DE4207248C2 - Feuerfester, keramischer, kohlenstoffhaltiger Werkstoff - Google Patents
Feuerfester, keramischer, kohlenstoffhaltiger WerkstoffInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen
feuerfesten, keramischen, kohlenstoffhaltigen
Werkstoff gemäß Oberbegriff von Anspruch 1, der zu monolithischen Massen
oder Formteilen weiterverarbeitet wird.
Die Bindung von feuerfesten Werkstoffen bei monolithischen
Massen und Formteilen mit Steinkohlenprodukten wie Teer
oder Pech ist seit langem bekannt. Sie dient in erster
Linie der Erhöhung der Infiltrationsbeständigkeit beziehungsweise
Beständigkeit gegenüber aggressiven (metallurgischen)
Schlacken der entsprechenden feuerfesten keramischen
Produkte.
Pechgebundene Feuerfestprodukte weisen eine hohe mechanische
Festigkeit, auch nach einer Verkokung des Bindemittels
auf, die bei erhöhten Temperaturen, zum Beispiel nach
Einbau der Produkte in ein metallurgisches Schmelzgefäß,
abläuft. Darüber hinaus sind die aus einem solchen Pech
resultierenden Koksrückstände, die sich während des Einsatzes
des Produktes bilden, relativ oxidationsbeständig.
Insoweit weisen pech- oder teergebundene Produkte zum
Teil bessere Eigenschaften auf als feuerfeste Werkstoffe,
bei denen als Bindemittel Kunstharze verwendet werden.
Der Vorteil der Kunstharze besteht darin, daß sie keine
polyzyklischen, aromatischen Kohlenwasserstoffe enthalten,
so daß sie aus Umweltschutzgründen bevorzugt sind.
Nachteilig ist jedoch das schlechtere Verschleißverhalten
solcher kohlenstoffhaltiger feuerfester Werkstoffe, die
ausschließlich Kunstharze als Bindemittel enthalten. Ein
weiterer Nachteil von Kunstharzen ist ihr hoher Preis.
Die genannten Nachteile einer Kunstharzbindung können
teilweise dadurch kompensiert werden, indem Metalle der
kohlenstoffhaltigen Feuerfestmischung zugegeben werden
(Stahl und Eisen 108 (1988) Nr. 22, 1049; Derwent 86-20/741/31).
Derartige Metallzusätze sind aber teuer. Außerdem werden
teilweise instabile Metallkarbide gebildet, die sich während
des Einsatzes aus den Metallpulver-Zusätzen bilden können,
die insoweit die Recyclingfähigkeit des kohlenstoffhaltigen
Feuerfestwerkstoffs einschränken. Gerade die Wiederverwendung
von Feuerfestwerkstoffen stellt aber eine
wichtige umweltpolitische Aufgabe dar.
Aus der DE 37 43 217 A1 ist ein hydrophobierendes Binde-
und Plastifizierungsmittel für dolomitische Massen
bekannt. Um eine Hydratation soweit wie möglich zu
verhindern, besteht das Mittel aus einem wasserfreien
Naturharzprodukt, gegebenenfalls in Kombination mit
weiteren Komponenten wie Kohlenwasserstoffharzen,
oberflächenaktiven Substanzen oder chemischen Bindemitteln
wie Phosphaten.
Die DE 37 21 642 beschreibt ebenfalls ein Binde- und
Plastifizierungsmittel, und zwar für kohlenstoffhaltige
keramische Massen, auf Basis alicyclischer Terpen-
und Naturharze in Kombination mit ausgewählten grenzflächenaktiven
Verbindungen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen
feuerfesten keramischen
kohlenstoffhaltigen Werkstoff anzugeben, dessen Binde- und Plastifizierungsmittel gegenüber
reinen Kunstharzen eine erhöhte mechanische Festigkeit
des Werkstoffs - insbesondere beim Einsatz, also nach
der Verkokung - und eine verbesserte Oxidationsbeständigkeit
der hergestellten Produkte ermöglicht.
