DE3612280C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen
Filtermediums gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1.
Es ist ein mehrschichtiges Filtermedium bekannt, das aus einem
porösen, rohrförmigen oder anders gestalteten, aus einem metallischen
oder keramischen Material gebildeten Träger von hoher
mechanischer Festigkeit und wenigstens einer Filtrierschicht besteht,
die aus einem ähnlichen Material wie der poröse Träger
gebildet ist und feine Poren hat. Die eine oder mehr als eine
Filtrierschicht wird auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen
des porösen Trägers, z. B. auf der inneren oder der äußeren
Oberfläche eines rohrförmigen Trägers, gebildet. Diese Art
Filtermedium hat einen relativ geringen Widerstand für die Strömung
einer zu filtrierenden Flüssigkeit und ist zur Abtrennung
feiner Feststoffteilchen von einer großen Menge strömender Flüssigkeit
sehr wirksam.
Aus der US-PS 38 74 899 ist ein Verfahren zur Herstellung eines
mehrschichtigen Filtermediums mit einem porösen, rohrförmigen
Träger und einer auf einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen
des porösen Trägers gebildeten Filtrierschicht bekannt,
bei dem zunächst eine Suspension hochreiner Aluminiumoxid-Teilchen,
die ein organisches Bindemittel enthält, gebildet und die
erhaltene Suspension entgast wird. Anschließend werden die Poren
des porösen, rohrförmigen Trägers mit Wasser gefüllt, und
der poröse, rohrförmige Träger wird von unten mit der entgasten
Suspension gefüllt, während er senkrecht gehalten wird. Nachdem
das obere Ende des porösen, rohrförmigen Trägers verschlossen
worden ist, wird der Träger in eine waagerechte Lage gebracht,
und die Suspension, die sich in dem Träger befindet, wird unter
kontinuierlicher Einführung von Suspension in den Träger einem
Druck, der einem Kopfdruck von 1,5 m Wassersäule äquivalent ist,
ausgesetzt, so daß die Suspension durch den porösen Träger von
innen nach außen hindurchdringt und filtriert wird. Anschließend
wird der poröse, rohrförmige Träger in eine senkrechte Lage
zurückgebracht, und die Einführung von Suspension wird beendet,
worauf das obere Ende des rohrförmigen Trägers geöffnet
wird. Der Träger wird dann entwässert und bei 650°C getrocknet.
Schließlich wird die auf dem Träger aus der Suspension gebildete
ungebrannte Schicht durch Ausüben eines Druckes verdichtet
und zur Bildung einer Filtrierschicht bei 1050°C gebrannt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung
eines mehrschichtigen Filtermediums gemäß dem Oberbegriff
von Patentanspruch 1 derart zu verbessern, daß eine Filtrierschicht
mit gleichmäßiger Dicke und gleichmäßig ausgebildeten
Poren über der gesamten Oberfläche eines porösen Trägers
hergestellt werden kann.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den im kennzeichnenden
Teil von Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die feinen Poren,
die sich in dem porösen Träger befinden, mit der Flüssigkeit gefüllt,
wodurch das in den Poren befindliche Gas entfernt wird.
Auf diese Weise erhält man den porösen Träger, dessen Poren mit
Flüssigkeit gefüllt sind. Der so erhaltene poröse Träger wird auf
einer seiner Oberflächen der Suspension ausgesetzt, die eine an
die entgegengesetzten Enden des porösen Trägers luftdicht angeschlossene
Leitung durchströmt und demzufolge mit der genannten einen
Oberfläche in Berührung kommt. Da die Poren in dem porösen Träger
mit der Flüssigkeit gefüllt sind, durchdringt die Suspension unmittelbar
nach ihrer Berührung mit der genannten einen Oberfläche nicht
die Wandung des porösen Trägers. Mit anderen Worten verhindert
die den porösen Träger ausfüllende Flüssigkeit eine
Filterwirkung der porösen Wandung des Trägers bezüglich der die
Teilchen eines Materials für die Filtrierschicht enthaltenden Suspension, so daß eine
schnelle Bildung einer Schicht aus den in der Suspension suspendierten
Teilchen unmittelbar nach dem In-Berührung-Bringen der genannten einen
Oberfläche mit der Suspensionsströmung vermieden wird. Erst nachdem
der auf die andere Oberfläche des porösen Trägers wirkende erste
Druck unter den auf die genannte eine Oberfläche wirkenden
zweiten Druck gesenkt wird, kann die Suspension, die durch die Leitung
(die teilweise von der genannten Oberfläche begrenzt
wird) hindurchströmt, die aktive Durchdringung oder Diffusion durch die Wandung des
porösen Trägers beginnen. Dies bedeutet, daß der Beginn der Bildung
der ungebrannten Schicht durch die Einstellung
des Zeitpunkts gesteuert werden kann, zu dem der erste Druck unter
den zweiten Druck abgesenkt wird. Daher kann der gebildeten ungebrannten
Schicht eine über ihre gesamte
Fläche, nämlich über die gesamte Fläche der genannten einen
Oberfläche des porösen Trägers, gleichmäßige Dicke verliehen werden.
