DE3544189A1 - Zement-zusammensetzung - Google Patents
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Description
Anmelderin: NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES, LTD. and ONODA CEMENT CO., LTD.
Zement-Zusammensetzung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zement-Zusammensetzung, die schnell abbindet und aushärtet
und Bewehrungsstahl nicht angreift.
Beton wird hergestellt durch Zusammenmischen von Zement, Zuschlagstoffen, Wasser und Beimischungen
nach einer Vielzahl von Mischverfahren. Beton wird mit einer bestimmten Substanz inkorporiert, die
die Hydratation von Zement fördert, um eine begrenzte Anzahl von Formen effizient ausnutzen zu können oder
um das Abbinden und Aushärten des Zements bei normalen oder niedrigen Temperaturen zu beschleunigen. Eine
derartige Substanz wird Abbindebeschleuniger genannt. Abbindebeschleuniger wurden in Form von ganz unterschiedlichen
Substanzen hergestellt, wie z.B. Chloriden, Sulfaten, Thiosulfaten und Carbonaten der
Erdalkalimetalle, z.B. Calcium und von Alkalimetallen,
REINHARD · SKUHRA · WEISE PATENTANWÄLTE EUROPEAN PATENT ATTORNEYS
z.B. Natrium. Abgesehen von Calcium-chlorid sind diese Substanzen aber von keinem praktischen
Wert gewesen. Calcium-chlorid wurde wegen seines niedrigen Preises und seiner guten
Abbindeeigenschaften lange Zeit benutzt. Es erhöht die Ausgangsfestigkeit von Beton um
30 bis 40 %, wenn es den Zement in einer Menge von 1 Gew.%, bezogen auf Zement, zugegeben wird.
Es ist jedoch mit dem Nachteil behaftet, daß es den Bewehrungsstahl im Beton angreift. Es bestand
deshalb ein Bedürfnis nach einem neuen Abbindebeschleuniger als Ersatz für Calcium-chlorid.
In der japanischen Patentanmeldung Nr. 229 57/1967 wurde bereits Calcium-nitrit als nicht-korrosiver
Beschleuniger vorgeschlagen. Seither wurde Calciumchlorid teilweise durch diese neue Substanz ersetzt.
Da Calcium-nitrit allerdings schlechtere Abbindeeigenschaften als Calcium-chlorid aufweist,
ist es nicht so günstig, wenn ein schnelles Abbinden und Aushärten erforderlich ist. In der
japanischen Offenlegungsschrift Nr. 67325/1976 wird eine Kombination von Calcium-nitrit und
Calcium-formiat vorgeschlagen, die die Abbindeeigenschaften von Calcium-nitrit verbessert,
während gleichzeitig die nicht-korrosiven Eigenschaften des Calcium-nitrits beibehalten werden.
Die vorgenannte Beschleuniger-Zusammensetzung kann jedoch nicht in hoher Konzentration angewendet
werden, da die Löslichkeit von Calciumformiat in Wasser nur ca. 10 % beträgt. Hinzukommt,
daß die Zusammensetzung nicht die hervor-
ragenden Beschleunigereigenschaften wie Calcium-chlorid aufweist und auch nicht
so kostengünstig ist.
Die US-PS Nr. 3 782 991 offenbart einen Aminoalkohol oder eine Zusammensetzung aus Amino-alkohol
und Natrium-silicat als Beschleuniger. Auch diese sind hinsichtlich der Beschleunigereigenschaft
nicht zufriedenstellend. Die DE-PS 2 611 offenbart einen Beschleuniger, zusammengesetzt aus
Calcium-formitat als Hauptbestandteil und Calciumthiocyanat als Nebenbestandteil. Diese Zusammensetzung
ist praktisch nicht anwendbar, weil Calciumthiocyanat korrosiv wirkt und Calcium-formiat
einerseits nicht gut in Wasser löslich ist und andererseits nicht so gute Beschleunigungseigenschaften
aufweist.
Obwohl es bekannt ist, daß ein praktisch einsetzbarer Beschleuniger sowohl die Beschleunigungseigenschaften von Calcium-chlorid als auch die
nicht-korrosiven Eigenschaften von Calcium-nitrit haben sollte, ist ein derartiges Produkt bisher
nicht verfügbar.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Zement-Zusammensetzung bereitzustellen,
die eine Beimischung enthält, die sowohl die nichtkorrosiven Eigenschaften des Calcium-nitrits als
auch die Beschleunigungseigenschaften des Calciumchlorids
vereint.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Zement-Zusammensetzung 0,1 - 3,0 Gew.% Calciumnitrit
(bezogen auf Zement) und 10 bis 200 Gew.%
Thiocyanat (bezogen auf Calciumnitrit) enthält. Wahlweise kann die Zement-Zusammensetzung
0,005 bis 0,06 Gew.% Amino-alkohol (bezogen
auf Zement) enthalten.
