DE60018634T2

DE60018634T2 - Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant, Verfahren zum Polieren von Diamant und polierter Diamant, und somit erhaltener Einkristalldiamant und gesintertes Diamantpresswerkstück

Info

Publication number: DE60018634T2
Application number: DE60018634T
Authority: DE
Inventors: Toshihiko Sendai-shi Abe; Hitoshi Sendai-shi Hashimoto; Shu-ichi Hiratsuka-city Takeda
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1999-05-12
Filing date: 2000-04-04
Publication date: 2005-08-04
Anticipated expiration: 2020-04-05
Also published as: DE60018634D1; US20030091826A1; US6592436B1; US6585565B2; EP1052058B1; US20020192470A1; EP1052058A3; EP1052058A2

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant und ein Verfahren zum Polieren von Diamant zum wirksamen Polieren von Diamant selbst oder der Materialien, die Diamant enthalten, wie polykristalliner Diamant, Einkristalldiamant, Dünnschichtdiamant (einschließend eine Diamantdünnschicht, die auf einem Substrat durch ein synthetisches Gasphasenverfahren gebildet wird, oder einen selbststehenden Diamantfilm (Folie oder Platte)) und gesintertes Diamantpreßwerkstück, ohne Bewirkung von Rissen und Brüchen darin, und den polierten Diamant (einschließend eine Diamantdünnschicht, einen polykristallinen Diamanten etc.), den Einkristalldiamanten und das gesinterte Diamantpreßwerkstück, die durch den obigen Polierschleifer und das Verfahren erhalten werden.
Beschreibung des Stands der Technik
Diamantdünnschichten, wie eine der Materialien, die Diamant einsetzen, haben heutzutage beträchtliche Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Die Diamantdünnschichten (eine Diamantdünnschicht, die auf einem Substrat gebildet wird, und ein Diamantdünnschichtbeschichtungselement) oder selbststehende Diamantfilme, jeweils bestehend aus polykristallinen Diamantkörnern, sind industriell (künstlich) durch das synthetische Gasphasenverfahren (CVD-Verfahren) oder dergleichen hergestellt worden. Jedoch weisen die Diamantdünnschichten, die durch das obige synthetische Verfahren erhalten werden, welche aus einer großen Anzahl von Kristallkörnern bestehen, eine rauhe Oberfläche auf.
Wenn daher die Diamantdünnschicht, die durch das synthetische Gasphasenverfahren gebildet wird, beispielsweise in elektronischen Teilen, optischen Teilen, Superpräzisionsteilen oder Bearbeitungswerkzeugen verwendet wird, muß die Oberfläche der Diamantschicht geebnet werden.
Obwohl ferner ein natürlicher Einkristalldiamant und ein künstlicher Einkristalldiamant (beispielsweise gebildet durch das synthetische Hochdruckverfahren und das synthetische Gasverfahren) nun als verschiedene Arten industrieller Materialien, wie Schleifabrichtwerkzeug, Schneidwerkzeug, Prägeplatte, Wärmeschild und Röntgenstrahlenfenster, verwendet werden, oder als ein Juwel verwendet werden, müssen sie zu einer geeigneten Form endbearbeitet werden, die für die entsprechenden Anwendungen geeignet ist.
Für ein gesintertes Diamantpreßwerkstück, das Diamant einsetzt, werden seine Charakteristika vollständig eingesetzt, wobei es weitläufig verwendet wird in Werkzeugen für Hochgeschwindigkeitspräzisionsschleifen oder -polieren von Automobilmotoren, Werkzeugen für Präzisionsschleifen oder -polieren von Sinterhartmetall, Schleif- oder Schneidwerkzeugen, abnutzungsresistenten Teilen, Wärmeschilden und Verpackungen für Kommunikationsinstrumente, etc.
Die gesinterten Diamantpreßwerkstücke enthalten gewöhnlicherweise Co, WC, TiC, etc. als ein Bindemitteladditiv, während es einige gibt, die wenig Bindemitteladditiv oder kein Bindemitteladditiv enthalten. Sofern nicht anderweitig spezifiziert, schließt "gesinterte Diamantpreßwerkstücke", wenn es hierin verwendet wird, alle diese gesinterten Preßwerkstücke ein.
Es wird leicht verstanden, daß ein Polieren von Diamanten nicht so einfach ist, da Diamant so hart ist, daß es zum Polieren harter Materialien, wie Metallen und Keramiken, oder für ein Feinpolieren von Juwelen, verwendet wird.
Als ein Verfahren zum Ebnen einer polykristallinen Diamantdünnschicht oder eines freistehenden Diamantfilms, jeweils mit einem großen Maß an Rauhigkeit auf seiner Oberfläche, gibt es ein Scaife-Verfahren, bei dem solche Diamantfilme mit den Diamantpulvern poliert werden, die zwischen dem Diamantfilm und der harten Gußeisenplatte, die sich mit einer hohen Geschwindigkeit dreht, liegen (Schleifen und Polieren unter Verwendung von Diamant).
Dieses Verfahren ist zum Polieren von Diamant als ein Juwel verwendet worden; jedoch ist als ein Verfahren zum Polieren der vorangehenden künstlichen Diamanten seine Verarbeitungswirksamkeit so niedrig, daß es kaum zu bedienen ist.
Insbesondere für den vorangehenden Diamanteinkristall variiert dessen Härte dramatisch von Kristallebene zu Kristallebene oder von Orientierung zu Orientierung. Die kristallographischen Ebenen, welche poliert werden können, sind beispielsweise begrenzt auf die (100)- und (110)-Ebenen unter den vorliegenden Bedingungen, und es ist äußerst schwierig, die (111)-Ebene zu polieren, welche bezüglich der Härte und thermischen Leitfähigkeit gegenüber jeder anderen Ebene überlegen ist. Tatsächlich ist es in Erwägung gezogen worden, daß es im wesentlichen unmöglich ist, diese Kristallebene zu polieren.
Daher erfordert das Polieren eines Diamanteinkristalls ein solch großes Geschick, daß das Polieren durchgeführt wird, während die kristallographischen Ebenen und Ausrichtung untersucht werden, um die Ebene, die möglicherweise zu polieren ist, zu lokalisieren. Dies hat dazu geführt, daß das Polieren von Diamant kompliziert und teuer ist.
Für das gesinterte Diamantpreßwerkstück tritt wahrscheinlich, wenn ein Polierverfahren unter Verwendung eines Diamantschleifers wie oben beschrieben (Schleifen und Polieren unter Verwendung von Diamant) eingesetzt wird, eine kräftige Stufe (etwa mehrere Mikrometer) aufgrund eines Unterschieds der Härte an Korngrenzen zwischen Diamant und Bindemittel oder zwischen den benachbart liegenden Diamantkörnern oder aufgrund eines Fallens von vielen Diamantkörnern in das gesinterte Preßwerkstück statt. Wenn daher das gesinterte Diamantpreßwerkstück als ein Bearbeitungswerkzeug wie oben beschrieben verwendet wird, nimmt die Schleifgenauigkeit ab. Wenn das gleiche als ein abnutzungsresistentes Teil verwendet wird, steigt das Problem der Verschlechterung der Brucheigenschaften, und außerdem steigt das Problem einer Beschädigung und des Fallens von Diamantkörnern in das gesinterte Diamantpreßwerkstück.
Wie oben beschrieben, ist Diamant ein so hartes Material, daß es keinen Ersatz für dieses gibt; daher ist es lediglich natürlich in Erwägung zu ziehen, daß es kein Abrasivmittel für Diamant außer Diamant selbst (Schleifen und Polieren unter Verwendung von Diamant) gibt. Daher sind Schleifvorrichtungen zum Polieren von Diamanten ausgedacht worden, in denen Diamantabrasivmittel zum Schleifen und Polieren unter Verwendung von Diamant in unterschiedlichen Arten von Bindemitteln eingebettet worden sind.
Beispiele solche Schleifvorrichtungen schließen ein harzgebundenes Diamantrad unter Verwendung von Phenolharz, ein Metall gebundenes Diamantrad, ein keramischgebundenes Diamantrad unter Verwendung von Feldspat/Quarz, ein galvanisiertes Diamantschleifrad, und ein Diamantrad unter Verwendung einer intermetallischen Verbindung als ein Bindemittel, siehe beispielsweise US-A-4,142,869, ein.
Das Basiskonzept der obigen Verfahren liegt darin, die Oberfläche des Diamanten, dem Gegenstand des Polierens, mit Diamantabrasivmittel einzuritzen (sofern nicht anderweitig bezeichnet bedeutet "Diamant", wenn es hierin verwendet wird, einen Diamanten selbst, ebenso wie Materialien, die Diamant enthalten, wie Diamantdünnschicht, freistehender Diamantfilm, Einkristalldiamant, gesintertes Diamantpreßwerkstück und polykristalliner Diamant, der ein anderer ist als der obige). Somit sind die Abnutzungswiderstandsfähigkeit des Diamantabrasivmittels und die Anzahl an Diamantabrasivmittel die Punkte, die die Verarbeitungseffizienz der Schleifeinrichtungen bestimmen. Zusätzlich darf irgendeine Art des Bindemittels als das Halteelement der Diamantkörner kein Hindernis für das Polieren sein, und eine neue Schneidkante der Diamantabrasivmittelkörner muß auf der polierenden Oberfläche jedesmal erscheinen, wenn die alte abgenutzt wird.
Ein Bespiel der obigen Verfahren ist so, daß eine neue Schneidkante des Diamantabrasivmittels hergestellt wird, um automatisch gemäß der Menge des in einer Schleifvorrichtung durch anodische Oxidation der Bindung abgenutzten Diamantabrasivmittels dem Schleifeinrichtungsbindemittel, wie Gußeisen, mit der Entwicklung der Abnutzung des Diamantabrasivmittels zu erscheinen (in diesem Falle wird, solange wie das Diamantabrasivmittel vorliegt, welches effektiv den zu polierenden Gegenstand poliert, Eisenoxid auf der Oberfläche des Bindemittels gebildet, um es davon abzuhalten, elektrolysiert zu werden).
Dieses Verfahren wird als das effizienteste unter den vorangehenden betrachtet. Jedoch macht auch dieses Verfahren noch Probleme, wie einen komplizierten Betrieb, hohe Kosten und eine instabile Polierqualität. Bei der Verwendung des Verfahrens muß für Hochqualitätsdiamantpulver, die als Abrasivmittel geeignet sind, ein geeignetes Bindemittel ausgewählt werden, wobei das ausgewählte Bindemittel in der Schleifeinrichtung eingebettet werden muß, wobei die Qualität desselben bewahrt werden muß, Elektrolyseausrüstung und Einstellung seiner Bedingungen erforderlich ist, und ein Polieren und dessen Steuerung ebenfalls erforderlich ist, und wobei die Qualität des Polierens durch all diese bestimmt wird.
Wenn das gegenständliche Material des Polierens eine Diamantdünnschicht ist, werden, da die Anzahl an Diamantkörnern in dem gegenständlichen Material überwältigend groß ist, verglichen mit der Anzahl an Diamantkörnern als das Abrasivmittel, das in dem Polierverfahren angewendet wird, die Poliergeschwindigkeit und die Poliereffizienz natürlicherweise begrenzt.
Wie oben beschrieben, haben mit dem Verfahren zum Polieren von Diamanten unter Verwendung eines Schleif- und Polierwerkzeugs für Diamant die Probleme fortbestanden, die mit der intensiven Abnutzung der Schleifeinrichtung und der Notwendigkeit einer teuren Poliervorrichtung verbunden waren, die eine extreme Genauigkeit aufweist und erhöhten Drücken standhält.
Es wird ein Verfahren vorgeschlagen, das von dem vorangehenden verschieden ist, zum Polieren von Diamant durch Pressen von Eisen oder rostfreiem Stahl gegen diesen. Obwohl Diamant chemisch bei Raumtemperatur stabil ist, wird er in Graphit umgewandelt und beginnt zu verbrennen, wenn er auf 700°C in der Luft erwärmt wird, und sogar in einer evakuierten Atmosphäre wird er in Graphit umgewandelt, wenn er auf 1.400°C oder höher erwärmt wird. Das obige Verfahren zum Polieren von Diamant verwendet die Reaktion von Diamant mit Eisen bei solch hohen Temperaturen.
Es ist verstanden worden, daß die Reaktion von Diamant mit Eisen (Kohlenstoff, welcher die Komponente von Diamant ist, zersetzt sich in Schmelzen) beginnt, bei etwa 800°C stattzufinden, um Fe₃C (Cementit) zu bilden, welcher bei einer polierten Ebene während des Polierverfahrens abgezogen wird, und das Abziehen von Fe₃C bewirkt die Entwicklung des Polierens.
Diese Reaktion wird ferner bei erhöhten Temperaturen erleichtert, bei denen die Bildung/Zersetzung von Fe₃C stattfindet, wobei Diamant eine Form von Kohlendioxid annimmt, und ein Polieren wird entwickelt. Im allgemeinen muß die Reaktionstemperatur unter Berücksichtigung der Poliereffizienz 900°C oder höher sein.
Dieses Verfahren ist als gut betrachtet worden, da es Eisen oder Materialien auf Eisenbasis verwenden kann, welche als ein Abrasivmittel nicht teuer sind. Das schwierigste Problem in diesem Verfahren ist jedoch, daß ein effizientes Polieren lediglich durch Erwärmen des Polierwerkzeugs oder des zu polierenden Materials auf hohe Temperaturen erreicht werden kann. Rostfreier Stahl und Material auf Eisenbasis werden bei hohen Temperaturen erweicht und deren Festigkeit wird merklich abgesenkt, was ein stabiles Polieren unmöglich macht.
Wenn insbesondere Eisen bei hohen Temperaturen verwendet wird, muß das Polieren in einer evakuierten Atmosphäre oder in einer reduktiven Atmosphäre durchgeführt werden, um zu verhindern, daß das Eisen oxidiert wird. Daher entstehen andere Probleme der Einrichtungen, die das Polierverfahren verkomplizieren (das Polieren kann nicht frei und einfach durchgeführt werden).
Ebenfalls beeinflußt ein Erwärmen auf solch hohe Temperaturen, wie oben beschrieben, sogar den Diamanten, welcher Gegenstand des Polierens ist, und bewirkt in den gegenständlichen Diamanten einen Bruch aufgrund der thermischen Spannung, die durch einen abrupten Temperaturgradienten während des Brechens und Erwärmens verursacht wird.
Ein Ansatz ist dann durchgeführt worden, um Chrom und Titan zu verwenden, welche eine starke Affinität mit Kohlenstoff haben, anstelle von Eisen. Jedoch ist Chrom zu spröde, um einem Polieren unterworfen zu werden, und Titan ist zu weich, wie Eisen, und wird leicht oxidiert, um Titanoxide zu bilden. Somit können beide nicht als ein Abrasivmittel verwendet werden.
Ein Laserpolieren ist ebenfalls als eine Alternative versucht worden; jedoch ist dessen Dimensionsgenauigkeit schlecht und es ist weit davon entfernt, verwendet zu werden.
KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Aufgabe der Erfindung
Demzufolge ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant und ein Verfahren zum Polieren von Diamant bereitzustellen, die das Polieren von Diamant selbst oder der Materialien, die Diamant enthalten, wie Einkristalldiamant, Diamantdünnschicht (einschließend eine Diamantdünnschicht, die auf einem Substrat durch die chemische Dampfbeschichtung gebildet wird, oder einen freistehenden Diamantfilm (Folie oder Platte)), gesintertes Diamantpreßwerkstück und polykristallinen Diamant, welcher ein anderer ist als der vorangehende, bei niedrigen Temperaturen (einschließlich Raumtemperatur) ohne Verursachung von Rissen, Brüchen oder Abbau der Qualität darin ermöglichen, und die Verwendung der gegenwärtig verwendeten Vorrichtungen, einschließlich einer Oberflächenschleifvorrichtung, einer Feinschleifvorrichtung und anderer Poliervorrichtung, zu ermöglichen, während eine stabile Leistung des Abrasivmittels beibehalten wird, ferner ermöglichend den einfachen Betrieb unter Bereitstellung einer stabilen Polierqualität bei niedrigen Kosten, und um den Diamanten bereitzustellen, der einem Polierverfahren unterzogen worden ist, den Einkristalldiamanten und das gesinterte Diamantpreßwerkstück, der bzw. das durch die obige Polierschleifvorrichtung und das Verfahren erhalten wird.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein effizientes und kostengünstiges Schleif- und Polierbearbeiten von Diamantdünnschichtkomponenten dreidimensionaler Form und Diamantdünnschichtbeschichtungskomponenten bereitzustellen, von denen angenommen wird, in naher Zukunft mit der Entwicklung der Diamantdünnschichtanwendung stark zuzunehmen.
Zusammenfassung der Erfindung
Der gegenwärtige Erfinder hat gefunden, daß spezielle Metallmaterialien mit Diamant effektiv reagieren können, bei niedrigen Temperaturen oder gewöhnlicher Temperatur oder unter Erwärmen poliert werden können, und die Abnutzungsverschlechterung von Abrasivmittel extrem sogar in der atmosphärischen Luft steuern können.
Basierend auf dieser Erkenntnis stellt die vorliegende Erfindung bereit:

