DE3643757A1 - Verfahren und anlage zur rueckgewinnung von loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren und anlage zur rueckgewinnung von loesungsmitteln

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DE3643757A1 DE19863643757 DE3643757A DE3643757A1 DE 3643757 A1 DE3643757 A1 DE 3643757A1 DE 19863643757 DE19863643757 DE 19863643757 DE 3643757 A DE3643757 A DE 3643757A DE 3643757 A1 DE3643757 A1 DE 3643757A1
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs sowie auf eine zur Ver­ fahrensdurchführung geeignete Anlage.
Derartige Rückgewinnungsverfahren die überall dort An­ wendung finden, wo bei der Verarbeitung von Farben, Klebern o. ä. Stoffen Lösungsmittel frei werden, sind beispielsweise aus der DE-OS 29 42 959 in der Weise be­ kannt, daß als sogenanntes Trägermedium ein in einem Kreislauf durch eine entsprechende Anlage geführtes, inertes Gas Verwendung findet. Ein wesentlicher Nach­ teil dieses Verfahrens besteht deshalb auch darin, daß bedingt durch das temperaturabhängig unterschiedliche Adsorptions- und Desorptionsverhalten der einzelnen Stoffe in der gasförmigen Phase, keine saubere Trennung von Wasser und Lösungsmittel im System möglich ist.
Diesen Nachteil zu beseitigen und eine saubere Trennung von Lösemittel und Trägermedium zu erzielen, ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung.
Gelöst wird diese Aufgabe dabei gemäß der übergeordne­ ten technischen Lehre dieser Erfindung dadurch, daß das Lösungsmittel in flüssiger Form durch ein Molsieb 6 ge­ trocknet wird. Hierzu verfahrensmäßig erforderliche, spezielle Schritte sowie ein entsprechender Anlagenauf­ bau sind den weiteren Ansprüchen, den Verfahrensschemata in Fig. 1 und Fig. 2, sowie der nachstehenden Beschrei­ bung zu entnehmen.
Verfahrensbeschreibung zur Lösemitteltrocknung in der Flüssigphase gemäß Fig. 1:
Zur Trocknung des wiedergewonnenen Lösemittels aus einer Adsorptionsanlage ist im beiliegenden Verfahrensschema ein Verfahren dargestellt, in dem das Lösemittel in flüs­ siger Form durch ein Molsieb getrocknet wird. Hierdurch ist die Einhaltung eines Restwassergehaltes von kleiner 0,1% sicherer möglich als in einem Verfahren mit einer Trocknung des umlaufenden Inertgases. Der vorgesehene Verfahrensablauf ist dabei folgender:
Während der ersten Phase der Desorption wird das zu die­ sem Zeitpunkt überwiegend aus Wasser bestehende Desorbat im Kühler 1 kondensiert und das entstehende Kondensat im Pufferbehälter 2 aufgefangen. Mit steigender Inertgas­ temperatur sinkt nun der Wasseranteil im Kondensat und nach Erreichen einer Inertgastemperatur am Adsorberaus­ tritt 5 b von ca. 70 bis 90°C wird das wasserarme Kondensat in einen separaten Pfufferbehälter 4 eingeleitet. Aus diesem Pufferbehälter 4 wird das Lösemittel zur Trocknung über das Molsieb 6 gepumpt und zum Abschluß der Desorption wird die dann heiße Aktivkohle 5 a mit Inertgas, das im Kreislauf über den Kühler 1 geführt wird, gekühlt, wobei ein Teilstrom T 1 des noch heißen Inertgases zur Regenera­ tion des Molsiebs 6 am Kühler 1 vorbeigeführt wird. Da­ durch wird das Wasser vom Inertgas aufgenommen und in die Kohle 5 a gebracht, wobei die danach noch benötigte, zur Befeuchtung der Kohle fehlende Wassermenge, aus dem zu Beginn der Desorption gesammelten Wasser 2 in der Weise gespeist wird, daß dieses Wasser-Lösemittel- Gemisch 2 im Kreislauf über eine Schüttung Raschig- Ringe 7 geführt wird. Hier werden vorrangig die Rest­ lösemittel ausgetrieben und zusätzlich Wasser verdunstet. Sobald die erforderliche Wassermenge aus dem Kreislauf abgezogen und auf die Kohle 5 a gebracht ist, gilt der Desorptionsvorgang als beendet.
Der Einsatz von Kühler 1 und Lösemitteltrockner, also Molsieb 6 in der angegebenen Form gewährleistet eine optimale Anpassung des Systems der Desorption an geän­ derte Betriebsverhältnisse, wie z. B. stärkere Feuchtig­ keit bei gleichzeitig geringerem Restwassergehalt des Lösemittels, o. dgl. Da es hierbei auch Einsatzfälle geben kann, bei denen Druck- und Temperaturabfall im Adsorber so hoch sind, daß vor allem das Temperaturniveau für eine einwandfreie Regeneration des Molsiebs 6 nicht mehr aus­ reicht, ist gemäß der Alternativlösung in Fig. 2 vorge­ sehen, daß dem Molsieb 6 ein Zusatzerhitzer 10, und er­ forderlichenfalls diesem noch ein weiterer Ventilator 9 a vorgeschaltet sind. Verfahrensmäßig ändern sich dabei gegenüber Fig. 1 und dem Patentanspruch 2 die dortigen Merkmale c. und d. wie folgt:
  • c) Nacherhitzung des vom Adsorber 5, 5 b aus­ tretenden, erwärmten Inertgases zur besseren Regeneration des Molsiebs 6, wobei ein Gas­ teilstrom T 3 bereits vor dem Nacherhitzer 10 am Molsieb 6 vorbei direkt zum Vorkühler 1 a geleitet werden kann.
  • d) Abschließende Austreibung der Restlösungs­ mittel des Kondensats aus dem Pufferbehälter 2 mit dem wasserreichen Lösungsmittelgemisch innerhalb des Stripper/Befeuchters 7 mittels des gekühlten Inertgasstromes T 4 unter gleich­ zeitiger Nutzung des Wassers zur Befeuchtung der Kohle 5 a.
Aus den Skizzen weiterhin noch ersichtliche Kurz-Bezeich­ nungen und Positionsangaben, die in Ansprüchen und Be­ schreibung nicht gesondert erwähnt sind, weil sie zum Stand der Technik eines solchen Anlagenaufbaus gehören, sind im Bezugsziffernverzeichnis definiert.
  • Bezugsziffernverzeichnis  1 a Vorkühler
     1 b Kondensator
     2 Pufferbehälter für Wasser mit Lösungsmittelanteil
     3 Inertgaskreislauf mit Erhitzer
     4 Pufferbehälter für Lösungsmittel mit Restwasseranteil
     5 Adsorber
     5 a Kohlefilter
     5 b Adsorberaustritt
     6 Molsieb
     7 Befeuchter
     7 a Raschig-Ringe-Schüttung
     8 Drosselklappe
     9 Ventilator
     9 a Ventilator
    10 Zusatzerhitzer
    11 Rückschlagklappe
    12 Absperrventil
    LM Lösemittel
    N Stickstoff
    REG Reingas
    ROG Rohgas
    W Wasser
    T₁ Inertgasteilstrom (heiß)
    T₂ Inertgasteilstrom (gekühlt)
    T₃ Inertgasteilstrom (erwärmt)
    T₄ Inertgasstrom (gekühlt)

