DE3612280C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Filtermediums gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1.

Es ist ein mehrschichtiges Filtermedium bekannt, das aus einem porösen, rohrförmigen oder anders gestalteten, aus einem metallischen oder keramischen Material gebildeten Träger von hoher mechanischer Festigkeit und wenigstens einer Filtrierschicht besteht, die aus einem ähnlichen Material wie der poröse Träger gebildet ist und feine Poren hat. Die eine oder mehr als eine Filtrierschicht wird auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers, z. B. auf der inneren oder der äußeren Oberfläche eines rohrförmigen Trägers, gebildet. Diese Art Filtermedium hat einen relativ geringen Widerstand für die Strömung einer zu filtrierenden Flüssigkeit und ist zur Abtrennung feiner Feststoffteilchen von einer großen Menge strömender Flüssigkeit sehr wirksam.

Aus der US-PS 38 74 899 ist ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Filtermediums mit einem porösen, rohrförmigen Träger und einer auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers gebildeten Filtrierschicht bekannt, bei dem zunächst eine Suspension hochreiner Aluminiumoxid-Teilchen, die ein organisches Bindemittel enthält, gebildet und die erhaltene Suspension entgast wird. Anschließend werden die Poren des porösen, rohrförmigen Trägers mit Wasser gefüllt, und der poröse, rohrförmige Träger wird von unten mit der entgasten Suspension gefüllt, während er senkrecht gehalten wird. Nachdem das obere Ende des porösen, rohrförmigen Trägers verschlossen worden ist, wird der Träger in eine waagerechte Lage gebracht, und die Suspension, die sich in dem Träger befindet, wird unter kontinuierlicher Einführung von Suspension in den Träger einem Druck, der einem Kopfdruck von 1,5 m Wassersäule äquivalent ist, ausgesetzt, so daß die Suspension durch den porösen Träger von innen nach außen hindurchdringt und filtriert wird. Anschließend wird der poröse, rohrförmige Träger in eine senkrechte Lage zurückgebracht, und die Einführung von Suspension wird beendet, worauf das obere Ende des rohrförmigen Trägers geöffnet wird. Der Träger wird dann entwässert und bei 650°C getrocknet. Schließlich wird die auf dem Träger aus der Suspension gebildete ungebrannte Schicht durch Ausüben eines Druckes verdichtet und zur Bildung einer Filtrierschicht bei 1050°C gebrannt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Filtermediums gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1 derart zu verbessern, daß eine Filtrierschicht mit gleichmäßiger Dicke und gleichmäßig ausgebildeten Poren über der gesamten Oberfläche eines porösen Trägers hergestellt werden kann.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den im kennzeichnenden Teil von Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die feinen Poren, die sich in dem porösen Träger befinden, mit der Flüssigkeit gefüllt, wodurch das in den Poren befindliche Gas entfernt wird. Auf diese Weise erhält man den porösen Träger, dessen Poren mit Flüssigkeit gefüllt sind. Der so erhaltene poröse Träger wird auf einer seiner Oberflächen der Suspension ausgesetzt, die eine an die entgegengesetzten Enden des porösen Trägers luftdicht angeschlossene Leitung durchströmt und demzufolge mit der genannten einen Oberfläche in Berührung kommt. Da die Poren in dem porösen Träger mit der Flüssigkeit gefüllt sind, durchdringt die Suspension unmittelbar nach ihrer Berührung mit der genannten einen Oberfläche nicht die Wandung des porösen Trägers. Mit anderen Worten verhindert die den porösen Träger ausfüllende Flüssigkeit eine Filterwirkung der porösen Wandung des Trägers bezüglich der die Teilchen eines Materials für die Filtrierschicht enthaltenden Suspension, so daß eine schnelle Bildung einer Schicht aus den in der Suspension suspendierten Teilchen unmittelbar nach dem In-Berührung-Bringen der genannten einen Oberfläche mit der Suspensionsströmung vermieden wird. Erst nachdem der auf die andere Oberfläche des porösen Trägers wirkende erste Druck unter den auf die genannte eine Oberfläche wirkenden zweiten Druck gesenkt wird, kann die Suspension, die durch die Leitung (die teilweise von der genannten Oberfläche begrenzt wird) hindurchströmt, die aktive Durchdringung oder Diffusion durch die Wandung des porösen Trägers beginnen. Dies bedeutet, daß der Beginn der Bildung der ungebrannten Schicht durch die Einstellung des Zeitpunkts gesteuert werden kann, zu dem der erste Druck unter den zweiten Druck abgesenkt wird. Daher kann der gebildeten ungebrannten Schicht eine über ihre gesamte Fläche, nämlich über die gesamte Fläche der genannten einen Oberfläche des porösen Trägers, gleichmäßige Dicke verliehen werden. Außerdem verhindert die den porösen Träger ausfüllende Flüssigkeit im wesentlichen die Möglichkeit der Bildung örtlicher kleiner Löcher in der ungebrannten Schicht. Ferner werden die Suspensionsteilchen mit der genannten einen Schicht des porösen Trägers in Berührung gebracht, während sich die Teilchen mit der Suspensionsströmung durch die Leitung bewegen, wodurch die sonst mögliche Sedimentation der Teilchen in der Suspension und demzufolge eine ungleichmäßige Dicke der ungebrannten Schicht wirksam vermieden werden kann.

Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist der poröse Träger ein rohrförmiger Körper, dessen innere Oberfläche eine Bohrung begrenzt, durch die man die Suspension bei senkrechter Anordnung des rohrförmigen Körpers aufwärts strömen läßt. In diesem Fall wird die Filtrierschicht auf der inneren Oberfläche des rohrförmigen Körpers gebildet.

Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist der poröse Träger ein rohrförmiger Körper, dessen äußere Oberfläche teilweise einen ringförmigen Raum um den rohrförmigen Körper begrenzt, durch den man die Suspension aufwärts strömen läßt, während der rohrförmige Körper senkrecht angeordnet ist. In diesem Fall wird die Filtrierschicht auf der äußeren Oberfläche des rohrförmigen Körpers gebildet.

Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung senkt man den ersten Druck unter den zweiten Druck ab, nachdem die gesamte Fläche der genannten einen Oberfläche des porösen Trägers der Suspension ausgesetzt wurde. Dies ermöglicht die Erzielung einer gleichmäßigen Dicke der ungebrannten Schicht für die Filtrierschicht auf ihrer gesamten Fläche.

Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist der erste Druck ein unter dem Atmosphärendruck liegender Unterdruck. In diesem Fall kann das Gas, das den dritten Druck ausübt, Umgebungsluft sein. Alternativ kann der erste Druck Atmosphärendruck sein. In diesem Fall kann das den dritten Druck ausübende Gas komprimierte Luft sein.

Der poröse Träger und die Filtrierschicht werden geeigneterweise aus einer Teilchenmasse gebildet, die im wesentlichen aus Teilchen aus Metallen, organischen Substanzen oder keramischem Material besteht. Für eine erhöhte Korrosions- und Abnutzungsbeständigkeit des Filtermediums werden vorteilhafterweise Teilchen eines keramischen Materials, vorzugsweise Aluminiumoxid- und insbesondere α-Aluminiumoxid-Teilchen, verwendet.