(1) ein Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant, welches Werkzeug hergestellt ist aus einem Schleifmaterial, das eine intermetallische Verbindung enthält, die aus einem oder mehreren Elementen, das bzw. die ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, und einem oder mehreren Elementen, das bzw. die ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf Ta und W, besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die intermetallische Verbindung die Hauptkomponente des Schleifmaterials ist.
(2) ein Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant gemäß dem obigen Absatz (1), wobei das Schleifmaterial 90 Volumen-% oder mehr der intermetallischen Verbindung enthält,
(3) ein Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant gemäß Absatz (1), wobei das Schleifmaterial vollständig aus der intermetallischen Verbindung zusammengesetzt ist,
(4) ein Verfahren zum Polieren von Diamant, welches ein Polieren des Diamants mit einem Schleif- und Polierwerkzeug umfaßt, während der Bereich, der einem Polieren unterworfen wird, auf 100–800°C erwärmt wird, gekennzeichnet durch Verwendung eines Schleif- und Polierwerkzeugs, das aus einem Schleifmaterial hergestellt wird, das als seine Hauptkomponente eine intermetallische Verbindung enthält, die aus einem oder mehreren Elementen, das bzw. die ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, und einem oder mehreren Elementen, das bzw. die ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta und W, besteht.
(5) ein Verfahren zum Polieren von Diamant gemäß dem obigen Absatz (4), wobei der Bereich, der einem Polieren unterworfen wird, auf 300–500°C erwärmt wird, und
(6) ein Verfahren zum Polieren von Diamant gemäß dem obigen Absatz (4) oder (5), wobei der Gehalt der intermetallischen Verbindung 90 Volumen-% oder höher ist.

Die vorliegende Erfindung stellt ferner bereit:

(7) ein Verbundschleif- und Polierwerkzeug für Diamant gemäß dem obigen Absatz (1), wobei das Schleifmaterial ein Verbund aus einer intermetallischen Verbindung, bestehend aus einem oder mehreren Elementen ausgewählt aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, und einem oder mehreren Elementen ausgewählt aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta und W, und einen Diamantabrasivmittel, einem Sinterhartmetall oder Keramiken ist.

