DE4402883A1 - Optimiertes Verfahren zur Aufarbeitung von wasserdampfbasierten Brüdenströmen - Google Patents
Optimiertes Verfahren zur Aufarbeitung von wasserdampfbasierten BrüdenströmenInfo
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Description
Die Lehre der Erfindung geht von der Aufgabe aus, Verbesserungen für die
Auftrennung von wasserdampfbasierten Brüdenströmen aufzuzeigen, die we
nigstens anteilig in Abmischung mit Komponenten organischen Ursprungs im
Rahmen unterschiedlichster Verfahrenstechnologien anfallen. Die hier ge
gebene Problemstellung läßt sich kurz wie folgt darstellen:
In der großtechnischen Aufarbeitung von Wertstoffen und Wertstoffgemischen
wenigstens anteilig organischen Ursprungs fallen in mengenmäßig größtem
Umfang auf den verschiedensten Einsatzgebieten wasserdampfbasierte
Brüdenströme an, die mehr oder weniger stark wasserdampfflüchtige orga
nische Komponenten als Mischungsbestandteile enthalten. Diese organischen
Mischungsbestandteile können Wertstoffe und/oder Schadstoffe sein, deren
Rückgewinnung aus dem Wasserdampfstrom erforderlich wird, sei es zur Ge
winnung von Wertstoffanteilen oder sei es zur Verhinderung der Freigabe
von Schadstoffen in die Umwelt, insbesondere über das Abwasser. Eine be
sondere Schwierigkeit kann zur Lösung dieser Aufgabe darin liegen, daß die
Kondensation der mit den organischen Komponenten beladenen Brüdenströme
zur wäßrigen Flüssigphase häufig zur Ausbildung derart stabiler Emulsionen
führt, daß eine einfache und wirtschaftlich tragbare Phasentrennung nicht
möglich ist. Der Stand der Technik sieht hier beispielsweise die in ge
trennter Arbeitsstufe vorgesehene Mitverwendung von flüssigen Lösungsmit
teln, von Hilfsstoffen zur Demulgierung, den Einsatz von Flockungs-
und/oder Fällungsmitteln und dergleichen vor. Ebenso ist natürlich eine
Abtrennung wasserdampfflüchtiger Komponenten aus dem entsprechenden Kon
densat der beladenen Dampfphase nicht möglich, wenn die dampfflüchtigen
organischen Komponenten auch im abgekühlten Zustand eine so hohe
Wasserlöslichkeit zeigen, daß sie mit dem zur Flüssigphase gekühlten
Brüden eine homogene Lösung bilden.
Mit organischen Wert- und/oder Schadstoffen beladene Wasserdampfphasen
fallen bei den verschiedenartigsten großtechnischen Prozessen an. Ohne
Anspruch auf Vollständigkeit seien hier nur einige charakteristische Bei
spiele aufgezählt: Die Arbeitsprinzipien der Wasserdampfdestillation zur
Auftrennung organischer Stoffgemische und insbesondere zur Reinigung ent
sprechender Wertstoffe oder Wertstoffgemische sind altes chemisches Fach
wissen; verwiesen sei beispielsweise auf L. Gattermann "Die Praxis des
organischen Chemikers" 33. Auflage (1948), Walter De Gruyter & Co. Verlag,
S. 26 bis 28 und 252. Großtechnisch wird dieses Prinzip beispielsweise für
die Reinigung von Fetten und Ölen pflanzlichen oder tierischen Ursprungs
eingesetzt, bei der gewöhnlich als einer der letzten Verfahrensschritte
die Dämpfung der vorgereinigten Ware vorgesehen ist. Zur einschlägigen
Literatur sei beispielsweise verwiesen auf "Ullmanns Encyklopädie der
technischen Chemie", 4. Auflage, Band 11 (1976), S. 479 bis 486; Kirk-
Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology", 3. Ausgabe, Vol. 9 (1980),
S. 816 bis 820 sowie E. Bernardini "Vegetable Oils and Fats Processing" in
"Oilseeds, Oils and Fats", Vol. II (1983), Interstampa-Rome, Kapitel VII,
S. 221 bis 251 (Deodorization of Fats and Oils). Aus der jüngeren Litera
tur sei verwiesen auf D. Osteroth "Taschenbuch für Lebensmittelchemiker
und -technologen", Band 2, Springer Verlag, Berlin 1991, 101 bis 103. Be
schrieben sind hier insbesondere die modernen Technologien der Entfernung
von Geruchs- und Geschmacksstoffen durch Dämpfen bei der Raffination von
Fetten und Ölen unter Einsatz einer Wasserdampfschleppdestillation im Va
kuum.
Eine solche Reinigung beziehungsweise Desodorierung ist aber nicht nur bei
Rohstoffen wichtig. Auch Produkte der chemischen Synthese und der che
mischen Umwandlung von Rohstoffen natürlichen Ursprungs bedürfen solcher
Reinigungsschritte. Lediglich beispielhaft seien hier benannt die Bereiche
der Fettsäure-Verarbeitung, der Fettalkohol-Reinigung oder die Produktion
von insbesondere flüssigen Estern, die in Richtung Kosmetik, Pharma und
Nahrungsmittel verarbeitet werden können.
Ein anderes typisches Arbeitsgebiet für den Einsatz der Reinigung durch
Dämpfen mit großtechnischer Bedeutung liegt in der Entfernung von Rest
stoffen auf Basis von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid aus Reaktionspro
dukten, die durch Ethoxylierung und/oder Propoxylierung organischer Ver
bindungen mit mindestens einem aktiven Wasserstoffatom hergestellt worden
sind. Verbindungen dieser Art haben Bedeutung als nichtionische Tenside
oder als Zwischenprodukte für die Herstellung anionischer Tensidver
bindungen. Ihre Anwendung erfolgt beispielsweise auf dem Gebiet der Netz-,
Wasch- und Reinigungsmittel, in großem Umfange aber auch auf dem Gebiet
der Kosmetika oder der pharmazeutischen Hilfsstoffe. Die primär anfallen
den Umsetzungsprodukte enthalten herstellungsbedingt Spuren von Ethylen
oxid und/oder Propylenoxid sowie von unerwünschten Reaktionsfolgeprodukten
wie Dioxan. Die Entfernung dieser Reststoffe aus den alkoxylierten
Derivaten ist durch gesetzliche Regelung vorgeschrieben und zwingender
Schritt im Herstellungsverfahren. Die Wasserdampfdestillation be
ziehungsweise Dämpfung der primär anfallenden Reaktionsprodukte zur
Entfernung der unerwünschten Verunreinigungen ist hier der in der Praxis
großtechnisch eingesetzte Verfahrensschritt. Verwiesen sei in diesem Zu
sammenhang beispielsweise auf EP-A1-0 283 862, DE-A1-34 47 867, US-
PS-4,143,072 und die darin referierte Literatur.
Heißdampfbasierte Brüdenströme, die wasserdampfflüchtige Wert- und/oder
Schadstoffe enthalten, fallen in größtem Umfange im Rahmen der Trocknung
wasserhaltiger Wertstoffe und Wertstoffgemische, insbesondere bei der
Trocknung entsprechender wäßriger Zubereitungen, mit unter Verfahrensbe
dingungen überhitztem Wasserdampf als Trocknungsgas an. Trocknungsverfah
ren dieser Art kommt in der jüngeren Vergangenheit zunehmende Bedeutung
zu. Das zu trocknende Gut kann dabei in Fließbetten und/oder Wirbel
schichten verarbeitet werden. In jüngster Vergangenheit wird der Einsatz
des überhitzten Wasserdampfes auch bei der Sprühtrocknung wäßriger Zube
reitungen vorgeschlagen. Zur Anwendung der Prinzipien der Heißdampftrock
nung auf das Gebiet der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel wird auf
die nachfolgenden, auf Arbeiten der Anmelderin zurückgehenden Druck
schriften, verwiesen: DE-A 40 30 688, DE-A 42 04 035, DE-A 42 04 090,
DE-A 42 06 050, DE-A 42 06 521, DE-A 42 06 495, DE-A 42 08 773, DE-
A 42 09 432 und DE-A 42 34 376. Verwiesen sei weiterhin insbesondere auf
die älteren deutschen Patentanmeldungen DE-A 42 37 934 und DE-A 43 07 115.
