JP2882995B2 - 結晶化ガラス、磁気ディスク用結晶化ガラス基板及び結晶化ガラスの製造方法 - Google Patents
結晶化ガラス、磁気ディスク用結晶化ガラス基板及び結晶化ガラスの製造方法Info
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶化ガラス及びその
製造方法に関し、例えば電子部品材料、電子部品用基板
材料、磁気ディスク用基板材料、機械部品材料のように
微細加工や精密加工が必要とされる各種材料として好適
な結晶化ガラスに関する。
製造方法に関し、例えば電子部品材料、電子部品用基板
材料、磁気ディスク用基板材料、機械部品材料のように
微細加工や精密加工が必要とされる各種材料として好適
な結晶化ガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】β−スポジュンメン固溶体を主結晶相と
する結晶化ガラスは、機械的強度が高く、低膨張である
ため、高強度材料として利用され、また、外観が白色で
清潔感を有し、汚れ落ちが良いため、調理具を兼ねる食
器や電磁調理器用トッププレートなどにも用いられてい
る。さらに、電子産業においては、この結晶化ガラス
は、電子部品などの焼成用セッターやヒーター保護絶縁
管などにも使用されており、近年では１μｍ程度の結晶
を析出させられることから、電子部品材料、基板材料と
しても使用されている。
する結晶化ガラスは、機械的強度が高く、低膨張である
ため、高強度材料として利用され、また、外観が白色で
清潔感を有し、汚れ落ちが良いため、調理具を兼ねる食
器や電磁調理器用トッププレートなどにも用いられてい
る。さらに、電子産業においては、この結晶化ガラス
は、電子部品などの焼成用セッターやヒーター保護絶縁
管などにも使用されており、近年では１μｍ程度の結晶
を析出させられることから、電子部品材料、基板材料と
しても使用されている。
【０００３】このようなβ−スポジュンメン固溶体を主
結晶相とする結晶化ガラスは、通常、原ガラスを溶融成
形して冷却した後に、核形成熱処理を行い、続いて結晶
化熱処理を行うことにより得られる。
結晶相とする結晶化ガラスは、通常、原ガラスを溶融成
形して冷却した後に、核形成熱処理を行い、続いて結晶
化熱処理を行うことにより得られる。
【０００４】特公平１−５７０５８号公報には、原ガラ
スを結晶化させる際に、β−スポジュンメン結晶ととも
にクリストバライト結晶を適切に制御して析出させるこ
とによって、強度を向上させた結晶化ガラスについて開
示されている。また、特開昭５８−４９６３３号公報に
は、Ｆ及びＡｓ2Ｏ3を結晶化時の必須構成物とし、それ
ら必須構成物と結晶核形成剤とを組合わせることにより
得られる微細結晶の高強度低膨張ガラスについて開示さ
れている。さらに、米国特許第４１９２６６５号公報に
は、Ｌｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯ−ＺｎＯ−Ｔ
ｉＯ2系原ガラスを１０００℃以下の結晶化温度で結晶
化させることにより得られる結晶化ガラスについて開示
されている。
スを結晶化させる際に、β−スポジュンメン結晶ととも
にクリストバライト結晶を適切に制御して析出させるこ
とによって、強度を向上させた結晶化ガラスについて開
示されている。また、特開昭５８−４９６３３号公報に
は、Ｆ及びＡｓ2Ｏ3を結晶化時の必須構成物とし、それ
ら必須構成物と結晶核形成剤とを組合わせることにより
得られる微細結晶の高強度低膨張ガラスについて開示さ
れている。さらに、米国特許第４１９２６６５号公報に
は、Ｌｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2−ＭｇＯ−ＺｎＯ−Ｔ
ｉＯ2系原ガラスを１０００℃以下の結晶化温度で結晶
化させることにより得られる結晶化ガラスについて開示
されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た各公報に記載された結晶化ガラスにあっては、いずれ
も、原ガラスの溶解温度が約１５００℃以上と極めて高
いので、原ガラスの溶融清澄性の低下を招くおそれがあ
るという問題点があった。また、いずれの結晶化ガラス
も、核形成温度及び結晶化温度が高く、特に結晶化温度
は９００〜１１００℃程度であるので、結晶粒子の粗大
化を招くおそれがあるという問題点もあった。さらに、
Ｆを必須構成物として得られる結晶化ガラスにあって
は、溶融時にＦが揮発してしまい、ガラスの不均質性が
もたらされるなどの問題点があった。
た各公報に記載された結晶化ガラスにあっては、いずれ
も、原ガラスの溶解温度が約１５００℃以上と極めて高
いので、原ガラスの溶融清澄性の低下を招くおそれがあ
るという問題点があった。また、いずれの結晶化ガラス
も、核形成温度及び結晶化温度が高く、特に結晶化温度
は９００〜１１００℃程度であるので、結晶粒子の粗大
化を招くおそれがあるという問題点もあった。さらに、
Ｆを必須構成物として得られる結晶化ガラスにあって
は、溶融時にＦが揮発してしまい、ガラスの不均質性が
もたらされるなどの問題点があった。
【０００６】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、その目的は、原ガラスの溶解温度及び結
晶化させるための熱処理温度の低温化を図り、それによ
って原ガラスの溶融清澄性の向上、及びガラスの均質性
の向上、並びに結晶粒子の微細化を可能とし、加工特性
に優れるとともに良好な耐熱性及び強度を有する結晶化
ガラス及びその製造方法を提供することにある。
されたもので、その目的は、原ガラスの溶解温度及び結
晶化させるための熱処理温度の低温化を図り、それによ
って原ガラスの溶融清澄性の向上、及びガラスの均質性
の向上、並びに結晶粒子の微細化を可能とし、加工特性
に優れるとともに良好な耐熱性及び強度を有する結晶化
