JPS606910B2 - 金属セラミツクス接合体 - Google Patents

金属セラミツクス接合体

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JPS606910B2
JPS606910B2 JP56197005A JP19700581A JPS606910B2 JP S606910 B2 JPS606910 B2 JP S606910B2 JP 56197005 A JP56197005 A JP 56197005A JP 19700581 A JP19700581 A JP 19700581A JP S606910 B2 JPS606910 B2 JP S606910B2
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JP
Japan
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bonding layer
metal
ceramic
oxide
yttrium oxide
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JP56197005A
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English (en)
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JPS5899181A (ja
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伸夫 津野
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NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Publication date
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Priority to US06/413,132 priority patent/US4485150A/en
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Priority to DE8282304793T priority patent/DE3271013D1/de
Priority to EP82304793A priority patent/EP0083834B1/en
Publication of JPS5899181A publication Critical patent/JPS5899181A/ja
Publication of JPS606910B2 publication Critical patent/JPS606910B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は機械的強度に特にすぐれた金属セラミックス接
合体に関するものである。
従来接合層を介して接合した金属セラミックス接合体は
半導体集積回路部品、電子回路基板あるいは電子管外周
器などに多く用いられている。
そして、これら金属セラミックスの接合体に使用される
接合層の組成としては、例えばＭ０，Ｗ，Ｍｎ，Ｆｅ，
Ｎｉ，Ｃｏなどの金属の１種以上とＭｎ０，Ｓｉ０２，
Ａそ２０３，Ｃａ０，Ｍｇ０，技０などの酸化物の１種
以上からなるものがよく知られており、このうち、金属
ＭｏとＭｎ０，Ｓｊ０２，Ａ〃２０３からなる組成の接
合層が信頼性の高い金属セラミックスの接合体が得られ
る接合層として一般的に広く使用されている。しかしな
がら、従来の金属セラミックス接合体は、特に優れた気
密性を有することを最も重要な目標としているためそれ
に用いる接合層としては、接合すべきセラミックスと熱
膨脹が近似したものが選ばれるとともに低い被着温度に
おいても液体に近にし、粘性を示す酸化物を含む組成の
ものが多く用いられている。
従って従来の接合層は高温において接合層内の酸化物相
が軟化し高温強度が低下する大きな欠点があり、また従
来の接合層を介して接合した金属セラミックス接合体に
は、機械部品として使用できるような強度の強いものが
なかつた。しかし、最近になってセラミックスの機械部
品への応用の必要性がたかまるにつれて接合強度の大き
な金属セラミックス鞍合体の出現が強く望まれるように
なってきた。
本発明はこのような時代の要請にこたえた、従来の接合
層を介して接合した金属セラミックス接合体の問題点や
