DE725143C - Verfahren zum Herstellen leicht trennbarer organischer Fluessigkeitsgemische - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 15. SEPTEMBER 1942

. REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12 ο GRUPPE

N β248 IVcjiso

in Den Haag, Holland

Patentiert im Deutschen Reich vom io. Juli 1935 an Patenterteilung bekanntgemacht am 30. Juli 1942

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung leicht trennbarer organischer Flüssigkeitsgemische aus zwei oder mehreren Flüssigkeitsgemischen mit sich nicht überschneidenden Siedebereichen, insbesondere Kohlenwasserstoffgemischen, die verschiedene Komponenten oder Gruppen von Komponenten enthalten und die durch Destillation nur schwer oder gar nicht trennbar sind, durch Behandeln mit einem Lösungsmittel, welches ein gutes Lösungsvermögen für mindestens eine Komponente eines jeden Gemisches besitzt, wobei vorzugsweise im Gegenstrom gearbeitet wird. Gemäß der Erfindung werden die Gemische mit ein und demselben Lösungsmittel in der Weise hintereinander extrahiert, daß die jeweils beim Extrahieren des ersten Gemisches erhaltene Lösung von Extrakt im Lösungsmittel als Extraktionsmittel zum Extrahieren des jeweils nachgeschalteten flüssigen Gemisches verwendet wird, wobei die Extraktlösung aus dem letzten Flüssigkeitsgemisch wieder als Extraktionsmittel für das erste Flüssigkeitsgemisch verwendet wird.

Es ist bereits bekannt, z. B. beim Extrahieren von öl anstatt des reinen Extraktionsmittels, wie schweflige Säure, eine Mischung von schwefliger Säure mit einem leicht siedenden Extrakt zu verwenden. Von einer Verwendung des Extraktionsmittels im Kreislauf ist hier nicht gesprochen. Ferner ist es bekannt, ein Lösungsmittel, daß zum Exrahieren von Öl überwiegend aromatischen Charakters benutzt ist, durch Behandeln mit einem aliphatischen Öl, welches mit dem Lösungsmittel praktisch nicht löslich ist, wieder von den aromatischen Bestandteilen zu befreien und es so in reinem Zustand wiederzugewinnen.

Es wurde nun gefunden, daß zwei oder mehrere flüssige Gemische in ihre Komponenten zerlegt werden können mit Hilfe eines und desselben Lösungsmittels, welches ein gutes Lösungsvermögen für mindestens eine Komponente eines jeden Gemisches besitzt und das hintereinander im Kreislauf verwendet wird, ohne daß es zwischendurch in reinem Zustand wiedergewonnen wird, wenn die zu trennenden flüssigen Gemische oder ihre Kornponenten die Bedingung erfüllen, daß jedes flüssige Gemisch oder seine Komponenten außerhalb des Extraktionsverfahrens von jeder der anderen Mischungen oder ihren Komponenten, die mit Hilfe des gleichen Extraktionsmittels extrahiert werden, getrennt werden können. Die Notwendigkeit dieser Bedingungen wird nachstehend an Hand eines schematischen Beispiels erläutert.

Fig. ι stellt schematisch die Extraktion dreier flüssiger Gemische mit Hilfe eines Lösungsmittels dar. Die flüssigen Gemische

sind mit den Buchstaben L, M und H bezeichnet. Die Teile, welche sich in dem Lösungsmittel auflösen, sind durch den Buchstaben E. mit oder ohne Striche, bezeichnet, welcher hinter den Buchstaben gesetzt ist, der das flüssige Gemisch bezeichnet aus welchem das - Lösungsmittel einen Teil entfernt (== Extrakt). So bedeutet LE einen Extrakt aus L₃ ME' einen Auszug aus M. Die unlöslichen Teile

ίο werden bezeichnet, indem der Buchstabe R hinter den Buchstaben gesetzt wird, der das Flüssigkeitsgemisch bezeichnet, in welchem dieser unlösliche Teil vorkommt. So ist z. B. LR der unlösliche Teil (Raffinat oder Rückstand) von L.

Das Diagramm in Fig. 1 zeigt drei Kolonnen, in welchen eine Extraktion im Gegenstrom durchgeführt wird. Weder die Anwendung des Gegenstromprinzips noch die Verwendung einer Extraktionskolonne ist für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wesentlich; das Verfahren kann auch in Mischern und Absetzkesseln, kontinuierlich oder intermittierend, kurz nach allen üblichen Methoden, die in der Extraktionstechnik verwendet werden, durchgeführt werden.

