DE3542905A1 - Feuchtigkeits- und lagerstabilisierte l-asparaginsaeurederivate enthaltende nahrungsmittel - Google Patents
Feuchtigkeits- und lagerstabilisierte l-asparaginsaeurederivate enthaltende nahrungsmittelInfo
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Description
Feuchtigkeits- und lagerstabilisierte L-Asparaginsäurederivate
enthaltende essbare Produkte
Die Erfindung betrifft essbare Produkte, die vollständig
oder zum Teil mit einem L-Asparaginsäurederivat-Süssungsmittel in Gegenwart von Feuchtigkeit gesüsst sind
und insbesondere Nahrungsmittel, in denen die L-Asparaginsäurederivate
gegen eine Zersetzung während der Lagerung stabilisiert sind.
Aspartam (L-Aspartyl-L-phenylalanin-methylester) ist
das bevorzugte L-Asparaginsäurederivat für die Zwecke der vorliegenden Erfindung und in der Beschreibung zum
Stand der Technik sowie auch hinsichtlich der vorliegenden Erfindung wird diese Verbindung hauptsächlich
genannt werden, wobei jedoch zu beachten ist, dass die
Verwendung von anderen L-Asparaginsäurederivaten, wie
sie nachfolgend noch angeführt werden, im Umfang der vorliegenden Erfindung liegt.
Es ist bekannt, dass Aspartam für verschiedene Arten von essbaren Produkten ein intensives bzw. konzentriertes
Süssungsmittel darstellt, dass aber die Verwendung in solchen Produkten dann erheblich eingeschränkt wird,
wenn diese Feuchtigkeit enthalten oder wenn diese Produkte in einer solchen Weise verarbeitet werden, dass
das Aspartam einer nachteiligen Wärmebehandlung unterworfen wird.
Man nimmt an, dass die Gegenwart von Wasser in dem Produkt und/oder die Wärmebehandlung zu einer schnellen
Zersetzung des Aspartams in die Einzelkomponenten, wie Diketopiperazin, führt, welche nicht den gewünschten
Süssungseffekt ergeben. Dies wird beispielsweise beschrieben in den ü.S-PSen 4 122 195, 4 139 639, 4 384
und Food Engineering, B.E. Homier, Mai 1984, Seiten bis 128.
Um dieses mögliche Zersetzungsproblem bei der Verwendung von Aspartam in essbaren Produkten zu überwinden,
sind schon verschiedene Lösungswege eingeschlagen worden. Bei einer der Lösungen werden die essbaren Produkte
unter wasserfreien Bedingungen hergestellt. Siehe hierzu beispielsweise die internationale Patentanmeldung
WO 84/01693.
Dieses Verfahren macht natürlich strenge Verarbeitungs-
bedingungen erforderlieh, um die Möglichkeit, dass Feuchtigkeit
an das Produkt gelangt, zu minimieren und es unterliegt ebenso erheblichen Beschränkungen hinsichtlich
der Arten und Formen der verwendbaren Rohmaterialien. Dabei werden wässrige Formen von Materialien, wie wässrige
Sorbitlösungen, die in solchen essbaren Nahrungsmitteln als Süssungsmittel ausser Aspartam verwendet werden,
ausgeschlossen.
Eine weitere Lösung für das Zersetzungsproblem besteht darin, dass man Aspartam in Gegenwart von Feuchtigkeit
verwendet, aber derart, dass das Aspartam von der Feuchtigkeit getrennt gehalten wird. Dies kann man erreichen,
indem man entweder Aspartam am äusseren Teil des essbaren
Produktes anwendet, nämlich als Beschichtung, wie dies beispielsweise in US-PS 4 374 858 beschrieben wird,
oder indem man das Aspartam im inneren oder in der Masse des essbaren Produktes in einer eingekapselten abgetrennten
Form anwendet, oder in einer Abmischung, bei welcher vermieden wird, dass Aspartam mit der Feuchtigkeit
in Berührung kommt, oder einer Wärmebehandlung während der Herstellung und Lagerung des essbaren Produktes unterworfen
wird, bevor es vom Verbraucher gegessen wird. Hierzu wird auf die US-PSen Re 29 682. 3 928 633,
4 122 195, 4 139 639 und 4 384 004 und die JP-AS J-58-175470
vom 14. Oktober 1983 (basierend auf der japanischen Anmeldung 57-57680 vom 7. April 1982) verwiesen,
sowie auf die JP-AS J-58-190354, veröffentlicht am 7.
November 1983 (basierend auf der japanischen Anmeldung
30 J-57-71982 vom 28. April 1982).
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Die letztere Lösung dieses Problems macht natürlich erhebliche Bemühungen und Kosten hinsichtlich der Vorbehandlung
des Aspartams erforderlich, um die beabsichtigte lang andauernde Trennung des Aspartams von der
Feuchtigkeit und/oder der Wärmebehandlung des Produktes sicherzustellen. Die Einkapselungsmittel oder anderen
Mittel, die man für die Abtrennung anwendet, müssen auch physikalisch und organoleptisch mit der Formulierung
und der Eignung des Nahrungsmittels, in welchem sie verwendet werden, verträglich sein.
Weiterhin ist es in vielen, wenn nicht sogar in allen
Fällen, erforderlich, den potentiellen Verlust des Aspartams während der Lagerung auszugleichen, selbst
wenn man eine oder mehrere der vorerwähnten Lösungen des Standes der Technik hinsichtlich des Zersetzungsproblems anwendet und deshalb ist es offensichtlich,
dass man Aspartam in verhältnismässxg hohen Konzentrationsniveaus anwenden muss.
Bis zu der vorliegenden Erfindung hat man es nicht für möglich gehalten, ein frei dispergiertes Aspartam, und
zwar insbesondere in verhältnismässig niedrigen Mengen
in einem essbaren Produkt mit einer relativ hohen Feuch-
25 tigkeit, das einer Wärmebehandlung unterworfen wird,
zur Verfügung zu stellen, ohne dass man einen Verlust des grössten
Teils oder des Gesamtteils der Süssungswirkung aufgrund der verhältnismässig schnellen Zersetzung des Aspartams
während der Lagerung des essbaren Produktes unter üblichen Lagerungsbedingungen für ein solches Produkt
feststellt.
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Die vorliegende Erfindung stellt Massnahmen zum Stabilisieren
von Aspartam gegen eine Zersetzung während einer längeren Lagerung eines essbaren Produktes, welches
Feuchtigkeit und frei dispergiertes Aspartam enthält, welches einer Wärmebehandlung unterworfen wurde,
die normalerweise dem Aspartam abträglich ist, zur Verfügung.
Es wurde gemäss der vorliegenden Erfindung festgestellt,
dass Aspartam bei einer Anwendung in frei dispergierter
Form und in verhältnismässig niedrigen Konzentrationen
in einem Nahrungsmittel, welches destabilisierende Mengen an Feuchtigkeit enthält, und das gegebenenfalls
während der Herstellung wenigstens 10 bis 20 Minuten auf eine Temperatur von 46 bis 55°C (115 bis 1300F)
erhitzt worden ist, gegenüber einer Zersetzung so stabilisiert werden kann, dass wenigstens 70 bis 80 % und
vorzugsweise wenigstens 80 bis 90 % der ursprünglich formulierten Menge an Aspartam erhalten bleiben, auch
wenn das essbare Nahrungsmittel während längerer Zeit gelagert wurde, sofern das essbare Produkt mit einer stabilisierenden
Menge von hydriertem Stärkehydrolysat stabilisiert ist.
Das in den erfindungsgemässen Zusammensetzungen verwendbare
hydrierte Stärkehydrolysat kann ein hydrierter Maissirup oder ein hydriertes Stärkehydrolysat mit
unterschiedlichen Dextroseäquivalenten (DE) sein, wie sie in den üS-PSen Re Nr. 26 959 3 556 811, 4 279 931
und 4 382 962 beschrieben werden und es können auch verschiedene hydrierte Glucosesirup'e und/oder rekonstituierte
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Pulver sein, die Sorbit, hydrierte Disaccharide, trioder hexahydrogenierte Saccharide und hydrierte höhere
Polysaccharide oder Mischungen aus zwei oder mehr der erwähnten Substanzen enthalten.
