DE4039857A1 - Verfahren und vorrichtung zur direkten, kontinuierlichen modifizierung von polymerschmelzen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur direkten, kontinuierlichen modifizierung von polymerschmelzenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten,
kontinuierlichen Modifizierung von Polymerschmelzen mit
Additiven im Seitenstrom und zeichnet sich durch einen sehr
hohen Flexibilitätsgrad bei Produktumstellungen aus.
Aus unterschiedlichen Gründen müssen Polymerschmelzen mit
Additiven modifiziert werden. Ein Grund ist, daß
Polymerschmelzen mehr oder weniger transparent sind, weil
der homogene Aufbau der synthetischen Polymeren dem Licht
keine Möglichkeit zur Brechung oder Reflexion bietet. Für
die verschiedensten Anwendungen werden Polymerschmelzen
daher mit Pigmenten, wie z. B. TiO2, ZnS oder Ruß
versetzt. Speziell im Kunstfaserbereich ist es erwünscht,
der Schmelze vor dem Verspinnen den unschönen und speckigen
Glanz zu nehmen, der besonders bei der Verwendung von
Kunstfasern im Bekleidungsbereich störend wirkt. Die
Brechung des Glanzes erfolgt durch Zugabe einer
verhältnismäßig geringen Menge eines Weisspigments, in der
Regel Titandioxid. Aber auch für weitere Zwecke, wie z. B.
zu Herstellung von Antipilling-Fasern oder zur optischen
Aufhellung von z. B. gelbstichigen Polymeren, ist die
Modifikation von Polymerschmelzen durch Additivzugabe
bekannt.
Mit zunehmender Ausstoßleistung der kontinuierlichen
Polykondensationsanlagen sind nur Produktionslinien mit
einem hohen Flexibilitätsgrad wirtschaftlich. Oft muß auf
einer einzigen Produktionslinie gleichzeitig die parallele
Herstellung unterschiedlicher Produkttypen, wie z. B. Fasern
und Granulat, möglich sein. Die Umstellung auf
unterschiedliche Produktqualitäten, wie z. B. unmattiert,
mattiert oder pigmentiert, muß hierbei innerhalb kürzester
Zeit und möglichst verlustlos gewährleistet sein. Diese
Forderungen werden mit den dem Stand der Technik zur
Verfügung stehenden Verfahren nur unzureichend erfüllt.
Stand der Technik sind Schmelzemodifizierungsverfahren unter
Einsatz von Masterbatchschmelzen. Dieses Prinzip wird z. B.
in der DE-OS 16 04 368 beschriebem. Eine an Additiv
hochprozentige Schmelze aus Masterbatchgranulat wird in
einem definierten Verhältnis der zu modifizierenden
Polymerschmelze stromabwärts zugemischt. Dieses Verfahren
bietet bei Qualitätsumstellungen zwar eine hohe
Flexibilität, hat aber folgende Nachteile: Erstens muß das
Masterbatchgranulat vor dem Aufschmelzen getrocknet werden.
Zweitens erfährt es beim Wiederaufschmelzen eine zusätzliche
thermische und mechanische Belastung. Dritter Nachteil
dieses Verfahrens sind die zusätzlichen handling-Kosten. Ein
anderer Nachteil ist die Gefahr der externen Verschmutzung
des Granulats. Bei betriebsinterner Masterbatchherstellung
kommt als weiterer Nachteil hinzu, daß Polymergranulat aus
dem Produktionsprozeß entnommen werden muß. Nachteil von
Masterbatchfremdgranulaten sind Unterschiede zwischen den
verwendeten Polymeren, die die Gebrauchseigenschaften des
Endproduktes nachteilig beeinflussen.
Eine Modifizierungsvariante wird in der Zeitschrift Chemical
Emgineering Progress 78 (1982) 1, Seite 62-64 beschrieben.
Anstelle der Additivzugabe stromabwärts in die
Polymerschmelze, werden hier sowohl das Polymergranulat als
auch die bevorzugt reaktionsfähigen Additive in den ersten
Extruderbereich eingegeben. Nachteil dieses Verfahrens sind
einerseits die Gefahr der Kompaktierung des Additivs
zwischen den Granulaten und andererseits die für
Homogenisierung und Dispergierung notwendigen hohen
Scherspannungen, die zu einer starken und unkontrollierbaren
Viskositätserniedrigung des Polymeren führen.
