DE3853381T2 - Eingekapselte Bleichmittel. - Google Patents
Eingekapselte Bleichmittel.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft eingekapselte Bleichmittel mit verbesserter Bleichstabilität in alkalischer Umgebung.
- Bleichen sind eine wohlbekannte Gruppe von chemischen Mitteln mit der einzigartigen Fähigkeit Farbe aus einem Substrat zu entfernen ohne das Substrat zu beschädigen. Aufgrund dieser einzigartigen Fähigkeit sind Bleichen oft in Reinigungszusammensetzungen als Fleckentferner enthalten. Jedoch sind die meisten Bleichmittel unstabil in typischen Reinigungszusammensetzungen, aufgrund der alkalischen Bedingungen und/oder der Anwesenheit von freier Feuchtigkeit.
- Verschiedene Versuche wurden unternommen, um eine Bleichquelle zu schaffen, welche in den Reinigungszusammensetzungen stabil wäre, einschließlich zahlreicher Versuche, die Bleiche in verschiedenen Beschichtungsverbindungen einzukapseln.
- Beispiele von solchen Versuchen sind im US-Patent 4,657,784 offenbart, welches ausgerichtet ist auf ein Verfahren zur Einkapselung eines reaktiven Kernpartikels durch wenigstens zwei Beschichtungen, um den Partikel vor abbauenden Wechselwirkungen zu schützen, wenn er mit reaktiven Verbindungen in Kontakt gebracht wird, worin die innere Beschichtung ein wasserunlösliches Material ist und die äußere Beschichtung einen Schmelzpunkt haben, der höher ist als der Schmelzpunkt des inneren Beschichtungsmaterials darunter.
- Das europäische Patent 070 474 ist ausgerichtet auf ein Verfahren zur Herstellung von beschichteten Bleichmittelaktivatoren. Diese Bleichmittel haben einen Bleichmittelkern, bestehend aus N- oder O-Acylverbindungen, vorzugsweise Tetraacetylethylendiamin und einem wasserlöslichen Celluloseether, Stärke und Stärkeether als eine einzelne Beschichtung.
- Das US-Patent 3,650,961 ist ausgerichtet auf einen Fließbettprozeß zur Bereitstellung von Zusammensetzungen bestehend aus Partikeln, die innerhalb nur einer partiell hydratisierten anorganischen Salzmatrix oder Beschichtung konzentriert sind.
- Das US-Patent 4,526,699 ist ausgerichtet auf Bleichmittelzusammensetzungen, bestehend aus einer N-Halogenverbindung mit einer Beschichtung umfassend ein gebundenes Silikat, hydratisiertes, lösliches anorganisches Salz und ein Alkalimetallsalz der Borsäure unter Verwendung eines Bleichmittels, das eingekapselt ist durch zwei wasserlösliche anorganische Beschichtungen.
- Bedauerlicherweise sind die eingekapselten Bleichmittel, soweit sie bisher entwickelt sind, entweder (i) im wesentlichen unstabil in der hochalkalischen Umgebung, wie sie in festen gegossenen Reinigungsmitteln vorgefunden wird, (ii) schwierig herzustellen und/oder (iii) unerschwinglich teuer herzustellen.
- Dementsprechend besteht ein grundlegendes Bedürfnis nach einer kostengünstigen, einfach herzustellenden Bleichmittelquelle, die in einer stark alkalischen Umgebung stabil ist.
- Ich habe eine Bleichmittelquelle entwickelt, welche über lange Zeiträume in einer stark alkalischen Umgebung stabil bleiben kann. Diese Bleichmittelquelle umfaßt ein eingekapseltes Bleichmittelteilchen umfassend a) einen Bleichmittelkern, b) eine innere Beschichtung und c) eine äußere Beschichtung, worin das eingekapselte Bleichmittelteilchen von zwei Beschichtungen umschlossen ist, und umfassend eine innere Beschichtung aus einer wasserlöslichen Trennverbindung, in einer Menge, die ausreichend ist, um jegliche chemische Wechselwirkung zwischen dem Bleichmittelkern und einer äußeren Beschichtungsverbindung zu verlangsamen; eine direkt auf der inneren Beschichtung vorgesehene äußere Beschichtung aus einem eingekapselten Gehalt an einer wasserlöslichen Celluloseether-Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose, Carboxy-(C&sub1;&sub4;)- alkylcellulose, Hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-alkylcellulose, Carboxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)- Alkylhydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-alkylcellulose, (C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylhydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)- Alkylcellulose und Mischungen hiervon.
- Ich habe entdeckt, daß, obwohl ein Bleichmittelkern wirkungsvoll geschützt werden kann gegen eine alkalische Umgebung durch eine einzelne Beschichtung aus einem der aufgelisteten wasserlöslichen Celluloseether, der Celluloseether selbst, unter geeigneten Bedingungen, mit dem Bleichmittelkern reagieren und ihn deaktivieren kann. Dementsprechend habe ich es als vorteilhaft erkannt, eine innere Beschichtung aus einer chemisch verträglichen Verbindung zu gebrauchen, um den Bleichmittelkern von der äußeren Beschichtung aus Celluloseether zu trennen.
