DE3537561A1 - Glas-keramikgegenstand - Google Patents
Glas-keramikgegenstandInfo
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- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
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Description
BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft einen transparenten bzw. durchsichtigen Glas-Keramikgegenstand mit hoher Härte und mechanischer
Festigkeit.
Ein transparenter Gegenstand bzw. ein Element, das in Deckgläsern für Uhren und auf ähnlichen Gebieten verwendet wird,
muß eine hohe Härte, mechanische Festigkeit und Durchsichtigkeit besitzen. Wegen der Transparenz bzw. Durchsichtigkeit
sind Materialien, die für solche Gegenstände verwendet werden, auf Kunststoffe, Glas und transparente kristalline
Materialien, wie Saphir, beschränkt. Die Kunststoffe und Glas besitzen keine ausreichende Härte. Die transparenten
kristallinen Materialien besitzen keine Festigkeit, und
zu ihrer Verformung und Herstellung sind Zeit und Arbeit erforderlich, wodurch ihre Produktionskosten sehr hoch werden.
Aus diesem Grund hat man chemisch verstärktes Glas bei Gegenständen von allgemeiner Qualität verwendet, wobei die
Härte vernachlässigt wurde. Bei einigen Luxusgegenständen wurden Saphireinkristalle verwendet, wobei die Kosten vernachlässigt
bzw. diese Gegenstände sehr teuer wurden.
In der JA-OS 49299/1972 (entsprechend USSN 365 035, 365 117, 365 177, 365 178, 365 198, 365 199, 365 201 und 365 202)
wird ein Verfahren zur chemischen Verstärkung von Glaskeramik
durch Ionenaustausch vorgeschlagen. Bei einigen der in der Literatur beschriebenen Glas-Keramikgegenständen mißt
man deren Transparenz keine Bedeutung bei. Bei einigen sind hohe Behandlungstemperaturen erforderlich, damit in dem
Glas-Keramikgegenstand das Li durch Na oder K ersetzt wird. Nitrate, wie Kaliumnitrat, mit relativ niedriger Wärmezersetzungstemperatur
können daher nicht als Salzbad verwendet werden. Die Stärke kann nicht verbessert werden,
wenn kein Salzbad aus einem Sulfat oder Chlorid, welches
eine hohe Wärmezersetzungstemperatur aufweist, jedoch stark
korrosiv ist, verwendet wird. Bei Gegenständen, deren Transparenz wichtig ist, wie bei Abdeckgläsern für Uhren, ist
die Verwendung eines stark korrosiven geschmolzenen Salzes (wie KCl, K3SO., NaCl oder Na3SO4) nicht erwünscht. Die
Ionenaustauschbehandlung korrodiert die Oberflächenschicht und verringert ihre Transparenz. Wird die Oberflächenschicht
poliert, damit sie transparent wird, wird die entstehende Oberflächenschicht mit hoher Druckfestigkeit entfernt,
und die Festigkeit des Glases verringert sich auf den Wert, wie er vor dem Ionenaustausch vorhanden war.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen transparenten Glas-Keramikgegenstand mit hoher Härte
durch Kristallisationsbehandlung zur Verfügung zu stellen. Die hohe Festigkeit wird durch Ionenaustausch in einem.
Schmelzbad aus einem Salz erhalten, das eine relativ niedrige Tendenz aufweist, eine Korrosion zu verursachen, wie
KNO3.
Gegenstand der Erfindung ist ein transparenter Glas-Keramikgegenstand
mit einheitlicher Struktur, der aus einem Innenteil und einem Außenteil besteht, wobei der Innenteil
eine kristalline Phase aufweist, welche
(a) 55 bis 75 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 72 Gew.-%, besonders bevorzugt 64 bis 68 Gew.-%, SiO3,
(b) 15 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 18 bis 26 Gew.-%, besonders bevorzugt 21 bis 24 Gew.-%, Al3O3,
(c) 2 bis 6 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 3,5 bis 5 Gew.-%, LiO3,
(d) 1 bis 5 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 3 Gew.-%, besonders bevorzugt 1,2 bis 2,5 Gew.-%, Na3O und
(e) 2 bis 9 Gew.-%, bevorzugt 3,5 bis 9 Gew.-%, und besonders bevorzugt 3,5 bis 7,5 Gew.-%, TiO3 + ZrO3 + P2 0S'
enthält, wobei die Gesamtmenge der Komponenten (a) bis (e) 95 bis 100 Gew.-% beträgt und wobei der Außenteil die glei-
ehe Glaszusammensetzung aufweist wie der Innenteil, wobei
aber mindesten,
getauscht ist.
