DE4418180A1 - Anordnung zur Messung der spektralen Absorption in Flüssigkeiten, Gasen und Feststoffen - Google Patents
Anordnung zur Messung der spektralen Absorption in Flüssigkeiten, Gasen und FeststoffenInfo
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Description
Kompakte Anordnung zur Messung der spektralen Absorption, die mit minimaler Justage
eines optischen Meßsystems mit Hilfe eines räumlich mehrfach reflektierenden optischen
Bauelementes die Wiedereinkopplung von Licht in ein optisches Empfängersystem mit kleiner
Eintrittsöffnung ermöglicht. Das räumlich mehrfach reflektierende Bauelement wird während
einer gas- und flüssigkeitsdichten stoffschlüssigen Fügeprozedur in geringer Entfernung starr
fixiert, so daß eine Justage und Dejustage desselben nicht nachträglich möglich ist. Die Er
findung ermöglicht den Aufbau sehr kompakter und kleiner optischer Meßanordnung zum
Beispiel zur Messung der Absorption in Flüssigkeiten, Gasen oder Festkörpern.
Zum Aufbau von optischen Anordnungen zur Messung der wellenlängenabhängigen Absorp
tion muß das Licht (elektromagnetische Strahlung) von einem Lichtsender zu einem Li
chtempfänger nach Durchdringen des absorbierenden Mediums gelangen. Meistens werden
dazu zusätzliche reflektierende optische Bauelemente benötigt. Auf seinem Weg passiert das
Licht oft noch eines oder mehrere optisch durchlässige Fenster, um die optische Anordnung
von dem zu untersuchenden Material zu trennen bzw. dieselbe zu schützen. Je nach Größe
der gesamten Anordnung können die Fenster auch mit dem Lichtsender bzw. Lichtempfänger
starr verbunden sein. Diese Anordnung entspricht der klassischen Küvetten-Anordnung, wobei
der Behälter ein kleiner Glasbehälter (Küvette) oder auch ein großer Kessel mit zwei Fenstern
darstellen kann.
Lichtsender können sowohl die Strahlungsquellen selbst sein, wie z. B. Laser, Entladungs
lampen, als auch lichtleitende, projezierende oder abbildende optische Anordnungen, wie z. B.
Glasfasern, Objektive, Linsen, Spiegel oder integriert optische Wellenleiter. Lichtempfänger
können ebenfalls lichtleitende, projezierende oder abbildende optische Anordnungen, wie z. B.
Glasfasern, Objektive, Linsen, Spiegel, integriert optische Wellenleiter sein als auch direkt
Licht in elektrische Signale umwandelnde Bauelemente (Fotowiderstände, Fototransistoren,
Fotodioden, Fotomultiplier, Dioden-Arrays, CCDs) sein.
Insbesondere bei Platzmangel und sehr kleinen Meßanordnungen sind keine zwei oder mehrere
Fenster möglich, so daß Sender und Empfänger in räumlicher Nähe so angeordnet werden
müssen. Durch Faltung des Lichtweges, z. B. zweimal 90 Grad, kann das Licht das absorbier
ende Medium durch das gleiche Fenster wieder verlassen. In diesem Fall muß das Licht durch
ein reflektierendes Bauelement in die selbe Raumrichtung zurückreflektiert werden. Eine Re
flexion genau in die gleiche Richtung mit einem Reflektor, z. B. Planspiegel, ist nicht möglich,
weil Lichtsender und Lichtempfänger sich nicht genau an dem gleichen Ort befinden können.
Eine Trennung der ausgesendeten und der reflektierten Lichtwelle mittels teildurchlässiger
Spiegel ist nur für kleine Wellenlängenbereiche möglich, so daß sich bei breitbandigen
Absorptions-Meßanordnungen der Empfänger dicht bei dem Sender befindet. Das reflektierte
Licht muß dazu in eine andere Raumrichtung in geeigneter Weise reflektiert werden.
Nachteilig ist auf jeden Fall, daß der reflektierte Lichtstrahl durch einen Planspiegel schräg
durch das optische Fenster gehen muß und somit infolge Reflexion und Brechung Verluste die
Folge sind. Außerdem befindet sich das oder die reflektierende Bauelemente, z. B. Spiegel in
dem zu untersuchenden Stoff, der aufgrund seiner chemischen Aggressivität oder Inhaltsstoffe
die Reflexion beeinträchtigen kann. Änderungen der Zusammensetzung in Folge chemischer
Reaktionen, Dissoziation etc. können in dem absorbierenden Medium an dem Fenster und den
Reflektoren andere Brechungs- und Reflexionsbedingungen bewirken.