Unter dem Gesichtspunkt der Kohäsion des porösen Trägers und der Filtrierschicht, die man durch Brennen der ungebrannten Schicht erhält, ist es weiter vorteilhaft, daß der poröse Träger und die Filtrierschicht aus Teilchen von im wesentlichen dem gleichen Material gebildet werden. Zum Beispiel wird ein gebrannter poröser Träger in Form von Rohren oder Platten vorzugsweise aus Teilchen aus Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Mullit oder anderen keramischen Materialien mit einer Korngröße von 5 bis 200 µm gebildet. Besonders bevorzugt ist der Einsatz eines porösen Trägers, der aus einer Teilchenmasse gebildet ist, die im wesentlichen aus a-Aluminiumoxid-Teilchen besteht und der bei einer Temperatur in der Nähe von 1550°C gebrannt worden ist. Andererseits wird die Filtrierschicht aus Teilchen eines keramischen Materials wie Aluminiumoxid-Teilchen gebildet, deren Korngröße in Abhängigkeit von der gewünschten Porengröße der Filtrierschicht ausgewählt wird. Beispielsweise wird die Korngröße des keramischen Materials für die Filtrierschicht in dem Bereich von 0,5 bis 10 µm ausgewählt. Um die gewünschte Porengröße der Filtrierschicht zu gewährleisten, ist die Verwendung von nach dem Bayer-Verfahren hergestellten Aluminiumoxid-Teilchen und die Anwendung einer Brenntemperatur um etwa 1450°C besonders bevorzugt.

Wenn man die Korngröße der Teilchen des keramischen Materials für den porösen Träger größer als die Korngröße der Teilchen des keramischen Materials für die Filtrierschicht auswählt, ist dementsprechend die Porengröße in dem porösen Träger größer als die Porengröße der Filtrierschicht. Diese Auswahl der Korngröße führt zu einem verringerten Druckabfall an dem porösen Träger und erleichtert die Abscheidung der Teilchen des keramischen Materials für die Filtrierschicht auf der Oberfläche des porösen Trägers.

Der poröse Träger kann in Wasser, Alkohol oder eine andere geeignete Flüssigkeit eingetaucht werden, um in seinen Poren befindliches Gas zu entfernen. Der poröse Träger kann in der Flüssigkeit in Schwingungen versetzt werden. Zu einer wirksameren Entfernung von Gas aus den Poren des porösen Trägers ist es vorteilhaft, die Flüssigkeit und den in die Flüssigkeit eingetauchten porösen Träger auf einer geeigneten erhöhten Temperatur, vorzugsweise am Siedepunkt der Flüssigkeit, und/oder unter einem Unterdruck zu halten.

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.

Die Zeichnung ist eine schematische Schnittansicht eines Beispiels einer Vorrichtung, die zur praktischen Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dient.

