DE828279C - Verfahren zum Ausschmelzen von Kopalen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Ausschmelzen von Kopalen Bekanntlich ist es erforderlich, Naturkopale vor ihrer Verwendung für die öllackindustrie zur Erzielung der notwendigen Löslichkeit dem sog. Ausschmelzprozeß zu u Literziehen. Im allgemeinen besteht dieser in einem Erhitzen auf Temperaturen zwischen 300 und 36o° während einiger Stunden. Das \"erfahren ist verhältnismäßig schwierig durchzuführen. Es besteht beispielsweise die Gefahr örtlicher Cberhitzutig, die mit Dunkelfärbung und teilweiser Zersetzung der Kopalschmelze verbunden ist. Bei minder guten Kopalqualitäten, besonders hei solchen mit verhältnismäßig viel Verunreinigutigeti, ist die Trennung der Schmelze von den Begleitstoffen nur unvollständig möglich.
• Um die genannten Schwierigkeiten zu umgehen, ist bereits versucht worden, (las Ausschmelzen in Gegenwart von Lösungsmitteln durchzuführen. So hat man hierfür beispielsweise Trikresylphosphat, aliphatische chlorhaltige Phosphorsäureester, chlorierte Diphenyle (vgl. Johann S c h e i b e r, Chemie und Technologie der künstlichen Harze, 1943, S.712) und andere hochsiedende Stoffe eingesetzt.
• Praktische Bedeutung hat diese Arbeitsweise aber nicht erlangt. Der Grund hierfür liegt insbesondere darin, daß diejenigen Lösungsmittel, die einen geeigneten Siedepunkt besitzen, nach dem Ausschmelzen schwer aus dem geschmolzenen Kopal so weit zu entfernen sind, daß die darin verbleibende Restmenge nicht mehr bei der Weiterverarbeitung zu lufttrocknenden Lacken stört (vgl. Lack- und Farben-Chemie, Zofingen/Schweiz, Heft Nr. 4, Jahrg. 1948, S.94). Es wurde nun gefunden, daß die genannte Schwierigkeit beseitigt werden kann, wenn man ein Lösungsmittel verwendet, das all der Luft zu einem festen Harz trocknet. In diesem Fall kann man nämlich, ohne die Trockenfähigkeit der mit den in Frage stehenden Kopalen liergestelltrti Lacke in unzulässiger Weise zu verschlechtern, das nach dem Ausschmelzen des Kopals mit diesem im Gemisch vorhandene Lösungsmittel ganz darin belassen oder es nur so weit entfernen, wie durch eine Destillation unter gewöhnlichem Druck oder unter Verwendung eines normalen, technisch leicht erzielbaren Vakuums ohne Schwierigkeit zu erreichen ist.
• Das neue Verfahren besitzt also die bekannten Vorteile der Verwendung von zweckmäßigen Lösungsmitteln beim Ausschmelzen der Naturkopale, ohne die bisher damit verbundenen Nachteile aufzuweisen.
• Als besonders wertvoll für den beschriebenen Zweck haben sich hochsiedende Terpenderivate erwiesen. da unter ihnen Verbindungen mit den erforderlichen Eigenschaften leicht im technischen Ausmaß zu erhalten sind. So eignet sich hierfür beispielsweise sehr gut das Diterpen, wie es nach der deutschen Patentschrift 697 188 erhalten werden kann, oder handelsübliche Gemische von Di- und Triterpenen sowie Hydrierwngs- oder Dellydrierungsprodukte derselben.
• Zur Erläuterung des neuen Verfahrens seien folgende Beispiele genannt. ohne daß es auf diese beschränkt sein soll. Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
• Beispiel i ioo Teile Diterpen (hergestellt nach der deutschen Patentschrift 697188, Beispiel i) werden unter Durchleiten von Kohlensäure oder einem anderen inerten Gas auf 3oo` erhitzt und null 3o Teile Kongokopal innerhalb von io Minuten hinzugefügt. Das Gemisch wird daraufhin zum leichten Sieden erhitzt und so lange bei einer Temperatur von 310 bis 32o° gehalten, bis der Kopal vollkommen in Lösung gegangen ist. Hierzu wird eine Zeit von etwa il,/-- Stunden benötigt. Genügt die Benzinverträglichkeit der Schmelze noch nicht, so kann diese durch weiteres Erhitzen verbessert werden. Es destilliert hierbei eine geringe -N1enge leichter, flüchtiger Stoffe ab. Darauf entfernt man die Heizquelle und läßt die in der dünnflüssigen Masse unlöslichen Verunreinigungen des Kopals kurze Zeit absitzen und zieht die darüberstehende klare Lösung ab. Aus der noch heißen Lösung kann man am besten unter Verwendung eines technisch leicht erzielbaren Vakuums von 5o bis ioo cm Wassersäule das verwendete Diterpen zum größten Teil abdestillieren. Man erhält so einen Rückstand von fast reinem, ausgeschmolzenem Kopal mit einem Schmelzpunkt von 65 bis 9o°, der sich für die Herstellung von Kopalöllacken außerordentlich gut eignet. Der mit Hilfe von Diterpen ausgeschmolzene Kopal ist wesentlich heller als ein nach dein normalen N'erfahren ohne Diterpen erschmolzenes Produkt.
• Beispiel 2 ioo Teile eines Gemisches von 8o "heile Diterpen und 2o Teile Triterpen «-erden zum Sieden erhitzt und in kleinen Portionen innerhalb voll 3 bis 8 Stunden (je nach Löslichkeit des verwendeten Kongokopals) ioo Teile Kc» igokopal zugesetzt und im Sieden erhalten, bis der Kopal vollkommen in Lösung gegangen ist, was daran zu erkennen ist, daß die Bildung von Gasen nahezu beendet ist. Für den Fall, daß der verwendete Kotigol:opal nennenswerte Mengen von Verunreinigungen enthält, wird die noch heiße, dünnflüssige Schmelze durch ein feines Sieb gegeben und auf diese Weise von den Verunreinigungen getrennt. \\"etiti gewiitisclit, kann die Hauptmenge des verwendeten Diterpens durch Destillation, wie in Beispiel t beschrieben, entfernt werden. Für viele Zwecke kann tnan aber die erhaltene Schmelze direkt für die Weiterverarbeitung zu Kopalöllacken verwenden, da die Trockenfähigkeit und Durchliärtung durch die Anwesenheit des ebenfalls trocknenden Terpengemisches nur wenig beeinflußt wird und für viele Zwecke vollkommen ausreichend bleibt.

Claims (2)

1. PATE\TANiSYRfCHE: 1. Verfahren zum Ausschmelzen von Kopalen bei Anwesenheit von Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß matt als Lösungsmittel solche Stoffe bzw. Mischungen verwendet, deren Siedeternperaturenunter normalem Druck bei der Ausschmelztemperatur des Kopals liegen und die die Eigenschaft besitzen, an der Luft durch Einwirkung von Sauerstoff tiiit oder ohne Zugalte von Trockenstoffen zu einem festen Harz zti trocknen.
2. 2. Verfahren zum Ausschmelzen von Kopalen bei Anwesenheit von Lösungsmitteln nach Altspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Terpenderivate verwendet, deren Siedetemperaturen zwischen 300 und 360- liegen und die an der Luft mit oder ohne Zugabe von Trockenstoffen in ein festes Harz übergehen.