Außerdem verhindert die den porösen Träger ausfüllende Flüssigkeit
im wesentlichen die Möglichkeit der Bildung örtlicher kleiner
Löcher in der ungebrannten Schicht. Ferner
werden die Suspensionsteilchen mit der genannten einen Schicht
des porösen Trägers in Berührung gebracht, während sich die Teilchen
mit der Suspensionsströmung durch die Leitung bewegen, wodurch die
sonst mögliche Sedimentation der Teilchen in der Suspension und demzufolge
eine ungleichmäßige Dicke der ungebrannten Schicht wirksam
vermieden werden kann.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist
der poröse Träger ein rohrförmiger Körper, dessen innere Oberfläche
eine Bohrung begrenzt, durch die man die Suspension bei senkrechter
Anordnung des rohrförmigen Körpers aufwärts strömen läßt. In diesem
Fall wird die Filtrierschicht auf der inneren Oberfläche des rohrförmigen
Körpers gebildet.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung ist der poröse
Träger ein rohrförmiger Körper, dessen äußere Oberfläche teilweise
einen ringförmigen Raum um den rohrförmigen Körper begrenzt, durch den man die Suspension aufwärts
strömen läßt, während der rohrförmige Körper senkrecht angeordnet
ist. In diesem Fall wird die Filtrierschicht auf der äußeren Oberfläche
des rohrförmigen Körpers gebildet.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung
senkt man den ersten Druck unter den zweiten Druck ab, nachdem
die gesamte Fläche der genannten einen Oberfläche des porösen
Trägers der Suspension ausgesetzt wurde. Dies ermöglicht die
Erzielung einer gleichmäßigen Dicke der ungebrannten Schicht für die
Filtrierschicht auf ihrer gesamten Fläche.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist der
erste Druck ein unter dem Atmosphärendruck liegender Unterdruck.
In diesem Fall kann das Gas, das den dritten Druck ausübt, Umgebungsluft
sein. Alternativ kann der erste Druck Atmosphärendruck sein. In
diesem Fall kann das den dritten Druck ausübende Gas komprimierte
Luft sein.
Der poröse Träger und die Filtrierschicht werden geeigneterweise aus einer Teilchenmasse
gebildet, die im wesentlichen aus Teilchen aus Metallen, organischen
Substanzen oder keramischem Material besteht. Für eine erhöhte Korrosions- und
Abnutzungsbeständigkeit des Filtermediums werden vorteilhafterweise Teilchen
eines keramischen Materials, vorzugsweise Aluminiumoxid-
und insbesondere α-Aluminiumoxid-Teilchen, verwendet.
Unter dem Gesichtspunkt der Kohäsion des porösen Trägers und
der Filtrierschicht, die man durch Brennen der ungebrannten Schicht erhält, ist es weiter
vorteilhaft, daß der poröse Träger und die Filtrierschicht aus Teilchen
von im wesentlichen dem gleichen Material gebildet werden. Zum
Beispiel wird ein gebrannter poröser Träger in Form von Rohren oder
Platten vorzugsweise aus Teilchen aus Aluminiumoxid, Siliciumdioxid,
Mullit oder anderen keramischen Materialien mit einer Korngröße
von 5 bis 200 µm gebildet. Besonders bevorzugt ist der
Einsatz eines porösen Trägers, der aus einer Teilchenmasse
gebildet ist, die im wesentlichen aus a-Aluminiumoxid-Teilchen
besteht und der bei einer Temperatur in der Nähe von 1550°C gebrannt
worden ist. Andererseits wird die Filtrierschicht aus Teilchen eines
keramischen Materials wie Aluminiumoxid-Teilchen gebildet, deren Korngröße
in Abhängigkeit von der gewünschten Porengröße der Filtrierschicht
ausgewählt wird. Beispielsweise wird die Korngröße des keramischen
Materials für die Filtrierschicht in dem Bereich von 0,5
bis 10 µm ausgewählt. Um die gewünschte Porengröße der Filtrierschicht
zu gewährleisten, ist die Verwendung von nach dem Bayer-Verfahren
hergestellten Aluminiumoxid-Teilchen und die Anwendung einer
Brenntemperatur um etwa 1450°C besonders bevorzugt.
