JP5632318B2 - ハニカムフィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[5] 前記捕集層が、捕集層形成原料を、未焼成隔壁母材に塗工した後、焼成することにより形成されたものである[1]〜[4]のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
[6] 前記捕集層における、前記隔壁母材の細孔内に侵入している部分の厚さが、前記隔壁母材と前記捕集層とを有する隔壁の厚さの0.1〜3%である[1]〜[5]のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
[7] 前記隔壁の単位体積当たりの細孔表面積が、1.4〜20m 2 /cm 3 である[1]〜[6]のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
[8] 前記捕集層における、前記隔壁母材の細孔内に侵入していない部分の気孔率が60%以上である[1]〜[7]のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
[9] 前記捕集層の厚さが、前記隔壁母材と前記隔壁母材に配設された前記捕集層とを有する隔壁の厚さの5〜10%である[1]〜[8]のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
[10] 前記隔壁母材が、平均細孔径10〜60μm、且つ気孔率40〜70%である[1]〜[9]のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
[11] 前記捕集層の単位体積当たりの細孔表面積が、前記隔壁母材の単位体積当たりの細孔表面積の2.0倍以上である[1]〜[10]のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
図1〜図3Aに示すように、本発明のハニカムフィルタの一実施形態(ハニカムフィルタ100)は、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁母材1を有するハニカム基材4と、上記一方の端面である流体の流入側の端面11における所定のセル2(流出セル2b)の開口部及び上記他方の端面である流体の流出側の端面12における残余のセル2(流入セル2a)の開口部に配設された目封止部5と、残余のセル内の隔壁母材1の表面に配設された多孔質の捕集層13とを備え、セルの延びる方向に直交する断面において、セル2の形状が長方形であり、捕集層13の「セル2の角部に位置する部分の厚さ」が、捕集層13の「セル2の辺の中央部に位置する部分の厚さ」の1〜3倍である。尚、捕集層13は、流出セル2b内の隔壁母材1の表面にも配設されていてもよい。また、ハニカム基材の「端面」というときは、セルが開口する面のことを意味する。また、隔壁母材1に捕集層13が配設されたものを、隔壁23とする。つまり、隔壁母材1と捕集層13とを合わせたものが隔壁23である。図1は、本発明のハニカムフィルタの一実施形態を模式的に示す斜視図である。図2は、本発明のハニカムフィルタの一実施形態の、セルの延びる方向に平行な断面を示す模式図である。図3Aは、本発明のハニカムフィルタの一実施形態の、セルの延びる方向に直交する断面の一部を示す模式図である。
本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態は、セラミック原料を含有するセラミック成形原料を成形して、流体の流路となる複数のセルを区画形成する未焼成隔壁母材を備えるハニカム成形体を形成する成形工程と、ハニカム成形体の、流体の流入側の端面における所定のセルの開口部に、目封止部を配設する第1目封止工程と、ハニカム成形体の、目封止部が配設されていない残余のセル内の未焼成隔壁母材の表面に、飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液を付着させる電解質水溶液塗工工程と、電解質水溶液を乾燥させて、セル内の未焼成隔壁母材の表面に電解質膜を形成する電解質膜形成工程と、未焼成隔壁母材の表面に形成された電解質膜の表面に、「セラミック原料より融点の高い捕集層用セラミック原料及び飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液を含有する捕集層形成原料」を、付着させる捕集層形成原料塗工工程と、ハニカム成形体の、流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に、目封止部を配設する第2目封止工程と、電解質膜及び捕集層形成原料が塗工されたハニカム成形体を焼成してハニカムフィルタを作製する焼成工程とを有するものである。
まず、成形工程において、セラミック原料を含有するセラミック成形原料を成形して、図5、図6に示すような、流体の流路となる複数のセル52を区画形成する未焼成隔壁母材51を備えるハニカム成形体(ハニカム構造の成形体)50を形成する。図5、図6に示されるハニカム成形体50は、外周壁53を有している。図5は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の成形工程において作製されるハニカム成形体50を模式的に示す斜視図である。図6は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の成形工程において作製されるハニカム成形体50の、セル52の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
