DE596818C - Verfahren zur Gewinnung reiner Bestandteile oder Bestandteilgruppen aus Fluessigkeitsmischungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung reiner Bestandteile oder Bestandteilgruppen aus FluessigkeitsmischungenInfo
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Description
Bei der bekannten Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen in zwei Bestandteile oder Bestandteilgruppen
durch Auswaschen mit einem Extraktionsmittel nach dem Gegenstromprinzip
gelingt es in der Regel, ein reines Raffinat zu erhalten. Die gleichzeitig anfallende
Lösung von Extrakt im Extraktionsmittel ist aber in den seltensten Fällen frei von Raffinat. Sie muß deshalb gesondert aufgearbeitet
werden, wenn man auch einen reinen Extrakt erhalten will.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen durch Auswaschen
mit einem Extraktionsmittel nach dem Gegenstromprinzip fortlaufend nicht nur reines Raffinat, sondern auch reine Lösung
von Extrakt im Extraktionsmittel dann erhalten wird, wenn man die raffinathaltige Ex-■
traktlösung fließend einem möglichst gleichmäßigen Temperaturgefälle aussetzt. In diesem
Falle sinkt nämlich durch die Temperaturveränderung das Lösungsvermögen der
Extraktlösung für Raffinat, das sich abscheidet und sich entgegengesetzt zur Fließrichtung
bewegt. Es ist dabei sogar vorteilhaft, das Temperaturgefälle so zu gestalten, daß
nicht nur das Raffinat, sondern auch ein Teil des Extraktes aus der Lösung auch dann abgeschieden
wird, wenn die Lösung schon raffinatfrei ist, was möglich ist, weil auch das
Lösungsvermögen des Extraktionsmittels für den Extrakt von der Temperatur abhängig
ist. Auch der abgeschiedene Extrakt bewegt sich dabei entgegengesetzt der Fließrichtung.
Er wirkt dann als Rückfluß, der von den ent·· sprechenden vorhergehenden Schichten von
raffinathaltiger Lösung von Extrakt im Extraktionsmittel aufgenommen wird, wodurch
das Verhältnis der einzelnen Komponenten der Lösung so verändert wird, daß sich Raffinat
abscheidet. Man erhält mithin beim Arbeiten gemäß der Erfindung ohne umständliche
Hilfsmaßnahmen fortlaufend reines Raffinat, wie auch raffinatfreie Extraktlösung,
was ein erheblicher Fortschritt gegenüber den bekannten Verfahren ist, zumal sich dieser
Fortschritt mit sehr einfachen Apparaturen erzielen läßt. Man braucht nämlich bei
den üblichen Kolonnen nur die Zuführung für das zu zerlegende Gemisch an eine den besonderen
Verhältnissen angepaßte Stelle zwischen Boden und Kopf zu legen und den Teil, der von der im anderen Teil erzeugten Extraktlösung-auf
ihrem Wege zum Auslaß durchströmt wird, mit Einrichtungen für die Erzeugung des Temperaturgefälles versehen.
Die Erfindung wird nachstehend näher an Hand der Zeichnung erläutert, die schematisch
eine Vorrichtung zur Ausführung einer der verschiedenen möglichen Ausführungsformen
der Erfindung zeigt.
Das aus zwei zu trennenden Bestandteilen A und B bestehende Flüssigkeitsgemisch
A + B tritt bei 0 in die Kolonne ein. Oben wird der Kolonne die zu trennende
ίο Flüssigkeit A-\- B auf durch ein gelochtes
Rohr oder einen Zerstäuber o. dgl. spezifisch schwereres Extraktionsmittel zugeführt. Die
Menge des Extraktionsmittels X wird so geregelt, daß die die Kolonne an der Spitze ver-J5
lassende Flüssigkeit nur die Komponente A ist.
Bei der üblichen Extraktion würde die Lösung von Extrakt im Extraktionsmittel die
Kolonne gerade unterhalb O verlassen; das Ergebnis wäre eine Lösung, die nicht nur B,
sondern A und B, und zwar mehr B als A
enthält.
Beim neuen Verfahren verläßt diese Lösung aber nicht die Kolonne direkt. Sie fließt
vielmehr; zunächst durch die untere Verlängerung der Kolonne; in diesem Teil wird die
Temperatur dieser Lösung durch eine allmähliche Kühlung erniedrigt; diese Kühlung erfolgt
durch Kühlmäntel 1, 2 und 3. Die Kühlung selbst wird der herrschenden Strömungsgeschwindigkeit
und der Länge der Verlängerung so angepaßt, daß sich das gesamte, in der Lösung vorhandene^ abscheidet,
das dann entgegengesetzt zur Lösung nach oben strömt. Dabei wird zweckmäßig
durch die Kühlung auch B aus der Lösung abgeschieden, das ebenfalls nach oben strömt
und dabei als Rückfluß wirkt, durch den die
Ausscheidung von A in den darüberliegenden Schichten von Extraktlösting unterstützt wird.