ガラス及びその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、ＳｉＯ2−Ａ
ｌ2Ｏ3−ＬｉＯ2系原ガラスを用いる際に、ＴｉＯ2、Ｚ
ｒＯ2及びＰ2Ｏ5を核形成剤とし、それらＴｉＯ2、Ｚｒ
Ｏ2、Ｐ2Ｏ5の組成比を所定の割合となるように制御す
ることにより、結晶粒子の微細な結晶化ガラスが得られ
るとの知見を得た。また、ＭｇＯやＢａＯやＺｎＯを上
記核形成剤と共存させることにより、原ガラスの溶融温
度が著しく低下し、そのため均質性に優れた結晶化ガラ
スが得られるとの知見も得た。
を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、ＳｉＯ2−Ａ
ｌ2Ｏ3−ＬｉＯ2系原ガラスを用いる際に、ＴｉＯ2、Ｚ
ｒＯ2及びＰ2Ｏ5を核形成剤とし、それらＴｉＯ2、Ｚｒ
Ｏ2、Ｐ2Ｏ5の組成比を所定の割合となるように制御す
ることにより、結晶粒子の微細な結晶化ガラスが得られ
るとの知見を得た。また、ＭｇＯやＢａＯやＺｎＯを上
記核形成剤と共存させることにより、原ガラスの溶融温
度が著しく低下し、そのため均質性に優れた結晶化ガラ
スが得られるとの知見も得た。
【０００８】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
のであり、請求項１記載の発明は、結晶化ガラスにおい
て、少なくとも、５２〜６５重量％のＳｉＯ２（酸化ケ
イ素）と、８〜１５重量％のＡｌ２Ｏ３（酸化アルミニ
ウム）と、式 ０．１＜（Ｐ２Ｏ５（重量％）＋ＺｒＯ２（重量％））
／ＴｉＯ２（重量％）＜０．８ を満たす０〜４重量％のＰ２Ｏ５（酸化リン）と３〜８
重量％のＴｉＯ２（酸化チタン）と０〜４重量％のＺｒ
Ｏ２（酸化ジルコニウム）と、式 ３＜ＺｎＯ（重量％）＋ＭｇＯ（重量％）＋ＢａＯ（重量％）＜１５ を満たす０〜１０重量％のＺｎＯ（酸化亜鉛）と０〜１
０重量％のＭｇＯ（酸化マグネシウム）と０〜５重量％
のＢａＯ（酸化ホウ素）と、３〜１２重量％のＬｉ２Ｏ
（酸化リチウム）と、０〜４重量％のＫ２Ｏ（酸化カリ
ウム）と、式 ０＜Ａｓ２Ｏ３（重量％）＋Ｓｂ２Ｏ３（重量％）＜２ を満たすＡｓ２Ｏ３（酸化ヒ素）とＳｂ２Ｏ３（酸化ア
ンチモン）と、を含む組成からなる原ガラス（但し、Ｃ
ａＯを含まない）を溶融成形して冷却した後に熱処理す
ることにより得られ、主結晶相としてβ−スポジュンメ
ン固溶体を有し、かつ、結晶粒径が０．５μｍ以下のも
のである。
のであり、請求項１記載の発明は、結晶化ガラスにおい
て、少なくとも、５２〜６５重量％のＳｉＯ２（酸化ケ
イ素）と、８〜１５重量％のＡｌ２Ｏ３（酸化アルミニ
ウム）と、式 ０．１＜（Ｐ２Ｏ５（重量％）＋ＺｒＯ２（重量％））
／ＴｉＯ２（重量％）＜０．８ を満たす０〜４重量％のＰ２Ｏ５（酸化リン）と３〜８
重量％のＴｉＯ２（酸化チタン）と０〜４重量％のＺｒ
Ｏ２（酸化ジルコニウム）と、式 ３＜ＺｎＯ（重量％）＋ＭｇＯ（重量％）＋ＢａＯ（重量％）＜１５ を満たす０〜１０重量％のＺｎＯ（酸化亜鉛）と０〜１
０重量％のＭｇＯ（酸化マグネシウム）と０〜５重量％
のＢａＯ（酸化ホウ素）と、３〜１２重量％のＬｉ２Ｏ
（酸化リチウム）と、０〜４重量％のＫ２Ｏ（酸化カリ
ウム）と、式 ０＜Ａｓ２Ｏ３（重量％）＋Ｓｂ２Ｏ３（重量％）＜２ を満たすＡｓ２Ｏ３（酸化ヒ素）とＳｂ２Ｏ３（酸化ア
ンチモン）と、を含む組成からなる原ガラス（但し、Ｃ
ａＯを含まない）を溶融成形して冷却した後に熱処理す
ることにより得られ、主結晶相としてβ−スポジュンメ
ン固溶体を有し、かつ、結晶粒径が０．５μｍ以下のも
のである。
【０００９】請求項２記載の発明は、結晶化ガラスにお
いて、少なくとも、５２〜６５重量％のＳｉＯ２と、８
〜１５重量％のＡｌ２Ｏ３と、式 ０．１＜（Ｐ２Ｏ５（重量％）＋ＺｒＯ２（重量％））
／ＴｉＯ２（重量％）＜０．８ を満たす０〜４重量％のＰ２Ｏ５と３〜８重量％のＴｉ
Ｏ２と０〜４重量％のＺｒＯ２と、２〜８重量％のＺｎ
Ｏと、２〜８重量％のＭｇＯと、０．５〜４重量％のＢ
ａＯと、３〜１２重量％のＬｉ２Ｏと、０〜４重量％の
Ｋ２Ｏと、式 ０＜Ａｓ２Ｏ３（重量％）＋Ｓｂ２Ｏ３（重量％）＜２ を満たすＡｓ２Ｏ３とＳｂ２Ｏ３と、を含む組成からな
る原ガラス（但し、ＣａＯを含まない）を溶融成形して
冷却した後に熱処理することにより得られ、主結晶相と
してβ−スポジュンメン固溶体を有し、かつ、結晶粒径
が０．５μｍ以下のものである。
いて、少なくとも、５２〜６５重量％のＳｉＯ２と、８
〜１５重量％のＡｌ２Ｏ３と、式 ０．１＜（Ｐ２Ｏ５（重量％）＋ＺｒＯ２（重量％））
／ＴｉＯ２（重量％）＜０．８ を満たす０〜４重量％のＰ２Ｏ５と３〜８重量％のＴｉ
Ｏ２と０〜４重量％のＺｒＯ２と、２〜８重量％のＺｎ
Ｏと、２〜８重量％のＭｇＯと、０．５〜４重量％のＢ
ａＯと、３〜１２重量％のＬｉ２Ｏと、０〜４重量％の
Ｋ２Ｏと、式 ０＜Ａｓ２Ｏ３（重量％）＋Ｓｂ２Ｏ３（重量％）＜２ を満たすＡｓ２Ｏ３とＳｂ２Ｏ３と、を含む組成からな
る原ガラス（但し、ＣａＯを含まない）を溶融成形して
冷却した後に熱処理することにより得られ、主結晶相と
してβ−スポジュンメン固溶体を有し、かつ、結晶粒径
が０．５μｍ以下のものである。
【００１０】また、請求項３記載の発明は、表面粗度
（Ｒａ）が６〜１８の範囲にあることを特徴とする請求
項１又は２記載の結晶化ガラスである。また、請求項４
記載の発明は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が６００〜６８
０の範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
か一つに記載の結晶化ガラスである。また、請求項５記
載の発明は、請求項１〜４のいずれか一つの結晶化ガラ
スを材料としたことを特徴とする磁気ディスク用結晶化
ガラス基板である。
（Ｒａ）が６〜１８の範囲にあることを特徴とする請求
項１又は２記載の結晶化ガラスである。また、請求項４
記載の発明は、ビッカース硬度（Ｈｖ）が６００〜６８
