DE3622177C2 - - Google Patents
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
- B01J8/0492—Feeding reactive fluids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Mischen
von Gas- und/oder Dampfströmen mit darin enthaltenen
dispergierten Flüssigkeitsanteilen in einem kolonnen
artigen, vertikal stehenden Festbettreaktor zur kata
lytischen Behandlung von kohlenwasserstoffhaltigen
Produkten mit wasserstoffhaltigen Gasen unter er
höhtem Druck und erhöhter Temperatur, mit einem im
Reaktor angeordneten Sammelboden, dem der Gas-
und/oder Dampfstrom und die darin dispergierten Flüs
sigkeitsanteile von oben zuströmen, mit einem Ablauf
an dem Sammelboden, mit einem sich an den Ablauf an
schließenden Mischraum, mit einer Öffnung auf
weisenden Verteileinrichtung für Flüssigkeit im An
schluß an den Mischraum und mit einem Katalysatorbett
im Bereich unterhalb der Verteileinrichtung.
In Festbett-Reaktoren werden die im eingespeisten
kohlenwasserstoffhaltigen Gas-/Dampf-/Flüssig
keits-Gemisch enthaltenen Schwefel-, Stickstoff- und
Sauerstoff-Verbindungen durch katalytische Behandlung
mit wasserstoffhaltigen Gasen abgebaut; gleichzeitig
erfolgen Spaltungsreaktionen und ungesättigte Ver
bindungen werden hyddriert. Die Reaktionen sind insge
samt exotherm, so daß das Reaktionsgemisch zwischen
den einzelnen Katalysatorbetten im Reaktor durch Zu
mischen kalten Gases (Quenchgas) gekühlt werden muß.
An die Einrichtungen zum Mischen des Reaktionspro
duktes nach Austritt aus einem Katalysatorbett mit
dem Quenchgas und zum Wiederverteilen des gekühlten
Gemisches beim Eintritt auf das darunterliegende
Katalysatorbett werden hohe Anforderungen hinsichtlich
- - Mischeffekt
- - Abkühleffekt
- - Wiederverteileffekt
- - geringem Druckverlust
- - reduziertem Bauvolumen
- - Verschmutzungs-Unempfindlichkeit
gestellt aus folgenden Gründen:
Die Quenchgaszufuhr wird so bemessen, daß auch die
heißesten Strähnen des Gemisches vor Eintritt in das
nächste Katalysatorbett genügend weit abgekühlt sind
und folglich bei der nachfolgenden Umsetzung keine
unzulässig hohen Temperaturen auftreten. Jede
ungleichmäßige Vermischung und/oder Abkühlung
und/oder Wiederverteilung verursacht daher einen
höheren Quenchgasbedarf. Dadurch werden Teile des
Reaktionsgemisches weiter als nötig abgekühlt, so daß
deren Reaktionsgeschwindigkeit abnimmt und folglich
zum Erzielen des gewünschten Gesamt-Umsatzes ein
größeres Katalysator-Volumen erforderlich wird.
Ungleichmäßige Vermischung, Abkühlung und/oder
Wiederverteilung verursachen somit sowohl höhere
Investitionen (größeres Reaktor- und
Katalysator-Volumen) als auch höhere Betriebskosten
(größerer Quenchgasbedarf).
Mischeffekt, Abkühleffekt und Wiederverteileffekt der
Einbauten lassen sich zwar in der Regel durch
Vergrößern der dafür aufgewendeten Energie
(Druckverlust des Gemischstromes) sowie durch
Verlängern der Misch- und Abkühlstrecken (größeres
Bauvolumen) verbessern, doch verursacht der erhöhte
Druckverlust höhere Betriebskosten und das größere
Bauvolumen höhere Investitionen.
Schließlich dürfen die Reaktoreinbauten nicht
anfällig sein gegen Verschmutzungen durch
Katalysator-Abrieb, Koks usw., da jede
Betriebsunterbrechung zum Reinigen dieser - im
allgemeinen sehr schlecht zugänglichen - Bauteile die
Verfügbarkeit des Reaktors beträchtlich reduzieren
und damit die Wirtschaftlichkeit beeinträchtigen
würde.
