DE3744245C1 - Hot pressing process for bonding silicon carbide shaped parts and also silicon carbide intermediary for bonding the shaped parts - Google Patents
Hot pressing process for bonding silicon carbide shaped parts and also silicon carbide intermediary for bonding the shaped partsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
zum Verbinden von Siliciumcarbidformteilen
durch Heißpressen, bei dem vorangehend auf zumindest
eine der polierten Paßflächen eine
dünne Titanschicht als haftvermittelnde Zwischenschicht
aufgebracht wird.
Siliciumcarbid ist als Material für Hochtemperaturanwendungen
von erheblichem Interesse. Wegen
seiner hohen Härte bestehen allerdings Formgebungsschwierigkeiten,
und insbesondere kompliziert
gestaltete Körper werden daher durch
Verbinden von Teilkörpern erzeugt.
Zum Verbinden von Siliciumcarbidformteilen
sind bereits unterschiedliche Fügetechniken
bekannt, zu denen Fügeverfahren in der Heißpresse
gehören, bei denen ggf. haftvermittelnde Schichten
längs der Fügenaht vorgesehen werden.
So wird in der DE-PS 30 03 186 ein Verfahren
beschrieben, bei dem freies Silicium enthaltende
Oberflächen durch Diffusionsschweißen bis ca.
1400°C bei Drücken von z. B. 400 bar miteinander
verbunden werden.
Gemäß der DE-OS 35 18 710 werden aus drucklos
gesintertem SiC oder heißgepreßtem SiC bestehende
Formteile in der Heißpresse miteinander verbunden,
wobei auf zumindest eine der polierten Paßflächen
eine aktivierend wirkende Schicht eines
Carbid- und/oder Silicidbildners der Gruppe
Ag, Al, Au, B, Be, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn,
Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Ti, V, W und Zr in maximal
1 µm Schichtdicke aufgebracht wird.
In der DE-PS 36 08 559 wird ein Verfahren zum
Verbinden von Siliciumcarbidformteilen in der
Heißpresse beschrieben, bei dem längs der Fügenaht
eine haftvermittelnde Schicht aus einer Kupfer
oder Kobalt enthaltenden Manganlegierung vorgesehen
wird, die zusätzlich Cr, Ti, Zr, Fe, Ni und/oder
Ta aufweisen kann.
Schließlich wird in den "Fortschrittsberichten
der Deutschen Keramischen Gesellschaft", Band 1
(1985), Heft 2, Seiten 188-198, über Untersuchungen
zum Diffusionsschweißen von Siliciumcarbidformteilen
berichtet, bei denen als Haftvermittler
längs der Fügenaht Carbid- und Silicidbildner
wie Pt, Pd, Cu, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, Mo, Zr,
Nb, Hf, Al, Ti, V, Ta und W in Betracht gezogen
wurden.
Temperaturverhalten und Festigkeit der erhaltenen
Körper, insbesondere längs der Fügenaht, sind
jedoch noch nicht voll befriedigend, und es
ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
ein Fügeverfahren für Siliciumcarbid vorzusehen,
bei dem die Festigkeit des erhaltenen Körpers
auch längs der Fügenaht im wesentlichen derjenigen
des Grundmaterials entspricht.
Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße
Verfahren ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet,
daß eine Titanschicht von 1 bis 3 µm
Dicke aufgebracht wird und das Heißpressen
bei 1200-1600°C und Preßdrücken von 5 bis
100 MPa in reduzierendem Schutzgas über zumindest
0,5 Stunden erfolgt.
Auf diese Weise entsteht unter den genannten
Bedingungen längs der Fügenaht ein Titancarbosilicid
der Zusammensetzung Ti₃SiC₂, mit dem
die inneren Spannungen des Verbundes nach dem
Fügen aufgrund ausreichender Plastizität abgebaut
werden, so daß die Biegefestigkeit der
gefügten Produkte innerhalb der Standardabweichung
der Festigkeitswerte des Grundmaterials
liegt, während bislang lediglich 30-50%
der Grundfestigkeit erzielt wurden.