０の範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
か一つに記載の結晶化ガラスである。また、請求項５記
載の発明は、請求項１〜４のいずれか一つの結晶化ガラ
スを材料としたことを特徴とする磁気ディスク用結晶化
ガラス基板である。
【００１１】 請求項６記載の発明は、主結晶相としてβ
−スポジュンメン固溶体を有し、かつ、結晶粒径が０．
５μｍ以下である請求項１〜４のいずれか一つに記載の
結晶化ガラスを製造する結晶化ガラスの製造方法であっ
て、前記原ガラス（但し、ＣａＯを含まない）を、溶融
成形して冷却した後に、少なくとも、核形成可能な温度
でもって一次熱処理した後に該一次熱処理温度よりも高
い結晶化可能な温度でもって二次熱処理することを特徴
とする結晶化ガラスの製造方法である。
−スポジュンメン固溶体を有し、かつ、結晶粒径が０．
５μｍ以下である請求項１〜４のいずれか一つに記載の
結晶化ガラスを製造する結晶化ガラスの製造方法であっ
て、前記原ガラス（但し、ＣａＯを含まない）を、溶融
成形して冷却した後に、少なくとも、核形成可能な温度
でもって一次熱処理した後に該一次熱処理温度よりも高
い結晶化可能な温度でもって二次熱処理することを特徴
とする結晶化ガラスの製造方法である。
【００１２】具体的には、上記請求項６記載の発明にお
いて、請求項７記載の発明のように、上記一次熱処理に
おける温度範囲は５００〜６５０℃であり、また請求項
８記載の発明のように、上記二次熱処理における温度範
囲は７００〜９００℃である。
いて、請求項７記載の発明のように、上記一次熱処理に
おける温度範囲は５００〜６５０℃であり、また請求項
８記載の発明のように、上記二次熱処理における温度範
囲は７００〜９００℃である。
【００１３】本発明に係る結晶化ガラスの酸化物組成
は、上記原ガラスの酸化物組成によって表されるが、原
ガラスを構成する各酸化物の組成を上記範囲に限定した
理由を以下に説明する。
は、上記原ガラスの酸化物組成によって表されるが、原
ガラスを構成する各酸化物の組成を上記範囲に限定した
理由を以下に説明する。
【００１４】ＳｉＯ2については、その量が５２〜６５
重量％であるのは、下限値未満では、得られる結晶化ガ
ラスの結晶粒径が粗大化してしまって結晶化する際に割
れなどが発生することがあるからであり、また、上限値
を超えると、原ガラスの溶融清澄が困難となって、得ら
れる結晶化ガラスの均質性が悪化してしまうからであ
る。
重量％であるのは、下限値未満では、得られる結晶化ガ
ラスの結晶粒径が粗大化してしまって結晶化する際に割
れなどが発生することがあるからであり、また、上限値
を超えると、原ガラスの溶融清澄が困難となって、得ら
れる結晶化ガラスの均質性が悪化してしまうからであ
る。
【００１５】Ａｌ2Ｏ3については、その量が８〜１５重
量％であるのは、下限値未満では、結晶化する際にβ−
スポジュンメン固溶体の析出が難しくなってしまうから
であり、また、上限値を超えると原ガラスの溶融性が悪
化してしまい、得られる結晶化ガラスの均質性が損なわ
れやすくなるからである。
量％であるのは、下限値未満では、結晶化する際にβ−
スポジュンメン固溶体の析出が難しくなってしまうから
であり、また、上限値を超えると原ガラスの溶融性が悪
化してしまい、得られる結晶化ガラスの均質性が損なわ
れやすくなるからである。
【００１６】Ｐ2Ｏ5、ＺｒＯ2及びＴｉＯ2は、核形成剤
として作用する成分であり、Ｐ2Ｏ5及び／又はＺｒＯ2
がＴｉＯ2と共存されることにより結晶化の前駆が誘発
されて低温での結晶化が可能となる。そして、それらＰ
2Ｏ5及び／又はＺｒＯ2とＴｉＯ2との比の値、即ち （Ｐ2Ｏ5（重量％）＋ＺｒＯ2（重量％））／ＴｉＯ
2（重量％） の値が０．１よりも大きく０．８よりも小さいのは、そ
の値が上限値以上の時には、析出結晶の結晶粒子は粗大
化してしまって、精密研磨等の表面特性に悪影響が及ぼ
されるからであり、また、下限値以下であると、所望の
効果、即ち低温での結晶化が可能となることによりもた
らされる結晶粒子の微細化という効果が得られないから
である。
として作用する成分であり、Ｐ2Ｏ5及び／又はＺｒＯ2
がＴｉＯ2と共存されることにより結晶化の前駆が誘発
されて低温での結晶化が可能となる。そして、それらＰ
2Ｏ5及び／又はＺｒＯ2とＴｉＯ2との比の値、即ち （Ｐ2Ｏ5（重量％）＋ＺｒＯ2（重量％））／ＴｉＯ
2（重量％） の値が０．１よりも大きく０．８よりも小さいのは、そ
の値が上限値以上の時には、析出結晶の結晶粒子は粗大
化してしまって、精密研磨等の表面特性に悪影響が及ぼ
されるからであり、また、下限値以下であると、所望の
効果、即ち低温での結晶化が可能となることによりもた
らされる結晶粒子の微細化という効果が得られないから
である。
【００１７】Ｐ2Ｏ5及びＺｒＯ2については、それぞれ
の量が０〜４重量％であるのは、上限値を超えると、析
出結晶の結晶粒子の粗大化がもたらされるだけでなく、
ガラスの不安定化を招くからである。また、ＴｉＯ2に
ついては、その量が３〜８重量％であるのは、下限値未
満では、十分な核形成効果が得られず、所望の組成を有
する結晶の生成が困難となるからであり、また、上限値
を超えると、原ガラスの耐失透性が悪化してしまうから
である。
の量が０〜４重量％であるのは、上限値を超えると、析
出結晶の結晶粒子の粗大化がもたらされるだけでなく、
ガラスの不安定化を招くからである。また、ＴｉＯ2に
ついては、その量が３〜８重量％であるのは、下限値未
満では、十分な核形成効果が得られず、所望の組成を有
する結晶の生成が困難となるからであり、また、上限値
を超えると、原ガラスの耐失透性が悪化してしまうから
である。
【００１８】ＺｎＯ、ＭｇＯ及びＢａＯは、原ガラスの
低温における溶融性の向上及び得られる結晶化ガラスの
均質性の向上をもたらすものである。そして、それらＺ
ｎＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの総量が３〜１５重量％である
のは、下限値以下では、原ガラスの溶融が困難となって
しまうからであり、また、上限値以上では、析出結晶相
に悪影響が及ぼされるからである。
低温における溶融性の向上及び得られる結晶化ガラスの
均質性の向上をもたらすものである。そして、それらＺ
ｎＯ、ＭｇＯ及びＢａＯの総量が３〜１５重量％である
のは、下限値以下では、原ガラスの溶融が困難となって
しまうからであり、また、上限値以上では、析出結晶相
に悪影響が及ぼされるからである。
【００１９】ＺｎＯ及びＭｇＯについては、その量が０
〜１０重量％であるのは、上限値を超えると原ガラスの
耐失透性が悪化するからであり、何れも好ましくは２〜
８重量％であるのがよい。ＢａＯ成分については、その
量が０〜５重量％であるのは、上限値を超えると、原ガ
ラスの耐失透性が悪化するからであり、好ましくは０．
５〜４重量％であるのがよい。
〜１０重量％であるのは、上限値を超えると原ガラスの
耐失透性が悪化するからであり、何れも好ましくは２〜
８重量％であるのがよい。ＢａＯ成分については、その
量が０〜５重量％であるのは、上限値を超えると、原ガ
ラスの耐失透性が悪化するからであり、好ましくは０．
５〜４重量％であるのがよい。
【００２０】Ｌｉ2Ｏは、ＳｉＯ2及びＡｌ2Ｏ3とともに
β−スポジュンメン固溶体の主要な構成要素となるもの
であるが、その量が３〜１２重量％であるのは、下限値
未満では、原ガラスの溶融性の悪化がもたらされるとと
もに、所望の組成及び結晶構造を有する結晶の析出が困
難となるからであり、また上限値を超えると、原ガラス
の耐失透性の悪化がもたらされるとともに、所望の組成
及び結晶構造を有する結晶の析出が困難となるからであ
る。
β−スポジュンメン固溶体の主要な構成要素となるもの
であるが、その量が３〜１２重量％であるのは、下限値
未満では、原ガラスの溶融性の悪化がもたらされるとと
もに、所望の組成及び結晶構造を有する結晶の析出が困
難となるからであり、また上限値を超えると、原ガラス
の耐失透性の悪化がもたらされるとともに、所望の組成
及び結晶構造を有する結晶の析出が困難となるからであ
る。
【００２１】Ｋ2Ｏは、原ガラスの溶融性を向上させる
ものであり、その最大含有量は４重量％であるが、好ま
しくは１〜４重量％であるのがよい。
ものであり、その最大含有量は４重量％であるが、好ま
しくは１〜４重量％であるのがよい。
【００２２】Ａｓ2Ｏ3及びＳｂ2Ｏ3については、それら
の一方又は両方を、原ガラスを溶融させる際の清澄剤と
して添加することができるが、それらの添加量が総量で
２重量％以下であれば清澄剤としての充分な効果を奏す
る。
の一方又は両方を、原ガラスを溶融させる際の清澄剤と
して添加することができるが、それらの添加量が総量で
２重量％以下であれば清澄剤としての充分な効果を奏す
る。
【００２３】上述した組成の原ガラスを溶融成形して冷
却した後に熱処理して結晶化ガラスを得る際の熱処理条
件は、その一例を挙げると、以下の通りである。即ち、
例えば、一次熱処理の条件は、昇温速度５０℃〜３００
℃／時で温度範囲５００〜６５０℃内の所定温度まで昇
温し、その温度で１〜２０時間保持するというものであ
る。また、一次熱処理に続いて行われる二次熱処理の条
件は、昇温速度５℃〜２００℃／時で温度範囲７００℃
〜９００℃内の所定温度まで昇温し、その温度で０．５
〜２０時間保持するというものである。
却した後に熱処理して結晶化ガラスを得る際の熱処理条
件は、その一例を挙げると、以下の通りである。即ち、
例えば、一次熱処理の条件は、昇温速度５０℃〜３００
℃／時で温度範囲５００〜６５０℃内の所定温度まで昇
温し、その温度で１〜２０時間保持するというものであ
る。また、一次熱処理に続いて行われる二次熱処理の条
件は、昇温速度５℃〜２００℃／時で温度範囲７００℃
〜９００℃内の所定温度まで昇温し、その温度で０．５
〜２０時間保持するというものである。
【００２４】なお、一次熱処理及び二次熱処理の各条件
は、上記条件に限定されるものではないのはいうまでも
ない。つまり、一次熱処理については、その処理温度が
核形成可能な温度であればよく、また、二次熱処理につ
いては、その処理温度が一次熱処理温度よりも高い結晶
化可能な温度であればよい。また、一次熱処理の前に予
備的な熱処理を行ったり、一次熱処理及び二次熱処理に
続いて、三次以降の熱処理を適宜行ってもよいのはもち
ろんである。
は、上記条件に限定されるものではないのはいうまでも
ない。つまり、一次熱処理については、その処理温度が
核形成可能な温度であればよく、また、二次熱処理につ
いては、その処理温度が一次熱処理温度よりも高い結晶
化可能な温度であればよい。また、一次熱処理の前に予
備的な熱処理を行ったり、一次熱処理及び二次熱処理に
続いて、三次以降の熱処理を適宜行ってもよいのはもち
ろんである。
【００２５】
【作用】請求項１に記載した発明によれば、原ガラスの
組成が上述した組成であるため、原ガラスの溶解温度が
低温化されるとともに、結晶核を形成させて結晶化させ
るための熱処理温度が低温化されるので、原ガラスの溶
融清澄性が向上し、また得られる結晶化ガラスは、その
結晶粒子が微細であり、且つ均質性に優れるという特性
を有する。
組成が上述した組成であるため、原ガラスの溶解温度が
低温化されるとともに、結晶核を形成させて結晶化させ
るための熱処理温度が低温化されるので、原ガラスの溶
融清澄性が向上し、また得られる結晶化ガラスは、その
結晶粒子が微細であり、且つ均質性に優れるという特性
を有する。
【００２６】請求項２に記載した発明によれば、原ガラ
スの組成が上述した組成であるため、請求項１記載の発
明と同様、原ガラスの溶解温度の低温化及び結晶化のた
めの熱処理温度の低温化がもたらされ、原ガラスの溶融
清澄性が向上し、また得られる結晶化ガラスは、その結
晶粒子が微細であり、且つ均質性に優れるという特性を
有する。
