DE1497525A1 - Vertikale Multireflexionszelle mit zurueckkehrendem Buendel fuer Spektroskopie mittels innerer Reflexion - Google Patents
Vertikale Multireflexionszelle mit zurueckkehrendem Buendel fuer Spektroskopie mittels innerer ReflexionInfo
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Description
Patentanwalt I 4 if / 0 £ O
Anmelder: N.V.Philips'Gloeilampenfabrieken
Akte No. PHA- 20 416
Anmeldung vom: 28.Märzl966
Anmeldung vom: 28.Märzl966
V» Philips1 Gloeilampenfabrieken, Eindhoven / Niederlande
Vertikale Multireflexionszelle mit zurückkehrendem Bündel für Spektroskopie mittels innerer Reflexion
Die Erfindung betrifft ein optisches Element, bei dem Mehrfach··
reflexionen benutzt werden und das aus einem Körper aus einem für Strahlung nahezu vollkommen durchlässigen Material mit hohem Bre«·
chungsindex mit flachen, einander gegenüber liegenden, parallelen
Grenzflächen besteht, deren Abstand in bezug auf die Abmessung des Körpers in Sichtung der Grenzfläohen gering ist, welcher Körper
weiter eine Eintritts- und eine Austrittsfläche für die Strahlung ~
besitzt, welche Flächen einander schneiden.
Die Anwendung eines solchen Elementes in der Innenreflexionsspektroskopie
ist ausführlich in einem Artikel in "Analytical Chemistry" 1964, Band 56, Heft 1, Seiten 188 bis I9I beschrieben.
Die Bauart solcher Elemente und deren Anwendung in der Mehrfach« reflexionstechnik ist an Hand der Fig. 3 dieses Artikels erläuterto
Sie haben unter anderem den Vorteil, daß im Vergleich zu dem Bündel in den üblichen Zellen das Bündel hier doppelt so oft reflektiert
wird, wodurch die Meßempfindlichkeit um einen Faktor 2 zunimmt. Ein weiterer Vorteil ist der, daß das eintretende und das austre«
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tende Bündel durch einen gemeinsamen Punkt verlaufen, wodurch die
optische Einstellung erleichtert wird· Ferner läßt sich durch diese Zellen das Spektrum gießbaren Materials, wie Flüssigkeiten und pulverige Stoffe, einfacher messen oder lassen sich Reaktionen in solchen
Materialien einfacher überwachen, da das freie Ende der Zelle in einen Becher oder einen Kübel mit dem betreffenden Material getaucht werden kann, ohne daß Fenster oder Abdichtungen notwendig sind.
Auf Seite 191 dieses Artikels ist beschrieben, daß in dieser Technik
vorzugsweise ein Spektrometer mit zwei Bündeln und mit einer einzigen Zelle verwendet wird, da auf diese Weise eine höhere Empfindlichkeit
erzielt wird, während es außerdem möglich ist, Schwankungen der Quelle und Absorption in der UmgebungsatmoSphäre auszugleichen» Eine für
diesen Zweck geeignete Anordnung ist in Fig. 5 des erwähnten Artikels
dargestellt. Seit der Veröffentlichung dieses Artikels wurden auch
Untersuchungen mit anderen Systemen mit zwei Bündeln und zwei Spiegeln in einer Gegentaktanordnung durchgeführt. Ein oder mehrere sich drehende Spiegelsektoren richten das von einer einzigen Quelle gelieferte
Bündel abwechselnd auf die beiden Zellen, die als Meßzelle bzw. als
Bezugezelle dienen. Sie sich drehenden Spiegel richten das Bündel,
bevor es die Zellen erreicht, abwechselnd auf die eine und die andere
Zelle und nach dem Austritt aus den Zellen wird das Bündel in der gleichen Richtung gesteuert, worauf es auf den Spalt eines klassischen
Monochromator fokussiert wird«. Es ergab sich bei dieser Anordnung,
daß es günstig war, die beiden Zellen in einer Horizontalebene auf beiden Seiten eines rhombischen Raums anzuordnen, der durch die schrägen
Flächen der Zellen und die reflektierenden Teile der Spiegelsek·*
toren begrenzt wird. Es ist jedoch schwierig, das zu prüfende Material derart anzuordnen, daß es mit den Wänden der Meßzelle in gutem Kontakt