Die beigefügte Zeichnung zeigt einen porösen Träger in Form eines rohrförmigen Körpers 1, der vor dem Einbau in die dargestellte Vorrichtung folgendermaßen behandelt wird: Zunächst wird der poröse rohrförmige Körper 1 in ein Wasserbad getaucht, und das Bad wird zum Sieden erhitzt, so daß sich die Poren in der Wandung des rohrförmigen Körpers 1 mit Wasser füllen. Auf diese Weise wird das in den Poren befindliche Gas entfernt. Anschließend wird der rohrförmige Körper 1 an der Luft gekühlt. Der rohrförmige Körper 1 wird senkrecht in einem Druckbehälter 6 angeordnet und an seinem oberen und unteren Ende durch in dem Druckbehälter 6 befestigte obere bzw. untere Träger 2, 3 gehalten. In den Trägern 2, 3 sind O-Ringe 4 angeordnet, um das obere und untere Ende des rohrförmigen Körpers 1 gegen die Träger 2, 3 strömungsmitteldicht abzudichten. Der rohrförmige Körper 1 wird dadurch in seiner Lage gehalten, daß man den oberen und unteren Träger 2, 3 durch Klemmbolzen 5 miteinander fest verbindet. Der rohrförmige Körper 1 ist an seiner oberen und unteren Öffnung mit einem Ausgang B und einem Eingang A verbunden, die in dem oberen bzw. unteren Träger 2, 3 ausgebildet sind. Der Eingang A und der Ausgang B sind an einen geschlossenen hydraulischen Kreislauf angeschlossen, der eine Pumpe 7 und einen Vorratsbehälter 8 für die Aufbewahrung einer Suspension 9 umfaßt, die Teilchen eines Materials für die Bildung einer Filtrierschicht auf der inneren Oberfläche 12 des porösen rohrförmigen Körpers 1 enthält. Der rohrförmige Körper 1 bildet einen Teil der Leitung des hydraulischen Kreislaufs, durch den die Suspension 9 strömt. Bei Betrieb der Pumpe 7 strömt die von dem Vorratsbehälter 8 zulaufende Suspension 9 durch den rohrförmigen Körper 1 aufwärts von dem Eingang A zum Ausgang B (von dem unteren offenen Ende zu dem oberen offenen Ende des rohrförmigen Körpers 1). Der Ausgang B ist an eine Abflußleitung 10 angeschlossen, die zu dem Vorratsbehälter 8 führt. Die Abflußleitung 10 enthält ein Drosselventil 11, das vollständig geöffnet bleibt, bis der rohrförmige Körper 1 mit der Suspension 9 gefüllt ist, d. h., bis die Strömung der Suspension 9 das obere Ende des rohrförmigen Körpers 1 erreicht oder bis die gesamte Fläche der inneren Oberfläche 12 der Suspension 9 ausgesetzt ist. Wenn der rohrförmige Körper 1 mit der Suspension 9 gefüllt ist, wird eine an den Druckbehälter 6 angeschlossene Vakuumpumpe 13 eingeschaltet, um den Behälter 6 auf einen festgelegten Unterdruck (einem ersten Druck) zu evakuieren, wodurch die äußere Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1 unter dem ersten Druck gehalten wird. Gleichzeitig wird das Drosselventil 11 in eine verengende Stellung gefahren, während die Pumpe 7 in Betrieb bleibt. In diesem Zustand strömt die Suspension 9 aufwärts durch den rohrförmigen Körper 1 und übt dabei einen geeigneten Strömungsmitteldruck (einen zweiten Druck) auf die innere Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 aus. Beispielsweise wird dieser zweite Druck in dem rohrförmigen Körper 1 in dem Bereich von 19,6 bis 49,0 N/cm² gewählt. Wie aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlich ist, besteht zwischen dem ersten Druck an der äußeren Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1 und dem zweiten Druck in dem rohrförmigen Körper 1 eine Druckdifferenz. Infolgedessen dringt oder diffundiert ein Teil der Suspension 9 von der inneren Oberfläche 12 her durch die poröse Wandung des rohrförmigen Körpers 1 hindurch zur äußeren Oberfläche, während die Suspension 9 auch durch den rohrförmigen Körper 1 strömt. Infolgedessen werden die in der Suspension 9 suspendierten festen Teilchen teilweise auf der inneren Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 abgeschieden, wodurch auf der inneren Oberfläche 12 eine ungebrannte Schicht der Teilchen gebildet wird.