Sofern nicht anderweitig spezifiziert, schließt "intermetallische Verbindung", wenn sie hierin verwendet wird, eine intermetallische Verbundverbindung ein.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf einer Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiNi-Verbindung nach Beispiel 1 bei Raumtemperatur für eine Minute poliert worden ist.
2 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf der gleichen Polierschleifvorrichtung wie in der Beschreibung von 1 bei Raumtemperatur für 5 Minuten poliert worden ist;
3 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x400 der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf einer Polierschleifvorrichtung nach Beispiel 2 mit einer intermetallischen TiFe₂-Verbindung bei Raumtemperatur für 1 Minute poliert worden ist;
4 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x1.000 der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf der gleichen Polierschleifvorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in der Beschreibung von 3 poliert worden ist;
5 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x400 der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf einer Polierschleifvorrichtung von Beispiel 3 mit einer intermetallischen TiCo-Verbindung bei Raumtemperatur für 1 Minute poliert worden ist;
6 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x1.000 der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf der gleichen Polierschleifvorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in der Beschreibung von 5 poliert worden ist;
7 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x400 der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf einer Polierschleifvorrichtung von Beispiel 4 mit einer intermetallischen TiMn₂-Verbindung bei Raumtemperatur für 1 Minute poliert worden ist;
8 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x1.000 der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf einer Polierschleifvorrichtung von Beispiel 5 mit einer intermetallischen TiCr₂-Verbindung bei Raumtemperatur für 1 Minute poliert worden ist;
9 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x1.000 der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf einer Polierschleifvorrichtung von Beispiel 6 mit einer intermetallischen TiAl-Verbindung bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 500 rpm bei Raumtemperatur poliert worden ist;
10 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x1.000 der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf der gleichen Polierschleifvorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in der Beschreibung von 9 poliert worden ist, außer daß die Rotationsgeschwindigkeit 3.000 rpm war;
11 ist eine optische Mikrofotographie der nicht polierten Oberfläche der Diamantdünnschicht, die in Beispiel 7 als ein Bezug gezeigt ist;
12 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x1.000) der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf einer Polierschleifvorrichtung nach Beispiel 7 mit einer intermetallischen TiAl-Verbindung bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 400 rpm bei Raumtemperatur für 4 Minuten poliert worden ist;
13 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x1.000) der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf der gleichen Polierschleifvorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in der Beschreibung von 12 poliert worden ist, außer daß die Polierzeit 8 Minuten war;
14 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x1.000) der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf der gleichen Polierschleifvorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in der Beschreibung von 13 poliert worden ist, außer daß die Polierzeit 12 Minuten war;
15 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x1.000) der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf der gleichen Polierschleifvorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in der Beschreibung von 14 poliert worden ist, außer daß die Polierzeit 16 Minuten war;
16 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x1.000) der Oberfläche einer Diamantdünnschicht, die auf der gleichen Polierschleifvomchtung und unter den gleichen Bedingungen wie in der Beschreibung von 15 poliert worden ist, außer daß die Polierzeit 20 Minuten war;
17 ist eine Elektronenmikrofotographie der Oberfläche eines freistehenden Diamantfilms vor dem Polieren, wie es in Beispiel 10 beschrieben ist;
18 ist eine Elektronenmikrofotographie der Oberfläche eines freistehenden Diamantfilms nach Polieren beim Erwärmen einer Polierschleifvorrichtung nach Beispiel 10 mit einer intermetallischen TiAl-Verbindung;
19 ist eine vergrößerte Elektronenmikrofotographie der Oberfläche des gleichen freistehenden Diamantfilms wie in der Beschreibung von 18.
20 sind Mikrofotographien (A) und (B) der Oberfläche eines natürlichen Diamanten (Einkristall) nach und vor dem Polieren auf einer Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiAl-Verbindung;
21 ist eine Elektronenmikrofotographie der Oberfläche eines gesinterten Diamantpreßwerkstücks nach Polieren auf einer Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiAl-Verbindung;
22 ist eine Elektronenmikrofotographie der Oberfläche eines gesinterten Diamantpreßwerkstücks vor dem Polieren auf der gleichen Polierschleifvorrichtung wie in der Beschreibung von 21;
23 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche einer gasphasensynthetisierten Diamantdünnschicht nach Polieren auf einer Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen Zr-Ni-Verbindung (Zr₇Ni₁₀);
24 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche eines gesinterten Diamantpreßwerkstücks nach Polieren auf der gleichen Polierschleifvorrichtung wie in der Beschreibung von 23;
25 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche eines gesinterten Diamantpreßwerkstücks nach Polieren auf einer Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen Nb-Co-Verbindung (Nb₆Co₇);
26 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche einer gassynthetisierten Diamantdünnschicht nach Polieren auf einer Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen Ni-Nb-Verbindung (Ni₃Nb);
27 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche eines gesinterten Diamantpreßwerkstücks nach Polieren auf einer Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen Verbundverbindung, die aus einer intermetallischen Ti-Ni-Verbindung (TiNi) und einer intermetallischen Nb-Co-Verbindung (Nb₆Co₇) besteht; und
28 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche eines gesinterten Diamantpreßwerkstücks nach Polieren auf einer Polierschleifvorrichtung mit Metall-Intermetall-Verbundverbindung, die aus einer Ti-Al-Intermetallverbindung (TiAl)-2Cr (Metall) und einer Nb-Co-Intermetallverbindung (Nb₆Co₇) besteht.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Ein Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise durch das Pulvermetallurgieverfahren hergestellt werden. In diesem Falle werden eine Art oder mehrere von Pulvern, die ausgewählt sind als Materialpulver aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta und W, und eine Art oder mehrere von Pulvern, die ausgewählt sind als Materialpulver aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, jeweils mit dem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 150 μm oder kleiner (bevorzugt 10 μm oder kleiner) (im folgenden, sofern nicht anderweitig bezeichnet, werden diese Pulver als "Pulver für eine Schleifvorrichtung" bezeichnet) auf eine solche Weise hergestellt, daß jede zu bildende intermetallische Verbindung (im folgenden, sofern nicht anderweitig bezeichnet, schließt die intermetallische Verbindung "die Verbindung, dessen Gehalt an intermetallischer Verbindung 90 Volumen-% oder höher ist" ein) die gleiche Zusammensetzung und das gleiche Verhältnis aufweist wie diejenigen der Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung der vorliegenden Erfindung, werden dann in einer Kugelmühle gemischt, schließlich zu einer Pulvermischung getrocknet.
Als ein Materialpulver kann ein feinatomisiertes Pulver verwendet werden. Das Pulver für eine Schleifvorrichtung, das zuvor in einem gegebenen Verhältnis durch das mechanische Legierungsbildungsverfahren legiert worden ist, kann ebenfalls verwendet werden.
Ein gesintertes Preßwerkstück weist eine hohe Dichte auf, wenn das Sintern durchgeführt wird unter Verwendung einer feinen und einheitlichen Pulvermischung, was vorteilhafterweise zu einer Herstellung einer einheitlichen und dichten Schleifvorrichtung führt.
Diese Pulver können ein elementares Metallpulver, ein zuvor legiertes Pulver (eine intermetallische Verbindung) und ein Verbundpulver derselben sein.
Die obige gemahlene Pulvermischung wird zunächst einer Verarbeitung in einer Form unterzogen. Anschließend wird sie beispielsweise einer isostatischen Kaltpreßbehandlung (CIP-Behandlung) unterworfen, gefolgt von einem Heißpreßsintern (HP-Behandlung) bei 1.000–1.300°C unter einem Druck von 500 kgf/cm², oder sie wird einer CIP-Behandlung, gefolgt von einer isostatischen Heißpreßbehandlung (HIP-Behandlung) bei 1.000–1.300°C unter einem Druck von 500 kgf/cm² unterworfen, so daß ein gesintertes Preßwerkstück hoher Dichte (wünschenswerterweise ist die relative Dichte 99% oder höher) hergestellt wird.
Die Bedingungen, wie Temperatur und Druck, unter denen eine CIP-Behandlung, HP-Behandlung und HIP-Behandlung durchgeführt werden, sind nicht auf die vorangehenden beschränkt, andere Bedingungen können eingestellt werden unter Berücksichtigung der Arten des verwendeten Materials, der Dichte des gesintertes Preßwerkstücks, die erhalten werden soll, etc.
Alternativ kann ein gesintertes Preßwerkstück hergestellt werden durch das Verfahren, das Pulsabgabesintern, bei dem eine Pulvermischung in eine Graphitform eingeführt wird, zwischen den oberen und unteren Stempeln (Elektroden) kompaktiert wird, während es durch Beaufschlagung eines Pulsstroms auf die Elektroden erwärmt wird. Dieses Verfahren wird anstelle der Durchführung einer CIP-Behandlung, HP-Behandlung und HIP-Behandlung, die oben beschrieben wurden, verwendet. In diesem Falle stellt die Verwendung des obigen mechanisch legierten Pulvers ein dichtes und einheitlicheres gesintertes Preßwerkstück bereit.
Die Legierungspolierschleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung, deren Hauptkomponente eine intermetallische Verbindung ist, kann hergestellt werden unter Verwendung der Schmelzverfahren, wie eines Vakuumbogenschmelzens, eines Plasmaschmelzens, eines Elektronenstrahlschmelzens und eines Induktionsschmelzens. Beim Durchführen eines solchen Schmelzens wird eine beträchtliche Gasmenge, insbesondere Sauerstoff, in dem Material aufgenommen. Zusätzlich weisen Aluminium und Titan, die Elemente, die eine intermetallische Verbindung, wie sie oben beschrieben wird, ausmachen, eine starke Tendenz auf, sich mit Sauerstoff zu vereinen. Demzufolge muß das Schmelzen in einer evakuierten Atmosphäre oder in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt werden.
Die Legierungsschleifvorrichtungsgußteile mit den intermetallischen Verbindungen als eine Hauptkomponente tendieren dazu, gegenüber den gesinterten Legierungsschleifvorrichtungen mit den gleichen als eine Hauptkomponente bezüglich der mechanischen Festigkeit unterlegen zu sein. Wenn demzufolge solche Gußteile hergestellt werden, muß das Auftreten einer Segregation und die Erzeugung von Grobkörnigem in dem Verfahren des Schmelzens und der Verfestigung durch Steuerung der Herstellungstemperatur vermieden werden.
Das gesinterte Preßwerkstück oder der Rohblock, der aus den obigen Pulvermetallurgie- oder Schmelzverfahren erhalten wird, wird in Schleifvorrichtungsformen geschnitten, von denen jede endbearbeitet wird zu einer Form, die für eine Schleifvorrichtung geeignet ist, wie einer Oberflächenschleifmaschine und einer Feinschleifmaschine. Das gesinterte Preßwerkstück oder das Gußteil, dem seine endgültige Form gegeben wird, wird mit einer Komponente wie einem Legierungsschleifvorrichtungshalteelement fixiert, um so ein Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant zu werden.
Nun wird der Gegenstand des Polierens beispielhaft unter Einsatz einer Diamantdünnschicht oder eines freistehenden Diamantfilms beschrieben. Die Diamantdünnschicht oder der freistehende Diamantfilm kann durch das gut bekannte chemische Dampfbeschichten (CVD) gebildet werden.
Die chemische Dampfbeschichtung schließt beispielsweise ein Verfahren ein, bei dem Diamant auf einem Substrat, erwärmt auf 500°C–1.100°C, aus einem verdünnten, gemischten Gas aus Kohlenwasserstoffgas, wie Methan, und Wasserstoff durch eine offene Quarzröhre, eingesetzt an einer Position nahe einem auf hohe Temperatur erwärmten Wolfram (etwa 200°C) abgeschieden wird; eine Mikrowellenplasma-CVD oder eine RF-Plasma-CVD (Radiofrequenz) oder ein DC-Bogenplasmastrahlverfahren (Gleichstrom) unter Verwendung einer Plasmaentladung anstelle des obigen Wolframs; und ein Verfahren, bei dem Diamant zersetzt und aus einem Kohlenwasserstoff enthaltenden Gas (Sauerstoff-Acetylen) durch Aufschlagen der obigen Gasflamme auf ein Substrat in der atmosphärischen Luft bei hoher Geschwindigkeit abgeschieden wird.
Die vorliegende Erfindung ist für die Diamantdünnschicht oder den selbststehenden Diamantfilm anwendbar, die bzw. der durch die vorangehenden Verfahren oder die Verfahren, welches andere sind als die vorangehenden, gebildet wird.
Ein natürlicher Diamant und ein künstlicher Diamant können ebenfalls leicht poliert werden. Es wird gesagt, daß die (111)-Ebene eines Diamanteinkristalls nicht mit den gegenwärtigen Methoden poliert werden kann, jedoch weist die Schleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung eine solche hervorragende Leistung auf, daß sie das Polieren der (111)-Ebene in gerade einmal wenigen kurzen Minuten vervollständigen kann.
Wegen der Methoden, die das Polieren einer (111)-Ebene eines Diamanteinkristalls ermöglichen, kann die (111)-Ebene hoher Qualität in einer Schneidfläche eines Schneidwerkzeugs verwendet werden. Zusätzlich können wertgesteigerte und Hochleistungsdiamanteinkristalle erhalten werden, wie Hochleistungseinkristalldiamantabrichtwerkzeug unter Verwendung der (111)-Ebene als ein Präzisionsausrichter für eine Schleifvorrichtung und einen hochthermisch leitenden Wärmeschild.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann, sogar wenn der Gegenstand des Polierens ein gesintertes Diamantpreßwerkstück ist, eine Politur äußerst hoher Qualität erreicht werden. Unterschiede der Härte an Korngrenzen zwischen Diamant und Bindemittel oder zwischen Diamantkörnern, oder eine Stufe aufgrund des Abfallens eines Diamantabrasivmittels, wie sie bei der Verwendung des Polierverfahrens unter Verwendung einer Diamantschleifpoliervorrichtung (Schleifen und Polieren unter Verwendung von Diamant) beobachtet werden, treten nicht auf. Demzufolge tritt das Problem des Schleifens und Polierens, das durch den obigen Schritt bewirkt wird, jeweils nicht auf.