Deshalb ist es vorteilhaft, das Reflexions-Element zu kapseln.
Anordnungen, die ohne Reflexions-Element in dem zu messenden Medium auskommen
(Küvetten und Spektralfotometer) sind hinreichend bekannt. Bekannt sind auch Anordnungen
mit lichtwellenleitenden Bauelementen (Glasfasern) zur Spektralanalyse. US 891273 ent
spricht dabei Anordnungen, bei denen sich Lichtsender und Lichtempfänger in räumlicher
Nähe befinden, sind sehr einfach aufgebaut. US 3164663 beschreibt eine kompakte Anord
nung zur Messung der spektralen Absorption im sichtbaren Wellenlängenbereich zur Bestim
mung von farbigen Flüssigkeiten. Lichtsender und Lichtempfänger sind in räumlicher Nähe, so
daß ein kompakter Aufbau entsteht. In Fig. 2 und 3 von US 3164663 durchläuft das Licht die
zu untersuchende Flüssigkeit, die sich zwischen dem Reflektor 28 und der Stirnfläche eines
lichtdurchlässigen (lichtleitenden) Stabes 15 aus Glas oder Kunststoff befindet, schräg. Durch
Reflexion und Brechung, die vom Brechzahl-Unterschied Flüssigkeit-Reflektor bzw.
Flüssigkeit-Fenster/Stabstirnfläche abhängen, geht aber Licht verloren.
Da alle spektralen Absorptions-Messungen auf dem Lambert-Beerschen-Gesetz beruhen, d. h.
auf der Quotientenbildung I₀ zu I, erfolgt ein Verfälschung des Meßwertes durch Verringerung
von I, aber nicht durch Absorption, sondern weil das Licht schräg eine optische Grenzfläche
passiert. Aus diesem Grund sind Küvetten aus möglichst parallelen Fenstern aufgebaut. Da
Absorptions-Messungen charakteristischerweise wellenlängenabhängig durchgeführt werden,
sind diese Verluste und Verfalschungen bei schräger Lichtführung unvermeidlich. Gemäß Fig.
6 und 7 in US 31646663 wäre es bei parallelisierten Licht möglich, diese Verluste zu minim
ieren. Da Lichtwellenleiter wie der Stab 15 in US 3164663 oder OS 3409003 niemals aufgrund
der Brechzahlunterschiede zwischen dem Inneren und dem Mantel (ansonsten erfolgt keine
Lichtleitung) paralleles Licht aussenden, ist ausschießlich mit ihnen keine verlustarme Anord
nung zur Messung der spektralen Absorption möglich. Mit den Spiegeln 59 und 60 in Fig. 6
und 7 des US 3164663 würde bei einfallendem parallelem Lichtbündel ein Richtungs-Umkehr
und ein Versatz in einer Ebene des zweimal reflektierten Lichtes erfolgen.
EP 0448089 beschreibt eine optische Anordnung zur Trübungs-Messung. Trübungs-
Messungen erfolgen definitionsgemäß nur bei einer einzigen Wellenlänge und erfassen die Ab
sorptionsverluste infolge der Streuung von Licht. Die Gesamtabsorption in einer Flüssigkeit ist
die Summe aus der Absorption infolge Streuung an Partikeln und spektraler Absorption
(BEER′sches Gesetz). Wenn nicht durch Filterung eines zu untersuchenden Stoffes, so kann
durch geeignete Kalibration und spezielle mathematische Auswertungen der Spektren (Ablei
tung oder Spektrenflächen-Integration) eine Trennung von Trübung infolge Streuung
(DIN 38 404) und spektraler Absorption auch noch nachträglich erfolgen.
In EP 0448089 ist beschrieben, daß u. a. mittels eines nicht näher spezifizierten faseroptischen
Systems das Licht zunächst durch eine wasserdicht angebrachte Linse in den Spalt gelangt, in
dem sich das Medium mit der Trübung befindet. Nach Passieren der zweiten Linse erfolgt eine
Richtungsumkehr sowie eine zweite Passage des getrübten Mediums und der Linsen.
Unklar ist, wie Linsen mit einer konstanten Dicke aussehen und funktionieren. Ein Platte mit
konstanter Dicke, Planplatte, hat bekanntermaßen keine Linsenwirkung! Eine Linse mit wenig
stens einer gekrümmten Fläche hat aber wiederum keine konstante Dicke.