Überraschend wurde nun festgestellt, daß die Kombination
eines flüssigen, härtbaren Kunstharzes mit einem gelösten,
anorganischen Phosphat oder Phosphorsäure in Anwesenheit eines flüssigen,
anionischen und/oder nichtionischen Tensides bzw.
einer organischen Base die genannten Forderungen erfüllt
und zu einer deutlich verbesserten mechanischen Festigkeit
der Produkte im verkokten Zustand und zu einer verbesserten
Oxidationsbeständigkeit beiträgt.
Während die mechanische Festigkeit von ausschließlich
harzgebundenen Werkstoffen im Einsatz, also nach Verkokung
des Harzes, nur auf den, aus dem Bindeharz gebildeten
pyrolytischen Kohlenstoff zurückzuführen ist, wird durch
die gleichzeitige Anwesenheit eines anorganischen Phosphatträgers
eine zusätzliche Vernetzung erreicht, mit Hilfe
der die Festigkeit des Werkstoffs deutlich verbessert
wird.
Gleichzeitig ermöglicht der Phosphatanteil einen effektiveren
Oxidationsschutz für den im Werkstoff enthaltenen
Kohlenstoff in Form von feinteiligem
Graphit, Koks oder Ruß, da ein Angriff
oxidierender Medien durch eine Blockierung aktiver Oberflächen
und eine gleichzeitig verglasende Wirkung des
Phosphats behindert wird.
Der erfindungsgemäße Werkstoff wird durch die Merkmale von Anspruch
1 beschrieben.
Der Anteil der anionischen und/oder nichtionischen Tenside
in der Bindemittelkombination trägt zu einer Verlangsamung
der Härtungsreaktion des Kunstharzes bei. Dies ist deshalb
vorteilhaft, weil zum Beispiel Phenolformaldehydharze
in Anwesenheit von sauren Komponenten mehr oder weniger
schnell aushärten, was die Verarbeitbarkeit des feuerfesten
Werkstoffs, zum Beispiel beim Ausbringen monolithischer
Massen oder bei der Herstellung von Formkörpern
behindert. Der Tensidzusatz wirkt hier im Sinne einer Optimierung
der Verarbeitbarkeit des Werkstoffs.
Diesem Zweck dient auch die alternative oder kumulative
Zugabe einer organischen Base, und zwar, bezogen auf das
Gesamt-Bindemittel, vorzugsweise in einer Menge von 3
bis 10 Gew.-Teilen.
Das flüssige Kunstharz kann aus einem Phenol- oder Novolakharz,
beispielsweise einem Phenolformaldehydharz, bestehen.
Als Phosphat innerhalb des Bindemittels kann Phosphorsäure
ebenso verwendet werden wie Monoaluminiumphosphat
als Vertreter der sauren Phosphate.
Die genannten Tenside, also oberflächenaktive Substanzen,
sollen nach einer Ausführungsform der Erfindung aus Ethylenoxidaddukten
bestehen. Als Vertreter dieser Gruppe kann
eine 25%ige Lösung eines Anlagerungsproduktes von Ethylenoxid
an einem Kokosfettalkohol der C-Kettenlänge C 12
bis C 18 genannt werden, wobei dieses Produkt nur wenig
Schaum entwickelt. Glykole (höherwertige Alkohole) eignen
sich ebenso.
Vorteilhafterweise sollte der Kunstharz-Anteil, schon
aus Kostengründen, so gering wie möglich gehalten werden.