Die Lehre dieser Druckschriften nutzt jeweils das Prinzip der Trocknung
wäßriger Zubereitungen von Wertstoffen und deren Abmischungen mittels
überhitztem Wasserdampf. Ein beladener Wasserdampfstrom wird aus der
Trocknungszone abgezogen und nach Wiederaufheizung im Kreislauf in die
Trocknungszone zurückgeführt. Der dem verdampften Wasser entsprechende
Anteil des Kreislaufstromes wird ausgeschleust und kondensiert. Gerade auf
dem hier angesprochenen Gebiet der organischen Komponenten für Netz-,
Wasch- und Reinigungsmittel können bei dieser Kondensation des ausge
kreisten Brüdenstromes hochstabile Feinstemulsionen anfallen, deren tech
nisch sinnvolle und wirtschaftlich vertretbare Aufarbeitung beträchtliche
Probleme macht. Andererseits ist es nicht möglich, den ungereinigten Strom
des kondensierten Emulgates als Abwasser in die Umwelt zu entlassen.
Ganz unabhängig von den bisher beschriebenen Problemen ergibt sich eine
weiterführende Problemstellung zur wirtschaftlichen Ausgestaltung ent
sprechender Trocknung- und/oder Dämpfungsverfahren: Die Wirtschaftlichkeit
gerade großtechnischer Verfahrensansätze gebietet die möglichst vollstän
dige Rückführung der Verdampfungsenergie des abgezogenen Brüdenteilstromes
beziehungsweise der bei seiner Kondensation freiwerdenden Kondensations
wärme. Berücksichtigt man, daß in einem großtechnischen Sprühturm, bei
spielsweise aus dem Gebiet der Auftrocknung von Wertstoffen auf dem Gebiet
der Wasch- und Reinigungsmittel, Verdampfungsleistungen von 4 bis 6 to
Wasser pro Stunde erzielt werden können, wird sofort verständlich, daß die
hier durch Dampfkondensation freiwerdenden Energiebeträge einer wirt
schaftlichen Wiederverwertung zugeführt werden müssen.
Die erfindungsgemäße Problemstellung stellt sich aber auch auf anderen
verwandten Gebieten, lediglich beispielhaft sei hier auf die Gewinnung
beziehungsweise Rückgewinnung von wasserdampfflüchtigen Anteilen aus Ein
satzmaterialien benannt, die den nachfolgenden Gebieten zuzuordnen sind:
Nährstoffe, insbesondere Lebensmittel (Nahrungs- und Genußmittel) und
Ausgangsstoffe zu ihrer Herstellung, Aromastoffe (Geruchs- und Ge
schmacksstoffe) enthaltende Zubereitungen, Zubereitungen aus den Bereichen
kosmetischer und pharmazeutischer Hilfs- und/oder Wertstoffe und derglei
chen. Die Aufarbeitung solcher Einsatzmaterialien unter Einsatz von
überhitztem Wasserdampf als Arbeitshilfe - sei es zur Trocknung entspre
chender wäßriger Zubereitungen oder sei es zur gezielten Gewinnung
wasserdampfflüchtiger Wertstoffe beziehungsweise Wertstoffgemische - ist
Gegenstand der älteren deutschen Patentanmeldung DE 43 26 468.
Die im nachfolgenden geschilderte Lehre der Erfindung geht im speziellen
von der Aufgabe aus, die beiden Hauptproblembereiche bei der Aufarbeitung
und Entsorgung wenigstens anteilsweise organische Wertstoffe enthaltender
Wasserdampfströme in einem kombinierten Verfahren in technisch verbes
serter Form zu lösen. Diese beiden Hauptproblembereiche sind dabei die
vereinfachte Stofftrennung des Brüdenkondensats in einerseits wenigstens
weitgehend reines Wasser und andererseits - getrennt hiervon - die
dampfflüchtige(n) Komponente(n), sowie die Möglichkeit zur optimierten
Energierückgewinnung aus der Kondensation des wasserdampfbasierten
Brüdenstromes, der als Produktstrom aus der jeweils vorher betroffenen
Arbeitsstufe abgezogen worden ist.
Die im nachfolgenden geschilderte Lösung dieser Aufgabe liegt in der Kom
bination eines in bestimmter Weise gesteuerten Kondensationsschrittes mit
nachgeschalteter Membrantechnologie zur Stofftrennung der kondensierten
Flüssigphase.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend in einer ersten Ausführungs
form das Verfahren zur optimierten Aufarbeitung eines mit wasserdampf
flüchtigen organischen Komponenten beladenen Heißdampfstromes - im nach
folgenden auch als "Brüdenstrom" bezeichnet - der auch als unter Verfah
rensbedingungen überhitzter Heißdampf vorliegen kann, durch Kondensation
der Dampfphase unter Rückgewinnung der Kondensationswärme und wenigstens
anteiliger Abtrennung der heißdampfflüchtigen organischen Komponenten vom
wäßrigen Kondensat.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die aus
dem kontinuierlich zugeführten Brüdenstrom zu dessen Kondensation abzu
führende thermische Energie zum wenigstens überwiegenden Anteil im
direkten Kontakt auf einen im Kreislauf geführten und gekühlten Flüssig
strom kondensierter Brüden überträgt, den aufgenommenen Energiebetrag aus
diesem Kreislaufstrom durch indirekten Wärmeübertrag auf einen zweiten
Träger überführt, dabei dem Kreislauf der kondensierten Brüden einen
Teilstrom entnimmt und diesen der Stofftrennung in einem Membran-Trenn
verfahren unterwirft.
Die erfindungsgemäße Lehre erfaßt die Anwendung dieses Verfahrensprinzips
zur Kondensation und Emulsionsspaltung von Brüdenströmen aus der Heiß
gas-Trocknung von Wertstoffen und/oder Wertstoffgemischen aus dem Bereich
der Netz-, Wasch- und/oder Reinigungsmittel, wobei insbesondere mit über
hitztem Wasserdampf als Heißgas im Rahmen einer Sprühtrocknung oder einer
Trocknung in der Wirbelschicht gearbeitet worden ist.
In einer weiteren Ausführungsform ist Gegenstand der Erfindung die Anwen
dung des zuvor geschilderten Verfahrens zur Aufarbeitung von Heißdampf
strömen aus der destillativen Trennung von Mehrstoffgemischen, wenigstens
anteilig organischen Ursprungs, durch Dämpfen.
Weitere Ausführungsformen der Erfindung betreffen die Anwendung dieses
Verfahrensprinzips zur Rückgewinnung von Wertstoffen, insbesondere von
Aroma- und/oder Duftstoffen, bei deren Gewinnung und/oder Reinigung aus
einem unter Normalbedingungen von Druck und Temperatur bevorzugt flüssigen
und/oder festen Einsatzmaterial. Schließlich betrifft die Erfindung die
Anwendung dieses Verfahrensprinzips zur Abtrennung von Schadstoffen aus
und zur Entsorgung von entsprechend verunreinigten dampfbasierten
Brüdenströmen.