- So, wie es hier verwendet wird, einschließlich der Ansprüche, bezieht sich "innere Beschichtung" auf die Schicht der Beschichtung, die in physikalischem Kontakt ist mit dem Kernmaterial.
- Meine stabile Bleichmittelzusammensetzung umfaßt einen Bleichmittelkern eingekapselt in einer inneren Beschichtung aus einer bleichmittelverträglichen Trennverbindung und einer äußeren Beschichtung aus einem wasserlöslichen Celluloseether.
- Bleichmittel, die geeignet sind für die Verwendung als Kernverbindungen, einschließlich jeder der wohlbekannten Bleichmittel, die in der Lage sind, Flecken zu entfernen aus solchen Substraten wie Geschirr, Besteck, Töpfe und Pfannen, Textilien, Tischoberflächen, Einrichtungsgegenstände, Fußböden etc. und das ohne bedeutsame Beschädigung des Substrats. Eine nicht abschließende Liste von solchen Bleichmitteln, schließt aktives Halogen freisetzende Bleichmittel wie Hypochlorit, Chlorit, chlorinierte Phosphate, Chlorisocyanate und Chloramine mit ein; und Peroxidverbindungen wie Wasserstoffperoxid, Perborate und Percarbonate. Die bevorzugten Bleichmittel beinhalten solche Bleichmittel, welche eine aktive Halogenspezies freisetzen wie Cl&supmin;, Br&supmin;, OCl&supmin; oder OBr&supmin;, unter Bedingungen, wie man sie normalerweise bei typischen Reinigungsverfahren antrifft. Besonders bevorzugt setzt das Bleichmittel Cl&supmin; oder OCl&supmin; frei. Eine nicht abschließende Liste von brauchbaren Chlor-freisetzenden Bleichmitteln enthält Calciumhypochlorit, Lithiumhypochlorit, chloriniertes Trinatriumphosphat, Natriumdichlorisocyanurat, Kaliumdichlorisocyanurat, [(Monotrichlor)-tetra(monokaliumdichlor)]pentaisocyanurat, Monochloramin, Dichloramin, Trichlormelamin, Sulfondichloramid, 1,3-Dichlor-5,5-dimethylhydantoin, N-Chlorammelin, N-Chlorsuccinimid, N,N'-Dichlorazodicarbonimid, N,N-Chloracethylharnstoff, N,N'-Dichlorbiuret, chloriniertes Dicyanamid, Trichlorcyanursäure und Hydrate von diesen.
- Aufgrund der geringen Kosten und der hohen Bleicheffektivität sind die am meisten bevorzugten Bleichmittel die Alkalimetallsalze der Chlorisocyanurate und der Hydrate hieraus.
- Verbindungen, die geeignet sind für die Verwendung als innere Beschichtungsverbindung schließen jede Verbindung mit ein, die fest ist bei den Temperaturen, auf die man wahrscheinlich während der Lagerung der eingekapselten Bleichmittel trifft (d. h. -5ºC bis 50ºC), das chemisch verträglich ist mit (d. h. nicht reagiert mit) weder dem Bleichmittelkern oder der wasserlöslichen Cellulose noch der äußeren Beschichtung und die in der Lage ist, das Bleichmittel von dem Celluloseether zu trennen, um so die Deaktivierung des Bleichmittels durch den Celluloseether zu verhindern. Nützliche Trennverbindungen beinhalten spezielle, aber nicht ausschließlich, wasserunlösliche Verbindungen wie C11-30-Fettsäuren, Wachse und wasserlösliche Verbindungen, wie Alkylsulfonate, Waschmittelbuilder und Waschmittelfüllstoffe. Aufgrund ihrer Befähigung zur bereitwilligen Freisetzung des Bleichmittelkerns, unter Bedingungen wie sie typischerweise während der Verwendung des Waschmittels anzutreffen sind, sind die wasserlöslichen Verbindungen bevorzugt. Besonders vorzugsweise ist die Trennverbindung ein anorganischer Waschmittelbuilder oder Füllstoff, der nützlich ist in der Reinigungszusammensetzung, in welcher das Bleichmittel angewendet wird. Eine nicht abschließende Liste von solchen Waschmittelbuildern und Füllstoffen enthält anorganische Verbindungen wie Natriumsulfat, Natriumchlorid, Tetranatriumpyrophosphat, Alkalimetallsilikate, Tetrakaliumpyrophosphat, Pentanatriumtripolyphosphat, Pentakaliumtripolyphosphat, Natriumsequicarbonat, Kaliumsequicarbonat und Phytate. Aufgrund ihrer geringen Kosten, einfachen Verfügbarkeit, einfachen Verwendung und effizienten Waschmittelherstellungseigenschaften umfaßt die innere Beschichtungsverbindung vorzugsweise ein Gemisch aus Natriumsulfat und einem Tripolyphosphat.