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Die hydrierten Glucosesirupe oder hydrierten Stärkehydrolysate und/oder die Pulver davon können hergestellt
werden durch katalytische Hydrierung von Standardglucosesirupen (sauer oder enzymumgewandelt) bis zu dem Punkt,
bei dem die Glucoseendgruppen der Saccharide zu Alkoholen reduziert sind, d.h. Dextrose zu Sorbit. Im Falle
von hydrierten Glucosesirupen liegt der Gesamtfeststoffgehalt im allgemeinen bei etwa 75 bis 80 %, wobei der
Feststoff im allgemeinen 4 bis 70 % und vorzugsweise
15 etwa 4 bis etwa 20 % Sorbit und etwa 8 bis 65 % und
vorzugsweise etwa 20 bis etwa 65 % hydrierte Disaccharide
(d.h. Maltitol) sowie 20 bis 80 % der höheren (- tri- bis hepta-)-hydrierten Saccharide enthält. Die
bevorzugten hydrierten Stärkehydrolysate enthalten etwa 8 bis etwa 45 % und vorzugsweise etwa 15 bis 25 % tribis
heptahydrierte Saccharide und etwa 10 bis etwa 35 % und vorzugsweise etwa 15 bis 25 % hydrierte Saccharide,
die höher als hepta sind.
Das hydrierte Stärkehydrolysat-. . wird in der Literatur auch als hydrierter Glucosesirup- bezeichnet oder durch
die Handelsnamen bzw. Warenzeichen Lycasin polyol oder Lonza polyol. Der hier verwendete Ausdruck Stärkehydrolysat
umfasst solche Materialien. Das hydrierte Stärke-
30 hydrolysat wird im allgemeinen im Handel in Form von
wässrigen Lösungen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa
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20 bis 35 % verkauft.
Das bevorzugte L-Asparaginsäurederivat, das in den erfindungsgemässen
Zusammensetzungen verwendet wird, ist, wie schon erwähnt, L-Aspartyl-L-phenylalanin-methylester,
das als Aspartam bekannt ist. Andere L-Asparaginsäure-Süssungsmittel können ebenfalls verwendet werden. Solche
Derivate werden z.B. in der US-PS 3 955 000 in Spalte 3, Zeile 63 bis Spalte 4, Zeile 35 offenbart und
diese Offenbarung wird hiermit eingeschlossen. Die nachfolgende Beschreibung ist auf Aspartam ausgerichtet, wobei
aber zu beachten ist, dass andere L-Asparaginsäure-Süssungsmittel anstelle von und/oder zusätzlich zu Aspartam
verwendet werden können. Diese Verbindungen werden
15 auch als Dipeptide bezeichnet.
Die Nahrungsmittel gemäss der vorliegenden Erfindung
sind zuckerfreie Produkte, die nur Aspartam enthalten oder die Aspartam in Kombination mit einem oder mehreren
kalorienfreien Süssungsmitteln enthalten. Die erfindungsgemässen
Zusammensetzungen enthalten Wassermengen, die, falls der hydrierte Stärkehydrolysat-Stabilisator
gemäss der vorliegenden Erfindung nicht vorhanden wäre, eine destabilisierende Wirkung auf das in den
Zusammensetzungen verwendete Aspartam haben würden. Diese
destabilisierenden Mengen an Wasser variieren von Produkt zu Produkt in Abhängigkeit von der Menge des verwendeten
Aspartams und auch je nach dem, ob eine negativ wirkende Hitzebehandlung bei dem Produkt vorgenommen
worden ist. Die erfindungsgemässen Nahrungsmittel sind deshalb im Gegensatz zu solchen, die nach Verfahren des
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Standes der Technik hergestellt wurden, solche mit einem verhältnismässig weiten Feuchtigkeitsgehalt, der im Bereich
von etwa 0,5 bis zu etwa 95 % oder mehr betragen kann. Kaugummiprodukte, die beispielsweise gemäss der
vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, können einen Feuchtigkeitsgehalt im Bereich von ewa 1 bis 8 % und vorzugsweise
etwa 3 bis 7 % aufweisen und Getränke können bis zu 95 % oder mehr Wasser enthalten, wobei die anderen
Nahrungsmittel Feuchtigkeitsgehalte, die zwischen diesen Werten liegen, enthalten.
Die erfindungsgemässen Nahrungsmittel können als Füllstoff
und/oder als Pigmentierungsmittel Calciumcarbonat enthalten. Dieses wird in solchen Mengen verwendet, dass
es die ihm zugedachte Funktion erfüllt. Solche Mengen können von etwa 1 bis etwa 50 Gew.% und vorzugsweise
etwa 5 bis 25 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, variieren. Bei Verwendung als Füllstoff
in einem Kaugummi wird das Calciumcarbonat vorzugsweise in der Harzbasis verwendet und zwar vorzugsweise
in Mengen von 2 bis 35 Gew.% und noch bevorzugter von etwa 3 bis 10 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Kaugummizusammensetzung.
Die erfindungsgemässen Nahrungsmittel können auch solche
einschliessen, die ausser Feuchtigkeit eine negative Wärmebehandlung erfahren haben. Eine negative Wärmebehandlung
bedeutet in diesem Fall, dass eine Wärmebehandlung bei der Herstellung vorlag, die alleine und/
30 oder in Kombination mit Feuchtigkeit die Zersetzung
von Aspartam während der Lagerung des Nahrungsmittels
beschleunigen würde. Solche nachteiligen Wärmebehandlungen beinhalten ein wenigstens 10- bis 20-minütiges Erhitzen
auf Temperaturen von 46 bis 550C (115 bis 1300F)
oder mehr.
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Die erfindungsgemässen Nahrungsmittel können einen pH-Wert
haben - und zwar das Produkt selbst oder in Form eines wässrigen Extraktes hiervon - im Bereich von etwa
5,0 bis 7,0. Kaugummiprodukte, die erfindungsgemäss
hergestellt wurden, können als solche oder in Form eines Wasserextraktes einen pH-Wert im Bereich von etwa 4,9
bis 7,4 und noch bevorzugter von etwa 6,4 bis 6,9 haben.
Die erfindungsgemässen Nahrungsmittel haben Aspartamgehalte
im Bereich von etwa 0,05 bis 1,5 und vorzugsweise etwa 0,1 bis 0,3 und noch bevorzugter von etwa 0,20 +^
0,05 Gew.%.
Wie schon erwähnt, ist das zusammen mit dem Aspartam
verwendete Stabilisierungsmittel das hydrierte Stärkehydrolysat. Die Stabilisatorkomponente in der vorliegenden Erfindung wird in einer stabilisierend wirkenden
Menge angewendet, die davon abhängt, in welcher Menge das Aspartam verwendet wurde, sowie auch von dem Feuchtigkeitsgehalt
der Zusammensetzung und dem gewünschten Lagerzeitraum. Diese stabilisierende Menge liegt im allgemeinen
in einem Bereich von > 0 bis etwa 30 und vorzugsweise etwa 5 bis 20 und noch bevorzugter etwa 7 bis
15 Gew.%, auf Feuchtigkeitsbasis des Produktes, in welchem
der Stabilisator verwendet wird.
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Auf Trockenbasis liegt die Menge des verwendeten Stabilisators in einem Bereich von
> 0 bis etwa 21 und noch bevorzugter im Bereich von etwa 3,5 bis 18,5 Gew.%, bezogen
auf die gesamte Zusammensetzung. Der Wassergehalt des hydrierten Stärkehydrolysats kann die Hauptquelle der
in dem erfindungsgemässen Nahrungsmittel, z.B. Kaugummiprodukten, enthaltenden Feuchtigkeit sein.
Das Aspartam und das hydrierte Stärkehydrolysat werden in das Nahrungsmittel gemäss der Erfindung eingemischt,
ohne dass man diese getrennt voneinander oder von irgendwichen
anderen Komponenten in dem Produkt während der Herstellung und/oder der Lagerung und vor dem Verbrauch
durch den Konsumenten halten muss. 15
Das heisst, dass die gesamte Feuchtigkeit, das L-Asparaginsäure-Süssungsmittel,
das hydrierte Stärkehydrolysat und Calciumcarbonat (falls vorhanden) in der Masse des
Nahrungsmittels frei dispergiert sind. Die Feuchtigkeit wird im allgemeinen nicht als solche, sondern als eine
Komponente, z.B. des hydrierten Stärkehydrolysats oder des Glycerins oder von einer oder mehreren der anderen
Komponenten, in dem Nahrungsmittel zugegeben. Basierend auf den Feststellungen der Erfinder der vorliegenden Anmeldung
besteht nicht die Notwendigkeit, die Feuchtig- ; keit, das L-Asparaginsäure-Süssungsmittel und das hydrierte
Stärkehydrolysat oder gewünschtenfalls Calciumcarbonat in irgendeiner Form getrennt voneinander zu halten. Es
besteht also nicht die Notwendigkeit, den Feuchtigkeitsgehalt des Produktes auf beispielsweise 1 oder 2 % zu
begrenzen, noch besteht die Notwendigkeit, eine Einkap-
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seiung oder irgendeine andere Modifizierung vorzunehmen
oder irgendwelche Massnahmen zu treffen, durch welche vermieden wird, dass diese Komponenten miteinander
in Berührung kommen.