Die Verwirklichung des erfindungsgemäßen Arbeitsprinzips ist in einer
Mehrzahl von speziellen Ausgestaltungen möglich. Eine Reihe solcher Mög
lichkeiten ist in den im nachfolgenden noch im einzelnen beschriebenen
beigefügten Figuren zu entnehmen. Alle diese speziellen Ausführungsformen
kennzeichnen sich durch die Kombination der folgenden essentiellen Ver
fahrenselemente:
Der aufzuarbeitende und mit organischen Komponenten belastete Brüdenstrom
wird zu seiner Kondensation unter Aufnahme und Abführung der hierbei
freiwerdenden thermischen Energie in den direkten Kontakt und Austausch
mit einem ausgewählten Flüssigstrom gebracht. Als Kondensier- und Kühlme
dium und zur Aufnahme der freiwerdenden Kondensationsenergie wird dabei
ein in gezielter Weise gekühlter Flüssigstrom kondensierter und im Kreis
lauf geführter Brüden eingesetzt. Dieser jetzt mit dem aufgenommenen En
ergiebetrag belastete - aber in Flüssigphase gehaltene - Brüdenkreis
laufstrom wird in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten Träger ge
bracht. Der aufgenommene Energiebetrag wird hier mittels indirektem Wär
meübertrag auf den zweiten Träger überführt. Zusätzlich wird dem Kreislauf
der kondensierten Brüden ein Teilstrom entnommen und der Stofftrennung in
einem 1-stufigen oder mehrstufigen Membran-Trennverfahren unterworfen. Die
Aufteilung der Flüssigkeitsströme, ihre Kühlung und die Geschwindigkeit
ihrer Kreislaufführung werden dabei so auf die insgesamt zu berücksichti
genden Verfahrensbedingungen abgestellt, daß im kontinuierlichen Verfahren
ein quasi statischer Verfahrenszustand ermöglicht wird. Wie im nachfol
genden ersichtlich wird dabei die konkrete Ausgestaltung im jeweils be
troffenen Einzelfall sehr stark durch jeden einzelnen der insgesamt zu
berücksichtigenden Parameter bestimmt. Das Verständnis der erfindungs
gemäßen Lehre und der sie bestimmenden Prinzipien ermöglicht dann aber
unter Einsatz des Fachwissens die Anpassung jedes konkreten Einzelfalles
an seine hier zu berücksichtigenden Besonderheiten.
Im nachfolgenden werden die das Verfahren in seiner Gesamtheit bestimmen
den Elemente getrennt voneinander behandelt, ihre Kombination und Anpas
sung an den jeweils gegebenen speziellen Anwendungsfall ergibt sich dann
unter Berücksichtigung allgemeinen Fachwissens.
Für eine störungsfreie Durchführung des kontinuierlichen Verfahrens kann
die Einhaltung der richtigen Temperatur des als direktes Kühlmittel ein
gesetzten Kreislaufstroms des Brüdenkondensats von entscheidender Bedeutung
sein. Verständlich wird das beispielsweise für den Anwendungsfall der
Trocknung von Wertstoffen aus dem Bereich der Netz-, Wasch- und/oder Rei
nigungsmittel mit überhitztem Wasserdampf. Der aus dieser Trocknungsstufe
abgezogene Brüdenteilstrom, der im Sinne der Definition des hier jetzt
betroffenen Aufarbeitungsverfahrens der zu behandelnde "Brüdenstrom" ist,
wird in der Regel mit einer Mehrzahl von wasserdampfflüchtigen Komponen
ten des aufgetrockneten Wertstoffgemisches beladen sein, die dort im all
gemeinen als verunreinigende Begleitstoffe vorliegen. So ist bekannt, daß
beispielsweise Aniontenside auf Basis von Fettalkoholsulfaten (FAS) Rest
anteile nicht umgesetzter Fettalkohole enthalten, die bei der Trocknung
mit überhitztem Wasserdampf als dampfflüchtige Komponenten ausgetragen
werden. Für das erfindungsgemäße Verfahren sind sie damit dampfflüchtige
organische Anteile, die von der kondensierten wäßrigen Phase abzutrennen
sind. Fettalkohole der hier betroffenen Art können nun aber Schmelzpunkte
beispielsweise im Bereich von 50°C oder auch noch darüber aufweisen. Würde
der in der Dampfphase vorliegende Brüdenstrom im Kontakt mit dem zuvor
kondensierten und im Kreislauf geführten Brüdenkondensat soweit abgekühlt,
daß die Verfestigungstemperatur der jeweils vorliegenden organischen Be
standteile - hier also beispielsweise der Fettalkohole - unterschritten
wird, dann wäre das Ergebnis ein wäßriger Kondensatstrom, der mit feinsten
Feststoffanteilen - gegebenenfalls auch plastischer Beschaffenheit - be
laden ist. Es leuchtet sofort ein: Sowohl die Kreislaufführung eines
solchen Stromes kann zu beträchtlichen Schwierigkeiten, beispielsweise
beim Versprühen der mit Feststoffen beladenen Flüssigphase in der Sprüh
düse führen, insbesondere würde aber der aus diesem mit Feststoffanteilen
verunreinigten Kreislaufstrom abgezweigte Teilstrom Schwierigkeiten in der
Aufarbeitung im Membran-Trennverfahren machen. Die rasche Belegung der
Membranoberfläche und damit deren Blockade wären das Ergebnis.
Erfindungsgemäß ist dementsprechend vorgesehen, daß man den Kreislaufstrom
des als direktes Kühlmittel eingesetzten Brüdenkondensats und insbesondere
dessen in die Membrantrennung abgezogenen Teilstromes auf einem Tempera
turniveau hält, das eine Blockade des Flüssigkeitskreislaufes und insbe
sondere der Membrantrennung durch auskondensierte organische Anteile aus
schließt. Im hier angesprochenen spezifischen Fall bedeutet das die le
diglich begrenzte Kühlung des Kreislaufstromes des Brüdenkondensats in dem
zuvor definierten nachfolgenden indirekten Wärmeübertrag auf einen zweiten
Träger unter Entnahme des in der direkten Kondensation aufgenommenen En
ergiebetrags. Im konkreten Fall könnte es beispielsweise zweckmäßig sein,
die untere Temperaturgrenze des im Kreislauf geführten Brüdenstromes oder
wenigstens des für die Membrantrennung abgezogenen Teilstromes bei etwa 60
oder 70°C einzustellen, um auf diese Weise die Ausbildung feinteiliger und
gegebenenfalls plastischer Feststoffphasen in diesen Flüssigkeitsströmen
auszuschließen.
Für die Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens bedeutet diese
Begrenzung keine wirkliche Einschränkung. Für die kontinuierliche Aufnahme
der Kondensationsenergie im direkten Energieaustausch der ersten Stufe
unter Erhalt der insgesamt anfallenden Flüssigphase ist ja nicht nur die
Temperatur der zugeführten Kühlflüssigkeit entscheidend, die zweite Frei
heit besteht in der zugeführten Menge dieser Kühlflüssigphase. Ist also im
hier dargestellten Fall nur eine beschränkte Absenkung der Temperatur der
im Kreislauf geführten Kühlflüssigkeit möglich, kann gleichwohl durch Er
höhung der Umlaufgeschwindigkeit dieser Flüssigphase die erforderliche
Energieaufnahmekapazität in der ersten direkten Kühlstufe auch bei dem
Anfall großer Mengen an dampfförmigem Brüdenstrom zur Verfügung gestellt
werden.
Es ist verständlich, daß der hier dargestellte Sachverhalt dann keine
Rolle spielt, wenn die mit dem Brüdenstrom eingetragenen organischen Be
standteile wasserlöslich oder auch bei vergleichsweise niederen Tempera
turen als Flüssigphasen vorliegen. In vielen praktischen Anwendungsfällen
- beispielsweise bei der Gewinnung von Aromastoffen, aber auch bei der
Abtrennung von Schadstoffen, wie niederen Alkylenoxiden - sind solche
Verhältnisse gegeben.
