Technisches Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung betrifft Verbesserungen bei der und
betreffend die Texturierung von Polyestergarnen und insbesondere
verbesserte Strecktexturierungsspeisegarne aus Polyester, die
bei hohen Geschwindigkeiten unter Vermeidung einer übermäßigen
Zahl gebrochener Filamente und mit anderen Vorteilen
strecktexturiert werden, ein solches
Hochgeschwindigkeitsstrecktexturierverfahren und ein Verfahren zur Herstellung solcher Speisegarne.
Hintergrund der Erfindung
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Die Herstellung von texturierten
Polyestermultifilamentgarnen wird seit vielen Jahren kommerziell in weltweitem Maßstab
durchgeführt. Die simultane Falschdraht-Strecktexturierung von
durch Spinn-Orientierung hergestellten partiell orientierten
Speisegarnen niedriger Kristallinität, d.h. das Abziehen der
schmelzversponnenen Polyesterfilamente mit hohen Abzugsgeschwindigkeiten
von beispielsweise 3000 ypm (etwa 2750 mpm) wurde von Petrille in
US-A-3 771 307 beschrieben, und die Speisegarne selbst von Piazza
und Reese in US-A-3 772 872. Die Verwendung dieser
spinn-orientierten Speisegarne hat eine signifikante Erhöhung der
Texturierungsgeschwindigkeit möglich gemacht. Etwa 1970 waren kommerziell
verfügbare Texturierungsmaschinen (Falschdraht-Texturierung) für
maximale Geschwindigkeiten in der Größenordnung von etwa 200 mpm
(Meter pro Min.) fähig. Seit einigen Jahren sind nun, aufgrund von
Verbesserungen im Maschinendesign, Strecktexturierungsmaschinen
kommerziell verfügbar, die bei sehr hohen Geschwindigkeiten von
beispielsweise 1000 mpm oder mehr betrieben werden können. Trotz
der Verfügbarkeit solcher Maschinen, bei solchen wünschenswerten
sehr hohen Geschwindigkeiten betrieben zu werden, wurden
kommerziell verfügbare strecktexturierte Polyesterspeisegarne (DTFY)
kommerziell nicht bei den sehr hohen Geschwindigkeiten
texturiert, zu denen die Maschinen fähig sind. Dies hauptsächlich
wegen der großen Zahl gebrochener Filamente, die bei diesen sehr
hohen Geschwindigkeiten erzeugt werden. Gebrochene Filamente
sind unerwünscht, da sie Schwierigkeiten verursachen können,
selbst Garnbrüche bei der nachfolgenden Verarbeitung und auch
Gewebedefekte. Die Zahl gebrochener Filamente, die in der Praxis
toleriert werden kann, hängt von der beabsichtigten Verwendung
des texturierten Garns und schließlich vom Gewebe ab. In der Praxis
werden vom Handel die Enden der Spule auf gebrochene Filamente
hin geprüft und die Zahl der hervorstehenden gebrochenen
Filamente gezählt, so daß ein Maß für die wahrscheinliche Zahl der
gebrochenen Filamente im Garn der Spule erhalten wird. Die
Gesamtzahl der gebrochenen Filamente, die gezählt wurde, wird dann
durch die Poundzahl (0,45 kg) in der Spule dividiert und als BFC
ausgedrückt. Für bestimmte Endzwecke liegt das Maximum, das
toleriert werden kann, zwischen 0,5 und 0,6 BFC, d.h. zwischen 5
und 6 gebrochenen Filamenten pro 10 Pound (4,5 kg)
Polyestergarn, wobei sich versteht, daß ein Bruch wahrscheinlich als zwei
gebrochene Filamente zählt. Demnach wird jeder Texturierer mit
einer Texturierungsmaschine, die bei 1000 mpm oder mehr
betrieben werden kann, in der Praxis gezwungen, seine Maschinen bei
der Geschwindigkeit von 850 mpm zu betreiben, anstatt sie auf
die Geschwindigkeit zu erhöhen, zu der die Maschine maximal
fähig ist, wenn die kommerziell verfügbaren
Strecktexturierungsspeisegarne aus Polyester auf der Maschine mit nicht mehr als
etwa 850 mpm verarbeitet werden können, ohne das erwünschte
Maximum (beipielsweise etwa 0,5 BFC) nennenswert zu
überschreiten. Trotz des naheliegenden kommerziellen Interesses an
Polyesterspeisegarnen für die Strecktexturierung, die bei
Geschwindigkeiten von mehr als 1000 mpm ohne übermäßigen BFC
strecktexturiert werden können, wurde aber bislang das Problem der
Bereitstellung eines kommerziell zufriedenstellenden Speisegarns
noch nicht gelöst.
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Wir haben gefunden, daß es möglich ist, die
Texturiergeschwindigkeiten zu erhöhen, ohne übermäßig viele gebrochene
Filamente zu verursachen, indem die zur Erzielung der gewünschten
Spinnorientierung im Speisegarn verwandte Abzugsgeschwindigkeit
erhöht wird. Solche Speisegarne, hergestellt mit relativ hohen
Abzugsgeschwindigkeiten von 4.000 mpm, wurden bislang wegen
nachteiliger Begleiterscheinungen kommerziell noch nicht in
großem Umfang texturiert, hauptsächlich deswegen, weil die
resultierenden texturierten Garne nicht so voluminös sind, wie
bereits kommerziell erhältliche Garne. Das Volumen wird im
allgemeinen als CCA gemessen, wobei ein Wert von wenigstens etwa 4
als wünschenswert angesehen wird, oder als TYT, wobei ein Wert
von mehr als 20 als wünschenswert angesehen wird, jeweils
allgemein gesehen und zu diesem Zeitpunkt.
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Das Problem, dem die Industrie gegenübersteht, liegt
daher in der Bereitstellung eines
Multifilamentpolyesterspeisegarns zur Strecktexturierung (DTFY), das auf bestehenden
kommerziellen Maschinen mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 1.000
mpm strecktexturiert werden kann, sowie weiterhin in der
Bereitstellung einer Spule mit texturiertem Garn mit beispielsweise
nicht mehr als etwa 0,5 BFC und mehr als 20 TYT, wobei es sich
versteht, daß solche Zahlen sehr stark von ökonomischen und
anderen wirtschaftlichen Betrachtungen abhängen, sowie davon, was
die Konkurrenz jeweils anzubieten bereit ist. Im allgemeinen
tendieren die Anforderungen der Industrie mit dem Verlauf der
Zeit dazu zuzunehmen.