Das aus dem faseroptischen System austretende Licht ist prinzipiell eine konisches
Lichtbündel, sofern es nicht durch Spiegel oder Linsen parallelisiert wird. Es würde in EP
0448089 somit stets schräg auf die erste "Linse" 4 treffen. Als Planplatte ausgebildet, findet
an jeder Grenzfläche insbesondere auch Reflexion und Brechung statt, wobei die Verluste
durch schrägen Einfall besonders hoch sind. Das Licht muß durch das zweite Fenster/"Linse"
4′ insgesamt noch 4 Grenzflächen plus 2 Grenzflächen (Eintritt und Austritt) am Reflektor 6
passieren (insgesamt 10 Grenzflächen). Diese 10 Grenzflächen entsprechen, senkrechten Li
chteinfall vorausgesetzt, einem Reflexions-Verlust von fast 60% (vgl. Schröder, Technische
Optik-Grundlagen und Anwendungen, S. 58, 7. Auflage, Würzburg, VOGEL-Verlag, 1990).
Da bei der beschriebenen Anordnung senkrecht einfallendes bzw. reflektiertes Licht die Aus
nahme bildet, sind die Verluste noch höher, weil an dem reflektierenden Element 6 wie bei
einem Cube Corner-Reflektor üblich eine Rückreflexion in die gleiche Raumrichtung erfolgt,
so daß es auf jeden Fall schräg gegen die nächste Grenzfläche von 4′ geworfen wird.
Würde es sich bei "Linse" 4 tatsächlich um eine Linse handeln, so könnte sich das faserop
tische System, welches das reflektierte Licht f9 empfängt, nicht an der gleichen Stelle befin
den, wie das faseroptische System, welches das Licht f3 aussendet. Lichtsender und
Lichtempfänger befinden sich somit außerhalb der optischen Achse einer Linse, was wiederum
zu schrägen Lichteinfall führen muß. Da sich während einer Messung zwischen den beiden
Fenstern 4 und 4′ die Brechzahl einer Flüssigkeit auch ändern kann, würden die durch den
schrägen Lichtverlauf hervorgerufenen Verluste in der Intensität von f9 als Absorptionsver
luste und damit Meßwert verfälschend wirken. Der unkontrolliert schräge Lichtverlauf steht
außerdem der 150 7027 bzw. DIN 38 404 Teil 2 entgegen, die entweder von einem Null Grad
Meßwinkel (wie bei einer Küvette → Turbimetrie) oder 90 Grad (Nephelometrie) für
Trübungsmessungen ausgehen. Da bei spektralfotometrischen Absorptionsmessungen stets ein
möglichst großer Wellenlängenbereich durchsucht wird und Brechung und Reflexion
bekanntermaßen wellenlängenabhängig sind, kann die in EP 0448089 beschriebene Anordnung
nicht für spektralfotometrische Absorptionsmessungen z. B. im ultravioletten oder längerwelli
gen infraroten Bereich der elektromagnetischen Strahlung eingesetzt werden. Außerdem ist
das Fenster bzw. Linsen-Material aus Quarz nicht weiter spezifiziert. Quarz existiert als Glas
und Kristall, wobei es oberhalb etwa 2500 nm keine elektromagnetische Strahlung durchläßt.
In Richtung des ultravioletten Wellenlängenbereiches hängt seine Durchlässigkeit von seinem
Wassergehalt und seiner Reinheit ab.
Es ist außerdem nicht beschrieben, wie der Reflektor 6 in Fig. 1 des EP 0448 089 als Cube
Corner aufgebaut ist. Gezeichnet ist nur ein Prisma mit zwei Reflexionen, das bekanntermaßen
keine Cube Corner Reflektor ist. Ein 45 Grad Prisma lenkt einen Lichtstahl auch um 180
Grad, aber in einer Ebene, um.
Cube Corner Reflektoren (Raumecken) sind prinzipiell jeweils drei senkrecht aufeinander ste
henden reflektierenden Flächen aufgebaut. Entsprechend stehen auch die jeweiligen Flächen
normalen senkrecht aufeinander. Das optische Prinzip ist unabhängig von der Form, wie es
realisiert wird. Die drei Flächen können sowohl als oberflächenreflektierende Metall-Spiegel,
als hintergrundverspiegelte Glasscheiben, als verspiegelte Prismenflächen (drei-seitig) oder aus
totalreflektierende Flächen hergestellt werden. Letztere werden z. B. als Rückstrahler an
Fahrzeugen und Warnschildern in mehrfacher Anordnung sowie bei Reflektor-Anordnungen
zur Entfernungsbestimmung mittels Laser oder anderen geodätischen Geräten eingesetzt.
Cube Corner-Reflektoren auf Basis dreier reflektierender Oberflächenspiegel werden z. B. in
infrarotoptischen Meßsystem für Abgas-Emmissionen (LIDAR) als Reflektoren eingesetzt.