In wichtigen Anwendungsfällen kann den nachfolgenden Überlegungen Bedeu
tung zukommen: Der im direkten Energieaustausch mit dem im Kreislauf ge
führten Flüssigstrom anfallende kombinierte Kondensatstrom enthält in der
Regel einen beträchtlichen Anteil organischer Verbindungen im Zustand
feinster Emulgierung. Diese Emulsionen geben in den zur Verfügung stehen
den Zeiträumen des kontinuierlichen Verfahrens keine oder bestenfalls ge
ringfügige Entmischungen zu getrennten Phasen. Ebenso ist es aber auch
möglich, daß Anteile der im Brüdenstrom eingetragenen organischen Kompo
nenten zu einer doch so hinreichend raschen Demulgierung neigen, daß -
beispielsweise in einem zwischengeschalteten Verweilzeitbehälter - eine in
der Regel aufschwimmende organische Phase ausgebildet wird, die von einer
wäßrig-organischen Emulsionsphase unterschichtet ist. Erfindungsgemäß kann
es jetzt bevorzugt sein, daß man vom flüssigen Brüdenkondensat nach dem
direkten Energieaustausch zur getrennten Phase demulgierte Anteile der
dampfflüchtigen organischen Komponenten durch Phasentrennung abführt und
ausschließlich oder wenigstens im wesentlichen den Anteil der flüssigen
Kondensatphase dem Verfahrenskreislauf zuführt, der die wäßrig-organisch
gelösten und/oder stabil emulgierten organischen Anteile enthält. Unab
hängig hiervon kann es insbesondere für die Beschaffenheit des in die
Membrantrennstufe einzuspeisenden Flüssigkeitsteilstromes wesentlich sein,
nur oder wenigstens überwiegend entsprechende Flüssigphasen einzusetzen.
Alle hier dargestellten Verfahrensparameter lassen sich technologisch
einfach verwirklichen und belasten den Mengendurchsatz auch im Falle
großer Kondensatmengen nicht, wie sie beispielsweise bei der Sprühtrock
nung von wäßrigen Einsatzmaterialien - etwa aus dem Gebiet der Wasch- und
Reinigungsmittel - anfallen.
Eine wichtige Hilfe für die problemlose Durchführung und Anpassung des
erfindungsgemäßen Aufbereitungsverfahrens liegt in der Möglichkeit, das
Verfahren in seiner Gesamtheit oder wenigstens die einzelnen Verfahrens
stufen getrennt für sich im Bereich des Normaldrucks durchzuführen. Für
die Kühlung des aufzuarbeitenden Brüdenstromes im ersten direkten Ener
gieaustausch bedeutet das eine obere Grenztemperatur der insgesamt anfal
lenden wäßrigen Phase von etwa 100°C, wobei es bevorzugt sein kann, hier
mit Maximaltemperaturen des flüssigen Kreislaufstromes oberhalb 90°C, zum
Beispiel im Bereich von etwa 90 bis 95°C, zu arbeiten. Der Aufbau mög
lichst großer Temperaturgradienten sowohl für den ersten direkten Ener
gieaustausch wie für den nachfolgenden indirekten zweiten Energieübertrag
auf einen getrennten Trägerstrom kann zweckmäßig sein, wobei aber im ein
zelnen die hier geschilderten Gesetzmäßigkeiten zu berücksichtigen sind,
die sich insbesondere aus der Beschaffenheit und der Natur der organischen
dampfflüchtigen Komponenten des Brüdenstromes ergeben.
Die technische Durchführung der Direktkondensation in der ersten Verfah
rensstufe unter Übertragung der thermischen Energie des zugeführten
Brüdenstromes auf den im Kreislauf geführten Strom des Brüdenkondensats
kann in beliebiger an sich bekannter Weise durchgeführt werden. Besonders
einfach ist hier die Ausgestaltung dieser Verfahrensstufe als Kondensation
des Brüdenteilstromes in einer Gegenstromwaschvorrichtung, in der die
dampfförmige und die flüssige Phase mit großer Oberfläche zueinander im
Gegenstrom geführt werden. Besonders einfach kann dieser Verfahrensschritt
in Waschkolonnen vorgenommen werden, die insbesondere mit Füllkörpern be
ziehungsweise Packungen oder vergleichbaren Elementen, wie Glockenböden
und dergleichen, ausgerüstet sind, wobei zweckmäßigerweise der gekühlte
Brüdenkondensatstrom oben aufgegeben wird, während man den dampfförmigen
und zu kondensierenden Brüdenteilstrom von unten im Gegenstrom einführt.
Die Kondensation des Brüdenteilstromes kann dabei 1-stufig, ebenso aber
auch mehrstufig durchgeführt werden.
Wird in der zuvor geschilderten Weise als Kreislaufstrom lediglich ein
stabiler Emulsionsanteil des gebildeten Kondensats eingesetzt, dann treten
in der Regel keine Verfahrensstörungen durch unerwünschte Ablagerungen,
insbesondere organischer Bestandteile, im Flüssigkeitskreislauf bezie
hungsweise in der Waschkolonne auf. Sollten hier gleichwohl in Sonderfäl
len Probleme auftreten, dann kann in einer besonderen Ausführungsform
erfindungsgemäß wie folgt Abhilfe geschaffen werden: Mit Hilfe eines
Waschwasserstromes, der keine oder deutlich geringere Mengen an orga
nischen Bestandteilen enthält, als der im Kreislauf geführte wäßrige Pri
märstrom, kann eine kontinuierliche oder absatzweise Abreicherung bezie
hungsweise Wäsche der von Belagsbildung bedrohten Vorrichtungsanteile
vorgenommen werden, um damit mögliche Störungen auszuschalten. Dabei kann
erfindungsgemäß auf das Einschleusen von Fremdwasser verzichtet werden.
Möglich ist statt dessen, einen Anteil des wäßrigen Permeatstromes aus der
nachgeschalteten Membrantrennung im Kreislauf zurückzuführen und damit die
Funktion der Waschflüssigkeit zu erfüllen.
In Sonderfällen kann es zweckmäßig sein die Kondensation des dampfförmig
zugeführten und aufzuarbeitenden Brüdenstromes wie folgt leicht zu modi
fizieren: Unter Beibehaltung des Prinzips der Kondensation durch direkten
Energieaustausch zwischen dampfförmigem Brüdenstrom und einem im Kreislauf
geführten wäßrigen Kondensatstrom, werden mittels einer vorgeschalteten
partiellen Kondensationsstufe besonders leicht kondensier- und abtrennbare
Anteile aus dem dampfförmigen Brüdenstrom abgetrennt. Hierbei kann es sich
insbesondere um vergleichsweise hochsiedende organische Anteile handeln,
die auf diesem Wege vorab kondensiert und gewünschtenfalls abgetrennt
werden können. Damit wird es in solchen Sonderfällen möglich Sekundärstö
rungen in dem anschließenden Energieaustausch durch Kondensation im Di
rektkontakt zwischen dampfförmigen Brüden(rest)strom und im Kreislauf ge
führten flüssigen Kondensat auszuschließen oder zu mindern. Der in einer
solchen Kondensationsvorstufe abgezogene Energieanteil des Brüdens wird
dabei so gering wie möglich gehalten um die erfindungsgemäße Konzeption
der möglichst weitgehenden Energierückführung im geschilderten zweiten
Energieaustauschschritt sicherzustellen. Durch geeignete Führung des
zweiten Flüssigstromes ist es allerdings auch in solchen Sonderfällen
möglich die über den Brüdenstrom insgesamt angetragene Energie zurückzu
gewinnen. Hier wird in der vorgeschalteten partiellen Kondensation bereits
im indirekten Energieaustausch gearbeitet und damit auch dieser Anteil der
Kondensationsenergie der Wiederverwertung zugänglich. In bevorzugten Aus
führungsformen des erfindungsgemäßen Handelns wird eine solche partielle
Vorkondensation des zu reinigenden Brüdenstromes derart eingeschränkt, daß
mehr als 50%, insbesondere mehr als 75% und zweckmäßigerweise mehr als 85%
der insgesamt anfallenden Kondensationsenergie in die Stufe des Direkt
austausches zwischen dampfförmigem Brüden und dem flüssigen Brüden
kondensat eingehen.