Zusammenfassung der Erfindung
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Die Erfindung liefert eine Lösung dieses Problems. Gemäß
einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren bereitgestellt,
mit dem ein neues Polyesterspeisegarn mit hohen
Geschwindigkeiten unter Erhalt von Garnen mit zufriedenstellender Textur und
ohne exzessive BFC-Werte strecktexturiert werden kann. Gemäß
einem anderen Aspekt werden neue Polyesterspeisegarne
bereitgestellt, mit denen dieses Problem gelöst werden kann. Gemäß einem
weiteren Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung dieser
verbesserten neuen Speisegarne bereitgestellt. Gemäß einem weiteren
Aspekt kann die Verwendung der Speisegarne selbst dann weitere
Vorteile ergeben, wenn eine erhöhte Texturierungsgeschwindigkeit
nicht notwendig oder erwünscht ist.
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Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein
kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyesterspeisegarnen zur
Strecktexturierung bereitgestellt, das als Schritte zuerst die
Bildung eines geschmolzenen Polyesters durch Reaktion, in
Gegenwart von Katalysatoren dafür, von (a) Ethylenglykol mit
Terephthalsäure und/oder Estern davon, gefolgt von (b) der
Polykondensation und danach dem Schmelzverspinnen des resultierenden
geschmolzenen Polyesters zu Filamenten und Abziehen derselben
mit einer Geschwindigkeit von 3.200 bis 3.660 mpm zur Erzeugung
von partiell orientierten Garnen niedriger Kristallinität
beinhaltet, worin der Polyester durch Einführen in die
Polymerreaktion, in Form einer Lösung in Ethylenglykol, einer
Hydrocarbyloxysilikonverbindung in einer Menge, die in der durch die
geraden Linien durch die Punkte (3.200 mpm, 1,92 mEq),
(3.200 mpm, 7.20 mEq), (3.660 mpm, 4,80 mEq) und (3.660 mpm,
1,92 mEq) in einem Diagramm nach Fig. 1 der Zeichnungen
definierten Fläche liegt, modifiziert wird.
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Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung wird ein
partiell orientiertes Multifilament-Polyesterspeisegarn niedriger
Kristallinität für die Strecktexturierung vorgesehen, mit
einem Kochschrumpf von etwa 45 % und einer Bruchdehnung von
etwa 155 %, das im wesentlichen aus polymerisierten
Ethylenterephthalatresten besteht, die mit TES-Resten in einer Menge
von etwa 6 mEq kettenverzeigt sind und eine relative Viskosität
von etwa 21 LRV haben. Alternativ kann der Kochschrumpf 20 bis
25 % betragen, die Bruchdehnung etwa 133 % und die Menge an TES-
Resten etwa 4 mEq. Die Dehnung (zum Bruch) ist ein Maß der
Orientierung (wie das Doppelbrechungsvermögen), wobei die Dehnung
mit der Zunahme der Spinnorientierung vermindert wird, während
der Schrumpf durch die Kristallinität beeinflußt wird, wie auch
die Orientierung, und sich mit Zunahme der Kristallinität
vermindert. Somit wird ein Multifilament-Speisegarn für die
Strecktexturierung bereitgestellt, das durch Polymerisation von
Ethylenglykol und Terephthalatderivaten mit TES-Resten als
Kettenverzweigern und durch Spinnorientierung bei einer
Abzugsgeschwindigkeit von 3.000 bis 4.000 mpm hergestellt wurde und das
mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 1.000 mpm unter
Erzeugung einer Spule von texturiertem Garn mit nicht mehr als etwa
0,5 BFC und einem TYT von mehr als 20 strecktexturiert werden
kann.
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Wie deutlich wird, ermöglichen die neuen Speisegarne und
ihr Herstellungsverfahren die Bereitstellung texturierter
Polyestergarne mit erhöhter Färbemittelaufnahme und/oder
verbesserter Kräuselung im Vergleich zu bekannten kommerziellen
Polyestergarnen, die unter vergleichbaren Bedingungen texturiert
wurden.
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Wie nachstehend mit Bezug auf die Abbildungen erläutert
wird, hängt die Menge von Kettenverzweigern von verschiedenen
Betrachtungen ab, insbesondere von der Spinngeschwindigkeit, da
es im allgemeinen wünschenswert ist, soviel Kettenverzweiger wie
möglich zu verwenden, um mehr Vorteile in bestimmter Hinsicht zu
erzielen, wobei aber die Menge nicht so hoch sein sollte, daß
Schwierigkeiten beim Verspinnen auftreten, was von der
Abzugsgeschwindigkeit in dem Sinn abhängt, daß die erwünschte Menge an
Kettenverzweiger mit zunehmender Abzugsgeschwindigkeit
vermindert wird. Weiterhin wurde ein Vorteil bei der
Färbegleichmäßigkeit der texturierten Garne (und Gewebe) erhalten, wenn die
Filamente des Speisegarns mit geringeren Geschwindigkeiten
innerhalb des angegebenen Geschwindigkeitsbereichs abgezogen wurden.
Kurze Beschreibung der Abbildungen
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Fig. 1 ist ein Graph, der das Verhältnis zwischen
Abzugsgeschwindigkeit in ypm (1 ypm = 0,914 mpm) und der Menge
an Kettenverzweiger in mEq (Mikroäquivalent pro g Polymer)
zeigt.
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Fig. 2 ist ein Graph der Kräuselungseigenschaften
(CCA) (Kräuselungskontraktion) gegen die Menge an im Beispiel 2
verwandten Kettenverzweiger.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
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Die Herstellung des Speisegarns erfolgt vorzugsweise in
einem kontinuierlichen Verfahren, in welchem die
Polymerisations- und Spinnschritte miteinander gekoppelt sind, weil das
in einigen Anlagen ausgeführte alternative Verfahren, bei dem
zuerst Polyester hergestellt und dann in Form von Bändern
extrudiert wird, die mit Wasser abgekühlt und zu Pellets oder Flocken
geschnitten werden, die dann in einem separaten Spinnverfahren
zu Filamenten aufgeschmolzen werden, die Hydrocarbyloxysilikon
Kettenverzweiger hydrolysiert, was in dieser Stufe nicht
erwünscht ist.
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Die Verwendung von TES in Polyesterpolymeren wurden
bereits für verschiedene Zwecke vorgeschlagen, insbesondere für
die Erzeugung von Polyester-Stapelfasern niedriger Viskosität
zur Verbesserung der Pillingfestigkeit in Geweben, beispielsweise
in Mead und Reese, US-A-3 335 211. Für diesen anderen Zweck
wurde das TES während der Bildung des Polyesters auf ähnliche
Weise eingebracht. Ferner wurde die Bedeutung betont, den
Polyester vor dem Verspinnen wasserfrei zu halten (Spalte 3 unten),
vorzugsweise durch das Vermeiden von Rückschmelzvorgängen.