- Cellulose ist ein Linienpolymer aus Anhydroglucose-Einheiten, die durch glycosidische Verbindungen zusammengehalten werden. Jede Anhydroglucose-Einheit enthält drei Hydroxylgruppen - eine primäre und zwei sekundäre. Cellulosederivate wie Celluloseether werden durch Reaktion der Cellulose mit einem chemischen Reagenz an diesen Hydroxylgruppen gebildet. Z. B. kann Hydroxyethylcellulose hergestellt werden durch die Reaktion von Alkalicellulose mit Ethylenoxid in der Anwesenheit von Isopropanol, tert.-Butanol oder Aceton, in Übereinstimmung mit der folgenden Gleichung:
- Die Cellulosederivate, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind als äußere Beschichtungsverbindung, sind die wasserlöslichen Celluloseether ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus (C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose, Carboxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-alkylcellulose, Hydroxy- (C&sub1;&submin;&sub4;)-alkylcellulose-di-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcarboxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)- cellulose, (C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylhydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose und Gemische hieraus. Aus Gründen der besseren Bleichmittelstabilisierungsleistung und Einfachheit der Anwendung sind die bevorzugten Celluloseether die Hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-alkylcellulosen mit den besonders bevorzugten Celluloseethern Hydroxyethylcellulose und Hydroxy-Propylcellulose.
- In den meisten kommerziell verfügbaren Cellulosederivaten sind einige Hydroxylgruppen nicht substituiert. Die Anzahl der unsubstituierten Hydroxylgruppen ist bekannt als der Grad der Substitution (DS) und ist bezeichnet durch eine Zahl von 0 bis 3, welche die durchschnittliche Zahl der Hydroxylgruppen repräsentiert, von den drei verfügbaren in Anhydroglucose-Einheit, die substituiert sind. Ein besonderes Problem erwächst in der Angabe des Grades der Substitution von Hydroxylalkylderivaten, weil jedes Mal, wenn ein Hydroxyalkylsubstituent hinzugefügt wird, eine neue reaktive Hydroxygruppe gebildet wird und die Anzahl der reaktiven Hydroxylstellen sich nicht ändert. Das Ergebnis ist die Bildung von Seitenketten, so wie unten gezeigt:
- Um das Maß der Bildung von Seitenketten zu beschreiben wurde der Ausdruck "MS" geprägt. MS ist definiert als die Anzahl von Molen des Reagenz (d. h. Ethylenoxid) verbunden pro Anhydroglukoseeinheit.
- Das Verhältnis von DS zu MS ist ein Anzeichen für die durchschnittliche Länge der entwickelten Seitenketten. Die DS, MS und das Verhältnis von DS zu MS kann sich auf die chemischen Eigenschaften der Cellulosederivate auswirken und nur solche Celluloseether, die ein DS, MS und DS:MS haben, welches zu einer wasserlöslichen Verbindung führt, können nützlich in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
- Die DS von einigen nützlichen Celluloseethern sind im folgenden dargelegt: Cellulose Typische DS Bevorzugte DS Hydroxymethyl Hydroxyethyl Hydroxypropyl Carboxymethyl
- Die Zusammensetzung kann umfassen 20 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 70 Gew.-% Bleichmittelkern, 5 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-% Trennverbindung der inneren Beschichtung und 1 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 10 Gew.-% wasserlöslichen Celluloseether der äußeren Beschichtung.
- Ohne die Absicht dadurch beschränkt zu werden, glaube ich, daß die hierin beschriebenen wasserlöslichen Celluloseether in der Lage sind einen Bleichmittelkern vor der Deaktivierung in einer alkalischen Umgebung zu schützen, weil die Celluloseether wasserunlöslich sind, wenn sie in der Gegenwart von wenigstens 10 bis 50 Gew.-% anorganischer Salze wie Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumperborat sind (d. h., solche Bedingungen wie sie typischerweise in festen Waschmitteln angetroffen werden) und sie sind nur wasserlöslich, wenn die Gewichtsprozente des anorganischen Salzes außerhalb dieser Bereiche liegen (d. h., solche Bedingungen, die typischerweise während der Verwendung der Waschmittel anzutreffen sind).
- Das Bleichmittel kann in jeder üblichen Art und Weise eingekapselt werden, die in der Lage ist, die komplette Beschichtung des Bleichmittels sicherzustellen. Eine vollständige Schutzbeschichtung mit Celluloseethern zu erhalten, ist vereinfacht durch das Bestreben von Celluloseether natürlicherweise eine nichtporöse, gleichmäßig verteilte Beschichtung auf einem Partikel zu bilden. Aus Gründen der niedrigen Herstellungskosten und der Einfachheit der Herstellung werden die Bleichmittel vorzugsweise in einem Wirbelbett eingekapselt, wie es im Detail in den Beispielen dargelegt wird. Im Kurzen, die Trennverbindung wird gelöst in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Wasser, wenn sie wasserlöslich ist, um eine Lösung aus der inneren Beschichtung zu bilden; der wasserlösliche Celluloseether wird in Wasser gelöst, um eine Lösung aus der äußeren Beschichtung zu bilden; die Bleichmittelpartikel werden in einer Wirbelbettvorrichtung verwirbelt, die Lösung aus der inneren Beschichtung wird auf die verwirbelten Partikel gesprüht und getrocknet, und die Lösung der äußeren Beschichtung wird auf die verwirbelten Partikel gesprüht und getrocknet.