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Von der formulierten Menge des L-Asparaginsäure-Süssungs· mittels wird durch die erfindungsgemässe Stabilisierung
nichts geopfert. Die gesamte verwendete Menge an L-Asparaginsäure-Süssungsmittel
wird in Betracht gezogen, wenn man die Menge an zur Verfügung stehendem L-Asparaginsäure-Süssungsmittel
gemäss der Lehre der vorliegenden Erfindung in Betracht zieht.
Die tatsächlichen Mengen an verwendetem Aspartam und an hydriertem Stärkehydrolysat bei den verschiedenen erfindungsgemässen
Nahrungsmitteln hängt von der Art des Produktes, von der Menge der darin enthaltenen Feuchtigkeit,
von der Wärmebehandlung, die dieses PRodukt erfahren hat, und dem gewünschten Niveau an Aspartam ab. Die
Menge des verwendeten hydrierten Stärkehydrolysats soll vorzugsweise ausreichen, damit wenigstens 70 % der Anfangsmenge
des vorhandenen Aspartams in dem Produkt nach der Herstellung, Verpackung und Lagerung unter beschleunigten
Lagerungsbedingungen während wenigstens 24 Tagen und vorzugsweise wenigstens 35 oder mehr Tagen
zur Verfügung steht. Aus Erfahrungswerten kann man annehmen,
dass jeder Tag einer beschleunigten Lagerung, die bei 410C (1050F) und 30 % relativer Feuchte vorgenommen
wird, etwa 7,0 bis 7,5, normalen Lagerungstagen bei einem Kaugummi in Streifenform entspricht. Diese
Versuche zeigen somit an, dass die erfindungsgemässen
* 9 t m * B
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Nahrungsmittel unter den normalerweise vorliegenden Umgebungsbedingungen
während wenigstens 6 und vorzugsweise während wenigstens 9 bis 12 Monaten lagerfähig sind.
Basierend auf den Erfahrungen der Erfinder der vorliegenden Anmeldung wurde festgestellt, dass man bei Anwendung
der erfindungsgemässer. Lehre und zwar insbesondere bei Kaugummiprodukten, Aspartam gegen eine Zersetzung
zu Zersetzungsprodukten, wie Diketopiperazin, während langer Lagerzeiten in einem solchen Ausmass stabilisieren
kann, dass man, bezogen auf eine normale Lagerzeit für ein solches Produkt, etwa 20 bis 50 % und vorzugsweise
etwa 30 bis 40 % weniger an Aspartam benötigt als benötigt würde in Abwesenheit des erfindungsgemässen
Stabilisators aus hydriertem Stärkehydrolysat. Die zur Verfügung stehende Menge an Aspartam kann analytisch
durch HPLC bestimmt werden. Die zur Verfügung stehende Menge wird beim Aspartam im Mund des Verbrauchers des
Nahrungsmittels, in welchem das Aspartam angewendet
20 wurde, festgestellt.
Die erfindungsgemässen Nahrungsmittel schllessen verarbeitete
Produkte, wie Kaugummi, einschliesslich normale Kaugummis wie auch solche vom Bubble-Gum-Typ, Hartbonbons,
mit Flüssigkeit gefüllte Kaugummis und Bonbons, medizinische Produkte, wie Hustentropfen, Antacide und
Atemerfrischer, Backprodukte, wie Plätzchen und weitere Produkte, wie dietetische Früchte, Marmeladen, Salatdressings,
Sirupe, Puddings, Ketchup, Trockengelatinemischungen, Getränke und Trockengetränkemischungen ein.
Bevorzugte essbare Produkte gemäss der Erfindung sind
Kaugummiprodukte.
Die erfindungsgemäss ins Auge gefassten Kaugummizusammensetzungen
schliessen alle Arten von zuckerfreien und zuckerhaltigen Kaugummis und Kaugummiformulierungen,
wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind, ein, einschliesslich normale Kaugummis und Bubble-Gum-Typen.
Typische Kaugummizusammensetzungen bestehen aus einer
Kaugummigrundmasse, einem Modifizierungsmittel, einem
Füllstoff oder einem Süssungsmittel und einem oder mehreren Additiven, .wie Geschmacksstoffen, Farbstoffen und
Antioxidantien. Die Modifizierungsmittel verwendet man,
um die Komponenten der Kaugummigrundmischung zu erweichen, zu plastifizieren oder miteinander verträglich
zu machen oder auch für die Gesamtformulierung.
Ein bevorzugtes Weichmachungsmittel für die Verwendung
in Kaugummiprodukten gemäss der vorliegenden Erfindung
20 ist Glycerin, durch welches man weiche geschmeidige
Produkte während einer langen Lagerdauer erhält. Siehe europäische Patentanmeldung 82 670 und internationale
Patentanmeldung WO84/01693. Zum Unterschied von den Zusammensetzungen,
wie sie in der europäischen oder der internationalen Patentanmeldung beschrieben sind, müssen
die erfindungsgemässen Zusammensetzungen jedoch nicht unter wasserfreien Bedingungen hergestellt sein und sie
können Feuchtigkeit in Mengen enthalten, die mehr als
1 oder 2 %, die Grenzen, wie sie bei den genannten Patentanmeldungen
angegeben sind, enthalten. Die erfindungsgemässen Kaugummizusammensetzungen können somit 0 bis
30 Gew.% und vorzugsweise 5 bis 15 Gew.% und noch bevorzugter
etwa 16 bis 24 Gew.% Glycerin als Weichmachungsmittel
enthalten. Das Glycerin selbst kann etwa 1 bis 5 Feuchtigkeit enthalten.
Die Kaugummiprodukte der vorliegenden Erfindung können also folgende Formulierung haben:
Gew.% des | bis 35 | Bestandteils | Bereich | |
Bestandteil | breiter Bereich | bis 5,0 | bevorzugter | 30 |
Gummigrundmasse | 15 | ,05 bis 1,5 | 20 bis | 3,0 |
modifizierte Gummigrundmasse (anders als Glycerin) |
0 | bis 6 | 0,3 bis | 0,3 |
Aspartam | 0 | bis 90 | 0,1 bis | 5,0 |
Feuchtigkeitsgehalt* | 2 | ,1 bis 0,5 | 3,5 bis | 65 |
zusätzliches Süssungsmittel | 0 | ,5 bis 2,5 | 40 bis | 0,3 |
Farbstoff | 0 | bis 35 | 0,15bis | 1,2 |
Geschmacksstoff | 0 | bis 35 | 0,18 bis | 10 |
CaCO3 (falls vorhanden) | 2 | bis 30 | 3 bis | 30 |
andere Füllstoffe | 0 | bis 30** | 0 bis | 15** |
Glycerin | 0 | 100 | 5 bis | 25** |
hydriertes Stärkehydrolysat | 0 | 5 bis | ||
GESAMT | 100 | |||
Feuchtigkeitsgehalt, der hauptsächlich aus dem hydrierten Stärkehydrolasat
stammt
auf Nassbasis
im allgemeinen als ein Teil der Gummigrundmasse zugegeben
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GUMMIGRUNDMASSE
Die Zusammensetzung der Gummigrundmasse hängt davon ab, je nachdem od die Grundmasse in einem normalen, nicht
bubblebildenden oder in einem bubblebildenden Gummi verwendet wird. Bei der Herstellung eines Bubble-Gums
oder eines normalen Kaugummiproduktes kann man die nachfolgende Gummigrundmassenformulierung verwenden.