Allen Cube Corner-Anordnungen ist gleich, daß sie einfallendes Licht in die gleiche Raumrich
tung und räumlich um 180° versetzt zurücksenden. Es sind deshalb verkippungsinvariante Re
flektoren (Schröder, Technische Optik-Grundlagen und Anwendungen, 7. Auflage, Würzburg
1990, VOGEL Verlag, S. 41, oder Pforte, Feinoptiker Teil 2, Verlag Technik Berlin 1979, S.
117).
Sehr kompakt sind Cube Corner Reflektoren auf der Basis dreiseitiger Prismen (Tripel-
Prisma). Ein Tripelprisma entsteht technisch durch das diagonale Teilen eines Würfels aus
einem optischen Werkstoff (Glas, Kristall) parallel einer Würfel-Diagonalen. Die Würfeldia
gonale steht dabei im Winkel von 35,2644 Grad zu jeder der drei Würfelflächen. Je nach Bre
chzahl des verwendeten Werkstoffes im Vergleich zur Umgebung (meist Luft) tritt nun
Totalreflexion entsprechend den bekannten Gesetzen auf. Je höher die Brechzahl, um so
kleiner ist der Grenzwinkel der Totalreflexion. Ansonsten müssen die drei senkrecht
aufeinanderstehenden Flächen verspiegelt werden. Oft werden die totalreflektierenden Flächen
durch spezielle Schichten (Coatings) z. B. aus Magnesiumfluorid oder Schutzlacken zur Auf
rechterhaltung der Totalreflexion geschützt.
EP 0206433 beschreibt ein Verfahren zur Messung der Absorption in Flüssigkeiten durch eine
optische Anordnung, die im wesentlichen aus einem Prisma mit einer Basis und zwei benach
barten, winklig angeordneten Flächen bzw. mehreren Flächen besteht (trapezförmiges
Prisma). Die Flächennormalen jeder der reflektierenden Oberflächen liegen aller in einer
Ebene. Das mehrfach in einer Ebene reflektierte Licht wird ohne jedwedes optisches System
zur Parallelisierung des Lichtes von einer Glasfaser ausgesendet und wieder aufgenommen.
Das Prisma wird durch einen Dichtring stirnseitig an einer rohrförmigen Hülle befestigt.
Zwischen der Basisfläche des Prismas und den Lichtsender und Lichtempfänger, die nur Glas
fasern ohne ein- und auskoppelndes optisches System darstellen, ist eine den Brechzahlunter
schied vermindernde gel- oder ölförmige Immersions-Substanz. Dieses Gel oder Flüssigkeit
und der Dichtring sind insbesondere bei Temperaturerhöhung in dem zu untersuchenden Me
dium, wie es in chemischen Prozessen häufig anzutreffen ist sowie bei aggressiven chemischen
Angriff Schwachstellen dieser Konstruktion.
Trotz des guten angestrebten Kontaktes senden die Glasfasern ihr Licht konisch aus (Faser-
Apertur). Nach mehrfacher Reflexion wird der Strahlquerschnitt aufgrund der Modendisper
sion immer größer. Um dann noch genügend Licht wieder "einzusammeln", wird in EP
0206433 auf der Empfangsseite mehrere Glasfasern angeordnet. Es ist dadurch zwar möglich,
wieder mehr Licht einzusammeln, ehrt aber zu mehr Kontaktstellen Glasfasern-Basisfläche
des Prismas, die mit dem Immersionsgel oder Flüssigkeit gefüllt werden müssen. Bei steigen
der Temperatur kann der steigende Dampfdruck in solchen Gelen oder Flüssigkeiten dazu
führen, daß im optischen Strahlgang Gasbläschen den Meßvorgang stören.
Das prinzipielle Meßverfahren der Absorptionsmessung an Grenzflächen ist schon seit mehre
ren Jahrzehnten bekannt (Harrick, Internal Reflection Spectroscopy, 1956). Im Falle von To
talreflexion erfährt die Lichtwelle eine Versetzung. Das evanescente Feld tritt mit dem sich
hinter der Grenzfläche des optischen Materials befindliche Medium (Gas, Flüssigkeit,
Feststoff) in Wechselwirkung. Die Eindringtiefe ist etwa eine Lichtwellenlänge. Auf diesem
kurzen Stück kann spektrale Absorption erfolgen, so daß man diese Anordnungen nach dem
Prinzip der Attenuated Total Reflectance (ATR) zur spektralfotometrischen Absorptionsmes
sung von optisch sehr dichten oder hochabsorbierenden Stoffen einsetzen kann. Bei der klas
sischen Absorptions-/Transmissions-Messung nach dem Lambert-Beer′schen Gesetz
(Küvetten-Messung) können optisch dichtere Stoffe nur gemessen werden, wenn die
durchstrahlte Schichtdicke verkleinert wird. Dünne Küvetten haben praktische Grenzen bei
etwa 0,01 cm. Sie verstopfen leicht und sind schwer zu reinigen. In solchen Fällen kann mittels
ATR-Technik viel einfacher gemessen werden, obwohl die Schichtdicke aufgrund der Wellen
längenabhängigkeit der Eindringtiefe des evanescenten Feldes nicht als konstant wie bei der
Küvetten-Messung betrachtet werden kann.
