktur,
ein Klebeverfahren unter Verwendung der Zusammensetzung und ein
mittels des Klebeverfahrens hergestelltes Verbundmaterial. Insbesondere
betrifft die vorliegende Erfindung eine Klebstoffzusammensetzung
zur Herstellung eines Verbundelements, das zwei oder mehrere unterschiedliche
Elemente umfasst-, die mittels einer Zusammenfügungsstruktur gebunden sind,
die einen kontrollierten Ausdehnungskoeffizienten und eine kontrollierte
Restspannung aufweist, ein Klebeverfahren zum Kleben von zwei oder
mehr verschiedenen Elementen unter Verwendung der Zusammensetzung
und ein mittels des Klebeverfahrens hergestelltes Verbundelement.
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Es
ist ein Verfahren bekannt, bei dem zum Kleben verschiedener Elemente
ein Lötmittel
verwendet wird, beispielsweise ein keramisches Element und ein metallisches
Element. Während
des Abkühlens
nach dem Kleben bei hohen Temperaturen wird jedoch aufgrund des
unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten
der verschiedenen Elemente oder zwischen Element und Lötmittel,
die zum Kleben dieser verschiedenen Elemente verwendet werden, eine
Wärmespannung
erzeugt, was zu einer Trennung an den geklebten Grenzflächen führt, oder
falls eines der Elemente zerbrechlich ist, kann es in der Nähe der geklebten
Grenzfläche
zu Rissen kommen, wodurch die gewünschte Klebefestigkeit oder
Luftundurchlässigkeit
mit unter nicht erhalten werden kann. Die Produkte, bei denen solche
Fehler während
der Herstellung entstehen, müssen
als Ausschussprodukte entsorgt werden, was zu einer Erhöhung der
Herstellungskosten dieser Verbundelemente führt. Zudem treten die Fehler
bei der Verwendung nach einer bestimmten Zeit auf, wenn die Verbundelemente einem
Wärmekreislauf
unterzogen werden, wodurch es zu einer Verschlechterung der Zuverlässigkeit
des Produkts kommt.
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Wenn
verschiedene Elemente unter Verwendung eines Lots geklebt werden,
wird im Allgemeinen ein Verfahren angewandt, demzufolge die Oberfläche des
zu klebenden keramischen Elements mit einem Metall wie z.B. Nickel
plattiert wird, um eine Benetzung zwischen dem keramischen Element
und dem Lot zu gewährleisten.
Danach werden diese Elemente entgegengesetzt voneinander in einem
geeigneten Abstand angeordnet, das Lot in diesen Abstand geleert
und die Elemente verklebt. Es gibt ein weiteres Verfahren, demzufolge zum
Lot ein Additiv wie z.B. Ti zugesetzt wird, das eine Benetzung garantieren
kann, indem eine reaktive Schicht aus einem Nitrid oder einem Oxid
auf der Oberfläche
des keramischen Elements gebildet wird, ohne ein Plattieren mit
Metall durchzuführen.
Diese Verfahren werden jedoch nicht bevorzugt, da sie die Wärmespannung
nicht ausreichend reduzieren, und auf der Seite des keramischen
Elements, das bei Wärmespannung
empfindlich reagiert, bilden sich häufig Risse, oder es kommt zu
einer Trennung am geklebten Teil, was verschiedene für ein Verbundelement
erforderliche Leistungen, wie z.B. Klebefestigkeit und Luftundurchlässigkeit,
negativ beeinflusst. Als Verfahren zur Reduzierung der Wärmespannung
wird im Allgemeinen ein Verfahren angewandt, bei dem ein Metall
mit geringem Wärmeausdehnungskoeffizienten
als Zwischenmaterial zum Zeitpunkt des Klebens verwendet wird, sowie
ein Verfahren, bei dem als Zwischenmaterial ein weiches Metall eingesetzt
wird, das gegenüber
Keramiken hochreaktiv ist und die Spannung mittels plastischer Verformung reduzieren
kann. Diese Verfahren beinhalten jedoch auch die Probleme, die durch
die zwischen Lot und Element unterschiedliche Wärmeausdehnung verursacht werden,
z.B. schlechte Wärmezykluseigenschaften,
und es kann nicht notwendigerweise gesagt werden, dass sie gute
allgemeine Eigenschaften aufweisen. Zudem gibt es ein Hochdruck-Festphasenklebeverfahren,
das gegenwärtig
entwickelt wird, wobei dieses Verfahren über bislang ungelöste Probleme
bezüglich
praktischer Anwendbarkeit verfügt
und keine ausreichende Klebefestigkeit bereitstellen kann.
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Andererseits
offenbart JP-A-6-126479 als Verbundlot ein Gemisch aus Pulvern,
das Materialien mit einem höheren
Schmelzpunkt als das Lot umfasst und zum Kleben eines Halbleiterchips
und eines Substrats verwendet wird. Dies zielt jedoch darauf ab,
das Problem der unzureichenden Benetzung des herkömmlichen Verbundlots,
das durch ein Pulver verursacht wird, welches ebenfalls auf der
Oberfläche
vorliegt, zu lösen,
indem ein Pulver eingefüllt
wird, das Materialien mit einem höheren Schmelzpunkt als das
Lot nur im Hauptabschnitt des Lots an sich umfasst, oder anders
gesagt, es wird versucht, die Klebefestigkeit an den geklebten Grenzflächen zu
erhöhen.
Dieses Verbundlot eignet sich nicht zur Reduktion der Wärmespannung
und löst
somit die durch Wärmespannung
zwischen den zu klebenden Elementen oder zwischen Element und Lot
verursachten Probleme nicht.
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Durch
umfassende Studien seitens der Erfinder vorliegender Erfindung zur
Erzielung des obigen Ziels wurde eine Klebstoffzusammensetzung zum
Kleben zumindest zweier verschiedener Elemente erhalten, die in
der Nähe
der geklebten Grenzflächen
keine Abnahme der Klebefestigkeit bewirkt, die auf eine während des Abkühlens nach
dem Kleben bei hohen Temperaturen erzeugte Wärmespannung zurückzuführen ist,
und bei der keine Rissbildung im Element auftritt, das während des
Abkühlens
gegenüber
Wärmespannung
empfindlich ist, wobei zwischen den verschiedenen Elementen eine
geeignete Klebefestigkeit aufrechterhalten wird. Zu diesem Thema
wurde eine Patentanmeldung Nr. 10-52971 (JP-A-11228245) eingereicht.