Ein weiteres dem Stand der Technik zugehöriges Verfahren
wird in der Zeitschrift Chemiefasern und Textilindustrie 1
(1986) Seite 24 bis 29 beschrieben. Hier wird von einem aus
dem Polykondensationsendreaktor austretenden
Hauptschmelzestrom ein Teilstrom abgezweigt und ein Additiv
in die Schmelze stromabwärts eingearbeitet. Diese mit
Additiv beladene Schmelze wird wieder in den
Hauptschmelzestrom zurückgeführt. Dieses Verfahren hat auch
einen hohen Flexibilitätsgrad bei Additivumstellungen, aber
mehrere wesentliche Nachteile. Einmal entweichen trotz
Absaugung die in der Polymerschmelze enthaltenen flüchtigen
Bestandteile, wie z. B. Glykol- und Wasserdämpfe oder
Oligomere, bei der Additivzugabe durch den Einfülltrichter.
Das führt zu einer verminderten Rieselfähigkeit des Additivs
und zu Verklumpungen. Additivagglomerate lassen sich nicht
mehr homogen in die Schmelze einarbeiten und verursachen
beim Spinnprozeß Filterverstopfungen sowie Schwachstellen in
den Fäden. Außerdem wird eine kontinuierliche und
gleichmäßige Additivdosierung durch die Thermik der Schmelze
beeinträchtigt, die die meist im freien Fall zugeführten
Additivpartikel in der Zugabestelle in der Schwebe hält. Ein
weiterer Nachteil ist, daß die Extruderöffnung für die
Additivzugabe klein gehalten werden muß, um die Gefahr des
Schmelzeaustritts an dieser Stelle zu reduzieren. Damit wird
auch die Additivmenge limitiert.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher, ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur direkten, kontinuierlichen
Modifizierung von Polymerschmelzen ohne die im Stand der
Technik beschriebenen Nachteile zu entwickeln.
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße
Schmelzemodifizierungsverfahren im Seitenstrom mit den
kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 sowie der
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 8
hervorragend gelöst.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Polymerschmelzen,
bevorzugt Polyester-, Polyamid- oder Polyolefinschmelzen,
besonders bevorzugt Polyesterschmelzen, mit Additiven
modifiziert. Solche Additive können lösliche oder
unlösliche, mineralische oder organische Pigmente, wie ZnS,
SiO2, TiO2, bevorzugt TiO2, oder sonstige
schmelzemodifizierende, die Produkteigenschaften
verbessernde Additive, wie optische Aufhellungsmittel,
Licht- und Thermostabilisatoren, bevorzugt optische
Aufhellungsmittel, sein.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird im speziellen das
Additiv, das auch ein Additivgemisch sein kann, in den
ersten Extruderbereich allein vorgelegt und der
Schmelzestrom in einem zweiten Bereich zugeführt.
Anschließend wird das Additiv mit der Polymerschmelze
benetzt, das Gemisch durch einen Entgasungsbereich geführt
und danach in bekannter Weise homogen dispergiert und zum
Extruderausgang gefördert. Die Benetzung des allein
vorgelegten Additivs mit der Polymerschmelze im
geschlossenen Extruder bei möglichst hohem Füllgrad hat den
Vorteil, daß keine flüchtigen Schmelzebestandteile nach
rückwärts austreten und die Additivzugabe beeinträchtigen
können. Das wird durch die stromabwärts angeordnete
Absaugung unterstützt, die auch flüchtige Bestandteile, wie
Feuchtigkeit, aus dem Additiv abführt. Um ein Kompaktieren
oder Brikettieren des unbenetzten Additivs bis zum
Schmelzeeintritt zu vermeiden, muß die Steghöhe der
Schnecken in diesem Bereich reduziert werden. Dafür ist
erfahrungsgemäß die Reduktion der Schneckendurchmesser von
0,2 bis 4 mm, bevorzugt von 0,5 bis 2 mm, ausreichend, wobei
für Mattierungsmittel wie Titandioxid als Additiv und
Polyester oder Polyamid als Polymer 0,5 bis 1 mm besonders
bevorzugt sind.