Das Lösungsmittel, das mit dem bei der Extraktion der letzten FlüssigkeitsmischungH gebildeten Extrakt beladen ist, d. h. also die Flüssigkeit, die auf der Zeichnung mit den Buchstaben 5 + LE'" + ME' + HE bezeichnet ist, tritt in die Kolonne 1 am Boden ein. Das zu trennende Gemisch L wird am oberen Ende zugeführt. L und 5" + LE'" + ME' + HE fließen im Gegenstrom zueinander durch die Kolonne. Der nicht gelöste Teil von L, nämlich Li?, fließt am Boden der Kolonne ab. Er ist gewöhnlich mit einer geringen Menge des verwendeten Lösungsmittels verunreinigt.

Das Lösungsmittel zusammen mit dem gelösten Teil LE verläßt die Kolonne am oberen Ende. Die Mischung LE + S + ME" + HE' wird nun unten in die Kolonne 2 eingeleitet,

Ί-5 wo sie als Extraktionsmittel für das Flüssigkeitsgemisch M dient, welches am oberen Ende der Kolonne eingeleitet wird. Zwischen den Bestandteilen der beiden Ströme tritt ein Austausch ein. Ein Teil, nämlich ME, wird aus M extrahiert, aber ein Teil von LE und HE' trennt sich vom Extraktionsmittel am Boden und mischt sich mit dem nicht gelösten Teil von M, nämlich mit MR. Ein Gemisch von MR und LE" verläßt die Kolonne am Boden. Diese Mischung ist mit S und HE"" etwas verunreinigt. Der größere Teil des Lösungsmittels 6" zusammen mit HE'" verläßt die Kolonne am oberen Ende, und zwar beladen mit ME und mit jenem Teil von LE, der nicht in die andere Phase (die Mi?-Phase) übergetreten ist. Er ist auf der Zeichnung mit LE' bezeichnet. Der aus S + ME + LE' + HE'" bestehende Strom wird dann am unteren Ende in die Kolonne 3 eingeführt. Die Flüssigkeitsmischung H wird im Gegenstrom zu diesem Strom extrahiert.

Ein Teil von ME und LE' geht in die HR-Phase über, so daß der unlösliche Teil HR, gemischt mit einer Teilmenge der Anteile ME und LE', der von der anderen (der S-) Phase übergegangen ist, und verunreinigt mit einer geringen Menge von 6", die Kolonne 3 am Boden verläßt. Er kann als HR + LE"" + ME" -j- S bezeichnet werden. Eine Lösung von HE in der Hauptmenge des Lösungsmittels Λ', die mit Teilen von ME und LE' gemischt, ist, die nicht in die HR-Phase übergegangen sind, nämlich ME' und LE"', verläßt die Kolonne 3 am oberen Ende.

Die die Kolonne 3 am oberen Ende verlas- 8& sende Mischung wird dann am Boden der Kolonne 1 eingeleitet, um weitere Mengen der Mischung L zu extrahieren. Es mag darauf hingewiesen werden, daß bei Beginn des Arbeitens der Vorrichtung in der ersten Zeit, wenn eine Mischung von 6" + LE'" + ME' .+ HE nicht zur Verfügung steht, reines 6' als Extraktionsmittel in der Kolonne 1 verwendet werden kann, worauf das mit dem Extrakt aus Kolonne 3 beladene Lösungsmittel am Boden der Kolonne 1 eingeführt wird.

Aus vorstehendem ergibt sich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung durch die Tatsache charakterisiert ist, daß das mit dem Extrakt beladene Lösungsmittel, welches als Ergebnis der ersten Extraktion erhalten wird, als Extraktionsmittel bei der Extraktion des nächsten flüssigen Gemisches verwendet wird, wobei die Extraktlösung aus dem letzten Flüssigkeitsgemisch wieder als Extraktionsmittel für das erste Flüssigkeitsgemisch verwendet wird. Die einzelnen Extraktionen des vorliegenden Verfahrens an sich können nach bekannten Arbeitsmethoden erfolgen.

Als Ergebnisse des neuen Extraktionsverfahrens erhält man verschiedene neue flüssige Gemische. Selbstverständlich müssen diese neuen Mischungen mit Hilfe eines anderen Verfahrens als des verwendeten Extraktions-Prozesses voneinander getrennt werden, da sonst das gesamte Verfahren im allgemeinen wenig Zweck hätte.

