DE871890C - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressigsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressigsäure Die Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressigsäure erfolgte bisher derart, daß in vorgelegtes Wasser Chloressigsäure und Alkalicarbonat eingetragen werden. -Nach beendigter Reaktion wird das Salz durch Eindampfen bei niederen Temperaturen, also zweckmäßig im Vakuum, gewonnen. Man kann auch so verfahren, daß an Stelle von Wasser Mutterlauge von Alkalichloracetat vorgelegt wird, wobei nach beendigter Reaktion das ausgefallene Salz durch Schleudern oder Nutschen gewonnen wird, während die Mutterlauge in den Prozeß zurückkehrt. Diese Verfahren haben verschiedene technische Mängel. Die Lösung schäumt durch das entweichende Kohlendioxyd stark. Bei Anwendung von Mutterlauge bildet sich ein dicker salzhaltiger Schaum, so daß große Reaktionsräume und langsames Eintragen von Chloressigsäure und z. B. calcinierter Soda, also lange Reaktionszeiten notwendig sind, um ein Überschäumen des Ansatzes zu vermeiden. Die Alkalicarbonate, speziell calcinierte Soda, neigen bei diesem Verfahren zur Klumpenbildung. Die sich bildenden Sodaknollen setzen sich sehr langsam um. Die kontinuierliche Salzherstellung ist wegen dieser -technischen Mängel praktisch undurchführbar.
• Es wurde nun gefunden, daß man diese Mängel vermeiden kann, wenn man Alkalicarbonat und geschmolzene Chloressigsäure miteinander mischt.
• Mischt man stöchiometrische Mengen calcinierte Soda und geschmolzene Chloressigsäure von z. B. 70'°, so erfolgt eine lebhafte Reaktion unter Entwicklung von Kohlendioxyd. Wenn keine Kühlung erfolgt, erwärmt sich durch die mit der geschmol= zenen Chloressigsäure eingebrachte Energie der latenten Schmelzwärme der Chloressigsäure das Reaktionsgemisch auf etwa 70'°; wobei das bei der Neutralisation entstehende Wasser weitgehend verdampft, so daß das anfallende Natriumsalz nur noch einen geringen Wassergehalt aufweist.
• Die Menge der durch Verseifung von Chloressigsäure gebildeten Glykolsäure ist bei diesem Verfahren praktisch bedeutungslos.
• Die neue Arbeitsweise mit geschmolzener Chloressigsäure bietet noch folgende besondere Vorteile: Die technisch durchgeführte Kristallisation der Chloressigsäure in Schuppen fällt weg, wodurch Energie und Arbeitsaufwand erspart werden. Das Verfahren kann leicht kontinuierlich durchgeführt werden, da die Umsetzung rasch erfolgt und geschmolzene Chloressigsäure sich besser dosieren läßt als kristallisierte Säure: Die -mit der geschmolzenen Chloressigsäure eingebrachte Energie der latenten Schmelzwärme der Chloressigsäure kann im gleichen Arbeitsgang zur Verdampfung des Reaktionswassers ausgenutzt werden, wodurch ohne weiteren Aufwand ein fast wasserfreies Salz anfällt.
• Beispiel In ein rinnenförmiges Reaktionsgefäß mit einer mit Rührarmen besetzten axialen Welle werden an der einen Stirnseite kontinuierlich stöchiometrische Mengen calcinierte Soda und geschmolzene Chloressigsäure von 65 bis 75° eingetragen, wobei sich das Natriumsalz unter lebhafter Reaktion und Verdampfung des Reaktionswassers bildet. Bei einer Verweilzeit von etwa '/z Stunde fällt am Austragsende der Reaktionsrinne ein feinpulveriges Salz mit rund i % Wassergehalt an.
• Die Verseifung der Chloressigsäure, gemessen am gebildeten Natriumchlorid, ist gering; in z kg Salz wurden analytisch 2,4g Na Cl bestimmt.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressigsäure aus Monochloressigs,äure und Alkalicarbonaten, dadurch gekennzeichnet, daß Alkalicarbonat mit geschmolzener Chloressigsäure umgesetzt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der geschmolzenen Chloressigsäure eingebrachte Energie der latenten Schmelzwärme der Chloressigsäure zur Verdampfung des Reaktionswassers ausgenutzt wird.