- In einen 32-Liter-Behälter wurden 5,96 kg granuliertes Natriumsulfat, 1,62 kg Natriumtripolyphosphat und 23,78 kg Wasser eingebracht, um die erste Beschichtungslösung zu bilden.
- In einem Wirbelbett wurden 14,59 kg CDB-560 , einem granulierten Dichlorisocyanurat-dihydrat, erworben von FMC und nun erhältlich von der Olin Corporation, eingebracht. Das CDB-560 wurde mit Luft verwirbelt und das Bett auf 68-74ºC erwärmt. Die vollständige Menge der ersten Beschichtungslösung wurde auf das CDB-56 - Granulat durch eine Gustav-Schlick-Düse Modell 941 gesprüht, mit einem Atomisierungsluftdruck von 275,8 10³ Pa (40 psig), um einmalig beschichtete CDB-56 -Partikel zu bilden.
- In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 1,14 kg KLUCEL J , eine Hydroxypropylcellulose erworben von Hercules, Inc. und 34,47 kg Wasser eingebracht, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf 71-72ºC eingestellt und die gesamte Menge der zweiten Beschichtungslösung wurde auf die einmal beschichteten CDB-56 -Partikel durch eine Gustav-Schlick- Düse gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte CDB-56 -Partikel zu bilden. Die Bettemperatur wurde dann auf 74ºC eingestellt und die schützend eingekapselten CDB-56 -Partikel getrocknet. Aus dem Verfahren wurden 23,15 kg schützend eingekapselter CDB-56 -Partikel erhalten, umfassend 60 Gew.-% des CDB-56 -Kerns, 35 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch von 75 Gew.-% Natriumsulfat und 25 Gew.-% Tripolyphosphat- Hexahydrat und 5 Gew.-% zweite Beschichtung aus KLUCEL J .
- In einen 32-Liter-Behälter wurden 5,96 kg granuliertes Natriumsulfat, 1,62 kg Natriumtripolyphosphat und 23,78 kg Wasser eingebracht, um eine erste Beschichtungslösung zu bilden.
- In ein Wirbelbett wurden 13,43 kg CDB-56 und ein granuliertes Dichlorisocyanurat-dihydrat eingebracht, erworben von FMC und nun verfügbar0 von der Olin Corporation. Das CDB-56 wurde mit Luft verwirbelt und das Bett auf 72-74ºC erwärmt. Die vollständige Menge der ersten Beschichtungslösung wurde auf das CDB-56 - Granulat durch eine Gustav-Schlick-Düse Modell 941, mit einem Atomisierungsluftdruck von 275,8 10³ Pa (40 psig) gesprüht, um einmalig beschichtete CDB-56 -Partikel zu bilden.
- In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 2,27 kg KLUCEL J , eine Hydroxypropylcellulose, erworben von Hercules, Inc. und 70,94 kg Wasser eingebracht, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf 69-71ºC eingestellt und die gesamte Menge der zweiten Beschichtungslösung wurde auf die einmal beschichteten CDB-56 -Partikel durch eine Gustav-Schlick- Düse gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte
- CDB-56 -Partikel zu bilden. Die Bettemperatur wurde dann auf 74ºC eingestellt und die schützend eingekapselten CDB-56 -Partikel getrocknet. Das Verfahren erbrachte 20,14 kg schützend eingekapselte CDB-56 -Partikel, umfassend 55 Gew.-% des CDB-56 - Kerns, 35 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch von 75 Gew.-% Natriumsulfat und 25 Gew. -% Natriumtripolyphosphat- Hexahydrat und 10 Gew.-% zweite Beschichtung aus KLUCEL J .
- In einen 32-Liter-Behälter wurden 7,26 kg Natriumsulfat, 2,42 kg Natriumtripolyphosphat und 30,36 kg Wasser eingebracht, um eine erste Beschichtungslösung zu bilden.
- In ein Wirbelbett wurden 12,25 kg CDB-56 und granuliertes Dichlorisocyanurat-dihydrat eingebracht, erworben von FMC und nun erhältlich von der Olin Corporation. Das CDB-56 wurde mit Luft verwirbelt und das Bett auf 63-71ºC erwärmt. Die vollständige Menge der ersten Beschichtungslösung wurde auf das CDB-56 - Granulat durch eine Gustav-Schlick-Düse Modell 941 gesprüht, mit einem Atomisierungsluftdruck von 275,8 10³ Pa (40 psig), um einmalig beschichtete CDB-56 -Partikel zu bilden.
- In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 2,27 kg KLUCEL J , eine Hydroxypropylcellulose, erworben von Hercules, Inc. und 70,94 kg Wasser eingebracht, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf 69-71ºC eingestellt und die gesamte Menge der zweiten Beschichtungslösung wurde auf die einmal beschichteten CDB-56 -Partikel durch die Gustav-Schlick- Düse gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte
- CDB-56 -Partikel zu bilden. Die Bettemperatur wurde dann auf 74ºC eingestellt und die schützend eingekapselten CDB-56 -Partikel getrocknet. Das Verfahren erbrachte 21,91 kg schützend eingekapselte CDB-56 -Partikel, umfassend 50 Gew.-% des CDB-56 - Kerns, 45 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch von 71 Gew.-% Natriumsulfat und 29 Gew.-% Natriumtripolyphosphat- Hexahydrat und 5 Gew.-% zweite Beschichtung aus KLUCEL J .