Der die erste Verfahrensstufe der Direktkühlung verlassende Flüssigkeits
strom wird - gegebenenfalls nach der Abtrennung einer sich ausbildenden
organischen geschlossenen Phase - als wäßrige Lösung oder Emulsion mit
getragener organischer Bestandteile der zweiten, als indirekte Kühlung
ausgelegten Energieübertragungsstufe zugeführt. Die Abzweigung des in die
Membrantrennanlage abzuführenden Teilstromes kann vor und/oder bevorzugt
nach dieser indirekt arbeitenden Kühlstufe erfolgen. Zur konkreten Aus
bildung dieses indirekten Energieausstausches kann auf das einschlägige
Fachwissen verwiesen werden.
Nach Einstellung des auf den jeweiligen Anwendungsfall optimierten abge
senkten Temperaturniveaus wird der Kondensatflüssigkeitsstrom in die pri
märe Waschstufe zurückgeleitet.
Der aus diesem Kreislaufstrom abgezweigte Teilstrom, dessen Menge durch
die pro Zeiteinheit im primären Arbeitsschritt anfallende Kondensatmenge
bestimmt wird, wird nachfolgend der Stofftrennung im Membranverfahren zu
geführt. Die Auswahl der Membranen nach chemischer Beschaffenheit und
Trennvermögen ist breit gestreut und wird im Einzelfall durch die Anfor
derungen des Trennprozesses bestimmt. Im einzelnen gelten hier die nach
folgenden Angaben.
Die Aufarbeitung der wäßrig organischen Phase kann unter Berücksichtigung
der heutigen einschlägigen Technologie wirkungsvoll und mit hohen Raum-
Zeit-Ausbeuten durchgeführt werden. Zum allgemeinen Fachwissen wird bei
spielsweise verwiesen auf die in Buchform erschienenen Veröffentlichungen
JU.I. Dytnerskÿ "Membranprozesse zur Trennung flüssiger Gemische" VEB
Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1977, und M. Cheryan
"ULTRAFILTRATION HANDBOOK" Technomic Publishing Co., Inc., Lancaster, Ba
sel, 1986. Die Auswahl und Anpassung der jeweiligen Membran-Trennverfahren
nach Typ und Beschaffenheit der gewählten Membranen und der jeweils im
speziellen einzusetzenden Technologie wird durch das jeweils zu trennende
Stoffgemisch bestimmt. Die Aufarbeitung der beladenen wäßrigen Phase kann
dabei 1-stufig oder auch mehrstufig erfolgen. Die Auswahl der jeweils ge
eigneten Membrantypen reicht von der Mikrofiltration über den Bereich der
Ultra- und Nanofiltration bis zur Umkehrosmose. Auch hier wird im ein
zelnen das technische Handeln durch die jeweils zu berücksichtigenden Ge
gebenheiten des aufzutrennenden Stoffgemisches bestimmt.
Wird mit einer mehrstufigen Kondensatreinigung in der Stufe der Membran
trennung gearbeitet, dann kann es insbesondere zweckmäßig sein, in den
aufeinanderfolgenden Trennstufen semipermeable Membranen stufenweise zu
nehmender Trennwirkung vorzusehen. So kann beispielsweise eine Mikrofil
tration der ersten Arbeitsstufe mit einer nachfolgenden Ultrafiltration
oder einer nachfolgenden Nanofiltration verbunden werden. Ebenso kann aber
in der zweiten Trennstufe auch im Sinne einer Umkehrosmose gearbeitet
werden. Selbstverständlich sind auch Kombinationen im Sinne Ultrafiltra
tion/Nanofiltration oder Ultrafiltration/Umkehrosmose möglich. Schließlich
ist auch die Möglichkeit gegeben, mehr als nur 2 Trennstufen miteinander
zu kombinieren.
Die Auswahl und Beschaffenheit der jeweils zum Einsatz kommenden Trenn
membranen richtet sich nach den im einzelnen vorliegenden Gegebenheiten.
Bekannt sind zahlreiche semipermeable Membrantypen organischen Ursprungs,
die im erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommen können. Bevorzugt
ist allerdings im allgemeinen der Einsatz heute üblicher keramischer Mem
brantypen für diese Trennstufe im erfindungsgemäßen Verfahren. Heute auf
dem Markt befindliche anorganische Membransysteme bestehen beispielsweise
aus einem in Rohrform ausgebildeten Stützmaterial, beispielsweise auf
Kohlenstoffbasis, mit einer aufgesinterten Membranschicht aus Metall
oxiden, beispielsweise Zirkoniumdioxid. Die Membranen werden rohrförmig zu
Modulen zusammengefaßt. Die Konzeption der Module ist auf hohe chemische
und mechanische Belastbarkeit ausgelegt. Keramische Membranen dieser Art
weisen wichtige Vorteile auf. Sie sind insbesondere nicht nur tempera
turbeständig, sondern weisen auch eine hohe Beständigkeit gegenüber Chemi
kalien, beispielsweise gegenüber Lösungsmitteln und Oxidationsmitteln,
auf. Die Membranen können nicht von Mikroorganismen angegriffen werden.
Anorganische Membranen der geschilderten Art besitzen üblicherweise hohe
Filtratstromflüsse und bringen dementsprechend hohe Leistung auch bei
angehobenen Viskositäten. Sie ermöglichen den Einsatz von erhöhten Be
triebsdrücken, zum Beispiel bis 10 bar, und die Anwendung hoher
Strömungsgeschwindigkeiten. Die Membranstandzeit beträgt bis zu mehreren
Jahren. Die Alterungserscheinungen der Membranen sind gering. Druckunter
schiede und Druckstöße haben praktisch keinen Einfluß auf die Membran
struktur. Zur einschlägigen Literatur wird beispielsweise verwiesen auf
die Veröffentlichung M. Hansmann "Keramikmembranen in der Ultra- und
Querstrom-Microfiltration", Behandlung und Aufbereitung von Industrieab
wässern, in Jahrbuch für Umwelttechnik, Umwelt 92/93, MPV-Media-Partner-
Verlagsagentur GmbH, Gütersloh sowie die Veröffentlichungen zum Handels
produkt "Carbosep ®" der Firma TECH-SEP, Groupe Rhône-Poulenc, rue
Penberton, Saint-Maurice-de-Beynost, Miribel, Cedex-FRANCE.
Die beigefügten Fig. 1 bis 3 zeigen konkrete Ausgestaltungen des
erfindungsgemäßen Arbeitsprinzips. Dabei gilt im einzelnen:
Das Verfahrensschema der Fig. 1 zeigt die Prinzipien des erfindungs
gemäßen Handelns im Sinne eines 1-stufigen Verfahrens sowohl in der
Kondensations- und Energieaustauschstufe als auch in der nachgeschalteten
Stufe des Membrantrennverfahrens.
Der zu reinigende dampfförmige Brüdenstrom - beispielsweise ein aus der
Trocknung mit überhitztem Wasserdampf anfallender Brüdenabstrom, der mit
dampfflüchtigen organischen Komponenten aus dem zu trocknenden Gut beladen
ist - wird über Leitung 1 der Waschkolonne 2 im unteren Teil zugeleitet,
wobei im Inneren dieser Waschkolonne durch Packungen 3 der Austausch zwi
schen Dampf- und Flüssigphase mit vergrößerter Oberfläche sichergestellt
ist. Das in der Waschkolonne nach unten fließende flüssige Brüdenkondensat
sammelt sich im Unterteil dieser Waschkolonne 2 und trennt sich hier in
den stabil-wäßrig emulgierten Flüssigphasenanteil 4 und eine aufschwim
mende Öl-/Fettphase 5. Dieser Anteil der aus dem Brüdenstrom abzutrennen
den organischen Belastung kann über Leitung 6 mittels einfacher Phasen
trennung abgezogen werden.