Bekannt sind Vorschläge für Einbauten in
Festbett-Reaktoren zum Vermischen und Wiederverteilen
z. B. aus "Die katalytische Druckhydrierung von
Kohlen, Teeren und Mineralölen", Springer-Verlag,
Berlin/Göttingen/Heidelberg, 1950, S. 241, wonach das
durch ein Steigrohr vom oberen Deckel eingeführte
kalte Gas aus einem Ringraum an der Wandung zum
heißen Gas zuströmt, sich mit diesem auf dem Weg zur
Ofenmitte vermischt, um nach Umkehr beim Durchgang
durch sogenannte Kaltgasblenden als gleichmäßig
temperiertes Gemisch durch einen Siebboden in die
nächste Kontaktschicht überzutreten.
In der DE-PS 19 65 435 ist eine Vorrichtung zum
Mischen von zwei Strömen vor ihrem Eintritt in ein
Feststoffbett beschrieben, bei der zwischen den
einzelnen Kontaktschichten eine Mischkammer mit
Strömungsleiteinrichtungen sowie weitere
Verteilerböden vorgesehen sind. Quenchgas und
Produktströme werden hierbei der sogenannten
Quenchbox durch mindestens zwei Eintrittsöffnungen
zugeführt und dort in vier parallele Teilströme
aufgezweigt. Eine Feinmischung und ein
Temperaturausgleich erfolgt in einer oder mehreren
Verteileinrichtungen, z. B. einem Standard-Tüllenboden.
Diesen Vorschlägen haftet der schwerwiegende Mangel
an, daß großräumige Ungleichmäßigkeiten im
ankommenden, mit Quenchgas grob vorgemischten Produkt
- sogenannte Strähnen, insbesondere infolge
teilweise, einseitiger Entmischung von Gas, Dampf
und Flüssigkeit im vorhergehenden Katalysatorbett -
nicht ausgeglichen werden, auch nicht durch beliebig
hohen Aufwand bei der Feinmischung der einzelnen
Teilströme.
Ziel der Erfindung ist es, diesen Nachteil der
bekannten Vorrichtung zu vermeiden und insbesondere
bei gleichem Umsatz kleinere Katalysatorvolumina und
geringere Quenchgasmengen zu ermöglichen.
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erreicht,
daß bei der eingangs bezeichneten Vorrichtung die
Merkmale des kennzeichnenden Teils von Patentanspruch 1
verwirklicht wird.
Gemäß der bevorzugten Ausgestaltung der Vorrichtung
nach Patentanspruch 2 führt man das ankommende
Gemisch und das erforderliche Quenchgas über das mit
geeigneten Mischerelementen 4 eines statischen
Mischers als Einbauelementen ausgerüstete
Mischrohr 5. Hierdurch werden die zu mischenden
Mengenströme vermittels des Sammelbodens 3 dem mit
dem Gesamtstrom beaufschlagten statischen Mischer
zugeleitet und das den Mischeraustritt verlassende
Gemisch wird mit Hilfe der Verteileinrichtung 8
wieder auf den Reaktorquerschnitt verteilt und es
erfolgt ein noch weitergehender Abbau vorhandener
Temperaturgradienten.
Gemäß Patentanspruch 3 ist es bevorzugt, den Ablauf
aus dem Sammelboden 3 und das anschließende Mischrohr
5 zentralsymmetrisch in bezug auf den
Reaktorquerschnitt anzuordnen.
Die Ausführung gemäß Patentanspruch 4 sieht vor, daß
an den Ausgang des Mischrohres 5 ein verlängerter
einbautenloser Abschnitt anschließt. Hierdurch wird
ein zusätzlicher Ausgleich von eventuell noch
vorhandenen Temperaturgradienten in dem
durchströmenden Gemisch bewirkt.
Die nach Anspruch 5 vorgesehene weitere Ausgestaltung
der Vorrichtung sieht vor, daß Mischrohr mit dem
umgebenen Mantelrohr 7 teilweise durch das der
darüber liegenden Verteileinrichtung 8 zugeordnete
Katalysatorbett 11 zu führen. Hieraus resultiert
insbesondere eine platzsparende Bauweise aber auch
ein besserer Temperaturausgleich durch den
Wärmeaustausch zwischen dem im Mantelrohr 6
strömenden Gemisch und dem umgebenden Teil des
Katalysatorbettes 11.
Anspruch 6 sieht in weiterer vorteilhafter
Ausgestaltung der Vorrichtung vor, in dem von
Mischrohr 5 und Mantelrohr 7 begrenzten Mantelraum 6
ebenfalls statische Mischerelemente 14 in
ringraumartiger Anordnung einzubauen. Hierdurch wird
ein Redispergieren eventuell abgeschiedener
Flüssigkeit angestrebt.