次に、成形工程の後に、図7、図8に示すように、ハニカム成形体50の、流体の流入側の端面61における所定のセル52(流出セル52b)の開口部に、目封止部55を配設する(第1目封止工程)。このように、ハニカム成形体50に目封止部55を配設して片側目封止ハニカム成形体60を形成する。図7は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の第1目封止工程において作製される片側目封止ハニカム成形体60を模式的に示す斜視図である。図8は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の第1目封止工程において作製される片側目封止ハニカム成形体60の、セル52の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。
次に、図9、図10に示すように、ハニカム成形体(片側目封止ハニカム成形体60)の、目封止部が配設されていない残余のセル52(流入セル52a)内の未焼成隔壁母材51の表面に、「飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液」を付着させる(電解質水溶液塗工工程)。目封止部が配設されていないセル52を「残余のセル」と称しており、上記「所定のセル」と「残余のセル」とを合わせて全てのセルになる。そして、この「残余のセル52」が、流入セル52aとなる。図9に示すように、ハニカム成形体50(片側目封止ハニカム成形体60)の残余のセル52(流入セル52a)内の未焼成隔壁母材51の表面に電解質水溶液を付着させることにより、未焼成隔壁母材51の表面に電解質水溶液膜63を形成し、「電解質水溶液膜付片側目封止ハニカム成形体70」を作製することができる。図9は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の電解質水溶液塗工工程において作製される電解質水溶液膜付片側目封止ハニカム成形体70の、セルの延びる方向に平行な断面を示す模式図である。図10は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の電解質水溶液塗工工程において作製される電解質水溶液膜付片側目封止ハニカム成形体70の、セルの延びる方向に直交する断面の一部を示す模式図である。
次に、電解質水溶液を乾燥させて、セル内の未焼成隔壁母材の表面に電解質膜63a(図11を参照)を形成する(電解質膜形成工程)。電解質膜は、電解質水溶液中に含有されていた電解質によって形成された膜である。電解質膜の厚さは、5〜30μmが好ましく、10〜20μmが更に好ましい。5μmより薄いと、得られたハニカムフィルタにおいて、捕集層の厚さが均一となりにくいことがある。30μmより厚いと、得られたハニカムフィルタにおいて、捕集層が隔壁に密着し難くなっていることがある。電解質膜の厚さは、塗工した電解質膜の体積を、ハニカム成形体の電解質膜を塗工した隔壁表面積で除した値である。
次に、図11、図12に示すように、未焼成隔壁母材51の表面に形成された電解質膜63aの表面に、「セラミック原料より融点の高い捕集層用セラミック原料及び飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液を含有する捕集層形成原料」を、付着させる(捕集層形成原料塗工工程)。図11、図12に示すように、電解質膜63aが配設された片側目封止ハニカム成形体60の残余のセル52(流入セル52a)内の電解質膜63aの表面に捕集層形成原料を付着させて未焼成捕集層64を形成することにより、未焼成捕集層付片側目封止ハニカム成形体73を得ることができる。図11は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の捕集層形成原料塗工工程において作製される未焼成捕集層付片側目封止ハニカム成形体73の、セル52の延びる方向に平行な断面を示す模式図である。図12は、本発明のハニカムフィルタの製造方法の一実施形態の捕集層形成原料塗工工程において作製される未焼成捕集層付片側目封止ハニカム成形体の、セルの延びる方向に直交する断面の一部を示す模式図である。
次に、図13に示すように、ハニカム成形体50の、流体の流出側の端面62における残余のセル(流入セル52a)の開口部に、目封止部55を配設する(第2目封止工程)。これにより、未焼成捕集層付ハニカム成形体75が得られる。
次に、電解質膜及び捕集層形成原料が塗工されたハニカム成形体(未焼成捕集層付ハニカム成形体)を焼成して、上記本発明のハニカムフィルタの一実施形態であるハニカムフィルタ100(図1〜3を参照)を作製する(焼成工程)。焼成工程においては、加熱により、「電解質膜が、溶融、揮発(一部、分解して揮発する場合もある。)するとともに、未焼成捕集層が、焼成されながら隔壁母材方向に広がるように変形し」、図2、図3Aに示すように、捕集層13が、隔壁母材1に直接配設された状態となる。このとき、電解質層は、消失している。これにより、ハニカムフィルタの隔壁母材の表面に、均一な厚さの捕集層が形成される。これは、電解質膜の表面に形成された「均一な厚さの未焼成捕集層」が、隔壁母材(焼成後)に密着するように変形することにより、得られた捕集層も均一な厚さとなるためである。