Wenn man die Korngröße der Teilchen des keramischen Materials für den
porösen Träger größer als die Korngröße der Teilchen des keramischen Materials für die
Filtrierschicht auswählt, ist
dementsprechend die Porengröße in dem porösen Träger größer als
die Porengröße der Filtrierschicht. Diese Auswahl der Korngröße führt zu
einem verringerten Druckabfall an dem porösen Träger und erleichtert
die Abscheidung der Teilchen des keramischen Materials für die Filtrierschicht
auf der Oberfläche des porösen Trägers.
Der poröse Träger kann in Wasser, Alkohol oder eine andere
geeignete Flüssigkeit eingetaucht werden, um in seinen
Poren befindliches Gas zu entfernen. Der poröse Träger kann in der Flüssigkeit in
Schwingungen versetzt werden. Zu einer wirksameren
Entfernung von Gas aus den Poren des porösen Trägers ist es
vorteilhaft, die Flüssigkeit und den in die Flüssigkeit eingetauchten
porösen Träger auf einer geeigneten erhöhten Temperatur, vorzugsweise
am Siedepunkt der Flüssigkeit, und/oder unter einem
Unterdruck zu halten.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme
auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.
Die Zeichnung ist eine schematische Schnittansicht
eines Beispiels einer Vorrichtung, die zur praktischen
Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
dient.
Die beigefügte Zeichnung zeigt einen
porösen Träger in Form eines rohrförmigen Körpers 1,
der vor dem Einbau in die dargestellte Vorrichtung
folgendermaßen behandelt wird: Zunächst wird der poröse rohrförmige
Körper 1 in ein Wasserbad getaucht, und das Bad wird zum Sieden erhitzt, so
daß sich die Poren in der Wandung des rohrförmigen Körpers 1 mit
Wasser füllen. Auf diese Weise wird das in den Poren befindliche
Gas entfernt. Anschließend wird der rohrförmige Körper 1 an der Luft
gekühlt. Der rohrförmige Körper 1 wird senkrecht in einem Druckbehälter
6 angeordnet und an seinem oberen und unteren Ende durch
in dem Druckbehälter 6 befestigte obere bzw. untere Träger 2, 3 gehalten.
In den Trägern 2, 3 sind O-Ringe 4 angeordnet, um das
obere und untere Ende des rohrförmigen Körpers 1 gegen die Träger
2, 3 strömungsmitteldicht abzudichten. Der rohrförmige Körper 1
wird dadurch in seiner Lage gehalten, daß man den oberen und
unteren Träger 2, 3 durch Klemmbolzen 5 miteinander fest verbindet.
Der rohrförmige Körper 1 ist an seiner oberen und unteren Öffnung
mit einem Ausgang B und einem Eingang A verbunden, die in dem oberen
bzw. unteren Träger 2, 3 ausgebildet sind. Der Eingang A und der
Ausgang B sind an einen geschlossenen hydraulischen Kreislauf angeschlossen,
der eine Pumpe 7 und einen Vorratsbehälter 8 für die
Aufbewahrung einer Suspension 9 umfaßt, die Teilchen eines Materials
für die Bildung einer Filtrierschicht auf der inneren
Oberfläche 12 des porösen rohrförmigen Körpers 1 enthält. Der rohrförmige Körper 1 bildet einen Teil der Leitung des hydraulischen
Kreislaufs, durch den die Suspension 9 strömt. Bei Betrieb der
Pumpe 7 strömt die von dem Vorratsbehälter 8 zulaufende Suspension 9
durch den rohrförmigen Körper 1 aufwärts von dem Eingang
A zum Ausgang B (von dem unteren offenen Ende zu dem oberen
offenen Ende des rohrförmigen Körpers 1). Der Ausgang B ist an eine
Abflußleitung 10 angeschlossen, die zu dem Vorratsbehälter 8 führt.