Gew.% des Bestandteils | 9 -18 | 100 | in der Gummigrundmasse für | Gummiprodukt bevorzugter Bereich |
|
Bestandteil | Bubble-Gum-Produkt breiter bevorzugter Bereich Bereich |
10 -20 | Normales breiter Bereich |
9 -18 | |
mastizierendes Material | 8-22 | 4 -10 | 8-25 | 8 -20 | |
Weichmacher für mastizie rendes Material |
5-35 | 0 - 8 | 2-30 | 10 -25 | |
hydrophiler Entklebrig macher |
0-30 | 5 -10 | 5-35 | 3 -12 | |
Weichmacher für hydrophi len Entklebrigmacher |
0-14 | 3 -10 | 1-15 | 8 -15 | |
oleaginöses Material | 3-15 | 0 -10 | 4-20 | 3 -10 | |
CaCO3 (falls vorhanden) | 2-35 | 10 -30 | 2-35 | 0 -10 | |
mineralischer Füllstoff jedoch nicht CaCO-. |
0-20 | 0,05- 0,09 | 0-20 | 3 -10 | |
gesamter Füllstoff, d.h. CaCO- und andere |
2-35 | 2-35 | 0,03- 0,09 | ||
Antioxidantien | 0-0,1 | 0-0,1 | 100 | ||
GESAMT |
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Die mastizierenden Substanzen sind elastomere Materialien synthetischen oder natürlichen Ursprungs. Mastizierende
Substanzen synthetischen Ursprungs sind Styrol-Eutadien-Copolymere,
Butylkautschuk (also ein Isobutylen-Isopren-Copolymer)
und Isobutylen. Die natürlichen mastizierenden Substanzen schliessen Lakritze, Kronengummi,
Nispero, Balata, Jelutong, Pendare, Perillo, Niger gutta, Tunu, Leche caspi, Sorva und Gutta hank kang ein.
Weichmacher für die mastizierenden Substanen sind vorzugsweise hydrierte Esterharze, d.h. ein Glycerinester
von hydriertem Harz und/oder dimerisierten Esterharz. Andere Harze können jedoch auch verwendet werden, z.B.
ein Pentaerythrit-Esterharz, polymerisiertes Esterharz,
15 Polyterpenharz und Esterharz.
Der hydrophile Entklebrigmacher ist ein Material, welches Speichel absorbiert und schliesst Vinylpolymere
mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2.000 und vorzugsweise etwa 2.000 bis 80.000 oder mehr, wie Polyvinylacetat,
Polyvinylbutylether und Copolymere von Vinylestern und/oder Vinylethern mit Ethylen ein.
Die Weichmacher für die hydrophilen Entklebrigmacher schliessen Triacetin, acetylierte Glyceride und andere
Geschmacksadjuvanzien, wie Ethylacetat und Triethylcitrat, sowie weitere ein, die in US-PS 4 452 820 in
Spalte 4, Zeilen 27 bis 46, offenbart werden.
Mineralische Füllstoffe schliessen beispielsweise Titandioxid,
Talkum, Aluminiumoxid, Tricalciumphosphat und
Mischungen davon ein. Die oleaginösen Materialien schliessen Wachse ein, die hauptsächlich als Verträglichmacher/Plastifizierungsmittel
zwischen der elastomeren und der Harzphase, sofern zwei solche Phasen verwendet
werden, wirken. Beispiele für Wachse sind Petrolwachse, wie Paraffinwachse und mikrokristalline Wachse, PoIyethylenwachse
und natürliche Wachse, die sich von pflanzlichen oder tierischen Quellen ableiten, wie
Candelillawachs, Carnubawachs und Bienenwachs. Die oleaginösen
Materialien können auch hydrierte Pflanzen- und tierische Fette, Kakaobutter oder andere weichmachende,
emulgierende Mittel, wie Phosphatide, z.B. Lecithin, und Di- und Triglyceride von Fettsäuren, sein.
Darüber hinaus kann die Gummigrundmasse Antioxidanzien, wie butyliertes Hydroxytoluol, butyliertes Hydroxyanisol
und Propylgallat, enthalten.
Die erfindungsgemässen Kaugummimassen können Zucker
enthalten oder zuckerfrei sein. Der Zucker oder das Zuckerersatzmittel, das in den erfindungsgemässen Zusammensetzungen
verwendet wird, schliesst natürliche und Nicht-Zucker-Süssungsmittel ein. Die Menge des in dem Endprodukt
vorhandenen natürlichen Zuckers kann im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 90 Gew-% liegen. Die Menge des Nicht-Zucker-Süssungsmittels
kann im Bereich von 0 bis etwa 2 Gew.%, bezogen auf die fertige Zusammensetzung, liegen.
Der Ausdruck "natürlicher Zucker" schliesst einen oder mehrere Zucker enthaltende Materialien<
z.B. Monosaccharide mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Arabinose, Xylose
oder Sorbose oder Mischungen von zwei oder mehr der vorgenannten Monosaccharide; Disaccharide, wie Saccharose,
beispielsweise Rohr- oder Rübenzucker, einschliesslieh Saccharose und Dextrose, Lactose, Maltose oder
Cellobiose, und Polysaccharide, wie Edextrin oder Maissirupfeststoffe,
ein.
Darüber hinaus können die trockenen höheren, polymehrwertigen Alkohole zusammen mit den künstlichen Süssungsmitteln
verwendet werden, wie schlecht wasserlösliche oder gut wasserlösliche Süssungsmittel, z.B. die freie
Säureform von Saccharin, das Natrium-, Calcium- oder Ammoniumsalz' von Saccharin, Dihydrochalcone, Glycyrrhizin,
Dikaliumglycyrrhizin, Glycyrrhizinsäure/Ammoniumsalz, Talin, Acesulfame K, sowie auch Ste.via rebaudiana
(Stevioside), Richardella dulcifica (Miracle Berry), Dioscoreophylum cumminisi (Serendipity Berry), freie
Cyclamsäure und Cyclamatsalze und dergleichen oder Mischungen von einem oder mehreren davon verwendet werden.
Die künstlichen Süssungsmittel können auch ohne irgendein anderes Süssungsmittel verwendet werden.
Darüber hinaus können die erfindungsgemässen Kaugummis
auch übliche, für Nahrungsmittel zugelassene Farbstoffe, sowie' auch natürliche Farbstoffe enthalten.
Geschmacksstoffe, die in den erfindungsgemässen Kaugummizusammensetzungen
enthalten sein können, schliessen Pfefferminzöl, Spearmintöl und Mischungen davon ein.
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■Γ. ί-.
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ALLGEMEINE HERSTELLUNG VON KAUGUMMIPRODUKTEN
Die erfindungsgemässen Kaugummiprodukte stellt man her,
indem man zunächst getrennt eine Gummigrundmasse formuliert. Um dann entweder eine zuckerhaltige oder zuckerfreie
Kaugummiformulierung herzustellen, wird die Gummigrundmasse für das Produkt bei einer Temperatur von
etwa 87 bis 1210C (190 bis 25O0F) geschmolzen und dann
werden die anderen Komponenten für die Zusammensetzung zugegeben. Die erhaltene Zusammensetzung wird dann gleichmassig
vermischt. Dies dauert bei üblichen technischen Ansätzen für diese Formulierungen etwa 3 bis 7 Minuten,
Jede der Komponenten wird im allgemeinen getrennt zu der zu formulierenden Zusammensetzung zugegeben und
gleichmässig eingemischt, bevor man die nächste Komponente zugibt. Alle diene Mischvorgänge werden bei Temperaturen
im Bereich von etwa 46 bis 850C (115 bis 1850F)
und vorzugsweise 52 bis 82°C (125 bis 1800F) durchgeführt,
wobei die gesamte Mischzeit bei diesen Temperatüren etwa 10 bis 20 Minuten beträgt. Diese Bearbeitung
muss nicht unter wasserfreien Bedingungen für die Herstellung der Zusammensetzung gemäss der Erfindung erfolgen
und alle Mengen an Feuchtigkeit, die normalerweise in den Rohmaterialien verhanden sind, müssen nicht während,
vor oder nach der Formulierung enthfernt werden. Die einzige Ausnahme bezüglich der Nicht-Entfernung von
Wasser besteht dann, wenn man Kautschuklatizes als Quelle für die mastizierende Substanz verwendet. Gemäss dem
Stand der Technik wird der Gehalt an Feuchtigkeit in dem Latex, nachdem der Latex koaguliert wurde, entfernt.
