DE4031597A1 - Verfahren zur chlorarmen bleiche und delignifizierung von zellstoff - Google Patents
Verfahren zur chlorarmen bleiche und delignifizierung von zellstoffInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
chlorarmen Bleiche und Delignifizierung von
vorgebleichtem Zellstoff in mehreren Stufen.
Zur Herstellung weißestabiler und/oder hochfester
Papiererzeugnisse wird weitgehend ligninfreier Zellstoff
benötigt. Zu diesem Zweck wird der Zellstoff, der aus
pflanzlichen Rohstoffen wie Holz, Schilf, Stroh, Bagasse
o. ä. durch einen chemischen Aufschluß (Sulfat-, Sulfit-
oder Organosolvaufschluß) gewonnen wird, einer
delignifizierenden Bleiche unterworfen. Bei diesen
üblicherweise mehrstufigen Bleichverfahren wurden früher
im wesentlichen elementares Chlor (C) und Hypochlorit (H)
als Behandlungsmittel verwendet, wobei bspw. für
Sulfitzellstoff folgende Bleichsequenz gängig war:
(C)-(E)-(H)-(H)
(C) = Chlorbleiche, (E) = Extraktion der Chlorlignine mit wäßriger Natronlauge, (H) = Hypochloritbehandlung.
(C)-(E)-(H)-(H)
(C) = Chlorbleiche, (E) = Extraktion der Chlorlignine mit wäßriger Natronlauge, (H) = Hypochloritbehandlung.
Zur Verringerung des umweltbelastenden Einsatzes von
elementarem Chlor wurde die Extraktionsstufe zunehmend
mit Peroxid durchgeführt, wobei eine deutliche
Reduzierung des Einsatzes von Elementarchlor erreicht
werden konnte.
Weitere Verringerungen des Gebrauches von Elementarchlor
gelangen durch den Einsatz von Chlordioxid und/oder die
Vorschaltung einer Sauerstoffstufe (EO) bzw. einer mit
Sauerstoff und Wasserstoffperoxid unterstützten
Extraktionsstufe (EOP), wobei folgende Vorbleichsequenzen
im Laufe der Zeit entwickelt wurden:
C-EP
EO(P)-C-EP
C/D-EP
EO(P)-D-EP
EOP-H-EP
EO(P)-C-EP
C/D-EP
EO(P)-D-EP
EOP-H-EP
EOP = Extraktion mit Unterstützung von
Sauerstoff/Wasserstoffperoxid
EP = Extraktion mit Wasserstoffperoxid
C = Behandlung mit Chlor
C/D = Behandlung mit Chlor/Chlordioxid
D = Behandlung mit Chlordioxid
EO = Extraktion mit Unterstützung von Sauerstoff
H = Behandlung von Hypochlorit
EP = Extraktion mit Wasserstoffperoxid
C = Behandlung mit Chlor
C/D = Behandlung mit Chlor/Chlordioxid
D = Behandlung mit Chlordioxid
EO = Extraktion mit Unterstützung von Sauerstoff
H = Behandlung von Hypochlorit
Zellstoffe, die nach den oben genannten Bleichsequenzen
behandelt wurden, weisen in der Regel einen für hohe
Ansprüche zu geringen Weißgehalt auf. Da eine Endbleiche
mit chlorhaltigen Bleichmitteln wie Hypochlorit und
Chlordioxid mit Belastungen für Abwasser und Abluft sowie
evtl. Organochlor-Rückständen im Zellstoff verbunden ist,
wird zunehmend eine absolut chlorfreie Lösung angestrebt.
Der Ersatz einer Fertigbleiche mit Hypochlorit oder
Chlordioxid durch eine weitere Bleichstufe mit
Wasserstoffperoxid führt in vielen Fällen nicht zum
gewünschten Weißgehaltsniveau.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe
zugrunde, ein Verfahren zur chlorfreien Endbleiche von
mit Elementarchlor und/oder chlorhaltigen Chemikalien
vorbehandelten Zellstoffen zu entwickeln, welches die
genannten Nachteile des Standes der Technik nicht
aufweist, sondern mit geringem Aufwand und möglichst ohne
Zuhilfenahme von chlorhaltigen Behandlungsmitteln die
Herstellung von Zellstoffen mit hohen Weißgraden
ermöglicht.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
man vorgebleichten Zellstoff in einer extraktiven
Bleichstufe mit einer wäßrigen Cyanamidlösung und einer
alkalischen Wasserstoffperoxid-Lösung getrennt versetzt.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß man
auf diese Weise den Einsatz von chlorhaltigen Chemikalien
deutlich reduzieren kann, ohne Abstriche bei der
Erzielung hoher Weißgrade hinnehmen zu müssen.