Die Abflußleitung 10 enthält ein Drosselventil 11, das vollständig
geöffnet bleibt, bis der rohrförmige Körper 1 mit der Suspension 9
gefüllt ist, d. h., bis die Strömung der Suspension 9 das obere Ende
des rohrförmigen Körpers 1 erreicht oder bis die gesamte Fläche der
inneren Oberfläche 12 der Suspension 9 ausgesetzt ist. Wenn der rohrförmige
Körper 1 mit der Suspension 9 gefüllt ist, wird eine an den
Druckbehälter 6 angeschlossene Vakuumpumpe 13 eingeschaltet, um den
Behälter 6 auf einen festgelegten Unterdruck (einem ersten Druck) zu
evakuieren, wodurch die äußere Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1
unter dem ersten Druck gehalten wird. Gleichzeitig wird das
Drosselventil 11 in eine verengende Stellung gefahren, während die
Pumpe 7 in Betrieb bleibt. In diesem Zustand strömt die Suspension 9
aufwärts durch den rohrförmigen Körper 1 und übt dabei einen geeigneten
Strömungsmitteldruck (einen zweiten Druck) auf die innere Oberfläche
12 des rohrförmigen Körpers 1 aus. Beispielsweise wird dieser zweite
Druck in dem rohrförmigen Körper 1 in dem Bereich von 19,6 bis 49,0 N/cm²
gewählt. Wie aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlich ist, besteht zwischen
dem ersten Druck an der äußeren Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1
und dem zweiten Druck in dem rohrförmigen Körper 1 eine Druckdifferenz.
Infolgedessen dringt oder diffundiert ein Teil der Suspension 9
von der inneren Oberfläche 12 her durch die poröse Wandung des rohrförmigen
Körpers 1 hindurch zur äußeren Oberfläche, während die Suspension 9 auch
durch den rohrförmigen Körper 1 strömt. Infolgedessen werden die in
der Suspension 9 suspendierten festen Teilchen teilweise
auf der inneren Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1 abgeschieden,
wodurch auf der inneren Oberfläche 12 eine ungebrannte
Schicht der Teilchen gebildet wird.
Die den rohrförmigen Körper 1 verlassende Suspension 9 wird
durch die Abflußleitung 10 zu dem Vorratsbehälter 8 zurückgeführt.
Das von dem rohrförmigen Körper 1 entfernte Ende der Abflußleitung 10
ist über der Oberfläche des Bades der Suspension 9 angeordnet. Auf diese
Weise wird die Suspension 9 mittels der Pumpe 7 durch den geschlossenen
hydraulischen Kreislauf umgepumpt. Da die Suspension 9 durch den porösen
rohrförmigen Körper 1 aufwärts strömt, tritt in der Strömung
der Suspension 9 keine Sedimentation der festen Teilchen ein. Die
Teilchen in der Suspension 9 werden daher auf der inneren Oberfläche
12 über die Gesamtlänge des rohrförmigen Körpers 1 (über die gesamte
Fläche der inneren Oberfläche 12) in einer gleichmäßigen Dichte
abgeschieden. Die in der Suspension 9 suspendierten Teilchen bilden
daher eine Schicht, die in der Strömungsrichtung der Suspension 9
im wesentlichen eine gleichbleibende Dicke hat. Die Dicke dieser
Schicht wird nach Wunsch dadurch eingestellt, daß man eine Druckdifferenz
zwischen dem ersten Druck, der auf die äußere
Oberfläche, und dem zweiten Druck, der auf die
der äußeren Oberfläche gegenüberliegende
innere Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers 1
einwirkt, sowie die Zeit auswählt, während der die innere
Oberfläche 12 der Strömung der Suspension 9 ausgesetzt wird. Wenn
die gewünschte Dicke der ungebrannten Schicht erreicht ist, wird die
Pumpe 7 abgeschaltet, und der rohrförmige Körper 1 und die angeschlossenen
Leitungen des hydraulischen Kreislaufs werden entleert,
indem man das Drosselventil 11 und ein Drosselventil 14 vollständig
öffnet. Dieses zweite Drosselventil 14 ist in einer Leitung vorgesehen,
von der ein Ende an den Eingang A angeschlossen ist und
das andere Ende sich über der Oberfläche der Suspension 9 in dem
Vorratsbehälter 8 befindet. Bei offenen Drosselventilen 11, 14
wird Umgebungsluft in den rohrförmigen Körper 1 eingeführt,
wodurch das Innere des rohrförmigen Körpers 1 unter Atmosphärendruck
(dem dritten Druck) gehalten wird. In der Zwischenzeit bleibt
die Vakuumpumpe 13 in Betrieb, um in dem Druckbehälter 6 den
festgelegten
Unterdruck (den ersten Druck) aufrecht zu erhalten. In diesem
