DE693766C - Verfahren zur Entwaesserung organischer Fluessigkeiten durch azeotropische Destillation - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
20. JULI 1940

^x REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12a GRUPPE

. M 138942 IVaI12 a

Henri-Martin Guinot im Niort, Deux-Sevres, Frankreich,

ist als Erfinder genannt worden.

Firma E. Merck in Darmstadt

_ Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. August 1937 ab

Patenterteilung bekanntgemacht am 20. Juni 1940

Die azeotropische kontinuierliche Entwässerung beruht im wesentlichen auf dem Prinzip der Destillation des zu entwässernden Produktes in Gegenwart eines Entziehungsmittels. Man erhält hierbei ein Dampfgemisch konstanter Zusammensetzung, von dem ein Teil, nach Kondensation und Abkühlung zur Ruckgewinnung des Entziehungsmittels dekantiert wird. Das Entziehungsmittel bildet den größeren Teil_ der einen in dem Scheidegefäß sich bildenden Schicht und wird der Entwässerungskolonne zugeführt, während die andere wasserreiche Schicht in Hilfsvorrichtungen zur Abtrennung der darin gelösten Stoffe weiterbehandelt wird. Die dabei wiedergewonnenen Stoffe werden in die Entwässerungskolonne an geeigneten Stellen zurückgeleitet, das Wasser dagegen entfernt.

Die üblichen Entziehungsflüssigkeiten bilden mit Wasser und dem zu entwässernden Stoff selbst ein azeotropisches Gemisch, dessen Siedepunkt unter dem der verschiedenen binären Gemische liegt, welche die drei Stoffe untereinander bilden. Infplgedessen sammelt sich dieses azeotropische Gemisch im Kopfe der Entwässerungskolonne an; die durch Dekantierung gebildete wässerige Schicht enthält hierbei-stets neben dem Entziehungsmittel eine von Fall zu Fall wechselnde Menge der zu entwässernden Flüssigkeit.

Die Erfindung geht von der Überlegung aus, daß im Scheidegefäß eine möglichst

wasserreiche, an dem zu entwässernden Stoff und dem Entziehungsmittel möglichst arme Schicht abgetrennt werden sollte. Man erhält dann je Einheit entwässerte Flüssigkeit eine geringere Menge an wässeriger Schicht, die in Hilfskolonnen weiterverarbeitet werden muß. Dadurch wird die Abmessung dieser Kolonnen und der zu ihrem Betriebe notwendige Wärmeaufwand vermindert. Außerdem geht dann eine geringere Menge der wiedergewonnenen Stoffe in die Entwässerungskolonne zurück; mit anderen Worten: die Wirksamkeit der Gesamtlage wird erhöht. Bei der Entwässerung von Alkohol wurde bereits vorgeschlagen, die Dekantierung des azeotropischen Gemisches bei einer Temperatur, die bei oder in der Nähe der Temperatur des oberen Kolonnenteiles der Entwässerungskolönne liegt, vorzunehmen. Das Scheidegefäß, welches das gesamte Kondensat aufnimmt, liegt dabei im oberen Teil der Kolonne. Die durch Dekantierung in der Wärme erhaltene wässerige Schicht wird in einstellbarer Menge abgezogen; der Rest fließt in'die Kolonne zurück. Die Wärmedekantierung kann auch in einem Scheidegefäß vorgenommen werden, welches außerhalb der Kolonne angeordnet ist und zur Aufrechterhaltung der gewünschten Temperatur in geeigneter Weise wärmegeschützt wird.

Obgleich dieses Verfahren die Dekantierungsbedingungen in "bestimmtem Maße verbesserte, war es doch zu einer befriedigenden Lösung der Probleme nicht geignet. Die durch Wärmedekantierung erhaltene wässerige Schicht enthielt zwar mehr Wasser und weniger Entziehungsmittel als bei der üblichen Dekantierung in der Kälte, sie enthielt jedoch immer noch einen verhältnismäßig hohen Anteil an Entziehungsmittel, so daß vor der Rückgewinnung des Alkohols das Entziehungsmittel entfernt werden mußte.

Bei der direkten Entwässerung von Roh-• spiritus waren ferner die leicht siedenden Verunreinigungen in der wässerigen Schicht in äußerst verdünnter Form gelöst, und zu ihrer Abscheidung benötigte man weitere Kolonnen, deren Betrieb einen bedeutenden Wärmeverbrauch erforderte, · Die Erfindung sucht nun alle diese Nachteile' zu beheben und den größtmöglichsten Nutzen aus der Wärmedekantierung zu ziehen. Sie ist anwendbar auf alle zu entwässernden Flüssigkeiten, die mit den Entziehungsmitteln 'ein azeotropisches Destillat bilden.

