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Verfahren zur Herstellung von nicht hygroskopischen Düngemitteln aus
den Rückständen der Weinbrennerei oder Zuckerfabrikation Es ist bekannt, Düngemittel
aus Rückständen der Weinbrennerei, der Zuckerfabrikation oder ähnlicher Fabrikationsverfahren
durch Einwirkung von Schwefelsäure herzustellen und sie danach in beliebiger Weise
zu trocknen. In anderen Verfahren, die ohne Anwendung von Schwefelsäure arbeiten,
hat man auch schon auf die Verwendung von wasserhaltigem kohlensaurem Kalkschlamm
(Saturationsschlamm) hingewiesen, wobei jedoch die einzuhaltende Temperatur 6o0
C nicht übersteigen soll.
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Durch die bisher bekannten Verfahren ist es aber nicht gelungen, die
Rückstände weitgehendst aufzuschließen und ihre hygroskopischen Eigenschaften wirksam
zu mindern. Ein streufähiges, nicht hygroskopisches Düngemittel von unbedingter
Haltbarkeit konnte nach den genannten Verfahren daher nicht erzielt werden.
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Die vorliegende Erfindung gestaltet diese Verfahren weiter aus, so
daß das Produkt nicht nur streufähig, nicht hygroskopisch und haltbar ist, sondern
auch die Düngestoffe in besonders geeigneter Form erhält.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Rückstände der Weinbrennerei
oder der Zuckerindustrie zunächst in ihrer ursprüngliehen Form oder konzentriert
mit einer genügenden Menge Schwefelsäure behandelt, um die kohlensauren Verbindungen
in Sulfatverbindungen überzuführen, die flüchtigen Verbindungen (Essigsäure, Propionsäure
o. dgl.), die man auffangen kann, frei zu machen und auf bestimmte organische Bestandteile
so zu wirken, daß sie in Stoffe umgeformt werden, welche nicht mehr die Fähigkeit
haben, Wasser anzuziehen.
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Die Menge der zu benutzenden Schwefelsäure, die Temperatur, die bei
dieser Vorbehandlung einzuhalten ist, und die Zeit, innerhalb der die Temperatur
einwirken soll, hängt von der Zusammensetzung der Rückstände ab.
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Man kann beispielsweise so vorgehen, daß Schwefelsäure yon 6o bis
66 B6 in einer Menge von 2o Gewichtsprozent der Rückstände von 3 j bis 38 Be, bei
einer Temperatur von ungefähr 13o0 C während io bis 2o Minuten zur Einwirkung gebracht
wird. Bei bestimmten Rückständen ist sogar eine Temperatur von weniger als 1300
C als ausreichend befunden worden. Durch die Erwärmung wird die Wirkung der Schwefelsäure
beträchtlich gesteigert, und dementsprechend kann die Menge der Schwefelsäure merklich
vermindert
und trotzdem eine energische Einwirkung auf die Rückstände erzielt werden. Dadurch
erfolgt eine weitgehende Aufschließung der Rückstände; die darin enthaltenen Düngestoffe
werden löslich gemacht, und die Fähigkeit der Rückstände zur Wasseraufnahme wird
vermindert.
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An diese Behandlung schliefst sich eine weitere Behandlung mit wasserhaltigem,
kohlensaurem Kalkschaum (Saturationsschaum) der Zuckerfabrikation oder mit anderen
Stoffen, die unter der Einwirkung von Schwefelsäure Gase frei machen können, an.
Die Menge des zu verwendenden Schaumes kann sich entsprechend der Menge der angewendeten
Säure ändern, z. B. für die oben angegebenen Verhältnisse benötigt man für ioo kg
Rückstände von 35 bis 38 Be eine Schaummenge, die ungefähr 3o bis 40 kg trockene
Bestandteile enthält.
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Um ferner ein in jeder Beziehung befriedigendes Endprodukt zu erhalten,
ist es vorteilhaft, daß der Schaum derart gelöst wird, daß er eine Paste oder eine
dickmilchartige Masse bildet, die etwa ioo Teile Wasser auf ioo Teile trockene Bestandteile
enthält. Wenn der Schaum frisch ist, kann die Menge des Wassers etwas größer sein,
um die genügende Konsistenz zu erreichen.