Die erfindungsgemässen Kaugummiformulierungen, die in
der vorstehenden Weise hergestellt wurden, können dann zu Kaugummiprodukten weiterverarbeitet werden, wobei man
übliche Kaugummi-Verarbeitungsmassnahmen trifft, wie das Mischen, Verpacken, usw..
Die nachfolgenden Beispiele beschrieben die Erfindung, ohne sie zu begrenzen.
HERSTELLUNG VON KAUGUMMIZUSAMMENSETZUNGEN
Verschiedene Kaugummizusammensetzungen wurden herge-
stellt unter Verwendung von verschiedenen Gummigrundmassen der vorher genannten Art. Zur Herstellung der
Kaugummizusammensetzungen wurden entweder Ansätze in
Pilotanlagen oder in technischen Anlagen verwendet, wobei man Paddelmischer einsetzte. Zur Herstellung eines
20 Ansatzes wird die zuvor hergestellte Gummigrundmasse
bei einer Temperatur von bis zu etwa 118°C +_ 3°C (245eF
_+ 5 0F) geschmolzen und mit Lecithin und Farbstoff additiven
und gewünschtenfalls mit dem hydrierten Stärkehydrolysat vermischt, bis die Temperatur auf etwa 85
bis 870C (185 bis 1890F) sinkt. Dann gibt man nacheinander
pulverisiertes Sorbit (bei einer Temperatur von 82°C (1800F)), flüssige Geschmacksstoffe (z.B. Pfefferminz)
, flüssiges Sorbit (falls verwendet), Glycerin (falls verwendet), allein oder zusammen mit hydriertem
Stärkehydrolysat zu, sofern das letztere noch nicht mit der Gummigrundmasse vermischt wurde, sowie weitere
Geschmacksstoffe und schliesslich das Aspartam, gewünschtenfalls zusammen mit anderen Intensivsüssungsmitteln.
Jede der Komponenten wird mit einem Paddelmischer eingemischt bevor man die nächste zugibt. Jede
Mischstufe dauert etwa 0,5 bis 5,0 Minuten und die gesamte
Mischzeit dauert etwa 10 bis 13 Minuten. Das erhaltene Produkt wurd dann gewonnen und weiterverarbeitet
und unter üblichen Kaugummi-Verarbeitungsmethoden verpackt.
10
10
Das. hydrierte Stärkehydrolysat, welches bei den in den
Beispielen genannten Kaugummizusammensetzungen verwendet wird, hat einen Feststoff gehalt von 75 +_ 1 %, einen
Monosaccharidgehalt von etwa 6 bis 8 %, einen Disaccha-
15 ridgehalt von etwa 50 bis 55 % und einen Gehalt an
höheren Sacchariden von etwa 38 bis 48 %. Die höheren Saccharide bestehen zu etwa 20 bis 25 % aus Polymerprodukten
mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 7 (DP = Polymerisationsgrad) und zu etwa 18 bis 23 % aus
20 einem DP-Bereich > 7.
Das verwendete flüssige Sorbit hat einen Feststoffgehalt von etwa 70 _+ 1 . Das feste Sorbit besteht zu einem
hohen Prozentsatz (^ 80 %) in der Gammaform und hat
einen F von 99 _+ 20C. Das Aspartam wird bei seiner Anwendung
in einer Menge von 0,10 bis 0,50 Gew.% im allgemeinen proportional zu etwa 5 bis 25 kg der formulierten
Menge des gepulverten Sorbits zugemischt, bevor man es zu dem Mischkessel gibt. Beim Abmischen und weiteren
Verarbeiten wird das Aspartam in dem kompoundierten Produkt im allgemeinen einer Wärme von etwa 49 bis
600C (120 bis 1400F) während etwa 20 bis 30 Minuten ausgesetzt.
Falls nicht anders angegeben, wird der Wassergehalt* der in den nachfolgenden Kaugummiformulierungen der Beispiele
1 bis 12 angegeben wurde, als die Menge berechnet, die sich auf den Wassergehalt des hydrierten Stärkehydrolysats
(HSH) und Glycerin (falls verwendet) in den jeweiligen Formulierungen bezieht. Der tatsächliche Was-
10 sergehalt in diesen Formulierungen ist etwa 0,2 bis
0,5 % höher als die angegebenen berechneten Werte, da
solche zusätzlichen Mengen an Wasser aus anderen Komponenten und aus der ümgebungsatmosphare in das Produkt
gelangen. Die Gesamtmenge in Gew.% für die jeweiligen Formulierungen bei diesen Beispielen beträgt deshalb etwa
100 % plus die jeweils angegebenen berechneten Wassergehalte.
Die Testformulierungen wurden zu Kaugummiprodukten in der vorerwähnten Weise verarbeitet und dann einem beschleunigten
Alterungstest bei 410C (1050F) und 30 %
relativer Feuchte unterworfen. Der wiedergewinnbare Aspartamgehalt bei diesen Testprodukten wurde periodisch
analytisch durch HPLC bestimmt. Prolten der geprüften
Formulierungen wurden auf wiedergewinnbares Aspartam (APM) zum ersten Mal zum Zeitpunkt Null, d.h. innerhalb
48 Stunden, nachdem das Produkt hergestellt worden war und bevor es irgendeinem beschleunigten Alterungstest
unterworfen wurde, und dann in verschiedenen Intervallen von 8 bis 52 Tagen oder mehr der beschleunigten
Alterung analysiert.
Die Testformulierungen wurden hergestellt mittels absatzweise
arbeitenden Pilotanlagen oder Produktionsanlagen. Pilotanlagen wurden für die Herstellung der
Produkte gemäss Beispielen 1 bis 12 und 23 bis 28 verwendet und Produktionsanlagen für die Herstellung der
Produkte in den Beispielen 15 bis 22. Es wurden folgende Verfahren angewendet.
Das stufenweise Pilotverfahren, angewendet für die Beispiele 1 bis 12, war wie folgt:
Vor Beginn des absatzweisen Pilotverfahrens wurden dort, wo Glycerin in den Formulierungen verwendet wurde, zwei
getrennte Glycerin /HSH-Ansätze hergestellt, von denen jeder die Hälfte der formulierten Mengen an Glycerin
in hydrolysiertem Stärkehydrolysat, die bei dem Produkt
gemäss dem Beispiel benötigt wurde, enthielt. Eine dieser Vormischungen wird dann in jeder der Stufen (4) und
(7), wie unten angegeben, verwendet.
Wird kein Glycerin verwendet, wird HSH in zwei gleichen Teilen, wie unten angegeben, jeweils in den Stufen (4)
und (7) zugegeben.
STUFENWEISES PILOTVERFAHREN
(1) In einen vorgewärmten Sigmaschaufelmischer wird geschmolzene Gummigrundmasse gegeben. Die Temperatur
der Gummigrundmasse beträgt 66 bis 93°C (150 bis
- 30 -
200°F) und vorzugsweise 77 bis 88°C (170 bis 1900F).
(2) Wenn die Schaufeln des Mischers in Betrieb genommen werden und die Temperatur im angegebenen Be-
5 reich liegt, gibt man Lecithin zu und mischt weiter während 1 Minute.
(3) Man gibt ein Drittel des Süssungsmittels (Sorbitpulver) hinzu und mischt während 2 Minuten bzw.
10 bis eine Homogenität erzielt wird.
(4) Man gibt eine der Glycerin/HSH-Vormischungen oder die erste Hälfte der HSH zu und mischt während 2
Minuten bzw. bis zur Homogenität.
(5) Man gibt ein Drittel des Sorbitpulvers hinzu und mischt weitere 2 Minuten.
(6) Man gibt den flüssigen Geschmacksstoff hinzu und mischt eine weitere Minute.
(7) Man gibt die zweite Glycerin/HSH-Vormischung
zu oder die zweite Hälfte von HSH und mischt während 2 Minuten.
25 ·
(8) Man gibt das restliche Drittel des Sorbitpulvers und das Aspartam zu. Vor der Herstellung des Ansatzes
ist das Aspartam mit ungefähr einem Drittel des Sorbitpulvers vorgemischt worden. Man mischt weitere 2 Minuten
bzw. bis der Ansatz homogen ist. Die Endtemperatur in dem Gummi beträgt annähernd 440C (112°F).
(9) Das Gummi wird aus dem Mischer entnommen und vor der Formgebung bei 210G (7O0F) (Umgebungsfeuchtigkeitsgehalt)
konditioniert.