Die oben beschriebenen bekannten Meßanordnungen haben den Nachteil, daß durch Inten
sitäts- und Signal-Verluste infolge zahlreicher optischer Grenzflächen und der damit verbun
denen Reflexion und Brechung auftreten.
Zur Minimierung dieser Verluste ist eine sorgfältige Justierung und Anwendung von
Immersions-Substanzen notwendig. Da ein Teil der optischen Grenzflächen gleichzeitig
Dichtflächen sind, die chemischen und thermischen Angriffen bei einer Messung ausgesetzt
sind, ist die Lebensdauer der Anordnung bzw. ihre Funktionsgenauigkeit begrenzt.
Erfindungsgemäß wird das Problem dadurch gelöst, daß die mit dem zu messenden Medien in
Kontakt kommenden lichtführenden und umlenkenden optischen Bauelemente durch stoff
schlüssiges Verbinden unlösbar fixiert werden. Eine Ausrichtung der optischen Achse des
Lichtsenders und Lichtempfängers zu der optischen Achsen der lichtumlenkenden optischen
Bauelemente wird dadurch vermieden, daß als Reflektor ein massiver totalreflektierende Cube
Corner Reflektor in Form eines Tripel-Prismas verwendet wird. Zur platzsparenden und kom
pakten Konstruktion der optischen Anordnungen zur Absorptionsmessung wird ein totalre
flektierender Cube Corner Reflektor aus einem im Vergleich zu seiner Umgebung
hochbrechenden optischen Material starr gegenüber einer faseroptischen Anordnung
angeordnet.
Cube Corner Reflektoren aus anderem hochbrechenderen optischen Werkstoffen als aus
Quarzglas oder BK7 waren bisher nicht bekannt. Für den höherbrechenden Saphir beträgt der
Grenzwinkel für Totalreflexion ca. 51 Grad. Deshalb kann ein Cube Corner aus Saphir in Was
ser oder wäßrige Medien eingetaucht werden, ohne daß er seine totalreflektierenden Eigen
schaften verliert. Bringt man die totalreflektierenden Cube Corner Flächen in Kontakt mit
einem anderen Medium, wie z. B. eine wäßrige Farblösung oder eine Paste oder Creme so
kann man überraschenderweise nach dem Prinzip der Attenuated Total Reflectance (vgl. Har
rick, Internal Optical Spectrocopy, 1956) Konzentrationen bestimmen oder Stoffidentifikation
betreiben. Da die Eindringtiefe der totalreflektierten Lichtwelle nicht größer als die Lichtwel
lenlänge selbst ist, muß die Anordnung nicht unbedingt vollständig in die Flüssigkeit oder den
pastösen Feststoff eingetaucht werden. Ein dünner Film ist ausreichend.
Fig. 1 zeigt, wie ein Cube Corner Reflektor (9) mittels eines verschraubbaren Ringes (10)
an der Stirnseite eines rohrförmigen Halters (6) befestigt werden kann. Zum Schutz des op
tischen Empfängersystems vor eindringender Flüssigkeit oder Gasen, die außerdem Bre
chzahländerungen zwischen dem optischen System und dem Cube Corner Reflektor
hervorrufen würden, wird zwischen dem Cube Corner (9) und dem rohrförmigen Halter (6)
eine Dichtung (11) zwischengelegt. Der Lichtsender (3) und der Lichtempfänger (4) werden in
einer Führung (5) innerhalb des rohrförmigen Halters (6) fixiert. Lichtsender (3) und der Li
chtempfänger (4) bestehen aus mindestens einer Linse oder einem Spiegelsystem, welches im
Falle des Lichtausendens die konische Apertur des Lichtwellenleiters, z. B. einer Glasfaser (1)
möglichst über den gesamten Wellenlängenbereich parallelisiert (Fig. 5a). Durch den senk
rechten Lichteinfall entsteht an der Basisfläche (12, Fig. 1) des Cube Corner Reflektors wenig
Streulicht (13), das dann nicht zum Lichtempfänger (4) zusätzlich zu dem das um die Absorp
tion verringerte Licht (8) gelangen könnte. Das Meßergebnis würde ansonsten verfälscht. Im
Falle des Lichtempfängers passiert das Licht eine im wesentlichen dem Lichtsender baugleiche
Baugruppe (Fig. 5b). Durch sie wird das Licht wieder möglichst verlustarm in den Lichtwel
lenleiter (2) eingekoppelt. Es kann für ein günstiges Signal-Rausch-Verhältnis vorteilhaft sein,
wenn die Apertur des Lichtempfängers größer ist als, die des Lichtsenders.
