DE3520476C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Reinigungs­ apparatur für reagenzglasförmige Gefäße, insbe­ sondere Quarzampullen, bei der wahlweise mit der Zuführung einer Reinigungsflüssigkeit und eines Spülmittels verbindbare, senkrecht ange­ ordnete Rohre vorgesehen sind, wobei beim Reini­ gungsvorgang aus den Rohren unter Druck austretende Flüssigkeit in das jeweils über die oben offenen Rohre gestülpte, reagenzglasförmige Gefäß gelangt und auf diese Weise die Reinigung und anschließende Spülung der Innenwand der Gefäße bewirkt. Eine derartige Reinigungsapparatur ist aus der GB-PS 8 56 449 bekannt.

Beispielsweise bei der Neutronenaktivierungs­ analyse wie auch in anderen Bereichen der analy­ tischen Chemie werden zur Spurenanalyse extrem saubere Quarzampullen in größeren Mengen benötigt. Speziell bei der Neutronenaktivierungsanalyse dienen die Quarzampullen nicht nur als Probenver­ packung, sondern gleichzeitig auch als Bestrahlungs­ gefäße.

Die Reinigung der Quarzampullen geschah bisher durch mehrfaches Auskochen mit hochreiner Salpeter­ säure und anschließendem Spülen mit tridestillier­ tem Wasser in einem Becherglas. Dies ist ein zeitraubender und schwieriger Prozeß, da besonders bei den gebräuchlichen kleinen Ampullen (Durch­ messer ca. 5 mm, Länge ca. 40 mm) wegen der praktisch unvermeidbaren Lufteinschlüsse in den Ampullen das Auskochen mehrfach wiederholt werden mußte.

Die Reinigung von reagenzglasförmigen Gefäßen, insbesondere kleiner Ampullen, mit heißer Reini­ gungsflüssigkeit ist mit der aus der GB-PS 8 56 449 bekannten Vorrichtung nicht vorgesehen und auch nicht möglich.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Apparatur zu schaffen, mit der die Reinigung von reagenz­ glasförmigen Gefäßen mit heißer Reinigungsflüssig­ keit vollständig und in leicht handhabbarer Weise durchführbar ist.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch eine Reinigungsappara­ tur gelöst, bei der die Rohre über ein Ventil mit einem Vorratsgefäß für eine Reinigungsflüssig­ keit und einem Vorratsgefäß für ein Spülmittel verbindbar sind, die Rohre unterhalb eines Auf­ fangbehälters durch dessen Boden in diesen hinein­ ragen, aufheizbar und so bemessen sind, daß durch Dampfblasenbildung in den Rohren die sich über der Aufheizstelle infolge der Anordnung der Vorratsbehälter befindende Flüssigkeits­ säule hochgedrückt wird und die Flüssigkeit aus den Rohren siedend heiß austritt.

Aus der US-PS 24 75 407 ist zwar die Förderung einer Reinigungsflüssigkeit mit Hilfe von Dampf­ blasen, die durch Aufheizen dieser Flüssigkeit erzeugt werden, bekannt. Dabei wird die Flüssigkeit durch wiederholtes Kochen und anschließendes Absenken der Temperatur unter den Siedepunkt durch den Dampfdruck aus den Gefäßen gedrückt und anschließend in die Gefäße gesaugt. Dieses bekannte Verfahren ist somit auf das alternierende Verdrängen bzw. Ansaugen der Flüssigkeit in die Gefäße ausgerichtet. Die zur Erreichung dieses Zieles eingesetzten Maßnahmen bestehen in erster Linie darin, Dampf in die Gefäße gelangen zu lassen, wodurch der Flüssigkeitsspiegel ab­ gesenkt und Luft aus den Gefäßen verdrängt wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist demgegenüber darauf gerichtet, Flüssigkeit, nicht jedoch Dampf, aus den senkrecht stehenden Rohren ent­ weichen und in die Gefäße gelangen zu lassen. Zwar werden in den senkrecht stehenden Rohren Dampfblasen erzeugt, die die oberhalb der Aufheiz­ stelle befindliche Flüssigkeitssäule hochdrückt und aus den Rohren gelangen läßt. Die Dampfblasen selbst entweichen jedoch nicht aus den Rohren, vielmehr kondensiert der Flüssigkeitsdampf (richtige Bemessung der Rohre vorausgesetzt) auf dem Weg nach oben, ohne die Öffnung der Rohre zu erreichen. Durch entsprechende Anordnung der Vorratsbehälter bzw. der darin befindlichen Flüssigkeit ist sichergestellt, daß sich oberhalb der Aufheiz­ stelle immer eine Flüssigkeitssäule befindet. Die Dampfblasen verschwinden oberhalb der Aufheiz­ stelle bzw. unterhalb der Öffnung durch Konden­ sation des Dampfes, so daß kein Dampf aus den Rohren austritt.