Gleichwohl werden die Polyesterfasern nach der Bildung
Feuchtigkeit ausgesetzt, wenn die Hydrolyse stattfindet, was die
Viskosität der Polyesterfasern stark vermindert. Dies war ein Vorteil
für die unterschiedlichen Zwecke des Standes der Technik und ist
gleichfalls ein Vorteil gemäß der Erfindung, wie erläutert wird.
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Tetraethylsilicat, oder genauer gesagt
Tetraethylorthosilicat, ist kommerziell leicht erhältlich und daher zur
Verwendung als Kettenverzweiger gemäß der Erfindung bevorzugt, jedoch
ist festzuhalten, daß andere Hydrocarbyloxysilikonverbindungen
verwandt werden können, wie in US-A-3 335 211 beschrieben, deren
Offenbarungsgehalt hier durch Verweis einbezogen ist. Aus
Gründen der Einfachheit wird dieser bevorzugte Kettenverzweiger
nachstehend als TES bezeichnet, wobei es sich versteht, daß
andere äquivalente Hydrocarbylsilikon-Kettenverzweiger verwandt
werden können.
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Als wichtiges Element der Erfindung wird die Verwendung
von TES in geringen Mengen (beispielsweise 4 bis 6 mEq) als
Kettenverzweiger im Verfahren zur Herstellung des Polyesters
angesehen, der entsprechend ein Copolymer ist. Es wird angenommen,
daß solche Kettenverzweigung zuvor noch nicht kommerziell mit
dem Ziel eingesetzt wurde, ein Speisegarn zu erzeugen, das mit
hohen Geschwindigkeiten strecktexturiert werden kann,
beispielsweise bei 1.000 mpm, ohne daß übermäßig viele gebrochene
Filamente auftreten, beispielsweise nicht mehr als etwa 0,5 BFC,
wobei wünschenswert voluminöse Garne, beispielsweise mit einem
TYT-Wert von mehr als 20 erhalten werden. Es ist jedoch nicht
neu, die Verwendung von Kettenverzweigern für andere Zwecke
vorzuschlagen. Beispielsweise schlagen MacLean et al., US-A-4 092
299 ein Polyesterspeisegarn mit hohem Streckverhältnis und seine
Streck-Texturierung vor, und die begleitende US-A-4 113 704 ein
filamentbildendes Polyesterpolymer und sein
Herstellungsverfahren. Da die beiden Offenbarungen praktisch identisch sind, wird
lediglich US-A-4 092 299 diskutiert.
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MacLean et al., US-A 4 092 299, schlagen die
Verbesserung der Produktivität durch die Verwendung eines
polyfunktionellen Kettenverzweigers, wie Pentaerythrit, vor. Die erhöhte
Produktivität wird durch Erhöhung des Streckverhältnisses
während der Streck-Texturierung und/oder durch die Erhöhung der
Abzugsgeschwindigkeit bei der Filamentbildung erzeugt, weil die
Orientierung (Doppelbrechung) des Speisegarns durch Verwendung
des Kettenverzweigers vermindert wird. Pentaerythrit wird als
bevorzugter Kettenverzweiger vorgeschlagen, ist jedoch
erfindungsgemäß nicht wünschenswert, weil es sich während der
Polymerherstellung verflüchtigt. Wir haben gefunden, daß die
Verwendung solcher flüchtiger Kettenverzweiger zu Problemen und in der
Folge zu einem Mangel an Gleichförmigkeit bei den resultierenden
Filamenten für die Speisegarne für die Strecktexturierung führt.
Obwohl ein flüchtiger Kettenverzweiger, wie Pentaerythrit, für
den Betrieb bei niedrigen Texturierungsgeschwindigkeiten und für
MacLeans Ziel der Produktivitätserhöhung recht angemessen sein
kann, ist es keine Lösung für das Problem, ein Speisegarn für
die Strecktexturierung bereitzustellen, das bei einer
Geschwindigkeit von beispielsweise 1.000 mpm ohne übermäßig hohe Zahl
gebrochener Filamente, beispielsweise nicht mehr als etwa 0,5
BFC, strecktexturiert werden kann und dabei ein wünschenswert
voluminöses Garn ergibt, beispielsweise mit mehr als 20 TYT. Es
muß betont werden, daß die Gleichförmigkeit der
Polyesterfilamente im Speisegarn von großer Wichtigkeit für die Erzielung
hoher Geschwindigkeiten bei der Strecktexturierung ohne eine
übermäßig hohe Zahl gebrochener Filamente ist.
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Gemäß der Erfindung haben wir es für wünschenswert
befunden, einen Kettenverzweiger zu verwenden, der ausreichend
stabil (sowohl in monomerer Form während der Verarbeitung und
Polymerisation als auch in polymerer Form während der
Polymerbildung und beim Verspinnen zu Filamenten und in der
anschließenden Verarbeitung), nicht so flüchtig ist, daß er Probleme und
Abweichungen bei der Herstellung des Polymers verursacht, und im
katalysierten Glykol zur Vereinfachung der Zugabe zu den
Reaktionskomponenten löslich ist. TES erfüllt alle diese Funktionen,
vorausgesetzt, daß die Hydrolyse vermieden wird, was während der
normalen kontinuierlichen Polymerisation unter Schmelzverspinnen
sichergestellt ist.
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MacLean ist nicht auf die Verwendung von Pentaerythrit
beschränkt, sondern deckt andere Kettenverzweigungsmittel mit
einer Funktionalität von mehr als 2 ab, d. h. solche, die mehr
als zwei funktionelle Gruppen enthalten, wie Hydroxyl, Carboxyl
oder Ester. Entsprechend werden andere vollorganische
Polyhydroxykettenverzweiger und aromatische polyfunktionelle Säuren
oder ihre Ester erwähnt (Spalte 7). MacLean schlägt keine
Oxysilikonverbindungen oder irgendwelche anderen Materialien vor,
die anorganische Einheiten enthalten oder die der Hydrolyse
unterliegen, wie TES.
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Wie aus den nachfolgenden Beispielen ersehen werden
kann, in denen der Weg des DMT-Esteraustauschs
(Dimethylterephthalester) zur Herstellung der Polyester verwandt
wird, wird der Kettenverzweiger einfach in der katalysierten EG-
Lösung (Ethylenglykol) gelöst, die in einer sonst
konventionellen Esteraustauschreaktion zwischen DMT und EG unter Verwendung
geeigneter Katalysatoren zur Herstellung des Präpolymers
eingesetzt wird. Weitere Polymerisation (manchmal als Finish
bezeichnet) wird unter Vakuum mit einem geeigneten Material, etwa
Phosphor, erneut in herkömmlicher Weise zur Herstellung eines
Polymers der erwünschten Viskosität (gemessen als LRV)
durchgeführt. Das resultierende Polymer wird dann kontinuierlich der
Spinneinheit zugeführt, ohne daß eine zwischenzeitliche
Hydrolyse zugelassen wird, und zur Herstellung von partiell
orientierten Filamenten niedriger Kristallinität mit
Abzugsgeschwindigkeiten von 3.200 bis 3.660 mpm versponnen, wobei besondere
Sorgfalt auf die Spinnbedingungen gelegt wird, um gleichförmige
Filamente zu erzielen, die Zahl der Brüche während des
Verspinnens oder im anschließenden Strecktexturierungsschritt bei hoher
Geschwindigkeit zu minimieren.