Die den rohrförmigen Körper 1 verlassende Suspension 9 wird durch die Abflußleitung 10 zu dem Vorratsbehälter 8 zurückgeführt. Das von dem rohrförmigen Körper 1 entfernte Ende der Abflußleitung 10 ist über der Oberfläche des Bades der Suspension 9 angeordnet. Auf diese Weise wird die Suspension 9 mittels der Pumpe 7 durch den geschlossenen hydraulischen Kreislauf umgepumpt. Da die Suspension 9 durch den porösen rohrförmigen Körper 1 aufwärts strömt, tritt in der Strömung der Suspension 9 keine Sedimentation der festen Teilchen ein. Die Teilchen in der Suspension 9 werden daher auf der inneren Oberfläche 12 über die Gesamtlänge des rohrförmigen Körpers 1 (über die gesamte Fläche der inneren Oberfläche 12) in einer gleichmäßigen Dichte abgeschieden. Die in der Suspension 9 suspendierten Teilchen bilden daher eine Schicht, die in der Strömungsrichtung der Suspension 9 im wesentlichen eine gleichbleibende Dicke hat. Die Dicke dieser Schicht wird nach Wunsch dadurch eingestellt, daß man eine Druckdifferenz zwischen dem ersten Druck, der auf die äußere Oberfläche, und dem zweiten Druck, der auf die der äußeren Oberfläche gegenüberliegende innere Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 einwirkt, sowie die Zeit auswählt, während der die innere Oberfläche 12 der Strömung der Suspension 9 ausgesetzt wird. Wenn die gewünschte Dicke der ungebrannten Schicht erreicht ist, wird die Pumpe 7 abgeschaltet, und der rohrförmige Körper 1 und die angeschlossenen Leitungen des hydraulischen Kreislaufs werden entleert, indem man das Drosselventil 11 und ein Drosselventil 14 vollständig öffnet. Dieses zweite Drosselventil 14 ist in einer Leitung vorgesehen, von der ein Ende an den Eingang A angeschlossen ist und das andere Ende sich über der Oberfläche der Suspension 9 in dem Vorratsbehälter 8 befindet. Bei offenen Drosselventilen 11, 14 wird Umgebungsluft in den rohrförmigen Körper 1 eingeführt, wodurch das Innere des rohrförmigen Körpers 1 unter Atmosphärendruck (dem dritten Druck) gehalten wird. In der Zwischenzeit bleibt die Vakuumpumpe 13 in Betrieb, um in dem Druckbehälter 6 den festgelegten Unterdruck (den ersten Druck) aufrecht zu erhalten. In diesem Zustand, bei dem der dritte Druck in dem rohrförmigen Körper 1 höher als der erste Druck auf der Außenseite des rohrförmigen Körpers 1 ist, werden die in dem porösen rohrförmigen Körper und der ungebrannten Schicht auf der inneren Oberfläche 12 vorliegenden wäßrigen Bestandteile infolge der Differenz zwischen dem dritten und dem ersten Druck auf den sich gegenüberliegenden Oberflächen der Wandung des Körpers 1 herausgesaugt. Die entfernten wäßrigen Bestandteile bleiben in dem Unterteil des Druckbehälters 6. Die Vakuumpumpe 13 wird abgeschaltet, nachdem die Entfernung der wäßrigen Bestandteile eine gewisse Zeit durchgeführt wurde. Der poröse Körper 1 mit der auf der inneren Oberfläche 12 gebildeten ungebrannten Schicht wird aus dem Druckbehälter 6 entnommen, getrocknet und dann bei einer für das Brennen der ungebrannten Schicht geeigneten Sintertemperatur gebrannt. So erhält man ein mehrschichtiges Filtermedium in Form eines porösen, rohrförmigen Körpers 1, dessen innere Oberfläche 12 mit der Filterschicht belegt ist.