Die wässerige Schicht, die nachder Wärmedekantierung des azeotropischen Gemisches erhalten und aus der Entwässerungskolonne 60. abgezogen wird, wird dabei außerhalb der letzteren abgekühlt und dann einer nochmaligen Dekantierung unterworfen, bei welcher nahezu die Gesamtmenge des Entziehungsmittels abgeschieden wird. Die erste, möglichst nahe dem Siedepunkt des azeotropischen Gemisches ausgeführte Dekantierung, erfolgt dabei nicht im Kopf der Entwässerungskolonne, sondern in einem Scheidegefäß, welches einen oder mehrere Böden unter dem Kolonnenkopf liegt. Diese Anordnung zeigt gegenüber der bekannten Wärmedekantierung im Kopfe der Kolonne oder außerhalb derselben ganz bedeutende Vorteile, besonders wenn man Flüssigkeiten mit leicht siedenden Verunreinigungen entwässert, die abgeschieden werden müssen; denn erfindungsgemäß erfolgt die Konzentrierung der Verunreinigungen ohne weiteren Dampfaufwand auf den oberhalb des Scheidegefäßes vorgesehenen Böden mit Hilfe der in der Kolonne selbst verfügbaren Wärmemenge. Die Hilfskolonnen zur Abscheidung der Verunreinigungen fallen somit weg.

Eine Anlage, die nach der Erfindung arbeitet und die namentlich für die Entwässerung von Äthylalkohol geeignet ist, ist schematisch in Abb. 1 der Zeichnung dargestellt.

Abb. 2 zeigt in- größerem Maßstabe einen Querschnitt vom oberen Teil der Entwässerungskolonne gemäß der Erfindung für den Fall, daß bei der Dekantierung die wässerige Schicht im Scheidegefäß unten liegt.

Abb. 3 zeigt einen Querschnitt des Scheidegefäßes im oberen Teil der Entwässerungskolonne für den Fall, daß die wässerige Schicht im Scheidegefäß oben liegt.

Abb. 4 zeigt im Querschnitt eine besondere Anwendung der Erfindung zum gleichzeitigen Abzug der unteren und der oberen Schicht.

Abb. 5" veranschaulicht schematisch eine Gesamtanlage für die - Wärmedekantierung gemäß der Erfindung, geeignet für die unmittelbare Entwässerung vergorener Maischen, beispielsweise nach dem Patent 612 062.

In Abb. I ist als Ausführungsbeispiel die Entwässerung von Äthylalkohol dargestellt. Die Anlage besteht aus der üblichen Bodendestillationskolonne i, die z.B. mit Benzol als· Entziehungsmittel beschickt ist. Der zu entwässernde Spiritus wird aus einem Behälter 2 durch ein Rohr 2' der Kolonne 1 zugeführt. Der Kopf der Kolonne enthält, wie dies Abb. 1 und der Teildurchschnitt der Abb. 2 zeigen, unterhalb einer gewissen Anzahl normaler Glockenboden b einen Boden d, der den Boden einer Kammer für die Wärmedekantierung bildet, die zwischen den oberen Böden und den darunterliegenden Destillationsböden der Kolonne angeordnet ist und die weiter unten beschrieben wird.

Der Kopf der Kolonne 1 ist durch das Geistrohr τ' mit einem Kondensator 3 üblicher

Bauart verbunden, von dem das gesamte azeotropisch konstant zusammengesetzte Kondensat durch Rohr 3' auf den obersten Boden zurückfließt. Bei dem Beispiel enthält dieses Kondensat leicht siedende Verunreinigungen, die aus dem zugeführten Rohspiritus stammen. Wie weiter oben dargelegt, sind erfindungs-