欠点を解決した接合層の形成温度が低いにもかかわらず
、接合強度が極めて強い金属セラミックス接合体であり
、金属モリブデンまたは金属タングステンの１種または
２種を７０〜９０重量％（以下重量％にて表わす）酸化
マンガン０．５〜１５％、酸化イットリウム０．１〜１
０％、酸化アルミニウム０．１〜１５％、二酸化珪素０
．１〜１５％を少なくとも含む接合層を介して金属とセ
ラミックスを一体的に接合した金属セラミックスの接合
体である。
本発明の構成をさらに詳しく説明すれば金属モリブデン
、金属タングステン、酸化マンガン、酸化イットリウム
、酸化アルミニウム、二酸化珪素の所定量を少なくとも
含む特定の接合層をはさんで、好ましくは球状黒鉛鋳鉄
より成る金属とジルコニア磁器、アルミナ磁器等の各種
セラミックスとを一体的に接合し金属セラミックス接合
体であって特に特定の接合層で一体的に接合したことに
より機械的強度に特に優れた接合体を得たものである。
すなわち〜接合層を構成する金属としてモリブデンまた
はタングステンの１種又は２種を含んでいる。これらの
金属は融点が高く加熱雰囲気中の成分によって腕化した
り雰囲気中の成分と反応したりせず、また熱膨脹係数が
セラミックスに近い４〜１０×１０‐６（１／℃）の範
囲にあるので最も好ましい金属である。しかしながら、
金属モリブデンまたは金属タングステンの１種又は２種
が７０％未満では接合層中の酸化物量が多くなりすぎて
接合層への後工程でのメッキの付着が不均一となり〜ろ
うとの強力な接合が得られないので好ましくなく、これ
らの金属の含有量が９０％を越えると暁結を促進し、か
つセラミックスと強力な接合を生ぜしめる酸化物の量が
不足して接合強度が低下するので好ましくない。
又、酸化マンガンは接合層とセラミックスを接合させる
とともに接合層中のＭｏあるいはＷの焼結を促進させる
作用をする成分として必要なものである。しかし接合層
中の酸化マンガンの含有量が０．５％未満ないいま１５
％を越えると酸化物の軟化温度が高くなりセラミックス
への接合層の被着に高温が必要となりセラミックスの性
質が変化するので好ましくない。なお「接合層中の酸化
マンガンはセラミックスへ塗布する接合層形成組成物、
通常はペースト中に最初から添加しておくのがよいが接
合体を形成するセラミックス中に酸化マンガンが含まれ
ている場合には酸化マンガンがセラミックス中から接合
層中に拡散してくるので、そのような場合は拡散酸化マ
ンガン量を減じた量を最初から加えればよいものである
。さらにまた接合層形成組成物に金属マンガンとして添
加し、セラミックスに接合層を被着させる加熱時に雰囲
気中の酸素分圧あるいは水蒸気分圧を調整し、Ｍｏある
いはＷを酸化させずに金属マンガンのみを選択的に酸化
させて酸化マンガンとしてもよい。
また、本発明の金属セラミックス接合体が機械的強度に
極めてすぐれている一因として接合層中に酸化イットリ
ウムを含有することがあげられる。
この酸化イットリウムも前記の酸化マンガンと同様にセ
ラミックス中に酸化イットリウムを含有する場合は接合
層中に一部が拡散してくるのでそのような場合には拡散
分を減じた量をペースト中に最初から加えればよいもの
である。しかしながら、接合層中の酸化イットリウム含
有量が０．１％未満では接合強度の増加が認められず好
ましくなく、また酸化イットリウム含有量が１０％を越
えると酸化物の溶融点が高くなり、セラミックスへの接
合層被着に高温が必要となりセラミックスの性質が変化
するので好ましない。次に鞍合層中の酸化アルミニウム
と二酸化珪素もＭｎ○−Ａそ２０３−Ｓｉ０２−Ｙ２０
３系酸化物の構成成分として必要なものであり、接合層
中の酸化アルミニウムおよび二酸化珪素のそれぞれの含
有量が０。
１％未満ならびに１５％を越えるとＭｎ○−Ａそ２０３
−Ｓｊ０−Ｙ２０３系酸化物の溶融点が上昇し、セラミ
ックスへの援合層の被着に高温が必要となりセラミック
スの性質が変化するので好ましくない。
なお、接合層中の酸化アルミニウム、二酸化珪素の含有
量も前記酸化マンガン、酸化イットリウムの場合と同様
に被着すべきセラミックス中から接合層中へ拡散してく
ることも多いので、そのような場合には前記と同様拡散
量を前もって検出しその量を減じたものを加えればよい
。
なお、前述のように酸化マンガン、酸化イットリウム、
酸化アルミニウムあるいは二酸化珪素がセラミックス中
に含まれていることにより接合層中に拡散移行し〜その
拡散移行分に必要量がすべて包含される場合にはもちろ
んペースト中等に後入れする必要は全くないものである
。この場合セラミックスから拡散移行してくる酸化物の
量は接合層形成組成物の組成、接合層の被着温度、加熱