Zustand, bei dem der dritte Druck in dem rohrförmigen Körper 1
höher als der erste Druck auf der Außenseite des rohrförmigen Körpers
1 ist, werden die in dem porösen rohrförmigen
Körper und der ungebrannten Schicht auf der inneren Oberfläche 12
vorliegenden wäßrigen Bestandteile infolge der Differenz zwischen
dem dritten und dem ersten Druck auf den sich gegenüberliegenden Oberflächen
der Wandung des Körpers 1 herausgesaugt. Die entfernten wäßrigen
Bestandteile bleiben in dem Unterteil des Druckbehälters 6. Die
Vakuumpumpe 13 wird abgeschaltet, nachdem die Entfernung
der wäßrigen Bestandteile eine gewisse Zeit durchgeführt
wurde. Der poröse Körper 1 mit der auf der inneren Oberfläche
12 gebildeten ungebrannten Schicht wird aus dem Druckbehälter 6
entnommen, getrocknet und dann bei einer für das Brennen der
ungebrannten Schicht geeigneten Sintertemperatur gebrannt. So erhält man
ein mehrschichtiges Filtermedium in Form eines porösen, rohrförmigen
Körpers 1, dessen innere Oberfläche 12 mit der Filterschicht belegt
ist.
Der poröse rohrförmige Körper 1 wurde aus einer Teilchenmasse
gebildet, die im wesentlichen aus einer Aluminiumoxid-Teilchenmasse
mit einer mittleren Korngröße von 60 µm bestand.
Der gebrannte rohrförmige Körper hatte einen Außendurchmesser
von 30 mm, einen Innendurchmesser von 24 mm, eine Länge von 500 mm
und eine maximale Porengröße von 15 µm. Dann wurde der poröse
rohrförmige Körper 1 in siedendes Wasser eingetaucht und 3 h
lang darin belassen, um das Gas aus den Poren des rohrförmigen
Körpers 1 zu entfernen. Eine Suspension für die auf dem rohrförmigen Körper 1
zu bildende Filtrierschicht wurde als 6%ige wäßrige Aufschlämmung hergestellt,
die eine mit einem organischen Bindemittel gemischte Teilchenmasse
enthielt. Hauptbestandteil der Teilchenmasse waren Aluminiumoxid-Teilchen
mit einer mittleren Korngröße von 1 µm. Die so hergestellte
Suspension diente zur Bildung der Filtrierschicht auf dem
porösen rohrförmigen Körper 1, nämlich zur Herstellung eines Mehrschichten-
Filtermediums nach dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren
unter Anwendung der unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschriebenen
Vorrichtung. Im einzelnen wurde der Druckbehälter 6 bei
einem Unterdruck von 97,0 bis 98,4 kPa gehalten, und die in den rohrförmigen
Körper 1 einzuführende Suspension wurde unter einen Druck
von 19,6 N/cm² gesetzt. Die innere Oberfläche 12 des rohrförmigen Körpers
1 wurde 1 min 20 s lang der Strömung der Suspension
ausgesetzt. Der vorstehend angegebene Unterdruck wurde während
eines Fünf-Minuten-Betriebs aufrechterhalten, um die wäßrigen Bestandteile
aus dem porösen rohrförmigen Körper 1 und der ungebrannten
Schicht auf seiner inneren Oberfläche abzusaugen, nachdem die
Suspension aus dem rohrförmigen Körper 1 abgelassen und der Körper 1
dem Atmosphärendruck ausgesetzt worden war. Die Einzelheiten der in
dieser Weise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Filtrierschicht des mehrschichtigen
Filtermediums sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 macht auch nähere Angaben über die Filtrierschicht
eines Mehrschichten-Filtermediums, das als Vergleichsbeispiel ohne
Entfernung des Gases aus dem in dem vorstehenden erfindungsgemäßen Beispiel
eingesetzten, porösen rohrförmigen Körper 1 hergestellt wurde. Die Bedingungen
der nachfolgenden Schritte bei der praktischen Ausführung
dieses Vergleichsbeispiels sind die gleichen wie vorstehend angegeben mit
der Ausnahme, daß die innere Oberfläche 12 1 min lang der Suspensionsströmung
ausgesetzt wurde. Tabelle 1 gibt ferner Einzelheiten
der Filtrierschicht eines herkömmlichen Filtermediums an, die nach
einem bekannten Verfahren wie folgt hergestellt worden war: Abschließen
des unteren Endes eines porösen rohrförmigen Körpers, der unter etwa 70°
zur Senkrechten angeordnet war. Eingießen der Suspension in den rohrförmigen Körper
durch sein oberes offenes Ende; Entfernen des Verschlusses,
um die Suspension nach 1 min 30 s aus dem rohrförmigen Körper
abzuführen; Trocknen und Brennen des rohrförmigen Körpers mit der
gebildeten ungebrannten Schicht.