Das Dispergieren und Fördern der Additiv-Polymer-Mischung
erfolgt in konventioneller Weise durch geeignete
Schneckenelemente in den restlichen Extruderbereichen.
Im erfindungsgemäßen Verfahren ist das Benetzen durch die
Polymerschmelze mit Additiven möglich, die einem speziellen
Drucktest genügen, bei dem der simulierte Schmelzedurchsatz
pro Minute durch einen Filter definierter Maschenweite vor
und nach 30 Minuten bestimmt wird.
Für Polyterephthalatschmelzen und Polyamid 6-Schmelzen ist
bei Restmengen von,
90% der Einsatz für Extrusion und Spritzguß,
60% der Einsatz für die Faser- und Filamentspinnerei,
40% der Einsatz für POY- und FOY-Garne,
in großtechnischem Maßstab gewährleistet.
90% der Einsatz für Extrusion und Spritzguß,
60% der Einsatz für die Faser- und Filamentspinnerei,
40% der Einsatz für POY- und FOY-Garne,
in großtechnischem Maßstab gewährleistet.
In einer Modellsubstanz mit gleicher Viskosität wie die zu
modifizierende Polymerschmelze bei der entsprechenden
Temperatur, zum Beispiel Polyethylenglykol, wird das Additiv
dispergiert, auf Meßtemperatur erhitzt und über einen
Filter von 11 bis 13 µm Nennwerte filtriert. Es werden dann
die durch den Filter strömenden Massen m1 im Zeitintervall
t1 von 5 bis 6 Minuten und m2 im Zeitintervall t2 von
35 bis 36 Minuten ermittelt, sowie der Abfall des
Massendurchsatzes als Differenz zwischen m2 und m1 in
Prozent bestimmt.
Das Fließdiagramm von Fig. 1 dient der Veranschaulichung
des erfindungsgemäßen Verfahrens. In der Figur bezeichnet
(1) den Hauptschmelzestrom, (2) den wahlweise zu
modifizierenden Teilschmelzestrom, (3) den zu
modifizierenden Seitenschmelzestrom, (4) die Förderpumpe,
(5) die Additivzugabevorrichtung, (6) den
Doppelwellenextruder mit (7) dem Dosierbereich, (8) dem
Schmelzeeintrittsbereich, (9) dem Benetzungsbereich, (10)
dem Entgasungsbereich und (11) dem Dispergierbereich, (12)
die Entgasungsvorrichtung, (13) die Rückförderpumpe, (14)
den modifizierten Seitenstrom, (15) das statische
Mischelement, (16) die Spinnstelle, (17) den unmodifizierten
Teilschmelzestrom und (18) den Granulator.
Der Polymerhauptschmelzestrom wird in verschiedene
Teilschmelzeströme, je nach Anzahl der gewünschten
unterschiedlichen Produkttypen, aufgeteilt: Im Beispiel von
Fig. 1 zur Herstellung von wahlweise mattierter oder
unmattierter Schmelze für die Direktverspinnung (16) und zur
Erzeugung von unmodifiziertem Rohgranulat (17). Vom
wahlweise zu modifizierenden Teilschmelzestrom (2) wird
wiederum ein Seitenschmelzestrom (3) abgezweigt und mit
einer dosierenden Förderpumpe (4) in einen mit speziell
ausgelegten Schneckenelementen versehenen
Doppelwellenextruder (6) mit mehreren Behandlungsbereichen
(7)-(11) zugeführt. Im ersten Extruderbereich (Dosierbereich
(7)) wird das mit einer Zugabevorichtung (5) als Feststoff
zudosierte Additiv eingezogen und in dem zweiten Bereich
(Schmelzeeintrittsbereich (8)) gefördert, in dem der
Teilschmelzestrom auf das Additiv geführt und in einem
dritten Extruderbereich (Benetzungsbereich (9)) die
Benetzung erfolgt, anschließend in einem vierten
Extruderbereich (Entgasungsbereich (10)) mit
Entgasungsvorrichtung (12) gefördert und entgast wird und in
einem fünften Extruderbereich (Dispergierbereich (11)) dann
die Dispergierung gemäß dem dem Fachmann bekannten Stand der
Technik erfolgt. Das so erhaltene Additiv-Schmelzekonzentrat
wird über eine Rückförderpumpe (13) dem zu modifizierenden
Teilschmelzestrom (2) wieder zudosiert und in einem
statischen Mischelement (15) homogen rückvermischt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie dessen Vorrichtung
lassen sich Polymerschmelzen mit 0,01 bis 16 Gew.-%,
bevorzugt 0,04 bis 0,6 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4
Gew.-%, Additiv problemlos modifizieren.