Die stabile wäßrige Emulsion 4 wird mittels der Pumpe 7 am Boden der
Waschkolonne über Leitung 8 abgezogen und über Leitung 9 dem indirekt ar
beitenden Wärmetauscher 10 zur Wärmerückgewinnung zugeführt. Die in vor
bestimmter Weise gekühlte wäßrige Emulsion wird über Leitungen 11 und 12
in den Kopf der Waschkolonne 2 zurückgeführt und hier beispielsweise über
Sprühdüsen 13 auf die Füllkörper oder Packungen 3 oben aufgegeben. Zur
Aufnahme der dem flüssigen Kondensatstrom zu entnehmenden thermischen En
ergie wird der Strom des zweiten und indirekt eingesetzten Kühlmediums
über 14 dem indirekten Wärmetauscher 10 zugeführt und daraus über 15 ent
nommen.
Dem Kreislaufstrom des Brüdenkondensats wird nach der indirekten Wärme
austauschstufe mittels der Pumpe 16 über Leitung 17 ein Teilstrom entnom
men und über Leitungen 18 und 20 mittels Pumpe 19 der Membrantrennanlage
21 mit der semipermeablen Membran 22 zugeführt. Der wäßrige Permeatstrom
kann über 23 aus der Membrantrennstufe abgezogen und nach einem abschlie
ßenden Wärmeaustausch in 24 beispielsweise in das Abwasser geleitet wer
den. Das in der Membranstufe zurückgehaltene Retentat wird über Leitung 25
entnommen. Es kann anteilsweise über 26 und Pumpe 19 im Kreislauf in die
Membrantrennstufe zurückgeführt werden, zum Rest - oder auch vollständig
ohne eine solche Teilrückführung - wird es über Leitung 27 entnommen und
beispielsweise einer Wiederverwertung zugeführt.
Brüdenströme der hier betroffenen Art enthalten in aller Regel geringfü
gige Anteile an nichtkondensierbaren Gasen, insbesondere einen entspre
chenden geringen Inertgasanteil. Aus der Waschkolonne 2 wird dieser gas
förmige Anteil am Kopf über 28 abgezogen, im Kühler 29 einer Nachkonden
sation unterworfen und in den über Leitung 30 zurückzuführenden Flüssig
anteil und den Inertgasanteil aufgetrennt, der - gegebenenfalls nach
Durchlaufen einer zusätzlichen Aufheizstufe 31 - über die Leitung 32 abge
zogen wird. Sofern in diesem Abgasanteil noch organische Anteile enthalten
sind, können diese dadurch zuverlässig beseitigt werden, daß hier über 32
abgezogene Gasstrom beispielsweise einer Verbrennungsstufe zugeführt wird.
Das in Fig. 1 dargestellte Verfahrensprinzip wird in einer technologisch
verfeinerten Ausführungsform in Fig. 2 beschrieben. Die erfindungsgemäßen
Arbeitsprinzipien sind auch hier verwirklicht, sowohl die Stufe der Kon
densation des Brüdenstromes als die nachgeschaltete Membrantrennung sind
jetzt aber mehrstufig ausgestaltet. Im einzelnen gilt:
Der aufzuarbeitende Brüdenstrom wird mittels des Gebläses 33 über Leitung
34 einem Vorlagebehälter 35 zugeführt, in dem flüssiges Brüdenkondensat 36
in größerem Betrag in Flüssigphase vorliegt. Auf der Oberfläche der heißen
wäßrig-organischen Emulgatphase scheidet sich eine getrennte, wenigstens
überwiegend organische Phase, ab, die über 37 entnommen werden kann. Der
heiße Brüdenstrom wird über Leitung 34 unmittelbar in die heiße wäßrige
Emulgatphase 36 eingeleitet und dabei zu einem substantiellen Anteil kon
densiert. Flüssiges Kondensat wird am Boden des Vorlagebehälters 35 über
39 mittels der Pumpe 38 abgezogen und über Leitung 40 dem nachfolgenden
indirekten Wärmetauscher 41 zugeführt, der prinzipiell vergleichbar dem
indirekten Wärmetauscher 10 aus Fig. 1 ausgelegt ist. Der im Kreislauf
geführte flüssige Brüdenkondensatstrom verläßt in vorgegebener Weise ge
kühlt über Leitung 42 den indirekt arbeitenden Wärmetauscher und wird
anteilsweise an den Kopf des Vorlagebehälters 35 zurückgeführt und hier
auf eine Packungsvorlage 44 aufgesprüht.
In dieser ersten Stufe der Kondensation ist zwar eine weitgehende aber
nicht vollständige Kondensation des zugeführten Brüdenteilstromes und/oder
eine teilweise Wiederverdampfung bereits verflüssigten und im Kreislauf
geführten Brüdenkondensats aufgrund des über 34 zugeführten Energiebetrags
vorgesehen. Die entsprechenden Dampfanteile verlassen den Kopf des
Vorlagebehälters 35 über Leitung 45 und werden dem unteren Teil einer
Waschkolonne 46 zugeführt, die mit Einrichtungen 47 zur Vergrößerung des
Oberflächenbereiches der Flüssigphase und dem damit verbesserten Wärme
austausch mit der zugeführten Dampfphase ausgerüstet ist. In der Waschko
lonne 46 sammelt sich die Flüssigphase 48 am Boden und wird von dort über
Leitung 49 in den ersten Vorlagebehälter 35 zurückgeführt.
Dem Kreislaufstrom des verflüssigten Kondensats aus der ersten Kondensa
tionsstufe wird nach dem Durchlaufen des indirekten Wärmetauschers 41 ein
Teilstrom über Leitung 50 entnommen. Dieser Teilstrom wird wenigstens
anteilsweise mittels der Pumpe 51 über Leitung 53 der Membrantrennanlage
55 mit der semipermeablen Membran 57 zugeführt. Ein Anteil des über 50
abgezogenen Flüssiggutes kann - muß aber nicht - mittels der Pumpe 52 über
Leitung 54 einer zweiten Membrantrennstufe 56 mit der semipermeablen Mem
bran 58 zugeführt werden. Die beiden Membrantrennstufen 55 und 56 können
somit einander nachgeschaltet oder aber auch wenigstens anteilsweise par
allel betrieben werden. Zunächst sei der Fall der einander nachgeschal
teten Anlagen dargestellt:
Der über Leitung 53 in die Membrantrennstufe 55 eingeleitete Kondensat
strom wird in die 2 Teilströme Permeat und Retentat aufgeteilt. Das
Permeat verläßt über Leitung 59 mittels Pumpe 60 die Membrantrennstufe und
wird über Leitung 61 in den Kopf der Waschkolonne 46 zurückgeführt und
hier beispielsweise mittels Sprühdüsen 62 auf die Packungen beziehungs
weise Füllkörper 47 aufgesprüht. Das Retentat der Trennstufe 55 wird mit
tels Leitung 63 abgezogen. Es kann anteilsweise über Pumpe 51 und Leitung
53 im Kreislauf in die gleiche Membrantrennstufe zurückgeführt werden,
wenigstens anteilsweise wird aber dieser Retentatstrom mittels der Pumpe
52 über Leitung 54 in die nachgeschaltete Membranstufe 56 gegeben. Hier
verläßt das Permeat nach Durchtritt durch die semipermeable Membran 58
diese Trennstufe über 64 unter dem Einfluß der Pumpe 65. Das Retentat aus
dieser zweiten Trennstufe wird über 76 abgezogen. Es kann anteilig über
Pumpe 52 und Leitung 54 in die gleiche Trennstufe zurückgeführt werden,
wenigstens anteilig wird es aber über 77 abgezogen und kann dann bei
spielsweise der Wiederverwertung der hier isolierten organischen Anteile
zugeführt werden.
Der parallele Betrieb der beiden Trennvorrichtungen unterscheidet sich nur
insoweit von der bisher gegebenen Schilderung, als der über Leitung 50
abgezogene gekühlte Brüdenteilstrom gleichzeitig unter Einwirkung der
Pumpen 51 und 52 den beiden Trennvorrichtungen 55 und 56 zugeführt und
darin aufgearbeitet wird.