Zur Messung der in Tabelle 1 angegebenen maximalen Porengröße
der Filtrierschicht wurden die hergestellten Filtermedien in
Wasser eingetaucht. Die Porengröße erhielt man aus der Oberflächenspannung
des Wassers in den Poren der Filtrierschicht in Beziehung
zu dem Luftdruck, der auf das Wasser aus den Poren einwirkt. Zur
Messung der Dicke und der Korngröße der Filtrierschicht wurden die
Filtermedien an zwei Punkten quer geschnitten, die 20 mm von ihren
in Längsrichtung entgegengesetzten Enden entfernt waren.
Die Dicke und die Korngröße an den Schnittflächen wurden
mit einem stereoskopischen Mikroskop gemessen. Die Filtermedien
wurden ferner in Längsrichtung geschnitten, um die Anzahl kleiner
Löcher von mehr als etwa 100 µm zu zählen, die an den
Schnittflächen sichtbar waren.
Aus der vorstehenden Beschreibung geht hervor, daß das Vergleichsbeispiel,
dessen Filtrierschicht durch In-Berührung-Bringen mit der
Suspension gebildet worden war, in bezug auf die Gleichmäßigkeit der Dicke
der Filtrierschicht gegenüber dem herkömmlichen Filtermedium gemäß dem
bekannten Verfahren verbessert ist. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellte Filtermedium ist in der Gleichmäßigkeit
der Dicke der Filtrierschicht und der Anzahl der kleinen Löcher gegenüber
dem Vergleichsbeispiel und dem herkömmlichen Beispiel erheblich
verbessert. Diese Verbesserungen beruhen auf der Entfernung des Gases
aus den Poren des porösen Trägers (in Form eines rohrförmigen Körpers),
nämlich auf der Füllung der Poren mit Wasser, in das der poröse Träger
eingetaucht wird, bevor man ihn der Suspension zur Bildung der
Filtrierschicht aussetzt.
Die Erfindung ist nicht
auf die Einzelheiten ihrer vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsform beschränkt, sondern
kann in anderer Weise verwirklicht werden. Beispielsweise ist es
möglich, mit dem Anlegen einer kleinen Druckdifferenz zwischen der
inneren und äußeren Oberfläche des porösen rohrförmigen Körpers 1
zu beginnen, bevor die Oberfläche der aufwärts durch den rohrförmigen Körper 1
strömenden Suspension 9 das obere Ende des rohrförmigen Körpers
erreicht hat. Mit anderen Worten kann die Vakuumpumpe 13 eingeschaltet
werden, während sich die Strömung der aus dem Vorratsbehälter 8
abgepumpten Suspension 9 längs der inneren Oberfläche 12 des rohrförmigen
Körpers 1 bewegt. Zur Erzielung einer gleichmäßigen Dicke und Korngröße
der Filtrierschicht wird es jedoch bevorzugt, die festgelegte
Druckdifferenz erst einzustellen, nachdem der rohrförmigen Körper 1 ganz mit
der Suspension 9 gefüllt ist.