- In einen 32-Liter-Behälter wurden 2,38 kg granuliertes Natriumsulfat, 0,79 kg Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und 9,50 kg Wasser eingebracht, um eine erste Beschichtungslösung zu bilden.
- In ein Wirbelbett wurden 5,83 kg CDB-56 und granuliertes Dichlorisocyanurat-dihydrat eingebracht, erworben von FMC und nun verfügbar von der Olin Corporation. Das CDB-56 wurde mit auf 61ºC erhitzter Luft verwirbelt. Die vollständige Menge der ersten Beschichtungslösung wurde über die Sprühdauer auf das CDB-56 -Granulat durch eine Gustav-Schlick-Düse Modell 941 gesprüht, bei einem Zerstäubungsluftdruck von 206,8 10³ Pa (30 psi), um einmalig beschichtete CDB-56 -Partikel zu bilden. in den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 0,45 kg einer Mischung aus 66 Gew.-% Lr Natrosol 250 und 34 Gew.-% Natrosol 250 , beide sind Hydroxyethylcellulosen, erworben von der Hercules Inc., und 22,7 kg Wasser eingebracht, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf durchschnittlich 70ºC eingestellt und die gesamte Menge der zweiten Beschichtungslösung wurde über die Sprühdauer auf die einmalig beschichteten CDB-56 -Partikel durch die Gustav- Schlick-Düse gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte CDB-56 -Partikel zu bilden. Die Bettemperatur wurde dann auf 74ºC eingestellt und die schützend eingekapselten CDB-56 -Partikel getrocknet. Das Verfahren erbrachte 8,89 kg schützend eingekapselte CDB-56 -Partikel, umfassend 60 Gew.-% des CDB-56 -Kerns, 35 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch von 75 Gew.-% Natriumsulfat und 25 Gew.-% Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und 5 Gew.-% zweite Beschichtung aus Hydroxyethylcellulose.
- in einen 32-Liter-Behälter wurden 2,38 kg granuliertes Natriumsulfat, 0,79 kg Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und 9,5 kg Wasser eingebracht, um eine erste Beschichtungslösung zu bilden.
- In ein Wirbelbett wurden 5,83 kg CDB-56 und granuliertes Dichlorisocyanurat-dihydrat eingebracht, erworben von FMC und nun verfügbar von der Olin Corporation. Das CDB-56 wurde mit Luft, die auf durchschnittlich 62ºC erwärmt war, verwirbelt. Die gesamte Menge der ersten Beschichtungslösung wurde über die Sprühdauer auf das CDB-5 -Granulat durch eine Gustav-Schlick- Düse Modell 941 gesprüht, bei einem Atomisierungsluftdruck von 206,8 10³ Pa (30 psi), um einmalig beschichtete CDB-56 -Partikel zu bilden.
- In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 0,45 kg Metocel vom Typ F4M, eine Hydroxypropylmethylcellulose, eine Methylcellulose, die von Dow Chemical, inc. erworben wurde, und 22,7 kg Wasser eingebracht, um die zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf durchschnittlich 71ºC eingestellt und die gesamte Menge der zweiten Beschichtungslösung wurde über die Sprühdauer auf die einmalig beschichteten CDB-56 -Partikel durch die Gustav-Schlick-Düse gesprüht, um zweifach beschichtete, schützend eingekapselte CDB-56 -Partikel zu bilden. Die schützend eingekapselten CDB-56 -Partikel wurden dann getrocknet. Das Verfahren erbrachte 8,87 kg schützend eingekapselte CDB-56 -Partikel, umfassend 60 Gew.-% des CDB-56 - Kerns, 35 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch von 75 Gew.-% Natriumsulfat und 25 Gew.-% Natriumtripolyphosphat- Hexahydrat und 5 Gew.-% zweite Beschichtung aus Hydroxypropylmethylcellulose.
- In einen 32-Liter-Behälter wurden 2,38 kg granuliertes Natriumsulfat, 2,38 kg Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und 9,5 kg Wasser eingebracht, um eine erste Beschichtungslösung zu bilden.
- In ein Wirbelbett wurden 5,83 kg CDB-56 eingefüllt, einem granulierten Dichlorisocyanurat-dihydrat, erworben von FMC und nun verfügbar von der Olin Corporation. Das CDB-56 wurde mit auf 65ºC erhitzter Luft verwirbelt. Die gesamte Menge der ersten Beschichtungslösung wurde über die Sprühdauer auf das CDB-56 - Granulat durch eine Gustav-Schlick-Düse Modell 941 gesprüht, bei einem Atomisierungsluftdruck von 206,8 10³ Pa (30 psi), um einmal beschichtete CDB-56 -Teilchen zu bilden.