Weitere Vorteile, Merkmale und Aufgabenstellungen ergeben sich aus der folgenden detaillierteren
Beschreibung der Erfindung:
Der erfindungsgemäß verwendete Zement ist hydraulischer
Zement, der durch die Hydratationsreaktion abbindet und aushärtet. Im Rahmen der
Erfindung können z.B. verwendet werden: Normaler Portlandzement, frühhochfester Portlandzement (Hochwertzement),
moderatwarmer Portlandzement, sulfatresistenter Zement, Flugaschezement und Portland-Hochofen-Zement.
Das erfindungsgemäß verwendete Calcium-nitrit kann ein handelsübliches Produkt
sein, das das Abbinden und Aushärten des Zements nicht ungünstig beeinflußt und das den Bewehrungsstahl nicht angreift. Es kann in Form von Pulver
oder einer wässrigen Lösung verwendet werden, wobei letztere bequemer einsetzbar ist. Das erfindungsgemäß
verwendete Thiocyanat ist eine Verbindung, die durch die Formel M(SCN) dargestellt wird
(wobei M das Metallatom bedeutet und η eine ganze Zahl entsprechend der Wertigkeit von M ist). Diese
Verbindung wird auch Rhodanat, Rhodanid oder Thiocyanid genannt. Beispiele für M sind Natrium,
Calium, Magnesium und Calcium. Vorzugsweise Beispiele für das erfindungsgemäß verwendete Thiocyanat
sind Natrium-thiocyanat und Calcium-thiocyanat. Sie können auch in Kombination miteinander
verwendet werden. Der erfindungsgemäß verwendete
-*- 35U189
Amino-alkohol ist eine wasserlösliche organische
Verbindung einer Struktur, bei welcher das Wasserstoffatom eines Amins durch eine Alkanol-Gruppe
ersetzt ist. Hierunter fallen z.B. Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin,
N,N-Dimethy!ethanolamin, N,N-Diethy!ethanolamin,
N-(β-aminoethyl)Ethanolamin, N-Methylethanolamin,
und N-Methy!diethanolamin. Vorzugsweise werden
unter diesen Verbindungen erfindungsgemäß verwendet das Triethanolamin, das Diethanolamin und
das Monoethanolamin. Sie können in Kombination miteinander verwendet werden.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zement-Zusammensetzung
wird das vorstehend erwähnte Calcium-nitrit in einer Menge von 0,1 bis 3,0 Gew.%
- bezogen auf Zement - zugegeben und das Thiocyanat wird in einer Menge von 10 bis 200 Gew.% - bezogen
auf das Calcium-nitrit - zugegeben, und, wahlweise, kann Amino-alkohol diesen in einer Menge von 0,005
bis 0,06 Gew.% - bezogen auf Zement - zugegeben werden. Diese Komponenten zeigen eine stark verbesserte
Beschleunigereigenschaft und nicht-korrosive Eigenschaften, was auf ihren synergistischen
Effekt zurückzuführen ist. Diese Komponenten sind deshalb als Ganzes dem Calcium-nitrit in den nicht-korrosiven
Eigenschaften vergleichbar und dem Calcium-chlorid in der Beschleunigungsfunktion vergleichbar, wenn
man einen Vergleich auf der Basis des spezifischen Gewichts durchführt.
Wenn die Menge an Calcium-nitrit geringer als 0,1 Gew.%
- bezogen auf Zement - ist, weist die resultierende Zement-Zusammensetzung keine zufriedenstellenden
nicht-korrosiven Eigenschaften auf. Auch wenn die Menge an Calcium-nitrit auf über 3,0 Gew.% erhöht
wird, tritt keine zusätzliche Verbesserung in den nicht-korrosiven Eigenschaften auf, doch
sinkt die Beschleunigungsfunktion pro spezifischem Gewicht des Zusatzes. Wenn die Menge des zuzugebendem
Thiocyanats zusammen mit dem Calcium-nitrit weniger als 10 Gew.% - bezogen auf Calcium-nitrit beträgt,
wird der synergistische Effekt hinsichtlich der Beschleunigerfunktion nicht erzeugt. Wenn die
Menge an Thiocyanat 200 Gew.% übersteigt werden die nicht-korrosiven Eigenschaften ungünstig beeinflußt.
