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Verfahren zur Trennung von Emulsionen und zur Verhütung der Bildung
beständiger Emulsionen.
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Es ist bekannt, manche Emulsionen, z. B.
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Öl-Wasser-Emulsionen, durch Versetzen mit Alkoholen, Äther, Naphthensäuren,
Seifen und insbesondere mit ölsaurem Natron in beide Komponenten zu zerlegen. Diese
Verfahren erfordern die Verwendung kostspieliger Präparate, so daß sie nicht allgemeine
Anwendung finden.
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Die Erfindung ermöglicht dagegen die Trennung von Emulsionen mittels
kleiner-Mengen sehr billiger Stoffe. Versuche haben erwiesen, daß, wenn man verschiedene
öl-Wasser-Emulsionen mit verhältnismäßig kleinen Mengen von Stoffen, wie Steinkohlenteer,
Braunkohlenteer, Urteer oder mit einem anderen, bei der trockenen Destillation von
bitumenreichen Körpern sich bildenden Teer oder vorzugsweise mit solchen Teerbestandteilen,
die über I500 sieden, wie Phenole, Kresole, Polyphenole u. dgl., versetzt, die Emulsionen
sich sehr schnell schon bei Zimmertemperatur und noch rascher beim Erwärmen vollkommen
in ihre beiden Komponenten trennen lassen. Die gleiche Erscheinung wurde auch bei
der Anwendung der reinen Phenole und Polyphenole beobachtet. Bei Behandeln von Emulsionen
mit basischem Charakter, wie sie sich z. B. beim Auslaugen der mit Schwefel-äure
raffinierten Mineralöle bilden,hat sich erwiesen, daß gewisse organische Basen,
die in gleicher Weise wie die Phenole sich nur teilweise in einer oder in beiden
Emulsionskomponenten lösen, eine viel stärkere trennende Wirkung besitzen. Als solche
Basen können in diesem Fall vorzugsweise Anilin und seine Homologen Anwendung finden.
Auch in diesem Fall geht die Trennung beim Erwärmen und Mischen rascher vor sich.
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In manchen Fällen ist die Anwendung der erwähnten Steinkohlenteerbestandteile
mit dem Nachteil verbunden, daß sie der gereinigten Ölkomponente ihren unangenehmen
scharfen Geruch erteilen. Es hat sich gezeigt, daß alle diese Stoffe, nachdem sie
einer chemischen Reaktion unterworfen werden, bei der die Oxy-bzw. Aminogruppen
unangegriffen bleiben, wenn sie z. B. sulfoniert, nitriert oder halogeniert werden,
die Eigenschaft, die Trennung der Emulsionen hervorzurufen, nicht einbüßen, dabei
aber fast geruchlose, in vielen Fällen umfangreichere Anwendung zur Emulsionsentfernung
finden können.
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Die Ergebnisse des beschriebenen Verfahrens können aus den nachstehenden
Beispielen ersehen werden.
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Beispiel I.
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100 kg natürlicher salzwasserhaltiger Rohölemulsion mit etwa 28 Prozent
Bitumenanteilen, mit 5 kg Steinkohlenteer versetzt, wurde nach Durchmischen bei
Zimmertemperatur 24 Stunden stehengelassen. Es fand
vo'lständige
Abtrennung des Wassers statt.
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Das abgetrennte- Öl wog 32,7 kg und wies nur Spuren des Wassers auf.
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Beispiel 2.
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Der Versuch nach Beispiel 1 wurde noch einmal unter Erwärmen auf
600 C ausgeführt.
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Die vollständige Trennung erfolgte schon nach 5 Minuten. Das Gewicht
des Öles betrug 32,5 kg.
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Beispiel 3.
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I000 kg natürlicher Rohölemulsionen mit 7I Prozent Öl und mit 29
Prozent Salzwasser-und Tongehalt wurden mit 1 kg der über 1500 C siedenden Urteerfraktion
versetzt und eine halbe Stunde auf 500 C erhitzt, worauf die vollständige Trennung
der beiden Phasen erfolgte.
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Beispiel 4.