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Das
bedeutet, dass die Erfinder nach intensiven Studien herausgefunden
haben, dass zumindest zwei verschiedene Elemente geklebt werden
können,
ohne in der Nähe
der geklebten Grenzfläche
eine Abnahme der Klebefestigkeit zu bewirken, die auf eine während des
Abkühlens
nach dem Kleben bei hohen Temperaturen erzeugte Wärmespannung
zurückzuführen ist,
und ohne dass dabei Rissbildungen im Element auftreten, das während des
Abkühlens
gegenüber
Wärmespannung
empfindlich ist, wobei zwischen den verschiedenen Elementen eine
geeignete Klebefestigkeit aufrechterhalten wird, indem als Basis
ein Hartlot verwendet wird, das nicht durch Art oder Form der Elemente
eingeschränkt
wird und ausreichend Auswahl bezüglich
Klebeform besteht, sowie durch Zugabe eines Feinteilchenmaterials
zum Hartlot, was die Wärmespannung
verringert. Folglich kam es zur Einreichung der obigen Patentanmeldung.
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Als
Klebverfahren für
die obige Zusammensetzung offenbart die Patentanmeldung ein Verfahren,
das Folgendes umfasst: die Anordnung zweier oder mehrerer verschiedener
Elemente, die sich bezüglich
Wärmespannung
unterscheiden, sodass diese einander in einem Abstand gegenüberliegen,
der zum Kleben ausreicht, das Einfüllen der Zusammensetzung in
den Abstand oder das Einfüllen
einer vorbestimmten Menge an keramischen oder Cermet-Feinteilchen
und das anschließende
Einfüllen
einer vorbestimmten Menge Hartlot in geschmolzenem Zustand, gefolgt
von Abkühlen,
um ein Verbundelement herzustellen. Die Zusammensetzung kann jedoch
nicht wie sie ist zum Kleben der Elemente eingesetzt werden, zwischen
denen kein ausreichender Abstand vorliegt, um eine vorbestimmte
Menge Hartlot eingießen
zu können.
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Im
Falle des Klebens zweier oder mehrerer verschiedener Elemente, die
mittels Zusammenfügungsstruktur
geklebt werden müssen,
insbesondere in dem Fall, bei dem die Elemente durch Auswahl einer
sehr engen Abstands von etwa 0,01 bis 0,30 mm geklebt werden, treten
häufig
verschiedene Probleme auf, sofern kein Hartlot auch auf der Seite
des Elements möglichst
einheitlich eingefüllt
wird. Wenn der Abstand andererseits größer als die obige Obergrenze
ist, kommt es mitunter zu Rissbildung, die auf die Restspannung
zurückzuführen ist,
die aufgrund des uneinheitlichen Einfüllens des Lots in den Abstand
gebildet wird und zum Zeitpunkt des Schmelzens des Lots im Lot vorliegt.
Darauf wird im Folgenden näher
eingegangen. Wenn z.B. ein Element mit einem säulenförmig gekerbten Abschnitt und
ein Element mit einem säulenförmig hervorstehenden
Abschnitt zusammengefügt
werden und das einheitlich in den aus diesen Elementen gebildeten
säulenförmigen Abstand
einzufüllende
Lot einseitig auf nur auf einer Seite eingefüllt wird, da der Abstand einen
gewissen Raum einnimmt, geht der Rest der thermischen Schrumpfungsspannung
während
des Abkühlens
und Festigens des Lots verloren, wodurch das Element mit dem säulenförmigen hervorstehenden
Abschnitt in eine Richtung gezogen wird, was zu Restspannung und
Rissen führt.
Zudem werden Maßgenauigkeit
und schönes Erscheinungsbild
des Verbundelements als Endprodukt gefordert. Folglich können diese
verschiedenen Elemente nicht mittels obigem Verfahren geklebt werden,
da es im Wesentlichen unmöglich
ist, eine vorbestimmte Menge Hartlot aus einem engen Abstand zwischen
den Elementen, die lediglich solche geringe Abstände aufweisen, einzufüllen. Unter
dem Abstand wird hierin die Breite des Raums zwischen den Wandoberflächen der verschiedenen
Elemente in der Zusammenfügungsstruktur
verstanden.
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Unter
diesen Bedingungen haben die Erfinder zur Lösung dieser Probleme herausgefunden,
dass ein Element mit einem gekerbten Abschnitt, das eine Zusammenfügungsstruktur
bildet, und ein Element mit einem hervorstehenden Abschnitt, das
eine Zusammenfügungsstruktur
bildet und sich vom Element mit dem gekerbten Abschnitt unterscheidet,
geklebt werden können,
indem diese auf folgende Weise zusammengefügt werden. Ein Feinteilchen-Material
wird einheitlich über
die Oberfläche
des gekerbten Abschnitts des Elements mit dem gekerbten Abschnitt
verteilt, wonach ein Hartlot in Platten- oder Pulverform so angeordnet
wird, dass zumindest ein Teil der Schicht, die das Feinteilchen-Material
umfasst, beschichtet wird, wobei das Element mit dem hervorstehenden
Abschnitt ebenfalls angeordnet wird. Diese werden auf eine vorbestimmte
Temperatur unter Druckanwendung erhitzt, um das Hartlot zu schmelzen,
wobei dieses geschmolzene Hartlot in die Schicht penetriert wird,
die das Feinteilchen-Material umfasst, um eine Klebeschicht der
Klebstoffzusammensetzung zu bilden, die über einen kontrollierten Ausdehnungskoeffizienten
verfügt
sowie das Hartlot und das Feinteilchen-Material umfasst. Oder ein
Feinteilchen-Material wird einheitlich über die Oberfläche des
gekerbten Abschnitts des Elements mit dem gekerbten Abschnitt verteilt,
wonach das Element mit dem hervorstehenden Abschnitt, das eines
oder mehrere Löcher
aufweist, worin das Hartlot eingeführt ist, so angeordnet ist, dass
es zu einem engen Kontakt mit der Schicht kommt, die das Feinteilchen-Material
umfasst. Diese werden auf eine vorbestimmte Temperatur unter Druckanwendung
erhitzt, um das Hartlot zu schmelzen, wobei dieses geschmolzene
Hartlot in die Schicht penetriert wird, die das Feinteilchen-Material
umfasst, um die Klebeschicht einer Klebstoffzusammensetzung zu bilden,
die über
einen kontrollierten Ausdehnungskoeffizienten verfügt sowie
das Hartlot und das Feinteilchen-Material
umfasst. Oder es wird zuvor ein Element mit einem hervorstehenden
Abschnitt hergestellt, an dessen Ende eine Schicht ausgebildet ist,
die ein Hartlot und ein Feinteilchen-Material umfasst; dabei wird
lediglich das Hartlot auf der Oberfläche des gekerbten Abschnitts des
Elements mit dem gekerbten Abschnitt angeordnet, wobei das Element
mit dem gekerbten Abschnitt, an dessen Ende eine Schicht aus gebildet
ist, die ein Hartlot und ein Feinteilchen-Material umfasst, auf
dem Hartlot angeordnet ist, das auf der Oberfläche des gekerbten Abschnitts
des Elements angeordnet ist. Diese werden auf eine vorbestimmte
Temperatur unter Druckanwendung erhitzt, um die Schicht, die das
Hartlot und das teilchenartige Material umfasst, das am Ende des
Elements mit dem hervorstehenden Abschnitt gebildet ist, und das
Hartlot zu schmelzen, das auf der Oberfläche des gekerbten Abschnitts
des Elements mit dem gekerbten Abschnitt gebildet ist, wodurch die
Klebeschicht einer Klebezusammensetzung gebildet wird, die über einen kontrollierten