Um möglichst kleine und kompakte Anordnungen zu realisieren, ist es unvermeidlich, daß
Lichtsender (3) und Lichtempfänger (4) möglichst dicht beieinander angeordnet werden.
Dadurch steigt die Gefahr des Einkoppelns von Streulicht (13) in das Licht (8), das bereits die
Information über das absorbierende Medium trägt. Man kann dem begegnen, indem zwischen
der Führung (5) bis zur Cube Corner Basisfläche (12) eine Blende (14) ausgebildet wird.
Sofern nicht hohe Temperaturen herrschen, kann der Lichtsender (3) und der Lichtempfänger
(4) direkt hinter der Basisfläche des Cube Corner Reflektors angeordnet werden.
Eine Justage der optischen Anordnung beschränkt sich auf das gegenüberliegende Anordnen
von Lichtsender und Lichtempfänger gegenüber dem massiven Cube Corner Reflektor , da
aufgrund der Eigenschaften des Cube Corner das reflektierte Licht (8) in die gleiche Raum
richtung aus der das ausgesandte Licht (7) kommt, versetzt reflektiert wird. Die ehemalige Di
agonale des Würfels, aus der der massive Cube Corner aus Glas oder Kristall hergestellt wird,
verläuft genau durch die Spitze des Cube Corner Reflektors. Es ist technisch kein Problem, bei
einer derart einfachen Anordnung Lichtsender (3) und Lichtsender (4) mit weniger als z. B. 5
Grad Genauigkeit zu dieser Diagonale anzuordnen. Licht, das parallel zu dieser ehemaligen
Würfeldiagonalen verläuft, trifft also mit einem Winkel von ca. 35 Grad zu dieser Achse eine
der drei senkrecht aufeinanderstehenden Flächen, so daß der Einfallswinkel zur Flächennor
male auf eine Fläche auch größer als 55 Grad ist. Das ist erheblich über dem Grenzwinkel der
Totalreflektion, der für ein normales Glas mit Brechzahl 1,5 nur etwa 42 Grad beträgt. Für
Saphir mit der höheren Brechzahl beträgt der Winkel ca. 36 Grad. Kommt allerdings Wasser
in Kontakt mit der Glasfläche mit der Brechzahl 1,5, so wächst der Grenzwinkel auf 62 Grad.
Alles Licht, welches mit einem kleineren Winkel zur Flächennormale einfällt, wird nicht mehr
totalreflektiert. Dadurch verliert ein Cube Corner Reflektor aus Glas seine totalreflektierenden
Eigenschaften bei Kontakt mit Wasser. Auf diese Weise lassen sich Cube Corner Reflektoren
trotz absoluter äußerlicher Ahnlichkeit außerdem sehr einfach unterscheiden.
Fig. 2a zeigt eine noch einfachere Bauform einer Cube Corner ATR, weil hierbei das in DE
42 14 572 benutzte Verfahren zur dichtungslosen Fixierung von optischen Bauelementen aus Sa
phir an keramischen Hohlkörpern verwendet wird. Dadurch kann ein Cube Corner Reflektor
(9) z. B. aus Saphir direkt mit einem Rohr (6) aus polykristalliner Al₂O₃-Keramik gas- und flüs
sigkeitsdicht ohne Dichtstoffe auf festkörperphysikalischem Weg verbunden werden. Zunächst
wird der Cube Corner (9) mit dem genannten Verfahren dicht mit dem Rohr (6) aus z. B.
Keramik oder Metall-Keramik-Mischwerkstoffen verbunden. Aufgrund der optischen Eigen
schaften des Cube Corner Reflektors muß nur noch der Lichtsender (3) und Lichtempfänger
(4) durch die Führung (5) in das rohrförmige Teil (6) eingeschoben werden. Es kann nach dem
Anschluß an eine geeignete optoelektronische Auswertungseinrichtung, wie z. B. ein Spektral
fotometer, die wellenlängenabhängige Absorption nach dem ATR-Prinzip gemessen werden.