スの組成が上述した組成であるため、請求項１記載の発
明と同様、原ガラスの溶解温度の低温化及び結晶化のた
めの熱処理温度の低温化がもたらされ、原ガラスの溶融
清澄性が向上し、また得られる結晶化ガラスは、その結
晶粒子が微細であり、且つ均質性に優れるという特性を
有する。
【００２７】請求項６及至８記載の発明によれば、それ
ぞれ上述した組成の原ガラスを、溶融成形して冷却した
後に、例えば５００〜６５０℃の温度範囲の核形成可能
な温度でもって一次熱処理し、続いてその一次熱処理温
度よりも高い例えば７００〜９００℃の温度範囲の結晶
化可能な温度でもって二次熱処理するようにしたため、
従来よりも低温で原ガラスの溶解を行うことができると
ともに、従来よりも低温で核形成及び結晶化させること
ができるので、原ガラスの溶融清澄性が向上し、均質性
に優れた微細結晶粒子の結晶化ガラスが容易に得られ
る。
ぞれ上述した組成の原ガラスを、溶融成形して冷却した
後に、例えば５００〜６５０℃の温度範囲の核形成可能
な温度でもって一次熱処理し、続いてその一次熱処理温
度よりも高い例えば７００〜９００℃の温度範囲の結晶
化可能な温度でもって二次熱処理するようにしたため、
従来よりも低温で原ガラスの溶解を行うことができると
ともに、従来よりも低温で核形成及び結晶化させること
ができるので、原ガラスの溶融清澄性が向上し、均質性
に優れた微細結晶粒子の結晶化ガラスが容易に得られ
る。
【００２８】
【実施例】以下に、具体的な実施例及び比較例を挙げ
て、本発明に係る結晶化ガラス及びその製造方法の特徴
とするところを明らかにする。
て、本発明に係る結晶化ガラス及びその製造方法の特徴
とするところを明らかにする。
【００２９】（実施例）先ず、２５００ｇのガラスが得
られるように酸化物や硝酸塩などの原料を調合し、混合
して得られた組成の異なる１０種の原ガラスを、組成の
相違による溶融の難易度に対応してあらかじめ温度設定
された炉内の白金製坩堝に投入した後、一定の攪拌を行
って溶解した。その際、原ガラスの融液が略脱泡状態に
あることを肉眼で確認した。その原ガラスの融液を所望
形状に成形した後、冷却し、得られたガラスを再加熱し
て熱処理することにより１０種の組成の結晶化ガラスを
得た。
られるように酸化物や硝酸塩などの原料を調合し、混合
して得られた組成の異なる１０種の原ガラスを、組成の
相違による溶融の難易度に対応してあらかじめ温度設定
された炉内の白金製坩堝に投入した後、一定の攪拌を行
って溶解した。その際、原ガラスの融液が略脱泡状態に
あることを肉眼で確認した。その原ガラスの融液を所望
形状に成形した後、冷却し、得られたガラスを再加熱し
て熱処理することにより１０種の組成の結晶化ガラスを
得た。
【００３０】得られた１０種の結晶化ガラス（試料Ｎ
ｏ．１〜１０）の組成を表１に示す。
ｏ．１〜１０）の組成を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】また、試料Ｎｏ．１〜１０の各結晶化ガラ
スについて、原ガラスの溶解温度、核形成熱処理（一次
熱処理）における処理温度及び保持時間、結晶化熱処理
（二次熱処理）における処理温度及び保持時間は、それ
ぞれ表２に示す通りであった。なお、常温から核形成熱
処理温度までの昇温速度は１１４℃／時であり、その核
形成熱処理温度から結晶化熱処理温度までの昇温速度は
２５℃／時であった。
スについて、原ガラスの溶解温度、核形成熱処理（一次
熱処理）における処理温度及び保持時間、結晶化熱処理
（二次熱処理）における処理温度及び保持時間は、それ
ぞれ表２に示す通りであった。なお、常温から核形成熱
処理温度までの昇温速度は１１４℃／時であり、その核
形成熱処理温度から結晶化熱処理温度までの昇温速度は
２５℃／時であった。
【００３３】
【表２】
【００３４】得られた試料Ｎｏ．１〜１０の各結晶化ガ
ラスについて、Ｘ線回析（ＸＲＤ）により結晶構造の同
定を行ったところ、いずれも主結晶相としてβ−スポジ
ュンメン固溶体を有していることが確認された。また、
試料Ｎｏ．１〜１０の結晶化ガラスの結晶粒径は、いず
れも０．５μｍ以下であった。
ラスについて、Ｘ線回析（ＸＲＤ）により結晶構造の同
定を行ったところ、いずれも主結晶相としてβ−スポジ
ュンメン固溶体を有していることが確認された。また、
試料Ｎｏ．１〜１０の結晶化ガラスの結晶粒径は、いず
れも０．５μｍ以下であった。
【００３５】さらに、試料Ｎｏ．１〜１０の各結晶化ガ
ラスについて、ビッカース硬度（Ｈｖ）及び表面粗度
（Ｒａ）の測定を行った。その結果を表２に併せて示
す。なお、表面粗度の測定にあたっては、上記各結晶化
ガラス（試料Ｎｏ．１〜１０）を、平均粒径９〜１２μ
ｍの砥粒にて約１０分〜２０分間ラッピング処理した
後、平均粒径１〜２μｍの酸化セリウムにて約３０分〜
４０分間ポリシング処理して測定用の試料とした。
ラスについて、ビッカース硬度（Ｈｖ）及び表面粗度
（Ｒａ）の測定を行った。その結果を表２に併せて示
す。なお、表面粗度の測定にあたっては、上記各結晶化
ガラス（試料Ｎｏ．１〜１０）を、平均粒径９〜１２μ
ｍの砥粒にて約１０分〜２０分間ラッピング処理した
後、平均粒径１〜２μｍの酸化セリウムにて約３０分〜
４０分間ポリシング処理して測定用の試料とした。
【００３６】（比較例）比較として、従来より知られて
いる３種の組成のβ−スポジュンメン系結晶化ガラス
を、上記実施例と同じ手順で作製した。それら３種の結
晶化ガラス（試料Ｎｏ．１１〜１３）の組成を表１に示
す。但し、試料Ｎｏ．１１〜１３の各結晶化ガラスにつ
いて、原ガラスの溶解温度、核形成熱処理における処理
温度及び保持時間、結晶化熱処理における処理温度及び
保持時間、は表２に示す通りであった。また、常温から
核形成熱処理温度までの昇温速度は１２０℃／時であ
り、その核形成熱処理温度から結晶化熱処理温度までの
昇温速度は２５℃／時であった。その他の条件は上記実
施例と同じであった。
いる３種の組成のβ−スポジュンメン系結晶化ガラス