Wärmeausdehnungskoeffizienten
verfügt
sowie das Hartlot und das Feinteilchen-Material umfasst. Basierend
auf dieser Erkenntnis, wurde die Patentanmeldung Nr. 11-180902 am
25. Juni 1999 (JP-A-2001010873) eingereicht.
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Zudem
schlägt
die am 25. Juni 1999 eingereichte Patentanmeldung Nr. 11-180902
ein Verbundelement vor, das über
verbesserte Wärmezykluseigenschaften
verfügt
und zwei oder mehr verschiedene Elemente aufweist, die durch das
obige Zusammenfügungs-
und Klebverfahren erhalten werden, das dadurch gekennzeichnet ist,
dass es zumindest ein Element mit einem gekerbten Abschnitt, das
eine Zusammenfügungsstruktur
bildet, und ein Element mit einem hervorstehenden Abschnitt, das
eine Zusammenfügungsstruktur
bildet und sich vom Element mit dem gekerbten Abschnitt unterscheidet,
umfasst, wobei die verschiedenen Elemente mittels einer Klebstoffzusammensetzung
zusammengefügt
und zusammengeklebt werden, die über
einen kontrollierten Wärmeausdehnungskoeffizienten
verfügt
sowie ein Hartlot und ein Feinteilchen-Material umfasst.
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Das
im Hartlot dispergierte Dispersionsmaterial wird jedoch einer Vernickelung
unterzogen, um die Benetzung mit dem Hartlot zu gewährleisten.
Die Lotschicht, die einen mittels dieses Verfahrens hergestellten Verbundstoff
darstellt, weist einen geringeren Ausdehnungskoeffizienten als das
Hartlot auf, das aus einem metallischen Material besteht, und ist
zur Verhinderung von Keramikbrüchen,
das ein Material ist, das zu kleben ist, und zur Verbesserung der
Wärmezykluseigenschaften
des geklebten Teils wirksam. Wenn jedoch die Festigkeit des zu klebenden
Keramikmaterials gering ist, z.B. im Falle von Aluminiumnitrid oder
dergleichen, wird es schwierig, den Bruch vollständig zu verhindern, und mit
größerer zu
klebender Fläche
nimmt die Möglichkeit
von auftretenden Brüchen
zu, und darüber
hinaus besteht das Problem, dass, wenn die Anzahl an geklebten Teilen
in einem Produkt groß ist,
der prozentuelle Anteil der fehlerhaften Produkte nicht ignoriert
werden kann. Zur Vermeidung von Brüchen des zu klebenden Materials
eignen sich zusätzlich
zur Reduktion des Ausdehnungskoeffizienten des Lots eine Reduktion
des Youngschen Elastizitätsmoduls
und eine Verringerung des Dehngrenzwerts, wobei jedoch herausgefunden
wurde, dass ein vorteilhaftes Funktionieren aller dieser physikalischen
Eigenschaften unter alleiniger Verwendung dieser Verfahren schwierig
ist.
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GB-A-1.590.695
offenbart eine Hartlotpaste, die ein Flussmittel, ein Füllmetall
und darin dispergierte Teilchen umfasst, wobei nicht mehr als 0,5
Gew.-% der Teilchen seitens des Füllmetalls bei Löttemperatur
nicht benetzbar sind.
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EP-A-0.612.577
offenbart eine Lotzusammensetzung, die ein Lotmatrixmaterial und
magnetische Teilchen umfasst, worin die magnetischen Teilchen mit
einer dünnen
Metallschicht beschichtet sein können.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Das
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Klebstoffzusammensetzung
zum Kleben zweier oder mehrerer verschiedener Elemente, die ein
geklebtes Material mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und anderen Eigenschaften
ergibt, wobei der Bruch der zu klebenden Materialien durch Kontrolle der
Eigenschaften des oben erwähnten
Verbundlots verhindert wird, und zwar durch Reduktion des Ausdehnungskoeffizienten
und daneben durch Reduktion des Youngschen Elastizitätsmoduls
und des Dehngrenzwerts, eines Verfahren zum Kleben zweier oder mehrerer
verschiedener Elemente unter Verwendung der Klebstoffzusammensetzung
und eines Verbundelements, das zwei oder mehrere durch obiges Verfahren
geklebte Elemente umfasst.
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Intensive
Studien seitens der Erfinder zur Erreichung obigen Zieles ergaben,
dass dieses mittels einer Klebstoffzusammensetzung zum Kleben zweier
oder mehrerer Elemente erzielt werden kann, die ein Hartlot und
ein Gemisch aus zwei oder mehr Feinteilchenmaterialien umfasst,
die sich, wie in Anspruch 1 dargelegt, in Benetzbarkeit mit dem
Hartlot unterscheiden. Als Ergebnis davon ist die vorliegende Erfindung
erzielt worden.
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Zudem
wurde herausgefunden, dass ein geklebtes Material eines Verbundelements,
das verschiedene mittels einer Zusammenfügungsstruktur geklebte Elemente
umfasst, das nicht zu Brüchen
neigt und über ausgezeichnete
Hitzebeständigkeit
und andere Eigenschaften verfügt,
hergestellt werden kann, indem die erfindungsgemäße Klebstoffzusammensetzung
gemäß dem Verfahren
nach Anspruch 3 verwendet wird. Somit wurde der zweite Aspekt vorliegender
Erfindung erfüllt.
Weiters wurde herausgefunden, dass ein Verbundelement mit ausgezeichneter
Hitzebeständigkeit
und anderen Eigenschaften, das ein Element mit einem gekerbten Abschnitt
umfasst und eine Zusammenfügungsstruktur
bildet, sowie ein Element mit einem hervorstehenden Abschnitt umfasst,
das eine Zusammenfügungsstruktur
bildet und sich vom Element mit dem gekerbten Abschnitt unterscheidet,
wobei verschiedene Elemente zusammengefügt und mit einer Klebeschicht
miteinander verklebt werden, welche ein Hartlot und ein Gemisch
aus zwei oder mehr Feinteilchenmaterialien umfasst, die sich in
Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden, ohne auftretende Brüche erhalten
werden können,
indem die erfindungsgemäße Klebstoffzusammensetzung,
wie in Anspruch 7 dargelegt, verwendet wird. Somit wurde der dritte
Aspekt vorliegender Erfindung erfüllt.
