DE369888C - Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten Ammonsulfatloesung aus Ammoniak, schwefliger Saeure, Sauerstoff und Wasser - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten Ammonsulfatlösung aus Ammoniak, schwefliger Säure, Sauerstoff und Wasser. Die Herstellung von.Ammoniumsulfit durch Zusammenführen von schwefliger Säure, Ammoniak und Wasser ist bekannt. Um daraus Ammoniumsulfat zu erhalten, mu.B das Sulfit oxydiert werden. Man hat deshalb vorgeschlagen, bei der Herstellung des Sulfites gleichzeitig Sauerstoff zuzuleiten. Nach dem norwegischen Patent 19972 (tgo9) erhält man aber nur ein Gemisch von Sulfit und Sulfat, wenn man die ,d!rei Gasse zusammen in Wasser oder Sulfitlösung einleitet, so daß eine Nachoxydation doch; erforderlich bleibt. Die Reaktion verläuft um so schneller, j e höher die Temperatur ist, aber man darf 70° nicht Überschreiten, weil oberhalb,dieser Temperatur das Ammonsulfit sich zersetzt und schon bei Temperaturen gegen 6o° die wertvollen Gase Ammoniak und schweflige Säure fortgeführt wenden, wenn man von verdünnten Gasen ausgeht, z. B. von einem 7 bis zoprozentigen Röstgas, wie es aus der Pyritrösterei hervorgeht.
• Wir fanden nun, daß man die Oxydation oberhalb 70° vornehmen kann, ohne den Verlust von S02 oder NH3 befürchten zu müssen, wenn man folgenden Kunstgriff anwendet. Man läßt in einem Gefäß (Rieselturm) Wasser oder eine Salzlösung, z. B. die Mutterlauge des Endproduktes, herunterregnen und führt ihr den. gemischten Gasstrom, der NH3, S02 und 02 enthält, entgegen. Durch richtige Einstellung der Flüssigkeitsmenge gegen die Menge der zueinander in stö°chiometrischem Verhältnis angewendeten .Gase kann man die @Värmetönung der Reaktion dazu benutzen, daß sich im Reaktionsraum eine wagerechte Reaktionsschicht ausbildet, aus ider nach oben keine Reste von NH3 und S02 entweichen können, sondern nur die den Gasen etwa beigemischten inerten Gase, und daß unten eine heißkonzentrierte Lösung von Ammoniumsulfat abläuft. Letzterer kann durch Abkühlen ein großer Teil des gelösten Salzes in fester form entzogen wenden. Die Mutterlauge kann wieder als Sprühregen in den oberen Teil des Reaktionsgefäßes zurückgeführt werden.
• Läßt man in einem Turm von beispielsweise 1l., rn Durchmesser und 2 m Höhe oben mittels einer Brause kaltgesättigte Ammonsulfatlösung oder Wasser hineinregnen und führt dem Regen ein Gemisch von Röstgas, Ammoniak und Sauerstoff entgegen, _ so beobachtet man folgendes Es bildet sich im Raum eine Zone (Reaktionsschicht) von über 70° bis zog', dem Siedepunkt der gesättigten @ Ammonsul'fatlösung, aus. Durch diese Schicht kann nach unten .weder verdünnte Lösung hindurchtreten, weil sie dort sofort ihr Wasser abgeben würde, noch auch unoxy diertes Ammoniumsulfit, weil sich diese dort in SO, und NH3 zersetzen würde. Die abfließende Lauge enthält etwa 5oo g Ammonsulfat im Liter, wovon sich beim Abkühlen auf io° etwa 14 als festes Salz ausscheidet. Aus der Schicht heraus nach oben kann aber kein SO. und NHg hindurchtreten, weil beide von den Regentropfen sofort gelöst und wieder in die Zone zurückgeführt werden, und zwar in Form von Ammoniumsulfit, das vorn Wasser in der Nähe von 70°, wo es noch beständig ist, bis zu etwa 6o Prozent gelöst «-erden würde. Gibt man zu wenig Wasser, so wandert die heißeste Zone nach oben, gibt .man zu viel, so wandert sie nach unten. Durch Thermometer, die ein Relais treiben, das die Wassermenge regelt, kann man die Zone höchster Temperatur an gewünschter Stelle einstellen. Man braucht zur Einstellung einer gesättigten Sulfatlösung pro ioo g Sulfat etwa 135 g Wasser und erhält durch ;den Vorgang etwa i oo Kalorien, so daß man durch Kühlung der Seitenwände Wärme abführen muß.

Claims (1)

1. PATENT-ANsPRUcH: Verfahren. zur Herstellung einer konzentrierten Ammonsulfatlösung aus Ammoniak, schwefliger Säure, Sauerstoff und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Rieselturm die zu vereinigenden Gase einem Regen von Wasser oder Ammons.ulfatlösung entgegenführt und -die Mengenverhältnisse so gegeneinander einstellt, daß sich quer durch den. Reaktionsrauen eine Reaktionsschicht ausbildet, und daß die Mengen, vorteilhaft durch eine mechanische Regelungsvorrichtung, dauernd so abgeglichen werden,, adaß die Reaktionsschicht nicht nach oben und unten wandert.