In der Darstellung der Fig. 2 ist eine nochmals weitere Aufarbeitung des
aus der Trennvorrichtung 56 abgezogenen Permeatstroms 64 beziehungsweise
66 vorgesehen. Hier wird über den Wärmetauscher 68 die für die nachfol
gende dritte Membrantrennstufe vorgesehene Temperatur im aufzuarbeitenden
wäßrig basierten Flüssigstrom eingestellt. Mittels der Pumpe 69 wird über
Leitung 70 der Flüssigstrom in die Membrantrennstufe 71 mit der semiper
meablen Membran 72 eingegeben. Das die Membran durchtretende Permeat wird
über 73 abgezogen und kann beispielsweise in das Abwasser entlassen wer
den. Das Retentat dieser Trennstufe 71 wird über Leitung 74 entnommen. Es
kann wiederum anteilsweise mittels Pumpe 69 und Leitung 70 in diese Mem
branstufe zurückgeführt werden, wenigstens anteilsweise und dabei bevor
zugt überwiegend wird es über Leitung 75 entsorgt. Auch hier können die
jetzt angereicherten organischen Anteile einer Wiederverwertung zugeführt
werden.
Eventuell im zugeführten Brüdenstrom 34 vorliegende nicht kondensierbare
gasförmige Anteile werden aus der Waschkolonne 46 am Kopf über Leitung 78
entsorgt, wobei gewünschtenfalls im einzelnen Maßnahmen mitverwendet
werden können, wie sie im Zusammenhang mit der entsprechenden Entsorgung
eines nicht kondensierbaren Gasanteiles in Fig. 1 dargestellt sind.
In der Fig. 3 ist schließlich die zuvor erwähnte Modifikation des
erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, bei der in einer partiellen
Vorkondensation besonders leicht kondensierende Gutanteile vorab aus dem
Brüdenstrom abgeschieden und damit dessen weiterer mehrstufigen Behandlung
entzogen werden. Im einzelnen gilt hier: Der über Leitung 79 mittels Ge
bläse 80 zugeführte Brüdenstrom wird einem indirekten Wärmetauscher 81
zugeführt, in dem die besonders rasch kondensierenden Anteile zur Flüs
sigphase umgewandelt und über 84 daraus entnommen werden. Der weiterhin
dampfförmige Anteil des Brüdenstroms wird über Leitung 82 der Waschkolonne
83 im unteren Teil zugeführt und tritt hier in den Gegenstrom zur Flüs
sigphase, die am Kopf dieser Waschkolonne über 94 zugeführt und auf die
Füllkörper beziehungsweise Packungen 95 aufgesprüht wird.
Die sich am Fuß der Waschkolonne 83 sammelnde Flüssigphase wird über Lei
tung 85 entnommen und - ebenso wie das Erstkondensat aus der partiellen
Kondensation über Leitung 84 - in den Vorlagebehälter 86 eingegeben. Die
stabile flüssige Emulsionsphase 87 sammelt sich in diesem Vorlagebehälter
und wird von den sich abtrennenden, wenigstens überwiegend organischen
Bestandteilen 88 überschichtet, die über 89 abgezogen werden. Das Emulsi
onskondensat wird am Boden des Vorlagebehälters über 90 mittels der Pumpe
91 abgezogen und dem indirekten Wärmetauscher 92 zugeführt. Zur Ausge
staltung dieses Wärmetauschers gelten wiederum die entsprechenden Angaben
der Fig. 1, dort Wärmetauscher 10. Der abgekühlte Brüdenkondensatstrom
kann anteilsweise über Leitungen 93 und 94 in den Kopf der Waschkolonne 83
zurückgeführt werden. Wenigstens anteilsweise wird dieser gekühlte
Brüdenkondensatstrom mittels der Pumpe 97 über Leitungen 96 und 98 der
Membrantrennstufe 99 zugeführt. Gewünschtenfalls kann dabei das Verfahren
auch so modifiziert werden, daß der gekühlte Brüdenkondensatstrom nach dem
Passieren des indirekten Wärmetauschers 92 in seiner Gesamtheit mittels
der Pumpe 97 der Membrantrennanlage 99 zugeführt wird.
Das die semipermeable Membran 100 durchtretende Permeat wird über Leitung
101 mit Pumpe 102 abgezogen. Dieses wäßrige Permeat kann anteilsweise über
Leitungen 103 und 94 in den Kopf der Waschkolonne 83 zurückgeführt werden,
wenigstens anteilsweise wird es über die Leitungen 104 und 106 - nach
nochmaliger Regelung der Kondensattemperatur im Wärmetauscher 105 - aus
dem Kreislauf entnommen.
Das Retentat der Membrantrennanlage 99 wird über Leitung 107 abgezogen. Es
kann anteilsweise über die Leitungen 96 und 98 in die Trennvorrichtung
zurückgeführt werden. Wenigstens anteilsweise wird aber dieses Retentat
über Leitung 108 aus dem Kreislauf entnommen. Die hier anfallenden orga
nischen Bestandteile des zu reinigenden Brüdenstromes können der belie
bigen Wiederverwertung zugeführt werden. Eventuell auch hier anfallende
nicht kondensierbare gasförmige Anteile fallen im Kopf der Waschkolonne 83
an und werden dort über Leitung 109 abgezogen. Im einzelnen gelten hier
wieder die spezifischeren Angaben der entsprechenden Aufbereitung des
Inertgasanteiles aus Fig. 1.
In einem Versuchsprühturm Typ "Minor" der Firma NIRO wurde der wäßrige
Slurry eines handelsüblichen Waschmittels (Persil®, Fa. Henkel) mit
überhitztem Wasserdampf getrocknet. Hierzu wird überhitzter Wasserdampf in
den Sprühturm mit einer Temperatur von ca. 280°C eingeführt. Die Dampf
austrittstemperatur beträgt 140°C. Der Dampf wird im Kreislauf geführt und
vor dem erneuten Turmeintritt auf die erforderliche Trocknungstemperatur
von 280°C in einem elektrischen Wärmeübertrager überhitzt. Der Feinanteil
des getrockneten Pulvers wird in einem Zyklon und einem Filter abgeschie
den.
Unter den angegebenen Arbeitsbedingungen wird der wäßrige Slurry in
solcher Menge der Sprühtrocknung zugeführt, daß der abzutrennende und
aufzuarbeitende Brüdenteilstrom in einer Menge von 7,6 kg/h anfällt.
Die Kondensation und Aufarbeitung dieses Brüdenstromes - einerseits unter
Energierückgewinnung und zum anderen unter Trennung des primär anfallenden
Emulsions-Kondensats erfolgt im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre. Hierzu
wird verflüssigtes und partiell gekühltes Brüdenkondensat im Kreislauf
strom durch eine Waschkolonne geführt, in dem verflüssigtes Brüden
kondensat unten aus der Waschkolonne abgezogen und nach Abtrennung der
aufschwimmenden Fettphase durch einen indirekten Wärmetauscher geführt und
als partiell gekühlte Flüssigphase oben auf die Waschkolonne wieder
aufgegeben wird. Im Gegenstrom zu diesem in der Waschkolonne von oben nach
unten fließenden flüssigen Brüdenkondensat wird der zu kondensierende
dampfförmige Brüdenstrom unten in die Waschkolonne eingeleitet. Dabei
gelten für diese Kreislaufführung die nachfolgenden Stoff- und Verfah
rensparameter:
Zugeführte dampfförmige Brüdenmenge: 7,6 kg/h
Temperatur des verflüssigten und am Fuß der Waschkolonne abgezogenen und nachfolgend in die Arbeitsstufe des mittelbaren Energieaustausch über führten Brüdenkondensats: 97 bis 100°C
Temperatur des Brüdenkondensatkreislaufstromes nach Verlassen der mittel baren Energieaustauschstufe: 85°C
Umlaufmenge des flüssigen Brüdenkondensatstromes: 283,5 l/h.