Ferner kann gemäß der vorliegenden Erfindung eine äußerst einheitliche Politur erreicht werden, sogar mit einem gesinterten Diamantpreßwerkstück; demzufolge tritt das Problem der Verschlechterung der Brucheigenschaften, welche dazu tendiert, aufzutreten, wenn Diamant als abnutzungsresistente Teile verwendet wird, nicht auf.
Mit einer Schleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung wird Diamant poliert durch Schieben der Schleifvorrichtung gegen den Diamanten, während sich die Schleifvorrichtung drehen kann oder sich relativ zu dem Diamanten bewegen kann, und wobei der Bereich, der dem Polieren unterworfen wird, bei Raumtemperatur (gewöhnliche Temperatur) gehalten wird oder derselbe auf 100–800°C erwärmt wird.
Wenn die Dicke der Diamantdünnschicht oder dergleichen, die auf einem Substrat auf die obige An und Weise gebildet wird, klein ist, beispielsweise etwa 10 μm, da die Stufe auf der Oberfläche des Diamanten mehrere Mikrometer ist, ist die Widerstandsfähigkeit des Polierens klein und das Polieren kann zufriedenstellend bei gewöhnlicher Temperatur durchgeführt werden.
An Stellen, wo Diamant in Kontakt mit der Schleifvorrichtung kommt, wird die Temperatur lokal und beträchtlich durch Reibungswärme angehoben. Unter solchen Bedingungen werden Carbide, Carbonitride oder dergleichen der Komponeten der Schleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung (Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, oder Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf Ta und W), wie TiC, TiAlC und TiAlCN, gebildet und eventuell abgezogen. Vermutlich fördert dies effektiv den Fortschritt des Polierens des Diamanten (chemisches Polieren).
Wenn auf der anderen Seite die Dicke der Diamantdünnschicht dick ist und der Kristallkorndurchmesser ebenfalls groß ist (Filmdicke von mehreren 10 μm oder größer, Korndurchmesser mehrere μm – mehrere 10 μm), obwohl die Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Polieren gesteigert wird, wird das Polieren effektiv durch Beaufschlagung von Wärme durchgeführt.
Wenn Wärme beaufschlagt wird, wird das Polieren durchgeführt, während die Schleifvorrichtung und/oder wenigstens ein Teil des Bereichs, der dem Polieren unterworfen wird, erwärmt wird, und die Temperatur des Bereichs wird gesteuert, um, wie oben beschrieben, bei 100–800°C gehalten zu werden.
Wenn die Erwärmungstemperatur von außerhalb kleiner als 100°C ist, ist die Festigkeit der Legierungsschleifvorrichtung nicht zufriedenstellend, eine Rißbildung einschließlich einem Abplatzen tritt wahrscheinlich in der Schleifvorrichtung auf. Auf der anderen Seite wird der Diamant selbst auf beinahe die gleiche Temperatur wie die Schleifvorrichtung durch das obige Erwärmen und durch die Reibungswärme erwärmt. Und wenn die Temperatur 800°C überschreitet, treten Risse oder Brüche häufiger in dem Diamanten aufgrund der Wärmebeeinflussung des Diamanten auf, und der Diamant wird wahrscheinlich beschädigt. Somit muß die Erwärmungstemperatur gesteuert werden, um 800°C nicht zu überschreiten. Die geeignete Erwärmungstemperatur ist 300–800°C.
Die Gesamtwärme, die auf den Bereich, der einem Polieren unterworfen wird, von außerhalb beaufschlagt wird, wird gesteuert, um in den obigen Temperaturbereich zu passen. Obwohl die Temperatur eingestellt werden muß unter Berücksichtigung der Temperatursteigerung durch Reibungswärme, ist eine abrupte Temperatursteigerung, die 800°C überschreitet, kein Problem. Die Erwärmungstemperatur, die in der vorliegenden Erfindung eingestellt wird, schließt keine solche abrupte Temperatursteigerung ein.
Das Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant der vorliegenden Erfindung wird gekennzeichnet durch eine äußerst hohe Härte bei Raumtemperatur relativ zu rostfreiem Stahl. Während die Härte der Polierschleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung der vorliegenden Erfindung, erhalten durch die Pulvermetallurgie, Hv 500–1.000 Kg/mm² ist, ist diejenige von rostfreiem Stahl lediglich etwa Hv-200 Kg/mm². Mit anderen Worten erreicht die Festigkeit der Polierschleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung der vorliegenden Erfindung das 2,5- bis 5-fache derjenigen von rostfreiem Stahl.
Ferner verliert die Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung gemäß der vorliegenden Erfindung ihre Härte sogar bei hohen Temperaturen nicht sehr stark, und sie weist eine ausgezeichnete Eigenschaft auf, daß ihre Härte mit der Temperatur zunimmt, bis die Temperatur etwa 600°C erreicht.
Noch wichtiger zeigt das Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete Abnutzungswiderstandsfähigkeit gegenüber Diamant. Dies wird leicht verstanden aus der Tatsache, daß der Umfang an Abplatzung bei Abnutzung der Schleifvorrichtung kleiner ist als derjenige von Sinterhartmetall (WC + 16% Co: Hv-1.500 Kg/mm²), dessen Härte viel höher ist als diejenige der Schleifvorrichtung.
Das Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant der vorliegenden Erfindung ist zum Polieren von Diamant geeignet, aufgrund seines verhältnismäßig kleinen Umfangs an Abplatzung oder Abnutzung, zusätzlich weist es eine Eigenschaft einer markanten Steigerung der Abnutzung von Diamant auf.
Wie für Ti, wenn es unabhängig verwendet wird, obwohl es die Reaktion mit Kohlenstoff fördert, wird es weicher mit der Temperaturzunahme, und insbesondere in der atmosphärischen Luft wird es leicht oxidiert, um Titanoxide zu bilden und dient kaum als ein Abrasivmittel.
Jedoch kann ein Polieren ohne Risse, Brüche durch Verwendung des Schleif- und Polierwerkzeugs für Diamant der vorliegenden Erfindung auf eine solche Art und Weise durchgeführt werden, um die Schleifvorrichtung gegen den Diamanten zu schieben und dieselbe relativ dazu zu drehen oder zu bewegen, während der Bereich, der dem Polieren unterworfen wird, bei Raumtemperatur gehalten oder auf 100–800°C erwärmt wird.
Beim Beaufschlagen von Wärme von außerhalb beim Durchführung des Polierens liegt der besonders wirksame Erwärmungstemperaturbereich bei 300–500°C. Diamant wird durch die obige Beaufschlagung von Wärme wärmebeeinflußt, um mit dem Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant der vorliegenden Erfindung reaktiver zu werden. Somit wird die Reaktion von Kohlenstoff, die Komponente von Diamant, mit Ti, der Komponente der Schleifvorrichtung, einfacher, was zu einem effektiven Abplatzen bei Bruch von feinen Vorsprüngen von Diamantkristallkörnern führt.
In dem oben beschriebenen Herstellungsverfahren für Diamantdünnschichten wird, wenn eine besonders dicke Diamantdünnschicht gebildet wird, das Polieren im wesentlichen Maße schwierig, da Diamantkristallkörner grober werden und die Rauhigkeit auf der Oberfläche des Diamantkristalls stärker wird. Jedoch kann ein solcher schwer zu polierender Diamant ebenfalls leicht ohne Bewirkung von Rissen, Brüchen und extremer Abnutzung in der Schleifvorrichtung durch Verwendung der Schleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung und durch Durchführen des Polierens während eines Erwärmens des Bereichs, der dem Polieren unterworfen wird, auf 100–800°C poliert werden. Es ist ferner bestätigt worden, daß die Beaufschlagung von Wärme in dem obigen Temperaturbereich die Korngrenzen der Legierungsschleifvorrichtung stärkt, wodurch Korngrenzenbrüche oder – risse kaum darin auftreten.
Vermutlich wird an Stellen, wo Diamant in Kontakt mit der Schleifvorrichtung kommt, TiC, TiAlC, TiAlCN, etc. wegen der Brechwärme und der Wärme von außerhalb gebildet, was ein intensives chemisches Polieren bewirkt, wodurch das Polieren von Diamant fortschreiten kann.
Das Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant der vorliegenden Erfindung ist natürlicherweise anwendbar auf einen Teil des anderen Verfahrens zum Polieren von Diamanten durch Vorteilsnahme der bemerkenswerten Eigenschaften desselben. Alle diese Anwendungen sind innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung.
Beim Herstellen eines Schleif- und Polierwerkzeugs für Diamant, welches aus einer einfachen intermetallischen Verbindung besteht, existiert manchmal ein einzelnes Komponentenelement der obigen intermetallischen Verbindung als ein einfaches Element, oder es wird manchmal eine Verunreinigungsspur eingemischt, als Komponenten, die andere sind als die intermetallische Verbindung. Sogar in einem solchen Falle kann die Schleifvorrichtung vollständig die Funktion einer Schleifvorrichtung zeigen, solange sie 90 Volumen-% oder mehr der intermetallischen Verbindung der vorliegenden Erfindung enthält.
Wie unten beschrieben, kann die Schleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung mit Elementen verwendet werden, die die intermetallische Verbindung (Metall) ausmachen, welche andere sind als solche, die die obige intermetallische Verbindung oder Legierungen, Sinterhartmetalle, Halbmetallelemente, Nichtmetallelemente, Keramiken (einschließlich Glas), Diamantabrasivmittel oder organische Verbindungen (Polymere) ausmachen, kombiniert oder vermischt mit diesen. Demzufolge ist die Schleifvorrichtung, die 90 Volumen-% oder mehr der intermetallischen Verbindung der vorliegenden Erfindung enthält, lediglich gezeigt, um ein geeignetes Beispiel der Schleifvorrichtung unter Verwendung der obigen intermetallischen Verbindung als eine einfache Verbindung zu veranschaulichen, und ist nicht beabsichtigt, um die Schleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung zu begrenzen.
Beispielsweise kann eine Art oder mehrere von Elementen, die ausgewählt sind aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, oder eine Art oder mehrere von Elementen, die ausgewählt sind aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf Ta und W, von denen jedes ein Hauptelement ist, das die intermetallische Verbindung der vorliegenden Erfindung ausmacht, oder Elemente, welches andere sind als die obigen, zugegeben werden, um die Stärke und Festigkeit des Schleif- und Polierwerkzeugs für Diamant zu erhöhen, welches die intermetallische Verbindung der vorliegenden Erfindung umfaßt.
Unter zahlreichen Arten von intermetallischen Verbindungen gibt es einige Arten, welche zu spröde sind, um für eine Schleifvorrichtung unabhängig verwendet zu werden. Jedoch kann deren Stärke und Festigkeit verbessert werden durch Kombinieren derselben mit den Materialien, welche Stärke und Festigkeit verbessern können, oder durch Bilden von intermetallischen Verbundverbindungen mit anderen intermetallischen Verbindungen. Demzufolge können die intermetallischen Verbindungen, welche nicht unabhängig verwendet werden können, ebenfalls für eine Schleifvorrichtung verwendet werden, wenn sie die wie oben beschriebene Form einnehmen. Alle Schleifvorrichtungen, die die obigen intermetallischen Verbindungen und die obigen Materialien enthalten, sind ebenfalls in der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
Ferner können Keramiken, Diamant oder Sinterhartmetalle zugegeben werden, um die Härte des Schleif- und Polierwerkzeugs für Diamant zu verbessern. Alle diese Schleifvorrichtungen, die Keramiken oder Sinterhartmetalle enthalten, sind ebenfalls in der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
Ferner ist gemäß der vorliegenden Erfindung ein Teil oder das gesamte des Schleif- und Polierwerkzeugs für Diamant aus den obigen intermetallischen Verbindungen zusammengesetzt, welche die große Verbesserung in den Funktionen einer Schleifvorrichtung ermöglichen. Solche Schleifvorrichtungen schließen beispielsweise eine Verbundschleifvorrichtung ein, in welcher intermetallische Verbindungen Diamantabrasivmittel binden, wie gegenwärtig verwendete; eine Verbundschleifvorrichtung der intermetallischen Verbindung der vorliegenden Erfindung und Keramiken; eine Verbundschleifvorrichtung der intermetallischen Verbindung und Metall oder Sinterhartmetall oder dergleichen, bei der die obige intermetallische Verbindung als Abrasivmittel verwendet wird; und der Komplex derselben.
Wie oben beschrieben, werden bei der Herstellung einer Verbundschleifvorrichtung oder einer gemischten Schleifvorrichtung die Zubereitung der obigen Materialien (Volumenprozentanteil) und der Volumenprozentanteil des Bindemittels, das verwendet wird, optional gemäß ihrer Verarbeitungszwecke oder -anwendungen ausgewählt und sind nicht auf eine bestimmte Zubereitung oder einen Volumenprozentanteil begrenzt. Ferner kann die obige Schleifvorrichtung gemeinsam mit einem Teil des gegenwärtig verwendeten Schleifvorrichtungssegments verwendet werden. Alle diese sind in der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
Die Diamanten, deren Oberfläche durch das einfache und hochgenaue Polierverfahren der vorliegenden Erfindung geebnet worden sind, können effektiv ihre Anwendungen steigern, wie als ein Diamantmaterial hoher Leistung. Insbesondere wird der Einkristalldiamant als ein Hochleistungseinkristalldiamantabrichtwerkzeug, ein hochthermoleitfähiges Wärmeschild, etc. verwendet; das gesinterte Diamantpreßwerkstück wird als ein genaues, gesintertes Diamantpreßwerkstückmaschinierungswerkzeug oder abnutzungsresistente Teile verwendet; und die Diamantdünnschicht oder der freistehende Diamantfilm, der bzw. die gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wird, wird als ein Material verwendet, das für elektronische Vorrichtungen geeignet ist, wie Stromkreissubstrat, Radiofrequenzvorrichtung, Wärmeschild, verschiedene Arten von optischen Teilen, Oberflächenakustikwellenelement (Filter), Flachdisplay, Halbleiter- und Strahlungsensor, mechanische Präzisionsteile und verschiedene Arten von Gleitteilen.
[Beispiele und Vergleichsbeispiel]
Die vorliegende Erfindung wird klarer verstanden werden durch Bezugnahme auf die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele. Jedoch sind diese Beispiele beabsichtigt, um beim Verständnis der vorliegenden Erfindung zu helfen, und sind nicht konstruiert, die vorliegende Erfindung einzuschränken. Variationen und andere Beispiele, die durchgeführt werden, ohne von dem Geist und Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen, sind in der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
(Schleifvorrichtung und Herstellungsbedingungen derselben)
Eine Art oder mehre von Pulvern, die ausgewählt sind aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf Ta und W, und eine Art oder mehre von Pulvern, die ausgewählt sind aus der Gruppe von Al, Cr, Mn Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, wurden in einem Verhältnis gemischt, welches die Bildung der intermetallischen Verbindungen der vorliegenden Erfindung ermöglicht, wobei die gemischten Materialpulver (2–10 μm) in eine Kugelmühle gefüllt wurden, um sie einem Vermahlen für 100–300 Stunden in mechanisch legierte Pulver zu unterziehen, und diese legierten Pulver wurden unter einem Druck von 50 MPa bei 950°C für 5 Minuten durch das Pulsabgabesintern gesintert, um jeweils gesinterte intermetallische Verbindungspreßwerkstückschleifvorrichtungen bereitzustellen.
(Gegenstand des Polierens)