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KURZBESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 ist
eine Mikrofotografie, die die Mikrostruktur eines Klebstoffs darstellt,
der unter alleiniger Verwendung des einer Plattierungsbehandlung
unterzogenen Feinteilchen-Materials hergestellt wird.
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2 ist
eine Mikrofotografie, die die Mikrostruktur eines Klebstoffs darstellt,
der unter Verwendung des keiner Plattierungsbehandlung unterzogenen
Feinteilchen-Materials
und des einer Plattierungsbehandlung unterzogenen Feinteilchen-Materials
in einem Verhältnis
von 1:3 hergestellt wird.
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3 ist
eine Mikrofotografie, die die Mikrostruktur eines Klebstoffs darstellt,
der unter Verwendung des keiner Plattierungsbehandlung unterzogenen
Feinteilchen-Materials
und des einer Plattierungsbehandlung unterzogenen Feinteilchen-Materials
in einem Verhältnis
von 1:2 hergestellt wird.
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4 ist
eine Mikrofotografie, die die Mikrostruktur eines Klebstoffs darstellt,
der unter Verwendung des keiner Plattierungsbehandlung unterzogenen
Feinteilchen-Materials
und des einer Plattierungsbehandlung unterzogenen Feinteilchen-Materials
in einem Verhältnis
von 1:1 hergestellt wird.
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BESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
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Der
erste Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft eine Klebstoffzusammensetzung
zum Kleben zweier oder mehrerer verschiedener Elemente, umfassend
ein Hartlot und ein Gemisch aus zwei oder mehreren Feinteilchen-Materialien,
die sich in Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden. In dieser
Klebstoffzusammensetzung ist das Basismetall für das Hartlot Au, Ag, Cu, Pd,
Al oder Ni, und das Gemisch aus zwei oder mehreren Feinteilchen-Materialien,
die sich in Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden, ist ein
Gemisch aus keramischen Feinteilchen, Cermet-Feinteilchen oder Feinteilchen
aus ausdehnungsarmem Metall, die nicht oberflächenbehandelt sind, und keramischen
Feinteilchen, Cermet-Feinteilchen oder Feinteilchen aus ausdehnungsarmem
Metall, die oberflächenbehandelt
sind. Das Gemisch aus zwei oder mehreren Feinteilchen-Materialien,
die sich in Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden, weist ein
Mischungsverhältnis
zwischen dem nicht oberflächenbehandelten
Feinteilchen-Material und dem oberflächenbehandelten Feinteilchen-Material
von 1:9 bis 3:1 auf. Unter den Materialien, die sich in Benetzbarkeit
mit dem Hartlot unterscheiden, ist eine Kombination aus dem Material
mit besserer Benetzbarkeit mit dem Hartlot und dem Material mit schlechterer
Benetzbarkeit mit dem Hartlot zu verstehen.
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Beispiele
für eine
Kombination aus dem Material mit bezüglich mit dem Hartlot besseren
Benetzbarkeit und dem Material mit bezüglich mit dem Hartlot schlechteren
Benetzbarkeit sind eine Kombination aus keramischen Feinteilchen,
die einer Oberflächenbehandlung
wie etwa Plattieren unterzogen wurden, und keramischen Feinteilchen,
die keiner Oberflächenbehandlung
unterzogen wurden, eine Kombination aus Feinteilchen aus ausdehnungsarmem
Metall, die einer Oberflächenbehandlung
wie etwa Plattieren unterzogen wurden oder die keiner Oberflächenbehandlung
unterzogen wurden, und keramischen Feinteilchen, die keiner Oberflächenbehandlung
unterzogen wurden, sowie andere Kombinationen. Das hierin verwendete
Plattierungsverfahren unterliegt keinen Einschränkungen, wobei sich jedoch
das chemische Plattieren eignet.
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Zudem
kann die Benetzbarkeit mit dem Hartlot ohne Durchführung einer
Metallplattierungsbehandlung gewährleistet
werden, indem Additive wie etwa Ti in Form von Feinteilchen in das
Lot oder das Feinteilchen-Material eingeführt werden, um auf der Keramikoberfläche eine
reaktive Schicht aus aktiven Materialien, wie z.B. Nitrid, Oxid,
Carbid und dergleichen, auszubilden. Wenn jene, die sich in Benetzbarkeit
unterscheiden, mit dem Hartlot, das die Additive enthält, kombiniert
werden, kann in diesem Fall die oben erläuterte Wirkung erzielt werden.
Wenn die Kombination der Dispergierungsmaterialien beispielsweise
Nitrid und Oxid oder Nitrid und Carbid ist, kann eine Wirkung erfolgreich
erzielt werden. Die Menge der aktiven Materialien beträgt vorzugsweise
etwa 0,5 bis 5 Gew.-% bezogen auf das Hartlot.
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Dies
bedeutet, dass Feinteilchen-Materialien, die zwei oder mehr Materialien
umfassen, welche sich in Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden,
einfach hergestellt werden können,
indem beispielsweise Aluminiumoxidteilchen, die eine gewünschte Teilchengröße von z.B.
50 μm mittlerem
Teilchendurchmesser aufweisen, die einer Vernickelung zu etwa 0,5 μm unterzogen
werden, als in gewünschter
Dicke oberflä chenbehandelte
Teilchen mit Aluminiumoxidteilchen, die eine gewünschte Teilchengröße von z.B.
50 μm mittlerem Teilchendurchmesser
aufweisen, als keiner Oberflächenbehandlung
unterzogenen Teilchen vermischt werden. Die Feinteilchen-Materialien,
die zwei oder mehr Materialien umfassen, die sich in Benetzbarkeit
mit dem Hartlot unterscheiden und als Additiv eine vorbestimmte
Menge Ti oder dergleichen enthalten, können einfach hergestellt werden,
indem Aluminiumnitrid mit einer gewünschten Teilchengröße, z.B.
50 μm mittlerer
Teilchendurchmesser, mit Aluminiumoxidteilchen einer gewünschten
Teilchengröße, z.B.
50 μm mittlerer
Teilchendurchmesser, vermischt wird.
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Die
Feinteilchen-Materialien weisen vorzugsweise jeweils einen mittleren
Durchmesser in einem Bereich von 10 bis 500 μm, insbesondere 20 bis 100 μm, auf.