(10) Das Gummi wird gewalzt und zu Streifen geschnitten. Mannit wird auf die Oberfläche des Gummis aufgegeben,
um das Ankleben der Oberfläche zu verhindern. Anschliessend wird das Gummi dann in die Folie eingewickelt
und versiegelt.
Für die Beispiele 13 und 14 bei dem Pilotverfahren wurden
gleichen 10 Stufen,wie oben angegeben, verwendet, jedoch
mit der folgenden Veränderung: Bei der Kontrolle, bei der kein hydriertes Stärkehydrolysat verwendet wurde,
gibt man die Hälfte der Sorbitlösung jeweils zu den Stufen (4) und (7) hinzu, anstelle der Glycerin/HSH-Vormischung
oder der Hälfte von HSH; wird hydriertes Stärkehydrolysat verwendet, so wird es in Stufe (7) anstelle
der Sorbitlösung, die in den Stufen (4) und (7) der Kon-
20 trollprobe verwendet wurde, verwendet.
STUFENWEISE HERSTELLUNG IN EINER TECHNISCHEN ANLAGE
(1) In eine vorgewärmte Sigmaschaufelmischeinrichtung, in welcher die Rührer in Vorwärtsrichtung in Betrieb
sind, werden die benötigten Mengen an geschmolzener Gummigrundmasse eingegeben. Nachdem die Zugabe der
30 Gummigrundmasse beendet ist, und die Temperatur der
Gummigrundmasse 820C (1800F) oder weniger beträgt, gibt
- 32 -
man Lecithin hinzu. Dann mischt man weitere 7 Minuten.
(2) Aspartam wird mit 50 § Sorbitpulver vermischt
und separat aufbewahrt bis man es braucht.
(3) Die gesamte Menge des Sorbitpulvers wird zu dem Mischer gegeben. Man mischt 2 Minuten.
(4) Nach 30-minütigem Mischen gibt man Geschmacksstoff
hinzu und mischt weitere 2 Minuten.
(5) Die gesamte Menge an HSH wird in den Mischer gegeben und man mischt weitere 3 Minuten.
(6) Das Aspartam/Sorbitpulver wird in den Mischer gegeben und dann wird 2 Minuten gemischt.
(7) Der gesamte Gummiansatz wird dann in Kessel überführt und zu einem Extruder transportiert, wo das
Gummi geknetet, zu Streifen auf die korrekte Dicke gewalzt und zu einzelnen Streifen verarbeitet wird. Die
Streifen werden dann bis zu 3 Tagen bei 210C (700F)/
55 % relative Feuchte, konditioniert, bevor man sie in Stücke aufteilt. Die Stücke werden während des Walzens
mit Mannit bestäubt, um ein Anhaften der Oberfläche zu vermeiden. Anschliessend werden die Gummistücke einzeln
eingewickelt und verpackt, in der vür Kaugummis üblichen Weise.
Für die Herstellung von Kontrollprodukten wird eine wässrige Lösung von Sorbit (68 bis 69 % Feststoffgehalt) anstelle
von HSH verwendet.
- 33 -
BEISPIELE 1 BIS 4
Eine Reihe von vier zuckerfreien normalen (Non-Bubble-Gum)
Kaugummis wurde nach dem vorher erwähnten Pilotverfahren hergestellt, unter Verwendung einer Gummigrundmasse
aus Styrol-Butadien-Kautschuk. Die Formulierungen für diese Beispiele waren die folgenden, wobei die jeweiligen
Angaben in Gew.% erfolgen:
1 | Beispiel 2 |
10 | 3 | 7 | 4 | |
Gummigrundmas se Sorbitpulver HSH Mannit** Glycerin Lecithin Geschmacksstoff Aspartam berechneter* Was sergehalt |
28,00- 46,73- 21 ,07 2,00- 0 1,00- 1,00- 0,20- 5,26 |
10 | 13 | |||
14,12 | ,53 | ,17 | ||||
6,95 | 2 | ,53 | 1 | ,90 | ||
3,53 | ,63 | ,79 | ||||
** Bestäubungsmittel
- 34 -
Bei dem beschleunigten Alterungstest zeigten die in den Beispielen 1 bis 4 hergestellten Testformulierungen
die folgenden Niveaus an APM.
Beispiel | % APM, wiedergewonnen nach der an gegebenen Anzahl an Tagen des be schleunigten Alterungstests |
7 | 21 | 35 |
Tage 0 | 90 | 81 | 83 | |
1 | 95 | 87 | 78 | 71 |
2 | 87 | 85 | 76 | 68 |
3 | 90 | 86 | 74 | 66 |
4 | 85 |
Diese Versuchsergebnisse zeigen, dass hohe Mengen an APM vorhanden bleiben und auch nach längeren Zeiträumen
bei den erfindungsgemässen Produkten zur Verfügung stehen.
Andererseits ist bei einem normalen Kaugummi, das unter vergleichbaren Bedingungen hergestellt wurde,
wie in den Beispielen 1 bis 4 und einen Gehalt von 0,1 bis 0,3 % APM und einen Wassergehalt von 2 bis 8 % auf-
30 weist, bei dem aber kein hydriertes Stärkehydrolysat
vorlag, nicht mehr als 55 % der ursprünglich zugegebenen
Menge an APM noch vorhanden, nachdem man unter den Bedingungen
des beschleunigten Alterungstests 33 Tage
gealtert hatte.
BEISPIELE 5 BIS
Eine Reihe von vier zuckerfreien Bubble-Gum-Kaugummiprodukten
wurde nach dem Pilot-Plant-Verfahren hergestellt,
wobei als Gummigrundmasse ein Polyisobutylen-Kautschuk verwendet wurde. Die Formulierungen für diese
Produkte waren die folgenden, ausgedrückt in Gew.%.
Gummigrundmasse Weichmacher Sorbitpulver HSH Glycerin Lecithin Geschmacksstoff
künstl. Farbstoff Aspartam
berechneter* Wassergehalt
Beispiel
6
6
5,65
oc π η
_ j , UV/——■""— ——' —
47,50—
22,60 16,95 11,30 7,46
0 5,65 11,30 15,14
ι UU"-""-
/ ZU""~~"■"™" —— — ——_- — — —
0 ,20
4,24 2,82 1,87
35Α2905
- 36 -
Bei dem beschleunigten Alterungstest zeigten die Testformulierungen
der Beispiele 5 bis 8 die folgenden Mengen an noch vorhandenem APM.
Beispiel | % APM, wiedergewonnen nach der an gegebenen Anzahl an Tagen des be schleunigten Alterungstests |
35 |
Tage 0 21 | 84 | |
3 | 108* 92 | 84 |
6 | 101* 91 | 89 |
7 | 103* 94 | 89 |
8 | 103* 94 |
* Die HPLC-analytischen Testergebnisse für APM weisen
eine Toleranz von bis zu + 8 % auf.
Diese Testergebnisse zeigen, dass hohe Niveaus an APM
noch nach längeren Zeiträumen bei den erfindungsgemässen
Produkten vorhanden sind. Bubble-Gum-Kaugummiprodukte, die unter vergleichbaren Bedingungen mit der
Gummigrundmasse der Beispiele 5 bis 8 hergestellt wurden, und die einen Gehalt von 0,1 bis 0,3 % APM und
einen Wassergehalt von etwa 2 bis 8 % aufwiesen und die kein hydriertes Stärkehydrolysat hatten, enthielten
- 37 -
nicht mehr als etwa 80 % der einformulierten Menge APM nach 21 Tagen unter den angegebenen Bedingungen des beschleunigten
Alterungstests. Daraus geht eindeutig hervor, dass APM weniger leicht zersetzt wird in Bubble-Gum-Formulierungen,
die mit künstlichen und natürlichen, gemischten Fruchtaromen aromatisiert wurden.
10 BEISPIELE 9 BIS 12
Eine Reihe von zuckerfreien normalen Kaugummiprodukten wurde in einem Pilot-Plant nach der vorher angegebenen
Arbeitsweise hergestellt, wobei als Gummigrundmasse ein Styrol-Butadien-Elastomer mit einem Gehalt von etwa
22 bis 30 % Polyvinylacetat verwendet wurde.
Die Produkte der Beispiele 9 bis 11 enthielten 0,48 % TiO2 und das Produkt von Beispiel 12 enthielt 0,6 %
20
Diese Formulierungen hatten die folgenden Zusammenset zungen, ausgedrückt in Gew.%.