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TES hat vier reaktive Gruppen, von denen zwei in die
Molekülkette einreagieren. Eine weitere reagiert unter Bildung
einer Seitenkette, die als Kettenverzweigung bezeichnet wird.
Falls die andere von diesen Kettenverzweigungen mit einem
anderen Molekül reagiert, wird eine Vernetzung gebildet. Weil vier
dieser reaktiven Stellen in TES vorhanden sind, stehen zwei für
die Kettenverzweigung zur Verfügung. Daher beträgt das
Äquivalentgewicht die Hälfte des Molekulargewichts. 4 mEq sind
ungefähr 0,043 Gew.-% TES (430 ppm) und 6 mEq nahezu 0,065 % (650
ppm).
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Wie oben und hier andernorts gesagt, muß die Menge an
Kettenverzweiger sorgfältig eingestellt werden, um innerhalb der
angegebenen Fläche im Diagramm nach Fig. 1 der Abbildungen zu
liegen zu kommen, insbesondere bezüglich der
Abzugsgeschwindigkeit, falls die vollen Vorteile der Erfindung erzielt werden
sollen. Optimale Mengen sind graphisch als Linie AB in Fig. 1
angegeben, wobei solche optimalen Mengen (als mEq) gegen die
Abzugsgeschwindigkeiten (in ypm) der von uns verwandten Ausrüstung
aufgetragen sind. Es versteht sich, daß einige Abweichung
zulässig ist und das exakte Optimum durchaus mit verschiedenen
Faktoren abweichen kann, etwa den zur Herstellung der Polymere und
der Garne verwandten Bestandteilen und Ausrüstungen und den
Betriebsgegebenheiten. Jedoch nimmt mit der Zunahme der Menge an
Kettenverzweiger im allgemeinen die Schmelzviskosität zu, was
schnell Probleme mit sich bringt, insbesondere beim Verspinnen,
so daß das Verspinnen wegen Brüchen in der Schmelze unmöglich
wird. Im allgemeinen ist es jedoch wünschenswert, in
Übereinstimmung mit dem zuvor Gesagten soviel Kettenverzweiger wie
möglich einzusetzen, um die genannten Vorteile bei den texturierten
Garnen zu erzielen, insbesondere eine verbesserte Kräuselung und
Farbaufnahme gegenüber Garnen aus nichtmodifiziertem Polymer.
Entsprechend gibt es einen recht engen Bereich für die Anteile
an Kettenverzweiger, innerhalb dem zu arbeiten wir bevorzugen.
Wie gesagt, nimmt dieser Bereich mit der zur Herstellung des
DTFY verwandten Abzugsgeschwindigkeit ab, da die
Schmelzviskosität zunimmt, während entsprechend mit zunehmenden
Geschwindigkeiten die Spinnprobleme zunehmen. Weiterhin ist die
Gleichförmigkeit der Färbung von texturiertem Garn bessern, wenn
geringere Abzugsgeschwindigkeiten innerhalb des angegebenen Bereichs
verwandt werden. Falls es darauf ankommt, ist eine relativ
geringe Abzugsgeschwindigkeit innerhalb des Betriebsbereichs
bevorzugt, d. h. weniger als 3.500 mpm. Diese bevorzugte relativ
niedrige Geschwindigkeit ist überraschend, da sie im Gegensatz
zu dem steht, was wir aus unserer Kenntnis auf diesem Gebiet und
aus dem Stand der Technik erwarten würden. Gleichwohl sollte die
Geschwindigkeit nicht zu klein sein, da dies zu Filamenten
führt, die gegenüber Wärme instabil sind und
die dadurch Probleme
ergeben, daß sie am (ersten) Erhitzer der Texturierungsmaschine
verkleben oder aufschmelzen oder aufreihen. Indieser Hinsicht ist
die wünschenswerte minimale Abzugsgeschwindigkeit deutlich höher
als die von Petrille und von Piazza und Reese in US-A-3 771 307 und
3 772 872 für unmodifizierte (homopolymere) PET-Garne beschriebene.
Wie bereits gesagt, und das ist allgemein bekannt, nimmt die
(Bruch) dehnung allgemein mit der Zunahme der
Abzugsgeschwindigkeit ab, was ein Maß (invers) für die Orientierung ist. Somit
zeigt eine Zunahme der Dehnung (unter Konstanthaltung anderer
Parameter) im allgemeinen eine Tendenz zur Instabilität der
Filamente gegenüber Wärme an, während eine Abnahme der Dehnung in
ähnlicher Weise auf eine geringere Färbegleichförmigkeit
hinweist. Es versteht sich, daß all die hier ausgedrückten
numerischen Parameter im gewissen Maße von den Bestandteilen, der
Ausrüstung und den Betriebsbedingungen abhängen. Der bevorzugte
Wert von 21 für die LRV ergibt sich deshalb, weil ein zu hoher
Wert die Schmelzviskosität erhöht und dies zu Spinnproblemen
führt, wie bereits erläutert. Eine zu geringe LRV tendiert
jedoch zur Verminderung der Zugeigenschaften, insbesondere der
Filamentzähigkeit, was zu Brüchen während der Strecktexturierung
führt. Gleichermaßen deutet ein zu geringer Schrumpf auf eine zu
hohe Kristallinität hin und führt zu Schwankungen, was sich im
allgemeinen zuerst in verminderter Färbegleichförmigkeit äußert,
wohingegen eine unzureichende Kristallinität (zu hoher Schrumpf)
zu Schwankungen in anderer Hinsicht führt und zu Filamenten
führen kann, die nicht ausreichend wärmefest sind, wie oben
angeführt. Es versteht sich somit, daß die Spinnbedingungen
sorgfältig verfolgt werden müssen und die erwünschte Menge an
Kettenverzweiger sorgfältig ausgewählt werden muß, wobei die
Abzugsgeschwindigkeit, die nach den erwünschten Eigenschaften des zu
texturierenden Garns ausgewählt werden kann, einen Einfluß hat.