Die vorzugsweise Menge beträgt 20 bis 100 Gew.% - bezogen auf Calciumnitrat - . Wird ein Aminoalkohol
in Kombination mit den vorstehend genannten zwei Komponenten verwendet, sollte er in einer Menge
von 0,005 bis 0,06 Gew.% - bezogen auf Zement - zugegeben werden. Der Amino-alkohol verbessert die Beschleunigerfunktion
weiter.
Einprozentige wäßrige Lösungen enthaltend jeweils Calcium-nitrit und Natrium-thiocyanat oder Calciumthiocyanat
wurden wie in Tabelle 1 gezeigt, hergestellt. Sie wurden auf nicht-korrosive Eigenschaft
durch Messung des natürlichen Elektrodenpotentials geprüft, das durch Eintauchen einer Probe Bewehrungsstahl erzeugt wurde. Die Änderung des natürlichen
Elektrodenpotentials mit der Eintauchzeit wurde nach JIS A62O5 gemessen, wobei eine Silber-Silberchlorid-Elektrode
und eine gesättigte wäßrige Lösung von Calcium-hydroxid anstelle von reinem Wasser verwendet
wurde. Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Aus Tabelle 1 ergibt sich, daß in den Versuchen, in welchen die Menge an Thiocyanat mehr als 300 Gew.%
- bezogen auf Calcium-nitrit - betrug, das Potential gegen weniger edel geht, was zur
Korrosion des Bewehrungstahls führt. In den Versuchen Nr. 4, 5, 8 und 9, wo andererseits
die Menge an Thiocyanat weniger als 100 Gew.%
- bezogen auf Calcium-nitrit - beträgt, erhöht sich das Potential gegen edel, wie in Versuch
Nr. 1, wo Calcium-nitrit allein verwendet wird. Dies zeigt, daß sie nicht-korrosive Eigenschaften
haben.
Zusammensetzung der Zusatzstoffe (%)
Versuch
No. Ca(MOJ2 NaSCN Ca(SCN)2
Potential bezüglich einer Silber-chlorid-elektrode (-mV)
Eintauchzeit (Stunden)
2'I 'IO 72 96 120 1ΊΊ 160
1 | 100 | - | - | 210 | 191I | 103 | 1Ί6 | 1Ί5 | 1'|l| | 1113 | 1ΊΊ | 1ΊΊ | 1ΊΊ |
•2 | - | 100 | - | 603 | 651 | 630 | 561 | 562 | 586 | 570 | 5Ö'I | 573 | 573 |
3 | - | - | 100 | »190 | 512 | 582 | 550 | 556 | 5Ί3 | 551 | 5'IO | 536 | 5'II |
Ί | 75 | 25 | - | 225 | 219 | 216 | 191 | 183 | 173 | 16'I | 150 | 155 | 155 |
5 | 50 | 50 | - | 225 | 210 | 215 | 190 | 103 | 17'I | 16'I | 159 | 155 | 155 |
6 | 25 | 75 | - | 236 | 2'I5 | 2Ί5 | 1123 | Ί55 | 527 | 5'M | 513 | 500 | 500 |
7 | 12 | 00 | - | i|05 | Ί77 | 519 | 506 | Ί00 | 1173 | 50'I | 519 | 500 | 500 |
8 | 75 | - | 25 | 2 »Ml | 223 | 201 | 172 | 167 | 163 | 162 | 163 | 161 | 161 |
9 | 50 | - | 50 | 213 | 202 | 105 | 166 | 161 | 155 | 151 | 155 | 155 | 155 |
10 | 25 | - | 75 | 256 | 270 | 257 | 301 | 372 | 379 | 380 | 38Ί | 309 | 309 |
11 | 12 | - | 00 | 231 | 253 | 310 | 370 | '130 | ΊΊ5 | l|51 | Ί52 | '15'I | '15'I |
/M
Beispiele 2 bis 7 und Vergleichsbeispiele 1 bis 5
Es wurden verschiedene Arten von Mörtel, jeweils enthaltend Beschleuniger, wie sie
in Tabelle 2 zusammengestellt sind, nach JIS R52O1 hergestellt. Die Beschleunigerfunktion
wurde durch Messen der Proctor Eindringungs-Widerstandsfähigkeit ermittelt, wobei die
Proctornadel in den Mörtel in eine Tiefe von 1,27 cm nach ASTM-C4O3-63T eingeführt wurde.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Aus Tabelle 2 ergibt sich, daß die Zusatzstoffe die Beschleunigerfunktion aufgrund ihres synergistischen
Effekts sehr stark verbessern.