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Das
Mischungsverhältnis
zwischen dem keiner Oberflächenbehandlung
unterzogenen und dem einer Oberflächenbehandlung unterzogenen
Feinteilchen-Material liegt in einem Bereich von 1:9, wobei das
keiner Oberflächenbehandlung
unterzogene Feinteilchen-Material etwa 10% aller Teilchen einnimmt,
bis 3:1, wobei das keiner Oberflächenbehandlung
unterzogene Feinteilchen-Material etwa 75% aller Teilchen einnimmt,
und vorzugsweise in einem Bereich von 1:3 bis 1:1. Wenn das Mischungsverhältnis des
keiner Oberflächenbehandlung
unterzogenen Materials auf über
3:1 erhöht
wird, wird die Wirkung als Klebstoff unerwünschterweise beträchtlich
vermindert. Indem die Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung erhalten wird, können
das penetrierende Hartlot sowie das Penetrationsverfahren und die
-bedingungen gemäß der Offenbarung der
Patentanmeldung Nr. 11-180902 (JP-A-2001010873) erfolgen. Zudem muss das
Feinteilchen-Material, das zur Sicherstellung der Benetzbarkeit
einer Oberflächenbehandlung
unterzogen wird, und das Feinteilchen-Material, das keiner Oberflächenbehandlung
zur Sicherstellung der Benetzbarkeit unterzogen wird, nicht unbedingt
die gleichen Materialien sein, sofern das Feinteilchen-Material,
das zur Sicherstellung der Benetzbarkeit einer Oberflächenbehandlung
unterzogen wird, und das Feinteilchen-Material, das keiner Oberflächenbehandlung
zur Sicherstellung der Benetzbarkeit unterzogen wird, kombiniert
wer den. Anders gesagt ist es klar, dass die gleichen Materialien,
die sich lediglich darin unterscheiden, ob sie einem Plattierungsverfahren unterzogen
wurden oder nicht, nicht verwendet können.
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Die
für die
Klebstoffzusammensetzung in der vorliegenden Erfindung verwendeten
Hartlote umfassen Lote, die als Basismetall Au, Ag, Cu, Pd, Al oder
Ni enthalten. Diejenige, die geeigneter sind, können natürlich je nach Benetzbarkeit
zwischen den zu klebenden Elementen und den Loten, je nach Reaktivität zwischen
den zu klebenden Elementen oder Dispersionsteilchen und den Loten
oder je nach Temperaturbedingungen bei der Verwendung der Lote eingesetzt
werden. Wenn ein geklebtes Element bei einer Umgebungstemperatur von
500°C oder
geringer verwendet wird, werden geeigneterweise Al-basierte Lote,
wie z.B. BA4004 (Al-10Si-1,5Mg), eingesetzt. Wenn ein geklebtes
Element bei einer Umgebungstemperatur von 500°C oder höher verwendet wird, wird geeigneterweise
Au, BAu-4(Au-18Ni), BAg-8(Ag-28Cu)
und dergleichen eingesetzt.
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Unter
Verwendung der Klebstoffzusammensetzung der vorliegenden Erfindung
wird die Wirkung erzielt, dass ein geklebtes Material mit ausgezeichneter
Hitzebeständigkeit
und anderen Eigenschaften, das einen Bruch der zu klebenden Materialien
verhindert, erhalten werden kann, indem die Grenzflächenklebefestigkeit
zwischen dem Hartlot und dem Dispersionsmaterial, das im Hartlot
dispergiert ist, zwangsweise teilweise reduziert wird oder in der
Klebstoffzusammensetzung zwangsweise kleine Hohlräume gebildet
werden, wodurch der Youngsche Elastizitätsmodul und der Dehngrenzwert
zusätzlich
zum Ausdehnungskoeffizienten reduziert werden. Diese Wirkung kann
insbesondere erzielt werden, indem ein Gemisch aus Teilchen mit
besserer Benetzbarkeit mit dem Hartlot und Teilchen mit schlechterer
Benetzbarkeit mit dem Hartlot als Dispersionsmaterial verwendet
wird, das im Hartlot zu dispergieren ist. Geeignete Kombinationen
für Teilchen
mit besserer Benetzbarkeit mit dem Hartlot und Teilchen mit schlechterer
Benetzbarkeit mit dem Hartlot sind gebräuchliche Kombinationen aus
Teilchen, die zur Sicherstellung der Benetzbarkeit mit dem Hartlot
einer Oberflächenbehandlung
wie etwa Plattieren unterzogen wurden, und Teilchen, die zur Sicherstellung
der Benetzbarkeit mit dem Hartlot keiner Oberflä chenbehandlung unterzogen wurden,
einem Nitrid und einem Oxid, Teilchen aus ausdehnungsarmem Metall
und einem Oxid und dergleichen. Wenn der Anteil an Teilchen, die
bezüglich
Benetzbarkeit mit dem Hartlot besser sind, groß ist, unterscheidet sich die
sichtgeprüfte
Mikrostruktur der Klebstoffzusammensetzung nicht wesentlich von
der Klebstoffzusammensetzung, die hergestellt wird, indem nur die
Teilchen, die einer Oberflächenbehandlung
unterzogen wurden, verwendet werden, wobei nicht nur eine Reduktion
des Ausdehnungskoeffizienten und eine Reduktion. des Youngschen
Elastizitätsmoduls,
die jener der Klebstoffzusammensetzung entspricht, die unter alleiniger
Verwendung der Teilchen mit besserer Benetzbarkeit hergestellt wurden,
erzielt wird, sondern zudem die Reduktion des Dehngrenzwerts höher als
jene der Klebstoffzusammensetzung ist, die unter alleiniger Verwendung
von oberflächenbehandelten
Teilchen hergestellt wurde. Es wird angenommen, dass der Grund dafür darin
liegt, dass die Grenzflächenklebefestigkeit
zwischen den Teilchen mit schlechterer Benetzbarkeit und dem Hartlot
verglichen mit jener zwischen den Teilchen mit besserer Benetzbarkeit
und dem Hartlot verringert wird, wodurch die Eigenschaften der Klebstoffzusammensetzung
kontrolliert werden.