Falls die Gleichmäßigkeit der Färbung wesentlich ist, kann eine
geringere Geschwindigkeit bevorzugt sein, wenn jedoch bessere
Kräuselungseigenschaften wichtiger sind, können höhere
Abzugsgeschwindigkeiten von Vorteil sein. Mit der Zunahme der
Abzugsgeschwindigkeit kommt jedoch ein Punkt, an dem die Gegenwart von
Kettenverzweiger anscheinend nicht länger die
Kräuselungseigenschaften verbessert, obwohl andere Vorteile,
etwa eine verbesserte Farbstoffaufnahme, immer noch zutreffen.
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Es wurde festgestellt, daß die Verwendung von
Kettenverzweiger signifikant höhere Spannung beim Verspinnen ergibt, im
Vergleich zu unmodifiziertem Polymer. Es wird angenommen, daß
dies ein wichtiger Vorteil im erfindungsgemäßen Verfahren ist.
TES ergibt einen besonderen Vorteil dadurch, daß nach der
Filamentbildung Hydrolyse stattfindet, wie in US-A-3 335 211
erläutert, und sich hierdurch die relative Viskosität vermindert und
die Moleküle nicht aneinander gebunden sind, so daß es leichter
wird, sie zu orientieren, und in der Folge die Streckkraft
vermindert wird. Dies ist bei der nachfolgenden Strecktexturierung
von Vorteil.
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Wie gesagt, liegt ein wichtiger Vorteil bei den
resultierenden texturierten Garnen, die durch Strecktexturieren der
verbesserten modifizierten Speisegarne gemäß der Erfindung
erhalten wurden, darin, daß eine geringe Anzahl an gebrochenen
Filamenten (BFC) selbst dann erhalten wird, wenn die
Texturierung mit den angegebenen sehr hohen Geschwindigkeiten
durchgeführt wird. Die resultierenden texturierten Garne haben auch
andere Vorteile. Wie aus den hier angegebenen Beispielen ersehen
werden kann, wird die Färbbarkeit oder Farbstoffaufnahme
verbessert. Dies mag in der Retrospektive nicht so überraschend
erscheinen, da es schon mehrere frühere Vorschläge zur Verwendung
anderer polyfunktioneller Kettenverzweigungsmittel in
Polyesterpolymeren in viel größeren Mengen gab, um eine bessere
Färbbarkeit, Ölfleckabweisung oder geringere Knötchenbildung zu
erzielen, wie in Spalte 1 von MacLean erwähnt. Gleichwohl wird trotz
dieser allgemeinen Vorschläge zur Verbesserung der Eigenschaften
im Stand der Technik angenommen, daß bislang niemand eine
texturierte Polyesterfaser mit verbesserter Färbbarkeit durch
Einbringen eines TES-Kettenverzweigers in das zur Herstellung von
DTFY verwandte Polymer tatsächlich hergestellt hat.
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Eine weitere Verbesserung der texturierten Garne, von
der angenommen wird, daß sie aus der erfindungsgemäßen
Kettenverzweigung resultiert, ist die Verbesserung der
Kräuseleigenschaften, wie von den CCA- und TYT-Werten in den Beispielen
gezeigt. Es handelt sich hierbei um einen kommerziell wichtigen
Vorteil. In der Praxis ist es, notwendig, das
Strecktexturierungsverfahren so zu führen, daß ein texturiertes Garn mit
Kräuseleigenschaften erhalten wird, die denen von bereits
kommerziell erhältlichen Garnen zumindest gleichwertig sind. Die
Kräuseleigenschaften können in gewissem Maße durch Variation der
Strecktexturierbedingungen eingestellt werden, was auch von der
Kunstfertigkeit und dem Wissen des Texturierers abhängt, der
gezwungen sein kann, die Texturierungsgeschwindigkeit zu
vermindern, um die Kräuseleigenschaften des resultierenden
texturierten Garns zu verbessern. Somit ist es ein angestrebtes Ziel für
den Texturierer, die angestrebten Kräuseleigenschaften zu
erreichen oder zu übertreffen und dabei die Betriebskosten durch die
maximal mögliche Geschwindigkeit zu vermindern.
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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher
erläutert. Die Garneigenschaften werden gemäß US-A-4 134 882
(Frankfort und Knox) gemessen, ausgenommen wie folgt.
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BFC (Zahl gebrochener Filamente) wird gemessen, wie
vorstehend angegeben, als Zahl der gebrochenen Filamente pro Pound
Garn (0,45 kg). In der Praxis wird eine repräsentative Anzahl
von Garnspulen bewertet und ein durchschnittlicher BFC-Wert
durch visuelles Zählen der Gesamtzahl freier Enden an beiden
Enden und Division durch das Gesamtgewicht an Garn auf diesen
Spulen erhalten.
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TYT (Tester für texturiertes Garn) mißt die Kräuselung
eines texturierten Garns kontinuierlich wie folgt. Das
Instrument hat zwei Zonen. In der ersten Zone wird die
Kräuselungskontraktion des texturierten Garns gemessen, während in der zweiten
Zone der Restschrumpf gemessen werden kann. Nur die erste Zone
(Kräuselungskontraktion) ist jedoch für die hier gegebenen
Zwecke von Interesse. Im einzelnen wird das texturierte Garn von
seiner Spule genommen und durch eine Spannvorrichtung geführt,
die die Spannung bis auf das erwünschte Niveau, 10 g (9,8 x 10&supmin;²
N) auf 160 den (17,8 tex) Garn (0,06 gpd) erhöht. Das Garn wird
dann einer ersten angetriebenen Rolle zugeführt, sowie einer
Trennrolle, um die ankommende Spannung von der Spannung nach
dieser ersten Rolle zu trennen. Diese Rolle wird nachstehend als
erste Rolle bezeichnet. Danach wird in dieser ersten Zone das
Garn durch einen ersten Spannungssensor geführt sowie durch ein
isoliertes hohles Rohr, das 64,5 Zoll ( 164 cm) lang ist und
einen Durchmesser von 0,5 Zoll (1,27 cm) hat, und das bei 160ºC
gehalten wird, zu einem zweiten Rollensatz, einer angetriebenen
Rolle und einer Trennrolle, die die Spannung im Garn in der
ersten Zone von dem in der nächsten Zone trennt, sowie zu einem
dritten Rollensatz, einer angetriebenen Rolle und einer
Trennrolle, die die Spannung in der Zone 1 von der Spannung in der
Zone 2 trennt. Die Umfangsgeschwindigkeit der Rolle 3 ist
hinreichend schneller eingestellt als die der Rolle 2, so daß die
Rolle 2 eine Spannung von 2 g (2,0 x 10&supmin;² N) auf einen Fadenlauf
von 160 den (17,8 tex) ( 0,013 gpd, 0,001 N/tex) ausübt, und
die Rollen 2 und 3 sind durch den ersten Spannungssensor auf
solche Geschwindigkeiten eingestellt, daß sichergestellt ist, daß
die Spannung in Zone 1 die erwünschte ist ( 0,001 gpd, 8,8 x
10&supmin;&sup5; N/tex). Wenn das Garn den dritten Rollensatz verläßt, wird
es durch einen zweiten Sensor geführt und von dort zu einem
vierten Rollensatz, der die Spannung in der zweiten Zone von
jeglicher Wickelspannung oder Zugspannung beim Verwerfen trennt.