Fig. 2 zeigt als beispielhafte Ausführungsform einen
gleichlaufenden Doppelwellenextruder der Firma Berstorf Typ
ZE 40A mit heiz- und kühlbaren Zonen: (21) Dosierzone, (22)
Schmelzeeintrittszone, (23) Entgasungszone, (24)-(28)
Dispergierzonen, (29) Schneckenkopf, (30) Additivdosierung,
(31) Polymerschmelzezuführung und (32) Entgasung.
Eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht mindestens aus einer Förderpumpe (3),
einem speziell ausgelegtem Doppelwellenextruder (6) mit
Additivzugabe- (5) und Entgasungsvorrichtung (12) und den
Behandlungsbereichen (7) bis (11), einer Rückförderpumpe
(13) und einem statischen Mischelement (15), wobei die
Additivzugabevorrichtung (5) vorzugsweise ein Fallrohr ist,
der speziell ausgelegte Doppelwellenextruder (6) ein
bevorzugt gleichläufiger Doppelwellenextruder ist, der im
ersten Extruderbereich (Dosierzone (7)) speziell ausgelegte
Schneckenelemente besitzt, deren Durchmesser um 0,2 bis 4
mm, bevorzugt 0,5 bis 2 mm, besonders bevorzugt 0,5 bis 1
mm, reduziert sind, im zweiten Extruderbereich
(Schmelzeeintrittszone (8)) in bekannter Weise
Förderelemente hat, im dritten Extruderbereich
(Benetzungszone (9)) Knet- und Stauelemente besitzt, im
vierten Extruderbereich (Entgasungsbereich (10)) in
bekannter Weise mit Förderelementen bestückt, im fünften
Extruderbereich (Dispergierbereich (11)) in bekannter Weise
alternierend mit Förder- und Knetelementen ausgerüstet ist
und der Dosierbereich (7) bei Verwendung von
temperaturempfindlichen Additiven gekühlt werden kann.
Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und dessen
Vorrichtung sind: Der hohe Flexibilitätsgrad.
Additivumstellungen können unverzüglich und praktisch
verlustlos ohne kostenaufwendige Reinigungsoperationen und
ohne Produktminderqualitäten außerhalb der Spezifikation
vorgenommen werden; Additivträgerpolymere sind nicht
notwendig und daher keine nachteilige Beeinflussung der
Gebrauchseigenschaften des Endproduktes; der geschlossene
Prozeß: Dadurch sind keinerlei aufwendige Eingriffe in den
Produktionsprozeß, wie z. B. die Herstellung von
betriebsinternen Masterbatchs, notwendig; kein Austreten von
Polymerschmelze und/oder von flüchtigen Anteilen bei der
Additivzugabe; agglomeratfreies Modifizieren der Schmelze
und damit verlängerte Filterstandzeiten; wesentlich
geringere Schneckendrehzahlen als im Stand der Technik
notwendig; keine Vertrocknung des Additivs und trotzdem nur
minimale und konstante Viskositätserniedrigung der
Polymerschmelze; die Möglichkeit, die Extruderöffnung für
die Additivzugabe so groß wie den gesamten
Schneckenquerschnitt zu dimensionieren; keine Limitierung
der Additivzugabenmenge beziehungsweise des
Schmelzedurchsatzes; kontinuierliches und gleichmäßiges
Eindosieren des Additivs in den ersten Extruderbereich ohne
Thermikprobleme; zusätzliche Kühlungsmöglichkeit der ersten
Extruderzone bei Verwendung von temperaturempfindlichen
Additiven; Verwendung von dem Stand der Technik
entsprechenden Verarbeitungshilfsmitteln ist nicht notwendig.