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Wenn
der Anteil an Teilchen mit schlechterer Benetzbarkeit mit dem Hartlot
erhöht
wird, kommt es in der Klebstoffzusammensetzung zur Bildung optisch
erkennbarer Hohlräume,
und daraus folgt, dass zusätzlich zur
Reduktion des Ausdehnungskoeffizienten, die jener der Klebstoffzusammensetzung
entspricht, bei dessen Herstellung nur Teilchen mit ausgezeichneter
Benetzbarkeit verwendet wurden, größere Reduktionen des Youngschen
Elastizitätsmoduls
und des Dehngrenzwerts erzielt werden können verglichen mit jenen der
Zusammensetzung, die eine geringere Menge von Teilchen mit schlechterer
Benetzbarkeit mit dem Hartlot aufweisen. Es versteht sich, dass
der Grund dafür
darin liegt, dass in der Zusammensetzung, die eine größere Menge
an Teilchen mit schlechterer Benetzbarkeit mit dem Hartlot aufweist,
zusätzlich
zur Reduktionswirkung der Grenzflächenklebefestigkeit zwischen
Dispersionsmaterial und Hartlot die offensichtliche Schnittfläche der Zusammensetzung
aufgrund der Gegenwart von gebildeten Hohlräumen verringert wird und als
Ergebnis der Youngsche Elastizitätsmodul
und darüber
hinaus der Dehngrenzwert reduziert wird, da der Abschnitt in der Nähe des Hohlraums
beim Beladen eine für
Risse anfäl lige
Stelle wird. Bei der Erklärung
des Mechanismus der Entwicklung der durch die Klebstoffzusammensetzung
der Erfindung gezeigten Wirkung wurde die Wirkung der Einfachheit
halber gemäß der Menge
der Teilchen erläutert,
die keiner Oberflächenbehandlung
wie etwa einer Plattierungsbehandlung zur Gewährleistung der Benetzbarkeit
unterzogen wurden, wobei der Zweck, das Herstellungsverfahren und
die Wirkung dieselben sind und die Erfordernis, die Grenze zu spezifizieren,
gering ist. Dies kann jedoch erforderlich werden, wenn die Versiegelbarkeit
der Klebstoffzusammensetzung am Klebeabschnitt in Betracht gezogen
wird.
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Zur
wirksamen Reduzierung von Wärmespannungen
ist es erforderlich, die Art des Feinteilchen-Materials und dessen
Packungsdichte im Hartlot einzustellen. Zu diesem Zweck muss der
Wärmeausdehnungskoeffizient
der Klebstoffzusammensetzungsschicht eingestellt werden. Als Feinteilchen-Materialien,
die die Wärmespannung
reduzieren, sind jene mit einem geringeren Ausdehnungskoeffizienten
vorteilhafter, um den Wärmeausdehnungskoeffizienten
der Klebstoffzusammensetzungsschicht zu reduzieren. Die Packungsdichte des
Feinteilchen-Materials für
das Hartlot beträgt
30 bis 90 Vol.-%., vorzugsweise 40 bis 70 Vol.-%. Wenn die Teilchen
mit besserer Benetzbarkeit mit dem Hartlot und die Teilchen mit
schlechterer Benetzbarkeit mit dem Hartlot dispergiert werden, beträgt das Volumenverhältnis der
Teilchen, auf der Annahme beruhend, dass in der Klebstoffzusammensetzung
keine Hohlräume
vorliegen, ebenfalls 30 bis 90%, vorzugsweise 40 bis 70%. In diesen
Fällen
erweist sich die Erhöhung
der Packungsdichte des Feinteilchen-Materials zur Reduktion des Ausdehnungskoeffizienten
als vorteilhaft, wobei jedoch eine zu hohe Packungsdichte nicht
bevorzugt wird, da dies mitunter zu einer Verschlechterung der Klebefestigkeit
führen
kann. Wenn die Packungsdichte geringer ist, kann der gewünschte Ausdehnungskoeffizient
mitunter nicht erhalten werden, worauf geachtet werden sollte. Dies
bedeutet, dass eine Einstellung des Ausdehnungskoeffizienten zur
Erhaltung eines gewünschten
Ausdehnungskoeffizienten durch Auswahl der Art des Feinteilchen-Materials
oder durch geeignete Auswahl der Teilchengrößenverteilung des Feinteilchen-Materials
erhalten werden kann.
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Der
zweite Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung eines Verbundelements, das verschiedene Elemente
umfasst, durch Zusammenfügen
und Kleben eines Elements, das einen gekerbten Abschnitt aufweist
und eine Zusammenfügungsstruktur
bildet, mit einem Element, das einen hervorstehenden Abschnitt aufweist
und eine Zusammenfügungsstruktur
und sich vom Element mit dem gekerbten Abschnitt unterscheidet,
worin das Kleben durch Verwendung einer erfindungsgemäßen Klebstoffzusammensetzung
erfolgt, wobei das Verfahren nachstehende Schritte umfasst: das
einheitliche Verteilen des Gemischs aus zumindest zwei Feinteilchen-Materialien,
die sich in Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden, über die
Oberfläche
des gekerbten Abschnitts des Elements mit dem gekerbten Abschnitt,
das anschließende Anordnen
des Hartlots in Platten- oder Pulverform, um zumindest einen Teil
der Schicht, umfassend das Gemisch aus zumindest zwei Feinteilchen-Materialien,
die sich in Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden, zu beschichten,
und weiters das Anordnen des Elements mit dem hervorstehenden Abschnitt;
oder das einheitliche Verteilen des Gemischs aus zumindest zwei
Feinteilchen-Materialien, die sich in Benetzbarkeit mit dem Hartlot
unterscheiden, über
die Oberfläche
des gekerbten Abschnitts des Elements mit dem gekerbten Abschnitt
und das Anordnen des Elements mit dem hervorstehenden Abschnitt,
das eines oder mehrere Löcher
aufweist, in welche das Hartlot zum engen Kontaktieren mit der Schicht,
umfassend die Feinteilchen-Materialien, eingeführt wird; oder das zuvorige
Herstellen des Elements mit dem hervorstehenden Abschnitt, an dessen
Ende eine Schicht aus dem Hartlot und dem Gemisch aus zumindest
zwei Feinteilchen-Materialien, die
sich in Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden, ausgebildet
ist, das Anordnen eines Hartlots auf der Oberfläche des gekerbten Abschnitts
des Elements mit dem gekerbten Abschnitt und darauf das Anordnen
des Elements mit dem hervorstehenden Abschnitt mit der Schicht und
das Erhitzen der Elemente auf eine vorbestimmte Temperatur unter
Anlegen von Druck zum Schmelzen des Hartlots und Imprägnieren
des Gemischs aus zumindest zwei Feinteilchen-Materialien, die sich
in Benetzbarkeit mit dem Hartlot unterscheiden, mit dem geschmolzenen
Hartlot, um eine Klebeschicht auszubilden, die das Hartlot und die
Feinteilchen-Materialien umfasst,
wodurch die verschiedenen Elemente an der Zusammenfügungsstruktur
geklebt werden. Bei diesem Verfahren ist das Basismetall für das Hartlot
Au, Ag, Cu, Pd, Al oder Ni, und das Gemisch aus zwei oder mehreren
Feinteilchen-Materialien ist ein Gemisch aus Komponente (a), umfassend
keramische Feinteilchen, Cermet-Feinteilchen oder Feinteilchen aus
ausdehnungsarmem Metall, die nicht oberflächenbehandelt sind, und Komponente
(b), umfassend keramische Feinteilchen, Cermet-Feinteilchen oder
Feinteilchen aus ausdehnungsarmem Metall, die oberflächenbehandelt
sind, wobei das Mischungsverhältnis
von Komponente (a) zu Komponente (b) im Bereich von 1:9 bis 3:1
liegt.
