DE3744245C1 - Hot pressing process for bonding silicon carbide shaped parts and also silicon carbide intermediary for bonding the shaped parts - Google Patents

Hot pressing process for bonding silicon carbide shaped parts and also silicon carbide intermediary for bonding the shaped parts

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DE3744245C1 DE19873744245 DE3744245A DE3744245C1 DE 3744245 C1 DE3744245 C1 DE 3744245C1 DE 19873744245 DE19873744245 DE 19873744245 DE 3744245 A DE3744245 A DE 3744245A DE 3744245 C1 DE3744245 C1 DE 3744245C1
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Ernoe Gyarmati
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Kernforschungsanlage Juelich GmbH
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbidformteilen durch Heißpressen, bei dem vorangehend auf zumindest eine der polierten Paßflächen eine dünne Titanschicht als haftvermittelnde Zwischenschicht aufgebracht wird.
Siliciumcarbid ist als Material für Hochtemperaturanwendungen von erheblichem Interesse. Wegen seiner hohen Härte bestehen allerdings Formgebungsschwierigkeiten, und insbesondere kompliziert gestaltete Körper werden daher durch Verbinden von Teilkörpern erzeugt.
Zum Verbinden von Siliciumcarbidformteilen sind bereits unterschiedliche Fügetechniken bekannt, zu denen Fügeverfahren in der Heißpresse gehören, bei denen ggf. haftvermittelnde Schichten längs der Fügenaht vorgesehen werden.
So wird in der DE-PS 30 03 186 ein Verfahren beschrieben, bei dem freies Silicium enthaltende Oberflächen durch Diffusionsschweißen bis ca. 1400°C bei Drücken von z. B. 400 bar miteinander verbunden werden.
Gemäß der DE-OS 35 18 710 werden aus drucklos gesintertem SiC oder heißgepreßtem SiC bestehende Formteile in der Heißpresse miteinander verbunden, wobei auf zumindest eine der polierten Paßflächen eine aktivierend wirkende Schicht eines Carbid- und/oder Silicidbildners der Gruppe Ag, Al, Au, B, Be, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Pt, Ti, V, W und Zr in maximal 1 µm Schichtdicke aufgebracht wird.
In der DE-PS 36 08 559 wird ein Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbidformteilen in der Heißpresse beschrieben, bei dem längs der Fügenaht eine haftvermittelnde Schicht aus einer Kupfer oder Kobalt enthaltenden Manganlegierung vorgesehen wird, die zusätzlich Cr, Ti, Zr, Fe, Ni und/oder Ta aufweisen kann.
Schließlich wird in den "Fortschrittsberichten der Deutschen Keramischen Gesellschaft", Band 1 (1985), Heft 2, Seiten 188-198, über Untersuchungen zum Diffusionsschweißen von Siliciumcarbidformteilen berichtet, bei denen als Haftvermittler längs der Fügenaht Carbid- und Silicidbildner wie Pt, Pd, Cu, Ni, Co, Fe, Mn, Cr, Mo, Zr, Nb, Hf, Al, Ti, V, Ta und W in Betracht gezogen wurden.
Temperaturverhalten und Festigkeit der erhaltenen Körper, insbesondere längs der Fügenaht, sind jedoch noch nicht voll befriedigend, und es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Fügeverfahren für Siliciumcarbid vorzusehen, bei dem die Festigkeit des erhaltenen Körpers auch längs der Fügenaht im wesentlichen derjenigen des Grundmaterials entspricht.
Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße Verfahren ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß eine Titanschicht von 1 bis 3 µm Dicke aufgebracht wird und das Heißpressen bei 1200-1600°C und Preßdrücken von 5 bis 100 MPa in reduzierendem Schutzgas über zumindest 0,5 Stunden erfolgt.
Auf diese Weise entsteht unter den genannten Bedingungen längs der Fügenaht ein Titancarbosilicid der Zusammensetzung Ti₃SiC₂, mit dem die inneren Spannungen des Verbundes nach dem Fügen aufgrund ausreichender Plastizität abgebaut werden, so daß die Biegefestigkeit der gefügten Produkte innerhalb der Standardabweichung der Festigkeitswerte des Grundmaterials liegt, während bislang lediglich 30-50% der Grundfestigkeit erzielt wurden.
Optimale Fügetemperaturen liegen bei 1450-1500°C, und es werden Preßdrücke zwischen 15 und 30 MPa bevorzugt. Als reduzierendes Schutzgas zur Verhinderung einer Oxidation der Titanschicht eignen sich insbesondere wasserstoffhaltige Argongemische, wobei speziell Ar/4% H₂ verwendet wurde. Andere Schutzgase können ebenfalls vorgesehen werden, sofern sie einen geringen Sauerstoffpartialdruck über dem Titan gewährleisten.
Die Haltezeiten auf dem Niveau der Fügetemperatur hängen von den Titanschichtdicken ab. Zeiten von zumindest ½ Std. sind für die genannten Dickenbereiche bereits ausreichend. Fügezeiten von 1 Std. ergaben die besten Ergebnisse. Längere Fügezeiten sind nicht erforderlich, aber ohne Nachteil anwendbar.
Die erforderliche Titanschichtdicke liegt für optimale Ergebnisse (besonders auch unter Berücksichtigung eines späteren Einsatzes des Verbundes unter korrosiven Bedingungen) zwischen 1 und 3 µm. Unterhalb von 1 µm Titanschichtdicke wird auch ein Verbund unter den genannten Fügebedingungen erreicht, es können aber die inneren Spannungen des Verbundes beim Abkühlen nicht so gut abgebaut werden. Dickere Schichten aus Titan bewirken gleichfalls, daß ein Verbund mit hohen Festigkeiten erreicht wird, aber die Anfälligkeit des Verbundes im Einsatz unter korrosiven Bedingungen wird erhöht.
Die Fügeflächen der zu verbindenden Keramikpartner sollten im polierten Zustand vorliegen (Ra: 0,05-0,1 µm). Im Falle höherer Rauhigkeiten ist darauf zu achten, daß die aufzubringende Titanschicht um mindestens 1 µm dicker ist als die Oberflächenrauhigkeit des Siliciumcarbids.
In den Fügeflächen des Siliciumcarbids sind im allgemeinen nach der Vorbereitung für den Fügeprozeß Verunreinigungen vorhanden, die als Sinterhilfsmittel oder durch vorgeschaltete Reinigungs- oder Mahlprozesse oder auch durch gezielte Infiltration in das Keramikmaterial eingetragen werden. Solche Verunreinigungen üben keinen negativen Einfluß auf das Festigkeitsverhalten des Verbundes aus.
Besonders zweckmäßig ist die Verbindung von SiC-Teilkörpern unter Zwischenschaltung eines SiC-Zwischenstücks (z. B. eines SiC-Ringes zur Verbindung von Rohrenden), das beidseitig mit dem gewünschten Titanfilm versehen wird. Auf diese Weise kann eine Titanbeschichtung größerer und ggf. unhandlicher Teile vermieden werden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert:
Beispiele 1 bis 3
Bei den nachfolgend beschriebenen Beispielen 1 bis 3 wurde jeweils eine rechteckige Platte aus Siliciumcarbid zerteilt. Die einzelnen Teile wurden nach Beschichtung der Trennflächen mit Titan in der Presse wieder miteinander verbunden, wobei unter unterschiedlichen Fügebedingungen, wie unten angegeben, gearbeitet wurde.
In jedem Falle wurde die SiC-Platte in drei Teile geschnitten, mit einem mittleren Segment von etwa 3 mm Stärke. Die Schnittflächen wurden geschliffen und poliert und das mittlere Segment in einer Sputteranlage beidseits mit Titan beschichtet. Die wieder zusammengebrachten Teilkörper wurden dann in eine mit Führung versehene Presse gebracht, die so während des Heißpressens bei Einwirkung des Preßstempels ihre gewünschte Position beibehielten.
Nach Aufbringen eines geringen Vordrucks auf die zu fügenden Teile wurde die Presse geschlossen und der Fügeraum evakuiert. Nach ausreichender Druckverminderung (auf 1,33 Pa) wurde Schutzgas durch die Apparatur geleitet, die dann auf Fügetemperatur aufgeheizt wurde. Nach Ablauf der eigentlichen Fügezeit wurde die Stromzufuhr unterbrochen und die Apparatur der Abkühlung bis auf Raumtemperatur durch Konvektion überlassen. Nach der Abkühlung wurde die gefügte Probe der Presse entnommen und getestet.
Die nachfolgende Tabelle zeigt die unterschiedlichen Verfahrensbedingungen, die bei den Beispielen 1 bis 3 eingehalten wurden.
Die bei allen drei Beispielen erzielten Festigkeitswerte entsprachen der Festigkeit des Grundmaterials.