Die nachfolgenden Beispiele zeigen Ausführungsformen der
Erfindung, ohne diese zu beschränken.
In die auf 50°C gekühlte erste Zone eines mit der
Schneckenkonfiguration gemäß Fig. 2 ausgerüsteten
Doppelwellenextruders werden 0,72 kg/h Titandioxid (Firma
Sachtleben, Typ LOCR-S-U) eindosiert und in der ersten
Extruderzone mit den in ihren Durchmessern um 0,5 mm
reduzierten Schnecken in die zweite Extruderzone gefördert.
Parallel dazu wird von einem
Polyethylenterephthalat-Schmelzehauptstrom ein zu
modifizierender Teilstrom von 120 kg/h abgeteilt, von dem
wiederum ein Seitenstrom von 9 kg/h abgezweigt und auf das
in der zweiten Extruderzone vorgelegte Titandioxid geführt
wird. Die weitere Einarbeitung des Titandioxids in die
Polyesterschmelze erfolgt mit den nachstehenden
Maschineneinstelldaten, wobei die genannten
Gehäusetemperaturen durch Kühlen oder Heizen erreicht
werden. Das resultierende Titandioxid-mattierte
Seitenschmelzekonzentrat enthält 8 Gew.-% TiO2, das einem
Endpigmentgehalt von 0,6 Gew.-% TiO2 im modifizierten
Teil-Schmelzestrom entspricht.
Temperatur des Polyethylenterephalats Schmelzeseitenstromes bei Eintritt in die zweite Extruderzone:|290°C | ||
Drehzahl Extruder: | 250 UPM | |
Stromaufnahme Extruder: | 8,8 A | |
Angelegte Spannung: | 385 V | |
Extrudergegendruck: | 40 bar | |
Temperatur des modifizierten Polyethylenterephthalat-Seitenschmelzstromes nach Austritt aus dem Extruder: | 270°C | |
Gehäusetemperaturen: @ | - Zone 1 | 50°C |
- Zone 2 | 225°C | |
- Zone 3 | 265°C | |
- Zone 4 | 265°C | |
- Zone 5 | 270°C | |
- Zone 6 | 270°C | |
- Zone 7 | 270°C | |
- Zone 8 | 270°C | |
- Kopf | 265°C |
In die auf 50°C gekühlte erste Zone eines mit der
Schneckenkonfiguration gemäß Fig. 2 ausgerüsteten
Doppelwellenextruders werden 0,32 kg/h Titandioxid (Firma
Kronos, Typ AVF 9009) eindosiert und mit den in der ersten
Extruderzone in ihren Durchmessern um 1 mm reduzierten
Schnecken in die zweite Extruderzone gefördert. Parallel
dazu wird von einem Polyamid 6-Schmelzehauptstrom ein zu
modifizierender Teilstrom von 53 kg/h abgeteilt, von dem
wiederum ein Seitenstrom von 8 kg/h abgezweigt und auf das
in der zweiten Extruderzone vorgelegte Titandioxid geführt
wird. Die weitere Einarbeitung des Titandioxids in die
Polyamidschmelze erfolgt mit den nachstehenden
Maschineneinstelldaten, wobei die genannten
Gehäusetemperaturen durch Kühlen oder Heizen erreicht
werden. Das resultierende Titandioxid-modifizierte
Polyamid-Seitenschmelzekonzentrat enthält 4 Gew.-% TiO2,
das einem Endpigmentgehalt von 0,6 Gew.-% TiO2 im
modifizierten Teilschmelzestrom entspricht.