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Andere
als die oben erläuterten
Bedingungen zum Kleben, beispielsweise das Anordnen der Materialien,
die Schmelzbedingungen, einschließlich Schmelztemperatur etc.,
die Abkühlungsbedingungen
und dergleichen, können
gemäß den Offenbarungen
der am 18. Februar 1998 eingereichten Patenanmeldung Nr. 10-52971
(JP-A-11228245)
und der am 25. Juni 1999 eingereichten Patenanmeldung Nr. 11-180902 (JP-A-2001010873)
erfolgen.
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Beispiele
für Kombinationen
der in dieser Erfindung verwendeten zwei oder mehr verschiedenen
Elemente umfassen Kombinationen von Keramikelementen, wie z.B. Aluminiumnitrid
und Siliciumnitrid, mit metallischen Elementen, wie z.B. Molybdän, Kovar
und Wolfram, oder Kombinationen verschiedener Keramikelemente mit
unterschiedlichen Ausgangsmaterialien. Insbesondere kommen als Beispiele
Verbundelemente in Frage, die durch Zusammenfügen und Kleben von Aluminiumnitridelementen
erhalten werden, die zur Herstellung von Halbleiterwafern verwendet
werden und durch Metallelektroden oder elektrische Heizelemente
aus Metall, die darin zusammen mit metallischen Molybdänelementen,
die als Klemmen zur Elektrizitätszufuhr
zu den eingeführten
Metallelektroden oder dergleichen aufgenommen sind, eine elektrostatische
Halterfunktion oder eine Heizfunktion aufweisen.
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Als
dritter Aspekt der vorliegenden Erfindung kann mittels des oben
dargelegten Verfahrens ein Verbundmaterial hergestellt werden, das
zumindest zwei verschiedene Elemente umfasst, worin ein Element,
das einen gekerbten Abschnitt aufweist und eine Zusammenfügungsstruktur
bildet, mit einem Element, das einen hervorstehenden Abschnitt aufweist
und eine Zusammenfügungsstruktur
bildet und sich vom Ele ment mit dem gekerbten Abschnitt unterscheidet,
mittels einer Klebeschicht der erfindungsgemäßen Klebstoffzusammensetzung
zusammengefügt
und geklebt wird. Eine im Zusammenfügungsstrukturabschnitt zwischen
der Wandoberfläche
des Elements mit dem gekerbten Abschnitt und der Wandoberfläche des
Elements mit dem hervorstehenden Abschnitt, das sich vom Element
mit dem gekerbten Abschnitt unterscheidet, ausgebildete Fuge kann üblicherweise
etwa 0,01 bis 0,3 mm, vorzugsweise etwa 0,02 bis 0,07 mm, betragen.
Wenn die Fuge unter der obigen Untergrenze liegt, kann es dazu kommen,
dass die Elemente nicht zusammengefügt werden können, und eine Fuge über der
Obergrenze kann dazu führen,
dass das Hartlot wie oben erwähnt
einseitig eingefüllt
wird.
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Die
vorliegende Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele, die
nicht zur Einschränkung
der Erfindung dienen, beschrieben. Die Bewertung des Klebezustandes
und der Wärmezyklusbeständigkeit
wurde durchgeführt,
indem beurteilt wurde, ob es zu einer Verschlechterung der Zugfestigkeit
des Klebeabschnitts gekommen war oder nicht, nachdem dieser einer
Wärmezyklusatmosphäre ausgesetzt
worden war. Wenn die Festigkeit zu zumindest 25% schlechter wurde,
bevor die Probe einer Wärmezyklusatmosphäre ausgesetzt wurde,
wurde die Probe für
schlecht befunden. Als Referenz wurde durch Beobachten eines Abschnitts
der Klebeschicht zudem untersucht, ob es an den Klebeabschnitten
zu Rissen oder Ablösungen
gekommen war.
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Beispiel 1
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Dispersionsteilchen,
umfassend ein Gemisch aus Aluminiumoxid, das eine mittlere Teilchengröße von 50 μm aufweist
und dessen Oberfläche
zu einer Dicke von etwa 0,3 μm
vernickelt wurde, und Aluminiumoxid, das eine mittlere Teilchengröße von 50 μm aufweist
und dessen Oberfläche
keiner Oberflächenbehandlung
unterzogen wurde, in einem Mischungsverhältnis von 1:0, 3:1, 2:1, 1,5:1.
1:1 oder 1:3, wurden mit dem Hartlot A5005 (Al-0,8Mg) unter Anwendung
eines vorbestimmten Drucks imprägniert,
gefolgt von Koagulation, um eine Klebstoffzusammensetzung zu erhalten.
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Aus
der Klebstoffzusammensetzung wurde eine Probe hergestellt und deren
mechanisch-physikalischen Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 1 angeführt.
Mikrofotografien von Mikrostrukturen der repräsentativen Proben sind in den 2 bis 4 angeführt. 1 ist
eine Mikrofotografie, die die Mikrostruktur einer Probe darstellt,
die unter Verwendung eines Feinteilchen-Materials hergestellt wurde,
das als Vergleichsbeispiel ausschließlich Aluminiumoxid mit einer
mittleren Teilchengröße von 50 μm umfasst,
die einer Vernickelung unterzogen wurde.
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Tabelle
1 Mechanisch-physikalische
Eigenschaften der Klebstoffzusammensetzungen
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Beispiel 2
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Dispersionsteilchen,
umfassend ein Gemisch aus Aluminiumoxid, das eine mittlere Teilchengröße von 50 μm aufweist
und dessen Oberfläche
zu einer Dicke von etwa 1 μm
vernickelt wurde, und Aluminiumoxid, das eine mittlere Teilchengröße von 50 μm aufweist
und dessen Oberfläche
keiner Oberflächenbehandlung
unterzogen wurde, in einem Mischungsverhältnis von 1:0, 3:1, 2:1, 1,5:1.
1:1 oder 1:3, wurden mit dem Hartlot A5005 (Al-0,8Mg) unter Anwendung
eines vorbestimmten Drucks imprägniert,
gefolgt von Koagulation, um eine Klebstoffzusammensetzung zu erhalten.
Aus der Klebstoffzusammensetzung wurde eine Probe hergestellt und
deren mechanischphysikalischen Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 2 angeführt.
