DE1289186B - Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren mit Elektroden aus Aluminium, mit einem anodischen Oxidfilm als Dielektrikum und einer Manganoxidschicht als Gegenelektrode - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren mit Elektroden aus Aluminium, mit einem anodischen Oxidfilm als Dielektrikum und einer Manganoxidschicht als GegenelektrodeInfo
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren mit Elektroden aus Aluminium, einem auf diesen Elektroden erzeugten Oxidfilm als Dielekirikum und wenigstens einer auf den Oxidfilm aufgebrachten Manganoxidschicht als Gegenelektrode, bei dem wenigstens die erste Manganoxidschicht durch thermische Zersetzung einer wäßrigen, weniger als etwa 60 Gewichtsprozent wasserfreies Mangannitrat enthaltenden Lösung gebildet wird.
- Derartig aufgebaute Kondensatoren werden im folgenden kurz Trockenkondensatoren genannt. Die aus Aluminium bestehenden Elektroden können dabei sowohl Stifte öder-Platten als auch spiralförmig aufgewickelte Folien sein. 11.
- Zur Herstellung derartiger Trockenkondensatoren sind bereits mehrereNezfahren bekannt, doch zeigten die nach den bekannten Verfahren hergestellten Kondensatoren oft nicht die erwünschten Werte der elektrischen Eigenschaften. Beispielsweise werden nach bisheriger übung die anodisch oxydierten Aluminiumkörper mit einer Schmelze von Mangannitrat imprägniert, das daraufhin thermisch zu Manganoxid zersetzt wird. Diese Kondensatoren zeigen zu hohe Werte des Verlustfaktors und des Scheinwiderstandes.
- Es ist bekannt, zur Bildung der Manganoxidschichten eine wäßrige Mangannitratlösung mit einem Gehalt von weniger als etwa 60 Gewichtsprozent wasserfreies Mangannitrat zu verwenden. Die mit der anodisch aufgebrachten Oxidschicht versehenen Aluminiumelektroden werden hierfür beispielsweise in die Lösungen getaucht. Für die Bildung der dielektrischen Oxidschicht wird beim bekannten Verfahren eine Elektrölytlösung verwendet, die aus Borsäure und Phöspfiörsäure in Wasser besteht. Ein anderer Elektrolyt enthält Ammoniumhydrogenborat und Phosphorsäure in Wasser. Bei diesem bekannten Verfahren werden Manganoxidschichten erzielt, die in innigem Kontakt mit der das Dielektrikum der Kondensatoren bildenden Oxidschicht stehen. Das bekannte Verfahren .besitzt aber den großen Nachteil, daß die gebildeten Aluminiumschichten sehr hydratationsempfindlich sind. Während der Erhitzung der mit der wäßrigen Mangannitratlösung getränkten Aluminiumelektroden wird das Aluminiumoxid jedoch längere Zeit der Einwirkung kochenden Wassers sowie der Einwirkung von Wasserdampf ausgesetzt. Hierbei wird das Aluminiumoxid durch Hydrolyse teilweise in Böhmit Al0(OH) übergeführt. Durch Böhmit an Stelle des erwünschten Aluminiumoxids werden aber, iiisb6sondere in dein für -Aluminiumtrockenkondensatoren interessanten Bereich, der bis zu 200 Volt Formierspannung reicht, ein Kapazitätszuwachs, sowie Kontaktierungsfehler zwischen dem Dielektrikum und der Manganbxid= schicht verursacht.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem hydratationsbeständige Aluminiumoxidschichten gebildet und die Werte des Verlustfaktors und des Scheinwiderstandes der Kondensatoren erniedrigt werden.
- Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art vorgeschlagen, daß zur Formierung des dielektrischen Oxidfilms eine Citrat- und Phosphationen enthaltende Elektrolytlösung verwendet wird.
- Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung werden also die Aluminiumkörper, die in Form von Drähten, Bändern, .porösen Sinterkörpern vorliegen können, in Citrat- und Phosphationen enthaltenden Lösungen formiert, indem sie in- derartigen Elektrolyten als Anode geschaltet werden. Die Aluminiumoxidfilme werden hierdurch gegen Hydratation weitgehend stabilisiert, so daß bei der nachfolgenden Einwirkung von Wasser, insbesondere von Wasserdampf, die Böhmitbildung unterbleibt. Beispielsweise werden befriedigende elektrische Werte der Kondensatoren erzielt, wenn zur Bildung des Aluminiumoxidfihns die Aluminiumkörper in einem Elektrolyt anodisch behandelt werden, der 2 Gewichtsprozent Natriumcitrat C.H50(COONa), und 0,1 Gewichtsprozent Phosphorsäure H3P04 enthält.
- Zur Bildung wenigstens des ersten Manganoxidüberzugs werden die mit dem Oxidfilm versehenen Aluminiumkörper beispielsweise in eine etwa 25 Gewichtsprozent wasserfreies Mangannitrat enthaltende wäßrige Lösung getaucht, wobei diese Lösung anschließend durch thermische Behandlung in Manganoxid übergeführt wird. Die Konzentration der Mangannitratlösungen kann mit dem angegebenen oberen Grenzwert von etwa 60 Gewichtsprozent beliebig variiert werden. Besonders zweckmäßig haben sich Lösungen mit einem Gehalt von etwa 20 bis 40 Gewichtsprozent.wasserfreiem Mangannitrat erwiesen. Durch die wäßrigen Mangannitratlösungen wird ein guter Kontakt zwischen dem Aluminiumoxid und dem Manganoxid erzielt.
- Alle Manganoxidüberzüge aus derart wäßrigen Lösungen herzustellen ist unzweckmäßig, da die so erhaltenen überzüge zwar homogen und festhaftend, aber von zu geringer Schichtdicke sind, wodurch bei den nachfolgenden Herstellungsgängen mechanische Defekte auftreten können. Man wird deshalb zweckmäßigerweise nur die erste Schicht aus wäßrigen Lösungen aufbringen, während man für die folgenden Beschichtungen Schmelzen--von- Mn(N03)2.,6H20 oder Mn(N03)2 - 4H20 verwendet. Derartige Schmelzen entsprechen Lösungen mit einem Gehalt von 62,3 bzw. 71,3 Gewichtsprozent wasserfreiem Mangannitrat: Das vorgeschlagene Verfahren weist den Vorteil auf, daß die Aluminiumkörper nach dem Ausspülen der Formierelektrolyte durch strömendes destilliertes Wasser ohne weiteres bei mindestens 100° C getrocknet werden können, ohne daß wesentliche Spuren von Böhmit gebildet werden. Ohne die erfindungsgemäße Stabilisierung des Aluminiumoxidfims durch anödische Oxydation in Citrat- und Phosphationen enthaltenden Elektrolytlösungen kann die Trocknung der Anodenkörper höchstens zwischen 60 und 80° C vorgenommen werden,- weil bereits--bei -etwa 80° C die Böhmitbildung merklich einsetzt. Es ergeben sich dadurch untragbar lange Trockenzeiten.
- Der gemäß der Erfindung erzielbare technische Fortschritt wird aus folgenden Versuchsreihen deutlich, die an aufgerauhten Aluminiumfolien gleicher Art durchgeführt worden sind: Bei der einen Versuchsreihe wurde die Formierung in einem Borsäureelektrolyten vorgenommen, bei einer anderen Reihe in einem Citronensäureelektrolyten und bei einer weiteren Reihe in einem sowohl Citronensäure als auch Phosphorsäure enthaltenden Formierelektrolyten. Die Formierbedingungen (Stromdichte, Spannung, Temperatur) waren bei allen drei Versuchsreihen gleich eingestellt. Die in den unterschiedlichen Formierelektrolytlösungen , formierten Aluminiumfolien wurden zu Kondensatoren verarbeitet und die sich ergebenden Kapazitäten gemessen. Danach wurden die Aluminiumfolien 1 Stunde in Wasser gekocht, wieder zu Kondensatoren zusammengebaut und nun wiederum die sich ergebenden Kapazitäten gemessen. Hierbei zeigte sich folgendes Ergebnis: Die Kapazitätsänderung bei den in Borsäurelösung formierten Aluminiumanoden betrug nach dem Kochen 6500%; die Kapazitätsänderung bei den in Citronensäurelösung formierten Aluminiumfolien betrug 220%; bei den in Citronensäure und Phosphorsäure enthaltenden Formierelektrolytlösungen formierten Aluminiumfolien betrug die Kapazitätsänderung nach dem einstündigen Kochen nur 70%.