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Spindelöl mit dem spezifischen Gewicht o,893 der Viskosität von 3,50
E bei 50- C und Stockpunkt 8° C bildete nach dem Raffinieren mit konzentrierter
Schwefelsäure und Versetzen mit Ätzlauge eine sehr dauerhafte Emulsion.
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So 000 kg solcher Emulsion wurden mit 40 kg technischem Anilin versetzt
und 12 Stunden auf 400 C erhitzt, wobei die vollständige Trennung der Emulsion erfolgte.
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Beispiel 5.
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Ein Zylinderöl von der Viskosität 2,60 E bei I00 C gab beim Raffinieren
und Auslaugen so dauerhafte Emulsionen, daß ihre Trennung unmöglich war. Um dem
Entstehen solcher Emulsionen vorzubeugen, wurde das öl nach Schwefelsäureraffination
mit einem Gemisch von Natronlauge und Anilin ausgelaugt. Auf 80 kg des Öles wurden
3 kg Natronlauge von 100 Be' mit 100 g technischem Anilin benutzt. Zum Auswaschen
diente ein mit Anilin gesättigtes Wasser. Es fand dabei keine Emulsionsbildung statt.
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Beispiel 6.
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Zu 1000 kg natürlicher Rohölemulsion wurde 1 kg des durch Sulfonieren
der rohen Phenolfraktion des Steinkohlenteers und teilweise Neutralisation gewonnenen
Präparates gesetzt und kurze Zeit auf 400 C unter Mischen erwärmt. Es fand die vollständige
Abtrennung des Öles statt.
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Beispiel 7.
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Die obige Rohölemulsion wurde mit 0,1 Prozent des durch Nitrierung
der rohen Phenole entstehenden Gemisches von Mono-und Polynitrop31enolen unter energischem
Mischen versetzt. Die vollständige Trennung erfolgte in sehr kurzer Zeit.
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Beispiel 8.
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Eine sehr dauerhafte alkalische Spindelölemulsion, mit 0,1 Prozent
Sulfoderivaten des Anilin versetzt, wurde nach 6 Stunden vollkommen entwässert.
Die gleiche Wirkung zeigten auch die Anwendung der Chlorderivate des Anilins.
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Das beschriebene Verfahren unterscheidet sich grundsätzlich von dem
bekannten Verfahren zum Reinigen von Mineralölen mittels aromatischer Amine, um
die harz-, teer- oder asphaltartigen Bestandteile aus den Ölen zu entfernen. Zu
diesem Zweck wird das Öl mit etwa 30 bis 70 Prozent Aminen versetzt und gemischt,
wobei sich in dem Amin die Verunreinigungen des Mineralöles ansammeln.
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Diesem Verfahren gegenüber bezweckt da; vorliegende die Trennung
der Emulsionen und nicht die Reinigung von Mineralölen.
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Es erlaubt aber, die Reinigung von Mineralölen mittels Natronlauge
so durchzuführen, daß sich dabei keine Emulsion bilden kann.
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Wichtig ist auch, daß bei dem vorliegenden Verfahren die wirksamen
Stoffe nur in sehr kleinen Mengen benutzt werden, wie die Beispiele 4 und 5 erweisen.
Während dort nur etwa 0,05 bis 0,125 Prozent Anilin benötigt werden, kommen bei
dem vorerwähnten bekannten Verfahren 30 bis 70 Prozent der Aminbase zur Anwendung.
Dieses Verfahren ist als Extraktionsverfahren anzusehen, während bei dem vorliegenden
Verfahren schon wegen der kleinen Mengen der angewandten Stoffe eine Extraktion
nicht erfolgen kann.
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PaTENT-ANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Trennung von Emulsionen und zur
Verhütung der Bildung beständiger Emulsionen, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsionen
oder die zur Emulsionsbildung neigenden Stoffe mit kleinen Mengen von bei der trockenen
Destillation von bituminösen Körpern sich bildenden Stoffen versetzt werden, z.
B. mit phenolhaltigen Teeren oder über 150 C siedenden Teerbestandteilen, wie Phenolen,
Kresolen, Xylenolen, Polyphenolen bzw. Anilin und dessen Homologen oder Gernischen
dieser Körper.