Die Art und Weise, in welcher man die Mischungen trennen will, ist von untergeordneter Bedeutung; der wichtigste Punkt ist, daß man die Mischungen trennen kann. Es kann eines der wohlbekannten chemischen oder physikalischen Trennungsverfahren angewendet werden, z. B. das Auswaschen mit

hemikalien, fraktionierte Destillation, azeotropische Destillation, gegebenenfalls mit Zu-

satz neuer Komponenten zu der zu trennenden Mischung, Abkühlen (beispielsweise Ausfrieren), Kristallisation oder Extraktion. Nach der Trennung können einzelne der erhaltenen Komponenten teilweise wieder in den Prozeß eingeführt werden, wenn dies zur Erzielung einer guten Extraktion und insbesondere zur Regelung des Verfahrens in einer der Kolonnen wünschenswert erscheint.

ίο Es ist klar, daß das Verfahren z. B. in der zweiten Kolonne so durchgeführt werden kann, daß die Gesamtmenge LE aus der Lösung 5" + LE durch ausreichende Zufuhr des Gemisches M ausgewaschen werden kann. Es ergibt sich dann, daß nur 6" + ME (verunreinigt mit etwas HE) am oberen Ende der Kolanne abgeführt wird, während am Boden der Kolonne ein Gemisch von Mi? und LE (verunreinigt mit einer geringen Menge S) abfließt. Unter Umständen kann dies Gemisch Mi? +LjE, welches die zweite Kolonne verläßt, das gewünschte Produkt darstellen. Eine Trennung dieser beiden Komponenten ist dann nicht nötig.

Allgemein kann man also von einer oder mehreren der nachträglichen Trennungen ausserhalb des eigentlichen Extraktionsapparates absehen, wenn man auf die Erzielung wertvoller Produkte hinarbeitet, ohne aber eine vollständige Trennung · der verschiedenen Komponenten zu erstreben.

Das Verfahren kann bei verschiedenen Temperaturen und Drucken (über oder unter Atmosphärendruck) durchgeführt werden, wobei besonders die Verhältnisse in den verschiedenen Extraktionsstufen variieren können, so daß man die günstigsten Bedingungen für jede Stufe erhält. Wenn z. B. ME weniger leicht löslich ist als LE₁ so werden in der zweiten Kolonne höhere Temperaturen als in der ersten verwendet, um eine wirtschaftliche Konzentration von ME in J? zu erzielen. Zwischen der ersten und der zweiten Kolonne werden Wärmeaustauscher für die fließenden Lösungsmittel vorgesehen. Der Vorteil des Verfahrens liegt in der wiederholten Verwendung des Extraktionsmittels, in der direkten Verwendung eines mit Extrakt beladenen Lösungsmittels bei einer folgenden Extraktion und in der weiteren Trennung des in einem früheren Stadium erhaltenen Extrakttes, beispielsweise LE, in zwei andere Teile in einem späteren Stadium, z. B. bei der Extraktion von M. Das Ausmaß dieser Trennung kann geregelt werden, indem man Teile der erhaltenen Komponenten zirkulieren läßt. So kann z.B. ein Teil von HR zu H in Kolonne 3 oder ein Teil von MR und/oder ME zu M in Kolonne 2 zurückgegeben werden.

Wenn, wie in Fig. 2 dargestellt, die bei der Extraktion von H in Kolonne 3 erhaltene Lösung 6" + HE als Extraktionsmittel für L in Kolonne 1 verwendet wird, ist es vorteilhaft, daß das am oberen Ende der Kolonne 3 eingeführte Extraktionsmittel, welches dann aus S + ME besteht, in der Kolonne mit H in solcher Weise gewaschen wird, daß der ganze Extrakt von M, d.h. ME, die Kolonne mit dem Raffinat von H (= HR) verläßt. Da der Strom von H nicht immer beliebig verstärkt werden kann, so kann man gegebenenfalls einen Teil von den durch die Extraktion erhaltenen Fraktionen HR und/oder HE noch einmal durch die Kolonne zirkulieren lassen. Infolge dieser Maßnahme verläßt der gesamte Extrakt von M (= ME), welcher in die Kolonne 3 am oberen Ende mit S eintritt, die Kolonne wieder am oberen Ende. Es ist ersichtlich, daß ein mit geringen Mengen von 5" verunreinigtes Gemisch von HR + ME die Kolonne 3 am oberen Ende verläßt. HR wird dann beispielsweise in dem Destillationsapparat 6 von ME + vS" getrennt, und das den Apparat 6 verlassende Dampfgemisch ME + 5¹ wird dann in dem mit 9 bezeichneten Destillationsapparat in die Komponenten 6" und ME getrennt. Die geringe Menge 6* wird in die Kolonne 3 zurückgeführt.