– Diamantdünnschicht: Eine Diamantdünnschicht wird gebildet auf einem polykristallinen Si-Substrat von 4 mm Dicke unter Verwendung einer H₂/CH₄-Gasmischung durch das Heißfilamentverfahren.
– Dicke der Diamantdünnschicht: 10 μm (die Stufe ist mehrere um oder kleiner), 300 μm, 500 μm
– Abmessung: 19 mm × 19 mm
– gesintertes Diamantpreßwerkstück
– Diamanteinkristall

(Polierbedingungen für Schleifvorrichtung)

– Temperatur: Raumtemperatur (15–30°C) oder der Bereich, der dem Polieren unterworfen wird, ist auf 100–800°C erwärmt
– Rotationsgeschwindigkeit: 400–3.000 rpm
– Form der Schleifvorrichtung: ϕ 30 mm
– Schubbeladung: 1 kgf–10 kgf
– Dauer: 1–10 Minuten

(Beispiel 1)
Eine Poliervorrichtung mit einer intermetallischen TiFe₂-Verbindung wurde unter den vorstehenden Bedingungen hergestellt, und die vorstehende Diamantdünnschicht wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung der obigen Schleifvorrichtung poliert. Das Polieren wurde mit einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für eine Minute durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in 1 und 2 gezeigt. 1 und 2 sind Differentialinterferenzmikrofotographien mit einer Vergrößerung von x400 bzw. x1.000 der Diamantdünnschicht nach dem Polieren.
In 1 und 2 bezeichnen die schwarzschattierten Bereiche die nicht polierten Bereiche und weiße Bereiche (sie erscheinen in der Fotographie grau) die polierten Bereiche. Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren schnell für gerade eine kurze Minute vorangetrieben.
Obwohl das Polieren bei Raumtemperatur durchgeführt wurde, fand lediglich eine geringe Abnutzung in der Schleifvorrichtung statt, zusätzlich gab es keine Risse oder Brüche. Die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiFe₂-Verbindung zeigte eine hohe Polierleistung.
(Beispiel 2)
Eine Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiCo-Verbindung wurde unter den vorstehenden Bedingungen hergestellt, und die vorstehende Diamantdünnschicht wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung der obigen Schleifvorrichtung poliert. Das Polieren wurde mit einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für 1 Minute durchgeführt. Die Ergebnisse sind in 3 und 4 gezeigt. 3 und 4 sind Differentialinterferenzmikrofotographien mit einer Vergrößerung von x400 bzw. x1.000 der Diamantdünnschicht nach dem Polieren.
In 3 und 4 bezeichnen die schwarzschattierten Bereiche die nicht polierten Bereiche und weiße Bereiche (sie erscheinen in der Fotographie grau) die polierten Bereiche. Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren schnell für gerade 1 kurze Minute vorangetrieben, gerade wie in den obigen Beispielen. Obwohl das Polieren bei Raumtemperatur wie in den obigen Beispielen durchgeführt wurde, fand lediglich eine geringe Abnutzung in der Schleifvorrichtung statt, zusätzlich gab es keinen Bruch oder Risse. Die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiCo-Verbindung zeigte eine gute Polierleistung.
(Beispiel 3)
Eine Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiNi-Verbindung wurde unter den vorstehenden Bedingungen hergestellt, und die vorstehende Diamantdünnschicht wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung der obigen Schleifvorrichtung poliert. Zwei Polierarten wurden bei einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für 1 Minute bzw. 5 Minuten durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in 5 und 6 gezeigt. 5 und 6 sind Differentialinterferenzmikrofotographien (mit einer Vergrößerung von x1.000) der Diamantdünnschicht nach dem 1-minütigen Polieren bzw. dem 5-minütigen Polieren. Die optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x1.000) der nicht polierten Diamantdünnschicht zeigt die gleiche unebene Oberfläche wie in 11, die unten beschrieben wird.
In 5 bezeichnen die schwarzschattierten Bereiche die nicht polierten Bereiche und weiße Bereiche (sie erscheinen in der Fotographie grau) die polierten Bereiche. Eine Stufe entlang der Kristallkörner wird in der Figur kaum beobachtet, was anzeigt, daß das Polieren schnell für gerade 1 kurze Minute vorangetrieben wurde.
6 zeigt die Diamantdünnschicht nach dem 5-minütigen Polieren. Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren weiter vorangetrieben und beinahe die gesamten nicht polierten Bereiche verschwanden.
Obwohl das Polieren bei Raumtemperatur durchgeführt wurde, fand lediglich eine geringe Abnutzung in der Schleifvorrichtung statt, zusätzlich gab es keinen Bruch oder Risse. Die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiNi-Verbindung zeigte eine äußerst hohe Schleifleistung.
(Beispiel 4)
Eine Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiMn₂-Verbindung wurde unter den vorstehende Bedingungen hergestellt, und die vorstehende Diamantdünnschicht wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung der obigen Schleifvorrichtdung poliert. Das Polieren wurde bei einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für 1 Minute durchgeführt. Die Ergebnisse sind in 7 gezeigt. 7 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x400 der Diamantdünnschicht nach dem Polieren.
In 7 bezeichnen die schwarzschattierten Bereiche die nicht polierten Bereiche und die weißen linearen Bereiche (sie erscheinen in der Fotographie grau) die polierten Bereiche. Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren schnell für gerade 1 kurze Minute vorangetrieben, wie in dem obigen Beispiel 3. Obwohl das Polieren bei Raumtemperatur durchgeführt wurde, zeigt die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiMn₂-Verbindung eine hohe Polierleistung.
Die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiMn₂-Verbindung tendiert jedoch dazu, ein wenig spröde zu sein, verglichen mit den anderen Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung.
(Beispiel 5)
Eine Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiCr₂-Verbindung wurde unter den vorstehenden Bedingungen hergestellt, und die vorstehende Diamantdünnschicht wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung der obigen Schleifvorrichtung poliert. Das Polieren wurde mit einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für 1 Minute durchgeführt. Die Ergebnisse sind in 8 gezeigt. 8 ist eine Differentialinterferenzmikrofotographie mit einer Vergrößerung von x1.000 der Diamantdünnschicht nach dem Polieren.
In 8 bezeichnen die schwarzschattierten Bereiche die nicht polierten Bereiche und weiße Bereiche (sie erscheinen in der Fotographie grau) die polierten Bereiche. Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren schnell für gerade 1 kurze Minute vorangetrieben, wie in dem obigen Beispiel 3. Obwohl das Polieren bei Raumtemperatur durchgeführt wurde, zeigte die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiCr₂-Verbindung eine hohe Polierleistung.
(Beispiel 6)
Eine Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiAl-Verbindung wurde unter den vorstehenden Bedingungen hergestellt, und die vorstehende Diamantdünnschicht wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung der obigen Schleifvorrichtung poliert. Zwei Polierarten wurden bei einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 500 rpm bzw. 3.000 rpm für 5 Minuten durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in 9 und 10 gezeigt. 9 und 10 sind Differentialinterferenzmikrofotographien mit einer Vergrößerung von x1.000 der Diamantdünnschicht nach dem Polieren.
In 9 und 10 bezeichnen die schwarzschattierten Bereiche die nicht polierten Bereiche und weiße Bereiche (sie erscheinen in der Fotographie grau) die polierten Bereiche. Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren schnell für 5 kurze Minuten vorangetrieben. Obwohl das Polieren bei Raumtemperatur durchgeführt wurde, zeigte die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiAl-Verbindung eine hohe Polierleistung.
Nach dem Polieren wurde die Stufe an der Korngrenze mit einem Oberflächenrauhigkeitstest getestet. Das Ergebnis war 0,02 μm oder kleiner, was anzeigt, daß die polierte Ebene eine ausgezeichnete Flachheit aufweist.
Kürzlich ist die Verwendung einer elastischen Wellenvorrichtung mit einer Diamantdünnschichtoberfläche untersucht worden, in welcher regelmäßig angeordnete Elektroden auf einer ZnO-Dünnschicht oder dergleichen angeordnet sind, abgeschieden auf der Oberfläche der Diamantdünnschicht, die dem Polierverarbeiten unter Verwendung der Hochschallgeschwindigkeit der Diamantdünnschicht unterzogen worden ist, als ein Radiofrequenzbandfilter oder ein optischer Kommunikationszeitnehmer in der GHz-Bandkommunikation. In der Diamantdünnschicht, die dem Polierverarbeiten aus dem Stand der Technik unterworfen worden ist, ist jedoch die Stufe auf der bearbeiteten Oberfläche der Diamantdünnschicht 0,02–0,04 μm, und eine solche große Stufe auf der Oberfläche der Diamantdünnschicht hat zu der Variation im Abstand zwischen den regelmäßig angeordneten Elektroden beigetragen, oder zu der Verschlechterung und Abweichung in der Leistung der Wellenvorrichtung mit elastischer Oberfläche, da sie eine Instabilität der Leistung der piezoelektrischen Dünnschicht induziert.
Auf der anderen Seite ist in der Diamantdünnschicht, die dem Polierverarbeiten mit einer Polierschleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung unterzogen worden ist, die Stufe an der Korngrenze äußerst klein, wie oben beschrieben; demzufolge wird sie sehr effektiv als ein Gleitmaterial unter schwerer Last oder als eine Oberflächenakustikwellenvorrichtung verwendet.
(Beispiel 7)
Die vorstehende Diamantdünnschicht wurde unter Verwendung der vorstehenden Polierschleifvorrichtung und einer intermetallischen TiAl-Verbindung bei einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 400 rpm bei Raumtemperatur poliert. Und die Zustände des nicht polierten Films und des polierten Films nach unterschiedlichen Polierstufen während 4–20 Minuten nach dem Beginn (5 Stufen, d. h. 4, 8, 12, 16, 20 Minuten) wurden beobachtet. Die Schubbelastung wurde Stück um Stück innerhalb des Bereichs von 1–5 kgf gesteigert. Die Ergebnisse sind in 11–16 gezeigt (optische Mikrofotographien mit einer Vergrößerung von x1.000).
11 zeigt die Oberfläche der nicht polierten Diamantdünnschicht. Wie erkannt werden kann, aggregieren feine Kristallkörner. In 12 und 13 wird erkannt, daß die Spitzen der konvexen Bereiche des Diamantkristalls graduell abgeflacht werden (graue Bereiche) mit dem Voranschreiten des Polierens, und sie kommen soweit, um sich miteinander zu verbinden.
In 14-16 ist die Oberfläche der Diamantdünnschicht abgeflacht, und die nicht polierten Bereiche (schwarzschattierte Bereiche) nehmen allmählich ab. Wie für die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiAl-Verbindung wurden ihre gute Flachheit und Glattheit sogar aufrechterhalten nach dem Polierverarbeiten, und lediglich eine geringe Abnutzung fand während des Polierverarbeitens statt.
Somit wurde bestätigt, daß die Diamantdünnschicht wirksam mit der Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen Verbindung der vorliegenden Erfindung poliert werden kann.
(Beispiel 8)
Eine Polierschleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiCu-Verbindung wurde hergestellt, und die vorstehende Diamantdünnschicht wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung der obigen Schleifvorrichtung poliert. Das Polieren wurde bei einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für 1 Minute durchgeführt.
Obwohl diese Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen Verbindung ein wenig den anderen Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung bezüglich der Polierleistung (nicht in den Figuren gezeigt) unterlegen ist, wurde gefunden, daß die Diamantdünnschicht mit dieser Polierschleifvorrichtung bei Raumtemperatur poliert werden kann.
(Beispiel 9)
Eine Polierschleifvomchtung mit einer intermetallischen Verbundverbindung, bestehend aus TiAl, TiFe₂, TiCr₂ und TiNi, wurde hergestellt, und die vorstehende Diamantdünnschicht wurde mit einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für 1 Minute poliert.
Diese Schleifvorrichtung zeigte den gleichen Grad an Polierleistung wie die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen TiAl-Verbindung (nicht in den Figuren gezeigt). Es wurde bestätigt, daß die Polierschleifvorrichtung mit der intermetallischen Verbundverbindung mit der obigen Zusammensetzung ebenfalls eine Polierleistung hat, die äquivalent ist zu derjenigen der Polierschleifvomchtung mit der intermetallischen TiAl-Verbindung.
(Vergleichsbeispiel 1)
Zum Vergleich wurde die Diamantdünnschicht bei Raumtemperatur mit einer Ti-6 Gew.-% Al-4 Gew.-% V-Legierung mit einer sehr hohen Festigkeit und Stärke poliert. In diesem Falle wurde eine Ti-6 Gew.-% Al-4 Gew.-% V-Legierung verwendet, die durch das Schmelzverfahren hergestellt wurde. Das Polieren wurde bei einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für 5 Minuten durchgeführt.
Das Ergebnis zeigt, daß obige Ti-6 Gew.-% Al-4 Gew.-% V-Legierung an der Oberfläche der Diamantdünnschicht anhaftete und schnell abgenutzt wurde, jedoch nicht die Diamantdünnschicht insgesamt polieren konnte. Somit wurde bestätigt, daß die Legierungszusammensetzung, die Ti und Al alleine enthält, nicht Diamant polieren konnte.
(Beispiel 10)
Das mechanisch legierte TiAl-Pulver als Materialpulver der gleichen Menge an Ti-Pulver und Al-Pulver wurde in eine Form gefüllt, um vorgeformt zu werden.
Dann wurde die vorgeformte Legierung einem Heißpressensintern (HP-Behandlung) unter den Bedingungen von 1.000–1.300°C, 500 Kgf/cm² unterworfen, um eine gesinterte intermetallische TiAl-Verbindungsscheibe von 30 mm Durchmesser und 5 mm Dicke zu ergeben. Die relative Dichte der intermetallischen TiAl-Verbindungsscheibe war 99,9%.
Diese Scheibe wurde zu einer Form einer Schleifvorrichtung endbearbeitet, die Schleifvorrichtung wurde an einer Drehbank fixiert, und eine Anzahl an freistehenden Diamantschichten wurde unter Verwendung der Schleifvorrichtung unter den Bedingungen, die unten gegeben werden, poliert. Eine Elektronenmikrofotographie der Oberfläche der freistehenden Diamantschicht vor dem Polieren ist in 17 gezeigt.
(Gegenstand des Polierens)

– Freistehender Diamantfilm: Eine Diamantdünnschicht von 500 μm wurde auf einem Substrat durch das Mikrowellenplasma-CVD gebildet, und ein freistehender Diamantfilm wurde durch Entfernen des Substrats erhalten.