セラミック原料として、コージェライト化原料(タルク、カオリン及びアルミナ)を用いた。タルク、カオリン及びアルミナの質量比は、焼成後、コージェライトが得られる質量比とした。セラミック原料100質量部に対して、バインダー(メチルセルロース)4質量部、水35質量部を混合してセラミック成形原料を得た。得られたセラミック成形原料を、ニーダーを用いて混練して、坏土を得た。得られた坏土を、真空押出成形機を用いて成形し、ハニカム成形体を得た。得られたハニカム成形体は、隔壁厚さが300μmであり、セル密度が48セル/cm2であり、全体形状が円筒形(端面の直径が40mm、セルの延びる方向における長さが30mm)であった。セルの延びる方向に直交する断面において、セルの形状は正方形であった。また、セルの「セルの延びる方向(長手方向)に直交する」断面の面積は1.31mm2であった。得られたハニカム成形体を、マイクロ波及び熱風で乾燥させた。
「捕集層の「セルの角部に位置する部分」の厚さ」及び「捕集層の「セルの辺の中央部に位置する部分」の厚さ」を、以下の方法で求める。まず、ハニカムフィルタを樹脂(エポキシ樹脂)に埋設することによりハニカムフィルタの隔壁の細孔を樹脂で埋め、当該ハニカムフィルタの、セルの延びる方向に直交する断面のSEM(走査型電子顕微鏡)画像を取得する。SEM画像は、倍率200倍、960×1280ピクセルの画像とする。得られたSEM画像を用いて、「捕集層の「セルの角部に位置する部分」の厚さ」及び「捕集層の「セルの辺の中央部に位置する部分」の厚さ」を測定する。「捕集層の「セルの角部に位置する部分」の厚さ」の測定は、任意に選択した4のセルのそれぞれの4つの角部について行う(16箇所)。また、「捕集層の「セルの辺の中央部に位置する部分」の厚さ」の測定は、任意に選択した4のセルのそれぞれの4つの辺について行う(16箇所)。「捕集層の「セルの角部に位置する部分」の厚さ」及び「捕集層の「セルの辺の中央部に位置する部分」の厚さ」は、測定した16箇所の平均値とする。
ハニカムフィルタを樹脂(エポキシ樹脂)に埋設することによりハニカムフィルタの隔壁の細孔を樹脂で埋め、セルの延びる方向に直交する断面のSEM(走査型電子顕微鏡)画像を取得する。得られたSEM画像における隔壁を、画像上において(画像解析によって)、隔壁中央部(厚さ方向における中央部)から表層にかけて5μm幅で分割し、各「分割部分(分割領域)」毎に、以下の処理を行う(「分割」は、切断することを意味するものではなく、各分割領域を境界線によって「区別」することを意味する。)。画像解析ソフト(Media Cybernetics社製Image−Pro Plus 6.2J)を用いて、各分割部分の隔壁表面の周囲長と面積を測定する。「周囲長/面積」をその分割部分の単位体積当たりの細孔表面積とする。ここで、「周囲長」とは、各「分割部分」において、材料が存在する部分と、材料が存在しない部分(細孔)とを識別し、材料が存在する部分と細孔との境界線の長さを全て足し合わせた長さである。最も表面に近い分割部分の単位体積当たりの細孔表面積を、「捕集層」の単位体積当たりの細孔表面積とし、隔壁中央部の分割部分の単位体積当たりの細孔表面積を、「隔壁母材」の単位体積当たりの細孔表面積とする。そして、得られた「捕集層の単位体積当たりの細孔表面積」を「隔壁母材の単位体積当たりの細孔表面積」で除した値を、「細孔表面積比」とする。各細孔表面積の測定は、隔壁における「セルの一辺の中央部に位置する」部分で行う。また、SEM画像は3700μm2の範囲で取得し、当該範囲において解析を行った。
上述した「隔壁23における、「捕集層13の表層21と、捕集層13の深層22との境界部分」、及び「捕集層13の深層22と隔壁母材1とが混在する領域と、隔壁母材1のみが存在する領域との境界部分」を特定する方法」と、同様の方法により、「捕集層13の表層21と、捕集層13の深層22との境界部分」の深さD1、及び「捕集層13の深層22と隔壁母材1とが混在する領域と、隔壁母材1のみが存在する領域との境界部分」の深さD2を求める(図4を参照)。そして、D2からD1を差し引いた値を「深層の厚さ」とする。また、隔壁の厚さの測定方法は、上記「細孔表面積比」の測定方法の場合と同様にして、隔壁の細孔を樹脂で埋めてSEM画像を取得し、当該SEM(走査型電子顕微鏡)画像より厚さを求める方法とする。そして、得られた「深層の厚さ」を「隔壁の厚さ」で除して、100倍することにより「深層比率(%)」を求める。「深層の厚さ」及び「隔壁の厚さ」の測定は、隔壁における「セルの一辺の中央部に位置する」部分で行う。また、SEM画像は3700μm2の範囲で取得し、当該範囲において解析を行った。
各実施例、比較例と同条件で作製した「乾燥後のハニカム成形体」から、30mm×30mm×30mmの立方体(「一の面」に、セルの一方の端部側の開口部が形成され、上記「一の面」に平行な「他の面」に、セルの他方の端部側の開口部が形成された「立方体」)を切り出す。そして、切り出した立方体を用いて、各実施例、比較例と同じ方法でハニカムフィルタを作製する。得られたハニカムフィルタを、各実施例、比較例のハニカムフィルタについての評価用試料とする。得られた評価用試料を、セルが開口する「一の面」が「ガスの流入側の面」になるように、「PM捕集効率測定装置」に装着する。
上記「初期圧損」の測定と同様にして、PM捕集効率測定装置を用いて、評価試料に、PMを含有する空気を透過させる。そして、評価試料にPMが堆積し始めてから150秒の間、入口PM測定部及び出口PM測定部でPMの量(積算値)を測定する。ここで、入口PM測定部及び出口PM測定部でPMを測定する際には、粒子径200nm以下のPMのみを測定対象とする。そして、入口PM測定部で測定したPM量(積算値)に対する、出口PM測定部で測定したPM量(積算値)の比率を算出し、得られた値を1から差し引いた値を「200nm以下のPM初期捕集効率」とする。
