DE3643757C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einer Adsorptions­ anlage, bei dem ein in einem Adsorber mit Aktivkohlefil­ ter adsorbiertes Wasser-Lösungsmittel-Gemisch durch aufgeheiztes Inertgas desorbiert, über ein Molekular­ sieb getrocknet, nach der Desorption der Adsorber durch über einen Kühler geführtes Inertgas gekühlt, das Molekularsieb mit noch heißem Inertgas regeneriert und die Aktivkohle wieder befeuchtet wird.

Derartige Rückgewinnungsverfahren, die überall dort Anwendung finden, wo bei der Verarbeitung von Farben, Klebern o. ä. Stoffen Lösungsmittel frei werden, sind beispielsweise aus der DE-OS 29 42 959 in der Weise bekannt, daß als sogenanntes Trägermedium ein in einem Kreislauf durch eine entsprechende Anlage ge­ führtes, inertes Gas Verwendung findet. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht deshalb auch darin, daß, bedingt durch das temperaturabhängig unterschied­ liche Adsorptions- und Desorptionsverhalten der einzelnen Stoffe in der gasförmigen Phase, keine saubere Trennung von Wasser und Lösungsmittel in einem System möglich ist, in welchem bereits eine Trocknung des umlaufenden Inertgasstromes im gasförmi­ gen Zustand mittels eines Molsiebs stattfindet und erst nach dieser Vortrocknung versucht wird, durch ein Kühlsystem wasserfreies Lösungsmittel zurückzuge­ winnen. Auch das aus der DE-OS 31 46 553 bekannte Verfahren zur Behandlung wasserhaltiger organischer Lösungsmittel weist einen ähnlich unzulänglichen Weg auf.

Diesen Nachteil der bekannten Systeme zu beseitigen und eine saubere Trennung von Lösemittel und Träger­ medium auf einfache und sichere Weise zu erzielen, ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung.

Gelöst wird diese Aufgabe dabei durch die im Patent­ anspruch 1 angegebenen verfahrenstechnischen Maßnahmen. Der einzige Unteranspruch stellt zudem eine bei gewissen Einsatzfällen sinnvolle Ergänzung des Verfahrensablaufs nach dem Hauptanspruch dar.

Die Zeichnungsfiguren 1 und 2 zeigen hierbei erläuternd je ein Verfahrensschema zu den beiden Patentansprüchen.

Zur Trocknung des wiedergewonnenen Lösemittels aus einer Adsorptionsanlage ist im Verfahrens­ schema ein Verfahren dargestellt, in dem das Lösemittel in flüssiger Form durch ein Molsieb getrocknet wird. Hierdurch ist die Einhaltung eines Restwassergehalts von kleiner 0,1% sicherer möglich als in einem Ver­ fahren mit einer Trocknung des umlaufenden Inertgases. Der vorgesehne Verfahrensablauf gemäß Fig. 1 ist dabei folgender:

Das in der Anfangsphase der Desorption überwiegend aus Wasser bestehende Desorbat wird in dem Kühler 1 kondensiert und in einen Pufferbehälter 2 einge­ leitet. Nach dem Erreichen einer Inertgastemperatur von 70 bis 90° am Adsorberaustritt 5 b wird wasserarmes Kondensat in einen weiteren Pufferbehälter 4 geleitet und daran anschließend dieses Kondensat in flüssiger Form durch ein nachgeschaltetes Molekularsieb 6 ge­ trocknet und das Lösungsmittel auf diese Weise rück­ gewonnen.

Zum Abschluß der Desorption wird zudem ein Teilstrom des noch heißen Inertgases am Kühler 1 vorbeigeführt und zur Regeneration durch das Molekularsieb 6 geleitet und danach der aus dem Molekularsieb 6 austretende, mittlerweile gekühlte, wasserenthaltende Inertgasteil­ strom T ₂ über einen Befeuchter 7 geleitet, der mit dem zu Beginn der Desorption im Pufferbehälter 2 gesammelten Wasser-Lösungsmittel-Gemisch gespeist und in den Adsorber 5 zur Befeuchtung der Aktivkohle 5 a geleitet wird, wobei im Befeuchter vorrangig die Restlösemittel ausgetrieben werden und eine zusätz­ liche Wasserverdunstung stattfindet.

Sobald die erforderliche Wassermenge aus dem Kreis­ lauf abgezogen und auf die Kohle 5 a gebracht ist, gilt der Desorptionsvorgang als beendet.

