DE3545250C2

DE3545250C2 -

Info

Publication number: DE3545250C2
Application number: DE3545250A
Authority: DE
Inventors: Miroslav Dipl.-Chem. Dr. Chmelir; Wolfgang Dipl.-Chem. Dr. 4150 Krefeld De Tuerk
Original assignee: Chemische Fabrik Stockhausen GmbH
Current assignee: Stockhausen GmbH and Co KG
Priority date: 1985-12-20
Filing date: 1985-12-20
Publication date: 1989-07-20
Also published as: DE3545250A1

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von mit Wasser und wäßrigen Flüssigkeiten quellbaren, wasserunlöslichen Synthesefasern, die ein Mehrfaches ihres Eigengewichts an wäßrigen Flüssigkeiten aufnehmen und unter Belastung festhalten können, durch Zusatz eines Vernetzers und eines nichtreaktiven Verdickungsmittels zum wäßrigen Monomerenansatz, Verformung zum Faden nachfolgender Polymerisation, und ihre Verwendung als Absorptionsmaterial.

Zur Herstellung von saugfähigen Mischfasern sind bereits einige Verfahren bekannt, nach denen eine stark hydro phile Polymerkomponente, wie z. B. Polyacrylsäure und Carboxymethylcellulose, der Spinnlösung zuge mischt wird, so daß Fasern mit erhöhter Saugfähigkeit entstehen. Die hydrophile Komponente muß in Wasser und in der Spinnlösung vollständig löslich sein. Da das Gewichtsverhältnis der hydrophilen Polymer- zu der Faserkomponente bei den Mischfasern meistens kleiner als 1 sein muß, wird dadurch auch das Wasseraufnahme vermögen stark begrenzt.

In der DE-AS 25 50 345 wird in den Viskosestrom eine Lösung von hochmolekularen Polyvinylpyrrolidon oder Carboxymethylcellulose oder Polyacrylsäuresalz einge führt und die Viskoselösung dann ausgesponnen, wobei Stapelfasern mit einem Fluidhaltevermögen von 3-5,5 ml/g entstehen. Auf ähnliche Weise wurden gemäß DE-OS 26 34 994 (US 6 03 843) durch Zusatz von Lösungen der Acrylsäure/ Methacrylsäure-Copolymerisate in Form ihrer Alkali metall- oder Ammoniumsalze zur Viskose Faser herge stellt, die ein Wasserrückhaltevermögen von 1,0 bis 5,6 ml/g aufweisen. Gemäß DE-OS 27 50 622 wird ein Flüssigkeitshaltevermögen von 4,79 ml/g bei Mischfasern auf der Basis der regenerierten Cellulose durch Zusatz von Alginsäurealkalimetallsalz-Lösung in den Viskose strom erreicht. Cellulosefasern mit verbesserter Flüs sigkeitsaugfähigkeit werden nach DE-OS 27 50 900 durch Zusatz der Lösungen von Alkylvinylether/Dicarbonsäure- Copolymeren (z. B. Methylvinylether/Maleinsäureanhydrid) zur Viskose erhalten, wenn die erhaltene Viskoselösung dann in bekannter Weise zu Fäden versponnen wird. Das Wasserrückhaltevermögen beträgt 67-133% (bezogen auf Trockenfasergewicht).

Als weitere Zusätze zur Viskose werden in der DE-OS 27 51 822 Alkali- oder Ammoniumsalze von Copolymeren aus Acryl- oder Methacrylsäure mit Acryl-, Methacrylsäureestern, ungesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren, ungesät tigten aliphatischen Phosphor- oder Sulfonsäuren (z. B. 2-Acrylamido-2-methylpropan-sulfonsäure) beschrieben, und in der DE-OS 30 36 415 werden Mischfasern aus Viskose mit Zusatz von anionisch modifizierten Poly sacchariden oder deren Salzen hergestellt, wobei die Mischfasern ein Wasserrückhaltevermögen von mindestens 7,0 ml/g aufweisen. Gemäß DE-OS 29 05 424 wird der Viskose Stärkelösung mit Natriumpolyacrylat- oder Polyvinylpyrrolidonlösung zugesetzt und auf diese Weise Faser mit einer Wasserretention von 124-148% und einem Flüssigkeitsaufnahmevermögen von 3,9-5,8 ml/g erhalten.