Anspruch 7 gestaltet die Vorrichtung dadurch weiter
aus, daß der Mantelraum am in Höhe oder oberhalb der
Verteileinrichtung 8 gelegenen Austrittsende durch
einen konischen Aufsatz 13 auf das Mantelrohr 7 als
Diffusor 12 ausgebildet ist.
Anspruch 8 gestaltet die Vorrichtung dadurch weiter
aus, daß die Verteileinrichtung 8 als konventioneller
Siebboden mit Löchern für den Flüssigkeitsdurchtritt
und Rohren 9 für den Gasdurchtritt ausgeführt ist.
Eine spezielle Ausgestaltung der Vorrichtung nach
Anspruch 1 ist mit Anspruch 9 gegeben, wonach die
Verteileinrichtung 8 zusätzlich als Leitkanalsystem
ausgebildet ist, wobei der Reaktorquerschnitt durch
lotrechte, radiale Bleche 16 in einzelne Sektoren
aufgeteilt wird, in denen abwechselnd der innere bzw.
der äußere Teil durch geneigte Bleche 17 abgedeckt
wird, so daß nur der äußere bzw. der innere Bereich
für die Gemischströmung frei bleibt.
Anspruch 10 betrifft eine weitere Ausgestaltung der
Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch, daß die
Verteileinrichtung 8 zum Wiederverteilen des
Gemisches auf den Reaktorquerschnitt als Tüllenboden
mit Ablaufrohren 10 für den Flüssigkeitsdurchtritt
und Rohren 9 für den Gasdurchtritt ausgeführt ist.
Anspruch 11 gestaltet den Vorschlag nach Anspruch 10
dadurch weiter aus, daß die Ablaufrohre 10 für die
Flüssigkeit in unterschiedlichen Höhen über dem
Bodenblech der Verteileinrichtung 8 münden.
Anspruch 12 sieht als weitere Ausgestaltung der
vorliegenden Vorrichtung vor, daß auf der Unterseite
des Sammelbodens ein Blechring 15 oder dergleichen
als Tropfkante angebracht ist.
Da in der vorliegenden Vorrichtung alle oberhalb
eines Sammelbodens 3 ankommenden Gas- und/oder
Dampfströme zu einem Gesamtstrom zusammengefaßt
werden, der einen einzigen Mischer durchströmt,
werden alle eventuell vorhandenen Gas-,
Flüssigkeits-, Gemisch- oder Temperatursträhnen
zuverlässig aufgelöst, und es werden somit nach
Wiederverteilung für das nächste Katalysatorbett
optimale Anfangsbedingungen geschaffen.
Durch Auswahl geeigneter Mischer mit geeigneten
Mischelementen kann die erforderliche große
Phasengrenzfläche zwischen Gas und Flüssigkeit
bereitgestellt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist weiter ins
einzelne gehend anhand der Bilder
erläutert.
Bild 1a zeigt die Vorrichtung in einem
Längsschnitt,
Bild 1b einen Querschnitt in Höhe
eines zur Wiederverteilung des Gemisches dienenden
Tüllenbodens,
Bild 2a und 2b zeigen ein
Leitkanalsystem.
Das heiße Reaktionsgemisch, ein Zweiphasengemisch aus
Gas und Dampf mit darin dispergierten
Flüssigkeitstropfen, verläßt das Katalysatorbett 1
aus verschiedenen Gründen (u. a. wegen der
Randgängigkeit aller Füllkörperschüttungen)
ungleichmäßig verteilt. Zum Abkühlen wird durch die
Rohrleitung 2 kaltes Kühlgas (Quenchgas) zugeführt.