Der Vorteil der in Fig. 2 dargestellten Arbeitsweise liegt darin, daß die Menge des verwandten Lösungsmittels mit Ausnahme geringer Anteile nicht außerhalb des Extraktionsverfahrens regeneriert zu werden braucht. Diese Regenerierung, die gewöhnlich, durch Destillation erfolgt, wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung fast vollständig erspart.

Die an Hand von Fig. 2 beschriebene Arbeitsweise wird insbesondere bei der Extraktion von Kohlenwasserstoffölen verwendet, deren Siedegrenzen sich nicht überschneiden, wie Leuchtöl, Spindelöl und schweres Maschinenöl. Als Extraktionsmittel kann z. B. flüssiges SO₂ dienen.

Bei vielen Extraktionen, beispielsweise bei der von Kohlenwasserstoffölen, ist die Verdampfungswärme des Lösungsmittels um ein Mehrfaches größer als die der Kohlenwasserstoffe. Da man im Falle der Extraktion von Kohlenwasserstoffölen im allgemeinen mit einer Lösung von etwa 10% Kohlenwasserstoff in dem Lösungsmittel arbeitet, und da es nicht selten ist, daß 30% aus dem Ausgangsmaterial extrahiert werden, so müßte man am Ende der Extraktion eine Menge Lösungsmittel verdampfen, welche das Dreifache des zu trennenden Gemisches ausmacht. Infolgedessen stellen die Kosten für die Verdampfung des Lösungsmittels einen wichtigen Faktor dar, mit dem unbedingt gerechnet werden muß. .

Bei dem hier beschriebenen Verfahren müssen jedoch nur die geringen Mengen

von Sj welche die Kolonne am oberen Ende mit den entsprechenden Raffinatphasen R, MR und HR verlassen, außerhalb des eigentlichen Extraktionsprozesses von den aus den verschiedenen flüssigen Gemischen erhaltenen Komponenten getrennt werden. Diese Trennung kann auf irgendeine bekannte Weise stattfinden.

Die Komponenten der verschiedenen als ίο Ergebnis des Extraktionsprozesses erhaltenen Mischungen werden nach üblichem Verfahren, insbesondere durch Destillation, voneinander getrennt. Im Falle der Extraktion von Kohlenwasserstoffölen bedeutet dies, wenn die Trennung durch Destillation durchgeführt wird, daß Fraktionen voneinander zu trennen sind, deren Verdampfungswärme beträchtlich geringer ist als die des Lösungsmittels, während außerdem die zu verdampfenden Mengen ao bedeutend geringer sind. Außerdem ist in jedem Fall die Destillation der Raffinate zwecks Abtrennung der geringen Mengen 5 erforderlich, so daß das Verfahren gemäß der Erfindung eine beträchtliche Ersparnis an as Wärme und Apparaten darstellt.