Temperatur des Polyamid 6-Schmelzeseitenstroms bei Eintritt in die zweite Extruderzone:|280°C | ||
Drehzahl Extruder: | 150 UPM | |
Stromaufnahme Extruder: | 9 A | |
Angelegte Spannung: | 230 V | |
Extrudergegendruck: | 40 bar | |
Temperatur des modifizierten Polyamid 6-Seitenschmelzestromes nach Austritt aus dem Extruder: | 277°C | |
Gehäusetemperaturen: @ | - Zone 1: | 50°C |
- Zone 2: | 225°C | |
- Zone 3: | 263°C | |
- Zone 4: | 265°C | |
- Zone 5: | 270°C | |
- Zone 6: | 270°C | |
- Zone 7: | 270°C | |
- Zone 8: | 265°C | |
- Kopf: | 265°C |
Modifizierung eines Polyethylenterephthalatseitenstromes mit
Titandioxid analog Beispiel 1 und folgenden Einstelldaten:
Schneckendurchmesserreduktionen in der ersten Extruderzone:|1 mm | ||
Polyethylenterephthalatschmelzehauptstrom: | 3000 kg/h | |
Polyethylenterephthalatschmelzeseitenstrom: | 75 kg/h | |
Titandioxid (Firma Sachtleben, Typ LOCR-S-U): | 12 kg/h | |
TiO₂-Gehalt des modifizierten Seitenstromes: | 16 Gew.-% | |
End-TiO₂-Gehalt des modifizierten Teilschmelzstroms: | 0,4 Gew.-% | |
Temperatur des Polyethylenterephthalat-Schmelzeseitenstromes bei Eintritt in die zweite Extruderzone: | 292°C | |
Drehzahl Extruder: | 250 UPM | |
Stromaufnahme Extruder: | 21 A | |
Angelegte Spannung: | 240 V | |
Extrudergegendruck: | 20 bar | |
Temperatur des modifizierten Polyethylenterephthalat-Seitenschmelzestromes nach Austritt aus dem Extruder: | 281°C | |
Gehäusetemperaturen: @ | - Zone 1: | 30°C |
- Zone 2: | 240°C | |
- Zone 3: | 260°C | |
- Zone 4: | 260°C | |
- Zone 5: | 260°C | |
- Zone 6: | 260°C | |
- Zone 7: | 260°C | |
- Zone 8: | 260°C | |
- Kopf: | 260°C |
Modifizierung eines Polyethylenterephthalatseitenstroms mit
einem optischen Aufheller (Firma Eastmann Kodak, Typ Optical
brightener OPT1) analog Beispiel 1 mit nachfolgenden
Einstelldaten:
Schneckendurchmesserreduktionen in der ersten Extruderzone:|0,5 mm | ||
Polyethylenterephthalatschmelzehauptstrom: | 120 kg/h | |
Polyethylenterephthalatschmelzeseitenstrom: | 9 kg/h | |
Optischer Aufheller: | 36 g/h | |
Gehalt optischer Aufheller im modifizierten Seitenschmelzestrom: | 0,4 Gew.-% | |
Endgehalt optischer Aufheller im modifizierten Teilschmelzestrom: | 0,03 Gew.-% | |
Temperatur des Polyethylenterephthalat-Schmelzeseitenstromes bei Eintritt in die zweite Extruderzone: | 290°C | |
Drehzahl Extruder: | 250 UPM | |
Stromaufnahme Extruder: | 8,8 A | |
Angelegte Spannung: | 385 V | |
Extrudergegendruck: | 40 bar | |
Temperatur des mit dem optischen Aufheller modifizierten Polyethylenterephthalat-Seitenschmelzestromes nach dem Extruder: | 270°C | |
Gehäusetemperaturen: @ | - Zone 1: | 50°C |
- Zone 2: | 225°C | |
- Zone 3: | 265°C | |
- Zone 4: | 265°C | |
- Zone 5: | 270°C | |
- Zone 6: | 270°C | |
- Zone 7: | 270°C | |
- Zone 8: | 270°C | |
- Kopf: | 265°C |
Claims (17)
1. Verfahren zur direkten, kontinuierlichen Modifizierung
von Polymerschmelzen mit Additiven im Seitenstrom des zu
modifizierenden Schmelzestroms durch Eintragung und
Dispergierung mindestens eines Additivs mit
anschließender Rückvermischung des
Additivschmelzekonzentrats mit dem zu modifizierenden
Schmelzestrom, dadurch gekennzeichnet, daß im
Seitenstrom das Additiv in einem Doppelwellenextruder
mit mehreren Behandlungsbereichen a) mittels einer
Additivzugabevorrichtung in den ersten Extruderbereich
dosiert und eingezogen wird (Dosierbereich), b) in den
zweiten Extruderbereich gefördert wird, in dem der
Polymerseitenschmelzestrom dem vorgelegten Additiv
zugeführt wird (Schmelzeeintrittsbereich), c) in einen
dritten Extruderbereich die Benetzung erfolgt
(Benetzungsbereich), d) in einem vierten Extruderbereich
mit Entgasungsvorrichtung gefördert und entgast wird
(Entgasungsbereich), e) in einem fünften Extruderbereich
homogen dispergiert wird (Dispergierbereich), f) dem
unmodifizierten Schmelzestrom wieder zugeführt wird und
g) mit diesem homogen rückvermischt wird, wobei im
Dosierbereich die Schneckendurchmesser reduziert sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Additiv durch folgendes Verhalten charakterisiert
ist:
Der Abfall des Massendurchsatzes pro Minute des in einer Modellsubstanz mit gleicher Viskosität wie die zu modifizierende Polymerschmelze dispergierten Additivs beträgt nach 30-minütiger Filtration durch einen Filter mit 11 bis 13 µm Nennweite bei konstantem Druck nicht mehr als 60%, bevorzugt nicht mehr als 40%.