Die Geschwindigkeit des vierten Rollensatzes wird vom zweiten
Sensor gesteuert und diese Spannung auf 10 g (9,8 x 10&supmin;¹ N) für
ein Garn von 160 den (17,8 tex) oder 5,5 x 10&supmin;³ N/tex (0,0625
gpd) eingestellt. Natürlich ändern sich die Gesamtspannungen mit
einer Änderung des Titers des texturierten Garns. Wie gesagt
sind nur die relativen Geschwindigkeiten am Eingang und Ausgang
der ersten Zone in diesem Fall von Interesse.
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Der TYT-Wert wird als Prozentanteil der
Umfangsgeschwindigkeiten V&sub1; der ersten Rolle und V&sub2; der zweiten Rolle
berechnet:
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CCA (Kräuselungskontraktion) von texturierten Garnen wird auf
die folgende Weise bestimmt: Eine Garnsträhnenschlinge mit einem
Titer von 5.000 (555 tex) wird durch Aufwickeln des texturierten
Garns auf einen Titerrahmen erzeugt. Die Zahl der benötigten
Wicklungen auf dem Rahmen ist 2.500, dividiert durch den Titer
des Garns. Ein Gewicht von 500 g (4,9 N) wird an die
aufgewickelte Strähne gehängt, um zunächst die Strähne zu glätten.
Dieses Gewicht wird dann durch ein Gewicht von 25 g (0,245 N)
ersetzt, um eine Belastung von 4,4 x 10&supmin;&sup4; N/tex (5,0 mg/den) in
der Strähne zu erzeugen. Die belastete Strähne wird dann 5
Minuten in einem Ofen erhitzt, der mit Luft von 120ºC beschickt
wird, wonach sie aus dem Ofen entfernt und abkühlen gelassen
wird. Noch unter der Belastung von 4,4 x 10&supmin;&sup4; N/tex (5,0 mg/den)
wird die Länge der Strähne (Lc) gemessen. Das leichtere Gewicht
wird dann durch ein Gewicht von 500 g ersetzt und die Länge der
Strähne, Le, erneut gemessen. Die Kräuselungskontraktion wird
dann als Prozentangabe ausgedrückt, die nach der Formel
errechnet wird:
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Farbaufnahme - Jedes Garn wurde mit einer Lawson
Hemphill FAK-Strickmaschine zu einer Röhre verstrickt. Die
verstrickte Röhre wurde gewaschen, bei 129,4ºC (265ºF) unter
Verwendung von Eastman Polyester-Blau GLF (Dispersionsblau 27 Nr.
60767) gefärbt, erneut gewaschen, getrocknet, flachgelegt und
der Messung der Lichtreflexion an verschiedenen Stellen der
Röhre mit einem "Color Eye Instrument" unterworfen, das von der
Macbeth Corporation vertrieben wird. Die Reflexionswerte wurden
mit der Kubelka-Munk-Funktion, die der theoretische Ausdruck
ist, der die Reflexion von gefärbtem Garn (in diesem Fall in
Röhrenform) in Beziehung zur Konzentration der Farbe in der
Faser sitzt, in K/S-Werte umgewandelt. Abschnitte eines
"Kontrollgarns" werden in jede Röhre eingestrickt, so daß alle
K/S-Werte in Beziehung gesetzt werden können, d. h. in 11%
Farbstoffaufnahme" gegenüber dieser Kontrolle als Standard
ausgedrückt werden können.
Beispiel 1
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A. Copolymer für das neue und verbesserte Speisegarn zur
Strecktexturierung (DTFY) wird durch Copolymerisieren von
Dimethylterephthalat (DMT), Ethylenglykol (EG) und etwa 4,8 mEq
Teteraethylsilicat (TES) (etwa 4,8 Mikroäquivalente pro Gramm
DMT) hergestellt. 4,8 mEq entspricht 0,0005 g TES pro Gramm
Copolymer. Das TES wird in dem katalysierten Glykol gelöst und
damit zugegeben. In der benötfgten Konzentration ist das TES
vollständig in dem katalysierten Glykol löslich, ohne daß es die
katalytischen Eigenschaften der Mangan- und Antimonsalze, die
als Katalysatoren verwandt werden, beschleunigt oder inhibiert.
Der Katalysatorgehalt ist identisch mit dem, der für Standard-
PET verwandt wird. Die benötigte Menge an Phosphor, entweder als
Säure oder Salz, wird zugesetzt, wenn der Austausch beendet ist
und bevor mit der Polymerisation fortgefahren wird, um den
Mangankatalysator während der Polymerisation zu inaktivieren.
0,3 % TiO&sub2;, bezogen auf DMT, werden als Glykolaufschlämmung zu
dem Material nach Beendigung des Austauschs und vor der
Polymerisation zugegeben, um den resultierenden DTFYs Opazität zu
verleihen. Es wird gefunden, daß die für Standard-PET verwandten
Zugabe-, Austausch- und Polymerisationsverfahrensbedingungen
akzeptabel sind. Tatsächlich verläuft die Polymerisation für das
neue Copolymer schneller. Bei den hier verwandten Zubereitungen
wurden sowohl das Copolymer als auch das (zur Kontrolle
verwandte) Standard-PET (lineares Polymer) in einem
kontinuierlichen Polymerisationsverfahren hergestellt. Es wird gefunden, daß
das resultierende neue Copolymer eine LRV hat, die etwas höher
ist, als die der Kontrolle, etwas höher als 21 gegenüber etwa
20,5 beim Standardpolymer. Das neue Copolymer hat eine etwas
höhere Schmelzviskosität als die Kontrolle. Diese erhöhte
Schmelzviskosität war nicht hoch genug, um Probleme bei der Herstellung
des Polymers, beim Polymertransport oder beim Verspinnen zu
verursachen. Das Polymer wird aus dem kontinuierlichen
Polymerisator zu den Spinnmaschinen gepumpt, wo es zu dem neuen und
verbesserten Speisegarn zur Strecktexturierung versponnen wird.
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Das neue Copolymer wird durch ein Filterpack gepumpt und
danach durch eine Spinndüse, die 34 Kapillaren aufweist, jede
von 15 x 60 mil (Durchmesser x Länge) (381 um x 1524 um). Die
Spinntemperaturen sind etwas höher als die für Standard-PET
benötigten (etwa 300ºC gegenüber etwa 293ºC bei Standard-PET).