Beispiele | 9 | 10 | 11 | 11 | |
24,00 | 24,00 | 24,00 | 28,00 | ||
Gummigrundmasse | 59,90 | 52,90 | 44,90 | 54,75 | |
Sorbitpulver | 7,00 | 14,00 | 22,00 | 15,00 | |
HSH | 7,00 | 7,00 | 7,00 | 0,00 | |
Glycerin | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | |
Geschmacksstoff | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,25 | |
Aspartam | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | |
Lecithin | 2,1 | 3,5 | 5,2. | 3,75 | |
berechneter* | r | ||||
Wassergehalt | 5,6 | 5,6 | 5,9 | —— | |
pH+ |
- 39 -
Nachdem der beschleunigte Alterungstest mit den Formulierungen der Beispiele 9 bis 12 durchgeführt worden
war, konnten folgende, wiedergewinnbare Mengen an APM festgestellt werden.
Bei spiel |
Tage 0 | % APM, wiedergewonnen nach der an gegebenen Anzahl an Tagen des be schleunigten Alterungstests |
15 20 + 3 25+^1 34 |
83,5 | 9+2 | 93 87 | |
9 | 95,5 | 95 | 87,8 80 81 |
10 | 95,1 | 89 | 89,8 86 82 |
11 | 94 | 89 | 90 93 |
12 | 95 | ||
Diese Testergebnisse zeigen, dass man bei den erfindungsgemässen
Produkten hohe Niveaus an APM auch nach längeren Zeiträumen feststellen kann. Bei einem normalen
Bubble-Gum-Produkt, das unter vergleichbaren Bedingungen
mit den Gummigrundmassen der Beispiele 9 bis 12 und mit 0,1 bis 0,3 % APM hergestellt wurde und
das einen Wassergehalt von etwa 2 bis 8 % aufwies, bei
30 dem jedoch kein hydriertes Stärkehydrolysat vorlag,
standen nicht mehr als 70 % der formulierten Menge an
- 40 -
nur 21 Tagen des beschleunigten Alterungstests zur Verfügung
.
BEISPIELE 13 UND 14
Eine Reihe von zwei zuckerfreien normalen (Non-Bubble-Gum),
Calciumcarbonat enthaltenden Kaugummiprodukten wurden in der Pilot-Plant in der vorher angegebenen Weise
hergestellt, wobei man eine Gummigrundmasse auf Basis von Styrol-Butadien-Kautschuk verwendete, die
22 % Polyvinylacetat enthielt. Das Produkt der Beispiele 13 und 14 enthielt 6,488 % Calciumcarbonat als Teil
der Gummigrundmasse. Beispiel 13 ist eine Kontrollprobe. Beispiel 13 ergab ein Produkt gemäss der vorliegenden
Erfindung. Die beiden Produkte hatten, ausgedrückt in Gew.%, die folgende Zusammensetzung.
Hi S ■ O * « ί- %
35Α2905
10
15
13 | Beispiel | 14 | |
28,00 | 28,00 | ||
Gummigrundmasse | 46,83 | 52,75 | |
Sorbitpulver | 21,07 | 0 | |
Sorbitlösung | 0 | 15 | |
HSH | 1,00 | 1,00 | |
Lecithin | 2,00 | 2,00 | |
Mannit | 1 ,00 | 1,00 | |
Geschmacksstoff | 0,1 | 0,25 | |
Aspartam | 100,00 | 100,00 | |
GESAMT | |||
berechneter* | 6,63 | 3,75 | |
Wassergehalt | |||
Bei der Durchführung des beschleunigten Alterungstests ergaben die Produkte der Formulierungen der Beispiele 13 und
14 die folgenden zur Verfügung stehenden Mengen an APM.
25
30
Beispiel
% APM,' wiedergewonnen nach der angegebenen Anzahl an Tagen des beschleunigten
Alterungstests
Tage
1 2
0 | 1 | 11 | 12 | ,2 | 17 | 19 | ,7 | 33 | 38 |
103, | — | 79 | — | 69 | 55 | — | |||
98 | 94 | 90 | 83 | ||||||
- 42 -
Diese Testergebnisse zeigen, dass man hohe Niveaus an wiedergewinnbarem APM während eines langen Zeitraums
bei den erfindungsgemässen Produkten erzielen kann, wie dies in Beispiel 14 gezeigt wird. Bei einem regulären
Kaugummiprodukt, das unter vergleichbaren Bedingungen mit der Gummigrundmasse des Beispiels 14 hergestellt
wurde, bei dem jedoch kein HSH-Stabilisator gemäss der
vorliegenden Erfindung verwendet wurde (Produkt des Beispiels 13) konnten nach nur 33 Tagen des beschleunigten
Alterungstests nur etwa 55 % der einformulierten Menge an APM noch gefunden werden.
Die analytischen Ergebnisse für HPLC-Analysen haben normale Toleranzen von bis zu etwa +_ 8 %.
Die 38 Tage des beschleunigten Alterungstests von Beispiel
13 entsprechen etwa 266 bis 285 Tagen bzw. etwa 9 bis 10 Monaten bei einer Lagerung unter Umgebungsbedingungen
.
BEISPIELE 15 bis 22
Eine Reihe von acht zuckerfreien normalen Kaugummiprodukten
wurde in einer Produktionsanlage der vorher genannten Art hergestellt, wobei als Gummigrundmasse
ein Styrol-Butadien-Kautschuk verwendet wurde.
3 0 Die Formulierungen für die Produkte, ausgedrückt in Gew.%, werden nachfolgend gezeigt.
■ 5 | 6 | 28 | 7 | Beispiel | 8 | 9 | 20 | 21 | 22 | |
28,00 | 28,00 | 46 | ,00 | 28,00 | 25,00 | 25j00 | 25,00 | 25,00 | ||
Gummigrundmasse | 46,90 | 46,80 | 21 | ,70 | 46,80 | 5ß,75 | 58,85 | 58,75 | 53,75 | |
Sorbitpulver | 21,00 | 21,00 | 0 | ,00 | 21,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | 0,00 | |
Sorbitlösung | 0,00 | 0,00 | 0 | ,00 | 0,00 | 16,00 | 11,00 | 5,00 | 16,00 | |
HSH | 0,00 | 0,00 | 2 | ,00 | 0,00 | 0,00 | 5,00 | 11,00 | 5,00 | |
Glycerin | 2,00 | 2,00 | 1 | ,00 | 2,00 | 2,00 | 2j00 | 2,00 | 2?00 | |
Mannit** | 1,00 | 1,00 | 1 | ,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | I7OO | 1,00 | |
Lecithin | 1,00 | 1,00 | 0 | ,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | |
Geschmacksstoff | 0,10 | 0,10 | 0 | ,20 | 0,20 | 0,15 | 0?15 | 0,15 | 0,15 | |
Aspartam | 0,00 | 0,10 | 6 | ,10 | 0,00 | 0,10 | 0,00 | 0,10 | 0,10 | |
Natriumsaccharin | 6,63 | 6,63 | ,63 | 6,63 | 4,00 | 2,75 | 1,25 | 4,00 | ||
berechneter* Wassergehalt |
||||||||||
** Bestäubungsmittel
"» * »·Ι Itit · *
- 44 -
Bei dem beschleunigten Alterungstest ergaben die Formulierungen der Beispiele 15 bis 22 die folgenden Niveaus
an wiedergewinnbarem APM.
Beispiel | % APM, wiedergewonnen nach der an gegebenen Anzahl an Tagen des be schleunigten Alterungstests |
13 | 20,0^2 | 28 |
Tage 0 | 69 | 56,1 | 44 | |
15 | 97 | 54 | 47,8 | 30 |
16 | 86 | 63 | 52,6 | — |
17 | 87 | — | 51,2 | 38 |
18 | 84,6 | — | 72,1 | 63 |
19 | 90,3 | — | 74,4 | 62 |
20 | 96,6 | — | 68,1 | 56 |
21 | 89,3 | —— | 71 ,8 | 61 |
22 | 94,6 |
Beispiel | Tage: | 0 | % APM, wiedergewonnen nach der an gegebenen Anzahl an Tagen des be schleunigten Alterungstests bei 220C und 50 % relative Feuchte |
57 | 97 | 105 142 | 72 | 142+ |
97 | 76 90 | 80 | 64 | 64 | 75 | 165/56 | ||
15 | 86 | 74 | 81 | 54 | 53 | 68 | 165/48 | |
16 | 87 | 64 | 72 | — | 60 | 72 | 240/49 | |
17 | 85 | 68 | 77 | 57 | 217/43 | |||
18 | 90 | -- | — | |||||
19 | 97 | — | — | |||||
20 | 89 | -- | — | |||||
21 | 95 | |||||||
22 | ||||||||
Die Testergebnisse der Beispiele 15 bis 22 in Tabellen 10 und 11 zeigen, dass durch die Verwendung von HSH die
Lagerstabilität von APM erheblich verbessert wird, wenn man HSH als Stabilisator dafür verwendet.