Tabel | le 2 | Zusatzstoffe bezogen auf Zement | NaSCK | [ TEA CaCl2 | 1,0 | - | Proctor | Eindringungs-wider Standsfähigkeit (kg/cm2) |
6 Stun den |
7 Stun den |
I |
Menge der | Ca(SCN)2 | 0,2 | _ _ | — — | 4 Stun den |
5 Stun den |
4,35 | 11,07 | U I |
||
rjei spiel No. |
Ca(NO2)2 | — | 0,2 | 0,025 | 0,84 | 1,68 | 5,73 | 14,44 | |||
2 | 1,0 | - | 0,4 | 0.030 | 0,67 | 2,12 | 6,73 | 17,80 | |||
3 | 1,0 | - | - | - | 0,91 | 2,27 | 4,15 | 9,89 | |||
4 | 0,8 | 0,20 | - | 0,025 | 0,79 | 1,58 | 6,33 | 16,61 | |||
5 | 1,0 | 0,20 | - | 0,030 | 0,81 | 1,78 | 5,93 | 14,24 | |||
6 | 1,0 | 0,40 | - | - | 1,03 | 2,57 | 1,18 | 2,57 | |||
7 | 0,8 | - | — | 0,32 | 0,74 | 3,26 5,93 |
7,51 15,03 |
||||
1 * | - | — | 1,0 | 0,64 0,99 |
1,38 2,17 |
3,07 | 8,30 | ||||
2 * 3 * |
1,0 | - | — | 0,64 | 1,18 | 3,96 | 9,89 | ||||
4 * | - | 1,0 | 0,79 | 1,48 | |||||||
5 * | — | ||||||||||
* Vergleichsbeispiele
TEA bedeutet Triethanolamin
Beispiele 8 bis 13 und Vergleichsbeispiele 6 bis 10;
Die Zusatzstoffe wurden dem Zement in verschiedenen Verhältnissen, wie in Tabelle 3 dargestellt, zugegeben.
Ein Teil des Zements wurde mit 2 Teilen Standardsand gemischt, wobei das Wasser-Zement-Verhältnis
65 % betrug, gemäß JIS R 5201. Der resultie rende Mörtel wurde zu Formkörpern mit den Abmessungen
4 χ 4 χ 16 cm geformt. Die Druckfestigkeit der
Formkörper wurde 1 Tag, 7 Tage und 28 Tage nach dem Abbinden in Wasser bei 200C gemessen, wobei
die Beschleunigerfunktion ermittelt wurde. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengestellt.
Im Vergleichsbeispiel 7, wo 1 Gew.% (bezogen auf Zement) Calcium-nitrit zugegeben war, war die Druckfestigkeit
des Mörtel-Formkörpers nach eintägigem Abbinden ca. 80 % des Mörtel-Formkörpers, der keine
Zusatzstoffe enthielt (Vergleichsbeispiel 6). Sogar nach siebentägigem Abbinden erhöhte sie sich erst
auf ca. 110 %. Dies zeigt, daß Calcium-nitrit allein das Abbinden und Aushärten nur wenig beschleunigt.
In Beispiel 10, wo 0,8 Gew.% Calcium-nitrit, 0,4 Gew.% Calcium-thiocyanat und 0,030 Gew.% Triethanolamin
dem Zement zugegeben waren, war die Druckfestigkeit der Mörtel-Formkörper 148 % derjenigen der Kontroll-Formkörper
nach 1 Tag Abbinden und 13 2 % des Kontroll-Formkörpers nach siebentägigem Abbinden. Es wurde also
ein bemerkenswerter Beschleunigungseffekt erreicht.
Menge des Zusatzstoffs bezogen auf Zement (%)
Druckfestigkeit (kg/cm2)
Beispiel
Ca(NO2),
Ca(SCN)
NaSCN
CaCl3.