Beispiele

Der poröse rohrförmige Körper 1 wurde aus einer Teilchenmasse gebildet, die im wesentlichen aus einer Aluminiumoxid-Teilchenmasse mit einer mittleren Korngröße von 60 µm bestand. Der gebrannte rohrförmige Körper hatte einen Außendurchmesser von 30 mm, einen Innendurchmesser von 24 mm, eine Länge von 500 mm und eine maximale Porengröße von 15 µm. Dann wurde der poröse rohrförmige Körper 1 in siedendes Wasser eingetaucht und 3 h lang darin belassen, um das Gas aus den Poren des rohrförmigen Körpers 1 zu entfernen. Eine Suspension für die auf dem rohrförmigen Körper 1 zu bildende Filtrierschicht wurde als 6%ige wäßrige Aufschlämmung hergestellt, die eine mit einem organischen Bindemittel gemischte Teilchenmasse enthielt. Hauptbestandteil der Teilchenmasse waren Aluminiumoxid-Teilchen mit einer mittleren Korngröße von 1 µm. Die so hergestellte Suspension diente zur Bildung der Filtrierschicht auf dem porösen rohrförmigen Körper 1, nämlich zur Herstellung eines Mehrschichten- Filtermediums nach dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren unter Anwendung der unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschriebenen Vorrichtung. Im einzelnen wurde der Druckbehälter 6 bei einem Unterdruck von 97,0 bis 98,4 kPa gehalten, und die in den rohrförmigen Körper 1 einzuführende Suspension wurde unter einen Druck von 19,6 N/cm² gesetzt. Die innere Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 wurde 1 min 20 s lang der Strömung der Suspension ausgesetzt. Der vorstehend angegebene Unterdruck wurde während eines Fünf-Minuten-Betriebs aufrechterhalten, um die wäßrigen Bestandteile aus dem porösen rohrförmigen Körper 1 und der ungebrannten Schicht auf seiner inneren Oberfläche abzusaugen, nachdem die Suspension aus dem rohrförmigen Körper 1 abgelassen und der Körper 1 dem Atmosphärendruck ausgesetzt worden war. Die Einzelheiten der in dieser Weise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Filtrierschicht des mehrschichtigen Filtermediums sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 macht auch nähere Angaben über die Filtrierschicht eines Mehrschichten-Filtermediums, das als Vergleichsbeispiel ohne Entfernung des Gases aus dem in dem vorstehenden erfindungsgemäßen Beispiel eingesetzten, porösen rohrförmigen Körper 1 hergestellt wurde. Die Bedingungen der nachfolgenden Schritte bei der praktischen Ausführung dieses Vergleichsbeispiels sind die gleichen wie vorstehend angegeben mit der Ausnahme, daß die innere Oberfläche 12 1 min lang der Suspensionsströmung ausgesetzt wurde. Tabelle 1 gibt ferner Einzelheiten der Filtrierschicht eines herkömmlichen Filtermediums an, die nach einem bekannten Verfahren wie folgt hergestellt worden war: Abschließen des unteren Endes eines porösen rohrförmigen Körpers, der unter etwa 70° zur Senkrechten angeordnet war. Eingießen der Suspension in den rohrförmigen Körper durch sein oberes offenes Ende; Entfernen des Verschlusses, um die Suspension nach 1 min 30 s aus dem rohrförmigen Körper abzuführen; Trocknen und Brennen des rohrförmigen Körpers mit der gebildeten ungebrannten Schicht.

Tabelle 1

Zur Messung der in Tabelle 1 angegebenen maximalen Porengröße der Filtrierschicht wurden die hergestellten Filtermedien in Wasser eingetaucht. Die Porengröße erhielt man aus der Oberflächenspannung des Wassers in den Poren der Filtrierschicht in Beziehung zu dem Luftdruck, der auf das Wasser aus den Poren einwirkt. Zur Messung der Dicke und der Korngröße der Filtrierschicht wurden die Filtermedien an zwei Punkten quer geschnitten, die 20 mm von ihren in Längsrichtung entgegengesetzten Enden entfernt waren. Die Dicke und die Korngröße an den Schnittflächen wurden mit einem stereoskopischen Mikroskop gemessen. Die Filtermedien wurden ferner in Längsrichtung geschnitten, um die Anzahl kleiner Löcher von mehr als etwa 100 µm zu zählen, die an den Schnittflächen sichtbar waren.

Aus der vorstehenden Beschreibung geht hervor, daß das Vergleichsbeispiel, dessen Filtrierschicht durch In-Berührung-Bringen mit der Suspension gebildet worden war, in bezug auf die Gleichmäßigkeit der Dicke der Filtrierschicht gegenüber dem herkömmlichen Filtermedium gemäß dem bekannten Verfahren verbessert ist. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Filtermedium ist in der Gleichmäßigkeit der Dicke der Filtrierschicht und der Anzahl der kleinen Löcher gegenüber dem Vergleichsbeispiel und dem herkömmlichen Beispiel erheblich verbessert. Diese Verbesserungen beruhen auf der Entfernung des Gases aus den Poren des porösen Trägers (in Form eines rohrförmigen Körpers), nämlich auf der Füllung der Poren mit Wasser, in das der poröse Träger eingetaucht wird, bevor man ihn der Suspension zur Bildung der Filtrierschicht aussetzt.