Während Fig. 2a einen Cube Corner Reflektor mit Bund im stoffschlüssig verbundenen Zus
tand zeigt, ist in Fig. 2b ein Cube Corner ohne Bund verbunden worden.
Ordnet man zwischen Lichtsender (3) und Lichtempfänger (4) und einem Cube Corner Reflek
tor (9) noch ein planparalleles Fenster (7) aus dem gleichen optischen Material, wie z. B. Sa
phir, an, so erhält man eine einfache kompakte optische Anordnung zur Transmissions-oder
Trübungs-Messung in Flüssigkeiten oder Gasen, wenn die Stege (8) eine Durchströmen
zwischen der planparallelen Platte (7) und dem Cube Corner Reflektor (9) ermöglichen (Fig.
3). Das Licht muß nach Verlassen des Lichtsenders (3) maximal nur noch 6 optische Gren
zflächen passieren, um zum Lichtempfänger (4) zurück zu gelangen. Dadurch lassen sich die
Verluste im Gegensatz zu EP 0448089 mit mindestens 10 Grenzflächen drastisch reduzieren.
Anstatt 2 Stegen (8) können auch 1, 3 oder mehr Stege verwandt werden.
Mit der Glasfaser (1) oder einem Kabel wird das Licht oder die Energie zu dessen Erzeugung
zu dem Lichtsender (3) transportiert. Danach passiert es das erste Mal ein Fenster (7) bevor es
durch ein absorbierendes Medium tritt, das sich in dem Zwischenraum zwischen Cube Corner
Reflektor (9) und Fenster (7) befindet. Der Abstand zwischen Fenster (7) und Cube Corner (9)
wird durch Stege (8) festgelegt. Die totalreflektierenden Eigenschaften des Cube Corner Re
flektors werden in diesem Fall unabhängig vom Medium, das sich außerhalb der Anordnung
befindet, dadurch aufrechterhalten, daß der Cube Corner Reflektor (9) durch eine Kappe (10)
so geschützt wird, daß sich in dem Hohlraum (11) direkt an den totalreflektierenden Flächen
z. B. ein Gas mit der Zusammensetzung ähnlich Luft oder Vakuum befindet. Es kann aber auch
eine Flüssigkeit oder ein Feststoff in dem Hohlraum (11), dessen Brechzahl aber nicht während
der Messung von dem zu untersuchenden Medium verändert wird. Dadurch wird der für To
talreflexion notwendige Brechzahlunterschied stets aufrechterhalten. Nach der Richtungsum
kehr und Versatz gelangt das Licht wieder zum Lichtempfänger (4). Lichtsender (3) und (4)
sind durch eine Führung (5) in dem rohrförmigen Halter (6) fixiert.
Einen prinzipiell Fig. 3 funktionsgleiche Anordnung zeigt Fig. 4. Statt des in DE 42 14 572
beschriebenen Verfahrens werden bekannte technische Hilfsmittel zur Fixierung der optischen
Anordnung verwendet.
Die Glasfasern oder Zu- bzw. Ableitungen des Lichtes (1) und (2), sowie Lichtsender (3) und
Lichtempfänger (4) werden ebenfalls durch die Führung (5) in Halter (6) fixiert. Das Fenster
(7) wird durch eine innere Verschraubung (10) gegen die Dichtungen (14) gepreßt. In gleicher
Weise wird der Cube Corner Reflektor (9) durch die Verschraubung (12) gegen die Dichtung
(13) gepreßt, so daß durch die zusätzliche Dichtung (15) ein Hohlraum (11) entsteht, mit dem
die Totalreflexion am Cube Corner Reflektor (9) aufrechterhalten wird. Der Halter (6) und
(15) werden dann durch die Stege (8) in einem geeigneten Abstand fixiert, so daß das aus
gesendete Licht (16) das absorbierende Medium, welches sich in Raum zwischen den Stegen
(8) befindet, durchdringen kann. Nach Richtungsumkehr und nochmaligen Durchdringen des
absorbierenden Mediums gelangt das Licht (17) wieder zum Lichtempfänger (3).
Fig. 5a und 5b zeigen prinzipiell, wie die konische Faserapertur (2) z. B. einer Glasfaser (1)
oder eines anderen Lichtsenders in im wesentlichen paralleles Licht (4) umgewandelt wird. In
Fig. 5a wird dazu mindestens eine Linse (3) oder holografischen optischen Bauelement ver
wendet. In Fig. 5b wird ein Spiegel (3) verwendet. Um das Licht wieder verlustarm in eine
Glasfaser einzukoppeln, können die gleichen Prinzipien angewendet werden (Fig. 5c und 5 d).