Wasserunlösliche Fasern aus Cellulosemonoestern der Maleinsäure, Bernsteinsäure und Phtalsäure werden gemäß DE-OS 33 12 022 durch Veresterung der in Dimethyl acetamid gelösten aktivierten Cellulose mit ent sprechenden Dicarbonsäureanhydriden und anschließenden Naßspinnen der erhaltenen Cellulosemonoesterlösung hergestellt. Diese Fasern zeigen ein relativ gutes Wasserrückhaltevermögen (400% bis 6400% d.h. 4 bis 64 ml/g), aber nur ein mäßiges Rückhaltevermögen an synthetischer Urinlösung (105% bis 2000% d.h. 1 bis 20 ml/g). In den US-PSen 40 41 228 und 40 41 231 werden die vernetzten Polyacrylatfilme und -fasern durch nach trägliche Vernetzung in der Weise hergestellt, daß man zu einer Polyacrylatlösung 0,1 bis 10% Vernetzer, der fähig ist, mit Carboxylgruppen zu reagieren (z. B. Ethylenglykoldiglycidylether) zugesetzt und nur durch Temperaturerhöhung (auf mindetens 30°C) vernetzt. Solche Polyacrylatfilme zeigen ein gutes Aufnahmevermögen für 0,27 N Natriumchloridlösung von 22-70 ml Gel/ g Polymer.

Andererseits zeigen die unvernetzten Polyacrylnitrilfasern gemäß DE-PS 30 34 660, die bis zu 30% freie Carboxylgruppen aufweisen nur ein mäßiges Wasserrück haltevermögen von 29% bis 2693% (0,3 bis 26,9 ml/g).

In der PCT WO 81/01850 werden wasserabsorbierende Fasern erwähnt, die durch Photopolymerisation der Acrylsäure mit einem Vernetzer und eventuell einem Verdicker hergestellt wurden. Als Verdicker werden Cellulosederivate (z. B. Hydroxypropylcellulose), Naturpolymere (Guargummi, Tragant, Agar, Alginate) und Polyvinylpyrrolidon genannt. Das Aufnahmevermögen für synthetischen Urin beträgt bei den hergestellten Polymerfilmen 22 bis 44 ml/g. Es wurden aber keine Angaben für die Fasern gemacht, da offensichtlich mit den genannten Verdickungsmitteln die Fasern nicht hergestellt werden konnten.

In der DE-OS 27 37 994 werden Hydrogele aus Acrylamid und Acrylsäure beschrieben, die unter dem Einfluß energiereicher ionisierender Bestrahlung polymerisiert und gleichzeitig vernetzt werden, wobei zur Monomerlösung auch Verdicker, wie z. B. hochmolekulares Polyacrylamid, Polyacrylsäure, Polyethylenoxid, Polyvinylpyrrolidon und andere zugesetzt werden können. Im Gegensatz zum Anmeldungsgegenstand werden hier keine Vernetzer eingesetzt, auch wird keine Faser hergestellt.

In den letzten Jahren wurde eine Anzahl verschiedener Polymerisate entwickelt, die hohes Absorptionsvermögen für Wasser und Körperflüssigkeiten aufweisen, die aber meistens schwach oder stärker vernetzt sind und daher praktisch in Wasser sowie in organischen Lösungsmitteln unlöslich, so daß ihre Verwendung als Zusatz zur Spinnlösung bei herkömmlicher Faserherstellung nicht möglich ist.