Die Erfindung ist nicht auf die Einzelheiten ihrer vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsform beschränkt, sondern kann in anderer Weise verwirklicht werden. Beispielsweise ist es möglich, mit dem Anlegen einer kleinen Druckdifferenz zwischen der inneren und äußeren Oberfläche des porösen rohrförmigen Körpers 1 zu beginnen, bevor die Oberfläche der aufwärts durch den rohrförmigen Körper 1 strömenden Suspension 9 das obere Ende des rohrförmigen Körpers erreicht hat. Mit anderen Worten kann die Vakuumpumpe 13 eingeschaltet werden, während sich die Strömung der aus dem Vorratsbehälter 8 abgepumpten Suspension 9 längs der inneren Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 bewegt. Zur Erzielung einer gleichmäßigen Dicke und Korngröße der Filtrierschicht wird es jedoch bevorzugt, die festgelegte Druckdifferenz erst einzustellen, nachdem der rohrförmigen Körper 1 ganz mit der Suspension 9 gefüllt ist.

Bei dem erläuterten erfindungsgemäßen Verfahren dient die Vakuumpumpe 13 zur Erzeugung eines Unterdrucks (des ersten Druckes) in dem Druckbehälter 6 zwecks Ausbildung der Druckdifferenz an den sich gegenüberliegenden Oberflächen des rohrförmigen Körpers 1, um dadurch die ungebrannte Schicht auf die innere Oberfläche 12 zu drücken und die wäßrigen Bestandteile aus dem rohrförmigen Körper 1 und der ungebrannten Schicht zu entfernen. Diese Druckverminderung durch die Vakuumpumpe 13 wird zur Verbesserung der Gleichmäßigkeit oder Gleichförmigkeit der Dicke der Filtrierschicht bevorzugt, da auf die gesamte äußere Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1 derselbe Unterdruck einwirkt. Die Vakuumpumpe 13 kann jwedoch weggelassen werden. In diesem Fall trägt nur der durch die Pumpe 7 erzeugte Druck der Suspension 9 zur Ausbildung einer Differenz zwischen dem ersten Druck (der auf die äußere Oberfläche des Körpers 1 wirkt) und dem zweiten Druck (der auf die innere Oberfläche 12 wirkt) für die forcierte Abscheidung der ungebrannten Schicht auf der inneren Oberfläche 12 bei. Ferner kann eine Druckdifferenz zur Entfernung der wäßrigen Bestandteile aus dem rohrförmigen Körper 1 und der ungebrannten Schicht dadurch ausgebildet werden, daß man in den rohrförmigen Körper 1 ein geeignetes, unter Druck gesetztes Gas (komprimierte Luft) einführt, dessen Druck (dritter Druck) höher als der erste Druck, d. h., als der auf die äußere Oberfläche des Körpers 1 wirkende Atmosphärendruck, ist.

Während die dargestellte Ausführungsform zur Bildung einer Filtrierschicht auf der inneren Umfangsfläche eines porösen Trägers in Form eines rohrförmigen Körpers 1 dient, ist das Erfindungsprinzip in gleicher Weise auf die Bildung einer Filtrierschicht auf der äußeren Umfangsfläche eines rohrförmigen Trägers oder auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen poröser Hohlkörper von irgendeiner Querschnittsform oder auf irgendwelchen ebenen oder gekrümmten porösen Platten anwendbar.