(Polierbedingungen)

– Rotationsgeschwindigkeit der Drehbank: 1.600 rpm
– Heizmittel: Der dem Polieren unterworfene Bereich wurde auf 100–800°C mit einem Gasbrenner erwärmt.
– Schublast: 5 kgf–10 kgf
– Dauer: 1–10 Minuten

Eine Elektronenmikrofotographie der Oberfläche des freistehenden Diamantfilms nach dem Polieren ist in 18 und 19 gezeigt. 19 ist eine teilweise vergrößerte Ansicht (Fotographie) von 18. In diesem Beispiel war die Heiztemperatur 350±50°C, der Schubdruck war 10 kgf und die Polierdauer war 3 Minuten.
In der Elektronenmikrofotographie der Oberfläche des freistehenden Diamantfilms vor dem Polieren, die in 17 gezeigt ist, wird eine starke Stufe der Diamantkristallkörner (20–100 μm in der Korngröße) beobachtet. Auf der anderen Seite wird die Stufe abgesenkt und die Oberfläche erscheint abgerundet, wie aus der Elektronenmikrofotographie derselben nach dem Polieren erkannt werden kann, wie in 18 gezeigt ist.
Somit wurde bestätigt, daß der freistehende Diamantfilm in einer äußerst kurzen Zeit poliert werden kann. Weder Risse noch Brüche finden in dem freistehenden Diamantfilm statt, und ein Abbau der Qualität wird auch nicht beobachtet.
Die Schleifvorrichtung der intermetallischen TiAl-Vervbindungsscheibe wurde nach dem Polieren überprüft. Nach zehnmaligem Polieren fand beinahe keine Abnutzung in der Schleifvorrichtung statt, und sie war wieder verwendbar.
Das gleiche Polieren wie oben wurde bei unterschiedlichen Temperaturen von 200°C, 300°C, 400°C, 500°C, 600°C, 700°C und 800°C durchgeführt, während der Schubdruck, die Rotationsgeschwindigkeit der Drehbank und die Polierdauer geändert wurden.
Als ein Ergebnis wurde gefunden, daß, da die Schleifvorrichtungshärte der intermetallischen TiAl-Verbindungsscheibe bei Temperaturen von kleiner als 100°C abgebaut wird und dies in der Schleifvorrichtung stattfindet, die Polierleistung der Schleifvorrichtung für den Diamantfilm (Dickfilm) eines großen Korndurchmessers bei den obigen Temperaturen schlecht ist.
Es wurde ebenfalls gefunden, daß die Temperatur über 800°C wahrscheinlich dafür ist, Risse und Brüche in dem freistehenden Diamantfilm zu bewirken und ist nicht bevorzugt. Die bevorzugte Erwärmungstemperatur liegt in dem Bereich von 300°–500°C.
Es wurde bestätigt, daß die Temperaturen in dem Bereich von 300–500°C äußerst geeignete Bedingungen sind, unter denen weder Risse noch Brüche in der intermetallischen TiAl-Verbindungsscheibenschleifvorrichtung stattfinden, die Festigkeit und Härte derselben auf einem äußerst hohen Niveau gehalten werden kann, ein stabiles Polieren hoher Qualität schnell durch geführt werden kann und lediglich eine geringe Abnutzung in der Schleifvorrichtung stattfindet.
An Stellen, wo der freistehende Diamantfilm in Kontakt mit der Schleifvorrichtung kommt, wird die Temperatur beträchtlich durch die Reibungswärme und die von außerhalb beaufschlagte Wärme angehoben. Es wird vermutet, daß unter solchen Bedingungen ein chemisches Polieren, beispielsweise, aufgrund der Bildung von TiC, TiAlC, TiAlCN, etc. statttfindet, welches ermöglicht, daß das Polieren des Diamant effektiv voranschreiten kann.
Es wurde gefunden, daß in dem obigen Temperaturbereich der Diamant auch nicht beschädigt wird, und es ein ausgezeichneter Zustand sowohl für den Diamanten als auch die Schleifvorrichtung ist.
Wie oben beschrieben, ist ein Erwärmen während des Polierens des Diamanten sehr wichtig, insbesondere wenn die Dicke des Diamanten mehrere 10 μm oder mehr ist.
Im allgemeinen werden in Diamantdünnfilmen mit Dicken von mehreren 10 μm oder größer, mit dem Dünnschichtwachstum, Kristallkörner mit unterschiedlichen kristallographischen Orientierungen auf der Oberfläche des Dünnfilms gebildet, deren Korngröße mehrere μm bis mehrere 10 μm ist. Und eine deutliche Stufe wird unter den Kristallkörnern gebildet. Im Falle des obigen freistehenden Diamantfilms mit einer Dicke von 500 μm erreichte die Kristallstufe auf der Oberfläche des Films etwa 20–100 μm.
Beim Polieren eines solchen Diamantfilms findet eine nicht einheitliche Zugspannung in der Polieroberfläche der Schleifvorrichtung statt, welche in der Schleifvorrichtung die Ausgangspunkte für einen Sprödigkeitsbruch liefert.
In einem solchen Falle finden, wenn das Polieren bei Raumtemperatur durchgeführt wird, eine deutliche Abnutzung und infinitesimales aufgrund der deutlichen Stufe, die oben beschrieben wurde, in der Schleifvorrichtung statt, dehnt sich mit Fortschritt des Polierens aus und kann einen Bruch während des Polierverarbeitens bewirken. Die Beaufschlagung von Wärme auf den Bereich, der einem Polieren unterworfen wird, wird gekennzeichnet dadurch, daß sie solche Bruchausgangspunkte stumpf machen kann.
In diesem Beispiel ist es, obwohl ein Gasbrenner als ein Heizmittel zum Erwärmen des Bereichs, der einem Polieren unterworfen wird, verwendet wird, natürlich, daß andere Heizmittel ebenfalls verwendet werden können. Ein Gleichstromheiz- oder induktives Radiofrequenzheizverfahren, das auf die Schleifvorrichtung beaufschlagt wird, ist wirksam.
Wie oben beschrieben, wird gemäß der vorliegenden Erfindung das Polieren durchgeführt, während die Schleifvorrichtung in Kontakt mit dem Diamantfilm kommen kann. Natürlicherweise wird Reibungswärme an ihren Kontaktbereichen erzeugt. Somit wird ein Heizen bestimmt unter Berücksichtigung sowohl der Wärme von außerhalb als auch der Reibungswärme.
Wenn der Schubdruck und die Schleifvomchtungsrotationsgeschwindigkeit hoch sind, wird eine übermäßige Kraft sowohl auf die Schleifvorrichtung als auch den Diamantenfilm übertragen, welche eine Beschädigung des Diamantfilms und der Schleifvorrichtung bewirken kann. Die obigen Bedingungen können jedoch optional gemäß den Situationen abgeändert werden und sind nicht feste restriktive Erfordernisse.
Die Polierdauer kann ebenfalls geeignet geändert werden; wenn jedoch die Polierschleifvorrichtung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist die Polierdauer nicht ein Problem, da das Polieren effizient in einer kurzen Zeit durchgeführt werden kann.
(Reibungs-/Abnutzungstest)
Ein Reibungs-/Abnutzungstest wurde für den Diamanten, der einem Polierverfahren unterzogen worden ist, der in dem obigen Beispiel 10 erhalten wurde, und die polykristalline Diamantdünnschicht von 500 μm Dicke, als ein Vergleichsmaterial, welche unter den gleichen Bedingungen gebildet wurde wie der obige Diamant, der einem Polierverfahren unterzogen worden ist, durchgeführt, wobei das Substrat nicht entfernt wurde, und wurde einem Polierbearbeiten mit einer gegenwärtig verwendeten Polierschleifvorrichtung unterworfen.
Der pin/on/disk-artige Bruch/Bruch-Test (pin/on/disk type of fracture/fracture test) wurde unter Verwendung einzelner Steckeinkristalldiamantstifte jeweils mit unterschiedlichem Radius der Stiftspitze (Krümmungsradius R = 0,025 mm, 0,25 mm) in der atmosphärischen Luft unter nicht schmierenden Bedingungen durchgeführt.
Gemäß den Messungen vor dem obigen Test war die durchschnittliche Stufe in der polierten Ebene an Korngrenzen des Diamants, der einem Polierverfahren als ein Vergleichsmaterial unterzogen worden war, 0,12 μm, und die durchschnittliche Stufe in der polierten Ebene an Korngrenzen des Diamants, der einem Polierverfahren unterzogen worden war, das in Beispiel 10 erhalten wurde, war 0,03 μm.
Für jeden der obigen Diamanten, der einem Polierverfahren unterzogen worden ist, wurden die Belastung und die durchschnittlichen Reibungskoeffizienten vergleichend gemessen unter Verwendung von stabilen Werten der Geschwindigkeit des Gleitabstands von 500 m. Die Messungen beider zeigten Werte von so niedrig wie 0,02–0,03.
In dem Vergleichsmaterial nahm jedoch, insbesondere wenn sein Stiftkrümmungsradius R = 0,025 mm war, die maximale Rauhigkeit der bearbeiteten Oberfläche nach dem Bruch schnell mit der Zunahme der Belastung zu. Wenn die Belastung 1,96 N war, war die Oberflächenrauhigkeit Ry über 1 μm.
Aus der Beobachtung der abgenutzten Oberfläche des Vergleichsmaterials unter Verwendung eines Lasermikroskops wurde bestätigt, daß es abgenutzte Teile des Stifts auf beiden Seiten der Bruchrillen gab. Und die Bruchgeschwindigkeit der bearbeiteten Oberfläche nahm schnell mit der Zunahme der Belastung zu (Zunahme des maximalen Hertzschen Kontaktdrucks).
Bei dem einem Polierverfahren unterzogenen Diamanten, der in Beispiel 10 erhalten wurde, bleib auf der anderen Seite, wenn der Stiftkrümmungsradius R = 0,025 mm und die Belastung 1,96 N war, die Oberflächenrauhigkeit Ry die gleiche wie die anfängliche, und die Bruchgeschwindigkeit war so klein wie 4,0 × 10^-12 mm³/mm oder weniger.
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß unter einem maximalen Hertzschen Kontaktdruck Risse teilweise an dem unebenen Bereich der bearbeiteten Oberfläche sich entwickeln, und dadurch wird die Abnutzung gesteigert. Es ist offensichtlich, daß die Stufe auf der polierten Ebene an Korngrenzen des Diamants, der einem Polierverfahren unterzogen worden ist, stark die Ergebnisse des Bruch/Bruch-Tests beeinflußt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann, wie oben beschrieben, ein Diamant, der einem Polierverfahren unterzogen worden ist, dessen Stufe auf der polierten Ebene 0,1 μm oder kleiner ist, verwirklicht werden. Und ein solcher Diamant, der einem Polierverfahren unterzogen worden ist, wird gekennzeichnet durch eine geringe Bruchgeschwindigkeit, ein hochverläßliches Bruchverhalten, das eine lange Zeitdauer andauert, und eine stabile niedrige Brucheigenschaft, sogar unter den schweren Bedingungen. Demzufolge kann er ferner gekennzeichnet werden durch einen hohen Nutzwert auf den Gebieten des Ingenieurwesens und der Medizin, beispielsweise für mechanische Ultrapräzisionsteile, künstliche Verbindungen, Dentalteile etc.
(Vergleichsbeispiel 2)
Ein Polieren wurde unter Verwendung der Schleifvorrichtung aus Sinterhartmetall (WC + 16% Co) und dem gleichen freistehenden Diamantfilm wie in dem obigen Beispiel unter den gleichen Bedingungen wie in dem obigen Beispiel versucht. Jedoch konnte die Schleifvorrichtung aus Sinterhartmetall den freistehenden Diamantfilm bei Heiztemperaturen von 100–800°C überhaupt nicht polieren. Im Gegensatz wurde die Schleifvorrichtung durch den freistehenden Diamantfilm abgeschliffen.
Daher wurde ein Polieren bei einer angehobenen Temperatur von 1.000°C versucht. Zu Beginn reagierte die Schleifvorrichtung teilweise mit dem Diamanten und der freistehende Diamantfilm wurde poliert. Jedoch wurde die Polierschleifvorrichtung allmählich erweicht und das Polieren konnte nicht fortgeführt werden.
(Vergleichsbeispiel 3)
Ein Polieren wurde durchgeführt unter Verwendung der Peripherie der Scheibenschleifvorrichtung aus rostfreiem SUS304-Stahl mit einem Außendurchmesser von 204 mm × 5 mm in der Dicke und einem ähnlichen freistehenden Diamantfilm auf einer Oberflächenschleifmaschine bei Raumtemperatur. Die Schleifkante der Peripherie der Schleifvorrichtung wurde gebildet, um 0,1 mm dick zu sein, die Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit war 5.000 rpm.
Das Polieren wurde unter den obigen Bedingungen wie oben für etwa 20 Sekunden durchgeführt, während die Tiefe des Einschnittumfangs in der Z-Richtung geändert wurde. Wenn die maximale Belastung 250 kg/cm² oder weniger war (Reaktionskraft in der Z-Richtung: 3 kgf) wurde die Schleifvorrichtung abgeschliffen, jedoch der freistehende Diamantfilm nicht poliert.
Wenn die maximale Belastung auf 540 kg/cm² (Reaktionskraft in der Z-Richtung: 8 kgf) eingestellt wurde, hafteten die Schleifvorrichtungskomponenten fest an dem polierten Bereich an und die Ablagerung war schwer zu entfernen, sogar mit einer starken Säure, obwohl der freistehende Diamantfilm poliert wurde, während Funken abgegeben wurden. In beiden der obigen Fälle fanden Risse oder Brüche im freistehenden Diamantfilm statt.
Das Polieren wurde durchgeführt, während die Schleifvorrichtung auf etwa 1.000°C erwärmt wurde, um die Polierleistung zu verbessern. Das Polieren des freistehenden Diamantfilms wurde ein wenig erleichtert; jedoch wurde die Anhaftung der Schleifvorrichtungskomponenten weiter gesteigert, und der freistehende Diamantfilm wurde in allen Poliertests, die mit Wärme durchgeführt wurden, gebrochen.
Obwohl ein Poliertest unter konstantem Druck ebenfalls durchgeführt wurde unter Verwendung der Kantenoberfläche der obigen Scheibenschleifvorrichtung, waren die Ergebnisse die gleichen wie oben.
Da die thermische Expansionsgeschwindigkeit der obigen Schleifvorrichtung groß ist, wird umso mehr Wärme beaufschlagt, desto weniger stabil sie aufgrund einer Veränderung in der polierten Kontaktposition mit der Temperatur während des Polierbearbeitens ist. Demzufolge muß ein übermäßiger Polierdruck aufgebracht werden, welcher ein Bruch während des Polierbearbeitens des Diamantfilms bewirken wird.
Zusätzlich werden aufgrund des thermischen Schocks für den Diamanten Risse in der Schleifvorrichtung auftreten, welche zu dem Bruch der Schleifvorrichtung führen können, und die Schleifvorrichtung kann niemals zum Polieren verwendet werden. Wenn andere Schleifvorrichtungen verwendet werden, beispielsweise aus Sinterhartmetall, oder hartem oder weichem Metall, sind die Ergebnisse beinahe die gleichen.
Es ist aus dem obigen ersichtlich, daß die Schleifvorrichtung dieser Vergleichsbeispiele den Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung in bezug auf die Polierleistung unterlegen ist. Ferner konnten die gegenwärtigen Erfinder kein Material unter den vorhandenen Materialien auffinden, welches die Poliereigenschaften aufweist, die äquivalent sind zu denjenigen der Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung.
(Vergleichsbeispiel 4)
Ein Polieren wurde an dem gleichen freistehenden Diamantfilm wie in Beispiel 1 unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, außer daß die Wärme von außerhalb nicht beaufschlagt wurde, mit anderen Worten wurde das Polieren bei Raumtemperatur durchgeführt.
Als ein Ergebnis fanden Risse und Brüche in der Schleifvorrichtung mit der intermetallischen TiAl-Verbindung statt, ferner wurde die Schleifvorrichtung mit der intermetallischen TiAl-Verbindung durch den rauhen, freistehenden Diamantfilm poliert.
Aus den obigen Ergebnissen wurde gefunden, daß, wenn die Kristallkorngröße 20–100μm war, insbesondere in dem freistehenden Diamantfilm von mehreren zehn um oder größerer Dicke, eine Stufe von mehreren μm bis mehreren 10 μm bei den Kristallkörnern mit unterschiedlichen kristallographischen Orientierungen erzeugt wurde, wenn der Film wächst, und diese Stufe machte das Polieren bei Raumtemperatur schwierig.
Somit wurde gefunden, daß die Beaufschlagung von Wärme von außerhalb wirksam ist, wenn die Bedingungen der kristallographischen Ebene d. h. die Kristallkörner des Diamants, grobkörniger werden, und eine deutliche Stufe auf der Oberfläche des Diamantfilms erzeugt wird.
(Beispiel 11)
Naturdiamant wurde unter Verwendung der Schleifvorrichtung mit intermetallischer TiAl-Verbindung poliert.
Rhombischer, dodecaedrischer Diamanteinkristall des Ib-Naturtyps wurde in einer Fixierung befestigt und ein Polieren wurde für die (111)-Ebene bei Raumtemperatur nach Spezifizierung der ebenen Richtung durchgeführt.
Die Ergebnisse des Polierens bei einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 2.250 rpm für 3 Minuten sind in 20A gezeigt. Zum Vergleich ist die (111)-Ebene des gleichen Diamanteinkristalls vor dem Polieren in 20B gezeigt. Es sind optische Mikrofotographien vor bzw. nach dem Polieren.
Wie aus 20A und 20B erkannt werden kann, wurde die (111)-Ebene des Diamanteinkristalls, welche unter Verwendung des Stands der Technik äußerst schwer zu polieren ist, zufriedenstellend in gerade 3 kurzen Minuten poliert.
(Beispiel 12)
Ein gesintertes Diamantpreßwerkstück, gesintert unter ultrahoher Drucksynthese, wurde unter Verwendung der gleichen Schleifvorrichtung mit intermetallischer TiAl-Verbindung poliert, und Co und WC wurden als ein Bindemittel verwendet. Das Polieren wurde bei einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 2.250 rpm bei Raumtemperatur für 30 Minuten unter Verwendung einer Mahlmaschine als eine Verarbeitungsvorrichtung durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in 21 gezeigt. Zum Vergleich ist das gesinterte Diamantpreßwerkstück vor dem Polieren in 22 gezeigt. Beide Figuren sind Elektronenmikrofotographien mit einer Vergrößerung von x1.000.
In 21 bezeichnen die schwarzen Bereiche Diamantkristallkörner und die grauen und weißen Bereiche das Bindemittel. Wie erkannt werden kann, wird das Polieren zufriedenstellend sowohl an den Diamantkristallkornbereichen als auch an den Bindemittelbereichen in gerade 30 kurzen Minuten vorangetrieben.
Die Untersuchung der Oberflächenrauhigkeit nach dem Polieren zeigte, daß es beinahe keine Stufe an den Diamantkorn/Bindemittel-Grenzen gab, und eine ausgezeichnete polierte Ebene, wobei die Oberflächenrauhigkeit 0,5 μm oder kleiner war, wurde bereitgestellt.
Obwohl Co und WC als ein Bindemittel für das gesinterte Diamantpreßwerkstück in diesem Beispiel verwendet wurden, wurden, wenn die anderen Bindemittel, wie TiC, verwendet wurden, die gleichen Ergebnisse erhalten. Obwohl ferner eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen TiAl-Verbindung verwendet wurde in diesem Beispiel, wurden, wenn die anderen Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung verwendet wurden, die gleichen Ergebnisse erhalten.
(Beispiel 13)
Eine Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung/Diamant-Verbund wurde durch Mischen von Diamantabrasivmittel mit der Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung der vorliegenden Erfindung hergestellt, und das Polieren einer in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnschicht und eines gesinterten Diamantpreßwerkstück wurde mit dieser Schleifvorrichtung durchgeführt.
Als eine Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung/Diamant-Verbund wurde eine verwendet, die hergestellt wurde durch Mischen von 9,1 Gew.-% #325/400 mesh Diamantabrasivmittel mit der intermetallischen TiAl-Verbindung und Sintern der Mischung integral mit der Peripherie einer Schleifvorrichtung mit einem Durchmesser von 32 mm. Als eine Verarbeitungsvorrichtung wurde eine Kugelmühlenmaschine verwendet, und das Polieren wurde mit einer Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm durchgeführt. Zum Vergleich wurde ein Polieren auf die gleiche Weise unter Verwendung eines gegenwärtig verwendeten, metallgebundenen Diamantrades durchgeführt.
Bezüglich der Effizienz des Polierbearbeitens war die Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung/Diamant-Verbund der vorliegenden Erfindung in überwältigendem Maße ausgezeichnet. Es konnte überhaupt keine Beschädigung des Diamantdünnfilms und des gesinterten Diamantpreßwerkstücks, wie in Form von Rissen oder Brüchen und Abplatzung, beobachtet werden.