Auch ein Einarbeiten derartiger pulverförmiger Absorptionsmittel in ein Flächengebilde ist mit Problemen verbunden. Wegen des hohen Wasserquellvermögens der polymeren Absorptionsmittel ist es recht kompliziert, diese Produkte aus wäßriger Suspension, wie z. B. bei der Papierherstellung üblich, in das cellulosehaltige Fertigprodukt einzuarbeiten. Entweder müssen bei der Herstellung des absorbierenden Materials Faserstoffaufschlämmungen mit sehr niedrigem Feststoffgehalt (unter 0,1% s. DE-OS 30 37 507) angewendet werden, oder nach der DE-OS 30 40 964 erfolgt die Einarbeitung des Absorptionsmittels in das Fertigprodukt in 2 Phasen: zunächst wird das Absorptionsmittel in seiner sauren Form mit den Faserkomponenten in Wasser suspendiert, auf einer Papiermaschine die Papierbahn gebildet, getrocknet und diese dann in einem weiteren Verfahrensschritt neu tral gestellt, um das gewünschte Quellvermögen des Polyacrylatsalzes zu erreichen. Weitere Möglichkeit, die einen höheren Feststoffgehalt bei der Herstellung der Cellulosepulpe erlaubt, besteht darin, daß man mit einem nur teilweise gequollenem polymeren Absorptionsmittel (s. DE-OS 31 41 098) arbeitet und dadurch ein Absorptionsmaterial erhält, das nicht nur hohes Absorptionsvermögen aufweist (60-200 ml Wasser/g oder 23-24 ml Modellurinlösung/g, sondern auch eine verbesserte Trockenfestigkeit des Trägermaterials. Nach diesen Verfahren kann man zwar eine gleichmäßige Verteilung des pulvrigen, wasserunlöslichen Quellmittels zwischen den Cellulosefasern erreichen, so daß ein Flächengebilde mit hohem Wasseraufnahmevermögen resultiert, aber es handelt sich immer nur um ein Gemisch zwischen dem pulvrigen Quellmittel und den Fasern.

Ebenso stellt das Einarbeiten derartiger pulvriger Quellmittel in Hygieneartikel, wie z. B. Damenbinden, Babywindeln, Inkontinenzartikel, Krankenbettunterlagen usw. vor allem im Hinblick auf die Fixierung des Pulvers, Probleme. Diese Probleme sowie die Herstellung von Flächengebilden könnten mit einem Absorptionsmittel in Faserform gelöst werden. Aufgrund der mehr oder weniger stark vernetzten Struktur von z. B. Polyacrylat- Quellpulvern, die zwar quellbar, aber in Wasser und anderen Lösungsmitteln unlöslich sind, ist es jedoch nicht möglich, diese nachträglich in eine geeignete Faserform (d.h. Lösung oder Schmelze) zu überführen. Auch eine direkte Herstellung von quervernetzten, extrem quellbaren Polyelektrolyten in der Faserform ist bisher nicht bekannt.

Aufgabe der Erfindung ist daher ein mit Wasser und wäßrigen Flüssigkeiten zwar stark quellbares jedoch wasserunlösliches Absorptionsmaterial auf der Basis von synthetischen Polymerisaten gleich in Faserform herzustellen. Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß die Monomerlösung durch Zusatz eines fadenziehenden Mittels in Gegenwart eines Vernetzers zunächst in die Faserform überführt und danach polymerisiert wird und ist dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Monomerlösung, die wasserlösliche Monomere auf Basis von (Meth)-acrylsäure, (Meth)-acrylsäurederivaten, wie z. B. Acrylamid, Methacrylamid, Acrylnitril, Acrylamidopropansulfonsäure, Vinylsulfonsäure, den Salzen dieser Säuren, Vinylpyrrolidon und/oder Vinylacetat enthält, nach Zusatz einer hochmolekularen wasserlöslichen fadenziehenden Substanz auf der Basis von aliphatischen Polyethern, Poly(meth)acrylat oder Poly(meth)acrylamid in einer Menge von 0,05 bis 20 Gew.-%, bevorzugt von 0,1 bis 5,0 Gew.-% bezogen auf die Monomerlösung zu Homo- oder Mischpolymerisaten polymerisiert wird, wobei die anionischen Monomeren in ihrer sauren oder teilneutralisierten Form polymerisiert werden und der saure Polymerfaden anschließend vollständig oder teilweise neutralisiert wird.

Für die Herstellung der Monomerlösung kommen wasserlösliche Verbindungen auf Basis von (Meth-)Acrylsäure oder (Meth-)Acrylsäurederivaten in Frage, wobei es sich hierbei in erster Linie um die Acryl-, und/oder Methacrylsäure, Acrylamidomethylpropansulfonsäure, Vinylsulfonsäure, die Salze dieser Säuren, Acrylamid, Methacrylamid, Acrylnitril, Vinylpyrrolidon und/oder Vinylacetat handelt. Diese Monomeren können alleine zu Homopolymerisaten oder untereinander zu Mischpolymerisaten polymerisiert werden. Zur Modifizierung der Fasereigenschaften könnten noch Anteile an wasserunlöslichen, aber in der Monomerlösung emulgierbaren Vinyl- und/oder Allylverbindungen, wie z. B. (Meth-)Acrylsäureester, Allyl- oder Vinylether, weiterhin Styrol und seine Derivate, Mono- und Diolefine, ungesättigte Carbonsäuren und ihre Derivate und cyclische Oxiolefine verwendet werden. Die Monomerlösungen haben üblicherweise Konzentrationen von 15 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 25 bis 60 Gew.-%.