steht. In dem Artikel wurde vorgeschlagen, das System optisch durch
Anbringung flacher Spiegel derart zu ändern, daß die Meßzelle vertikal angeordnet werden kann- Die Verwendung zusätzlicher Spiegel bringt
jedoch große Komplikationen in bezug auf den zur Verfügung stehenden Raum und auf die Einstellung des Systems mit sich«
Zweok der Erfindung ist, eine Mehrfachreflexionszelle mit zurückkehrendem
Bündel zu schaffen, die sich vertikal anordnen läßt und
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ein in der Horizontalebene liegendes Bündel auffangen und in der
gleichen Ebene wieder aussenden kann, ohne daß außerhalb der Zelle
liegende Spiegel oder andere Hilfsmittel notwendig sind·
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Schnittlinie der Ein- und Austritteflächen parallel oder nahezu parallel zu den
Grenzflächen verläuft und einen spitzen Winkel mit der auf der Seite der Ein- und Austrittsflache liegenden Stirnfläche oder einem
Teil dieser Stirnfläche des Körpers einschließt, an welcher Stirn»
fläche oder welchem Teil der Stirnfläche Totalreflexionen der durch die Eintrittsfläche einfallenden Strahlung und der von der anderen
Stirnfläche totalreflektierten Strahlung auftritt· Das in der Hori»
zontalebene liegende Bündel tritt am oberen Ende der Zelle, praktisch senkrecht zu der abgeschirmten Seitenkante herein, pflanzt
sich durch Mehrfachreflexionen in der Horizontalebene fort und trifft die um 45° abgeschrägte Fläche. Letztere reflektiert das
Bündel vollkommen in Richtung auf die anliegende Grenzfläche, welche das Bündel wieder in Richtung auf die gegenüberliegende Grenzfläche
reflektiert, und so weiter· Sas Bündel pflanzt eich nach unten in
der Yertikalebene fort· An der Grenzfläche erfolgt Totalreflexion und darauf pflanzt sich das Bündel nach oben längs einer ähnlichen
Bahn fort und wird zum zweiten Haie von der um 45 abgeschrägten Fläche reflektiert, worauf es praktisch in der gleichen Horizontal«
ebene aus der Zelle heraustritt wie die Ebene des eintretenden Bündels. Trotz der Tatsache, daß die von dem Bündel zurückgelegte
Strecke kompliziert ist, bleibt das Bündel merkwürdigerweise innerhalb der Zelle} es wird in erwünschter Weise vielfach an den Grenzflächen reflektiert, ohne daß es verschwindet, und schließlich
tritt es aus der Zelle heraus praktisch in der gleichen Horizontalebene wie die des einfallenden Bündels. Die Zellen nach der Erfindung eignen sich daher besonders gut zur Anwendung in einem Spektrometer mit zwei Zellen in Gegentakt. Bei einer solohen Anordnung
kann die Heßzelle in einen Kübel mit dem zu analysierenden Material getaucht werden·
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der Fig. 1 sohematisoh ein Spektrometer mit zwei Bündeln in symmetrischer
Anordnung, wobei die Zellen nach der Erfindung besonders günstig
anwendbar sind,
Figo 1a eine Draufsicht auf einen im Spektrometer naoh Fig* 1
verwendeten Spiegelsektor,
die Figo 2a und 2b eine Vorder·· bzw» Seitenansicht der Zelle naoh
der Erfindung,
Fig. 3 die Zelle nach Fig. 2 in einer perspektivischen Ansicht
und die vom Bündel zurückgelegte Strecke, Fig. 4 eine Abart der Zelle zeigen»
Vor der Beschreibung der neuen Zelle sei deutlichkeitshalber kurz ein Spektrometer mit zwei Bündeln und zwei Zellen in einer Gegen«
taktanordnung beschriebene Wie dies in Fig. 1 angedeutet ist, ent-· hält dieses Spektrometer eine Lichtquelle 10, die Infrarotlicht
durch einen Spalt 11 auf einen flachen Spiegel 12 wirft; das von diesem Spiegel reflektierte Licht trifft einen Hohlspiegel 13»
der das Bündel auf der Eintrittsfläche der Bezugszelle 30 fokussiert.
Gegenüber der Bezugszelle 30 ist eine Meßzelle 31 angeordnet.
