DE568130C

DE568130C - Verfahren zur Bleichung von Oxydationsprodukten von Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE568130C
Application number: DEI41299D
Authority: DE
Inventors: Dr Christoph Beck; Dr Heinrich Diekmann
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-04-19
Filing date: 1931-04-19
Publication date: 1933-01-14

Description

Verfahren zur Bleichung von Oxydationsprodukten von Kohlenwasserstoffen In dem Hauptpatent 528 361 ist ein Verfahren zur Bleichung von durch Oxydation von Kohlenwasserstoffen der Paraffinreihe mit Sauerstoff oder Luft bei höherer Teimperatur erzeugten künstlichen Fettsäuren oder diese enthaltenden Rohprodukten beschrieben, das darin besteht, daß man die mit Sauerstoff oder Luft behandelten Produkte in saurem Medium mit Oxydationsmitteln, die chemisch .gebundenen Sauerstoff enthalten, mehrere Stunden auf Temperaturen von :etwa i oo bis 120' erhitzt.
Es wurde nun gefunden, daß man als Oxydationsmittel für die Nachbehandlung des bei der Oxydation mit Luft usw. erhaltenen rohen Oxydationsproduktes vorteilhaft Salpetersäure verwendet. Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß hierbei die im rohen Oxydationsprodukt vorhandenen, noch nicht zu Fettsäuren oxydierten, aber schon Sauerstoff in anderer Form enthaltenden Oxydationsprodukte und unter Umständen auch unangegriffene Ausgangskohlenwasserstoffe durch die Salpetersäure leicht zu Fettsäuren oxydiert werden. Bei Verwendung von Salpetersäure als Oxydationsmittel ist man im vorliegenden Fall ferner an die Einhaltung der in dem Hauptpatent angegebenen Bedingungen hinsichtlich der Temperatur und Dauer der Behandlung nicht gebunden, insbesondere geht die Behandlung meist schon in weit kürzerer Zeit und bei niederer Temperatur zu Ende.
Zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens kann man z. B. zunächst in üblicher Weise Paraffin oder Mittelöle mit Luft blasen, bis etwa 5ooio der Kohlenwasserstoffe in Fettsäuren und daneben weitere etwa 25010 in Alkohole und ähnliche sauerstoffhaltige Verbindungen umgesetzt sind; das so behandelte Produkt wird alsdann in der Wärme mit mäßig starker Salpetersäure verrührt, wobei in verhältnismäßig kurzer Zeit die vollständige Umsetzung erfolgt ist. Da bei dieser Nachbehandlung mit Salpetersäure stets auch etwas Stickstoff in das Oxydationsprodukt eintritt, wird die Aufarbeitung vorteilhaft z. B. durch Verseifung mit wäßrigem Alkali, nachfolgende Erhitzung auf etwa 20o', wobei der aufgenommene Stickstoff in Form von Ammoniak entweicht, und Abdestillieren der in der Seife noch enthaltenen unverseifbarenBestandteile, Kohlenwasserstoffe usw. durch weiteres Erhitzen auf etwa 300' und Zersetzen der Seife, z. B. mit Salpetersäure, vorgenommen.
Die auf diese Weise aus Kohlenwasserstoffen gewonnene, evtl. noch durch Destillation raffinierte Fettsäure ist in bezug auf Aussehen und Geruch von hoher Qualität und zeigt den besonderen Vorteil, daß die daraus hergestellten Seifen rein weiß sind und nicht nachdunkeln. Beispiel ioo kg Paraffin vom Schmelzpunkt 52° werden bei 155'' während 5 Stunden mit einem Luftstrom von etwa 5o cbm/Std. geblasen. Das Oxydationsprodukt zeigt alsdann eine Verseifungszahl von 135; es enthält noch 480/0 unverseifbare Bestandteile, wovon etwa die Hälfte sauerstoffhaltige, lediglich anoxydierte und der Rest nichtoxydierte Kohlenwasserstoffe darstellen. Dieses mit Luft geblasene Produkt wird alsdann mit Salpetersäure von 6o Gewichtsprozent H N 03 bei 8o bis ioo° eine halbe Stunde lang innig verrührt. Die Verseifungszahl ist alsdann auf 195 gestiegen, und die unverseifbaren Bestandteile betragen nur 260;o. Während letztere vor der Weiteroxydation mit Salpetersäure durchschnittlich 3 bis 4 Gewichtsprozent Sauerstoff enthielten, weisen sie nach der Behandlung mit Salpetersäure nur noch einen Gehalt von i bis 11/20/16 Sauerstoff auf. Neben den angeführten Kennzahlen zeigt das Produkt eine Abnahme der in Petroläther unlöslichen Anteile von etwa 5 auf i Volumprozent, während .etwa i % Stickstoff in das Produkt neu eingetreten ist. Das fertig oxydierte Produkt wird mit Soda verseift und alsdann gemäß. Verfahren der Patente 559 632 und 566 450 von Stickstoff und unverseifbaren Bestandteilen befreit, worauf nach Ansäuern der Seife mit Salpetersäure die Rohfettsäure durch Destillation im Wasserstoffstrom raffiniert wird.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens gemäß Patent 528 361, dadurch gekennzeichnet, daß Fettsäuren enthaltende rohe Oxydationsprodukte von Kohlenwasserstoffen der Paraffinreihe mit Salpetersäure nachbehandelt werden.