5
Die 142+ Tage in den Beispielen 15 bis 22 zeigen, dass der letzte Test für wiedergewinnbares APM bei diesen
Proben am 165.,165., 240. bzw. 217. Tag eine Lagerung
unter Umgebungsbedingungen vorgenommen wurde und Niveaus an APM von 56, 48, 49 bzw. 43 % ergaben.
BEISPIELE 23 BIS 28 15
Eine Reihe von sechs zuckerfreien normalen (Nicht-Bubble-Gum)
Kaugummiprodukten wurde in der Pilot-Plant nach dem vorher beschriebenen Verfahren hergestellt unter
Verwendung einer Gummigrundmasse aus Styrol-Butadien-Kautschuk.
Die Formulierungen in diesen Beispielen, ausgedrückt in Gew.%, werden in Tabelle 12 gezeigt.
21 | 22 | Beispiel | 23 | 24 | 25 | 26 | |
28,00 | 28,00 | 28,00 | 28,00 | 28,00 | 28,00 | ||
Gummigrundmasse | 41 ,80 | 37,80 | 46,80 | 46,80 | 46,80 | 41,80 | |
Sorbitpulver | 18,00 | 16,00 | 13,00 | 21 ,00 | |||
Sorbitlösung | |||||||
HSH | 15,00 | 25,00 | |||||
Glycerin | 11,00 | 5,00 | 3,00 | 5,00 | 8,00 | 5,00 | |
Mannit | 2,00 | 2,00 | 2,00 | 2,00 | 2,00 | 2,00 | |
Lecithin | 1 ,00 | 1 ,00 | 1,00 | 1,00 | 1 ,00 | 1,00 | |
Geschmacksstoff | 1 ,00 | 1 ,00 | 1 ,00 | 1,00 | 1 ,00 | 1,00 | |
Aspartam | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | |
berechneter* Wasser | |||||||
gehalt | 3,75 | 6,25 | 5,7 | 5,0 | 4,1 | 6,6 | |
CD CD CT!
- 48 -
Beim beschleunigten Alterungstest zeigten die Formulierungen der Beispiele 23 bis 28 die nachfolgenden Niveaus
an noch vorhandenem APM.
Beispiel | % APM, wiedergewonnen nach der an gegebenen Anzahl an Tagen des be schleunigten Alterungstests |
28 |
Tage 0 7 | 79 | |
23 | 96 92 | 75 |
24 | 89,5 89 | 49,3 |
25 | 85,5 79 | 52 |
26 | 97 85 | 56,8 |
27 | 97 87 | 45,8 |
28 | 95 82,5 |
Die Testergebnisse der Beispiele 23 und 24 zeigen, dass man hohe Niveaus an wiedergewinnbarem bzw. noch vorhandenem
APM über lange Zeiträume mit den erfindungsgemassen
Produkten, die HSH enthielten, erhält. Andererseits zeigen die Beispiele 25 bis 28, dass die Verwendung von
flüssigem Sorbit anstelle von HSH keine Zusammensetzungen ergibt, in denen APM über einen längeren Zeitraum
30 stabil ist.
Claims (11)
1. Essbares: Produkt,enthaltend wenigstens 0,5 % Feuchtigkeit
und ein L-Asparaginsäure-Süssungsmittel-Derivat,
dadurch gekennzeichnet , dass das L-Asparaginsäure-Süssungsmittel-Derivat
mit einer stabilisierend wirkenden Menge eines hydrierten Stärkehydrolysate stabilisiert ist, und zwar derart,
dass die Zusammensetzung wenigstens 24 Tage bei 30° relativer Feuchte bei 410C (1050F) gelagert werden
kann und dann wenigstens 70 % der einformulierten Menge
des L-Asparaginsäure-Süssungsmittels-Derivats als solche noch vorhanden sind und wobei die formulierte
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Menge des L-Asparaginsäure-Süssungsmittel-Derivats
etwa 20 bis 50 % geringer ist als die Menge an L-Asparaginsäure-Süssungsmlttel,
die man in die Zusammensetzung in Abwesenheit des Stabilisators einformulieren müsste, um unter den genannten Lagerungsbedingungen die erwähnte Menge an L-Asparaginsäure-Süssungsmittel
noch aufzufinden, wobei die Feuchtigkeit, das L-Asparaginsäure-Süssungsmittel und der
Stabilisator frei in die Zusammensetzung eingemischt werden und die Prozente Gewichtsprozente sind
und auf das Gesamtgewicht des essbaren Produktes ausgerichtet sind.
2. Essbares Produkt gemäss Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet,
dass es eine Kaugummizusammensetzung ist.
3. Essbares Produkt gemäss Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , dass das L-Asparaginsäure-Süssungsmittel-Derivat
Aspartam ist.
4. Essbares Produkt gemäss einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet , dass die Feuchtigkeit in einer solchen Menge vorhanden ist,
dass das L-Asparaginsäurederivat in Abwesenheit eines Stabilisators für dieses Derivat durch die Feuchtigkeit
geschädigt würde.
5. Essbares Produkt gemäss einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , dass es
wenigstens 10 Minuten auf wenigstens 460C (115°F)
erhitzt worden ist.
6. Essbares Produkt gemäss einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet , dass der Feuchtigkeitsgehalt etwa 2 bis 8 %, der Aspartamgehalt
etwa 0,1 bis 0,3 % und der Gehalt an hydrier-
5 tem Stärkehydrolysat > 0 bis etwa 30 % beträgt.
7. Essbares Produkt gemäss einem der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet , dass sie >0 bis 30 % Glycerin enthält.
8. Essbares Produkt gemäss einem der Ansprüche 1 bis
7, dadurch gekennzeichnet , dass sie weiterhin Calciumcarbonat enthält.
9. Essbares Produkt gemäss einem der Ansprüche 1 bis
8, dadurch gekennzeichnet , dass sie folgende zusätzliche Komponenten enthält:
15 bis 35 % Gummigrundmasse 0 bis 5 % Gummigrundmsassenmodifizierungs-
mittel
0 bis 90 % zusätzliches Süssungsmittel 0,1 bis 0,5 % Färbemittel 0,5 bis 2,5 % Geschmacksstoff
0 bis 35 % Füllstoff (verschieden von Calciumcarbonat) .
10. Essbares Produkt gemäss Ansprüchen 8 oder 9, dadurch
gekennzeichnet, dass sie wenigstens 2 % Calciumcarbonat enthält.
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4 -
11. Verfahren zur Herstellung und Lagerung einer essbaren
Zusammensetzung, die wenigstens zum Teil mit wenigstens einem L-Asparaginsäure-Süssungsmittel-Derivat,
welches in der Zusammensetzung frei dispergiert ist, gesüsst ist und worin die Zusammensetzung
einen Feuchtigkeitsgehalt aufweist und/ oder eine Wärmebehandlung erfahren hat, die, sofern
keine Stabilisierung erfolgt, unter normalen Lagerungsbedingungen bei der Zusammensetzung eine Beschleu-
nigung der Zersetzung des L-Asparaginsäurederivats in Zersetzungsprodukte verursachen würde, wodurch
die Süssungseigenschaften gestört würden, dadurch gekennzeichnet , dass man in die Zusammensetzung
als Stabilisator für das L-Asparaginsäurederivat, der frei in der Zusammensetzung dispergiert
ist, hydriertes Stärkehydrolysat in einer solchen Menge zugibt, um das L-Asparaginsäurederivat
in einem solchen Masse zu stabilisieren, dass in· der Zusammensetzung wenigstens 70 % der formulierten
Menge des L-Asparaginsäurederivats nach einer Lagerung der Zusammensetzung während wenigstens sechs
Monaten .noch vorhanden sind.
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