Die extrudierten Filamente werden gequencht, indem mit dem
gleichen Kreuzstromsystem, wie für Standard-PET-Filamente, Luft von
Raumtemperatur unter der Spinndüse durch die Filamente geführt
wird. Die Stärke des Luftstroms durch die Filamente wird so
eingestellt, daß die beste Verarbeitbarkeit erzielt wird. Eine
Appretur wird nach dem Quenchen der Filamente angewandt. Die
Filamente werden dann zu einer Fadenlinie zusammengeführt und
danach als Fadenlinie gehandhabt. Diese Fadenlinie wird mit 4.000
ypm (3.660 mpm) um die erste Umlenkung, Speiserolle genannt,
geführt, danach zu einer zweiten Umlenkung, Abnahmerolle genannt,
durch eine Verflechtungs-Vorrichtung und danach zu einer
geeigneten Aufwicklung mit etwa 4.000 ypm (3.660 mpm). Die
Umfangsgeschwindigkeit der Abnahmespule ist so eingestellt, daß
sie die Spannung zwischen der Speise- und der Abnahmespule
erzeugt, die die beste Spinnkontinuität ergibt. Diese Bedingungen
waren im wesentlichen die gleichen, wie für Standardgarn. Es
wurde gefunden, daß die Spinnkontinuität exzellent war. Spulen
des neuen DTFY wurden für wenigstens so gut befunden, wie die
von Standardgarn.
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B. Ein ähnliches Copolymer wird nach im wesentlichen den
gleichen Verfahren hergestellt, außer daß nur 2,9 mEq TES
verwandt werden (0,030 %) . Es traten wiederum keine Probleme bei
der Herstellung oder dem Verspinnen des Polymers zu Filamenten
auf.
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Die neuen DTFY A und B haben Zug- und andere
physikalische Eigenschaften, die für DTFY annehmbar sind. Diese
Eigenschaften sind in Tabelle IA aufgelistet und werden mit Kontroll-
DTFY aus Standard-PET verglichen. Die Kristallinitätswerte
(Dichte und C.I.) der neuen DTFY sind größer als die der
Kontrolle.
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Jede DTFY wird an einer Barmag
FK6-900-Texturiermaschine, Labormodell, texturiert, die für die
Reibungs-Falschdrahttexturierung mit einer Barmag T-6-Anordnung als
Scheibenstapel unter Verwendung einer 0-9-0-Anordnung von
"Kyocera"Keramikscheiben mit einem Abstand von 0,75 mm ausgerüstet ist.
Texturiergeschwindigkeitsvergleiche werden über den
Geschwindigkeitsbereich von 850 bis 1.150 mpm vorgenommen, in Inkrementen
von 100 mpm. Zur Vermeidung der Wellenbildung wird das
Strickverhältnis für jedes Garn bestimmt und eingestellt. Die
Temperatur der ersten und zweiten Heizplatte wird auf 220ºC und 190ºC
eingestellt, Bedingungen, die von vielen in der PET-Garnbranche
verwandt werden. Während der Texturierung traten bei den neuen
Garnen bei keiner dieser Geschwindigkeiten Brüche auf. Im
Gegensatz dazu gab es immer mehr Brüche beim Kontrollgarn,
insbesondere bei höheren Geschwindigkeiten. Die Zahl der Brüche bei
der Texturierung dieser Kontrollgarne war nicht akzeptabel,
jedoch wurde genug Garn erhalten, um die Eigenschaften zu messen.
Es ist sehr signifikant, daß der BFC-Wert bei all diesen
Texturiergeschwindigkeiten des bevorzugten neuen Garns (eines mit
etwa 4,9 mEq) dem BFC-Wert der bei 850 mpm texturierten
Kontrolle wenigstens gleich kommt, der oberen Grenze der von der
Branche heute verwandten Geschwindigkeit. Die Spannungen vor der
Scheibe und nach der Scheibe wurden für jedes Garn bei jeder
Texturiergeschwindigkeit gemessen. Die texturierten Garne werden
hinsichtlich gebrochener Filamente (BFC) sowie TYT- und CCA-
Kräuselungseigenschaften (Volumen) und Farbaufnahme mit den in
Tabelle IB zusammengefaßten Ergebnissen getestet. Diese
Ergebnisse zeigen, daß das bevorzugte neue DTFY A sehr wesentliche
Vorteile gegenüber dem Kontrollgarn bezüglich der sehr wichtigen
Anzahl gebrochener Filamente (BFC), eine höhere Kräuselung (TYT
und CCA) und signifikant größere Farbstoffaufnahme hat und daß
DTFY B DTFY A wegen seines anderen Gehalts an Kettenverzweiger
unterlegen ist, jedoch der Kontrolle immer noch überlegen ist,
insbesondere im BFC-Wert bei 1.150 mpm. (Es ist klar, daß es
eine Anomalie dahingehend gab, daß die Ergebnisse bei 1.050 mpm
nicht schlechter sein sollten als die bei 1.150 mpm, jedoch
werden alle diese Ergebnisse im Hinblick auf eine vollständige
Offenbarung wiedergegeben.)
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Bei einem Versuch, Beispiel 1 mit höheren Mengen an TES
(7,4 und 9,8 mEq) zu wiederholen, gab es keine Schwierigkeiten
bei der Polymerherstellung, jedoch war die Viskosität des
resultierenden Polymers in einem Ausmaß erhöht, das Schwierigkeiten
beim Transport des Polymers zur Spinnmaschine und insbesondere
bei der Spinnkontinuität auftraten. Selbst wenn übliche
Maßnahmen zur Verbesserung der Spinnkontinuität getroffen wurden,
waren die Ergbnisse schlecht, wurden viele gebrochene Filamente
erhalten und konnten keine vollen Spulen gewickelt werden,
insbesondere bei der Probe mit 9,8 mEq. Dies zeigt die Wichtigkeit
der Auswahl der richtigen Menge an Kettenverzweiger. Durch
Wiederholung der Herstellung von DTFY auf diesem Weg bei
verschiedenen Abzugsgeschwindigkeiten und Konzentrationen (mEp) von TES
wurde die in Fig. 1 gezeigte optimale Beziehung abgeleitet. Wenn
die Geschwindigkeit vermindert wird, ergeben sich Vorteile
hinsichtlich der Gleichmäßigkeit der Färbung und dadurch, daß die
TES-Menge erhöht werden kann (mehr als bei höheren
Geschwindigkeiten), ohne unter diesen Problemen bei der Kontinuität zu
leiden. Eine Erhöhung der TES-Menge führt im allgemeinen zu
besseren Texturierungsergebnissen.