Die Aktivierung von Peroxid mittels Cyanamidderivaten ist
zwar bspw. aus der DE-OS 35 44 398 bekannt, jedoch wird
gemäß der vorliegenden Erfindung zur Erreichung höherer
Endweißgrade den chlorhaltigen Vorbleichen anstatt einer
Extraktionsstufe mit Natronlauge eine mit
Wasserstoffperoxid verstärkte Extraktionsstufe zur
Entfernung der die Aktivierung störenden Bestandteile
nachgeschaltet.
Das Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung
umfaßt eine extraktive Bleichstufe mit zwei
Behandlungsmitteln, die in beliebiger Reihenfolge
getrennt zugegeben werden.
Für diese extraktive Bleichstufe wird vorgebleichter
Zellstoff, der üblicherweise Weißgrade von ca. 70 bis 80,
Kappawerte von 1,5 bis 3,0 sowie Stoffdichten von 5 bis
30 Gew.-% (vorzugsweise 10 bis 15 Gew.-%) aufweist, mit
dem ersten Behandlungsmittel, nämlich einer wäßrigen
Cyanamidlösung behandelt. Die Menge des zu verwendenden
Cyanamids richtet sich nach dem Gewicht des Zellstoffs
und beträgt 0,01 bis 1,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis
0,5 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des
Zellstoffs.
Die Konzentration des verwendeten Cyanamids in der
wäßrigen Lösung kann in weiten Grenzen variiert werden
und beträgt 0,1 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10
Gew.-%.
Als zweites Behandlungsmittel wird eine alkalische
Wasserstoffperoxid-Lösung dem Zellstoff zugesetzt.
Solche Behandlungsmittel sind aus dem Stand der Technik
bereits bekannt und enthalten üblicherweise als
Alkalisierungsmittel Natriumhydroxid, Soda bzw.
Magnesiumoxid. Die Menge an Alkaliverbindung (wie z. B.
NaOH) richtet sich nach dem eingesetzten Zellstoff und
beträgt vorzugsweise 0,1 bis 2,5 Gew.-%, insbesondere 0,5
bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des
Zellstoffs.
Ebenfalls in Abhängigkeit vom Trockengewicht des
Zellstoffs wird die Menge an Wasserstoffperoxid
eingesetzt, die üblicherweise bei 0,1 bis 3,0 Gew.-%,
insbesondere 0,5 bis 1,5 Gew.-%, liegt.
Der Wasserstoffperoxid-Zusatz verstärkt die alkalische
Lösung in ihrer Wirkung, die bei der Bleiche störenden
Bestandteile zu extrahieren.
Es ist erfindungswesentlich, daß beide erfindungsgemäßen
Behandlungsmittel nicht gleichzeitig, sondern getrennt
dem Zellstoff zugegeben werden, wobei es - wie bereits
dargelegt - nicht entscheidend auf die Reihenfolge der
Zugabe ankommt. Es hat sich jedoch in den meisten Fällen
als besonders vorteilhaft herausgestellt, zuerst die
wäßrige Cyanamidlösung und daran anschließend die
alkalische Wasserstoffperoxid-Lösung in den Zellstoff
einzuarbeiten.
Die Reaktionstemperaturen für die extraktive Bleichstufe
können ebenfalls in weiten Grenzen variiert werden. Aus
Gründen der Wirtschaftlichkeit wird die Bleiche bei 20
bis 90°C, vorzugsweise 40 bis 80°C, durchgeführt.
In der Regel resultieren hierbei Bleichzeiten von 15 bis
420 Minuten, vorzugsweise 60 bis 240 Minuten. Nach der
üblichen Aufarbeitung des Zellstoffs wie Verdünnen mit
Brauchwasser, pH-Werteinstellung auf neutralen Bereich
und Nachwaschen erhält man einen Zellstoff mit einem
Weißgrad von ca. 85 bis 88.