Tag
Tage
0 | 1 .0 | 0 | - | 0.20 | 0.025 |
9 | 1 .0 | 0 | - | 0.20 | 0.030 |
10 | 0.0 | 0 | .20 | 0.'IO | - |
1 1 | 1 .0 | .20 | - | 0.025 | |
12 | 1 .0 | JlO | - | 0.030 | |
13 | 0.0 | - | - | ||
6 * | - | - | - | - | |
7 * | 1.0 | - | - | - | |
0 * | - | - | - | - | |
9 χ | - | 1 .0 | 1 .0 | _ | |
10 x | _ | _ | |||
1.0
* Vergleichsbeispiel TEA bedeutet Triethanolamin
67.2 | 297 |
71 .7 | 326 |
78.1I | 30Ί |
60.9 | 271 |
75.6 | 270 |
02.9 | 312 |
56.0 | 236 |
»15.9 | 260 |
7'1.5 | 322 |
60.9 | 271 |
67.2 | 257 |
2 8 Tage
ill 6 '136 '120
'IM '117 '122
'107 '11 0 'IOI
Ί09 Ί05
Die vorliegende Erfindung weist insbesondere folgende Vorteile auf:
Es ist davon auszugehen, daß Calcium-nitrit den korrosionsverhindernden Effekt erzeugt,
weil es verhindert, daß der passivierende Film auf Bewehrungsstahl in alkalischem Beton zerstört
wird. Es war in hohem Maße überraschend, daß die Zementkomposition gemäß der Erfindung fast
die gleichen nicht-korrosiven Eigenschaften aufweist wie diejenige, die Calcium-nitrit allein
enthält, obwohl sie 100 Gew. % (bezogen auf Calcium-nitrit) Thiocyanat enthält, das an sich
Korrosion verursacht.
Ein weiterer unerwarteter Effekt liegt darin, daß eine sehr kleine Menge Amino-alkohol die Beschleunigungseigenschaften
der Zement-Zusammensetzung, die Calcium-nitrit und Thiocyanat enthält, deutlich
verbessert.
Die erfindungsgemäße Zement-Zusammensetzung kann
in Zementpasten, Mörtel und Beton in an sich bekannten Mischverhältnissen eingebracht werden. Weiterhin
kann sie mit einem wasserreduzierenden Agens, wie z.B. sulfoniertem Melamin-formaldehyd-kondensat,
sulfonierten! Naphthalin-formaldehyd-kondensat, Natriumligninsulfonat,
Hydroxycarboxylat und Polyol sowie lufteintragenden Agenzien und anderen gewöhnlichen
Zementbeimischungen, wie z.B. Flugasche und Schlackenpulver inkorporiert werden. Die erfindungsgemäße
Zement-Zusammensetzung ist deshalb von großem praktischem Nutzen und verbessert deutlich die Eigenschaften
von Mörtel und Beton.
Claims (5)
- Patentansprüche:daß sie Calcium-nitrit in einer Menge von 0,1 bis 3,0 Gew.% bezogen auf Zement und ein Thiocyanat in einer Menge von IO bis 200 Gew. bezogen auf das Calcium-nitrit enthält.
- 2. Zement-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß das Thiocyanat, Natrium-thiocyanat, Kalium-thiocyanat, Calcium-thiocyanat oder Magnesium-thiocyanat oder eine Mischung zweier oder mehrerer der vorgenannten Verbindungen ist.
- 3. Zement-Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,daß sie Calcium-nitrit in einer Menge von 0,1 bis 3,0 Gew.%, bezogen auf Zement, einen Amino-alkohol in einer Menge von 0,005 bis 0,06 Gew.%, bezogen auf Zement, und ein Thiocyanat in einer Menge von 10 bis 200 Gew.% bezogen auf das Calciumnitrit enthält.
- 4. Zement-Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Amino-alkohol Triethanolamin, Diethanolamin oder Monoethanolamin oder eine Mischung zweier oder mehrerer der vorgenannten Verbindungen ist.
- 5. Zement-Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach den Ansprüchen 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,daß das Thiocyanat Natrium-thiocyanat, Kaliumthiocyanat, Calcium-thiocyanat oder Magnesiumthiocyanat oder eine Mischung zweier oder mehrerer der vorgenannten Verbindungen ist.
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GB (1) | GB2170495A (de) |
Cited By (1)
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EP0812306A2 (de) * | 1995-03-01 | 1997-12-17 | Mbt Holding Ag | Verfahren zur korrosionsinhibierung von stahlbeton |
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US3427175A (en) * | 1965-06-14 | 1969-02-11 | Grace W R & Co | Accelerator for portland cement |
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-
1984
- 1984-12-14 JP JP26409484A patent/JPS61141649A/ja active Pending
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1985
- 1985-12-10 GB GB08530391A patent/GB2170495A/en not_active Withdrawn
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- 1985-12-13 DE DE19853544189 patent/DE3544189A1/de not_active Withdrawn
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DE3730527A1 (de) * | 1986-09-19 | 1988-03-24 | Sandoz Ag | Betonzusatzmittel |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB2170495A (en) | 1986-08-06 |
AU5105385A (en) | 1986-06-19 |
GB8530391D0 (en) | 1986-01-22 |
JPS61141649A (ja) | 1986-06-28 |
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