Als Vernetzer können verschiedene bifunktionelle und mehrfunktionelle Verbindungen, wie z. B. Methylenbisacrylamid, Glyoxalbisacrylamid, Butandiol-, Hexandiol-, Tetraethylen-, Tripropylenglykol- und Polyethylenglykoldiacrylate oder -dimethacrylate, Trimethylolpropantriacrylat, Triallyl- und Tetraallylester der Phosphorsäure und Amide, Triallylamin, Tetrallylethylendiamin, Tetraallyloxyethan, Polyallylsucrosen usw., verwendet werden. Der Vernetzer wird in einer Konzentration von 0,01 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 5,0 Gew.-% bezogen auf das Fasergewicht eingesetzt.

Als Fasermodifikatoren können der Monomerenlösung auch Additive, wie z. B. Glycerin, Netzmittel u. a., zugesetzt werden. Ebenso können Füllmittel, Markierungsmittel, Cellulosepulver und Pigmente eingesetzt werden.

Zur Initiierung der Polymerisation können verschiedene Derivate von Acetophenon, Benzophenon, Benzoin, Azoverbindungen, Aryldiazoniumsalze und andere Photoinitiatoren verwendet werden.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten wasserquellbaren, wasserunlöslichen Synthesefasern finden Verwendung als Absorptionsmaterial. Aufgrund ihrer Fähigkeit, Wasser, Wasserdampf und/oder wäßrige Lösungen zu absorbieren, sind sie insbesondere zur Absorption wäßriger und seröser Körperflüssigkeiten, wie Urin oder Blut, in Wegwerferzeugnissen für hygienische, chirurgische und andere medizinische Zwecke, wie Windeln, Tampons und Damenbinden, geeignet.

Das Wasseraufnahme- und -zurückhaltungsvermögen und die nachfolgend gesteuerte Abgabe von Wasser und/oder der in Wasser gelösten Komponenten kann für eine Verwendung für Pflanzen, als Nährboden für verschiedene Kulturen, beim Dosieren von Medikamenten, für Akkumulatorflüssigkeiten, für Filteranlagen sowie für Filtereinlagen bei Rauchartikeln wie Zigaretten, Zigarren oder Tabakpflanzen zur Aufnahme von im Rauch enthaltenen Destillationsprodukten genutzt werden.

Verfahrensprinzip

Im Ansatzbehälter wird die Monomerenlösung in entsprechender Konzentration vorbereitet.

Das fadenbildende Polymer wird entweder im Ansatzbehälter in der Monomerlösung gelöst oder als wäßrige Lösung zur Monomerlösung zudosiert. Ebenfalls im Ansatzbehälter oder in einem Mischbehälter werden die anderen Additive und die Initiatoren zudosiert. Die Monomerenlösung fließt dann aus einer oder mehreren Spinndüsen in ein stickstoffgespültes Rohr und bildet dabei einen oder mehrere Fäden. Zur Photoinitiierung wird von außen mittels einer UV-Lampe möglichst auf der ganzen Rohrlänge bestrahlt. Durch den Stickstoffstrom wird die Polymerisationswärme zum Teil abgeführt, so daß die Polymerisation mit einer relativ hohen Monomerkonzentration durchführbar ist. Die Länge des bestrahlten Weges richtet sich im wesentlichen nach der Polymerisationszeit und der Festigkeit der gebildeten Fäden in der Monomer- sowie der Polymer form. Statt einer Spinndüse kann man auch einen dünnen Spalt verwenden, um ein folienartiges Gebilde zu er halten.

Zur Entfernung des Wassers kann der polymerisierte Faden oder die Folie in ein Fällungsmittel geführt und dann z. B. in Umluft oder auf einer Spule (bzw. Walze) getrocknet werden. Alternativ dazu kann der wasserhaltige Faden oder die Folie direkt getrocknet werden, z. B. durch Ablegen auf ein Trocknerband, oder in einem Infrarotfeld.