Ein konischer Sammelboden 3 leitet Reaktionsprodukt
mit Flüssigkeits- und Gassträhnen sowie Quenchgas
einem gemeinsamen, in dem gezeigten Beispiel
zentrisch angeordneten, Mischrohr 5 zu. Die
Mischerelemente 4 eines statischen Mischers sorgen
für eine besonders innige Vermischung aller
Teilströme und Strähnen sowie für eine Dispergierung
des Flüssigkeitsanteils in feinen Tröpfchen. In dem
anschließenden, einbautenlosen verlängerten Abschnitt
von Mischrohr 5 erfolgt ein Temperaturausgleich
zwischen dem Gas-/Dampf-Gemisch und den
Flüssigkeitstropfen. Dieser Temperaturausgleich setzt
sich in dem Mantelraum 6 zwischen dem Mischrohr 5 und
dem dieses konzentrisch umgebenden Mantelrohr 7 fort,
so daß das Gemisch der nachfolgenden
Verteileinrichtung 8 mit überall gleicher
Zusammensetzung und Temperatur zuströmt. Die in der
Figur als Tüllenbogen ausgestaltete
Verteileinrichtung 8 ist mit über den
Reaktorquerschnitt gleichmäßig verteilten Rohren 9
relativ großen Durchmessers für den Durchtritt der
Gas/Dampf-Phase mit darin dispergierten Feintropfen
ausgestattet. Die beim Umlenken des
Zweiphasen-Gemisches (nach dem Verlassen des
Mantelraumes 6) ausfallenden groben Tropfen
vereinigen sich am Tüllenboden zu einer
zusammenhängenden flüssigen Phase. Diese flüssige
Phase wird durch - ebenfalls gleichmäßig über den
Reaktorquerschnitt verteilte - Ablaufrohre 10
ihrerseits gleichmäßig auf dem nächsten
Katalysatorbett 11 verteilt. Die Zuläufe der
einzelnen Ablaufrohre 10 befinden sich in
unterschiedlichen Höhen über dem Bodenblech der
Verteileinrichtung 8; dadurch wird erreicht, daß mit
zunehmendem Flüssigkeitsstand auf dem Boden der
Verteileinrichtung 8 immer mehr Ablaufrohre 10 mit
Flüssigkeit beaufschlagt werden. Auf diese Weise kann
ein solcher Boden ohne größere Änderungen des
Flüssigkeitsstandes einerseits und ohne diese bei zu
geringer Beaufschlagung auftretenden Störungen
andererseits einen sehr weiten Durchsatzbereich
bewältigen. Damit ist eine gleichmäßige Verteilung
sowohl der Gas-Dampf-Phase (über die Rohre 9) als
auch der zusammenhängenden Flüssigkeits-Phase (über
die Ablaufrohre 10) auf das nachfolgende
Katalysatorbett 11 weitgehend unabhängig vom
Flüssigkeitsgehalt des Gemisches sichergestellt.
Um den Druckverlust des Einbaues zu reduzieren, kann
man den letzten Teil des Mantelraums 6 als Diffusor
12 ausbilden durch Ansetzen eines konischen Aufsatzes
13 an das Mantelrohr 7. Damit läßt sich ein Teil der
im Gemischstrom enthaltenen kinetischen Energie zum
Druckrückgewinn nutzen.
Bei höchsten Ansprüchen an den Temperaturausgleich
zwischen Gas/Dampf und Flüssigkeit kann man in den
Mantelraum 6 weitere Mischerelemente 14 einbauen,
welche für eine Redispergierung der in der Umlenkung
abgeschiedenen Flüssigkeit sorgen. Bei geringeren
Anforderungen sind allerdings diese zusätzlichen
Mischerelemente 14 nicht erforderlich; in solchen
Fällen kann man auch auf den einbautenlosen
verlängerten Abschnitt von Mischrohr 5 verzichten, da
bereits der ohne diesen Abschnitt noch verbleibende,
kurze Ringkanal für einen ausreichenden
Temperaturausgleich genügt.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist
vorgesehen, an der Unterseite des Sammelbodens 3
einen Blechring 15 als Tropfkante anzubringen. Die
Tropfkante verhindert, daß Flüssigkeitstropfen in
stärkerem Maße an die Reaktorwand gelangen (dies kann
je nach konstruktiver Ausführung der Abdichtung
zwischen Verteileinrichtung und Reaktorwand erwünscht
sein).
Anstelle des in Bild 1a wiedergegebenen
Tüllenbodens mit Ablaufrohren 10 kann man zum
Wiederverteilen des Zweiphasengemisches auch
herkömmliche Tüllenböden mit einfachen Bohrungen im
Bodenblech für den Ablauf der abgeschiedenen
flüssigen Phase verwenden; man muß dann allerdings
die bei dieser einfacheren Ausführung eventuell
auftretenden Flüssigkeits-Verteilungsfehler in Kauf
nehmen.