getauscht ist.
aber mindestens ein Teil von Na im Außenteil durch K aus-
Eine bevorzugte Kombination der drei Komponenten in (e) oben beträgt O bis 7,5 Gew.-% TiO2, O bis 7,5 Gew.-% ZrO2
und O bis 5 Gew.-% P-O1. ./Eine besonders bevorzugte Kombination
beträgt 1,5 bis 5 Gew.-% TiO2, 1,5 bis 5 Gew.-% ZrO2
und O bis 5 Gew.-% P3O5. Die am meisten bevorzugte Kombination
beträgt 1,5 bis 5 Gew.-% TiO3, 1,5 bis 3,5 Gew.-% ZrO3
und 0 bis 3 Gew.-% P3O5.
Die kristalline Phase des erfindungsgemäßen Glas-Keramikgegenstands
ist eine feste ß-Quarzlösung oder ß-Spodumen, bevorzugt
ist sie eine feste ß-Quarzlösung.
SiO2 ist eine Komponente, die die Netzwerkstruktur von Glas
bildet und durch Kristallisationsbehandlung zusammen mit Al3O3 und Li3O eine kristalline Phase bildet. Wenn sein Anteil
unter 55% liegt, verringert sich die chemische Dauerhaftigkeit des kristallisierten Glases. Wenn er 75% überschreitet,
ist es schwierig, das Glas zu schmelzen und zu formen.
Al2°3 killet zusammen mit SiO2 und Li2O eine kristalline
Phase. Wenn sein Anteil unter 15% liegt, ist es schwierig, das Glas zu kristallisieren, und wenn er 30% übersteigt,
wird das Schmelzen und Verformen des Glases schwierig.
Li2 0 wirkt als Schmelzmittel bei der Glasschmelze und bildet
ebenfalls zusammen mit SiO2 und Al3O3 eine kristalline
Phase. Wenn sein Anteil unter 2% liegt, verringert sich die Schmelzfähigkeit des Glases, und es ist schwierig, Kristalle
zu bilden. Wenn er 6% überschreitet, werden die Kri-Stallteilchen grob, und die Transparenz des kristallisierten
Glases verringert sich.
Na2O dient zur Verbesserung der Schmelzfähigkeit des Glases
und spielt bei der Verbesserung der Festigkeit des Glases durch Ionenaustausch mit K im geschmolzenen Salz in der
Oberfläche des kristallisierten Glases eine wesentliche RoI-Ie.
Wenn sein Anteil unter 1% liegt, ist die Verstärkung der Festigkeit durch Ionenaustausch gering. Wenn er 5% übersteigt/
werden die Kristallteilchen grob, und der Unterschied im Brechungsindex zwischen den Kristallen und der
Matrixglasphase erhöht sich, so daß sich die Transparenz des kristallisierten Glases verschlechtert.
TiO-, ZrO2 und P3O1- sind Komponenten, welche die Kristallisation
begünstigen, indem sie Kristallnuclei werden oder indem sie die Bildung von Kristallnuclei bei dem Kristallisationsverfahren
des Glases aktivieren. Wenn der Gesamtanteil dieser Komponenten unter 2% liegt, ist die Zahl der Kristallnuclei
ungenügend, und es ist schwierig, das Glas zu kristallisieren, oder die Kristallteilchen werden grob, und
die Transparenz des kristallisierten Glases verringert sich.
Wenn er 9% übersteigt, wachsen die Kristalle dieser Komponenten selbst, und der Unterschied zwischen ihrem Brechungsindex
und dem der Li20-Al30--Si03-Kristalle oder der Matrixglasphase
verringert die Transparenz des kristallisierten Glases. TiO2 und ZrO2 ergeben, selbst wenn sie einzeln zugesetzt
werden, eine ausreichende Wirkung als Kristallisationsaktivator. Es kann jedoch eine bessere Wirkung erhalten
werden, wenn sie gemeinsam verwendet werden. P3O5 ergibt,
wenn es allein verwendet wird, keine ausreichende Wirkung. Wird es jedoch zusammen mit TiO2 und ZrO3 verwendet,
beschleunigt P3O1. den Effekt jedes dieser Kristallisationsaktivatoren.