Mit der Anordnung nach Fig. 1 oder 2 kann die Konzentration z. B. in Flüssigkeiten wie
beispielsweise Farben meßtechnisch erfaßt werden. Es können die gleichen Schritte wie bei
einer Konzentrationsbestimmung nach dem Lambert-Beer′schen Gesetz (Küvetten-Messung)
angewendet werden.
Die Anordnung wird dazu in Kontakt mit z. B. der Farbflüssigkeit gebracht (z. B. Eintauchen).
Es reicht aber auch ein dünner Film auf den totalreflektierenden Flächen des Cube Corner
Reflektors.
Zuerst wird eine Blind- oder Referenzmessung beispielsweise mit destilliertem Wasser durch
gerührt. Danach werden mindestens 2-3 Flüssigkeitsproben mit unterschiedlichen aber
bekannten Konzentrationen des Farbstoffes gemessen. Damit erhält man eine Kalibrier-
Kennlinie, die den Zusammenhang zwischen der Konzentration und dem Absorptionskoef
fizienten darstellt, der wiederum aus dem Verhältnis der Lichtintensitäten der jeweiligen
Farbstoff-Konzentration und der Referenz ermittelt wird. Einer Farbflüssigkeit mit un
bekannter Konzentration, die allerdings im Bereich der Kalibration sich befinden muß, kann
dann durch Messung der Absorption und Berechnung des Absorptionskoeffizienten nach dem
Lambert-Beer′schen Gesetz eine Konzentration zugeordnet werden. Dies gilt jeweils für gen
aue eine Wellenlänge, bei der die größte Absorption auftreten sollte. Mit Hilfe schneller spek
tral auswertender Intensitäts-Meßgeräte (Spektralfotometer) kann ein großer
Wellenlängenbereich nach der maximalen Absorption untersucht und ausgewertet werden.
Diese erhaltenen Spektren können gegebenenfalls auch Informationen über die Zusammensetzung
oder z. B. Farbmischung enthalten.
Die beschriebene Anordnung kann prinzipiell mit jedem Spektralfotometer gekoppelt werden,
dessen Lichtquelle ausreichend zur Kompensation der Verluste der optischen Wellenleiter ist
und dessen Detektor (Lichtempfänger) außerhalb des Rauschens arbeitet.
Claims (7)
1. Anordnung zur Messung der spektralen Absorption in Flüssigkeiten, Gasen und Feststoffen
dadurch gekennzeichnet, daß ein totalreflektierendes optisches Bauelement mit drei senk
recht aufeinanderstehenden Flächen aus einem höher brechenden optischen Material als
Wasser oder Luft so angeordnet wird, daß das an jeder der drei totalreflektierenden Flächen
mit diesen Flächen in Kontakt kommende Medium in Form von Gas, Flüssigkeit oder
pastösen Feststoffen wellenlängenabhängig auf seine Absorption hin untersucht werden
kann.
2. Anordnung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das optische Bauelement vor
zugsweise aus Glas oder einem kristallinem optischen Material als totalreflektierendes Cube
Corner Prisma ausgerührt ist.
3. Anordnung nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß das Cube Corner Prisma
fest fixiert in kurzer Entfernung gegenüber einem Lichtsender und einem Lichtempfänger so
angeordnet ist, daß die Würfeldiagonale, die im Winkel zu 35,26 Grad zu den drei Flächen
steht in Richtung der optischen Achsen des Lichtsender und des Lichtempfängers zeigt.
4. Anordnung nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtsender und der
Lichtempfänger in ihrer optischen Achse auf mindestens 5 Grad parallel zur Würfeldi
agonalen verlaufen.
5. Anordnung nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß Lichtsender und Lichtem
pfänger aus einem Lichtwellenleiter, einer Linse oder Glasfaser bestehen, so daß auf die Ba
sisfläche des Reflektors überwiegend paralleles Licht auftrifft und das aus dem Reflektor
zurückkommende Licht wieder in den Lichtwellenleiter eingekoppelt werden kann.
6. Anordnung nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß für zu untersuchende Me
dien mit einer Brechzahl um 1,3 wie z. B. Wasser, als Cube Corner Prisma einkristallines
Al₂O₃ (Saphir) verwendet wird.
7. Anordnung nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß das Cube Corner Prisma
entweder durch eine Dichtung und eine Verschraubung fest gegenüber dem Lichtsender
und dem Lichtempfänger fixiert wird, oder daß das Cube Corner Prisma durch ein festkör
perphysikalisches Fügeverfahren gas- und flüssigkeitsdicht mit der den Lichtsender und Li
chtempfänger umgebenden Hülle verbunden ist.
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