Claims (7)

1. Verfahren zum Verbinden von Siliciumcarbid-Formteilen durch Heißpressen bei dem vorangehend auf zumindest eine der polierten Paßflächen eine dünne Titanschicht als haftvermittelnde Zwischenschicht aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine Titanschicht von 1 bis 3 µm Dicke aufgebracht wird und das Heißpressen bei 1200-1600°C und Preßdrücken von 5 bis 100 MPa in reduzierendem Schutzgas über zumindest 0,5 Stunden erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Heißpressen bei 1450-1500°C erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Preßdrücke zwischen 15 und 30 MPa angewandt werden.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Fügezeit von einer Stunde gewählt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als reduzierendes Schutzgas wasserstoffhaltiges Argon, insbesondere ein Ar/4%-H₂-Gemisch verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Formteile unter Zwischenschaltung eines beidseits mit Titan beschichteten Zwischenstücks aus Siliciumcarbid erfolgt.
7. Den Fügeflächen von zu verbindenden Siliciumcarbid-Formteilen angepaßtes SiC-Zwischenstück von 1-10 mm Dicke, das beidseits jeweils mit 1-3 µm Titan beschichtet ist.
DE19873744245 1987-12-24 1987-12-24 Hot pressing process for bonding silicon carbide shaped parts and also silicon carbide intermediary for bonding the shaped parts Expired DE3744245C1 (en)

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