Aufgrund dieser hohen Weißgrade und niedrigen
Ligningehalte der erzeugten Zellstoffe eignet sich das
erfindungsgemäße Verfahren besonders gut für den
technischen Bereich, da es gleichzeitig mit sehr wenig
chlorhaltigen Behandlungsmitteln auskommt.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher
erläutern.
Alle Bleichstufen wurden in Polyethylenbeuteln
durchgeführt.
- Weißgrad:
Vom gewaschenen Zellstoff wurden am Blattbildner (nach Rapid Köthen) normgerechte Weißeblätter gebildet und mit einem Meßgerät der Marke Elrepho 2000 (Datacolor) der Weißegehalt in % nach der Iso-Norm 2470 ermittelt.
Vom gewaschenen Zellstoff wurden am Blattbildner (nach Rapid Köthen) normgerechte Weißeblätter gebildet und mit einem Meßgerät der Marke Elrepho 2000 (Datacolor) der Weißegehalt in % nach der Iso-Norm 2470 ermittelt.
- Kappazahl:
Die Bestimmung dieser Kenngröße, welche ein Maß für den Ligningehalt im Zellstoff ist, erfolgte nach Iso-Norm 302.
Die Bestimmung dieser Kenngröße, welche ein Maß für den Ligningehalt im Zellstoff ist, erfolgte nach Iso-Norm 302.
In 67,11 g Fichten-Magnesiumbisulfit-Zellstoff (20 g
otro) nach einer C-EP-Vorbehandlung mit 77,0% Weiße und
Kappa 2,3 wurden 132,89 g einer wäßrigen Lösung, die 3,0 g
NaOH (10%ig) und 0,67 g Wasserstoffperoxid (30%ig)
enthielt, intensiv eingeknetet. Zum Ausreagieren wurde
die 10%ige Zellstoffaufschlämmung in ein etwa 50°C
warmes Wasserbad gegeben. Nach 240 Minuten Bleichdauer
wurde die Suspension mit Brauchwasser verdünnt, auf pH
6,0 eingestellt, abgesaugt und nachgewaschen. Es wurde
ein Weißgrad von 81,9 und ein Kappawert von 1,6 erhalten.
In 67,11 g Fichten-Magnesiumbisulfit-Zellstoff (20 g
otro) nach einer C-EP-Vorbehandlung mit 77,0% Weiße und
Kappa 2,3 wurden 51,89 g einer wäßrigen Lösung, die 0,34 g
Cyanamid (10%ig) enthielt, eingearbeitet. Nach 2 bis 5
Minuten wurden weitere 80,99 g einer wäßrigen Lösung, die
3,0 g NaOH (10%ig) und 0,67 g Wasserstoffperoxid
(30%ig) enthielt, zugegeben und ebenfalls intensiv
eingemischt. Bleichbedingungen und Aufarbeitung
entsprachen Beispiel 1. Es wurde ein Weißgrad von 85,7
und ein Kappawert von 1,3 erhalten.
Claims (8)
1. Verfahren zur chlorarmen Bleiche und Delignifizierung
von Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man
vorgebleichten Zellstoff in einer extraktiven
Bleichstufe mit einer wäßrigen Cyanamidlösung und
einer alkalischen Wasserstoffperoxid-Lösung getrennt
versetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Menge des Cyanamids 0,01 bis 1 Gew.-%,
vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das
Trockengewicht des Zellstoffs, beträgt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Konzentration des
Cyanamids in der wäßrigen Lösung auf 0,1 bis 60
Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, einstellt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Alkalisierungsmittel für
die Wasserstoffperoxid-Lösung Natriumhydroxid
einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
das Natriumhydroxid in einer Menge von 0,1 bis
2,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gew.-%, bezogen
auf das Trockengewicht des Zellstoffs, verwendet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Menge an Wasserstoffperoxid
0,1 bis 3,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gew.-%,
bezogen auf das Trockengewicht des Zellstoffs,
beträgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß man zuerst die wäßrige
Cyanamidlösung und anschließend die alkalische
Wasserstoffperoxid-Lösung dem Zellstoff zusetzt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß man die extraktive Bleichstufe bei
20 bis 90°C, vorzugsweise bei 40 bis 80°C, vornimmt.
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