時間ならびにセラミックス組成などにより変わるので、
これらの条件を考慮してペースト組成あるいは加熱条件
を決定すればよい。
なお、本発明の接合体を構成する接合層中にはこの他に
酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタニウム、
酸化ジルコニウム、酸化鉄などの各種の金属酸化物が不
純物として１０％程度以下含まれていてもよいものであ
る。また、本発明の接合層中に含まれる酸化物の一部あ
るいは全部は柘橘石の一種であるマンガンアルミナ柘才
留石の固済体を形成していると考えられ、これが接合強
度の向上や接合層の耐熱性の向上をもたらしていると考
えられる。
このマンガンアルミナ柘槽石は酸化イットリウムと酸化
アルミニウムの含有量の増加にともなって融点が連続的
に上昇するので、セラミックスへの接合層の被看温度に
おいて最初低融点の酸化物相が形成されてセラミックス
表面をぬらして反応するとともに金属モリブデンあるい
は金属タングステンの嘘結を促進する。つぎに加熱時間
にともなって酸化物相へ酸化イットリウムが固癒し柘槽
石固礎体が形成され、酸化イットリウム間溶量の増加に
つれて、高融点、高強度の柘槽石固溶体となるものと考
えられる。なお、金属とセラミックスの具体的な接合法
としては例えばセラミックス表面に加湿水素雰囲気中で
接合層を被着させ、これにニッケルメッキをしたのち、
一端にニッケルメッキをした金属を銀ろうを用いて接合
する。
この場合ニッケルメッキは銀ろうと接合層あるいは金属
とのぬれをよくするために行うもので使用ろう材あるい
は被接合金属の材質に応じてメッキ材質を選択してもよ
く、また必要に応じて材質の異なる金属のメッキを重量
ねて行ってもよい。ろう村も被接合金属あるいは金属セ
ラミックスの接合体の使用温度、雰囲気などの使用環境
に応じて市販のろう材から選択して使用すればよい。そ
して本発明の金属セラミックス接合体を構成する金属と
セラミックスの組合せは接合体の使用目的、使用条件に
応じ金属とセラミックスの強さ、硬さ、弾性率などの機
械的特性や耐熱性、耐食性さらには熱膨脹係数などの物
理的特性を考慮して決定すればよいが、組合せる金属と
セラミックスは熱膨脹係数がなるべく近いものが望まし
い。
しかし、例えば銅のように弾性係数の小さい金属を使用
する場合には、熱膨脹係数の差が大きくても援合強度の
大きい接合体を得ることができる。なお、セラミックス
表面への接合層の被着は焼成済のセラミックス表面に接
合層形成組成物を含むペーストを塗布したのち加熱して
行なってもよいが、未焼成のセラミックス成形体の表面
にペーストを塗布したのち加熱し、セラミックス成形体
の焼成と接合層の被着を同時に行なってもよい。
つぎに本発明の実施例を述べる。実施例 １ 金属モリブデン８０％、金属マンガン１０％および二酸
化珪素１０％を含むペースト（ペーストＡ）、金属モリ
ブデン８０％、金属マンガン１０％、二酸化珪素９．５
％および酸化イットリウム０．５％を含むペースト（ペ
ーストＢ）ならびに金属モリブデン８０％、金属マンガ
ン１０％、二酸化珪素９％および酸化イットリウム１％
を含むペースト（ペーストＣ）の３種類のペーストを直
径７．５肋、高さ５脚の円板状の酸化イットリウム部分
安定化ジルコニァセラミックスの両表面に膜厚約０．１
柳に塗布し、約９０００で１時間加熱して乾燥したのち
４０００に加溢した水槽中を通した水素と窒素の混合雰
囲気中で第１表に示す条件で加熱し接合層を形成させた
。
この接合層の表面にニッケルメッキしたのち、直径７肌
、長さ３仇肋の球状黒鉛鋳鉄（以下ＦＣＤと称す）の丸
棒と真空中で銀ろう付けし一体的に接合した。この接合
体を機械加工して直径６柳、長さ６５肋の棒状試験体と
し引張試験を行なって接合強度を求めたところ第１表に
示す結果が得られた。また各試験体の接合部の縦断面に
ついてＸ線マイクロアナライザーによる分析を行い接合
層中の酸化イットリウム量を求めたところ第１表に示す
結果が得られた。第１表の結果を横軸が接合層中の酸化
イットリウム量、縦軸が接合強度を示すグラフで表示す
ると第１図のごとくとなる。第１図から明らかなごとく
酸化イットリウムを含まないペースト（ペーストＡ）に
より得られた接合層中にもジルコニアセラミックスより
拡散した酸化イットリウムが存在し接合強度も酸化イッ
トリウムを含むペースト（ペーストＢ，Ｃ）により得ら
れた接合層の場合と同程度であった。第１表実施例 ２ 第２表に示す成分よりなる接合層形成組成物のそれぞれ
の粉末をフタル酸ブチル、ブチルカルビトール、アセト
ンなどの有機質結合剤とともに澄梓混合してペースト状
としそのペーストを第３表に示す組成よりなる直径７．