Die Aufheizung von Flüssigkeit in den Rohren geschieht zweckmäßigerweise mittels eines Heiz­ blockes, der unterhalb des Auffanggefäßes ange­ ordnet ist. Zur Erhitzung des Heizblockes dienen Heizstäbe.

Der Reinigungsvorgang wird mit dem Aufheizen des Heizblockes gestartet. Bei geeigneter Bemessung der Rohre und des Heizblockes beginnt nach kurzer Wartezeit, etwa nach 1 bis 2 Minuten, die in den Rohren befind­ liche Reinigungsflüssigkeit, beispielsweise Salpetersäure, zu sieden und infolge der Dampfblasenbildung in den Rohren aufzusteigen. Sie fließt in die über die Rohrenden gestülp­ ten, reagenzglasförmigen Gefäße in den Auffangbehälter und wird aus dem entsprechen­ den Vorratsgefäß nachgeliefert. Durch das kontinuierliche Spülen mit dem Reinigungs­ mittel ist die Reinigungswirkung sehr effektiv, wodurch teure Salpetersäure bei gleicher Reinigungswirkung eingespart wird. Der Reinigungsablauf geht sehr schnell von statten, da jeweils nur eine kleine Flüssig­ keitsmenge erhitzt wird.

Nachdem die Ampulle eine vorgegebene Zeit, eta 10 Minuten, mit dem Reinigungsmittel durchströmt worden ist, werden - ohne daß der Heizblock abgeschaltet wird - die Rohre durch Betätigen des Ventils vom Vorrats­ gefäß für die Reinigungsflüssigkeit abgetrennt und mit dem Vorratsgefäß für die Spülflüssig­ keit verbunden, so daß nunmehr anstelle der Reinigungsflüssigkeit Spülflüssigkeit durch die Rohre zu den Ampullen gelangt.

Um zu vermeiden, daß die über die Rohrenden gestülpten Ampullen während des Reinigungs­ vorganges bzw. des Spülvorganges stoßweise angehoben werden, ist das oben offene Ende der in den Auffangbehälter hineinragenden Rohrteile durch Kreuzschnitt so geformt, daß die Auflage für die übergestülpten Ampullen aus vier Punkten bzw. Spitzen besteht.

Bei einer besonderen Ausführungsart der Reinigungsapparatur sind die in den Auffang­ behälter hineinragenden Rohrteile von becher­ förmigen Behältern umgeben, die in ihrer Höhe so bemessen sind, daß die über die Rohrenden gestülpten reagenzglasförmigen Gefäße in sie hineinragen. Bei dieser Aus­ führungsart gelangt die in die reagenzglas­ förmigen Gefäße hochgedrückte Flüssigkeit zunächst in die becherförmigen Behälter und reinigt bzw. spült auf diese Weise die Ampullen von außen. Die Ampullen können so später zugeschmolzen werden, ohne daß eine durch Verunreinigung auf der Außenseite bedingte Kontamination der Ampullen (bei Verwendung für die Neutronenaktivierungsana­ lyse) auftritt.

Um auf Dauer einen reibungslosen Betrieb der Apparatur zu ermöglichen, ist der Auffang­ behälter zweckmäßigerweise mit einem Ablauf versehen, über den gebrauchte Reinigungs­ bzw. Spülflüssigkeit abläuft, nachdem sie aus den becherförmigen Behältern durch Überlaufen in den Auffangbehälter gelangt ist.