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Wenn man das bei der ersten Verfahrensstufe erhaltene Produkt in Berührung
mit dem Schaum bringt, und besonders mit dem gelösten Schaum, so führt die Anwesenheit
kohlensaurer Kalkbestandteile zur Neutralisation etwa nicht vollständig verbrauchter
Säure in den Rückständen, und dabei bildet sich neuer Schaum durch Freiwerden von
Kohlensäure und anderen Gasen. Das endgültige Produkt besteht in einer schwammigen
und leichten Masse, die für die folgende Trocknung besonders günstige Eigenschaften
aufweist.
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Nunmehr wird die Masse, die durch Einwirkung des kohlensauren Kalks
auf die mit Schwefelsäure behandelten Rückstände erhalten worden ist, in einem Ofen
bei steigender Temperatur getrocknet.
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Die Einwirkung der Temperatur hat nicht nur den Zweck, das Wasser
des Produktes zu verdampfen, sie soll auch ein Kochen hervorrufen, derart, daß der
aus dem Ofen heraustretende Dünger nicht nur .trocken ist, sondern auch einer Umformung
unterworfen ist, welche ihm seine Fähigkeit Wasser anzuziehen nimmt.
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Die Temperatur und die Dauer des Heizens hängen von verschiedenen
Eingüssen ab, unter anderem von den Vorbehandlungen (Menge der Säure, Dauer und
.Temperatur ihrer Einwirkung, Menge des Schaumes und Menge des Lösungswassers des
Schaumes). Für die obenerwähnten Verhältnisse gibt eine Dauer der Erwärmung von
3o bis 6o Minuten auf eine Temperatur von 210 bis 22o° C . im allgemeinen günstige
Ergebnisse, und man erhält unter diesen Bedingungen eine genügend trockene, leichte,
bröcklige Masse, die man leicht in jeden gewünschten Grad der Feinheit bringen kann.
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Es sei dabei bemerkt, daß bei diesem Kochen eine exothermische Reaktion
stattfindet, die zur Folge hat, daß die Düngermasse mit einer Temperatur aus dem
Ofen heraustreten kann, die io bis 2o° C höher ist als die Heizgastemperatur. Es
kommt auch `vor, daß auf diese exothermische Reaktion im Ofen selbst eine endothermische
Reaktion folgt, deren Folge es ist; daß die Temperatur der. Düngemasse nach ihrem
Durchtritt um einige Grade xiiedriger ist als die der Heizgase. Diese Temperaturänderungen,
die häufig bei den Laboratoriumsversuchen beobachtet wurden, zeigen, daß bei denn
Kochen des Produktes chemische Umsetzungen stattfinden, denen man Rechnung tragen
muß. Im allgemeinen ist das sehr schnelle Auftreten der exothermischen Reaktion
ein Zeichen dafür, daß die Kochtemperatur etwas zu hoch ist. Deshalb ist es vorteilhaft,
sich im allgemeinen an die obengenannte Temperatur zu halten.
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Man kann selbstverständlich das Endergebnis nötigenfalls dadurch verbessern,
daß man den zu behandelnden Stoffen Zusätze gibt; z. B. Torf, Sägespäne,- natürliche
Phosphate oder Superphosphate usw., Zusatzniittel, die bei der Verarbeitung der
genannten Rückstände geläufig sind. Wenn jedoch die Vorgänge gut geleitet werden,
ist die Zugabe derartiger Hilfsstoffe unnötig, wenigstens wenn man nicht anomale
Rückstände zu bearbeiten hat.
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Unter den üblichen Bedingungen und unter Einhaltung-der oben angegebenen
Mischungsverhältnisse erhält man im allgemeinen für ioo kg Rückstände von 35 bis
38 Be ioo kg trockenen Dünger, dessen Gehalt an Stickstoff und Kali dem der verarbeitenden
Rückstände entspricht. Gleichwohl nimmt in der Folgezeit das Produkt eine gewisse
Menge Feuchtigkeit auf, die von der Umgebung abhängt. Die vom Dünger aufgenommene
Feuchtigkeit macht ihn aber nicht hygroskopisch.