Es ist nicht erforderlich, daß die Kühlung über den ganzen Weg erfolgt, den die Lösung
in der Verlängerung der Kolonne zu durchlaufen hat. Wesentlich ist nur, daß die Lösung
die Verlängerung der Kolonne raffinatfrei verläßt. Man kann andererseits aber das
Temperaturgefälle auch auf den Teil der Kolonne ausdehnen, der oberhalb der Rohstoffzuführung
liegt, indem man sich der diesen Teil der Kolonne umgebenden Heizmäntel 4 und 5 bedient oder das Extraktionsmittel erhitzt
zuführt, in welch letzterem Falle auch schon im oberen Teil der Kolonne mit Kühlung
gearbeitet werden kann. Der Erfolg des Verfahrens hängt auch von der Leichtigkeit ab, mit der der durch die
Verschiedenheit im spezifischen Gewicht verursachte Gegenstrom stattfindet. Dieser kann
zum Teil durch das Auftreten von Emulsionen gestört werden. Durch Zusatz von Stoffen,
die zur Veränderung der Oberflächenspannung zwischen den Flüssigkeiten geeignet sind, kann diese störende Nebenwirkung
verhindert werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht beschränkt auf die Verwendung von
Extraktionsflüssigkeiten, die schwerer sind als das zu zerlegende Flüssigkeitsgemisch.
Die Verhältnisse können auch umgekehrt liegen, ohne daß das Wesen der Erfindung dadurch
beeinflußt wird.
Das beschriebene Verfahren kann auch mehrere Male wiederholt werden, und zwar
sowohl mit dem erhaltenen Extrakt als auch mit dem Raffinat. Ein derartiges Vorgehen
ist dann besonders empfehlenswert, wenn das Ausgangsmaterial aus verschiedenen Reihen
von Körpern besteht, wobei die einzelnen Glieder der Reihen sowie die Reihen unter
sich Eigenschaften haben, die nicht stark voneinander abweichen. Das erste Extraktionsmittel kann dann beispielsweise zur Abtrennung
von Gruppen von Homologen verwendet werden, die dann mit geringeren Mengen
eines selektiver wirkenden und häufig kostspieligeren Extraktionsmittels erfindungsgemäß weiter zerlegt werden. Ferner liefert
eine Wiederholung der Extraktion mit dem gleichen Extraktionsmittel, jedoch bei einem
anderen Temperaturgefälle, häufig gute Ergebnisse.
Einer 10 m hohen Druckkolonne werden stündlich pro 100 qcm Querschnitt am Boden,
wo die Temperatur 1500 beträgt, 201 96°/0iger
Alkohol und gerade unter der Mitte, wo die Temperatur 1400 beträgt, 61 Schmieröldestillat
zugeführt, das aus sulfonierbaren und nichtsulfonierbaren Kohlenwasserstoffen besteht.
Am Ende der Kolonne beträgt die Temperatur I2O°. Die dort vorhandene Extraktlösung
ist raffinatfrei. Auf der Kolonne sitzt ein Kühler, der von der raffinatfreien Extraktlösung durchflossen wird und diese
derart abkühlt, daß aus dem Kühler stündlich etwa 61 Extrakt in die Kolonne eintreten.
Im Dauerbetrieb erhält man am Boden der Kolonne etwa stündlich 4I nichtsulfonierbares
Raffinat, verunreinigt durch etwas Al- xio kohol, und aus dem Kühler austretend etwa
22 1 Lösung von sulfonierbaren Kohlenwasserstoffen in Alkohol. Anstatt durch Kühlung
kann man den nötigen Rückfluß an Extrakt aus der raffinatfreien Extraktlösung auch
durch Konzentration gewinnen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann bei allen Arten von Extraktionen Anwendung
finden. So ist es beispielsweise möglich, Phenole aus Flüssigkeiten mit Alkoholen erfindungsgemäß
zu extrahieren, Isolieröle zwecks Entfernung unerwünschter Bestandteile mit
mi
0041
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beispielsweise Isopropylalkohol zu reinigen, und Petroleumdestillate mit flüssigem Schwefeldioxyd zu raffinieren.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen in ihre Bestandteile oder Bestandteilgruppen durch Auswaschen mit einem Lösungsmittel nach dem Gegenstromprinzip, dadurch gekennzeichnet, daß die anfallende Lösung von Extrakt im Lösungsmittel fortlaufend von dem mitgelösten Raffinat dadurch befreit wird, daß die Lösung fließend einem möglichst gleichmäßigen Temperaturgefälle ausgesetzt wird.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen117
Applications Claiming Priority (1)
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NL723984X | 1930-11-18 |
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NL281637A (de) * | 1961-08-03 | |||
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- 1931-10-03 GB GB27506/31A patent/GB380954A/en not_active Expired
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Also Published As
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