Das Bündel wird abwechselnd auf der Eintrittsfläche der Meßzelle
bzw. der Bezugszelle 30 fokussiert mittels eines einzigen, auf
beiden Sei,ten versilberten, sioh drehenden Spiegelsektors 14·
^ Wie dies in Fig. 1a angegeben ist, ist der Sektor die Hälfte einer
Kreisfläche. Der von einem Motor 15 angetriebene Spiegel steuert
das Bündel längs zweier verschiedener Bahnen, was in der Figur durch die volle und die gestrichelte Linie angedeutet ist. Es
wird einleuchten, daß, wenn der Spiegel 14 die durch die volle Linie angegebene Lage einnimmt, das von dem Hohlspiegel I3 fokus« sierte
Lichtbündel nioht in seiner Richtung geändert wird und die Eintrittsfläche der Bezugszelle 30 trifft. Das aus der Zelle
30 heraustretende Bündel trifft darauf den Spiegelsektor Η. Fig»
1a zeigt eine Draufsicht auf den Spiegelsektor in dieser Lage. Wenn der Spiegelsektor Η um 180° gedreht ist und die durch die
gestrichelte Linie angedeutete Lage einnimmt, wird das von dem
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Spiegel 13 fokussierte Bündel an dem Spiegel I4 längs der gestrichelten
Linien in Richtung auf die Eintrittsfläche der Meßzelle 3I reflektiert! das heraustretende Bündel wird dann nicht von dem Spiegelsektor
aufgefangen. In beiden Fällen wird das Bündel endgültig längs einer gleichen Bahn in Richtung auf einen Hohlspiegel 16 gelenkt
und über einen flachen Spiegel 17 auf den Eingangsspalt eines Monochromators
18 fokussiert» Der Ausgang des Monochromator 16 ist mit
den übliohen elektronischen Hilfsmitteln I9 verbunden. Letztere
enthalten gewöhnlich eine X-Y-Aufzeiehnungsvorrichtung» die eine
graphische Darstellung der aufgefangenen Infrarotstrahlungsenergie als Funktion der Wellenlänge erteilt« Da die von dem Bündel zurück»
gelegten Strecken stets gleiche Längen haben und durch gleiche Media f
verlaufen, werden die Absorptionen in der Atmosphäre und in den Zellen, sofern sie für beide Zellen gleich sind, ausgeglichen«
Andere Unterschiede in der Anordnung lassen sich durch Anbringung eines veränderlichen Abschwächers in der Bahn des Lichtes mit der
höheren Intensität beheben. Wenn noch kein zu analysierendes Material auf der Meßzelle angebracht ist, ist die Anordnung somit im Gleichgewicht
und in der Nullage* Dieses Gleichgewicht wird gestört, wenn
die Oberfläche der Meßzelle mit dem zu prüfenden Material in Berührung
gebracht wird« Das dann erhaltene Ausgangssignal kann in bekannter Weise verarbeitet werden*
Die Bahnen des Lichtbündels liegen im wesentlichen in der horizon- j
talen Ebene. Um das zu analysierende Material bequem mit der Meß- ^
zelle in Berührung bringen zu können, ist es erwünscht, die Meßzelle
in der vertikalen Ebene anzuordnen» Die Meßzelle nach der Erfindung erlaubt diese Anordnung·
Die Fig. 2a und 2b zeigen eine Torder- bzw. eine Seitenansicht der
Zelle nach der Erfindung. Die Zelle besteht aus einer dünnen, flachen Platte 31, deren beide nahe aneinander liegende, parallele
Grenzflächen 32 und 33 mit dem zu untersuchenden Material in Berührung
gebracht werden. Die Platten können aus einem für Infrarotstrahlung
durchlässigen, bekannten Material, ZoB. Ge, Si, KRS-5 und AgOl
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bestehen· Materialien mit einem hohen Brechungsindex sind zu bevor··
zügen) da diese erlauben, den Einfallswinkel innerhalb weiter Grenzen
zu wählen» so daß viele Reflexionen bewerkstelligt werden können· Sa die Reflexionen an einer flachen Oberfläche erfolgen, ist das
optische Verhalten einfach· In- der bereits erwähnten Veröffentlichung
in "Analytical Chemistry1·, auf die ausdrücklich hingewiesen wird,
sind geeignete Materialien für die Platten angegeben, sowie kenn·'
zeichnende Werte der Dicke und Länge und der anderen, das Verhalten
bestimmenden Parameter· Die lange, schmale Kante 34 <3-er Zelle ist
in Form eines Dachprismaa abgeschrägt· Die Zelle unterscheidet sich
dadurch von bekannten Zellen, bei denen die kurze Kante abgeschrägt ist* Als Eintritts·· und Austrittsfläche wird jedoch lediglich der
am oberen Ende liegende, abgeschrägte Teil benutzt und es genügt somit» lediglich diesen Teil abzuschrägen* Zum Erleichtern der Be«
arbeitung der Platte wird jedoch die ganze Seitenkante abgeschrägt* Bas obere Ende der Zelle ist unter einem Winkel von 45 längs einer
Fläche 35 weggeschnitten, die zu den Grenzflächen 32 un*i 35 senkrecht
ist. Das Licht tritt durch eine der abgeschrägten Flächen 41 oder 44 der langen, schmalen Seitenkante 34 gegenüber der schrägen Fläche
35 in die Zelle ein.