Auf der anderen Seite verursachte die Verwendung des gegenwärtig verwendeten, metallgebundenen Diamantrades Risse und Brüche sowohl im Diamantdünnfilm als auch im gesinterten Diamantpreßwerkstück und bewirkte ebenfalls ein Abplatzen der Schleifvorrichtung selbst.
Bemerkenswerte Effekte der Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbindung/Diamant-Verbund der vorliegenden Erfindung wurden aus diesem Beispiel bestätigt.
(Beispiel 14)
Eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Zr-Ni-Verbindung (Zr₇Ni₁₀) wurde unter Verwendung von Zr anstelle von Ti unter den gleichen Bedingungen wie in dem obigen Beispiel hergestellt, und ein Polieren wurde bei Raumtemperatur für sowohl in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnfilm als auch gesintertes Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert wurde, durchgeführt.
Die Form der Schleifvorrichtung war im Durchmesser 30 mm, die gleiche wie in dem obigen Beispiel. Als eine Verarbeitungsvorrichtung wurde eine Mahlmaschine verwendet, und das Polieren wurde mit einer Schleifvomchtungsrotationsgeschwindigkeit von 3.000 rpm für 1 Minute durchgeführt.
Die Ergebnisse des Polierens des in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnfilms sind in 23 gezeigt. 23 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche des in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnfilms nach dem Polieren.
In der Figur bezeichnen die schwarzen Bereiche die nicht polierten Bereiche der Diamantkristallkörner und die grauen und weißen Bereiche die polierten Bereiche. In der gleichen Figur wurde beinahe keine Stufe in den Kristallkörnern beobachtet. Es ist offensichtlich, daß das Polieren der Diamantkristallbereiche in gerade 1 Minute vorangetrieben wurde. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung war ebenso zufriedenstellend wie beispielsweise für die Schleifvorrichtungen der obigen intermetallischen TiAl-Verbindung, die in den Beispielen dieser Erfindung verwendet wurde.
24 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche des gesinterten Diamantpreßwerkstücks, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, nach dem Polieren. Die schwarzen Bereiche bezeichnen die nicht polierten Bereiche der Diamantkristallkörner und die grauen und weißen Bereiche die polierten Bereiche.
Wie im Falle des in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnfilms wurde das Polieren schnell in gerade einer kurzen Minute vorangetrieben. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorstehenden Schleifvorrichtungen mit der intermetallischen TiAl-Verbindung.
(Beispiel 15)
Eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Nb-Co-Verbindung (Nb₆Co₇) wurde unter Verwendung von Nb anstelle von Zr unter den gleichen Bedingungen wie in dem obigen Beispiel hergestellt, und ein Polieren wurde bei Raumtemperatur sowohl für in Gasphase synthetisierten Diamantdünnfilm als auch gesintertes Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, durchgeführt.
Die Polierbedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 14; die Form der Schleifvorrichtung war im Durchmesser 30 mm, die Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit war 3.000 rpm auf einer Mahlmaschine, und die Polierdauer war 1 Minute.
25 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche des gesinterten Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, nach dem Polieren. Die schwarzen Bereiche bezeichnen die nicht polierten Bereiche der Diamantkristallkörner und die grauen und weißen Bereiche die polierten Bereiche.
Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren schnell in gerade einer kurzen Minute vorangetrieben, wie in den vorangegangenen Fällen. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorstehenden Schleifvorrichtungen der intermetallischen Verbindung, beispielsweise aus TiAl, das in den Beispielen dieser Erfindung verwendet wurde.
Obwohl in der Figur nicht gezeigt, waren die Polierergebnisse ebenfalls ausgezeichnet für den in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnfilm, wie in dem Falle von Beispiel 14. Das Polieren des Diamantfilms wurde in gerade einer kurzen Minute vorangetrieben.
Eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Nb-Al-Verbindung (Nb₂Al) wurde ebenfalls hergestellt, und ein Polieren wurde bei Raumtemperatur sowohl für eine in der Gasphase synthetisierte Diamantdünnschicht als auch ein gesintertes Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, durchgeführt. Die gleichen Ergebnisse wie in dem Falle der obigen Schleifvorrichtung mit der intermetallischen Nb-Co-Verbindung (Nb₆Co₇) wurden erhalten.
(Beispiel 16)
Eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Ni-Nb-Verbindung (Ni₃Nb) wurde unter den gleichen Bedingungen wie in dem obigen Beispiel hergestellt, und ein Polieren wurde bei Raumtemperatur sowohl für eine in der Gasphase synthetisierte Diamantdünnschicht als auch ein gesintertes Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, durchgeführt.
Die Polierbedingungen waren wie in Beispiel 14: Die Form der Schleifvorrichtung war im Durchmesser 30 mm, die Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit war 3.000 rpm auf einer Mahlmaschine, und die Polierdauer war 1 Minute.
26 ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) der Oberfläche des in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnfilms nach dem Polieren. Die schwarzen Bereiche bezeichnen die nicht polierten Bereiche der Diamantkristallkörner und die grauen und weißen Bereiche die polierten Bereiche.
Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren der Diamantkörner in gerade einer kurzen Minute vorangetrieben, wie in den vorangegangenen Fällen. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorstehenden Schleifvorrichtungen mit intermetallischer Verbindung, beispielsweise mit TiAl, das in den Beispielen dieser Erfindung verwendet wurde.
Die Polierergebnisse (nicht gezeigt) waren ebenfalls für das gesinterte Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, ausgezeichnet, wie in dem Falle der vorstehenden Beispiele. Das Polieren des gesinterten Diamantpreßwerkstücks wurde in gerade einer kurzen Minute vorangetrieben.
(Beispiel 17)
Eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Ti-Pt-Verbindung (Ti₃Pt) und eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Ta-Ru-Verbindung (TaRu) wurden unter den gleichen Bedingungen wie in dem obigen Beispiel hergestellt, und ein Polieren wurde bei Raumtemperatur sowohl für eine in der Gasphase synthetisierte Diamantdünnschicht als auch ein gesintertes Preßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, durchgeführt.
Die Polierbedingungen waren in wie Beispiel 14: Die Form der Schleifvorrichtung war im Durchmesser 30 mm, die Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit war 3.000 rpm auf einer Mahlmaschine, und die Polierdauer war 1 Minute.
Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorstehenden Schleifvorrichtungen mit intermetallischer Verbindung, beispielsweise mit TiAl, das in den Beispielen dieser Erfindung verwendet wurde.
Ferner wurde bestätigt, daß, wenn die Kombination eines Elements der Platingruppe, wie Rh, Pd, Os, Ir und Pt, mit einem Element, ausgewählt aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf Ta und W, verwendet wurde, die gleichen Ergebnisse erhalten werden. Die Verwendung der Schleifvorrichtung, die das Element der Platingruppe enthält, ist wirksam, insbesondere wenn der Gegenstand des Polierens von der Einbettung von Verunreinigungen abgehalten werden soll.
(Beispiel 18)
Eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Verbund-Verbindung, bestehend aus einer intermetallischen Ti-Ni-Verbindung (TiNi) und einer intermetallischen Nb-Co-Verbindung (Nb₆Co₇) wurde unter den gleichen Bedingungen wie in dem obigen Beispiel hergestellt, und ein Polieren wurde bei Raumtemperatur sowohl für eine in der Gasphase synthetisierte Diamantdünnschicht als auch ein gesintertes Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, durchgeführt.
Die Polierbedingungen waren wie folgt: Die Form der Schleifvorrichtung war im Durchmesser 30 mm, die Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit war 3.000 rpm auf einer Mahlmaschine als eine Verarbeitungsvorrichtung, und die Polierdauer war 1 Minute.
Die Ergebnisse des Polierens des gesinterten Diamantpreßwerkstücks, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, sind in 27 gezeigt. Die gleiche Figur ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) des gesinterten Diamantpreßwerkstücks nach dem Polieren. Die schwarzen Bereiche bezeichnen die nicht polierten Bereiche und die grauen und weißen Bereiche die polierten Bereiche. Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren in gerade einer kurzen Minute vorangetrieben. Ferner wurde bestätigt, daß das Abfallen (schwarze Bereiche) des Diamantabrasivmittels bemerkenswert gering war. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorstehenden Schleifvorrichtungen mit intermetallischer Verbindung, beispielsweise mit TiAl, das in den Beispielen dieser Erfindung verwendet wurde.
Obwohl in der Figur nicht gezeigt wurde das Polieren der in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnschicht auf den Diamantkörnern in gerade einer kurzen Minute wie für die vorstehenden vorangetrieben. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbund-Verbindung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorstehenden Beispiele der vorliegenden Erfindung.
(Beispiel 19)
Eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Verbund-Verbindung, bestehend aus einer intermetallischen Ti-Al-Verbindung (TiAl), einer intermetallischen Ti-Cr-Verbindung (TiCr₂) und einer intermetallischen Zr-Co-Verbindung (ZrCo_2s), ebenso wie eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Verbund-Verbindung, bestehend aus einer intermetallischen Ti-Ni-Verbindung (TiNi) und einer intermetallischen Zr-Ni-Verbindung (Zr₇Ni₁₀) wurden in gerade einer kurzen Minute wie die vorstehenden vorangetrieben. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbund-Verbindung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorstehenden Beispiele der vorliegenden Erfindung.
Obwohl in der Figur nicht gezeigt, wurde das Polieren der in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnschicht und des gesinterten Diamantpreßwerkstücks, die unter den gleichen Bedingungen wie in dem obigen Beispiel hergestellt wurden, durchgeführt, und das Polieren wurde bei Raumtemperatur sowohl für die in der Gasphase synthetisierte Diamantdünnschicht als auch das gesinterte Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, durchgeführt.
Die Polierbedingungen waren wir folgt: Die Form der Schleifvorrichtung war im Durchmesser 30 mm, die Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit war 3.000 rpm auf einer Mahlmaschine als eine Verarbeitungsvorrichtung, und die Polierdauer war eine 1 Minute.
(Beispiel 20)
Eine Schleifvorrichtung mit einer intermetallischen Verbindung (intermetallische Verbund-Verbindung), bestehend aus einer intermetallischen Ti-Al-Verbindung (TiAl) – 2Cr (Metall) und einer intermetallischen NbCo-Verbindung (Nb₆Co₇) wurde unter den gleichen Bedingungen wie in dem obigen Beispiel hergestellt, und ein Polieren wurde bei Raumtemperatur sowohl für eine in der Gasphase synthetisierte Diamantdünnschicht als auch ein gesintertes Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, durchgeführt.
Die Polierbedingungen waren wir folgt: Die Form der Schleifvorrichtung war im Durchmesser 30 mm, die Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit war 3.000 rpm auf einer Mahlmaschine als eine Verarbeitungsvorrichtung, und die Polierdauer war eine 1 Minute.
Die Ergebnisse des Polierens des gesinterten Diamantpreßwerkstücks, das unter ultrahohem Druck gesintert worden ist, sind in 28 gezeigt. Die gleiche Figur ist eine optische Mikrofotographie (mit einer Vergrößerung von x625) des gesinterten Diamantpreßwerkstücks nach dem Polieren.
Die schwarzen Bereiche bezeichnen die nicht polierten Bereiche der Diamantkörner und die grauen und weißen Bereiche die polierten Ebenen. Wie erkannt werden kann, wurde das Polieren an den Bereichen der Diamantkristallkörner (einschließend der gesinterten Additivbereiche) in gerade einer kurzen Minute vorangetrieben. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorangegangenen Schleifvorrichtungen mit intermetallischer Verbindung, beispielsweise aus TiAl, das in den Beispielen dieser Erfindung verwendet wurde.
Obwohl in der Figur nicht gezeigt, wurde das Polieren der in der Gasphase synthetisierten Diamantdünnschicht an den Diamantkörnern in gerade einer kurzen Minute wie für das vorangegangene vorangetrieben. Die Polierleistung dieser Schleifvorrichtung mit intermetallischer Verbund-Verbindung war ebenso zufriedenstellend wie für die vorangegangenen Beispiele der vorliegenden Erfindung.
(Beispiel 21)
Ein Polieren wurde mit der Schleifvorrichtung mit der intermetallischen Verbindung des Beispiel 14 für das gesinterte Diamantpreßwerkstück, das unter ultrahoher Drucksynthese unter Verwendung von Ni und TiC als ein Bindemittel gesintert worden ist, durchgeführt.
Die Polierbedingungen waren wie folgt: Die Schleifvorrichtungsrotationsgeschwindigkeit war 2.250 rpm auf einer Mahlmaschine als eine Verarbeitungsvorrichtung, und die Polierdauer war 30 Minuten bei Raumtemperatur.
Das Polieren wurde zufriedenstellend sowohl an dem Diamantkristallkornbereich als auch an den Bindemittelbereichen in gerade 30 kurzen Minuten vorangetrieben.
Die Untersuchung der Oberflächenrauhigkeit nach dem Polieren zeigte, daß es beinahe keine Stufe an Korn/Bindemittel-Grenzen gab und eine ausgezeichnete polierte Ebene mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,5 μm oder kleiner bereitgestellt wurde.
Obwohl Ni und TiC als ein Bindemittel für das gesinterte Diamantpreßwerkstück in diesem Beispiel verwendet wurden, wurden, wenn die anderen Bindemittel verwendet wurden, die gleichen Ergebnisse erhalten.
Obwohl ferner die Schleifvorrichtung mit der intermetallischen Verbindung des Beispiels 14 in diesem Beispiel verwendet wurde, wurden, wenn die anderen Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung verwendet wurden, die gleichen Ergebnisse erhalten.
Die obigen Schleifvorrichtungen bestehend aus einer intermetallischen Verbund-Verbindung (einschließend eine einfache Metallsubstanz) können durch Verwendung von jeweils einzelnen Komponentenpulvern der Schleifvorrichtung als ein Ausgangsmaterial hergestellt werden, oder durch Mischen und Sintern bestimmter intermetallischer Verbindungen, die zuvor gebildet worden sind.
Obwohl die vorliegende Erfindung hauptsächlich unter Berücksichtigung von Beispielen des Polierens, die bei gewöhnlicher Temperatur durchgeführt worden sind, beschrieben worden ist, sollte verstanden werden, daß das Polieren durchgeführt werden kann, während Wärme in geeigneter Weise beaufschlagt wird. Die Polierleistung der Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung wird ferner durch die Beaufschlagung von Wärme verbessert.
Wenn jedoch das Erwärmen nicht besonders erforderlich ist oder für den zu polierenden Gegenstand unerwünscht ist, kann das Polieren gemäß der vorliegenden Erfindung bei gewöhnlicher Temperatur durchgeführt werden.
Die Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung werden bevorzugt hergestellt durch die Pulvermetallurgie, da das Verfahren die einfachere Einstellung der Komponenten ermöglicht und weder eine Segregation noch eine Grobkörnung des Korns bewirkt. Das Schmelzverfahren kann ebenfalls verwendet werden, da das Verfahren eine einfachere Herstellung bereitstellt. Die Verfahren zum Polieren von Schleifvorrichtungen sind nicht spezifisch begrenzt, sie können in geeigneter Weise gemäß den Anwendungen ausgewählt werden.
Obwohl die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf Beispiele von verhältnismäßig einfachen Zusammensetzungen beschrieben worden ist, können die Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindung eine einfache Metallsubstanz (zur Bildung eines Verbundes) enthalten, ein Verbund einer Diamantschleifvorrichtung oder Keramiken ebenso wie intermetallische Verbindungen sein.
Solche mit Funktion als eine Schleifvorrichtung und einschließend die Schleifvorrichtungen der vorliegenden Erfindungen als deren Teil sind alle in der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können alle von einem Einkristall- oder polykristallinen Diamanten, in der Gasphase synthetisierte Diamantdünnschicht oder freistehendem Diamantfilm und gesinterten Diamantpreßwerkstück wirksam bei niedrigen Temperaturen ohne Verursachung von Rissen, Brüchen oder Qualitätsabbau darin durch Verwendung einer Schleifvorrichtung poliert werden, deren Hauptkomponente eine intermetallische Verbindung ist, die aus einer Art oder mehr von Elementen besteht, die ausgewählt sind aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd Os, Ir und Pt, und einem oder mehreren der Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf Ta, und W, und Schieben der Schleifvorrichtung gegen den Diamanten, als einen zu polierenden Gegenstand, Drehen oder Bewegen relativ dazu, während der Bereich, der einem Polieren unterworfen wird, auf 100–800°C gemäß der Situation erwärmt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Lebensdauer einer Schleifvorrichtung ebenfalls gesteigert werden, während eine stabile Polierleistung bewahrt wird, wobei die gegenwärtig verwendete Vorrichtung, wie eine Oberflächenschleifmaschine, verwendet werden kann, und eine Polierbearbeitung eines dreidimensional geformten Diamantdünnschichtbeschichtungselements kann ebenfalls effizient durchgeführt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann sogar die (111)-Ebene des Einkristalls leicht poliert werden, die so hart ist, daß Leute denken, daß keine Schleifvorrichtung diese polieren kann; demzufolge kann ein Hochleistungseinkristalldiamant, der ausgezeichnete Eigenschaften sowohl bezüglich der Härte als auch der thermischen Leitfähigkeit zeigt, erhalten werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ebenfalls ein gesintertes Diamantpreßwerkstück leicht poliert werden, welches im allgemeinen als ein Polier- oder Schleifwerkzeug verwendet wird, oder als ein Material für verschiedene Arten von abnutzungsresistenten Teilen oder elektronischen Teilen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Polierdiamant erhalten werden, bei dem eine Stufe (Rauhigkeit) der polierten Ebene an den Kristallkorngrenzen beträchtlich vermindert ist; demzufolge wird beim Polieren von Diamant der Betrieb leichter, die Polierqualität wird stabiler und die Polierkosten werden verringert.