Wie vorstehend beschrieben, kann durch das erfindungsgemäße Verfahren ein mehrschichtiges Filtermedium hergestellt werden, das auf einer seiner sich gegenüberliegenden Oberflächen mit einer Filtrierschicht beschichtet ist, die eine gleichmäßige Dicke hat und im wesentlichen frei von kleinen Löchern (pin holes) ist. Die Filtermedien eignen sich z. B. zur Filtration von Bakterien oder Nahrungsmitteln sowie in Bioreaktoren oder anderen Anlagen zur Verarbeitung verschiedener Flüssigkeiten und Gase. Ferner ist es bemerkenswert, daß die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angewandte Vorrichtung in der Konstruktion einfacher als ein herkömmlicher Zentrifugalbeschichter ist. Außerdem erleichtert das erfindungsgemäße Verfahren die gleichzeitige Bildung von Filtrierschichten auf zwei oder mehr als zwei porösen Trägern.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Filtermediums mit einem porösen Träger und einer auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers ausgebildeten Filtrierschicht, wobei man
den porösen Träger in eine Flüssigkeit eintaucht und dabei die Poren in dem porösen Träger mit der Flüssigkeit ausfüllt und so in den Poren befindliches Gas entfernt,
eine Suspension herstellt, die Teilchen eines Materials für die Filtrierschicht enthält,
den porösen Träger in der Weise anordnet, daß eine der sich gegenüberliegenden Oberflächen eine von der Suspension durchströmte Leitung teilweise begrenzt und diese eine Oberfläche der Suspensionsströmung eine vorbestimmte Zeit ausgesetzt wird, damit sich die Teilchen auf der genannten einen Oberfläche abscheiden und dadurch eine ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht bilden können, und
den porösen Träger und die ungebrannte Schicht unter Bildung des mehrschichtigen Filtermediums brennt,
dadurch gekennzeichnet, daß man die andere der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers unter einem ersten Druck hält, der kleiner als der auf die der Suspension ausgesetzte Oberfläche wirkende zweite Druck ist, wobei die Leitung der Suspensionsströmung einen Teil eines geschlossenen Kreislaufs bildet, durch den man die Suspension in der Weise umwälzt, daß eine Sedimentation der Teilchen in der Suspension vermieden wird, und so lange umwälzt, bis die ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht eine vorbestimmte Dicke hat, dann diese Leitung entleert und in die Leitung ein Gas mit einem über dem ersten Druck liegenden, dritten Druck einführt und dadurch aus dem porösen Träger und der ungebrannten Schicht wäßrige Bestandteile entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension bei senkrechter Anordnung des porösen Trägers so umgewälzt wird, daß die Suspension in dem porösen Träger aufwärts strömt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der poröse Träger ein rohrförmiger Körper mit einer inneren Oberfläche ist, die als die genannte eine Oberfläche für die Filtrierschicht dient und eine Bohrung begrenzt, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension bei senkrechter Anordnung des rohrförmigen Körpers aufwärts durch die Bohrung strömt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der poröse Träger ein rohrförmiger Körper mit einer äußeren Oberfläche ist, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Oberfläche als die genannte eine Oberfläche für die Filtrierschicht dient und teilweise einen ringförmigen Raum um den rohrförmigen Körper begrenzt, wobei die Suspension bei senkrechter Anordnung des rohrförmigen Körpers aufwärts durch den ringförmigen Raum strömt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den ersten Druck unter den zweiten Druck absenkt, nachdem die gesamte Fläche der genannten einen Oberfläche des porösen Trägers der Suspension ausgesetzt wurde.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Druck ein unter dem Atmosphärendruck liegender Unterdruck ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das den dritten Druck ausübende Gas Umgebungsluft ist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Druck Atmosphärendruck ist und das den dritten Druck ausübende Gas komprimierte Luft ist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der poröse Träger und die Filtrierschicht aus einer Teilchenmasse gebildet sind, die im wesentlichen aus Aluminiumoxid-Teilchen besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße der Aluminiumoxid-Teilchen des porösen Trägers in dem Bereich von 5 bis 200 µm und die der Aluminiumoxid-Teilchen der Filtrierschicht in dem Bereich von 0,5 bis 10 µm liegt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man den porösen Träger zur Entfernung der Gase aus den Poren in die siedende Flüssigkeit eintaucht.