' gemäß zwischen der Kammer zur Wärmedekantierung und dem Deckel der Kolonne einige Böden üblicher Bauart zur Konzentrierung der Vorlaufverunreinigungen, angeordnet. Im allgemeinen genügen 4 oder S Böden für diese Konzentrierung, die auf diese Weise kostenlos mit Hilfe der im unteren Teil der Entwässerungskolonne zugeführten Wärme stattfindet. Man braucht also nicht wie bei bekannten Verfahren den Vorlauf aus einem Teil der wässerigen Schicht, zu entfernen, in der diese Verunreinigungen in äußerst ver-

ao dünnter Form gelöst sind; sondern es wird aus dem · Kondensator der Entwässerungskolonne durch das Rohr 10 über einen Hahn 10' eine sehr kleine aus unreinem Alkohol bestehende Menge des Kondensates abgezogen, welche die Verunreinigungen in 100 bis 200 mal größerer Konzentration enthält als die durch Wärmebehandlung gebildete wässerige Schicht. Man scheidet so"in sehr wirtschaftlicher Weise unmittelbar und kostenlos die Verunreinigungen in konzentrierter Form ab. Unter einem oder mehreren Destillationsböden b (Abb. ι und 2) befindet sich eine Kammer, die einen keine Glocken, aber Durchgänge d¹ aufweisenden Boden d hat, welche den freien Durchgang der Dämpfe von c nach b gestatten. Der Boden d besitzt außerdem einen oder mehrere genügend.hohe Überlauf rohre e, so daß sich eine ausreichende Flüssigkeitsmenge auf der Grundplatte d ansammein kann.- Die vom Boden b durch das Uberlaufrohr / kommende Flüssigkeit hat so Zeit zur Dekantierung in dem Zwischenscheidegefäß, welches von der Platte d und der Kolonnenwandung α gebildet wird, bevor es durch das Überlaufrohr e nach dem darunterliegenden Boden c abfließt.

Wenn spezifisch leichte Entziehungsmittel benutzt werden, enthält das Scheidegefäß bei normalem Betrieb hauptsächlich die schwerste Schicht, d. h. die wässerige Schicht. Auf dieser Schicht schwimmt eine sehr dünne Haut der oberen an Entziehungsmittel reichen Schicht, die, wie Abb. 2 zeigt, durch e kontinuierlich abfließt. Überlaufanordnungen, wie sie bei der vorliegenden Erfindung benutzt werden, sind an sich bekannt, z. B. aus der amerikanischen Patentschrift 1862758.

Man kann eine bestimmte Menge der wässerigen Schicht durch das Abzugsrohr g .über einen Hahn h abziehen. Durch" h wird von der wässerigen Schicht so viel abgezogen^ wie der durch den eingespeisten Spiritus zugeführten Wassermenge entspricht. Der Überschuß der wässerigen Schicht und die Gesamtmenge der oberen Entziehungsmittelschicht fließt' auf die darunterliegenden Böden c und ergibt einen quantitativ und qualitativ hinreichenden Rückfluß.

Die aus der Wärmedekantierungskammer, gebildet durch das Zwischenscheidegefäß, abgezogene wässerige Schicht wird in dem Kühler 4 (Abb. 1) abgekühlt; sie trübt sich hierbei, weil das in der warmen Lösung verbliebene Entziehungsmittel sich in der Kälte abscheidet. Der Kühler ist an ein' Scheidegefäß S angeschlossen; die -in letzterem gebildete obere Schicht enthält praktisch das gesamte in der wässerigen Schicht vorher gelöste Entziehungsmittel und wird ständig durch Rohr 6 auf die Entwässerungskolonne zurückgeleitet. Die verbleibende wässerige Schicht besteht jetzt fast ausschließlich aus Wasser und Alkohol, den man durch Destillation zurückgewinnen kann. Hierzu konzentriert man die wässerige Lösung in einer Hilf skolonne 7 und leitet das Destillat durch Rohr 9 auf die Entwässerungskolonne zurück, während das Wasser durch Rohr 8 abfließt.

Der absolute Alkohol wird durch Rohr 11 am Fuße der Kolonne 1 gewonnen.

Den Betriebserfordernissen und dem angewandten Entziehungsmittel entsprechend kann die Dekantierungskammer geeignete Abänderungen erfahren. Wenn man als'Entziehungsmittel z. B^ eine Flüssigkeit, die schwerer als Wasser ist, verwendet, liegt die wasserreiche Schicht im Scheidegefäß oben. Eine Abänderung der Dekantierungskammer zeigt hierfür Abb. 3.