Die Wirkungsweise der Zelle nach den fig· 2a und 2b wird an Band der
perspektivischen Darstellung der fig· 3 erläutert»
Das im wesentlichen in der Horizontalebene liegende Bündel, dessen
Strahl 40 aqpdetbet ist, trifft praktisch senkrecht die fläche 41
der abgeschrägten Seitenkante 34 und tritt in die Zelle ein. Infolge
häufiger Reflexionen an den Grenzflächen 32 und 33 (deutlichkeitshalber
sind diese in Pig* 3 nicht angedeutet) pflanzt das Bündel sich in der Horizontalebene fort, bis es die schräge Fläche 35 trifft.
Das Bündel wird dort nach unten abgebogen und pflanzt sich dann infolge Reflexionen an den Grenzflächen 32 und 33 fort, bis es die
Grundfläche 42 trifft, die das Bündel vollständig reflektiert.
Deutlichkeitshalber sind in der Figur nur einige Reflexionen angegeben«
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In ähnlicher Weise pflanzt sich das Bündel durch Hehrfachreflexionen
nach oben und wieder in der Horizontal et ene nach Reflexionen an der schrägen Fläche 35 und nach darauffolgenden Mehrfachreflexionen an
den Grenzflächen 32 und 33 fort, Ms es die andere Fläche 44 der
abgeschrftgten Seitenkante erreicht und heraustritt· Das heraustretende
Bündel, dessen Strahl 43 angedeutet ist, ist wieder nahezu senkrecht zur Fläche 44 und liegt ähnlich wie das eintretende Bündel
in der Horizontalebene· Der Einfallswinkel des eintretenden Bündele zur
Grenzfläche 33 kann im Prinzip so gewählt werden, daß das Lichtbündel längs einer symmetrischen Lichtbahn heain- und heraustritt, was
bedeutet, daß die Reflexionspunkte an ien parallelen Grenzflächen
32 und 33 direkt einander gegenüber liegen. In der Praxis, wenn das ™
Licht nicht stark kollimiert ist und die Lichtbahnen in der zelle
lang sind, wird das Licht die ganze Platte oder Zelle füllen und
werden gleiche Lichtmengen durch die beiden Flächen 4I und 44 passieren.