Bei der Arbeitsweise nach Fig. 3 werden die beiden zu trennenden Mischungen L und H in zwei Extraktionskolonnen 1 und 2 etwa in der Mitte eingeführt. Zu Beginn des Prozesses tritt das Lösungsmittel £ in die Kolonne ι am oberen Ende ein und entfernt die Komponenten LE aus der Mischung L₁ so daß eine Lösung S + LE die Kolonne verläßt. Da die andere Komponente LR des zu trennenden Gemisches sich in der Regel, wenn auch in geringerem Maße, in dem Lösungsmittel löst, so würde eine Lösung 6" + LE verunreinigt mit LR die Kolonne am Boden verlassen, wenn nicht besondere Maßnahmen getroffen wären. Die Komponente LR, welche sich während der Extraktion in der Extraktlösung 6* + LE in der oberen Hälfte der Kolonne ι angesammelt hat, wird von dieser in der unteren Hälfte der Kolonne wieder durch Waschen mit der Fraktion LE, die zu diesem Zweck am Boden der Kolonne eingeführt wird, entfernt. Ein Teil der im Verfahren erhaltenen Komponente LE wird als Waschmittel verwendet. Eine genaue Regelung der Temperaturen in den verschiedenen Zonen des Extraktionsverfahrens sorgt dafür, daß überall ein Zweiphasensystem aufrechterhalten wird. Das Waschmittel LE wäscht die Komponente LR aus der Lösung S + LE + LR aus und führt sie in die Kolonne 1 zurück. Es fließt also ein Gemisch aus LE + LR vom Boden der Kolonne aufwärts, welches sich an LR immer mehr anreichert. Zum Schluß ist die Zusammensetzung derart, daß man dasselbe Verhältnis Li?: LE erreicht, wie es in der Mischung L existiert. Es ist zweckmäßig, die zu trennende Mischung in jenen Teil der Kolonne 1 einzuführen, wo dies der Fall ist. Die Lösung 6" + LE, die aus Kolonne ί austritt, dient als Extraktionsmittel für die Mischung H. LE wird aus der Lösung -S' + LE durch den Strom von H, welcher durch den Zusatz von HR verstärkt werden kann, ausgewaschen, während HE und etwas Hi? in das Lösungsmittel übergehen. Durch Regelung der Menge von H kann alles LJS ausgewaschen werden, während durch die Regelung des HE-StTomes, der am unteren Ende der Kolonne eingeführt wird, sämtliches in dem in der unteren Hälfte der Kolonne 2 abwärts fließenden Strom S -f- HE + HR vorhandenes HR ausgewaschen und durch den aufwärts strömenden ii£-Strom wieder in die Kolonne zurückgeführt wird.

Ein Strom 6' + HE verläßt die Kolonne 2 am Boden und wird am oberen Ende in die Kolonne 1 eingeführt. Eine Lösung HR + LE und eine Lösung LR + HE (verunreinigt mit etwas Lösungsmittel) verlassen die Kolonnen 2 bzw. ι jeweils am oberen Ende.

Die Kolonnen 1 und 2 stehen in Verbindung mit Trennvorrichtungen (z. B. Destillationsapparaten) 3, 4, 5 und 6. In der Vorrichtung 4 wird HR von 5" + LE getrennt; in der Vorrichtung 6 wird 6' getrennt von LE. S wird in die Kolonne zurückgeleitet.

Das an Hand von Fig. 3 beschriebene Verfahren kann auf die Extraktion eines Leuchtöles und eines Schmieröles mittels Furfurol angewendet werden.

Bei der Extraktion von Leuchtöl mit Furfurol im oberen Teil der Kolonne 1 wird eine Lösung aus Leuchtölextrakt und Furfurol gebildet, die auch etwas Leuchtöl raffln at enthält. Im unteren Teil der Kolonne 1 wird dieses Leuchtölraffinat aus der Extraktlösung 5 + LE mit Hilfe des Leuchtölextrakts LE, der am Boden eingeführt wird, ausgewaschen. Analoge Vorgänge finden am unteren Ende der Kolonne 2 statt.

Fig. 4 zeigt schematisch eine Arbeitsweise, bei welcher Mischer und Absetzkessel verwendet werden; sie ist besonders geeignet zur Extraktion organischer Mischungen, die aus verschiedenen homologen Reihen bestehen, no wie z. B. Kohlenwasserstoffölfraktionen mit sich nicht überschneidenden Siedebereichen. Zwei flüssige Mischungen L und H werden mit Hilfe des Lösungsmittels S, welches sich in verschiedenen Kreisläufen bewegt, in die Komponenten LR, LE, HR und HE zerlegt. Bei dem Diagramm ist angenommen, daß die Raffinatschicht die leichteste ist, so daß sie in den Absetzkesseln B und C oben schwimmt. Die Mischung H wird in dem Mischer D mit der Lösung des Extraktes LE in dem aus dem Absetzkessel B kommenden Lösungsmit-