Eine automatische Betriebsweise ist bei einer Ausführungsart der Reinigungsapparatur möglich, bei der das Ventil steuerbar ist und eine Einrichtung zur Wahl der gesamten Heizdauer und zur Wahl der Zeitdauer des Reinigungs- und des Spülvorganges vorgesehen ist und bei der eine Einrichtung zum Einstellen der elektrischen Versorgung der Heizstäbe vorgesehen ist, die mittels eines im Heizblock befindlichen Thermofühlers der Regelung der Temperatur des Heizblockes dient. Bei dieser Ausführungsart der Apparatur wird eine Gesamtheizdauer eingestellt und diese Zeitspanne in eine Zeit der Reinigung und eine sich direkt anschließende Zeit des Spülens unterteilt, was durch Betätigung des Ventils zum vorbestimmten Zeitpunkt geschieht.

Eine besondere Ausführungsart der Reinigungs­ apparatur gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im folgenden näher erläutert:.

Es zeigen

Fig. 1 Reinigungsapparatur mit Steuereinrichtung für automatischen Betriebs­ ablauf,

Fig. 2 vergrößerte Darstellung eines Rohrendes mit überge­ stülpter Ampulle und becher­ förmigem Behälter.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, weist die Reinigungsapparatur senkrecht angeordnete, oben offene Rohre 1 auf, die über ein Drei­ wegeventil 2 wahlweise mit dem Vorratsgefäß 3 a für die Reinigungsflüssigkeit und dem Vorrats­ gefäß 3 b für die Spülflüssigkeit verbind­ bar sind. Die Rohre 1 ragen in den Auffang­ behälter 4 hinein, der mit einem Ablauf 5 versehen ist. Die in den Auffangbehälter 4 hineinragenden Teilstücke der Rohre 1 befin­ den sich mit ihrem unteren Teil in becherförmi­ gen Behältern 6, die in ihrer Höhe so bemessen sind, daß sie die über die Rohre 1 gestülpten Ampullen 7 teilweise umfassen.

Die oberen Enden der Rohre 1 sind durch Kreuzschnitte 8 so geformt, daß sie für die übergestülpten Ampullen 7 vier Auflage­ punkte aufweisen. (Da die oberen Enden nur in der Seitenansicht dargestellt sind, sind nur zwei Spitzen bzw. Auflagepunkte zu erkennen.) Wie aus Fig. 1 ferner ersichtlich ist, ist unterhalb des Auffangbehälters 4 ein Heizblock 9 mit Heizstäben 10 angeordnet. Im Bereich dieses Heizblockes sind die Rohre 1 aufheizbar. unterhalb des Heizblockes befindet sich ein Flüssigkeitsverteiler 11, der mit dem Ventil 2 in Verbindung steht und in den die Rohre 1 münden.

Für die automatische Betriebsweise der Apparatur ist eine Einrichtung 12 vorgesehen, mit der die gesamte Heizdauer und die Zeit­ dauer des Reinigungs- bzw. Spülvorganges vorbestimmt werden kann. Ferner ist eine Einrichtung 13 zum Einstellen der elektrischen Versorgung der Heizstäbe 10 vorgesehen. Diese beiden Einrichtungen sind in Fig. 1 als "Zeit- und Temperatursteuerung 12, 13" angegeben. Diese Einrichtungen stehen, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, mit dem Magnetventil 2 und dem Heizblock 9 bzw. den Heizstäben 10 und dem im Heizblock befindlichen (in der Zeichnung jedoch nicht dargestellten) Temperaturfühler in elektrischer Verbindung. Mittels der Einrichtung 13 kann eine vorbestimmte Temperatur eingestellt werden.

In der Darstellung in Fig. 2 ist die Fluß­ richtung der in den Rohren 1 hochgedrückten Flüssigkeit durch die punktierte Linie mit den angegebenen Pfeilrichtungen angegeben.

Eine praktische Ausführung der Reinigungsappa­ ratur wies vierzehn Rohre 1 auf. Der Innen­ durchmesser der Rohre betrug 4 mm. Der aus Aluminium bestehende Heizblock hatte einen Durchmesser von 100 mm und eine Höhe von 80 mm. Er war mit Heizstäben mit je 140 W und einem Thermoelement bestückt.