Bei dem erläuterten erfindungsgemäßen Verfahren dient die
Vakuumpumpe 13 zur Erzeugung eines Unterdrucks (des ersten Druckes) in
dem Druckbehälter 6 zwecks Ausbildung der Druckdifferenz an den
sich gegenüberliegenden Oberflächen des rohrförmigen Körpers 1, um dadurch
die ungebrannte Schicht auf die innere Oberfläche 12 zu drücken und
die wäßrigen Bestandteile aus dem rohrförmigen Körper 1 und der ungebrannten
Schicht zu entfernen. Diese Druckverminderung durch die Vakuumpumpe
13 wird zur Verbesserung der Gleichmäßigkeit oder Gleichförmigkeit
der Dicke der Filtrierschicht bevorzugt, da auf
die gesamte äußere Oberfläche des rohrförmigen Körpers 1 derselbe Unterdruck einwirkt.
Die Vakuumpumpe 13 kann jwedoch weggelassen werden. In diesem
Fall trägt nur der durch die Pumpe 7 erzeugte Druck der Suspension 9
zur Ausbildung einer Differenz zwischen dem ersten Druck (der auf die
äußere Oberfläche des Körpers 1 wirkt) und dem zweiten Druck (der
auf die innere Oberfläche 12 wirkt) für die forcierte Abscheidung
der ungebrannten Schicht auf der inneren Oberfläche
12 bei. Ferner kann eine Druckdifferenz zur Entfernung der
wäßrigen Bestandteile aus dem rohrförmigen Körper 1 und der ungebrannten
Schicht dadurch ausgebildet werden, daß man in den rohrförmigen Körper
1 ein geeignetes, unter Druck gesetztes Gas (komprimierte Luft)
einführt, dessen Druck (dritter Druck) höher als der erste Druck,
d. h., als der auf die äußere Oberfläche des Körpers 1 wirkende Atmosphärendruck,
ist.
Während die dargestellte Ausführungsform zur Bildung einer
Filtrierschicht auf der inneren Umfangsfläche eines porösen Trägers
in Form eines rohrförmigen Körpers 1 dient, ist das Erfindungsprinzip
in gleicher Weise auf die Bildung einer Filtrierschicht auf der
äußeren Umfangsfläche eines rohrförmigen Trägers oder auf
einer der sich gegenüberliegenden Oberflächen poröser Hohlkörper von
irgendeiner Querschnittsform oder auf irgendwelchen ebenen oder gekrümmten
porösen Platten anwendbar.
Wie vorstehend beschrieben, kann durch das erfindungsgemäße Verfahren
ein mehrschichtiges Filtermedium hergestellt werden, das auf einer
seiner sich gegenüberliegenden Oberflächen mit einer Filtrierschicht
beschichtet ist, die eine gleichmäßige Dicke hat und im wesentlichen
frei von kleinen Löchern (pin holes) ist. Die
Filtermedien eignen sich z. B. zur Filtration von Bakterien oder
Nahrungsmitteln sowie in Bioreaktoren oder anderen Anlagen
zur Verarbeitung verschiedener Flüssigkeiten und Gase. Ferner ist
es bemerkenswert, daß die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
angewandte Vorrichtung in der Konstruktion einfacher als ein
herkömmlicher Zentrifugalbeschichter ist. Außerdem erleichtert das
erfindungsgemäße Verfahren die gleichzeitige Bildung von Filtrierschichten
auf zwei oder mehr als zwei porösen Trägern.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines mehrschichtigen Filtermediums
mit einem porösen Träger und einer auf einer der sich gegenüberliegenden
Oberflächen des porösen Trägers ausgebildeten
Filtrierschicht, wobei man
den porösen Träger in eine Flüssigkeit eintaucht und dabei die Poren in dem porösen Träger mit der Flüssigkeit ausfüllt und so in den Poren befindliches Gas entfernt,
eine Suspension herstellt, die Teilchen eines Materials für die Filtrierschicht enthält,
den porösen Träger in der Weise anordnet, daß eine der sich gegenüberliegenden Oberflächen eine von der Suspension durchströmte Leitung teilweise begrenzt und diese eine Oberfläche der Suspensionsströmung eine vorbestimmte Zeit ausgesetzt wird, damit sich die Teilchen auf der genannten einen Oberfläche abscheiden und dadurch eine ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht bilden können, und
den porösen Träger und die ungebrannte Schicht unter Bildung des mehrschichtigen Filtermediums brennt,
dadurch gekennzeichnet, daß man die andere der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers unter einem ersten Druck hält, der kleiner als der auf die der Suspension ausgesetzte Oberfläche wirkende zweite Druck ist, wobei die Leitung der Suspensionsströmung einen Teil eines geschlossenen Kreislaufs bildet, durch den man die Suspension in der Weise umwälzt, daß eine Sedimentation der Teilchen in der Suspension vermieden wird, und so lange umwälzt, bis die ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht eine vorbestimmte Dicke hat, dann diese Leitung entleert und in die Leitung ein Gas mit einem über dem ersten Druck liegenden, dritten Druck einführt und dadurch aus dem porösen Träger und der ungebrannten Schicht wäßrige Bestandteile entfernt.