- Aus diesen Versuchsergebnissen ist ersichtlich, wie vorteilhaft die Formierung der Aluminiumelektroden in Citrat- und Phosphationen enthaltenden Elektrolytlösungen ist. Die hierbei gebildeten Aluminiumoxidfilme sind weitgehend hydratationsbeständig, so daß die Kapazitätswerte bei Wasserdampfeinwirkung, selbst nach einstündigem Kochen der Aluminiumkörper, weitgehend beibehalten werden.
- Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung werden aber nicht nur Kondensatoren mit erhöhter Kapazitätskonstanz erzielt, sondern es werden auch die übrigen elektrischen Werte der Kondensatoren verbessert. In der folgenden Tabelle sind die 25°C-Werte für die Kapazität, den Verlustfaktor, die relative Kapazität Cx (Verhältnis z. B. hier: Cio knz/C50 Hz) und den Reststrom einer größeren Stückzahl von 50-.F-/ 10-V-Aluminiumtrockenkondensatoren angegeben, wobei die verglichenen Kondensatoren nach dem gleichen Verfahren, mit Ausnahme der Manganoxidbeschichtung, hergestellt wurden. Bei der Serie a wurden drei Manganoxidüberzüge durch Zersetzung der Schmelze von kristallwasserhaltigem Mangannitrat MN(N03)2 - 6 H20 aufgebracht. Bei der Serie b dagegen wurde bei der Bildung des ersten Manganoxidüberzuges eine 25gewichtsprozentige wäßrige Mangannitratlösung und nur für die Herstellung des zweiten und dritten Überzuges die Mn(N03)2 - 6 1-120-Schmelze verwendet. Die Formierelektrolytlösung war bei beiden Serien eine Lösung von 2 Gewichtsprozent Natriumcitrat und 0,1 Gewichtsprozent Phosphorsäure.
a I b Kapazität C (RF) bei 50 Hz .... 49,5 47,0 tan d (%) bei 50 Hz . . . . . . . . . . 3,2 1,3 Scheinwiderstand Z (62) bei 10 kHz . . . . . . . . . . . . . . . 0,86 0,52 C10 kHz/C50 Hz (0/0) . . . . . . . . . . . . 37,4 65,0 J,z (#tA) (10 V, 5') . . . . . . . . . . . . 16,0 9,5
Claims (5)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kondensatoren mit Elektroden aus Aluminium, einem auf diesen Elektroden erzeugten Oxidfilm als Dielektrikum und wenigstens einer auf den Oxidfilm aufgebrachten Manganoxidschicht als Gegenelektrode, bei dem wenigstens die erste Manganoxidschicht durch thermische Zersetzung einer wäßrigen, weniger als etwa 60 Gewichtsprozent wasserfreies Mangannitrat enthaltenden Lösung gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Formierung des dielektrischen Oxidfilms eine Citrat- und Phosphationen enthaltende Elektrolytlösung verwendet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine etwa 2 Gewichtsprozent Natriumcitrat und etwa 0,1 Gewichtsprozent Phosphorsäure enthaltende Elektrolytlösung verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des ersten Manganoxidüberzugs eine zwischen etwa 20 und 40 Gewichtsprozent Mangannitrat enthaltende wäßrige Lösung auf die Anodenkörper aufgebracht wird.
- 4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß weitere Manganoxidüberzüge unter Verwendung von Schmelzen kristallwasserhaltigen Mangannitrats aufgebracht werden.
- 5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung der Aluminiumelektroden nach den zwischen den einzelnen Arbeitsschritten gegebenenfalls eingeschobenen Waschungen bei Temperaturen zwischen etwa 80 bis 100° C vorgenommen wird.
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