Wenn der Anteil an ZrO^ die erwähnte obere
Grenze überschreitet, steigt die Liquidustemperatur des Glases beachtlich, und es wird schwierig, das Glas zu
schmelzen. Wenn die Anteile dieser drei Komponenten die zu-5 vor erwähnten oberen Grenzen überschreiten, fallen sie bei
der Kristallisation als Kristalle aus, oder der Brechungs-
indexunterschied zwischen den Li2O-Al2O3-SiO2-Kristallen
und der Matrixglasphase wird groß, und die Transparenz des kristallisierten Glases verringert sich auf unerwünschte
Weise.
5
5
Wenn mindestens eine der Komponenten K3O, MgO, CaO, BaO,
ZnO, PbO und B3O3 in einer Menge bis zu 5 Gew-.-% zugegeben
wird, kann die Schmelzfähigkeit oder Verarbeitbarkeit des
Glases verbessert werden, ohne daß eine wesentliche Wirkung auf die Eigenschaften des Endprodukts beobachtet wird. Wenn
die Menge 5% übersteigt, wird es schwierig, das Glas zu kristallisieren, oder der Ionenaustausch wird gestört. Weiterhin kann ein Mittel zur Raffination, wie As2O3, Sb3O3
oder SO3 oder F, oder ein Färbungsmittel, wie Fe3O3, CoO,
Se oder NiO, in einer Menge zugegeben werden, die die Eigenschaften
des Endprodukts nicht beeinträchtigt.
Glas mit den jeweiligen in Tabelle I angegebenen Zusammensetzungen wird zu einem runden Stab mit einem Durchmesser
von 5 mm und einer Länge von 50 mm geschmolzen. Der Stab
wird mit einer Geschwindigkeit von 5°C/min auf 7500C erhitzt
und 4 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Er wird
weiter auf 8500C erhitzt und 4 Stunden bei dieser Temperatur
gehalten, wobei sich kristallisiertes Glas bildet. Das kristallisierte Glas wird 30 Stunden bei 5000C in geschmolzenes
KNO3 eingetaucht, und die Biegefestigkeit und die
Trübung des Produkts werden gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.
Die Proben Nr. 5 bis 10 sind Gläser, deren Zusammensetzung
innerhalb des erfindungsgemäß vorgeschriebenen Bereichs liegt. Die Proben Nr. 1 bis 4 sind Gläser mit einem Na2O-Gehalt
unter 1%.
Aus Tabelle I folgt, daß die Biegefestigkeit mit höherem Gehalt an Na„O höher ist und daß keine der Proben 1 bis 10
durch Kristallisation eine verschlechterte Transparenz aufweist.
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7ο·
Die Biegefestigkeit und Vickers-Härte des Glases der Probe 7 werden vor und nach der obigen Kristallisationswärmebehandlung
und Ionenaustauschbehandlung gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben.
Probe | Biegefestig keit (kg/cm2) |
Vickers-Härte |
(a) Glas (b) Kristalli siertes Glas |
750 1380 |
j 550 I 815 |
(c) Glas (b) nach dem Ionenaustausch
(d) Glas (a) nach dem Ionenaustausch
4910
3580
940 650
Aus Tabelle II folgt, daß durch den Ionenaustausch des kristallisierten
Glases seine Festigkeit stark erhöht wird und daß die Härte des Glases erhöht werden kann, indem man
es kristallisiert und außerdem das kristallisierte Glas dem Ionenaustausch unterwirft.
Glas mit der in Probe 7 in Tabelle I angegebenen Zusammensetzung wird mit einer Geschwindigkeit von 5öC/min auf
7500C erhitzt und während 8 Stunden bei dieser Temperatur
gehalten und anschließend auf 85O0C erhitzt und 4 Stunden
bei dieser Temperatur gehalten. Das kristallisierte Glas wird dann dem Ionenaustausch unterworfen, und seine Biege-
festigkeit und Vickers-Härte werden gemessen. Die Ergebnisse
sind wie folgt: ,
Biegefestigkeit: 4860 kg/cm2
...-^ Vickers-Härte: 1030
...-^ Vickers-Härte: 1030
. 1 bis 5% Na2O werden zu Glas des Li2O-Al2O32
wie es in den beigefügten Ansprüchen spezifiziert wurde
und welches Komponenten enthält, die Kristallnuclei bilden, bei der Herstellung des Ausgangsglasansatzes für den erfindungsgemäßen kristallisierten Glas-Keramikgegenstand zugegeben. Na wird daher durch Ionenaustausch, der nach der
Kristallisationswärmebehandlung des Ausgangsglases stattfindet, leicht durch K ausgetauscht. Man erhält als Ergebnis eine hohe Festigkeit, wie eine hohe Biegefestigkeit und eine hohe Oberflächenhärte. Der erfindungsgemäße Gegenstand erhält seine ausgezeichnete Transparenz ohne Verlust der
Transparenz während der Kristallisationsbehandlung und der
Ionenaustauschbehandlung.