- In den nun leeren 32-Liter-Behälter wurden 4,5 kg CMC-CLT , einer Natriumcarboxycellulose, erworben von der Hercules, Inc. und 22,7 kg Wasser eingefüllt, um eine zweite Beschichtungslösung zu bilden. Die Bettemperatur wurde auf einen Durchschnitt von 71ºC eingestellt und die gesamte Menge der zweiten Beschichtungslösung wurde über die Sprühdauer auf die einmal beschichteten CDB-56 -Partikel durch die Gustav-Schlick-Düse gesprüht, um die zweifach beschichteten, schützend eingekapselten CDB-56 - Partikel zu bilden. Die schützend eingekapselten CDB-56 -Par tikel wurden getrocknet. Das Verfahren erbrachte 8,98 kg schützend eingekapselte CDB-56 -Partikel, umfassend 60 Gew.-% des CDB-56 -Kerns, 35 Gew.-% erste Beschichtung aus einem Gemisch von 75 Gew.-% Natriumsulfat und 25 Gew.-% Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und 5 Gew.-% zweite Beschichtung aus Natriumcarboxymethylcellulose.
- In ein Laborbecherglas, ausgestattet mit einer Rührvorrichtung und einer Heizvorrichtung, wurden 234,9 g größtenteils demineralisiertes Wasser, gefolgt von 356,7 g wasserfreiem Natriummetasilikat eingebracht. Der inhalt des Reaktionsgefäßes wurde auf eine durchschnittliche Temperatur von 77ºC erwärmt und 70 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, um hydratisiertes Metasilikat zu bilden. Die Heizvorrichtung wurde dann vom Reaktionsgefäß entfernt und der Temperatur des hydratisierten Metasilikates erlaubt unter 65ºC zu fallen. Ein Vorgemisch aus 2,2 g von Mono-und Di-Alkylsäurephosphatestern, die reich an C&sub1;&sub6; sind, 13,8 g nichtionischen Ethylenpropylenoxid-Blockcopolymeren, die beendet sind mit Propylenoxid, und 399,4 g hydratisiertem Natrium-Tripolyposphat, enthaltend 19,4 Gew.-% hydratisiertes Wasser, wurde zu dem hydratisierten Metasilikat hinzugegeben, um einen Schlamm zu bilden. Der Schlamm wurde dann durchmischt und auf 56ºC gekühlt. 97,5 g des Schlamms wurden dann in einen 0,1-Liter- Behälter gegossen, gleichzeitig mit 2,5 g des eingekapselten Bleichmittels, das gemäß des Beispiels I hergestellt wurde. Der inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden schnell gerührt und dann durch Abkühlen verfestigt.
- Der Prozentgehalt an aktivem Chlor, der in der Zusammensetzung nach einer Lagerung über 2 bis 4 Wochen bei 37,7ºC (100º Fahrenheit) zurückblieb, wurde titremetrisch auf 88,4 bzw. 90% bestimmt.
- In ein Laborbecherglas, ausgestattet mit einer Rührvorrichtung und einer Heizvorrichtung, wurden 234,9 g größtenteils demineralisiertes Wasser, gefolgt von 356,7 g wasserfreiem Natriummetasilikat eingebracht. Der inhalt des Reaktionsgefäßes wurde auf eine durchschnittliche Temperatur von 78ºC erwärmt und für 69 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, um ein hydratisiertes Metasilikat zu bilden. Die Heizvorrichtung wurde dann vom Reaktionsgefäß entfernt und der Temperatur der hydratisierten Metasilikate erlaubt unter 66ºC zu fallen. Eine Vormischung aus 2,2 g Mono- und Di-Alkylsäurephosphatestern, die reich an C&sub1;&sub6; sind, 13,8 g eines nichtionischen Ethylenpropylenoxid-Blockcopolymers, das beendet ist mit Polypropylenoxid, und 399,4 g hydratisiertes Natrium-Tripolyposphat, enthaltend 19,4 Gew.-% hydratisiertes Wasser, wurden zu dem hydratisierten Metasilikat hinzugegeben, um einen Schlamm zu bilden. Dieser Schlamm wurde dann durchgemischt und auf 53ºC gekühlt. 97,5 g des Schlamms wurden dann in einen 0,1-Liter-Behälter gegossen, gleichzeitig mit 2,5 g des eingekapselten Bleichmittels, das gemäß Beispiel ii hergestellt wurde. Der inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden schnell gerührt und dann durch Abkühlen verfestigt. Der prozentuale Gehalt an aktivem Chlor, der in der Zusammensetzung nach einer Lagerung über 2 bis 4 Wochen bei 37,7ºC (100º Fahrenheit) zurückblieb, wurde titremetrisch auf 82,2% bzw. 84,5% bestimmt.