各条件を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカムフィルタを作製した。実施例1の場合と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (13)
- 流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁母材を有するハニカム基材と、前記一方の端面である流体の流入側の端面における所定のセルの開口部及び前記他方の端面である流体の流出側の端面における残余のセルの開口部に配設された目封止部と、前記残余のセル内の前記隔壁母材の表面に配設された多孔質の捕集層とを備え、
前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記セルの形状が長方形であり、前記捕集層の、前記セルの角部に位置する部分の厚さが、前記捕集層の、前記セルの辺の中央部に位置する部分の厚さの1〜3倍であり、前記隔壁母材の厚さが、100〜350μmであり、前記捕集層の厚さが、前記隔壁母材と前記隔壁母材に配設された前記捕集層とを有する隔壁の厚さの1〜30%であり、前記捕集層における、前記隔壁母材の細孔内に侵入している部分の厚さが、前記隔壁母材と前記捕集層とを有する隔壁の厚さの0.1〜6%であり、前記捕集層を構成する材料の融点が、前記隔壁母材を構成する材料の融点より高いハニカムフィルタ。 - 前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記捕集層の、前記セルの辺の中央部に位置する部分の厚さが、10〜30μmである請求項1に記載のハニカムフィルタ。
- 前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記セルの面積が0.8〜3.0mm2である請求項1又は2に記載のハニカムフィルタ。
- 前記隔壁母材の材質がコージェライトであり、前記捕集層の材質がアルミナ、ムライト及びスピネルからなる群から選択される少なくとも一種を含むものである請求項1〜3のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層が、捕集層形成原料を未焼成隔壁母材に塗工した後、焼成することにより形成されたものである請求項1〜4のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層における、前記隔壁母材の細孔内に侵入している部分の厚さが、前記隔壁母材と前記捕集層とを有する隔壁の厚さの0.1〜3%である請求項1〜5のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記隔壁の単位体積当たりの細孔表面積が、1.4〜20m 2 /cm 3 である請求項1〜6のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層における、前記隔壁母材の細孔内に侵入していない部分の気孔率が60%以上である請求項1〜7のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層の厚さが、前記隔壁母材と前記隔壁母材に配設された前記捕集層とを有する隔壁の厚さの5〜10%である請求項1〜8のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記隔壁母材が、平均細孔径10〜60μm、且つ気孔率40〜70%である請求項1〜9のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- 前記捕集層の単位体積当たりの細孔表面積が、前記隔壁母材の単位体積当たりの細孔表面積の2.0倍以上である請求項1〜10のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
- セラミック原料を含有するセラミック成形原料を成形して、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する未焼成隔壁母材を備えるハニカム成形体を形成する成形工程と、
前記ハニカム成形体の、前記一方の端面である流体の流入側の端面における所定の前記セルの開口部に、目封止部を配設する第1目封止工程と、
前記ハニカム成形体の、目封止部が配設されていない残余の前記セル内の前記未焼成隔壁母材の表面に、飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液を、付着させる電解質水溶液塗工工程と、
前記電解質水溶液を乾燥させて、前記セル内の前記未焼成隔壁母材の表面に電解質膜を形成する電解質膜形成工程と、
前記未焼成隔壁母材の表面に形成された前記電解質膜の表面に、前記セラミック原料より融点の高い捕集層用セラミック原料及び飽和溶解度の50〜100%の濃度の電解質水溶液を含有する捕集層形成原料を、付着させる捕集層形成原料塗工工程と、
前記ハニカム成形体の、前記他方の端面である流体の流出側の端面における前記残余のセルの開口部に、目封止部を配設する第2目封止工程と、
前記電解質膜及び前記捕集層形成原料が塗工された前記ハニカム成形体を焼成してハニカムフィルタを作製する焼成工程とを有するハニカムフィルタの製造方法。 - 前記電解質水溶液に、電解質として、クエン酸イオン、酒石酸イオン、酢酸イオン及び塩化物イオンからなる群から選択される少なくとも1種の陰イオンと、アルカリ土類金属イオン、水素イオン及びアンモニウムイオンからなる群から選択される少なくとも1種の陽イオンとが含有されている請求項12に記載のハニカムフィルタの製造方法。
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