Die Fasern besitzen nach der Trocknung 3-15 Gew.-% wasserextrahierbare offensichtlich unvernetzte Polymer anteile.

Beispiel 1

In einem Glasgefäß wurden 45,0 g Acrylsäure mit 38,0 g Wasser verdünnt und mit 20,0 g Ammoniumhydrogencarbonat und 8,5 g wäßriger Ammoniaklösung (25%ig) neutralisiert. Danach wurden in der Monomerlösung bei Normaltemperatur 0,1 g Methylenbisacrylamid und 0,18 g hochmolekulares Polyethylenoxid (M _v = 5 000 000 g/mol) gelöst. Als Kata lysator wurde 0,1 g 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan- 1-on verwendet. Nach einer Standzeit von 3 Stunden wurde die Monomerlösung entgast und auf 25°C temperiert. Da nach wurden aus der Monomerlösung Fäden gezogen und durch UV-Bestrahlung polymerisiert. Die Fäden wurden mit Aceton gewaschen und im Vakuumtrockenschrank bei 50°C getrocknet. Die Fasern hatten einen Restmonomerge halt von 0,14 Gew.-% und einen Gehalt an mit Wasser ex trahierbaren Polymeranteilen von 12,5 Gew.-%.

Die Fasern weisen einen Titer von 125 tex und eine Festigkeit von 8,0 g/tex auf. Zur Demonstration der anwendungstechnischen Eigenschaften wurden die Fasern in Wasser und in Modellurinlösung getaucht und das Flüssigkeitsaufnahmevermögen ermittelt. Die Fasern nehmen 95 ml/g Wasser oder 19 ml/g Modellurinlösung innerhalb von 20 min auf. Nach 90 min Tauchzeit er höhte sich die Wasseraufnahmemenge auf 350 ml/g. Die Modellurinlösung hat folgende Zusammensetzung: 2,0% Harnstoff, 0,9% NaCl, 0,1% MgSO₄ und 0,06% CaCl₂ gelöst in destilliertem Wasser.

Beispiel 2

In einem Glasgefäß wurden 25,0 g Acrylsäure mit 60 g Wasser verdünnt und mit 23,0 g Ammoniumhydrogencarbonat teilweise neutralisiert. Danach wurden in der Monomer lösung bei Normaltemperatur 0,1 g Tetraallyloxiethan (gelöst in 5,0 g Acrylsäure) und 0,4 g Polyethylen oxid gelöst. Als Katalysator wurden 0,1 g 2-Hydroxy-2- ethyl-1-phenylpropan-1-on verwendet. Aus der Monomer lösung wurden Fäden gezogen und durch UV-Bestrahlung polymerisiert. Danach wurden die Fäden mit Aceton ge waschen und unter normalem Druck bei 110°C getrocknet.

Die Fasern hatten einen Restmonomergehalt von 0,07 Gew.% und einen Gehalt an mit Wasser extrahierbaren Polymer anteilen von 7,8 Gew.-%.

Zur Demonstration der anwendungstechnischen Eigenschaf ten wurden die Fasern gemäß Beispiel 1 in Wasser und in Modellurinlösung getaucht und das Flüssigkeitsauf nahmevermögen ermittelt. Die Fasern nehmen 81 ml/g Wasser oder 18 ml/g Modellurinlösung innerhalb von 20 min auf.

Beispiel 3

In einem Glasgefäß wurden 81 g Acrylsäure, 9,0 Acryl amid gelöst in 21,0 g Wasser vermischt und mit 85 g wäßriger Ammoniaklösung (25%ig) neutralisiert. Danach wurden in der Monomerlösung bei Normaltemperatur 3,6 g Methylenbisacrylamid und 2,4 g Polyethylenoxid gelöst. Als Katalysator wurde eine Lösung von 0,1 g 1-(4-Iso propylenphenyl)-2-Hydroxy-2-methyl-propan-1-on verwendet. Nach einer Standzeit von 3 Stunden wurde die Monomer lösung entgast und auf 25°C temperiert. Danach wurden aus der Monomerlösung Fäden gezogen und durch UV-Be strahlung polymerisiert. Die Fäden wurden mit Aceton gewaschen und im Vakuumtrockenschrank bei 80°C ge trocknet. Die Fasern hatten einen Restmonomerengehalt von 0,15 Gew.-% und einen Gehalt an mit Wasser extra hierbaren Polymeranteilen von 3,5 Gew.-%.