- In ein Laborbecherglas, ausgestattet mit einer Rührvorrichtung und einer Heizvorrichtung, wurden 234,9 g größtenteils demineralisiertes Wasser, gefolgt von 356,7 g wasserfreiem Natriummetasilikat eingebracht. Der inhalt des Reaktionsgefäßes wurde auf eine durchschnittliche Temperatur von 78ºC erwärmt und für 57 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, um hydratisiertes Metasilikat zu bilden. Die Wärmequelle wurde dann vom Reaktionsgefäß entfernt und der Temperatur der hydratisierten Metasilikate erlaubt unter 66ºC zu fallen. Eine Vormischung aus 2,2 g von Mono- und Di-Alkylsäurephosphatestern, die reich an C&sub1;&sub6; sind, 13,8 g von nichtionischen Ethylenpropylenoxid-Blockcopolymeren, die beendet sind mit Propylenoxid, und 399,4 g hydratisiertes Natrium-Tripolyposphat, enthaltend 19,4 Gew.-% hydratisiertes Wasser, wurden zu dem hydratisierten Methasilikat hinzugegeben, um einen Schlamm zu bilden. Der Schlamm wurde dann durchmischt und auf 52ºC gekühlt. 97,5 g des Schlamms wurden dann in einen 0,1-Liter-Behälter gegossen, gleichzeitig mit 2,5 g des eingekapselten Bleichmittels, das gemäß Beispiel III hergestellt wurde. Der inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden schnell gerührt und dann durch Abkühlen verfestigt.
- Der Prozentgehalt an aktivem Chlor, der in der Zusammensetzung nach einer Lagerung über 2 bis 4 Wochen bei 37,7ºC (100º Fahrenheit) zurückblieb, wurde titremetrisch auf 89,4% bzw. 89,2% bestimmt.
- In ein Laborbecherglas, ausgestattet mit einer Rührvorrichtung und einer Heizvorrichtung, wurden 234,9 g größtenteils demineralisiertes Wasser, gefolgt von 356,7 g wasserfreiem Natriummetasilikat eingebracht. Der inhalt des Reaktionsgefäßes wurde auf eine durchschnittliche Temperatur von 86ºC erwärmt und für 80 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, um hydratisiertes Metasilikat zu bilden. Die Heizvorrichtung wurde dann vom Reaktionsgefäß entfernt und der Temperatur der hydratisierten Metasilikate erlaubt unter 63ºC zu fallen. Eine Vormischung aus 2,3 g von Mono- und Di-Alkylsäurephosphatestern, die reich an C&sub1;&sub6; sind, 13,9 g von nichtionischen Ethylenpropylenoxid-Blockcopolymeren, die beendet sind mit Propylenoxid, und 399,2 g hydratisiertes Natrium-Tripolyposphat, enthaltend 19,4 Gew.-% Wasser, wurden zu dem hydratisierten Metasilikat hinzugegeben, um einen Schlamm zu bilden. Der Schlamm wurde dann durchmischt und auf 56ºC gekühlt. 97,5 g des Schlamms wurden dann in einen 0,1- Liter-Behälter gegossen, gleichzeitig mit 2,5 g des eingekapselten Bleichmittels, das gemäß Beispiel iv hergestellt wurde. Der Inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden schnell gerührt und dann durch Abkühlen verfestigt.
- Der Prozentgehalt an aktivem Chlor, der in der Zusammensetzung nach einer Lagerung über 2 bis 4 Wochen bei 37,7ºC (100º Fahrenheit) zurückblieb, wurde titremetrisch auf 91,5% bzw. 84,6% bestimmt.
- In ein Laborbecherglas, ausgestattet mit einer Rührvorrichtung und einer Heizvorrichtung, wurden 234,9 g größtenteils demineralisiertes Wasser, gefolgt von 356,7 g wasserfreiem Natriummetasilikat eingebracht. Der inhalt des Reaktionsgefäßes wurde auf eine durchschnittliche Temperatur von 73ºC erwärmt und für 62 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, um hydratisiertes Metasilikat zu bilden. Die Wärmequelle wurde dann vom Reaktionsgefäß entfernt und der Temperatur der hydratisierten Metasilikate erlaubt unter 61ºC zu fallen. Eine Vormischung aus 2,3 g von Mono- und Di-Alkylsäurephosphatestern, die reich an C&sub1;&sub6; sind, 13,9 g von nichtionischen Ethylenpropylenoxid-Blockcopolymeren, die beendet sind mit Propylenoxid, und 399,2 g hydratisiertes Natrium-Tripolyposphat, enthaltend 19,4 Gew.-% hydratisiertes Wasser, wurden zu dem hydratisierten Metasilikat hinzugegeben, um einen Schlamm zu bilden. Der Schlamm wurde dann durchmischt und auf 50ºC gekühlt. 97,5 g des Schlamms wurden dann in einen 0,1-Liter-Behälter gegossen, gleichzeitig mit 2,5 g des eingekapselten Bleichmittels, das gemäß Beispiel V hergestellt wurde. Der inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden schnell gerührt und dann durch Abkühlen verfestigt.
- Der Prozentgehalt an aktivem Chlor, der in der Zusammensetzung nach einer Lagerung über 2 Wochen bei 37,7ºC (100º Fahrenheit) zurückblieb, wurde titremetrisch auf 84,1% bestimmt.
- In ein Laborbecherglas, ausgestattet mit einer Rührvorrichtung und einer Heizvorrichtung, wurden 234,9 g größtenteils demineralisiertes Wasser, gefolgt von 356,7 g wasserfreiem Natriummetasilikat eingebracht. Der inhalt des Reaktionsgefäßes wurde auf eine durchschnittliche Temperatur von 77ºC erwärmt und für 65 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, um hydratisiertes Metasilikat zu bilden. Die Wärmequelle wurde dann vom Reaktionsgefäß entfernt und der Temperatur der hydratisierten Metasilikate erlaubt unter 60ºC zu fallen. Eine Vormischung aus 2,3 g von Mono- und Di-Alkylsäurephosphatestern, die reich an C&sub1;&sub6; sind, 13,9 g von nichtionischen Ethylenpropylenoxid-Blockcopolymeren, die beendet sind mit Propylenoxid, und 399,2 g hydratisiertes Natrium-Tripolyposphat, enthaltend 19,4 Gew.-% hydratisiertes Wasser, wurden zu dem hydratisierten Metasilikat hinzugegeben, um einen Schlamm zu bilden. Der Schlamm wurde dann durchmischt und auf 50ºC gekühlt. 97,5 g des Schlamms wurden dann in einen 0,1-Liter-Behälter gegossen&sub1; gleichzeitig mit 2,5 g des eingekapselten Bleichmittels, das gemäß Beispiel VI hergestellt wurde. Der inhalt des Behälters wurde ungefähr 10 Sekunden schnell gerührt und dann durch Abkühlen verfestigt.
- Der Prozentgehalt an aktivem Chlor, der in der Zusammensetzung nach einer Lagerung über 2 Wochen bei 37,7ºC (100º Fahrenheit) zurückblieb, wurde titremetrisch auf 92% bestimmt.
Claims (13)
1. Eingekapseltes Bleichmittelteilchen umfassend
a) einen Bleichmittelkern
b) eine innere Beschichtung
c) eine äußere Beschichtung
dadurch gekennzeichnet, daß das eingekapselte
Bleichmittelteilchen von zwei Beschichtungen umschlossen ist, und
eine innere Beschichtung aus einer wasserlöslichen
Trennverbindung, in einer Menge, die ausreichend ist, um jegliche
chemische Wechselwirkung zwischen dem Bleichmittelkern und
einer äußeren Beschichtungsverbindung zu verlangsamen;
eine direkt auf der inneren Beschichtung vorgesehene äußere
Heschichtung aus einem einkapselnden Gehalt an einer
wasserlöslichen Celluloseetherverbindung, ausgewählt aus der
Gruppe, die aus (C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose, Carboxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-
Alkylcellullose, Hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose, Carboxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-
Alkylhydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose, (C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylhydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-
Alkylcellulose und Mischungen dieser besteht;
umfaßt.
2. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 1, wobei das
Bleichmittel eine Aktivhalogenquelle ist.
3. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 2, wobei das
Bleichmittel ein Alkalidichloroisocyanurat oder dessen Hydrat ist.
4. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 1, wobei die
Trennverbindung ein wasserlöslicher Builder oder Füllstoff ist.
5. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 4, wobei der Builder
oder Füllstoff Natriumsulfat, Natriumchlorid, ein
kondensiertes Phosphat oder eine Kombination dieser ist.
6. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 5, wobei der
wasserlösliche Celluloseether eine Hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose
ist.
7. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 6, wobei die Hydroxy-
(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose Hydroxypropylcellulose oder
Eydroxyethylcellulose ist.
8. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 7, wobei die Hydroxy-
(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose einen Substitutionsgrad von 0,7 bis 3,0
hat.
9. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 8, wobei die Hydroxy-
propylcellulose einen Substitutionsgrad von 1,4 bis 3,0 hat.
10. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 8, wobei die Hydroxy-
ethylcellulose einen Substitutionsgrad von 1,2 bis 3,0 hat.
11. Eingekapseltes Teilchen nach Anspruch 1, wobei das
eingekapselte Teilchen 40 bis 70 Gew.-% Kern, 10 bis 50 Gew.-
% wasserlösliche innere Beschichtungsverbindung und 2 bis 10
Gew.-% äußere Beschichtungsverbindung umfaßt.
12. Eingekapseltes Bleichmittelteilchen gemäß Anspruch 1,
umfassend:
a) 20 bis 90 Gew.-% Kern aus einer Aktivchlorquelle;
b) 5 bis 60 Gew.-% wasserlösliche innere Beschichtung aus
einem Builder oder Füllstoff, die in physischem Kontakt
mit dem Kern steht und diesen umschließt; und
c) 1 bis 25 Gew.-% äußere einkapselnde Beschichtung aus
einer Hydroxy-(C&sub1;&submin;&sub4;)-Alkylcellulose, die durch die innere
Beschichtung physisch von dem Kern aus der
Aktivchlorquelle getrennt ist.
13. Teilchen nach Anspruch 12, wobei das Teilchen umfaßt:
a) 40 bis 70 Gew.-% Kern;
b) 10 bis 50 Gew.-% wasserlösliche innere Beschichtung aus
Natriumsulfat, Natriumchlorid, einem kondensiertem
Phosphat oder einer Kombination dieser; und
c) 2 bis 10 Gew.-% äußere Beschichtung aus
Hydroxypropylcellulose oder Hydroxyethylcellulose.
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