を、上記実施例と同じ手順で作製した。それら３種の結
晶化ガラス（試料Ｎｏ．１１〜１３）の組成を表１に示
す。但し、試料Ｎｏ．１１〜１３の各結晶化ガラスにつ
いて、原ガラスの溶解温度、核形成熱処理における処理
温度及び保持時間、結晶化熱処理における処理温度及び
保持時間、は表２に示す通りであった。また、常温から
核形成熱処理温度までの昇温速度は１２０℃／時であ
り、その核形成熱処理温度から結晶化熱処理温度までの
昇温速度は２５℃／時であった。その他の条件は上記実
施例と同じであった。
【００３７】試料Ｎｏ．１１〜１３の各結晶化ガラスに
ついても、ＸＲＤにより主結晶相としてβ−スポジュン
メン固溶体を有することが確認された。また、試料Ｎ
ｏ．１１〜１３の各結晶化ガラスについて、ビッカース
硬度（Ｈｖ）及び表面粗度（Ｒａ）の測定結果を表２に
示す。
ついても、ＸＲＤにより主結晶相としてβ−スポジュン
メン固溶体を有することが確認された。また、試料Ｎ
ｏ．１１〜１３の各結晶化ガラスについて、ビッカース
硬度（Ｈｖ）及び表面粗度（Ｒａ）の測定結果を表２に
示す。
【００３８】表１及び表２より、上記実施例の原ガラス
の溶解温度はいずれも１４５０℃以下であり、対する上
記比較例の原ガラスの溶解温度は１５００〜１６００℃
であるので、上記比較例に比べて、上記実施例において
は原ガラスの溶融時にＬｉ2Ｏ等の揮発成分の逸散が少
ない、均質度に優れる、などの利点があることがわか
る。また、上記実施例では、核形成熱処理温度及び結晶
化熱処理温度がそれぞれ５００〜６５０℃及び７５０〜
８５０℃であり、対する上記比較例の核形成熱処理温度
（７５０〜８００℃）及び結晶化熱処理温度（９００〜
１１００℃）よりも低い。つまり、上記実施例において
は、上記比較例よりも低温域での結晶化が可能であり、
工業規模での大量生産に有利である。さらに、上記実施
例の結晶化ガラスは、微細な結晶粒子の析出により、適
切な摩耗度を有しており、硬度に準じて加工特性が良好
になる。加えて、上記実施例の結晶化ガラスは、表面粗
度（Ｒａ）が小さく、優れた表面特性を有している。
の溶解温度はいずれも１４５０℃以下であり、対する上
記比較例の原ガラスの溶解温度は１５００〜１６００℃
であるので、上記比較例に比べて、上記実施例において
は原ガラスの溶融時にＬｉ2Ｏ等の揮発成分の逸散が少
ない、均質度に優れる、などの利点があることがわか
る。また、上記実施例では、核形成熱処理温度及び結晶
化熱処理温度がそれぞれ５００〜６５０℃及び７５０〜
８５０℃であり、対する上記比較例の核形成熱処理温度
（７５０〜８００℃）及び結晶化熱処理温度（９００〜
１１００℃）よりも低い。つまり、上記実施例において
は、上記比較例よりも低温域での結晶化が可能であり、
工業規模での大量生産に有利である。さらに、上記実施
例の結晶化ガラスは、微細な結晶粒子の析出により、適
切な摩耗度を有しており、硬度に準じて加工特性が良好
になる。加えて、上記実施例の結晶化ガラスは、表面粗
度（Ｒａ）が小さく、優れた表面特性を有している。
【００３９】なお、本発明は、上記実施例により何等制
限されるものではないのはいうまでもない。例えば、上
記試料Ｎｏ．１〜１０の結晶化ガラスの組成は一例であ
り、各構成酸化物の含有量は、本発明において規定され
た範囲から適宜選択される。また、核形成熱処理及び結
晶化熱処理における各処理温度についても、上記実施例
に限定されず、本発明において規定された範囲から適宜
選択される。
限されるものではないのはいうまでもない。例えば、上
記試料Ｎｏ．１〜１０の結晶化ガラスの組成は一例であ
り、各構成酸化物の含有量は、本発明において規定され
た範囲から適宜選択される。また、核形成熱処理及び結
晶化熱処理における各処理温度についても、上記実施例
に限定されず、本発明において規定された範囲から適宜
選択される。
【００４０】
【発明の効果】本発明に係る結晶化ガラスは、その製造
の際に原ガラスの溶解温度が低温化されるとともに、結
晶核を形成させて結晶化させるための熱処理温度が低温
化されるので、その結晶粒子が微細であり、且つ均質性
に優れるという特性を有する。そして、結晶化ガラス
は、微細な結晶粒子の析出により、適切な摩耗度を有し
ており、硬度に準じて加工特性が良好になる。加えて、
結晶化ガラスは、表面粗度（Ｒａ）が小さく、優れた表
面特性を有している。従って、本発明に係る結晶化ガラ
スは、適度な磨耗度を有し、研磨加工性に優れるため、
例えば電子部品材料、電子部品用基板材料、磁気ディス
ク用基板材料、機械部品材料のように微細加工や精密加
工が必要とされる各種材料として好適である。
の際に原ガラスの溶解温度が低温化されるとともに、結
晶核を形成させて結晶化させるための熱処理温度が低温
化されるので、その結晶粒子が微細であり、且つ均質性
に優れるという特性を有する。そして、結晶化ガラス
は、微細な結晶粒子の析出により、適切な摩耗度を有し
ており、硬度に準じて加工特性が良好になる。加えて、
結晶化ガラスは、表面粗度（Ｒａ）が小さく、優れた表
面特性を有している。従って、本発明に係る結晶化ガラ
スは、適度な磨耗度を有し、研磨加工性に優れるため、
例えば電子部品材料、電子部品用基板材料、磁気ディス
ク用基板材料、機械部品材料のように微細加工や精密加
工が必要とされる各種材料として好適である。
【００４１】また、本発明に係る結晶化ガラスの製造方
法によれば、従来よりも低温で原ガラスの溶解を行うこ
とができるとともに、従来よりも低温で核形成及び結晶
化させることができるので、原ガラスの溶融清澄性が向
上し、均質性に優れた微細結晶粒子の結晶化ガラスが容
易に得られる。
法によれば、従来よりも低温で原ガラスの溶解を行うこ
とができるとともに、従来よりも低温で核形成及び結晶
化させることができるので、原ガラスの溶融清澄性が向
上し、均質性に優れた微細結晶粒子の結晶化ガラスが容
易に得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03C 10/12