tel gemischt. Nach dem Mischen in D findet in C eine Trennung in zwei Schichten statt. Die obere Schicht, welche den in S unlöslichen Teil von H enthält, wird aus C links S oben zu dem Mischer D₁ und dann nach C₁ geleitet. In D₁ hat eine Mischung mit der aus B₁ abfließenden Extraktlösung stattgefunden. Die Flüssigkeit, welche am Boden des Absetzkessels C abfließt, besteht aus dem ίο Lösungsmittel 6" und HE. Diese Flüssigkeit wird in den Mischer^ geführt, wo sie mit der oben aus dem Absetzkessel B₁ abfließenden Flüssigkeit, die hauptsächlich aus LR besteht, gemischt wird. Soweit noch LE vor-. 15 handen ist, geht es während der Misch- oder Absetzprozesse in A oder in B in die andere aus S¹ + HE bestehende Phase über, während HE in die im wesentlichen aus LR bestehende Flüssigkeit übergeht.
Während des Extraktionsprozesses läuft die zu zerlegende Flüssigkeit L durch die sechs Mischgefäße und Absetzkessel links in der Weise nach oben, daß nur der Teil Li? aus B an der Spitze abfließt. Die Komponente LE ist gegen HE vertauscht worden. Diese Vertauschung hat stattgefunden als Ergebnis der sechs Kreisläufe des Lösungsmittels 6". Der Weg des Lösungsmittels in einem solchen Kreislauf geht beispielsweise von A nach B₃ von B nach D, von D nach C und von C nach A. Da die Raffinatphase auch etwas von dem Lösungsmittel absorbiert, so fließt ein mit vS* verunreinigtes Gemisch LR + HE aus dem Absetzkessel B₃ welches dann in den mit P₁ und Q₁ bezeichneten Destillationsapparaten getrennt wird. Das dabei gewonnene Lösungsmittel wird, wie in Fig. 4 dargestellt, in das System zurückgeführt. Aus bekannten Gründen kann dies auch mit einem Teil des erhaltenen Raffinates LR geschehen. Die flüssige Mischung H₁ welche in den Mischer D eingeführt wird, tauscht die Komponente HE während die Behandlung in den Mischern und den Absetzkesseln gegen LE aus, so daß eine mit 5" verunreinigte Lösung von LE und HR aus dem letzten Absetzkessel C abfließt. Dieses Gemisch wird in den Destillationsapparaten P₂ und Q₂ zerlegt. Wenn es zur Regelung des Prozesses erforderlich sein sollte, so kann so ein Teil von LE in das System zurückgeführt werden.

Das Verfahren gemäß Erfindung ist außer auf Kohlenwasserstoffgemische auch anwendbar auf die Trennung von zwei oder mehr Gemischen von Stickstoffbasen und Kohlenwasserstoffölen mit Hilfe von Phenolen, von Oxydationsprodukten und nichtox3'-diertem Paraffinwachs mit Hilfe von Alkohol, von Chlorverbindungen und den entsprechenden Olefinen mit Hilfe von Äthylalkohol, von Chlorverbindungen und den entsprechenden Alkoholen mit Hilfe von Wasser oder mehrwertigen Alkoholen, von Alkoholen und den entsprechenden Olefinen mit Hilfe von Wasser oder mehrwertigen Alkoholen oder von Fettsäuren und den aus ihnen durch Reduktion hergestellten Alkoholen mit Hilfe von Monoäthanolamin. Die Mischungen können auch feste Stoffe in Lösung enthalten.

Ebenso läßt sich die Erfindung zur Trennung von Alkoholen einerseits und Kohlenwasserstoffen anderseits oder zur Trennung von Methylacetat und Methylalkohol einerseits und Äthylacetat und Äthylalkohol anderseits verwenden.

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Herstellung leicht trennbarer organischer Flüssigkeitsgemische aus zwei oder mehreren Flüssigkeitsgemischen mit sich nicht überschneidenden Siedebereichen, insbesondere Kohlenwasserstoffgemischen, die verschiedene Komponenten oder Gruppen von Komponenten enthalten und die durch Destillation nur schwer oder gar nicht trennbar sind, durch Behandeln mit einem Lösungsmittel, welches ein gutes Lösungsvermögen für mindestens eine Komponente eines jeden Gemisches besitzt, vorzugsweise im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemische mit ein und demselben Lösungsmittel in der Weise hintereinander extrahiert werden, daß die jeweils beim Extrahieren des ersten Gemisches erhaltene Lösung von Extrakt im Lösungsmittel als Extraktionsmittel zum Extrahieren des jeweils nachgeschalteten flüssigen Gemisches verwendet wird, wobei die Extraktlösung aus dem letzten Flüssigkeitsgemisch wieder als Extraktionsmittel für das erste Flüssigkeitsgemisch verwendet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung von Extrakt im Lösungsmittel, aus der das Lösungsmittel ganz oder teilweise abgetrieben ist, als Rückwaschmittel zum Teil zurückgeführt wird, und zwar in den Teil der Vorrichtung, in welchem die Lösung des Extraktes vor sich gegangen ist.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, •dadurch gekennzeichnet, daß neben oder an Stelle des Extraktes auch ein Teil des Raffinats in analoger Weise als Rück-Waschmittel benutzt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen