DE3784391T2 - Verfahren zur herstellung von eine oelloesliche substanz enthaltenden festen produkten. - Google Patents
Verfahren zur herstellung von eine oelloesliche substanz enthaltenden festen produkten.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von festen Produkten, die eine öllösliche Substanz enthalten, insbesondere auf ein Verfahren, bei dem eine öllösliche, flüssige Substanz mit Wasser und wasserfreier Maltose versetzt wird, die anschließend in Beta- Maltosehydratform kristallisiert wird.
- In der Beschreibung werden Prozentangaben und Teile durch das Gewicht ausgedrückt, wenn nichts anderes angegeben ist. Trockensubstanzbasis wird mit "d.s.b." abgekürzt.
- Man versuchte auf verschiedenartige Weise eine Verfestigung unter Verwendung von Sacchariden zu erreichen um öllösliche, flüssige Substanzen zu festen Produkten herzustellen. Die japanische Offenlegungsschrift Nr. 104,998181 offenbart, daß Öl und Fett pulverisierbar sind durch Zugabe von Wasser zu einem Saccharid, daß Glucose oder Lactose einschließt, Erhitzen der resultierenden Mischung bei 100-140 ºC zu einem porösen, amorphen Granulat und Beimischung hierzu einer öllöslichen, flüssigen Substanz, wie z.B. Salatöl.
- Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es zu einem stark hygroskopischen, gefärbten Produkt führt, weil die Saccharide einer relativ hohen Temperatur ausgesetzt werden.
- Die japanische Offenlegungsschrift Nr. 214,845/85 offenbart, daß Lecithin pulverisierbar ist durch Erhitzen einer Mischung von Stärke und Lecithin zusammen mit einer großen Wassermenge auf 110-140 ºC und Sprühtrocknung des sich ergebenden Produkts.
- Dieses Verfahren hat die Nachteile, daß es Lecithin verschlechtert oder verändert, weil es Lecithin mit Wasser bei relativ hoher Temperatur und relativ hohem Druck erhitzt, und daß es eine relativ große Energiemenge benötigt.
- Angesichts des Vorstehenden, untersuchten wir die Möglichkeit des Einsatzes von Maltose, um öllösliche Substanzen zu einem festen Produkt herzustellen, um diese Nachteile des herkömmlichen Verfahrens zu überwinden.
- Als Ergebnis fanden wir, daß wasserfreie Maltose, insbesondere eine mit einem Maltosegehalt von 85% oder mehr, d.s.b, als ein Verfestigungsmittel für eine öllösliche, flüssige Substanz wirkt, wenn sie zusammen mit Wasser zugegeben wird und in der Beta-Maltosehydratform kristallisiert wird, und das ein festes Produkt hoher Qualität, das die öllösliche Substanz enthält, leicht erhältlich ist durch Verwendung dieser Eigenschaft.
- Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung eines festen Produkts, das eine öllösliche Substanz enthält, wobei es die folgenden Schritte umfaßt:
- Zugabe wasserfreier Maltose und Wasser zu einer öllöslichen, flüssigen Substanz, wobei die wasserfreie Maltose einen Maltosegehalt von 85 Gew.% oder mehr besitzt, d.s.b, die wasserfreie Maltose einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 3 Gew.% besitzt, wobei die Wassermenge zu der wasserfreien Maltose in dem Bereich von 1,0 bis 30,0 Gew.% liegt, das Gewichtsverhältnis der öllöslichen Substanz zu der wasserfreien Maltose in dem Bereich von 1,0:0,10 bis 1,0:500 liegt und Kristallisierung des Beta-Maltosehydrats in der Mischung.
- Die öllöslichen, flüssigen Substanzen auf die sich die Erfindung bezieht, sind ölige, in Lösungsmitteln lösliche Flüssigkeiten, z.B. Öle und Fette, wie z.B. Sojabohnenöl, Rapsöl, Senföl, Sesamöl, Safloröl, Baumwollöl, Palmöl, Kakaobutter, Rindertalg, Schweineschmalz, Hühneröl, Meeresöl, Knochenöl und gehärtetes Öl; öllösliche Geschmacksstoffe und Gewürze, wie z.B. essentielles Zitrusöl, essentielles Blütenöl, Gewürzöl, Pfefferminzöl, das Öl der grünen Minze, Kolanußextrakt und Kaffee-Extrakt; öllösliche Farbstoffe, wie z.B. Beta-Karotin, Paprikapigment, Annattopigment und Chlorophyll; öllösliche Vitamine, wie z.B. Leberöl, Vitamin A, Vitamin-B&sub2;-Lactat, Vitamin E, Vitamin K und Vitamin D; öllösliche Hormone, wie z.B. Oestrogen, Progesteron und Androgen; ungesättigte höhere Fettsäuren, wie z.B. Linolsäure, Linolensäure, Arachidonsäure, Eicosapentaensäure und Docosahexaensäure; unverseifbare Substanzen, wie z.B. höherer Alkohol, Sterin und Squalen sowie komplexe Lipide, wie z.B. Lecithin und Cephalin.
- Die physikalischen Eigenschaften und die Verarbeitbarkeit einer öllöslichen Substanz mit einem relativ hohen Schmelzpunkt, z.B. von gehärtetem Öl, essentiellem Öl, Sterin, höherem Alkohol oder Wachs, werden verbessert, indem man sie zuerst schmilzt durch Erhitzen oder Auflösen in einem Lösungsmittel, wie z.B. Alkohol, Chloroform oder Äther, dann anschließend wasserfreie Maltose und Wasser zu der resultierenden Flüssigkeit oder Lösung zugibt um eine Verfestigung zu bewirken. Auf diese Weise kann die Verwendung von solchen öllöslichen Substanzen erweitert werden.
- Die vorliegende Erfindung ist vorteilhaft anwendbar auf öllösliche, flüssige Substanzen mit einem verminderten Feuchtigkeitsgehalt, insbesondere von weniger als 5%, besonders bevorzugt von weniger als 2%.
- Wir haben gefunden, daß eine Maltose hoher Reinheit mit einem Maltosegehalt von 85% oder höher, d.s.b, für die wasserfreie Maltose geeignet ist, weil sie schnell in der Beta-Maltosehydratform kristallisiert sogar bei Anwesenheit einer öllöslichen Substanz.
- Eine solche Maltose hoher Reinheit kann ein käuflich erhältliches, kristallines Beta-Maltosehydrat sein oder die, die bei der Verzuckerung von Stärke in konventioneller Weise erhalten wird.
- Bezüglich der Verzuckerung offenbaren die japanischen Patentpublikationen Nr. 11,437/81 und 17,078/81, daß eine gelatinierte oder verflüssigte Stärke der Wirkung von Beta- Amylase unterworfen wird um eine Maltose zu bilden, die anschließend von den begleitenden Maltodextrinen abgetrennt wird. Die japanischen Patentpublikationen Nr. 13,089/72 und 3,983/79 offenbaren, daß eine gelatinierte oder verflüssigte Stärke den Wirkungen eines die Verzweigungen der Stärke eliminierenden Enzyms unterworfen wird, wie z.B. Pullulanase oder Isoamylase und Beta-Amylase.
- Der Maltosegehalt des erhaltenen Produkts kann vergrößert werden indem man die begleitenden Saccharide, die Maltotriose einschließen, einem Enzym unterwirft, wie es z.B. in den japanischen Patentpublikationen Nr. 28,153/81, 3,356/82 und 28,154/81 offenbart ist, um Maltose zu bilden oder indem man die Saccharide durch Fraktionierung trennt, wie es in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 23,799/83 offenbart ist, unter Verwendung eines stark saueren Kationenaustauscherharzes in Salzform. Die Fraktionierung wird ausgeführt durch ein Festbett-, Wanderbett- oder simulierendes Wanderbettverfahren.
- Das Folgende dient der Illustration der Herstellung von wasserfreier Maltose aus einer hochreinen Maltose, die auf diese Weise erhalten wurde.
- Die bevorzugten Formen wasserfreier Maltose schließen wasserfreie, kristalline Alpha-Maltose, wasserfreie, kristalline Beta-Maltose und wasserfreie, amorphe Maltose ein.
- Wie in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 35,800/86 offenbart ist, wird wasserfreies, kristallines Maltosepulver z.B. hergestellt durch Beschaffung eines Sirups mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als etwa 10%, vorzugsweise 2,0% oder höher, jedoch niedriger als 9,5%, aus einer Maltose hoher Reinheit, Kristallisierung der Alpha-Maltose indem man den Sirup bei einer Temperatur im Bereich von 50-130 ºC hält und die resultierende, kristalline Alpha-Maltose pulverisiert.
- Wasserfreies, kristallines Beta-Maltosepulver wird z.B. hergestellt durch Vakuumtrocknung eines kristallinen Beta-Maltosehydratpulvers unter Bedingungen bei denen es nicht schmilzt, z.B. bei einer Temperatur von etwa 80-110 ºC. Amorphe, wasserfreie Maltose wird z.B. hergestellt aus einem käuflichen, kristallinen Beta-Maltosehydrat oder aus einer wäßrigen Lösung einer Maltose hoher Reinheit mit einem Maltosegehalt von 85% oder mehr, d.s.b. Im Falle der Verwendung eines käuflichen, kristallinen Beta-Maltosehydrats, wird es bei normalem oder reduziertem Druck unter Bedingungen entwässert, bei denen es schmilzt, z.B. einer Temperatur von etwa 120-150 ºC, gefolgt von einer Pulverisierung. Im Falle der Verwendung einer wäßrigen Lösung einer Maltose hoher Reinheit, wird die wäßrige Lösung zu einem Sirup mit einer Konzentration von etwa 70-95% verarbeitet, der anschließend vakuum- oder kältegetrocknet wird, gefolgt von einer Pulverisierung. Alternativ dazu wird die wäßrige Lösung zu einem Sirup mit einer Konzentration von etwa 50-85% verarbeitet und anschließend direkt zu einem Pulver sprühgetrocknet mit einer Hochdruckdüse oder einer rotierenden Scheibe.
- Die so erhaltene wasserfreie Maltose ist ein weißes Pulver mit einer milden, verringerten Süße. Ihre Feuchtigkeit ist extrem gering oder sie ist im wesentlichen wasserfrei. Nach Karl Fischer ergab sich ein Feuchtigkeitsgehalt von gewöhnlich weniger als 3%, vorzugsweise von weniger als 2%. Wasserfreie Maltose ist im wesentlichen rieselfähig. Dies variiert jedoch leicht mit der Form und Größe der Partikel.
- Der Begriff "wasserfreie Maltose", wie er in der Erfindung gebraucht wird, bedeutet eine im wesentlichen wasserfreie Maltose, d.h. sie ist in eine Beta-Maltosehydratform bei Anwesenheit von Wasser umwandelbar, um die Fähigkeit der Verfestigung einer öllöslichen, flüssigen Substanz auszuüben. Ein im wesentlichen wasserfreies, amorphes Maltosepulver, dem eine minimale Menge eines kristallinen Beta- Maltosehydratkeims, allgeinein weniger als 5%, vorzugsweise weniger als 1%, d.s.b, zugegeben wurde, kann dazu verwendet werden um die Umwandlung zu beschleunigen und auch um die Wirksamkeit zu verbessern.
- Wir haben festgestellt, daß eine wasserfreie Maltose, die zusammen mit einer relativ kleinen Wassermenge einer öllöslichen, flüssigen Substanz zugegeben wird, z.B. Öl und Fett, öllöslichem Geschmackstoff, öllöslichem Farbstoff, öllöslichem Vitamin, öllöslichem Emulgator und öllöslichem Hormon, auf etwa das 1,2fache oder mehr, ggf. auf etwa das 1,5- bis 4,0fache anschwillt, während der Aufnahme einer großen Menge der öllöslichen Substanz, während die Umwandlung in kristallines Beta-Maltosehydrat voranschreitet. Wir konnten bestätigen, daß dies wasserfreie Maltose zu einem vorteilhaft einsetzbaren Material macht zur Verfestigung öllöslicher, flüssiger Substanzen.
- Das Gewichtsverhältnis der öllöslichen, flüssigen Substanz zu der wasserfreien Maltose liegt vorzugsweise im Bereich von 1:0,20 bis 1:50,0.
- Die Wassermenge zur Menge der wasserfreien Maltose beträgt 1,0-30,0%, vorzugsweise 2,0-25,0%. Das Wasser kann von einer Dampf- oder Feuchtigkeitsabsorption in einer hochfeuchten Atmosphäre kommen und sollte nicht auf das in einer Flüssigkeit oder Lösung beschränkt werden.
- Wasserfreie Maltose und Wasser werden zu einer öllöslichen, flüssigen Substanz auf konventionelle Weise während der Herstellung des festen Produkts gegeben, z.B. durch Mischen, Kneten, Auflösen, Durchdringen, Besprengen, Auftragen, Sprühen und Injizieren.
- Im folgenden wird die vorliegende Erfindung viel genauer dargestellt.
- Die Kristallisierung des Beta-Maltosehydrats wird erreicht durch Zugabe einer geeigneten Wassermenge zu einer oder beiden der Substanzen, öllösliche, flüssige Substanz und wasserfreie Maltose, Vermischen derselben und Alterung der Mischung indem man sie bei Umgebungstemperatur stehen läßt. In diesem Fall findet die Aufnahme der öllöslichen Substanz homogen statt ohne ein festes Produkt freizugeben.
- Alternativ dazu wird eine öllösliche, flüssige Substanz mit wasserfreier Maltose vermischt und das resultierende Produkt wird mit einer geeigneten Wassermenge versetzt und ähnlich wie oben gealtert.
- In jedem Fall können ein oder mehrere Geschmackstoffe, Farbstoffe, Gewürze, oberflächenaktive Mittel, Antioxidantien, Stabilisatoren und Füllstoffe in Kombination verwendet werden. Die Stabilisatoren und Füllstoffe schließen wasserlösliche Polymere ein, z.B. löslich gemachte Stärke, Dextrin, Cyclodextrin, Pullulan, Elsinan, Dextran, Xanthangummi, Gummiarabikum, Gummi des Johannisbrotbaumes, Guargummi, Tragantgummi, Tarmalindgummi (tarmalind gum), Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Pektin, Agar, Gelatine, Albumin und Kasein.
- Die vorliegende Erfindung wird auf mannigfaltige Weise in die Praxis umgesetzt bei der Herstellung von festen Produkten, die eine öllösliche Substanz enthalten, insbesondere die in Pulverform. Zum Beispiel werden wasserfreie Maltose und Wasser zu einer öllöslichen, flüssigen Substanz, wie oben beschrieben, gegeben, die Mischung auf ein Tablett gegeben und verfestigt, z.B. zu einem Block, während sich die Kristallisation des Beta-Maltosehydrats beschleunigt, indem man die Mischung bei etwa 10-50 ºC etwa 0,1-10 Tage lang stehen läßt. Der Block wird durch Schneiden und Schaben und, wenn nötig, durch Trocknen und/oder Sieben pulverisiert. Mittels Sprühtrocknung oder Naßgranulierung sind Pulver und Granulat direkt herstellbar.
- Im Falle der Sprühtrocknung wird eine vorherbestimmte Menge einer öllöslichen, flüssigen Substanz, die eine geeignete Wassermenge enthält, granuliert indem sie gegen ein aufgewirbeltes wasserfreies Maltosepulver gesprüht wird und anschließend bei 30-60 ºC 1-24 Stunden lang gealtert wird, während sich die Kristallisation des Beta-Maltosehydrats beschleunigt. Alternativ dazu wird ein Pulver, das durch Mischen und Kneten einer öllöslichen, flüssigen Substanz zusammen mit einer wasserfreien Maltose und Wasser und Besprühen des Produkts erhalten wurde, ähnlich wie oben, gealtert, während sich die Kristallisation des Beta- Maltosehydrats beschleunigt. So erhält man ein stabiles Pulver.
- Im Falle der Naßgranulierung wird eine öllösliche, flüssige Substanz einem Granulator zugeführt, z.B. einem Mischer oder Kristallisationsapparat, und mit wasserfreier Maltose und einer geeigneten Wassermenge mittels Rühren vermischt, das Produkt wird granuliert und gealtert, während sich die Kristallisation des Beta-Maltosehydrats beschleunigt. So erhält man ein stabiles Granulat.
- In jedem Fall wird die Alterungsdauer verkürzt durch Zugabe einer kleinen Menge eines kristallinen Beta-Maltosehydratkeims, um die Kristallisation des Beta-Maltosehydrats zu beschleunigen.
- Das so erhaltene feingepulverte Produkt ist allein oder, falls nötig, in Kombination mit einem oder mehreren Füllstoffen, Trägerstoffen, Bindemittel und Stabilisatoren verwendbar. Das Produkt kann zu Körnchen, Tablette, Kapsel, Stäbchen, Platte oder Würfel vor seiner Verwendung geformt werden.
- Das Produkt ist ein nicht hygroskopischer und stabiler Feststoff hoher Qualität, der frei ist von Vergilbung, Verfärbung, Verdampfung der Geschmackstoffe, Veränderung oder Verschlechterung der wirksamen Bestandteile, weil bei seiner Herstellung keine starken Erwärmungsschritte stattfinden.
- Das Produkt ist umfassend einsetzbar, z.B. als oder in Geschmacksstoffen, Farbstoffen, Emulgatoren, Nahrungsmitteln, Pharmazeutika, Kosmetika, Toilettenartikel und deren Zwischenprodukte, in Abhängigkeit von den Eigenschaften der öllöslichen Substanzen.
- Die folgenden Beispiele zum Stand der Technik veranschaulichen die Herstellung von pulverförmiger, wasserfreier Maltose.
- Eine Suspension von einem Teil Kartoffelstärke in 10 Teilen Wasser wurde mit einer käuflich erhältlichen, bakteriellen, flüssigmachenden Alpha-Amylase versetzt und die Mischung auf 90 ºC erwärmt, um eine Verflüssigung zu bewirken. Die enzymatische Reaktion wurde durch Erwärmung der Mischung auf 130 ºC unterbrochen, womit eine verflüssigte Stärkelösung mit einem Dextroseäquivalent (DE) von etwa 0,5 erhalten wurde. Danach wurde die Stärkelösung schnell auf 55 ºC abgekühlt und mit 100 Einheiten/g Stärkefeststoff der Isoamylase (EC 3.2.1.68) versetzt, die aus einer Kultur der Pseudomonas Amyloderamosa ATCC 21262 hergestellt wurde, zusammen mit 50 Einheiten/g Stärkefeststoff der Beta-Amylase (EC 3.2.1.2) versetzt, die von der Sojabohne herrührt, die von Nagase & Company, Ltd., Osaka, Japan, unter dem Handelsnamen "#1500" vertrieben wird. Die Stärke in der Mischung wurde durch Inkubation bei 55 ºC und einem pH von 5,0 40 Stunden lang verzuckert, um eine Lösung zu erhalten mit einem Maltosegehalt von 92,5%, d.s.b. Die Lösung wurde mit Aktivkohle entfärbt, mit einem Ionenaustauscher deionisiert, auf 75% konzentriert, einem Kristallisator zugeführt, mit 1% eines kristallinen Beta-Maltosehydratkeimpulvers versetzt, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, auf 40 ºC eingestellt und auf 30 ºC für eine Zeitdauer von 2 Tagen bei gelegentlichem Umrühren gekühlt. Der von der resultierenden Füllmasse mit einer Zentrifuge vom Korbtyp gewonnene Kristall wurde gewaschen, indem man auf ihn eine minimale Wassermenge sprühte, um ein kristallines Beta-Maltosehydrat zu erhalten mit einer Maltosereinheit von 99,0%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis.
- Das kristalline Beta-Maltosehydrat wurde in einer kleinen Wassermenge durch Erwärmen aufgelöst und die resultierende Lösung wurde in einen Verdampfer gestellt und im Vakuum zu einem Sirup gekocht mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 5,5%.
- Man stellte den Sirup in einen Kristallisator, versetzte ihn mit 1% wasserfreier, kristalliner Alpha-Maltose, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, die nach dem Verfahren erhalten wurde, das in der japanischen Offenlegungsschrift Nr. 35,800/86 im Test Nr. 6 des Versuchs 1 offenbart ist, kristallisierte bei 100 ºC 5 Minuten lang, stellte ihn auf ein Plastiktablett und alterte ihn bei 70 ºC 6 Stunden lang um einen Block zu erhalten.
- Der Block wurde einem Pulverisator zugeführt und einer Wirbelbett-Trockung unterworfen um ein wasserfreies, kristallines Alpha-Maltosepulver zu erhalten mit einem Alpha- Maltoseisomerengehalt von 73,3%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,42% und einer Ausbeute von etwa 92% gegenüber dem kristallinen Ausgangs- Beta-Maltosehydrat.
- Das Produkt ist vorteilhaft einsetzbar als weißes Süßstoffpulver mit einer milden Süße sowie zur Verfestigung von öllöslichen, flüssigen Substanzen.
- Eine wäßrige Lösung einer Maltose hoher Reinheit mit einem Maltosegehalt mit 92,5%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, die nach dem Verfahren im Beispiel 1 zum Stand der Technik hergestellt wurde, wurde im Vakuum konzentriert, um einen Feuchtigkeitsgehalt von 20% zu ergeben und von der Spitze eines Sprühtrocknungsturmes durch eine Düse mit einer Hochdruckpumpe in einem Luftstrom von 100 ºC gegen ein kristallines Alpha-Maltosepulver gesprüht, das an einem Gitter in einer Förderanlage verwirbelt wurde, während durch das Gitter 70 ºC warme Luft nach oben stieg, allmählich aus dem Turm über eine Zeitdauer von 60 Minuten in einen Alterungsturm befördert wurde und 4 Stunden lang in einem 70 ºC warmen Luftstrom gealtert wurden um ein wasserfreies, kristallines Alpha-Maltosepulver zu erhalten mit einem Alpha- Maltoseisomerengehalt von 66,2%, bezogen auf die Trokkensubstanzbasis, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,55%, bei einer Ausbeute um etwa 94% gegenüber dem kristallinen Ausgangs-Beta-Maltosehydrat.
- Ähnlich wie das Produkt in Beispiel 1 des Standes der Technik, ist das Produkt vorteilhaft als Süßstoff verwendbar, sowie zur Verfestigung von öllöslichen, flüssigen Substanzen.
- Eine Suspension aus 2 Teilen Getreidestärke in 10 Teilen Wasser wurde mit einer kommerziellen, bakteriellen, flüssig machenden Alpha-Amylase versetzt und die Mischung auf 90 ºC erwärmt, um eine Verflüssigung zu bewirken. Die enzymatische Reaktion wurde durch Erwärmung der Mischung auf 130 ºC unterbrochen, womit eine verflüssigte Stärkelösung mit einem DE von etwa 2 erhalten wurde. Danach wurde die verflüssigte Stärkelösung schnell auf 55 ºC gebracht und mit 120 Einheiten/g Stärkefeststoff der Isoamylase (EC 3.2.1.68) versetzt, die aus einer Kultur der Pseudomonas Amyloderamosa ATCC 21262 hergestellt wurde, zusammen mit 30 Einheiten/g Stärkefeststoff der Beta-Amylase (EC 3.2.1.2), die von der Sojabohne abstammte. Die Stärke in der Mischung wurde durch Inkubation bei 55 ºC und einem pH von 5,0 36 Stunden lang verzuckert und das resultierende Produkt wurde ähnlich wie in Beispiel 1 des Standes Technik gereinigt um eine Maltoselösung hoher Reinheit zu erhalten mit einem Maltosegehalt von 88,6%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, die anschließend im Vakuum zu einem Sirup mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3,5% konzentriert wurde.
- Der Sirup wurde in einen Kristallisator gebracht, mit einer wasserfreien, kristallinen Alpha-Maltose versetzt, die nach dem Verfahren des Beispiels 2 zum Stand der Technik hergestellt wurde, in einer Menge von 2,5%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, bei 120 ºC 10 Minuten lang kristallisiert, auf ein Aluminiumtablett gebracht, 18 Stunden lang bei 70 ºC gealtert, pulverisiert und dehydratisiert ähnlich wie im Beispiel 1 zum Stand der Technik, um ein wasserfreies, kristallines Alpha-Maltosepulver zu erhalten mit einem Alpha-Maltoseisomerengehalt von 63,9%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,60% bei einer Ausbeute von etwa 94% gegenüber der Ausgangsmaltose hoher Reinheit.
- Ähnlich wie das Produkt in Beispiel 1 zum Stand der Technik ist das Produkt vorteilhaft als ein Süßstoff verwendbar sowie zur Verfestigung öllöslicher1 flüssiger Substanzen.
- Eine Lösung zur Einspeisung wurde hergestellt, indem man "HM-75", einen Stärkesirup mit einem Maltosegehalt von 79,6%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, der von Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japan, vertrieben wird, in Wasser auflöste, um eine Konzentration von 45% zu erhalten. "XT-1022 E (Na&spplus;-Form)" ein stark saueres Kationenaustauscherharz, das von Tokyo Chemical Industries, Toyko, Japan vertrieben wird, wurde in einer wäßrigen Suspension in vier 5 m lange doppelwandige Kolonnen aus rostfreiem Stahl gepackt, mit einem Durchmesser von 5,4 cm, wobei die Kolonnen Kaskaden aufwiesen, um eine gesamte Kolonnentiefe von etwa 20 m zu ergeben.
- Während man die Temperatur in den Kolonnen auf 55 ºC hielt, wurde die Einspeiselösung der Kaskade in einer Menge von 5 Vol.% des Harzes zugeführt und 55 ºC warmes Wasser wurde in die Kolonne mit einer Fließgeschwindigkeit von SV 0,13 gelassen, um die Fraktionierung zu bewirken. Aus der resultierenden maltosereichen Fraktion wurde eine Maltoselösung mit einem Maltosegehalt von 94,4%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, gewonnen.
- Die Maltoselösung, die durch 20fache Wiederholung der obigen Operation erhalten wurde, wurde im Vakuum konzentriert, um einen Sirup mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 4,0% zu erhalten, der anschließend in einen Kristallisator gegeben wurde, mit 2,0% eines wasserfreien, kristallinen Alpha-Maltosekeims versetzt wurde, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, der nach dem Verfahren in Beispiel 1 des Standes der Technik erhalten wurde, bei 110 ºC 20 Minuten lang kristallisiert und einem Extrusionsgranulator vom Schraubentyp zugeführt.
- Das resultierende Granulat wurde in eine Trockenkammer gegeben und in einem 80 ºC warmen Luftstrom 2 Stunden lang gealtert, um ein wasserfreies, kristallines Alpha-Maltosepulver zu erhalten mit einem Alpha-Maltoseisomerengehalt von 69,2%, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,48%, bei einer Ausbeute von etwa 93% gegenüber der Ausgangsmaltose hoher Reinheit.
- Ähnlich wie das Produkt in Beispiel 1 zum Stand der Technik, ist das Produkt vorteilhaft als Süßstoff verwendbar sowie zur Verfestigung von öllöslichen, flüssigen Substanzen.
- Kristallines Beta-Maltosehydrat, das nach dem Verfahren in Beispiel 1 zum Stand der Technik erhalten wurde, wurde bei 95 ºC 2 Tage lang vakuumgetrocknet, um ein wasserfreies, kristallines Beta-Maltosepulver mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,36% zu erhalten.
- Ähnlich wie das Produkt in Beispiel 1 zum Stand der Technik, ist das Produkt als Süßstoff verwendbar sowie zur Verfestigung von öllöslichen, flüssigen Substanzen.
- Eine wäßrige Lösung einer Maltose hoher Reinheit, die nach dem Verfahren in Beispiel 3 zum Stand der Technik erhalten wurde, wurde im Vakuum konzentriert, um einen Feuchtigkeitsgehalt von 25% zu ergeben und von der Spitze eines Sprühtrockenturmes durch eine Düse mit einer Hochdruckpumpe in einen 160 ºC warmen Luftstrom gesprüht, um eine Entwässerung zu bewirken. Das resultierdende Pulver wurde am Boden des Turmes gesammelt und aus dem Turm befördert, um ein Pulver zu erhalten mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,40%. Das Pulver wurde mit etwa 0,1% eines kristallinen Beta- Maltosehydratkeims versetzt, bezogen auf die Trockensubstanzbasis, der nach dem Verfahren in Beispiel 1 zum Stand der Technik erhalten wurde, um ein im wesentlichen wasserfreies, amorphes Maltosepulver zu erhalten.
- Ähnlich wie das Produkt in Beispiel 1 zum Stand der Technik ist das Produkt vorteilhaft als Süßstoff verwendbar sowie zur Verfestigung von öllöslichen, flüssigen Substanzen.
- Eine wäßrige Lösung einer Maltose hoher Reinheit, die nach dem Verfahren in Beispiel 4 zum Stand der Technik erhalten wurde, wurde im Vakuum konzentriert, um einen Feuchtigkeitsgehalt von 30% zu ergeben und ähnlich wie in Beispiel 6 zum Stand der Technik sprühgetrocknet, um ein wasserfreies, amorphes Maltosepulver zu erhalten mit einem Feuchtigkeitsgehalt mit 0,45%.
- Ähnlich wie das Produkt in Beispiel 1 zum Stand der Technik, ist das Produkt vorteilhaft verwendbar als Süßstoff sowie zur Verfestigung öllöslicher, flüssiger Substanzen. Im folgenden werden mehrere Aus führungs formen und überlegene Wirkungen der vorliegenden Erfindung beschrieben.
- 150 Teile von Sojabohnensalatöl wurden mit 13 Teilen Wasser bei Umgebungstemperatur gemischt und die Mischung wurde mit 100 Teilen einer wasserfreien Maltose versetzt, die nach dem Verfahren in Beispiel 1 zum Stand der Technik erhalten wurde. Das Produkt wurde auf ein Tablett gegeben und in einen Block verfestigt und der Block wurde gealtert, während sich die Kristallisation des Beta-Maltosehydrats beschleunigte, indem man es bei Umgebungstemperatur 2 Tage lang stehen ließ.
- Anschließend wurde der Block einem Pulverisator zugeführt und das Produkt wurde gesiebt, um ein Pulver hoher Qualität zu erhalten, das Salatöl enthielt.
- Das Produkt war vorteilhaft verwendbar zur Herstellung von Süßwaren, wie z.B. einer Vormischung, gefrorenem Dessert, Kuchen und Bonbons; Lebensmitteln, wie z.B. Mayonnaise, Dressing, Potagesuppe, Schmorgericht und "Chahan (gemischter, gebackener Reis)"; Arzneimittel zur Förderung der Ernährung, wie z.B. Intubationsernährung, und Futtermittel.
- 95 Teile Rayu wurden mit 95 Teilen einer wasserfreien Maltose gemischt, die nach dem Verfahren im Beispiel 2 zum Stand der Technik erhalten wurde und die Mischung wurde mit 12 Teilen Wasser bei Umgebungstemperatur versetzt. Das Produkt wurde verfestigt, gealtert, ähnlich wie in Beispiel 1 pulverisiert und einem Granulator zugeführt, um ein Granulat mit ausgezeichnetem Geschmack und Aroma zu erhalten.
- Das Produkt ist vorteilhaft verwendbar als ein Gewürz für chinesisches Essen, wie z.B. "Ramen (chinesische Nudel)", lnstantramen, "Gyoza (ein gebackener Knödel, gefüllt mit zerhacktem Schweinefleisch)" und "Wantan (ein chinesischer Mehlknödel mit Schweinefleisch)".
- 100 Teile eines Knochenöls wurden mit 11 Teilen Wasser gemischt und die Mischung wurde mit 80 Teilen einer wasserfreien Maltose versetzt, die nach dem Verfahren im Beispiel 3 zum Stand der Technik erhalten wurde. Das Produkt wurde verfestigt, gealtert indem man es bei Umgebungstemperatur 2 Tage lang stehen ließ, einem Pulverisator zugeführt und durch eine eintägige Entlüftung bei Umgebungstemperatur getrocknet.
- Das Produkt ist vorteilhaft einsetzbar als oder in gesundheitsfördernden Mitteln, Tonika, Kosmetika und unveränderten Lebensmitteln oder nachdem es zu einem Körnchen oder einer Tablette geformt ist.
- 100 Teile Bratfett wurden mit 100 Teilen einer wasserfreien Maltose gemischt, die nach dem Verfahren in Beispiel 6 zum Stand der Technik erhalten wurde, und die Mischung wurde mit 15 Teilen Wasser versetzt. Das sich ergebende Produkt wurde von der Spitze eines Sprühtrocknungsturmes durch eine Düse mit einer Hochdruckpumpe in einem 50 ºC warmen Luftstrom nach unten besprüht. Das resultierende Pulver wurde am Boden des Turmes gesammelt, in einen Alterungsturm gegeben und bei 30 ºC über Nacht gealtert, um ein Pulver hoher Qualität zu erhalten, das Bratfett enthielt.
- Ähnlich wie in dem Produkt in Beispiel 1, ist das Produkt vorteilhaft verwendbar in Süßwaren, gekochten Produkten, Arzneimitteln zur Förderung der Ernährung und Futtermitteln.
- 1000 Teile Bratfett wurden mit 1100 Teilen einer wasserfreien Maltose, die nach dem Verfahren in Beispiel 2 zum Stand der Technik erhalten wurde, 1 Teil Lecithin, 1 Teil Zitronengeschmack und 1 Teil Vanilleöl in üblicher Weise gemischt und die resultierende Mischung wurde in flache Tabletts gegossen, die auf einer Förderanlage plaziert waren um eine Tiefe von etwa 5 mm zu ergeben, durch eine Befeuchtungskammer 1 Stunde lang geführt, verfestigt, gealtert, indem man sie bei Raumtemperatur über Nacht stehen ließ, von den Tabletts entfernt und verpackt, um eine Sandwichcreme mit ausgezeichnetem Geschmack und Aroma zu erhalten.
- Das Produkt ist vorteilhaft verwendbar als oder in unveränderten Süßwaren oder nach der Pulverisierung.
- Es wurden 40 Teile Kakaopaste und 5 Teile Kakaobutter mit 55 Teilen einer wasserfreien Maltose, die nach dem Verfahren in Beispiel 4 des Standes der Technik erhalten wurde und 0,2 Teilen "α-G-Sweet" vermischt, einem Alpha-Glykosyl- Steviosid-Süßstoff, der von Toyo Sugar Refining Co., Ltd., Tokyo, Japan, vertrieben wird und die Mischung wurde einem Refiner zugeführt1um sie homogen zu pulverisieren, versetzt mit 0,3 Teilen Lecithin, geknetet rnit einer Conche und mit 6 Teilen Wasser versetzt. Das Produkt wurde auf ein Tablett gegeben, zu einem Block verfestigt und gealtert, indem man es bei Umgebungstemperatur stehen ließ.
- Der Block wurde aufeinanderfolgend einem Pulverisator und einer Tablettiermaschine zugeführt, zuckerbeschichtet und poliert, um eine Tablette zu erhalten.
- Das Produkt ist in bezug auf Geschmack und Aroma ausgezeichnet und es verursacht keine Deformierung und keinen Bruch.
- Es wurden 60 Teile Eilecithin mit 9 Teilen Wasser gemischt und die resultierende Mischung wurde mit 100 Teilen wasserfreier Maltose versetzt, die nach dem Verfahren im Beispiel 5 zum Stand der Technik erhalten wurde. Das Produkt wurde verfestigt, gealtert und pulverisiert, ähnlich wie im Beispiel 1.
- Das Produkt mit einer starken Emulgierkraft ist vorteilhaft verwendbar als oder in Emulgatoren für Öle und Fette; Schaummittel für Süßwaren, wie z.B. Biskuitkuchen, Plätzchen und Kekse; Emulsionsstabilisator; Mittel zur Verbesserung der Qualität von öligen Nahrungsmitteln, Nudeln, Fadennudeln und Cremes sowie Kosmetika.
- 120 Teile Squalen wurden mit 100 Teilen einer wasserfreien Maltose vermischt, die nach dem Verfahren in Beispiel 1 zum Stand der Technik erhalten wurde, und die resultierende Mischung wurde mit 12 Teilen Wasser versetzt. Das Produkt wurde verfestigt, gealtert und ähnlich wie in Beispiel 1 pulverisiert.
- Das Produkt ist vorteilhaft verwendbar in Gesundheitslebensmitteln und Kosmetika.
- 216 Teile L-Menthol und 43,2 Teile Eukalyptusöl wurden in 100 Teilen Ethylalkohol aufgelöst und die sich ergebende Lösung wurde mit 800 Teilen wasserfreier Maltose versetzt, die nach dem Verfahren in Beispiel 3 zum Stand der Technik erhalten wurde. Das Produkt wurde granuliert, indem man 105 Teile einer Pfefferminzflüssigkeit mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 50%, unter Rühren darauf sprühte.
- Das Produkt ist vorteilhaft verwendbar, um harte Bonbons, Kaugummi, gefrorene Desserts und Süßwaren in Tabletten mit Geschmack zu versehen.
- Es wurden 4 Teile Eicosapentaentriglyzerid mit 10 Teilen eines Stärketeilhydrolysats vermischt, das Cyclodextrine enthielt, einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25% aufwies, die Mischung wurde mit 55 Teilen einer wasserfreien Maltose versetzt, die nach dem Verfahren in Beispiel 7 zum Stand der Technik erhalten wurde. Das Produkt wurde granuliert, indem eine geringe Wassermenge dazu gesprüht wurde.
- Die Eicosapentaensäure in dem Produkt ist sehr stabil, weil sie zusammen mit Cyclodextrinen eine Einschlußverbindung bildet.
- Das Produkt ist vorteilhaft verwendbar in Gesundheitslebensmitteln und Pharmazeutika, bei denen die Eicosapentaensäure anticholesterin- und arterioskleroseverhindernde Wirkungen liefert.
- 100 Teile Vitamin-A-palmitat wurden mit 100 Teilen einer wasserfreien Maltose gemischt, die nach dem Verfahren in Beispiel 6 zum Stand der Technik erhalten wurde, und die Mischung wurde mit 13 Teilen Wasser versetzt. Das Produkt wurde verfestigt, gealtert und ähnlich wie in Beispiel 1 pulverisiert.
- Eine Mischung von 1 Teil des Pulvers und 1 Teil Getreidestärke wurde einer Tablettiermaschine zugeführt und das Produkt wurde mit Zucker beschichtet und auf herkömmliche Weise poliert.
- Das Produkt, das eine hohen Titer von Vitamin-A-palmitat enthält, ist vorteilhaft einsetzbar in Gesundheitslebensmitteln und Pharmazeutika.
- Das Produkt ist stabil und ohne Deformation oder Bruch.
- Wie aus obigem ersichtlich, bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung fester Produkte, die eine öllösliche Substanz enthalten, insbesondere auf ein Verfahren, bei dem eine wasserfreie Maltose, die zusammen mit Wasser einer öllöslichen, flüssigen Substanz zugegeben wird, z.B. Öl und Fett, öllöslicher Geschmackstoff, öllöslicher Farbstoff und öllöslicher Emulgator, in Beta-Maltosehydratform kristallisiert wird, während man sie eine relativ großen Menge öllöslicher Substanz aufnehmen läßt.
- Da das Verfahren keinen heftigen Verfahrensschritt enthält, verursacht es keine Verschlechterung oder Veränderung des Geschmacks, Aromas und des/der wirksamen Bestandteils/Bestandteile einer öllöslichen, flüssigen Substanz. Somit ist ein festes Produkt hoher Qualität leicht erhältlich.
- Das so erhaltene Produkt ist vorteilhaft einsetzbar in Geschmacksstoffen, Farbstoffen, Emulgatoren, Kosmetika, Toilettenartikeln und deren Zwischenprodukten.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines festen Produkts, das eine
öllösliche Substanz enthält, das die folgenden Schritte
umfaßt:
Zugabe einer wasserfreien Maltose und von Wasser zu einer
öllöslichen, flüssigen Substanz, wobei die wasserfreie
Maltose einen Maltosegehalt von 85 Gew.-% oder mehr
besitzt, bezogen auf die Trockenfeststoffbasis, und die
wasserfreie Maltose einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger
als 3 Gew.-% besitzt, wobei die Wassermenge zu der
wasserfreien Maltose im Bereich von 1,0 bis 30,0 Gew.-%
liegt, das Gewichtsverhältnis der öllöslischen Substanz
zu der wasserfreien Maltose in dem Bereich von 1,0:0,10
bis 1,0:500 liegt, und Kristallisierung des
Beta-Maltosehydrats in der Mischung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die öllösliche
Substanz einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 5 Gew.-%
besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem die
wasserfreie Maltose in feingepulverter Form vorliegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem
Cyclodextrin zusammen mit der wasserfreien Maltose
zugegeben wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
dein die wasserfreie Maltose eine Substanz aus der Gruppe
ist, die aus wasserfreier kristalliner alpha-Maltose,
wasserfreier kristalliner beta-Maltose, amorpher Maltose
und deren Mischungen besteht.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
dem das feste Produkt in Form von Pulver, Granulat, einer
Tablette, einer Kapsel, eines Stäbchens oder einer Platte
vorliegt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
dem das feste Produkt eine Substanz aus der Gruppe ist,
die aus einem Geschmacksstoff, Farbstoff, Emulgator,
Lebensmittel, Pharmazeutikum, Kosmetikum,
Toilettenartikel, Materialien und deren Zwischenprodukten besteht.
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