Claims (8)
- 【請求項１】 少なくとも、５２〜６５重量％のＳｉＯ
２と、８〜１５重量％のＡｌ２Ｏ３と、式 ０．１＜（Ｐ２Ｏ５（重量％）＋ＺｒＯ２（重量％））
／ＴｉＯ２（重量％）＜０．８ を満たす０〜４重量％のＰ２Ｏ５と３〜８重量％のＴｉ
Ｏ２と０〜４重量％のＺｒＯ２と、式 ３＜ＺｎＯ（重量％）＋ＭｇＯ（重量％）＋ＢａＯ（重量％）＜１５ を満たす０〜１０重量％のＺｎＯと０〜１０重量％のＭ
ｇＯと０〜５重量％のＢａＯと、３〜１２重量％のＬｉ
２Ｏと、０〜４重量％のＫ２Ｏと、式 ０＜Ａｓ２Ｏ３（重量％）＋Ｓｂ２Ｏ３（重量％）＜２ を満たすＡｓ２Ｏ３とＳｂ２Ｏ３と、を含む組成からな
る原ガラス（但し、ＣａＯを含まない）を溶融成形して
冷却した後に熱処理することにより得られ、主結晶相と
してβ−スポジュンメン固溶体を有し、かつ、結晶粒径
が０．５μｍ以下であることを特徴とする結晶化ガラ
ス。 - 【請求項２】 少なくとも、５２〜６５重量％のＳｉＯ
２と、８〜１５重量％のＡｌ２Ｏ３と、式 ０．１＜（Ｐ２Ｏ５（重量％）＋ＺｒＯ２（重量％））
／ＴｉＯ２（重量％）＜０．８ を満たす０〜４重量％のＰ２Ｏ５と３〜８重量％のＴｉ
Ｏ２と０〜４重量％のＺｒＯ２と、２〜８重量％のＺｎ
Ｏと、２〜８重量％のＭｇＯと、０．５〜４重量％のＢ
ａＯと、３〜１２重量％のＬｉ２Ｏと、０〜４重量％の
Ｋ２Ｏと、式 ０＜Ａｓ２Ｏ３（重量％）＋Ｓｂ２Ｏ３（重量％）＜２ を満たすＡｓ２Ｏ３とＳｂ２Ｏ３と、を含む組成からな
る原ガラス（但し、ＣａＯを含まない）を溶融成形して
冷却した後に熱処理することにより得られ、主結晶相と
してβ−スポジュンメン固溶体を有し、かつ、結晶粒径
が０．５μｍ以下であることを特徴とする結晶化ガラ
ス。 - 【請求項３】 表面粗度（Ｒａ）が６〜１８の範囲にあ
ることを特徴とする請求項１又は２記載の結晶化ガラ
ス。 - 【請求項４】 ビッカース硬度（Ｈｖ）が６００〜６８
０の範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれ
か一つに記載の結晶化ガラス。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか一つの結晶化ガ
ラスを材料としたことを特微とする磁気ディスク用結晶
化ガラス基板。 - 【請求項６】 主結晶相としてβ−スポジュンメン固溶
体を有し、かつ、結晶粒径が０．５μｍ以下である請求
項１〜４のいずれか一つに記載の結晶化ガラスを製造す
る結晶化ガラスの製造方法であって、前記原ガラス（但
し、ＣａＯを含まない）を、溶融成形して冷却した後
に、少なくとも、核形成可能な温度でもって一次熱処理
した後に該一次熱処理温度よりも高い結晶化可能な温度
でもって二次熱処理することを特徴とする結晶化ガラス
の製造方法。 - 【請求項７】 上記一次熱処理における温度範囲は５０
０〜６５０℃であることを特徴とする請求項６記載の結
晶化ガラスの製造方法。 - 【請求項８】 上記二次熱処理における温度範囲は７０
０〜９００℃であることを特徴とする請求項６又は７記
載の結晶化ガラスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6043982A JP2882995B2 (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 結晶化ガラス、磁気ディスク用結晶化ガラス基板及び結晶化ガラスの製造方法 |
| US08/778,361 US5895767A (en) | 1994-03-15 | 1997-01-02 | Crystallized glass and method for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6043982A JP2882995B2 (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 結晶化ガラス、磁気ディスク用結晶化ガラス基板及び結晶化ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07247138A JPH07247138A (ja) | 1995-09-26 |
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Family
ID=12678936
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6043982A Expired - Fee Related JP2882995B2 (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 結晶化ガラス、磁気ディスク用結晶化ガラス基板及び結晶化ガラスの製造方法 |
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| US6214429B1 (en) | 1996-09-04 | 2001-04-10 | Hoya Corporation | Disc substrates for information recording discs and magnetic discs |
| MY118912A (en) * | 1996-09-04 | 2005-02-28 | Hoya Corp | Glass for information recording medium substrate and glass substrate |
| JP3219705B2 (ja) * | 1996-11-14 | 2001-10-15 | 株式会社オハラ | 磁気情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板 |