Die -Abzugsleitung g für die wässerige Schicht mündet in diesem Falle in den oberen Teil der das Zwischenscheidegefäß bildenden Dekantierungskammer d. Die siedende von den oberen Böden b und V durch das Überlaufrohr / kommende Flüssigkeit hat nur i°5 einen Abfluß durch ein Rohri, das zu diesem Zweck unten bei ;' durchlocht ist und ein Überlaufrohr e umgibt. Normalerweise ist die Kammer d vollständig mit der oberen Schicht, in vorliegendem Falle mit der wässerigen Schicht gefüllt. Man zieht die erforderliche Menge wieder durch das Rohrg ab, über ein Ventil h, während die untere entziehungsmittelreiche Schicht mit der überschüssigen oberen Schicht durch j-i-e abfließt und so selbsttätig die darunterliegenden Böden c der Kolonne mit dem quantitativ und qualitativ notwendigen Rückfluß versorgt'

Es kann wünschenswert sein, aus der Wärmedekantierungskammer, welche das Zwischenscheidegefäß bildet, gleichzeitig die untere und die obere Schicht abzuziehen. In

diesem Falle verwendet man vorteilhaft die in Abb. 4 beispielsweise dargestellte Vorrichtung. Die Kammer für die Wärmedekantierung ist durch eine Zwischenwand k in zwei Abteilungen I und II getrennt. Im Abteil I findet der Abfluß der Flüssigkeit statt, wie es im Beispiel der Abb. 2 dargestellt ist, im anderen Abteil II, wie es im Beispiel von Abb. 3 gezeigt wurde. Durch das mit einem Hahn h¹ versehene Rohr g¹ regelt man den Abzug der unteren Schicht aus Abteil I, durch Rohr g² und Hahn It² den Abzug der oberen Schicht aus Abteil II.

Eine Anlage nach Abb. 1 mit einer Scheidekammer entsprechend der einen oder anderen der verschiedenen beschriebenen und dargestellten Ausführungsformen kann sowohl für die Behandlung reiner Ausgangsstoffe als auch vorteilhaft für die Behandlung von flüchtige Verunreinigungen enthaltenden Ausgangsstoffen benutzt werden. Im ersteren Falle wird man zweckmäßig die aus der Wärmedekantierung stammende wässerige Schicht einer Abkühlung mit nachfolgender Dekantierung unterwerfen, wobei dann allerdings das Scheidegefäß d nicht die für'die Konzentrierung der Verunreinigungen erwähnte vorteilhafte Rolle spielt. Es bleiben aber die übrigen Vorteile bestehen. Die beschriebene Gesamtanordnung bietet außerdem im Betriebe alle Möglichkeiten für die Behandlung verschiedener Ausgangsstoffe.

Beispiel 1

Entwässerung reiner Alkohole (Abb. 1).

Die wasserreiche Schicht, die aus der zwischengeschalteten Wärmedekantierungskammer über den Hahn h in der gewünschten Menge abgezogen wurde, besteht aus:

Wasser ., 54 7o,

Alkohol 36,5 %,

Benzol ... 9,5 %.

Sie wird außerhalb der Kolonne in einem Kühler 4 abgekühlt. Die kalte Flüssigkeit trübt sich von neuem. Man leitet sie in ein Scheidegefäß 5 über, wo sie zwei Schichten bildet; die obere benzolreiche Schicht, die nur einen geringen Bruchteil der Gesamtflüssigkeit ausmacht, wird in die Entwässerungskolonne durch ein Rohr 6 zurückgeleitet. Die j untere Schicht des zweiten Gefäßes S hat dann annähernd folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent:

Wasser 59.7 7ο,

Alkohol * ' 4O°/₀,

Benzol 0,3 °/₀.

Der in der wässerig-alkoholischen Flüssigkeit enthaltene Anteil an Benzol ist so gering, daß man ihn ohne Nächteile unberücksichtigt lassen kann. Man kann so die Rückgewinnung des Alkohols bis zur höchstmöglichen Konzentration in einer einfachen Hilfskolonne 7 vornehmen, aus deren unteren Teil das Wasser durch 8 abläuft.

Wenn, wie es bisher üblich war, nur in der Kälte dekantiert wird, besteht die untere Schicht annähernd aus:

Wasser 36%,

Alkohol 53%,.

Benzol 11 %.

In diesem Falle zieht man mit dem gleichen Wasservolumen etwa zweimal soviel Alkohol ab wie bei der doppelten Dekantierung nach der Erfindung. Bei Anwendung des neuen Verfahrens kann man nicht nur auf die Abtrennung des Benzols z.B. in einer besonderen Kolonne verzichten, sondern benötigt auch für die Rückgewinnung des Alkohols nur eine halb so große Kolonne. Da also die zurückzugewinnende .Alkoholmenge halb so groß ist, wird auch die Entwässerungskolonne selbst entlastet, entsprechend der Verminderung der wiedergewonnenen Alkoholmenge, die in die Entwässerungskolonne zurückfließt.