TJm die Rückkehr der heraustretenden Strahlung zu der Quelle
zu verringern, können die in dem vorerwähnten Artikel erwähnten
Maßnahmen (Fig. 3 dieses Artikels) durchgeführt werden. Der Einfallswinkel an der Zelle nach der Erfindung beschränkt sich nicht
auf 45 · Wenn die schräge Fläche 35 unter einem Winkel von
45 ist, kann der Einfallswinkel in dem gleichen Bereich wie bei den horizontal angeordneten Zellen mit zurückkehrendem Bündel nach
dem erwähnten Artikel liegen} also in dem Bereich zwischen dem Grenzwinkel und 90 abzüglich des Grenzwinkels. Wenn die Breite der ^
Zelle 31 (die horizontale Abmessung in Fig, 2b) mit der Höhe (h)
des Bündels (Spalthöhe) vergleichbar ist, soll die Seitenkante der Platte 31 lediglich an dem oberen Ende gegenüber der schrägen
Fläche 35 abgeschrägt werden. Der übrige Teil dieser Seitenkante wird flach geschliffen parallel au der gegenüber liegenden Seitenkante
der Platte. Das Licht wird dabei besser innerhalb der Zelle gehalten. Diese Abart der Zelle ist in Fig. 4 dargestellt!der
abgeschrägte Teil der langen Seitenkante ist mit 48 bezeichnet. Die langen Seitenkanten 46 und 47 sind weiter flach und parallel·
Allen Erwartungen entgegen ergab sich bei der Messung, daß die
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Übertragungskennlinie der vertikalen Zelle annähernd gleich der der
horizontalen Zelle ist, trotz der Tatsache, daß die Lichtbahnen in
der vertikalen Zelle erheblich komplizierter sind«. Die Analyse von
Flüssigkeiten und pulverigen Materialien wird stark vereinfacht, da die vertikale Zell.e direkt in das zu untersuchende Material
(in Figo 1 mit 19 bezeichnet) getaucht 'werden kann, so daß das
Material in dem natürlichen Zustand untersuoht werden kann. Es ist
nicht notwendig, das Spektrometer wesentlich zu ändern; die Spalte
des Spektrometers können nach wie vor in vertikaler Lage angeordnet werden und die Einstellung bringt keine Schwierigkeiten mit sich»
Es zeigte sich, daß vertikale Zellen direkt durch horizontale Zellen ersetzt werden können, ohne daß die optische Apparatur geändert
zu werden braucht»
Es wird weiter einleuchten, daß ohne Änderung des Resultats die ,
flachen Flächen der abgeschrägten Seitenkante 41 durch gekrümmte _„,
halbzylindrische Ein·- und Austrittsflächen nach Fig. 3b und 3d
des vorerwähnten Artikels ersetzt werden können. Dies hat den Vorteil»
daß der Einfallswinkel und die Anzahl von Reflexionen geregelt werden können»
Obgleich die Erfindung an Hand bestimmter Ausführungsbeispiele und Anwendungen beschrieben ist, sind dem Fachmann bekannte Abarten
innerhalb des Rahmens der Erfindung möglich»
Patentansprüche t
w.o.·»
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Claims (1)
1. Optisches Element, bei dem Mehrfachreflexionen benutzt werden und das aus einem Körper aus einem für Strahlung nahezu vollkommen
durchlässigen Material mit hohem Brechungsindex mit flachen, einander gegenüber liegenden parallele! Gkrenzflachen besteht, deren
Abstand in bezug auf die Abmessung des Körpers in Hichtung der Grenzflächen gering ist, welcher Körper weiter eine Eintritts- und
eine Austrittsfläche für die Strahlung besitzt, welche FIaChSn1
einander schneiden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schnittlinie dieser Flächen parallel oder nahezu parallel zu den Grenzflächen Λ
verläuft und einen spitzen Winkel mit der auf der Seite der Ein- und Austrittsflächen liegenden Stirnfläche oder einem Teil dieser
Stirnfläche des Körpers einschließt, an welcher Stirnfläche oder an welchem Teil der Stirnfläche Totalreflexionen der durch die
Eintrittsfläche einfallenden Strahlung und der von der anderen Stirnfläche totalreflektierten Strahlung auftritt,
2o Optisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ein- und Austrittsflächen einen Teil einer von zwei einander gegenüber liegenden Seitenkanten des Körpers bilden, wobei
die Länge der Flächen im Vergleich zu de» übrigen Teil der zugehörenden Seitenkante klein ist, die parallel zur anderen Seiten»·
kante verläuft. ^
3o Optisches Element nach Anspruch 1 oder 2, daduroh gekennzeichnet,
daß der spitze Winkel 45 oder nahezu 45 beträgt.
4» Spektrometer mit einem Optischen Element nach Ansprüchen 1,
oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Element vertikal angeordnet
ist und das auf die Eintrittsfläche einfallende horizontale Bündel, das mit der Normalen auf der Eintrittsfläche einen Winkel, der
kleiner als der Grenzwinkel ist, einschließt, a^s der Austrittsfläche in der gleichen oder nahezu gleichen horizontalen Ebene
nach Mehrfachreflexionen in dem Körper heraustritt.
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BAD ORIGiNAt
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