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Verfahren zur Herstellung spinngefärbter Fäden
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Die im Rahmen der Erfindung benutzten Polyäthylenoxyd-polypropylenoxyd-Blockmischpolymeren bilden sich, wenn man an Propylenglykol Propylenoxyd anlagert, bis ein Polypropylenoxyd eines mittleren Molekulargewichtes oberhalb etwa 900 entstanden ist und anschliessend Äthylenoxyd sich addieren lässt, bis das Produkt ein mittleres Molekulargewicht von etwa 1000 bis 16000 aufweist.
Die Pigmentmischung mit den Polyäthylenoxyd-polypropylenoxyd-Blockmischpolymeren kann den thermoplastischen Polymeren wasserfrei oder aber auch als wässerige Paste zugesetzt werden. Man kann beispielsweise so vorgehen, dass man das Blockmischpolymere zunächst in Wasser löst.
Eine zum Aufbringen auf Polymergranulate gut geeignete Konsistenz erhält eine solche Lösung, wenn man eine gegenüber den Blockmischpolymeren 0, 5- bis 3, 5fache Wassermenge einsetzt. In diese Lösung wird das Pigment oder eine Pigmentmischung eingerührt. Es können auf diese Weise Farbpasten erhalten werden, die bis zu 751o Pigmentpartikel enthalten. Eine wässerige Paste herzustellen empfiehlt sich immer dann, wenn das Polyäthylenoxyd-polypropylenoxyd-Blockmischpolymere bei Normaltemperatur fest ist. Ist das Polyäthylenoxyd-polypropylenoxyd-Blockmischpolymere jedoch flüssig, stellt man vorteilhaft eine nichtwässerige Paste her. Ohne Schwierigkeiten gelangt man durch einfaches Mischen zu wasserfreien Pasten mit bis zu 750/0 Pigmentanteil.
Ihre Verwendung als Polymerzusatz hat den Vorteil, dass ein nachträgliches Trocknen der Polymeren vor dem Verspinnen unterbleiben kann. Wasserfreie Pigmentpasten eignen sich daher bevorzugt zum Zumischen zu geschmolzen vorliegenden Polymeren, die beispielsweise beim Austritt aus dem Polymerisationsrohr pigmentiert und anschliessend direkt versponnen werden sollen.
Die Pigmentmischung mit den Polyäthylenoxyd-polypropylenoxyd-Blockmischpolymeren kann geschmolzen vorliegenden Polymeren mechanisch z. B. mittels Rührschnecken oder Mischern zugesetzt werden. Polymergranulate können den Zusatz ebenfalls in Mischern oder in rotierenden Trocknern erhalten. Sollen die Pigmentmischungen in Form einer wässerigen Paste dem Granulat zugegeben werden, kann im selben Gefäss, das die Durchmischung herbeiführt, das Polymere anschliessend getrocknet werden. In manchen Fällen ist es vorteilhaft, die mit Pigmenten überzogenen Polymergranulate vor einer Verformung zu Fäden umzugranulieren. Sie werden beispielsweise in einem Extruder aufgeschmolzen, erneut verfestigt und granuliert.
In umgranulierter Form eignen sich die Polymerschnitzel besonders gut zur Lagerung und späterer Fadenbildung nach dem Rostspinnverfahren.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten spinngefärbten Fäden enthalten die Pigmentpartikel in sehr gut verteilter Form. Die Fäden lassen sich ohne Schwierigkeiten verstrecken und weiterverarbeitet. Faden- oder Kapillarbrüche treten so selten wie bei nicht pigmentierten Fäden auf.
Die im Polymergranulat anwesenden Polyäthylenoxyd-polypropylenoxyd-Blockmischpolymeren sind selbst sehr thermostabil und beeinträchtigen auch nicht die Thermostabilität der Polymeren. Das Verfahren nach der Erfindung zeigt überdies den besonderen Vorteil, dass die zu verwendenden Spinnmassen eine gegenüber üblichen, Polyäthylenoxyd-polypropylenoxyd-Blockmischpolymere nicht enthaltenden Spinnmassen erheblich verminderte Schmelzviskosität zeigen. Als Folge kann die Verformungstempera- tur gesenkt werden. Die Verformung der Polymergranulate unter schonenderen Bedingungen verbessert einerseits die Fadenqualität, anderseits macht sie das erfindungsgemässe Verfahren auch für stärker temperaturempfindliche Pigmente zugängig, wodurch die zur Verfügung stehende Farbpalette vergrössert wird.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel l : 100 Gew.-Teile eines Polyäthylenoxyd-polypropylenoxyd-Blockmischpolymeren eines mittleren Molekulargewichtes von etwa 8700, das im Molekülverband etwa 20% Propylenoxydeinheiten und 8 o Äthylenoxydeinheiten enthielt und einen Schmelzpunkt von 60 bis 650 C zeigte, wurden in 140 Gew.-Teilen Wasser gelöst. In 54, 5 Gew.-Teile dieser Lösung wurden 45, 5 Gew.-Teile eines Cadmiumpigments (Colour Index "Pigment Yellow 37") eingetragen und die Mischung mechanisch homogenisiert. 220 g der entstandenen Paste wurden anschliessend in einem Mischer im Verlauf von 5 min auf 10 kg ungefärbte Polyäthylenterephthalat-Schnitzel aufgetragen. Das mit Paste überzogene Polymere wurde dann in einem Trockenschrank bei 1200 C auf einen Wassergehalt unterhalb O.