und welches Komponenten enthält, die Kristallnuclei bilden, bei der Herstellung des Ausgangsglasansatzes für den erfindungsgemäßen kristallisierten Glas-Keramikgegenstand zugegeben. Na wird daher durch Ionenaustausch, der nach der
Kristallisationswärmebehandlung des Ausgangsglases stattfindet, leicht durch K ausgetauscht. Man erhält als Ergebnis eine hohe Festigkeit, wie eine hohe Biegefestigkeit und eine hohe Oberflächenhärte. Der erfindungsgemäße Gegenstand erhält seine ausgezeichnete Transparenz ohne Verlust der
Transparenz während der Kristallisationsbehandlung und der
Ionenaustauschbehandlung.
ORIGINAL INSPECTED
Claims (8)
1. Transparenter Glas-Keramikgegenstand mit einheitlicher Struktur, dadurch gekennzeichnet , daß
er aus einem Innenteil und einem äußeren Teil besteht, wobei der Innenteil eine kristalline Phase aus
(a) 55 bis 75Gew.-% SiO3,
(b) 15 bis 30 Gew.-% Al2O3,
(c) 2 bis 6 Gew.-% LiO3,
(d) 1 bis 5 Gew.-% Na»0 und
(e) 2 bis 9 Gew.-% TiO» + ZrO2 + P3O5
enthält, wobei die Gesamtmenge der Komponenten (a) bis (e) 95 bis 100 Gew.-% beträgt und wobei der Außenteil die gleiche
GlasZusammensetzung wie der Innenteil besitzt, wobei aber mindesten
getauscht ist.
getauscht ist.
aber mindestens ein Teil des Na im Außenteil durch K aus-
2. Glas-Keramikgegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Innenteil (a) 60 bis 72 Gew.-% SiO2, (b) 18 bis 26 Gew.-% Al3O3, (c) 3 bis 5 Gew.-%
LiO2, (d) 1 bis 3 Gew.-% Na3O und (e) 3,5 bis 9 Gew.-% TiO2
+ ZrO2 + P2O5 enthält.
3. Glas-Keramikgegenstand nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Innenteil (a) 64 bis 68 Gew.-% SiO2, (b) 21 bis 24 Gew.-% Al3O3, (c) 3,5 bis 5 Gew.-%
LiO2, Cd) 1,2 bis 2,5 Gew.-% Na3O und (e) 3,5 bis 7,5 Gew-%
TiO2 + ZrO2 + P2°5·
4. Glas-Keramikgegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die kristalline Phase eine
feste Lösung aus ß-Quarz oder ß-Spodumen ist.
5. Glas-Keramikgegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die kristalline Phase eine feste ß-Quarzlösung ist.
6. Glas-Keramikgegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Komponente (e) 0 bis 7,5
Gew.-% TiO2, 0 bis 7,5 Gew.-% ZrO- und 0 bis 5 Gew.-% P2 0C
enthält.
7. Glas-Keramikgegenstand nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponente (e) 1,5 bis 5 Gew.-% TiO2, 1,4 bis 5 Gew.-% ZrO3 und 0 bis 5 Gew.-% P2°5
enthält.
8. Glas-Keramikgegenstand nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet
, daß die Komponente (e) 1,5 bis 5 Gew.-% TiO2, 1,5 bis 3,5 Gew.-% ZrO3 und 0 bis 3 Gew.-% P2O5
enthält.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP59222341A JPS61101434A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 透明結晶化ガラス |
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DE3537561A1 true DE3537561A1 (de) | 1986-04-24 |
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ID=16780823
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DE19853537561 Ceased DE3537561A1 (de) | 1984-10-23 | 1985-10-22 | Glas-keramikgegenstand |
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US (1) | US4755488A (de) |
JP (1) | JPS61101434A (de) |
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