Da die Reinigungsapparatur zur Reinigung von Quarzampullen vorgesehen war, die bei der Neutronenaktivierungsanalyse Verwendung fanden, sind alle Rohre bzw. Schläuche, in denen die Flüssigkeiten transportiert werden ebenso wie der entsprechende Teil des Magnetventils 2, der Verteiler 11 sowie die becherglasförmigen Behälter 6 aus Polytetra­ fluoräthylen (PTFE) gefertigt. Die Vorrats­ gefäße 3 a und 3 b bestanden aus Quarzglas.

Die gesamte Heizdauer für die Reinigung der Quarzampullen wurde auf ca. 15 Minuten eingestellt, wovon 10 Minuten auf den eigent­ lichen Reinigungsvorgang mit hochreiner Salpetersäure und die restliche Zeit auf den Spülvorgang mit tridestilliertem Wasser fielen. Die Temperatur des Heizblockes wurde auf ca. 130 bis 140°C eingestellt. Der Flüssigkeitsdurchsatz betrug ca. 150 ml/10 min.

Claims (8)

1. Reinigungsapparatur für reagenzglasförmige Gefäße, insbesondere Quarzampullen, bei der wahlweise mit der Zuführung einer Reinigungsflüssig­ keit und eines Spülmittels verbindbare, senkrecht angeordnete Rohre vorgesehen sind, wobei beim Reinigungsvorgang aus den Rohren unter Druck austretende Flüssigkeit in das jeweils über die oben offenen Rohre gestülpte, reagenzglas­ förmige Gefäß gelangt und auf diese Weise die Reinigung und anschließende Spülung der Innenwand der Gefäße bewirkt, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre (1) über ein Ventil (2) mit einem Vorratsgefäß für eine Reinigungsflüssigkeit (3 a) und einem Vorratsgefäß für ein Spülmittel (3 b) verbindbar sind, daß die Rohre unterhalb eines Auffangbehälters durch dessen Boden sie in diesen hineinragen, aufheizbar und so bemessen sind, daß durch Dampfblasenbildung in den Rohren (1) die sich über der Aufheizstelle infolge der Anordnung der Vorratsbehälter befindende Flüssigkeitssäule hochgedrückt wird und die Flüssigkeit aus den Rohren siedend heiß austritt.

2. Reinigungsapparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aufheizung der Rohre (1) bzw. darin befindlicher Flüssigkeit unterhalb des Auffangbehälters (4) ein Heizblock (9) vorgesehen ist.

3. Reinigungsapparatur nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhitzung des Heizblockes (9) Heiz­ stäbe (10) vorgesehen sind.

4. Reinigungsapparatur nach einem der vorhergehen­ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das oben offene Ende der in den Auffang­ behälter (4) hineinragenden Rohrteile (1) so geformt ist, daß die Auflage für die übergestülpten, reagenzglasförmigen Gefäße (7) aus mehreren, auf gleicher Höhe befindlichen Spitzen besteht.

5. Reinigungsapparatur nach einem der vorher­ gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Auffangbehälter (4) hinein­ ragenden Rohrteile (1) von becherförmigen Behältern (6) umgeben sind, die in ihrer Höhe so bemessen sind, daß die über die Rohrenden gestülpten reagenzförmigen Gefäße (7) in sie hineinragen.

6. Reinigungsapparatur nach einem der vorhergehen­ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Auffangbehälter (4) mit einem Ablauf (5) versehen ist.

7. Reinigungsapparatur nach einem der vorher­ gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil (2) steuerbar ist und eine Einrichtung (12) zum Einstellen der Gesamt­ heizdauer und der Dauer des Reinigungs­ und des Spülvorganges vorgesehen ist.

8. Reinigungsapparatur nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (13) zur einstellbaren elektrischen Versorgung der Heizstäbe (10) vorgesehen ist, die mittels eines im Heiz­ block befindlichen Thermofühlers zur Regelung der Temperatur des Heizblockes (9) dient.