Ol getrocknet. Die trockenen Schnitzel wurden in einem 4-Zonen-Extruder der Abmessungen 20 D, bei einem Durchmesser von 45 mm, aufgeschmolzen und gemischt. Die Temperatur der Zonen 1 und 2 betrug : 270 - 2750 C, die der Zonen 3 und 4 war : 275 - 2800 C. Die Schmelze verliess den Extruder in Form einer Nudel, die in ein Wasserbad gepresst wurde. Das verfestigte Polymerband wurde zu Granulaten zerkleinert.
In einer üblichen Rostspinnvorrichtung wurden die getrockneten, pigmentierten Polymergranulate in bekannter Weise zu Fäden eines Titers von 100/36 den versponnen, die tief gelb angefärbt waren
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und sich wie unpigmentierte Fäden aus Polyäthylenterephthalat strecken und weiterverarbeiten liessen.
Die Pigmentverteilung im Faden war sehr gut. Mikroskopisch konnten im Fadenmaterial keine Pigmentagglomerate ermittelt werden.
Beispiel S : Zu 100 Gew.-Teilen eines flüssigen, wasserunlöslichen Polyäthylenoxyd-poly-
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Mischung homogenisiert.
10 kg getrocknete Schnitzel eines Polyhexamethylenadipamids wurden unter intensivem Rühren innerhalb von 5 min mit 200 g dieser Paste überzogen, dann ohne eine erneute Trocknung in einem Extruder, wie im Beispiel 1 beschrieben, aufgeschmolzen und granuliert. Die fertigen Polymergranulate wurden bei 2800 C zu Fäden vom Titer 90/26 den versponnen, die sich gut strecken und weiterverarbeiten liessen. Die Farbgleichmässigkeit wie auch die Pigmentverteilung waren vorzüglich.
Beispiel 3: 50kg eines Cadmiumsulfidpigments (Colour Index : Pigment Yellow 37) wurden mit einem Walzenstuhl in 50 kg eines Blockmischpolymeren aus Propylenoxyd und Äthylenoxyd dis- pergiert, dessen mittleres Molekulargewicht etwa 2900 betrug und das etwa 40 Gew. -0/0 Polyoxyäthylengruppen im Molekülverband enthielt. Es entstand eine gut fliessfähige Pigmentpaste.
Polycaprolactam wurde in üblicher Weise in einem senkrecht stehenden Polymerisationsrohr polymerisiert. Unterhalb dieses Polymerisationsrohres befand sich ein Mischer, in den das fertige Polymere sowie die Pigmentpaste im Verhältnis Polycaprolactam zu Pigment 99 : 1 mittels Dosierpumpen kontinuierlich eingetragen wurden. Eine Mantelheizung hielt den Mischer auf etwa 2650 C. Die Rühreinrichtung des Mischers lief mit 4, 5 Umdr/min.
Das pigmentierte, etwa 1% Pigment enthaltende, schmelzflüssige Polymer wurde kontinuierlich abgezogen, verfestigt und granuliert. Das Granulat wurde wie üblich durch Extraktion mit Wasser von den Monomeren befreit, getrocknet und anschliessend einer üblichen Schmelzspinnvorrichtung zugeführt. Hier erfolgte die Verformung des Polycaprolactams zu Fäden, die eine sehr gute Farbgleichmässigkeit und eine hervorragende Pigmentverteilung aufwiesen. Die Weiterverarbeitung der Fäden konnte wie üblich erfolgen, ohne dass auch nur die geringste Beeinträchtigung der Streckbarkeit oder anderer textiler Eigenschaften zu beobachten gewesen wäre.