Optimale Fügetemperaturen liegen bei 1450-1500°C,
und es werden Preßdrücke zwischen 15
und 30 MPa bevorzugt. Als reduzierendes Schutzgas
zur Verhinderung einer Oxidation der Titanschicht
eignen sich insbesondere wasserstoffhaltige
Argongemische, wobei speziell Ar/4% H₂
verwendet wurde. Andere Schutzgase können ebenfalls
vorgesehen werden, sofern sie einen geringen
Sauerstoffpartialdruck über dem Titan gewährleisten.
Die Haltezeiten auf dem Niveau der Fügetemperatur
hängen von den Titanschichtdicken ab. Zeiten
von zumindest ½ Std. sind für die genannten
Dickenbereiche bereits ausreichend. Fügezeiten
von 1 Std. ergaben die besten Ergebnisse. Längere
Fügezeiten sind nicht erforderlich, aber ohne
Nachteil anwendbar.
Die erforderliche Titanschichtdicke liegt für
optimale Ergebnisse (besonders auch unter Berücksichtigung
eines späteren Einsatzes des Verbundes
unter korrosiven Bedingungen) zwischen
1 und 3 µm. Unterhalb von 1 µm Titanschichtdicke
wird auch ein Verbund unter den genannten Fügebedingungen
erreicht, es können aber die inneren
Spannungen des Verbundes beim Abkühlen nicht
so gut abgebaut werden. Dickere Schichten aus
Titan bewirken gleichfalls, daß ein Verbund
mit hohen Festigkeiten erreicht wird, aber
die Anfälligkeit des Verbundes im Einsatz unter
korrosiven Bedingungen wird erhöht.
Die Fügeflächen der zu verbindenden Keramikpartner
sollten im polierten Zustand vorliegen
(Ra: 0,05-0,1 µm). Im Falle höherer Rauhigkeiten
ist darauf zu achten, daß die aufzubringende
Titanschicht um mindestens 1 µm dicker ist
als die Oberflächenrauhigkeit des Siliciumcarbids.
In den Fügeflächen des Siliciumcarbids sind
im allgemeinen nach der Vorbereitung für den
Fügeprozeß Verunreinigungen vorhanden, die
als Sinterhilfsmittel oder durch vorgeschaltete
Reinigungs- oder Mahlprozesse oder auch durch
gezielte Infiltration in das Keramikmaterial
eingetragen werden. Solche Verunreinigungen
üben keinen negativen Einfluß auf das Festigkeitsverhalten
des Verbundes aus.
Besonders zweckmäßig ist die Verbindung von
SiC-Teilkörpern unter Zwischenschaltung eines
SiC-Zwischenstücks (z. B. eines SiC-Ringes zur
Verbindung von Rohrenden), das beidseitig mit
dem gewünschten Titanfilm versehen wird. Auf
diese Weise kann eine Titanbeschichtung größerer
und ggf. unhandlicher Teile vermieden werden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen
näher erläutert:
Bei den nachfolgend beschriebenen Beispielen
1 bis 3 wurde jeweils eine rechteckige Platte
aus Siliciumcarbid zerteilt. Die einzelnen
Teile wurden nach Beschichtung der Trennflächen
mit Titan in der Presse wieder miteinander
verbunden, wobei unter unterschiedlichen Fügebedingungen,
wie unten angegeben, gearbeitet
wurde.
In jedem Falle wurde die SiC-Platte in drei
Teile geschnitten, mit einem mittleren Segment
von etwa 3 mm Stärke. Die Schnittflächen wurden
geschliffen und poliert und das mittlere Segment
in einer Sputteranlage beidseits mit Titan
beschichtet. Die wieder zusammengebrachten
Teilkörper wurden dann in eine mit Führung
versehene Presse gebracht, die so während des
Heißpressens bei Einwirkung des Preßstempels
ihre gewünschte Position beibehielten.