Andererseits erfüllt das Kunstharz innerhalb der Bindemittelmischung
eine wichtige Funktion, da zum Beispiel
ein erhöhter Phosphatanteil die Heißfestigkeits-Eigenschaften
des so hergestellten feuerfesten, kohlenstoffhaltigen
Werkstoffs verschlechtert, weil damit während des
Einsatzes gasbildende Reaktionen verbunden wären. Darüber
hinaus würde eine zu starke Reduzierung des Kunstharzes
zu einer Reduzierung des pyrolytischen Kohlenstoffs im
Gefüge und in den Poren des feuerfesten Werkstoffs führen,
und damit zu einer Verschlechterung des Widerstandes gegen
Metall- und Schlackeninfiltrationen.
Ein besonderer Vorteil des genannten Bindemittels besteht
darin, daß es auch zur Aufbereitung rezirkulierter Feuerfest-
Werkstoffe Verwendung finden kann. Es ist bekannt,
daß recycelte Feuerfestmaterialien häufig hohe Porositäten
aufweisen und damit einen hohen Bindemittelbedarf fordern.
Durch eine Minimierung des Kunstharz-Anteils innerhalb
des Bindemittels (bei gleichzeitiger Anhebung des Phosphat-
und Tensidanteils) können dagegen mit dem beschriebenen
Bindemittel wesentliche Kostenvorteile erreicht werden.
Aufgrund der Abstimmung der einzelnen Mischungskomponenten
kann auf die Zugabe von pulverförmigen Kunstharzen verzichtet
werden, die bisher als unverzichtbar angesehen
wurde, um den Werkstoff in einem verarbeitungsfähigen
Zustand aufbereiten zu können.
Schließlich kann durch Verwendung des beschriebenen Bindemittels
auf oxidationshemmende Zusätze von Metallpulvern
verzichtet werden, weil
diese Funktion nunmehr durch den Phosphatanteil übernommen
wird.
Das beschriebene Bindemittel läßt sich sowohl zur Herstellung
von basischen wie auch nichtbasischen Massen
und Formteilen einsetzen.
Der Bindemittelanteil innerhalb der feuerfesten keramischen
Masse beträgt dabei vorzugsweise zwischen 2 und 10 Gew.-%.
Die Erfindung wird nachstehend anhand verschiedener Ausführungsbeispiele
näher erläutert.
Es wird ausgegangen von einem feuerfesten, keramischen,
C-haltigen Werkstoff aus:
- - 80 Gew.-Teilen Bauxit
- - 10 Gew.-Teilen Siliciumcarbid (SiC)
- - 10 Gew.-Teilen Graphit
in üblicher Kornfraktion.
Diese feuerfeste Ausgangsmischung wurde danach mit jeweils
4 Gew.-% zweier unterschiedlicher Bindemittel gemischt,
nämlich
- A: einem flüssigen Phenolformaldehydharz
- B: einer Mischung aus:
- - 55 Gew.-Teilen flüssigem Phenolformaldehydharz
- - 35 Gew.-Teilen gelöstem Monoaluminiumphosphat
- - 10 Gew.-Teilen eines Gemisches aus einem anionischen und nichtionischen Tensid
Die Gemenge wurden homogen vermischt und zu Formkörpern
verpreßt. An gehärteten und anschließend bei 1000°C
verkokten Prüfkörpern wurden schließlich folgende Eigenschaften
ermittelt:
In diesem Fall wurde ein feuerfester Werkstoff aus
- - 80 Gew.-Teilen Bauxit-Recyclingmaterial
- - 10 Gew.-Teilen Siliciumcarbid
- - 10 Gew.-Teilen Graphit
in üblicher Kornfraktion mit 6 Gew.-Teilen eines erfindungsgemäßen
Bindemittelgemisches aus
- - 45 Gew.-Teilen flüssigem Formaldehydharz
- - 30 Gew.-Teilen gelöstem Monoaluminiumphosphat
- - 25 Gew.-Teilen eines Gemisches aus anionischen und nichtionischen Tensiden
bis zur Homogenität vermischt und anschließend zu Formkörpern
verpreßt. Folgende Eigenschaften an den Formkörpern
wurden ermittelt:
nach Härtung:
- Rohdichte (g/cm³) | |
2,78 | |
- offene Porosität (Vol.-%) | 7,3 |
- Kaltdruckfestigkeit (MPa) | 61,9 |
- Heißbiegefestigkeit (MPa) (1400°C, oxidierend) | 8,4 |
nach Verkokung bei 1000°C:
- Rohdichte (g/cm³) | |
2,75 | |
- offene Porosität (Vol.-%) | 13,8 |
- Kaltdruckfestigkeit (MPa) | 54,5 |
Die vorstehend genannten Beispiele (einschließlich des
Vergleichsbeispiels) belegen die Überlegenheit in den
Werkstoffdaten der erfindungsgemäßen Prüfkörper.