Beispiel 2

Entwässerung von Monobütylamin (K. P. 79°). Monobütylamin hält das Wasser energisch zurück.« Um durch Destillation ein recht wasserfreies Produkt zu erhalten, wird die Entwässerung nach azeotropischen Methoden oder wenigstens die Entwässerung der Gemische, in denen es in erheblicher Menge vorkommt, angewendet.

Wenn man Cyclohexan als Entziehungsmittel' benutzt und in bekannter Weise in der Kälte dekantiert, besteht die untere, d. h. die '⁰⁰ wasserreichste Schicht aus: ·

Monobütylamin 39,4 °/o»

Cyclohexan 25,8 °/o,

Wasser 34,8%·

Wenn man dagegen in der Nähe des Siedepunktes dekantiert, ergibt sich folgende Zusammensetzung:

Monobütylamin ........ 14,8%,

Cyclohexan 0,5 %,

Wasser '.... .. 84,7%.

Nach der'Abkühlung enthält diese Flüssigkeit praktisch kein Entziehungsmittel mehr.

Beispiel 3

In diesem Beispiel (siehe Abb. 5) soll die Wärmedekantierung unter Verwendung von Dekantierungskammern nach der Erfindung bei der unmittelbaren Entwässerung von Mai' sehen gemäß dem Patent 612 062 beschrieben werden.

Die Maische fließt aus einem Behälter 2 durch ein Rohr 2' in eine Entgeistungskolonne^ aus deren Fußteil die Schlempe durch ein Rohr 13 abgezogen wird. Die niedrigsiedenden Dämpfe verlassen die Entgeistungskolonne durch ein Rohr 12 und treten in den unteren Teil der Hauptentwässerungskolonne B ein, nachdem sie unterwegs einen Teil ihres Wärmeinhaltes im Unterteil der Schlußkolonne C abgegeben haben. Das dabei anfallende Kondensat wird gleichfalls in die Kolonne B durch ein Rohr 12' geleitet.

Am Fuße der Kolonne B fließt das Lutter-

wasser durch Rohr 21 ab. Die alkoholischen Dämpfe steigen in der Kolonne B auf, werden fortschreitend alkoholreicher und kommen mit dem Entziehungsmittel in Berührung, welches im oberen Teil der Kolonne B arbeitet.

Diese Entziehungsmittelzone enthält in ihrem mittleren Teil ein Zwisehenscheidegefäß d, das von der in Abb. 2 dargestellten Bauart sein kann. Das in dieser Zone entstehende ternäre Gemisch bildet in diesem Scheidegefäß zwei Schichten; die wässerige Schicht wird in der gewünschten Menge durch ein Rohrg abgezogen und dann nach Abkühlung in 4 einer neuen Dekantierung in 5 unterworfen. - Die obere entziehungsmittelreiche Schicht des Scheidegefäßes S kehrt in die ~Entziehungsmittelzone der Kolonne B durch die Rohre 9 und. 18 zurück, während die wässerige Schicht durch ein Rohr 16 in den unteren Teil der Kolonne B auf einen Boden zurückgeleitet wird, wo die siedende Flüssigkeit annähernd die gleiche Grädigkeit besitzt wie sie selbst.

Die leicht siedenden Verunreinigungen des eingespeisten Alkohols konzentrieren sich auf den zwischen der Wärmedekantierungskammer d und dem Kopf der Kolonne liegenden Böden. Sie werden in der gewünschten Menge durch das mit einem Hahn 20' versehene Rohr 20 zur weiteren Behandlung abgezogen, während der Rest des in 3 gebildeten Kondensates durch das Rohr 3' zu dem Kopf der Kolonne!? zurückfließt.

An dem unteren Teil der Entziehungsmittel-

' zone zieht man durch ein mit einem Hahn 30' ausgestattetes Rohr 30 ein Gemisch, bestehend aus sehr hochgradigem (97 bis 99 %) Alkohol mit etwa 20 bis"3o°/₀ Entziehungsmittel ab. Dieses Gemisch fließt in den mittleren Teil der Schlußkolonne C, wo es in absoluten Alkohol einerseits, der am Fuße bei 11 abgezogen wird, und in das ternäre Gemisch andererseits zerlegt wird, welches sich im oberen Teil ansammelt.