Claims

Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant, welches Werkzeug hergestellt ist aus einem Schleifmaterial, das eine intermetallische Verbindung enthält, die aus einem oder mehreren Elementen, das bzw. die ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, und einem oder mehreren Elementen, das bzw. die ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf Ta und W, besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die intermetallische Verbindung die Hauptkomponente des Schleifmaterials ist.
Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schleifmaterial 90 Volumenprozent oder mehr der intermetallischen Verbindung enthält.
Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schleifmaterial vollständig aus der intermetallischen Verbindung zusammengesetzt ist.
Verfahren zum Polieren von Diamant, welches ein Polieren des Diamants mit einem Schleif- und Polierwerkzeug umfaßt, während der Bereich, der einem Polieren unterworfen wird, auf 100–800°C erwärmt wird, gekennzeichnet durch Verwendung eines Schleif- und Polierwerkzeuges, das aus einem Schleifmaterial hergestellt wird, das als seine Hauptkomponente eine intermetallische Verbindung enthält, die aus einem oder mehreren Elementen, das bzw. die ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, und einem oder mehreren Elementen, das bzw. die ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta und W, besteht.
Verfahren zum Polieren von Diamant nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich, der einem Polieren unterworfen wird, auf 300–500°C erwärmt wird.
Verfahren zum Polieren von Diamant nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Schleifmaterial 90 Volumenprozent oder mehr der intermetallischen Verbindung enthält.
Schleif- und Polierwerkzeug für Diamant nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schleifmaterial ein Verbund aus einer intermetallischen Verbindung, bestehend aus einem oder mehreren Elementen ausgewählt aus der Gruppe von Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Os, Ir und Pt, und einem oder mehreren Elementen ausgewählt aus der Gruppe von Ti, V, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta und W, und einem Diamantabrasivmittel, einem Sinterhartmetall oder Keramiken ist.