Temperatur des verflüssigten und am Fuß der Waschkolonne abgezogenen und nachfolgend in die Arbeitsstufe des mittelbaren Energieaustausch über führten Brüdenkondensats: 97 bis 100°C
Temperatur des Brüdenkondensatkreislaufstromes nach Verlassen der mittel baren Energieaustauschstufe: 85°C
Umlaufmenge des flüssigen Brüdenkondensatstromes: 283,5 l/h.
An der Oberfläche des sich in der Waschkolonne unten sammelnden flüssigen
Brüdenkondensats bildet sich eine aufschwimmende Flüssigphase organischer
Komponenten in einer Menge von etwa 0,5 Gew.-% des Gesamtkondensates
(Wassergehalt ca. 14 Gew.-%), deren Hauptbestandteile Fettalkohole der
Kettenlängen C₁₂ bis C₂₀ sind. Dabei werden die Hauptbestandteile dieser
oben aufschwimmenden organischen Flüssigphase wie folgt bestimmt:
C₁₂-Fettalkohol: | |
0,6 Gew.-% | |
C₁₄-Fettalkohol: | 2,0 Gew.-% |
C₁₆-Fettalkohol: | 24,9 Gew.-% |
C₁₈-Fettalkohol: | 41,4 Gew.-% |
C₂₀-Fettalkohol: | 1,1 Gew.-%. |
In der unteren wäßrigen Phase des Gesamtkondensats (ca. 99,5 Gew.-%) lie
gen die organischen Bestandteile und insbesondere die auch hier gegebenen
Fettalkohole in stabil emulgierter Form vor. Zu der Zusammensetzung dieser
wäßrigen Unterphase gelten die folgenden Zahlenwerte:
C₁₄-Fettalkohol: 0,001 Gew.-%
C₁₆-Fettalkohol: 0,006 Gew.-%
C₁₈-Fettalkohol: 0,009 Gew.-%.
C₁₆-Fettalkohol: 0,006 Gew.-%
C₁₈-Fettalkohol: 0,009 Gew.-%.
Die Emulgatunterphase liegt als milchige Emulsion vor. Sie wird nachfol
gend über eine Mikrofiltration aufkonzentriert, wobei die Fettalkohole in
konzentrierter Form zurückgewonnen werden. Das in dieser Mikrofiltration
anfallende Permeat ist eine vollkommen klare wäßrige Flüssigphase. Im
einzelnen gilt zur Durchführung der Mikrofiltration:
Es wird eine monolithische, anorganische Membran des Typs "Kerasep TM" der
Firma Tech-Sep verwendet. Der Grundkörper besteht aus Al₂O₃/TiO₂ und hat
einen Durchmesser von 22 mm. Dieser Stützkörper beinhaltet 19
Membrankanäle (Multi-Channel-Modul). Der Durchmesser jedes Membrankanales
beträgt 2,5 mm. Bei einer Modullänge von 856 mm ergibt sich somit eine
Membranfläche von 0,12 m². Für die Filtration wurde eine Membran mit 0,2
µm Trenngrenze ausgewählt.
Folgende Betriebsparameter werden während der Mikrofiltration eingestellt:
Transmembraner Druck:|1 bar | |
Temperatur: | ca. 80°C |
Überströmgeschwindigkeit: | 5,6 m/s |
durchschnittl. Filtratfluß: | 500-600 l/hm². |
Das Kondensat wird durch Teilrückführung im Verhältnis 1 : 40 aufkonzen
triert. Die CSB-Werte des Permeatstroms liegen im Bereich von 200 bis 300
mg/l und sind dabei praktisch unabhängig von der sich aufkonzentrierenden
organischen Belastung der der Mikrofiltration zugeführten Emulsionsphase.
Claims (13)
1. Verfahren zur optimierten Aufarbeitung eines mit wasserdampfflüchtigen
organischen Komponenten beladenen Heißdampfstromes (Brüdenstrom), der
auch als unter Verfahrensbedingungen überhitzter Heißdampf vorliegen
kann, durch Kondensation der Dampfphase unter Rückgewinnung der Kon
densationswärme und wenigstens anteilige Abtrennung der heißdampf
flüchtigen organischen Komponenten vom wäßrigen Kondensat, dadurch
gekennzeichnet, daß man die aus dem kontinuierlich zugeführten
Brüdenstrom zu dessen Kondensation abzuführende thermische Energie zum
wenigstens überwiegenden Anteil im direkten Kontakt auf einen im
Kreislauf geführten und gekühlten Flüssigstrom kondensierter Brüden
überträgt, den aufgenommenen Energiebetrag aus diesem Kreislaufstrom
durch indirekten Wärmeübertrag auf einen zweiten Träger überführt,
dabei dem Kreislauf der kondensierten Brüden einen Teilstrom entnimmt
und diesen der Stofftrennung in einem Membran-Trennverfahren unter
wirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kreis
laufstrom des Brüdenkondensats und insbesondere dessen in die Mem
brantrennung abgezogenen Teilstrom auf einem Temperaturniveau hält,
das eine Blockade des Flüssigkreislaufes und insbesondere der Mem
brantrennung durch auskondensierende organische Anteile ausschließt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man vom
flüssigen Brüdenkondensat nach dem direkten Energieaustausch zur ge
trennten Phase demulgierte Anteile der dampfflüchtigen organischen
Komponenten durch Phasentrennung abführt und im wesentlichen den wäß
rig organisch gelösten und/oder emulgierten Anteil der flüssigen Kon
densatphase dem Verfahrenskreislauf und insbesondere der Membrantren
nung zuführt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Be
reich des Normaldrucks und dabei bevorzugt mit Maximaltemperaturen des
flüssigen Kreislaufstromes vor dessen Kühlung von etwa 90 bis 100°C
gearbeitet wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kondensation des Brüdenteilstromes in einer Gegenstrom-Waschvorrich
tung, insbesondere in mit Füllkörpern und/oder Packungen versehenen
Waschkolonnen, vorgenommen wird, wobei bevorzugt der gekühlte
Brüdenkondensatstrom oben aufgegeben wird, während man den
dampfförmigen Brüdenteilstrom von unten im Gegenstrom einführt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kondensation des Brüdenteilstromes 1-stufig, bevorzugt aber auch
mehrstufig, durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Umlaufgeschwindigkeit des im direkten Austausch mit dem zugeführten
Brüdenstrom stehenden Brüdenkondensats seinem vorgegebenen unteren
Temperaturniveau angeglichen wird.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Trennung der wäßrig-organischen Phase durch Membranverfahren 1-stufig
oder auch mehrstufig erfolgt.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit
Membranen anorganischen Ursprungs gearbeitet wird.
10. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9 zur Kondensation und
Emulsionsspaltung von Brüdenströmen aus der Heißgas-Trocknung von
Wertstoffen und/oder Wertstoffgemischen aus dem Bereich der Netz-,
Wasch- und/oder Reinigungsmittel mit insbesondere überhitztem Wasser
dampf als Heißgas im Rahmen einer Sprühtrocknung und/oder der Trock
nung in der Wirbelschicht.
11. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9 zur Rückgewinnung
von Wertstoffen, insbesondere Aroma- und/oder Duftstoffen, bei deren
Gewinnung und/oder Reinigung aus einem unter Normalbedingungen von
Druck und Temperatur bevorzugt flüssigen und/oder festen Einsatzmate
rial mittels dampfgestützter Destillation und/oder Heißdampfbehand
lung.
12. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9 zur Abtrennung von
wasserdampfflüchtigen Schadstoffen aus und Entsorgung von entsprechend
verunreinigten dampfbasierten Brüdenströmen.
13. Anwendung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 9 zur Aufarbeitung von
Heißdampfströmen aus der destillativen Trennung von Mehrstoffgemischen
wenigstens anteilig organischen Ursprungs durch Dämpfen.
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