Der Abfall des Massendurchsatzes pro Minute des in einer Modellsubstanz mit gleicher Viskosität wie die zu modifizierende Polymerschmelze dispergierten Additivs beträgt nach 30-minütiger Filtration durch einen Filter mit 11 bis 13 µm Nennweite bei konstantem Druck nicht mehr als 60%, bevorzugt nicht mehr als 40%.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als Polymerschmelze eine Polyamid- oder
Polyesterschmelze, bevorzugt eine Polyesterschmelze,
modifiziert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß als Additiv ein lösliches oder
unlösliches, mineralisches oder organisches Pigment,
vorzugsweise Titandioxid, eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß als Additiv ein lösliches oder
unlösliches, schmelzemodifizierendes, die
Produkteigenschaften verbesserndes Additiv, bevorzugt
ein optisches Aufhellungsmittel, eingesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die zu modifizierende
Polymerschmelze mit 0,02 bis 16 Gew.-%, bevorzugt 0,04
bis 0,6 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 Gew.-%, Additiv
modifiziert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polymerschmelze mit Titandioxid
modfiziert wird, wobei die Schnecken im Dosierbereich
einen um 0,5 bis 1 mm reduzierten Durchmesser aufweisen.
8. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens zur direkten,
kontinuierlichen Modifizierung von Polymerschmelzen mit
Additiven im Seitenstrom des zu modifizierenden
Schmelzestroms durch Eintragung und Dispergierung
mindestens eines Additivs mit anschließender
Rückvermischung des Additivschmelzekonzentrats mit dem
zu modifizierenden Schmelzestrom nach einem der
Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Vorrichtung im Seitenstrom mindestens aus einer
Förderpumpe, einem Doppelwellenextruder mit im
Dosierbereich reduzierten Schneckendurchmessern mit
Additivzugabe- und Entgasungsvorrichtung und einer
Rückförderpumpe sowie im modifiziertem Schmelzestrom aus
einem statischen Mischelement besteht.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
der Doppelwellenextruder einen Dosierbereich, einen
Schmelzeeintrittsbereich, einen Benetzungsbereich, einen
Entgasungsbereich und einen Dispergierbereich besitzt.
10 . Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch
gekennzeichnet, daß im Dosierbereich des
Doppelwellenextruders die Schneckendurchmesser um 0,2
bis 4 mm, bevorzugt 0,5 bis 2 mm, besonders bevorzugt
0,5 bis 1 mm, reduziert sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
die Additivzugabevorrichtung ein Fallrohr ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
der Dosierbereich kühlbar ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
der Doppelwellenextruder ein gleichläufiger
Doppelwellenextruder ist.
14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schmelzeeintrittsbereich des
Doppelwellenextruders Förderelemente besitzt.
15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch
gekennzeichnet, daß der Benetzungsbereich des
Doppelwellenextruders Stau- und Knetelemente besitzt.
16. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch
gekennzeichnet, daß der Dispergierbereich des
Doppelwellenextruders wechselweise Förder- und
Knetelemente besitzt.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 17, für das
Additiv Titandioxid, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schneckendurchmesser im Dosierbereich um 0,5 bis 1 mm
reduziert sind.
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