Die Fasern weisen einen Titer von 195 tex und eine Festigkeit von 2,0 g/tex auf. Zur Demonstration der anwendungstechnischen Eigenschaften wurden die Fasern gemäß Beispiel 1 in Wasser und in Modellurinlösung getaucht und das Flüssigkeitsaufnahmevermögen ermittelt. Die Fasern nehmen 75 ml/g Wasser oder 15 ml/g Modell urinlösung innerhalb von 20 min auf.

Beispiel 4

In einem Glasgefäß wurden 40,4 g Acrylsäure, 4,5 g Acrylamidomethylpropansulfonsäure (gelöst in 11,0 g Wasser) vermischt und mit 42,5 g wäßriger Ammoniak lösung (25%ig) neutralisiert. Danach wurden in der Monomerlösung bei Normaltemperatur 0,8 g Methylenbis acrylamid und 0,8 g Polyethylenoxid gelöst. Als Kata lysator wurde eine Lösung von 1-(4-Isopropylphenyl) 2-Hydroxy-2-methylpropan-1-on verwendet. Nach einer Standzeit von 1 Stunde wurde die Monomerlösung entgast und auf 25°C temperiert. Danach wurden aus der Monomerlösung Fäden gezogen und durch UV-Bestrahlung polymerisiert. Die Fäden wurden mit Aceton gewaschen und im Vakuumtrockenschrank bei 80°C getrocknet. Die Fasern hatten einen Restmonomerengehalt von 0,25 Gew.% und einen Gehalt an mit Wasser extrahierbaren Polymeranteilen von 4,9 Gew.-%.

Die Fasern weisen einen Titer von 155 tex und eine Festigkeit von 4,4 g/tex auf. Zur Demonstration der anwendungstechnischen Eigenschaften wurden die Fasern gemäß Beispiel 1 in Wasser und in Modellurinlösung getaucht und das Flüssigkeitsaufnahmevermögen ermittelt. Die Fasern nehmen 145 ml/g Wasser oder 26 ml/g Modellurinlösung auf.

Beispiel 5

In einem Glasgefäß wurden 67,5 g Acrylsäure mit 16,7 g 45%iger Natronlauge neutralisiert und mit 0,2 g Methylenbisacrylamid, 0,06 g Ascorbinsäure gelöst und in 15,6 g Wasser und 0,5 g Polyethylenoxid vermischt.

Im zweiten Gefäß wurden 0,3 g Kaliumperoxiddisulfat und 1,0 g Polyethylenoxid in 50 g Wasser gelöst.

Beide Lösungen wurden danach im Verhälltnis 2 : 1 in einem Mischrohr vermischt und mittels einer Spinndüse auf ein bewegliches endloses Band abgelegt. Durch den Gehalt an Verdickungsmittel in der Monomerlösung wird die Faserform der Monomerlösung vor der Polymerisation gewährleistet. Die Polymerisation wurde kurz nach Austreten der Monomerlösung aus der Spinndüse thermisch initiiert.

Die entstehenden Fäden wurden im Umlufttrockenschrank bei 90°C getrocknet.

Gemäß Beispiel 1 wurden die Fasern auf das Flüssigkeitsaufnahmevermögen geprüft. Die Fasern nehmen nach 30 Min. Tauchzeit 35,5 ml/g Wasser oder 12,5 ml/g Modellurin auf.

Beispiel 6

In einem Glasgefäß wurden 67,5 g Acrylsäure mit 32,3 g 25%igem Ammoniak neutralisiert und mit 0,2 g Methylenbisacrylamid, 0,06 g Ascorbinsäure und 0,5 g Polyethylenoxid vermischt.

Im zweiten Gefäß wurden 0,3 g Kaliumperoxiddisulfat und 2,0 g Polyethylenoxid in 50 g Wasser gelöst.

Beide Lösungen wurden danach im Verhältnis 2 : 1 in einem Mischrohr vermischt und mittels einer Spinndüse auf ein Band, wie im Beispiel 5, abgelegt und nach thermischer Initiierung polymerisiert.

Die entstehenden Fäden wurden mit Aceton gewaschen und in einem Vakuumtrockenschrank bei 50°C getrocknet.

Gemäß Beispiel 1 wurden die Fasern auf das Flüssigkeitsaufnahmevermögen geprüft. Die Fasern nehmen nach 30 Min. Tauchzeit 145 ml/g Wasser oder 26,5 ml/g Modellurin auf.

Beispiel 7

Die Monomer- und Katalysatorlösungen gemäß Beispel 6 wurden im Verhältnis 2 : 1 in einem Mischrohr vermischt und mit Hilfe einer Dosierpumpe und einer spaltenförmigen Spinndüse aufein bewegliches, endloses Band abgelegt.

Durch den Gehalt an Verdickungsmitteln in der Monomerlösung zerfließt die Monomerlösung nicht auf dem Band vor der Polymerisation, so daß, nachdem die Polymerisation kurz nach Austritt der Monomerlösung aus der spaltenförmigen Spinndüse thermisch initiiert wurde, ein folienartiges Material entsteht, mit der gleichen Dicke, die die Monomerlösung ursprünglich hatte.

Das entstandene Material wurde mit Aceton gewaschen und in einem Vakuumtrockenschrank bei 50°C getrocknet.

Gemäß Beispiel 1 wurde das Material auf das Flüssigkeitsaufnahmevermögen geprüft. Das folienartige Material nimmt nach 30 Min. Tauchzeit 92 ml/g Wasser oder 16,0 ml/g Modellurin auf.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von mit Wasser und wäßrigen Flüssigkeiten quellbaren, wasserunlöslichen synthetischen Fasern, die ein Mehrfaches ihres Eigengewichts an wäßrigen Flüssigkeiten aufnehmen und unter Belastung festhalten können, durch Zusatz eines Vernetzers und eines nichreaktiven Verdickungsmittels sowie gegebenenfalls weiterer üblicher Zusätze zum wäßrigen Monomerenansatz, Verformung zum Faden und nachfolgender Polymerisation, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Monomerenlösung, die wasserlösliche Monomere auf Basis von (Meth)-acrylsäure, (Meth)-acrylsäurederivaten,Vinylsulfonsäure, den Salzen dieser Säuren, Vinylpyrrolidon und/oder Vinylacetat enthält, nach Zusatz einer hochmolekularen wasserlöslichen fadenziehenden Substanz auf der Basis von aliphatischen Polyethern, Poly(meth)acrylat oder Poly(meth)acrylamid in einer Menge von 0,05 bis 20 Gew.-%, bevorzugt von 0,1 bis 5,0 Gew.-% bezogen auf die Monomerlösung zu Homo- oder Mischpolymerisaten polymerisiert wird, wobei die anionischen Monomeren in ihrer sauren oder teilneutralisierten Form polymerisiert werden und der saure Polymerfaden anschließend vollständig oder teilweise neutralisiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Monomere Acryl-, Methacryl-, Acrylamidomethylpropansulfonsäure, die Salze dieser Säuren, Acrylamid, Methacrylamid, und/oder Acrylnitril einsetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Modifizierung der Fasereigenschaften wasserunlösliche in der Monomerlösung emulgierbare Vinyl- und/oder Allylverbindungen verwendet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserunlösliche, emulgierbare Vinyl- und/ oder Allylverbindungen Methacrylsäureester, Allyl- oder Vinylether, Styrol und dessen Derivate, Mono- und Diolefine, ungesättigten Carbonsäuren und ihre Derivate und/oder cyclische Oxiolefine eingesetzt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Vernetzer olefinisch ungesättigte, mindestens bifunktionelle Verbindungen in einer Konzentration von 0,01 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-% bezogen auf das Fasergewicht verwendet werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß neben anionischen Monomeren auch nichtionogene Monomeren im zu polymerisierenden Monomerengemisch in einer Menge vorliegen, daß der Polymerkörper nicht-ionogene Gruppen in einer Menge von 0,5 bis 90% enthält.

7. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 bis 6 hergestellten Synthesefasern als Absorptionsmittel zur Herstellung von wasseraufnehmenden, wasserzurückhaltenden oder gesteuert wasserabgebenden Erzeugnissen.

8. Verwendung nach Anspruch 7 zur Herstellung von absorbierenden Wegwerferzeugnissen für hygienische oder medizinische Zwecke.