Eine weitere, strömungsgünstige und
schmutzunempfindliche Möglichkeit zur
Wiederverteilung des Zweiphasen-Gemisches nach einem
zentrisch eingebauten statischen Mischer ist das in
Bild 2a dargestellte Leitkanalsystem. Bei diesem
Leitkanalsystem wird der gesamte Reaktorquerschnitt
durch lotrechte, radiale Bleche 16 in einzelne
Sektoren unterteilt. In den einzelnen Sektoren ist
abwechselnd der innere bzw. der äußere Teil durch
geneigte Bleche 17 abgedeckt, so daß das durch diesen
Sektor strömende Gemisch nur den äußeren bzw. den
inneren Teil des nachfolgenden Katalysatorbettes
beaufschlagt. Bild 2b zeigt in einem Querschnitt
eine Draufsicht auf das in Bild 2a dargestellte
Leitkanalsystem.
Die vorgeschlagene Vorrichtung hat insbesondere den
Vorteil, daß gegenüber den bekanntgewordenen
Vorschlägen eine Reduzierung des wegen der
Anforderungen an die Festigkeit der entsprechenden
Reaktoren besonders genau zu bemessendem
Hochdruckraumvolumens ermöglicht wird.
Claims (12)
1. Vorrichtung zum Mischen von Gas- und/oder Dampf
strömen mit darin enthaltenen dispergierten Flüssig
keitsanteilen in einem kolonnenartigen, vertikal
stehenden Festbettreaktor zur katalytischen Behand
lung von kohlenwasserstoffhaltigen Produkten mit was
serstoffhaltigen Gasen unter erhöhtem Druck und er
höhter Temperatur, mit einem im Reaktor angeordneten
Sammelboden, dem der Gas- und/oder Dampfstrom und die
darin dispergierten Flüssigkeitsanteile von oben zu
strömen, mit einem Ablauf an dem Sammelboden, mit
einem sich an den Ablauf anschließenden Mischraum,
mit einer Öffnungen aufweisenden Verteileinrichtung
für Flüssigkeit im Anschluß an den Mischraum und mit
einem Katalysatorbett im Bereich unterhalb der Ver
teileinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß der im
Reaktor angeordnete Sammelboden (3) sich konisch nach
unten verjüngt, daß der Mischraum als Mischrohr (5)
ausgebildet ist, das sich an den Ablauf des Sammel
bodens (3) anschließt, daß das Mischrohr im Abstand
von einem Mantelrohr (7) umgeben ist, dass im Abstand
vom unteren Ende des Mantelrohres abgeschlossen ist,
und daß die Verteileinrichtung (8) zwischen dem
Mantelrohr und der Wand des Reaktors angeordnet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Mischrohr (5) geeignete
Mischerelemente (4) eines statischen Mischers als
Einbauelemente aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Ablauf aus dem Sammelboden
(3) und das anschließende Mischrohr (5)
zentralsymmetrisch in bezug auf den
Reaktorquerschnitt angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß an den Ausgang des Mischrohres
(5) ein verlängerter einbautenloser Abschnitt
anschließt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Mischrohr (5) teilweise
durch das der darüber liegenden Verteileinrichtung
(8) zugeordnete Katalysatorbett (11) geführt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß in dem von Mischrohr (5) und
Mantelrohr (7) begrenzten Mantelraum (6) statische
Mischerelemente (14) in ringraumartiger Anordnung
eingebaut sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Mantelraum (5) am in Höhe
oder oberhalb der Verteileinrichtung (8) gelegenen
Austrittsende durch einen konischen Aufsatz (13)
auf das Mantelrohr (7) als Diffusor (12)
ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verteileinrichtung (8) als
konventioneller Siebboden mit Löchern für den
Flüssgkeitsdurchtritt und Rohren (9) für den
Gasdurchtritt ausgeführt ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verteileinrichtung (8) als
Leitkanalsystem ausgebildet ist, wobei der
Reaktorquerschnitt durch lotrechte, radiale Bleche
(16) in einzelne Sektoren aufgeteilt wird, in
denen abwechselnd der innere bzw. der äußere Teil
durch geneigte Bleche (17) abgedeckt wird.
10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verteileinrichtung (8) als
Tüllenboden mit Ablaufrohren (10) für den
Flüssigkeitsdurchtritt und Rohren (9) für den
Gasdurchtritt ausgeführt ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ablaufrohre für die
Flüssigkeit in unterschiedlichen Höhen über dem
Bodenblech der Verteileinrichtung (8) münden.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß auf der Unterseite des
Sammelbodens ein Blechring (15) als Tropfkante
angebracht ist.
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ID=6304223
Family Applications (1)
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8364 | No opposition during term of opposition | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: VEBA OEL TECHNOLOGIE UND AUTOMATISIERUNG GMBH, 458 |
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