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Tabelle
2 Mechanisch-physikalische
Eigenschaften der Klebstoffzusammensetzungen
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Beispiel 3
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Als
Element mit gekerbtem Abschnitt, das eine Zusammenfügungsstruktur
bildet, wurde ein Aluminiumnitridelement mit einer Dicke von 10,0
mm, das ein zum Zusammenfügen
verwendetes vertikal gebohrtes Loch mit einem Durchmesser von 5,07
mm und einer Tiefe von 9,5 mm aufweist, und als Element mit hervorstehendem
Abschnitt, das eine Zusammenfügungsstruktur
bildet und sich vom Element mit gekerbtem Abschnitt unterscheidet,
wurde ein säulenförmiges metallisches
Molybdänelement
mit 5,0 mm Durchmesser und einer Länge von 15,0 mm auf folgende
Weise geklebt.
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Als
Dispersionsteilchen wurde ein Gemisch, umfassend Aluminiumoxid,
das eine mittlere Teilchengröße von 50 μm aufweist
und dessen Oberfläche
zu einer Dicke von etwa 0,3 μm
vernickelt war, und Aluminiumoxid, das eine mittlere Teilchengröße von 50 μm aufweist
und keiner Oberflächenbehandlung
unterzogen wurde, in einem Mischungsverhältnis von 1:0, 2:1 oder 1:1,
einheitlich über
die Oberfläche
des gekerbten Abschnitts des vernickelten Aluminiumnitridelements
zu einer Dicke von etwa 0,5 μm
verteilt. Die Dicke der Dispersionsteilchenschicht betrug 0,8 mm.
Das Hartlot A5005 (Al-0,8Mg), das so angeordnet war, dass es die
Dispersionsteilchen bedeckte, wurde während des Erhitzens geschmolzen
und drang in die Schicht ein, die das Feinteilchen-Material umfasst,
um eine Verbundklebeschicht auszubilden.
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Dadurch
wurden zwei Arten von Proben hergestellt, worin das Kleben mit einer
Verbundklebeschicht stattfand, die ein Hartlot und ein Gemisch aus
zumindest zwei Feinteilchen-Materialien umfasste, die sich in Benetzbarkeit
mit dem Hartlot unterschieden, sowie eine Probenart, worin das Kleben
mit einer Verbundklebeschicht stattfand, die ein Hartlot und ein
Feinteilchen-Material umfasste, die als Vergleichsbeispiel ausschließlich vernickeltes
Aluminiumoxid mit einer mittleren Teilchengröße von 50 μm umfasste. Die Dicke der gebildeten
Verbundklebeschicht betrug 0,8 mm.
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Die
resultierenden geklebten Elemente wurden einem Wärmezyklustest unterzogen. Der
Wärmezyklustest
wurde durch eine 50-malige Wiederholung des Zyklus durchgeführt, der
das Erhitzen der geklebten Elemente von 60 auf 180°C bei einer
Erhitzungsgeschwindigkeit von 2,5°C/min,
unmittelbar nach der Erreichung von 180°C das Abkühlen der geklebten Elemente
auf 60°C
bei einer Abkühlungsgeschwindigkeit
von –2,5°C/min und
unmittelbar nach Erreichung von 60°C die Wiederholung des Zyklus
umfasste. Die Häufigkeit von
auftretenden Rissen im Aluminiumnitrid nach dem Wärmezyklustest
ist in Tabelle 3 angeführt.
Zudem sind die Ergebnisse des Klebefestigkeitstests zwischen dem
Molybdänende
und dem Aluminiumnitrid vor und nach dem Wärmezyklustest in Tabelle 4
angeführt.
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Tabelle
3 Verhinderung
von Rissen beim geklebten Element
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Tabelle
4 Klebefestigkeit
der geklebten Elemente
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Das
Verhältnis
(%) der Festigkeit vor und nach einem Wärmezyklustest wird als Verhältnis der
Festigkeit (MPa) nach einem Wärmezyklustest
zum Mittelwert der Festigkeit (MPa) (n = 3), wie in allen Vergleichsbeispielen
und den Beispielen 1 und 2 geklebt, angeführt.
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Wie
aus den Ergebnissen der in obiger Tabelle 1 angeführten Tests
und den Mikrofotografien der Mikrostrukturen der begleitenden 2 bis 4 hervorgeht,
wirken im Falle von Klebstoffzusammensetzungen zum Kleben gemäß vorliegender
Erfindung die von der Klebekraft kontrollierten Abschnitte oder
die eingeführten
Hohlräume
als Ausgangspunkte für
Brüche,
weil die Klebekraft zwischen dem Dispersionsmaterial und dem Hartlot
teilweise kontrolliert ist oder kleine Hohlräume in die Mikrostruktur eingeführt sind,
und als Folge davon können
Brüche,
wie in obiger Tabelle 3 angeführt,
auch bei Ausübung
von Kräften
wie Wärmespannung wirksam
vermieden werden. Wie in Tabelle 1 angeführt, kommt es im Falle der
Klebstoffzusammensetzungen zum Kleben gemäß vorliegender Erfindung zu
einer Reduktion des Youngschen Elastizitätsmoduls und des Dehngrenzwerts,
wobei der Wärmeausdehnungskoeffizient
im Wesentlichen gleich wie jener der Zusammensetzung ist, die ausschließlich das
Feinteilchen-Material verwendet, das einer Plattierungsbehandlung
unterzogen wurde, und als Folge davon gibt es, wie in Tabelle 4
angeführt,
keine Un terschiede bezüglich
Festigkeit des Klebekörpers
im geklebten Zustand und Hitzebeständigkeit des Klebekörpers. Dies
ist ein bemerkenswerter Punkt.
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Unter
Verwendung der Klebstoffzusammensetzungen zum Kleben gemäß vorliegender
Erfindung kann ein Klebekörper
mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit
und dergleichen erhalten werden, sogar wenn die Festigkeit von Keramiken,
wie z.B. Aluminiumnitrid, als Klebeelement gering ist, wobei ein
Bruch des Klebeelements verhindert wird, indem die Eigenschaften
des Verbundlots kontrolliert werden, und zwar indem der Youngsche
Elastizitätsmodul
und der Dehngrenzswert zusätzlich
zum Ausdehnungskoeffizienten reduziert werden. Zudem kann gemäß dem Klebeverfahren
unter Verwendung der erfindungsgemäßen Klebstoffzusammensetzung
zum Kleben ein in den zu klebenden Elementen auftretender Bruch
oder ein Nichtkleben verhindert werden, indem die in den Klebeelementen
vorliegende Restspannung reduziert wird, wodurch ein Verbundelement
mit hoher Zuverlässigkeit,
das verschiedene Elemente umfasst, hergestellt werden kann. Somit
wird bewirkt, dass ein Verbundelement, das verschiedene Elemente
umfasst und über
hohe Zuverlässigkeit
verfügt, bereitgestellt
werden kann.