Der Einsatz von Kühler 1 und Lösemitteltrockner, also Molsieb 6 in der angegebenen Form, gewährleistet eine optimale Anpassung des Systems der Desorption an geänderte Betriebsverhältnisse, wie z. B. stärkere Feuchtigkeit bei gleichzeitig geringerem Restwasser­ gehalt des Lösemittels, o. dgl. Da es hierbei auch Einsatzfälle geben kann, bei denen Druck- und Tempe­ raturabfall im Adsorber so hoch sind, daß vor allem das Temperaturniveau für eine einwandfreie Regeneration des Molsiebs 6 nicht mehr ausreicht, ist gemäß der Alternativlösung in Fig. 2 vorgesehen, daß zum Abschluß der Desorption der vom Adsorber 5 austretende, erwärmte Inertgasteilstrom T ₁ zur besseren Regeneration des Molekularsiebs 6 nacherhitzt wird, wobei ein Gasteil­ strom T ₃ bereits vor dem Nacherhitzer 10 am Moleku­ larsieb 6 vorbei direkt zum Vorkühler 1 a geht, und daß der aus dem Molekularsieb 6 austretende Inertgas­ teilstrom T ₄ zusammen mit dem Teilstrom T ₃ über den Kühler 1 a, 1 b zum Befeuchter 7 geleitet wird.

Aus den beiden Verfahrensskizzen weiterhin noch er­ sichtliche Kurz-Bezeichnungen und Positionsangaben, die in Ansprüchen und der Beschreibung nicht gesondert erwähnt sind, weil sie zum Stand der Technik eines solchen Anlagenaufbaus gehören, sind im ebenfalls zur Anmeldung gehörenden Bezugsziffernverzeichnis definiert.

Bezugsziffernverzeichnis

1 a Vorkühler
1 b Kondensator
2 Pufferbehälter für Wasser mit Lösungsmittelanteil
3 Inertgaskreislauf mit Erhitzer
4 Pufferbehälter für Lösungsmittel mit Restwasseranteil
5 Adsorber
5 a Kohlefilter
5 b Adsorberaustritt
6 Molsieb
7 Befeuchter
7 a Raschig-Ringe-Schüttung
8 Drosselklappe
9 Ventilator
9 a Ventilator
10 Zusatzerhitzer
11 Rückschlagklappe
12 Absperrventil

LM Lösemittel
N Stickstoff
REG Reingas
ROG Rohgas
W Wasser
T ₁ Inertgasteilstrom (heiß)
T ₂ Inertgasteilstrom (gekühlt)
T ₃ Inertgasteilstrom (erwärmt)
T ₄ Inertgasstrom (gekühlt)

Claims (2)

1. Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einer Adsorptionsanlage, bei dem ein in einem Adsorber mit Aktivkohlefilter adsorbiertes Wasser-Lösungsmittel-Gemisch durch aufgeheiztes Inertgas desorbiert, über ein Molekularsieb getrocknet, nach der Desorption der Adsorber durch über einen Kühler geführtes Inertgas gekühlt, das Molekularsieb mit noch heißem Inertgas regene­ riert und die Aktivkohle wieder befeuchtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß

• a) das in der Anfangsphase der Desorption überwie­ gend aus Wasser bestehende Desorbat in dem Kühler (1) kondensiert und in einen Pufferbe­ hälter (2) eingeleitet wird,
• b) ab Erreichen einer Inertgastemperatur von 70 bis 90° am Adsorberaustritt (5 b) wasserarmes Kondensat in einen weiteren Pufferbehälter (4) geleitet wird und anschließend dieses Kondensat in flüssiger Form durch ein nachge­ schaltetes Molekularsieb (6) getrocknet und das Lösungsmittel rückgewonnen wird,
• c) zum Abschluß der Desorption ein Teilstrom (T ₁) des noch heißen Inertgases am Kühler (1) vorbeigeführt und zur Regeneration durch das Molekularsieb (6) geleitet wird, und dann der aus dem Molekularsieb (6) austretende, mittlerweile gekühlte, wasserenthaltende Inertgasteilstrom (T ₂) über einen Befeuchter (7), der mit dem zu Beginn der Desorption im Pufferbehälter (2) gesammelten Wasser- Lösungsmittel-Gemisch gespeist wird, in den Adsorber (5) zur Befeuchtung der Aktivkohle (5 a) geleitet wird, wobei im Befeuchter vor­ rangig die Restlösemittel ausgetrieben werden und zusätzlich Wasser verdunstet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abschluß der Desorption der vom Adsorber (5) austretende, erwärmte Inertgasteilstrom (T ₁) zur besseren Regeneration des Molekularsiebs (6) nacherhitzt wird, wobei ein Gasteilstrom (T ₃) bereits vor dem Nacherhitzer (10) am Molekularsieb (6) vorbei direkt zum Vorkühler (1 a) geleitet wird, und daß der aus dem Molekularsieb (6) aus­ tretende Inertgasteilstrom (T ₄) zusammen mit dem Teilstrom (T ₃) über den Kühler (1 a, 1 b) zum Befeuch­ ter (7) geleitet wird.