Tabelle 1A
Identifizierung
Kontrolle
neues Garn A
neues Garn B
TES (mEq)
Zählung
Spinngeschwindigkeit
Eigenschaften der versponnenen Garne
Titer (tex)
Modul in gpd (N/tex)
Zugfestigkeit in gpd (N/tex)
Dehnung %
T(Bruch) in gpd (N/tex)
BOS %
Doppelbrechung
Dichte (g/cm³)
CI (Kristallinitätsindex) %
Interlace (CM)
Tabelle 1B
Identifizierung
Kontrolle
neues Garn A
neues Garn B
TES (mEq)
Speisegarnspinngeschwindigkeit
Texturierungsgeschwindigkeit
Streckverhältnis
Spannung vor der
Scheibe in g (10&supmin;³N)
Spannung nach der
Scheibe in g (10&supmin;³N)
Eigenschaften des texturierten Garns
[ BFC
[ TYT
[ CCA
[ Farbaufnahme
Beispiel 2
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Die Tabellen 2A und 2B
zeigen, daß die Leistung der
neuen DTFYs sich ändert, wenn der TES-Gehalt geändert wird.
Beispiel 1 wird mehrere Male wiederholt, jeweils mit einer
unterschiedlichen TES-Konzentration, wobei bei jeder Konzentration
die Spinngeschwindigkeit zuerst auf 3.600 ypm (3.200 mpm),
danach auf 4.000 ypm (3.660 mpm) und schließlich auf 4.500 ypm
(etwa 4.110 mpm) eingestellt wird. Es ergeben sich keine
Probleme bei der Polymerherstellung oder dem Polymertransport. In
diesen Vergleichen wurde der Durchsatz beim Verspinnen konstant
gehalten. Es ergeben sich keine Probleme beim Verspinnen bei den
niedrigeren Konzentrationen und niedrigeren
Spinngeschwindigkeiten. Wenn jedoch die TES-Konzentration erhöht wird, wird das
Verspinnen mit jeder Geschwindigkeit zunehmend schwerer und
insbesondere bei den höheren Geschwindigkeiten. Bei der
Konzentration von 7,2 mEq war es sehr schwierig, bei 4.500 ypm (etwa
4.110 mpm) zu verspinnen, und bei 9,6 mEq wurden keine
Bedingungen gefunden, mit denen auch nur eine kleine Menge Garn mit
4.500 ypm (etwa 4.110 mpm) aufgewickelt werden konnte. Selbst
bei 4.000 ypm (3.660 mpm) war das Spinnen bei Konzentrationen
von 7,2 mEq und 9,6 mEq schwierig; das Garn mit 7,2 mEq hatte
wenig gebrochene Filamente, und wegen Brüchen in der Fadenlinie
war die Spinnkontinuität sicherlich nicht für den kommerziellen
Betrieb akzeptabel; sowohl gebrochene Filamente als auch
Spinnunterbrechungen waren noch schlimmer für 9,6 mEq, selbst bei dem
Verspinnen bei 4.000 ypm (3.660 mpm). Bei 3.500 ypm (3.200 mpm)
war das Spinnen nur für 9,6 mEq wegen gebrochener Filamente und
Unterbrechungen unakzeptabel. Bei den höheren
TES-Konzentrationen und den höheren Geschwindigkeiten sind Schmelzfrakturen, ein
sehr bekanntes Phänomen, die Ursache für das schlechte
Spinnverhalten.
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Die Eigenschaften der verschiedenen Garne sind in
Tabelle 2A zusammengefaßt. Die Zunahme der Orientierung der
Garne und die Zunahme der Kristallinität mit der
Spinngeschwindigkeit sind für jeden TES-Gehalt angegeben. Die Abnahme der
Orientierung mit Zunahme an TES ist ebenfalls dargelegt.
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Jedes Garn aus Tabelle 2A wird an einem Labormodell
einer Barmag FK6-6 unter Verwendung des gleichen Scheibenkopfs
und der gleichen Heizplattenanordnung, wie in Beispiel 1
verwandt, sowie einer Geschwindigkeit von 615 mpm, der maximalen
von Barmag für diese Texturiermaschinen empfohlenen
Geschwindigkeit, texturiert. Das Strickverhältnis für jedes Garn wurde so
ausgewählt, daß die texturierten Garne etwa vergleichbare
Eigenschaften haben würden. Es wurde jedoch gefunden, daß bei höheren
TES-Konzentrationen und den bei höherer Geschwindigkeit
ersponnenen Garnen das benötigte Streckverhältnis höher als
eingeschätzt war und der Titer der texturierten Garne geringer war,
als zum Zeitpunkt des Erspinnens der Garne erwartet. Die
Verarbeitbarkeit war ausgezeichnet, insbesondere bei DTFYs mit der
geringeren TES-Konzentration, und wurde als viel besser als bei
der Kontrolle eingeschätzt.
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Die CCA-Spalte in Tabelle 2B zeigt, daß die Kräuselung
der neuen Garne sich mit der Zunahme des TES-Gehalts verbessert.
Dies wird auch von Fig. 2 gezeigt, die eine Auftragung von CCA
gegen den TES-Gehalt in mEq für jede der Spinngeschwindigkeiten
ist. Es ist klar, daß die höheren Werte gewöhnlich bei höheren
TES-Gehalten gefunden werden. Weiterhin ergeben die bei höherer
Geschwindigkeit ersponnenen DTFYs bei einer
Texturiergeschwindigkeit von 615 mpm die höheren CCA-Werte. Während die höheren
TES-Gehalte und höheren Geschwindigkeiten von den
Kräuselungseigenschaften her bevorzugt wären, schließen Schwierigkeiten
beim Verspinnen die Verwendung von höheren Konzentrationen als
etwa 7 mEq für das Verspinnen bei 3.500 ypm (3.200 mpm), als
etwa 4,8 mEq das bei 4.000 ypm (3.660 mpm) und als etwa 1,9, das
bei 4.500 ypm (etwa 4.110 mpm) aus, wie in Fig. 1 gezeigt. Bei
der niedrigen Texturierungsgeschwindigkeit von etwa 615 mpm sind
diese Garne hinsichtlich der gebrochenen Filamente alle sehr
gut, abgesehen von denen mit mehr als etwa 7,2 mEq, das Ergebnis
der hohen Zahl gebrochener Filamente im DTFY.
Tabelle 2A
Item
TES (mEq)
% TES
Spinngeschwindigkeit ypm(mpm)
Den. (tex)
Zugfestigkeit gpd (N/tex)
Dehnung %
Bruchfestigkeit
in gpd(N/tex)
BOS %
Doppelbrechung
Kristallinitäts-Index (CI) % Tabelle 2B
Spannung
% TES
TES mEq
Spinngeschwindigkeit ypm(mpm)
Verstreckungsverhältnis
vor g
nach g
CCA
Denier (tex)
Zugfestigkeit in gpd (N/tex)
Dehnung %
% Farbstoffaufnahme ATM