Claims (4)

1. Verfahren zur Rückgewinnung durch Trocknung von Lö­ sungsmittel aus einer Adsorptionsanlage, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in flüssiger Form durch ein Mol­ sieb (6) getrocknet wird.
2. Verfahren und Anlagenaufbau nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Schritte und Merkmale:
  • a) Aufheizen des Inertkreislaufs (3) zwecks Kondensation des in der Anfangsphase der Desorption überwiegend aus Wasser bestehenden Desorbats in einem Kühler (1) und Einleiten des dabei anfallenden Kondensats in einen Pufferbehälter (2).
  • b) Ab Erreichen einer Inertgastemperatur von 70- 90° am Adsorberaustritt (5 b), Gewinnung aus­ schließlich wasserarmen Lösungsmittels mit Ein­ leiten desselben in einen weiteren Pufferbe­ hälter (4) und anschließende Trocknung über ein nachgeschaltetes Molsieb (6).
  • c) Nachfolgende Kühlung des Aktivkohlefilters (5 a) mittels Inertgas im Kreislauf unter Vorbeilei­ tung eines Teilstromes (T 1) heißen Inertgases am Kühler (1) zur Regeneration des Molsiebs (6).
  • d) Abschließende Austreibung der Restlösungsmittel des Kondensats aus dem Pufferbehälter (2) mit dem wasserreichen Lösungsmittelgemisch innerhalb des Stripper/Befeuchters (7) mittels des mittler­ weile gekühlten Inertgasteilstromes (T 2) unter gleichzeitiger Nutzung des Wassers zur Befeuch­ tung der Kohle (5 a und Fig. 1).
3. Verfahren und Anlagenaufbau nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Molsieb (6) ein Zusatzerhitzer (10), und erforderlichenfalls diesem noch ein weiterer Ventilator (9 a) vorgeschaltet sind (Fig. 2).
4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch folgende Änderungen des Verfahrensablaufs nach Anspruch 2,
  • a) (unverändert)
  • b) (unverändert)
  • c) Nacherhitzung des vom Adsorber (5, 5 b) austre­ tenden, erwärmten Inertgases zur besseren Regene­ ration des Molsiebs (6), wobei ein Gasteilstrom (T 3) bereits vor dem Nacherhitzer (10) am Mol­ sieb (6) vorbei direkt zum Vorkühler (1 a) ge­ leitet werden kann.
  • d) Abschließende Austreibung der Restlösungsmittel des Kondensats aus dem Pufferbehälter (2) mit dem wasserreichen Lösungsmittelgemisch innerhalb des Stripper/Befeuchters (7) mittels des ge­ kühlten Inertgasstromes (T 4) unter gleichzei­ tiger Nutzung des Wassers zur Befeuchtung der Kohle (5 a).
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