Ausgehend von einem feuerfesten Werkstoff aus
- - 55 Gew.-Teilen Sintermagnesia
- - 30 Gew.-Teilen Schmelzmagnesia
- - 15 Gew.-Teilen Graphit
in üblicher Kornfraktion wurde dieses mit 3,5 Gew.-Teilen eines
erfindungsgemäßen Bindemittelgemisches aus
- - 65 Gew.-Teilen flüssigem Formaldehydharz
- - 25 Gew.-Teilen gelöstem Monoaluminiumphosphat
- - 10 Gew.-Teilen eines Gemisches, bestehend aus 7 Gew.-Teilen Ethylenglycol und 3 Gew.-Teilen Triethanolamin
homogen vermischt und zu Formkörpern verpreßt. Folgende Eigenschaften
an den Formkörpern wurden ermittelt:
nach Temperung bei 180°C:
- Rohdichte (g/cm³) | |
2,91 | |
- offene Porosität (Vol.-%) | 3,8 |
- Kaltdruckfestigkeit (MPa) | 57,3 |
und nach Verkokung bei 1000°C:
- Rohdichte (g/cm³) | |
2,86 | |
- offene Porosität (Vol.-%) | 8,9 |
- Kaltdruckfestigkeit (MPa) | 48,3 |
Claims (7)
1. Feuerfester, keramischer, kohlenstoffhaltiger Werkstoff,
bei dem das feuerfeste Matrixmaterial aus einem oder
mehreren feuerfesten Oxiden und die kohlenstoffhaltige
Komponente aus feinteiligem Graphit, Ruß und/oder Koks
besteht, gekennzeichnet durch ein Binde- und Plastifizierungsmittel
aus
30 bis 70 Gew.-Teilen eines flüssigen, härtbaren Kunstharzes
10 bis 50 Gew.-Teilen eines gelösten, anorganischen sauren Phosphats oder Phosphorsäure
5 bis 30 Gew.-Teilen eines flüssigen, anionischen und/oder nichtionischen Tensides und/oder einer organischen Base,
wobei die Summe der Bindemittelkomponenten stets 100 betragen soll.
30 bis 70 Gew.-Teilen eines flüssigen, härtbaren Kunstharzes
10 bis 50 Gew.-Teilen eines gelösten, anorganischen sauren Phosphats oder Phosphorsäure
5 bis 30 Gew.-Teilen eines flüssigen, anionischen und/oder nichtionischen Tensides und/oder einer organischen Base,
wobei die Summe der Bindemittelkomponenten stets 100 betragen soll.
2. Werkstoff nach Anspruch 1, bei dem der Anteil der organischen
Base 3 bis 10 Gew.-Teile beträgt.
3. Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das flüssige
Kunstharz aus einem Phenolharz und/oder einem Novolakharz
besteht.
4. Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem
das flüssige Tensid aus Ethylenoxidaddukten oder Glykolen
besteht.
5. Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem
die organische Base aus einem Aminoethanol besteht.
6. Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem
die feuerfesten Oxide aus Magnesit, Bauxit, Korund
und/oder Andalusit bestehen.
7. Werkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem
das feuerfeste Matrixmaterial aus recyceltem Feuerfestmaterial
besteht.
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