Die bei 31' am Kopfe der Kolonne C entweichenden Dämpfe werden einer vollständigen Kondensation im Kondensator 31 unterworfen und fließen insgesamt durch das Rohr zurück. Im oberen Teil der Kolonne C befindet sich eine Dekantierungskammer d', entsprechend der in Abb. 4 beispielsweise dargestellten Bauart, d. h. mit zwei Abteilen I und II, so daß die obere und .die untere Schicht gleichzeitig abgezogen werden kann. Aus dem Abteil I zieht man die untere Schicht ab, um die Entwässerung' in der Kolonne C durchzuführen, aus dem Abteil II die obere Schicht, um die Belastung der Kolonne B mit dem Entziehungsmittel konstant zu halten.

Die untere in der gewünschten Menge durch das Rohr 15 abgezogene Schicht wird in 4 und 5 der gleichen Behandlung wie die wässerige Schicht der Wärmedekantierungskammer d der Hauptkolonne B unterworfen.

Die obere Schicht wird bei 17 abgezogen und kehrt durch 18 in die Entziehungsmittelzone der Kolonne B zurück.

Die beschriebene und dargestellte Erfindung ist auch auf die azeotropische Entwässerung löslicher organischer Flüssigkeiten beispielsweise von Chlorhydrinen, Aminen, Alkoholen, Ketonen usw. sowie auch Mischungen dieser anwendbar.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur azeotropischen Ent-Wässerung organischer Flüssigkeiten, da- ' durch gekennzeichnet, daß man das azeotropische Kondensat in bekannter Weise in der Wärme dekantiert, die hierbei erhaltene wasserreiche Schicht abkühlt und nochmals dekantiert, wobei die wasserarmen Schichten unmittelbar in die Entwässerungskolonne zurückgeführt werden.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Entwässerungskolonne (1, Fig. 1) eine Kammer (d) für die Wärmedekantierung unterhalb eines oder mehrerer Böden (b) des Kolon-· nenkopfes angeordnet ist, an welche ein Kühler (4) angeschlossen ist, der mit einem Scheidegefäß (5) in Verbindung steht, welches seinerseits mit der Entwässerungskolonne (1) und mit einer Hilfskolonne (7) verbunden ist, die wiederum mit der Entwässerungskolonne in Verbindung steht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch . gekennzeichnet, daß die Kammer für die Wärmedekantierung (d, Fig. 1) von einem Teil der Kolonnenwandung und einem Boden gebildet ist, auf dem sich Dampfdurchgänge (^₁) und ein oder mehrere Überlaufrohre (e) befinden, ferner ein oder zwei seitliche Stutzen Qi) mit Ventil 12η oder Hahn, die an dieser Kammer in gewünschter Höhe zur Entnahme der un-

teren und (vgl. Fig. 4, g_± und g₂) bzw. oder der oberen Schicht angebracht sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, gekennzeichnet durch die Anordnung eines am unteren Teil durchlachten, das Überlaufrohr (e, Fig. 3) umgebenden Mantelrohres (i), durch das die untere Schicht und die überschüssige obere Schicht in den ringförmigen Raum an der oberen Mündung des Überlauf rohr es (e) eintreten kann.

5. Verfahren zur azeotropischen Entwässerung insbesondere von Alkohol unmittelbar aus vergorenen Maischen nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Maische in einer Entgeistungskolonne (A, Fig. 5) vorkonzentriert und hierauf in einer Hauptentwässerungskolonne (S) und einer Schlußkolonne (C) entwässert wird, wobei das in diesen beiden Kolonnen gebildete ternäre Gemisch in der Wärme dekantiert und die erhaltenen wasserreichen Schichten vereinigt, abgekühlt und wieder dekantiert werden.

6. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Entgeistungskolonne (A, Fig. 5) für die Maische, die mit einer Hauptentwässerungskolonne (B) und einer Schlußkolonne (C) zur Trennung von absolutem Alkohol und dem Entziehungsmittel in Verbindung steht, wobei die Hauptkolonne (B) mit einer Wärmedekantierungskammer (d) und 'einem Abzug für die untere Schicht versehen ist, während die Schlußkolonne eine Wärmedekantierungskammer (d') mit Ableitungen für beide Schichten aufweist, die Verbindung der Abzüge für die untere Schicht der beiden Kolonnen mit einem Kühler (4), dem ein Scheidegefäß (5) nachgeschaltet ist, welches oben und unten mit dem oberen bzw. unteren Teil der Hauptkolonne in Verbindung steht, während der Abzug für die obere Schicht aus der Schlußkolonne an die obere Zone der Hauptkolonne angeschlossen ist.

Hierzu- 2 Blatt Zeichnungen