Nach Aufbringen eines geringen Vordrucks auf
die zu fügenden Teile wurde die Presse geschlossen
und der Fügeraum evakuiert. Nach ausreichender
Druckverminderung (auf 1,33 Pa) wurde Schutzgas
durch die Apparatur geleitet, die dann auf
Fügetemperatur aufgeheizt wurde. Nach Ablauf
der eigentlichen Fügezeit wurde die Stromzufuhr
unterbrochen und die Apparatur der Abkühlung
bis auf Raumtemperatur durch Konvektion überlassen.
Nach der Abkühlung wurde die gefügte Probe
der Presse entnommen und getestet.
Die nachfolgende Tabelle zeigt die unterschiedlichen
Verfahrensbedingungen, die bei den Beispielen
1 bis 3 eingehalten wurden.
Die bei allen drei Beispielen erzielten Festigkeitswerte
entsprachen der Festigkeit des Grundmaterials.
Claims (7)
1. Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbid-Formteilen
durch Heißpressen bei dem vorangehend
auf zumindest eine der polierten Paßflächen
eine dünne Titanschicht als haftvermittelnde
Zwischenschicht aufgebracht wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Titanschicht von 1 bis 3 µm Dicke aufgebracht
wird und das Heißpressen bei 1200-1600°C
und Preßdrücken von 5 bis 100 MPa in reduzierendem
Schutzgas über zumindest 0,5 Stunden erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Heißpressen bei 1450-1500°C erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß Preßdrücke zwischen 15 und 30 MPa angewandt
werden.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Fügezeit von einer Stunde gewählt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß als reduzierendes Schutzgas wasserstoffhaltiges
Argon, insbesondere ein Ar/4%-H₂-Gemisch verwendet
wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden
Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Verbindung der Formteile unter Zwischenschaltung
eines beidseits mit Titan beschichteten
Zwischenstücks aus Siliciumcarbid
erfolgt.
7. Den Fügeflächen von zu verbindenden
Siliciumcarbid-Formteilen angepaßtes SiC-Zwischenstück
von 1-10 mm Dicke, das beidseits jeweils
mit 1-3 µm Titan beschichtet ist.
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873744245 DE3744245C1 (en) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | Hot pressing process for bonding silicon carbide shaped parts and also silicon carbide intermediary for bonding the shaped parts |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19873744245 DE3744245C1 (en) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | Hot pressing process for bonding silicon carbide shaped parts and also silicon carbide intermediary for bonding the shaped parts |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3744245C1 true DE3744245C1 (en) | 1988-12-22 |
Family
ID=6343709
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873744245 Expired DE3744245C1 (en) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | Hot pressing process for bonding silicon carbide shaped parts and also silicon carbide intermediary for bonding the shaped parts |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3744245C1 (de) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3003186C2 (de) * | 1980-01-30 | 1983-01-27 | Dornier System Gmbh, 7990 Friedrichshafen | Anwendung des Diffusionsschweißens zur Verbindung von Bauteilen aus Siliciumverbundwerkstoffen |
DE3518710A1 (de) * | 1985-05-24 | 1986-11-27 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren zum verbinden von siliciumcarbid-formteilen |
DE3608559A1 (de) * | 1986-03-14 | 1987-09-17 | Kernforschungsanlage Juelich | Verfahren zum verbinden von formteilen aus sic mit keramik oder metall und zur oberflaechenbehandlung von sisic sowie eine zum verbinden brauchbare legierung |
-
1987
- 1987-12-24 DE DE19873744245 patent/DE3744245C1/de not_active Expired
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Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Fortschrittsberichte der Deutschen Keramischen Gesellschaft, Bd.1, 1985, 2, S.188-198 * |
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