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Verfahren zur Gewinnung von Montanwachs Die bisher übliche Extraktion
des Montanwachses aus Braunkohle unter atmosphärischem Druck ist mit mancherlei
Nachteilen verbunden. So kann man, wenn bei höheren Temperaturen ,gearbeitet werden
soll, nur verhältnismäßig hochsiedende Lösungsmittel verwenden. Diese lassen sich
aber aus der extrahierten Kohle wie auch aus dem Extrakt nur schwer und unter erheblichem
Wärmeaufwand entfernen, wodurch das Verfahren teuer wird und große Lösungsmittelverluste
entstehen. Verwendet man dagegen niedriger siedende Lösungsmittel, wie Benzol, so
ist man auf das Arbeiten bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen beschränkt.
Da die Löslichkeit des Montanwachses in niedrigsiedend'en Lösungsmitteln bei gewöhnlicher
Temperatur gering ist, beansprucht die Extraktion, will man das lösliche Wachs vollkommen
aus der Kohle gewinnen, verhältnismäßig lange Zeit und einen erheblichen Aufwand
an Lösungsmitteln. Im allgemeinen zieht man deshalb vor, unter Vernachlässigung
der letzten Bitumenanteile die Extraktion abzubrechen, wodurch man natürlich eine
geringere Ausbeute an lblontanwachs erhält.
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Es wurde nun gefunden, daß sich all diese Nachteile vollkommen oder
nahezu vollkommen beseitigen lassen, wenn man die Extraktion der grubenfeuchten
oder vorgetrockneten Kohle mit leicht siedenden Lösungsmitteln unter geringem, durch
entsprechende Erhöhung der Temperatur des Lösungsmittels erzeugten Überdruck bis
zu r Atm. ausführt. Die .genaue Höhe der Temperatur und damit des Druckes sind auch
hierbei von der Art des anzuwendenden U-sungsmitt@els ,abhängig. Der durch das neue
Verfahren erzielte Vorteil besteht u. a. darin, daß bei der höheren Temperatur die
Löslichkeit des Montanwachses und ebenso die Extraktionsgeschwindigkeit stark zunimmt.
Dadurch wird eine ganz bedeutende Vergrößerung des Durchsatzes ,erzielt. Außerdem
wird bei ;gleicher Extraktionsdauer das Montanwachs viel weitgehender aus der Kohle
extrahiert als bei dem Arbeiten ohne Druck. Während z. B. bei der Benzolextraktion
nach der bisher üblichen Arbeitsweise die extrahierte Kohle noch 3, 5 °a, in heißem
Benzol lösliches Bitumen enthält, geht dieser Anteil bei der Extraktion mit Benzol
bei etwa go°, d. h. bei einem überdruck von etwa o, 5 Atm., ohne Verlängerung der
Extraktionsdauer auf o,50lo zurück. Das bedeutet, auf Extrakt berechnet, eine Mehrausbeute
von etwa 2o bis z 5 010.
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Bei der Extraktion unter diesem geringen überdruck lassen sich niedriger
siedende Lösungsmittel gefahrlos verwenden. Diese Lösungsmittel haben ferner den
Vorzug, daß sie sich leichter und vollständiger aus dem Extrakt und besonders aus
der extrahierten Kohle austreiben lassen. Dadurch werden die Verluste an Lösungsmittel
wie auch der Dampfverbrauch erheblich herabgesetzt. Der Wärmeaufwand ist bei dem
vorliegenden Verfahren niedriger als bei der bisher üblichen
Arbeitsweise,
was teilweise darauf zurückzuführen ist, daB die Wärmemenge, welche nach vorliegendem
Verfahren dem Lösungsmittel vor der Extraktion zugeführt wird, die oben geschilderten
Vorteile bei der Extraktion bedingt und besser ausgenutzt wird als diejenige Wärmemenge,
die beim Extrabieren bei gewöhnlichem Druck und bei niedriger Temperatur nach der
Extraktion beim Ab-
destillieren des Lösungsmittels vom Extrakt sowie beim
Ausdampfen der extrahierten hohle zugeführt werden muß-.