５側、高さ５肋の円板状セラミックスの両表面に膜厚約
０．１肋に塗布し、約９０００で１時間加熱して乾燥し
たのち４０午０に加溢した水槽中を通した水素と窒素の
混合雰囲気中で第４表に示した加熱条件で加熱したとこ
ろ第４表に示す組成の接合層が得られた。
第２表 第 ３ 表 第４表の１ 第４表の２ この場合ペーストの組成と接合層との組成差は使用した
セラミックス中より拡散移行したものである。
この接合層の表面にニッケルメッキをしたのち、第４表
に示す接合金属の直径７柳、長さ３０肋の丸棒と銀ろう
を用いた真空中で加熱して接合した。この接合体を機械
加工した直径５側、長さ６５柳の棒状試験体となし引張
試験を行なって接合強度を求めた結果は第４表に示した
とおりである。なお、比較のために本発明の数値限定範
囲外のものを参考例とし、また従来品についてもそれぞ
れ比較測定した。第４表の結果より明らかなごと〈Ｎｏ
．１〜Ｎｏ．１１は酸化イットリウムを含まない接合層
形成組成物を酸化イットリウムを含むジルコニアセラミ
ックス上に塗布し、接合層を形成した場合に、加熱条件
を調節することにより接合層中への酸化イットリウムの
拡散量を制御して、接合層中に含まれる酸化イットリウ
ム量を本発明の範囲内に調節することによって大きな接
合強度が得られることを示している。
Ｎｏ．１２〜Ｎｏ．２０は酸化イットリウムを含む接合
層形成組成物を使用して酸化イットリウムを含むジルコ
ニアセラミックス上に接合層を形成した場合の例であり
、この場合は短時間の加熱によっても大きな接合強度が
得られることを示している。Ｎｏ．２１〜Ｎｏ．２５は
薮合層中のモリブデンの一部あるいは全部をタングステ
ンに置換してもあるいは援合金属をＦＣＤから銅に変え
ても接合強度が変らないことを示している。Ｎｏ．２６
〜Ｎｏ．４３は酸化ィッＪトリウムを含む接合層形成組
成物をアルミナ、マグネシア、ベリリア、ステアタイト
、フオルステラィトならびにムラィトに塗布し接合層を
形成した場合の例であり、本発明の接合層によればセラ
ミックスの種類に関係なく大きな接合強度が得ら Ｊれ
ることを示している。そしてＮｏ．５１〜Ｎｏ．５６に
示す参考例は本発明の数値限定範囲外もので酸化イット
リウムを含まない接合層形成組成分を酸化イットリウム
を含まない各種セラミックス上に塗布して接合層を形成
した場合の例であり、接合層の組２成が本発明の範囲外
ではセラミックスの種類にに関係なく接合強度が著しく
低いことを示している。またＮｏ．１０１〜Ｎｏ．１０
４の従来品は公知の接合層形成組成物をアルミナセラミ
ックス上に塗布し、本発２明の実施例と同じ方法で接合
層を形成した場合の例であり、本発明の接合体にくらべ
著しく強度が劣っていることが確認された。
以上述べたとおり、本発明の金属セラミックス接合体は
接合強度が従来の金属セラミックス接合体にくらべて極
めてすぐれており、さらにこの高強度は接合する金属と
セラミックスの組合せが変ってもほぼ同程度の強度を示
すなど数多くの利点を有する金属セラミックス接合体で
あり、接合体の高強度とセラミックスの耐熱怪、断熱性
、耐食性ならびに耐摩耗性を生かして機械部品例えばシ
リンダー、ピストン、吸気弁、排気弁、ェキゾ−ストマ
ニホールド、ターボチヤージヤー、タベツトならびにコ
ネクティングロツドなど高温や繰り返し荷重ならびに衝
撃荷重などを受ける自動車用エンジン部品として有用で
あるばかりでなく、ジェットエンジン部品、ガスタービ
ン部品あるいは化学工業用ポンプなどの化学工業用装置
部品としても工業用極めて有用なものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は酸化イットリウムを含まないペーストを酸化イ
ットリウムを含むペーストを用いた場合の接合層中の酸
化イットリウム含有量と接合体強度との関係を示す説明
図である。 第１図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 金属モリブデンまたは金属タングステンの１種また
    は２種を７０〜９０重量％、酸化マンガン０．５〜１５
    重量％、酸化イツトリウム０．１〜１０重量％、酸化ア
    ルミニウム０．１〜１５重量％、二酸化珪素０．１〜１
    ５重量％を少なくとも含む接合層を介して金属とセラミ
    ツクスを一体的に接合したことを特徴とする金属セラミ
    ツクス接合体。 ２ セラミツクスがジルコニア、金属が球状黒鉛鋳鉄で
    ある特許請求の範囲第１項記載の金属セラミツクス接合
    体。
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