den porösen Träger in eine Flüssigkeit eintaucht und dabei die Poren in dem porösen Träger mit der Flüssigkeit ausfüllt und so in den Poren befindliches Gas entfernt,
eine Suspension herstellt, die Teilchen eines Materials für die Filtrierschicht enthält,
den porösen Träger in der Weise anordnet, daß eine der sich gegenüberliegenden Oberflächen eine von der Suspension durchströmte Leitung teilweise begrenzt und diese eine Oberfläche der Suspensionsströmung eine vorbestimmte Zeit ausgesetzt wird, damit sich die Teilchen auf der genannten einen Oberfläche abscheiden und dadurch eine ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht bilden können, und
den porösen Träger und die ungebrannte Schicht unter Bildung des mehrschichtigen Filtermediums brennt,
dadurch gekennzeichnet, daß man die andere der sich gegenüberliegenden Oberflächen des porösen Trägers unter einem ersten Druck hält, der kleiner als der auf die der Suspension ausgesetzte Oberfläche wirkende zweite Druck ist, wobei die Leitung der Suspensionsströmung einen Teil eines geschlossenen Kreislaufs bildet, durch den man die Suspension in der Weise umwälzt, daß eine Sedimentation der Teilchen in der Suspension vermieden wird, und so lange umwälzt, bis die ungebrannte Schicht für die Filtrierschicht eine vorbestimmte Dicke hat, dann diese Leitung entleert und in die Leitung ein Gas mit einem über dem ersten Druck liegenden, dritten Druck einführt und dadurch aus dem porösen Träger und der ungebrannten Schicht wäßrige Bestandteile entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Suspension bei senkrechter Anordnung des porösen Trägers so umgewälzt
wird, daß die Suspension in dem porösen Träger aufwärts
strömt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der poröse Träger ein rohrförmiger
Körper mit einer inneren Oberfläche ist, die als die
genannte eine Oberfläche für die Filtrierschicht dient und eine
Bohrung begrenzt, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension
bei senkrechter Anordnung des rohrförmigen Körpers aufwärts
durch die Bohrung strömt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der poröse Träger ein rohrförmiger
Körper mit einer äußeren Oberfläche ist, dadurch gekennzeichnet,
daß die äußere Oberfläche als die genannte eine
Oberfläche für die Filtrierschicht dient und teilweise einen
ringförmigen Raum um den rohrförmigen Körper begrenzt, wobei
die Suspension bei senkrechter Anordnung des rohrförmigen Körpers
aufwärts durch den ringförmigen Raum strömt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man den ersten Druck unter den zweiten Druck absenkt, nachdem
die gesamte Fläche der genannten einen Oberfläche des porösen
Trägers der Suspension ausgesetzt wurde.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Druck ein unter dem Atmosphärendruck
liegender Unterdruck ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das den dritten Druck ausübende Gas Umgebungsluft
ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Druck Atmosphärendruck ist und das den
dritten Druck ausübende Gas komprimierte Luft ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der poröse
Träger und die Filtrierschicht aus einer Teilchenmasse gebildet
sind, die im wesentlichen aus Aluminiumoxid-Teilchen besteht,
dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße der Aluminiumoxid-Teilchen
des porösen Trägers in dem Bereich von 5 bis 200 µm
und die der Aluminiumoxid-Teilchen der Filtrierschicht in dem
Bereich von 0,5 bis 10 µm liegt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß man den porösen Träger zur Entfernung der Gase
aus den Poren in die siedende Flüssigkeit eintaucht.
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