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Das neue Verfahren kann in der bisher für die kontinuierliche Extraktion
bei gewöhnlichem Druck üblichen Apparatur benutzt werden. Es ist hierbei nur erforderlich,
an Stelle der zur Scheidung der wiedergewonnenen Lösungs- und Wasserkondensate üblichen
Florentiner Flasche ein Gefäß zu verwenden, welches z. B. mit einem automatisch
wirkenden, durch Schwimmer betätigten Doppelsitzventil versehen ist. Außerdem ist
in der Apparatur ein Sicherheitsdruckregler üblicher Konstruktion einzuschalten.
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Beispiele i. Eine mitteldeutsche Braunkohle, welche bei der laboratoriumsmäßigen
Extraktion mit einer Holzgeistölfraktion vom Siedebeginn 7¢° in der Extraktionsvorrichtung
nach G r a e f e 13,8 0o Bitumen lieferte, wurde im Betriebe in bekannter
Weise bei 69° mit dem obengenannten Holzgeistöl 2 Stunden lang extrahiert. Es wurden
dabei, berechnet auf die angewandte Kohle, i o,q. °,o Rohmontanwachs= .-5,360!o
der Laboratoriumsausbeute erhalten. Nach istündiger Nachextraktion unter den gleichen
Bedingungen mit frischem Lösungsmittel wurden weitere 2,5#'o Rohmontanwachs gewonnen.
Die Gesamtausbeute an Extrakt betrug demnach bei 3stündiger Extraktion i 2, 9 #l0.
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Dieselbe Kohle lieferte in der gemäß: obiger Beschreibung abgeänderten
Apparatur bei 2stündiger Extraktionsdauer und bei einer Temperatur des Lösungsmittels
von $2° unter einem Überdruck von o,6 Atm. 13,20,'o Rohmontanwachs=95,65oto der
Laboratoriumsausbeute von gleicher Qualität.
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Die Mehrausbeute an Rohmontanwachs betrug demnach bei Anwendung des
neuen Verfahrens im Vergleich zu der bisher bekannten Extraktionsmethode bei gleicher
Extraktionsdauer und bei Anwendung der gleichen Lösungsmittelmenge 26,92!o.
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a. Bitumenhaltige Braunkohle, welche in einer Montanwichsextraktionsanlage
bei 2stündiger Behandlung mit einem Gemisch aus 6 Teilen Benzol, 2 Teilen Alkohol,
2 Teilen Aceton bei 55° nur ä,6oö Rohmontanwachs lieferte, wurde bei einer Temperatur
von 7 i ° und einem I I her druck von i Atm. unter sonst gleichen Bedingungen nach
dem vorliegenden Verfahren extrahiert. Es wurden dabei 10,7#,o Rohmontanwachs erhalten.
Die bei. Anwendung des neuen Verfahrens erzielte Mehrausbeute betrug demnach 2¢,.l
@@.
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Franz F i s c h e r und seineMitarbeiter haben Braunkohle auch bereits
bei hohen Temperaturen und unter hohen Drucken ( z. B. bei 141 ° C und 5 Atm., bei
i 5 0° C und i o bis i i Atm. Druck sowie bei 25o' C und 6o Atm. Druck) extrahiert
und dadurch größere Ausbeuten erhalten. Zur Durchführung dieses Verfahrens sindaber
.einerseits besondereDruckapparatur en notwendig, anderseits entsprechen die Produkte
nicht dem handelsüblichen Montanwachs. Dagegen sind die bei dem vorliegenden Verfahren
angewandten Temperaturen und Drücke gegenüber der technisch bisher üblichen Arbeitsweise
unter Atm.-Druck nur wenig (bis zu i Atm.) erhöht. Dadurch wird bei dem vorliegenden
Verfahren eine möglichst quantitative Gewinnung des laboratoriumsmäßig bei gewöhnlichem
Druck löslichen Bitumens erreicht, welche betrieblich bisher nicht mit Vorteil durchführbar
war. Bei ;gleichbleibender Qualität des Produktes wird demnach eine Steigerung der
Ausbeute ermöglicht, wobei ferner teure Druckapparate vollkommen vermieden werden.