| FR2766816B1 (fr) * | 1997-08-01 | 1999-08-27 | Eurokera | Plaque vitroceramique et son procede de fabrication |
| DE19802919C1 (de) * | 1998-01-27 | 1999-10-07 | Schott Glas | Verwendung von Gläsern als Festplattensubstrate |
| DE69940130D1 (de) | 1998-03-13 | 2009-01-29 | Hoya Corp | Kristallisiertes Glas für Informationsaufzeichnungsmedium, kristallisiertes Glas-Substrat, und Informationsaufzeichnungsmedium unter Verwendung des kristallisierten Glas-Substrats |
| US7264894B2 (en) | 1998-03-13 | 2007-09-04 | Hoya Corporation | Crystallized glass for information recording medium, crystallized glass substrate, and information recording medium using the crystallized glass substrate |
| JP2000203880A (ja) * | 1998-09-11 | 2000-07-25 | Ohara Inc | 情報記憶媒体用ガラスセラミックス基板及びその製造方法、並びに情報記憶媒体ディスク |
| JP3399883B2 (ja) * | 1999-08-30 | 2003-04-21 | 株式会社オハラ | 光フィルター用ガラス及び光フィルター |
| CN1258490C (zh) * | 2001-06-23 | 2006-06-07 | 肖特股份有限公司 | 在焙烧温度下热处理用的板型焙烧辅助工具及其制备方法 |
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| JP2005037906A (ja) * | 2003-06-25 | 2005-02-10 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 反射鏡及びその製造方法 |
| JP2006199538A (ja) * | 2005-01-20 | 2006-08-03 | Huzhou Daikyo Hari Seihin Yugenkoshi | Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系結晶性ガラス及び結晶化ガラス並びにＬｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系結晶化ガラスの製造方法。 |
| JP4755135B2 (ja) | 2007-04-27 | 2011-08-24 | 株式会社オハラ | 結晶化ガラス |
| JP2011040145A (ja) * | 2009-07-17 | 2011-02-24 | Ohara Inc | 情報記録媒体用基板の製造方法 |
| US8883663B2 (en) * | 2010-11-30 | 2014-11-11 | Corning Incorporated | Fusion formed and ion exchanged glass-ceramics |
| CN112608032B (zh) * | 2018-10-26 | 2022-04-22 | 成都光明光电股份有限公司 | 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法 |
| CN111377614B (zh) * | 2018-12-27 | 2022-02-18 | 华为机器有限公司 | 一种铝硅酸盐微晶玻璃及其制备方法和产品 |
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| US3812689A (en) * | 1972-05-26 | 1974-05-28 | Corning Glass Works | Method of making glass-ceramic articles |
| DE2263234C3 (de) * | 1972-12-23 | 1975-07-10 | Jenaer Glaswerk Schott & Gen., 6500 Mainz | Verfahren zur Herstellung von hochfesten und temperaturwechselbeständigen Glasgegenständen durch Oberflächenkristallisation unter Ausnutzung eines lonenaustausches innerhalb des Glases |
| JPS5122925B2 (ja) * | 1973-03-22 | 1976-07-13 | ||
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1994
- 1994-03-15 JP JP6043982A patent/JP2882995B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-01-02 US US08/778,361 patent/US5895767A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| US5895767A (en) | 1999-04-20 |
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