DE2814993C3

DE2814993C3 - Verfahren zum automatischen Mehrfachentwickeln von Dünnschichtchromatogrammen

Info

Publication number: DE2814993C3
Application number: DE19782814993
Authority: DE
Inventors: Hans 4040 Neuss. Mausberg
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Burger Klaus Dr 4040 Neuss De
Priority date: 1978-04-07
Filing date: 1978-04-07
Publication date: 1982-02-04
Also published as: DE2814993A1; DE2814993B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum automatischen Mehrfachentwickeln von Dünnschichtchromatogrammen.

Bei einer bekannten Vorrichtung zur automatischen Mehrfachentwicklung einer Dünnschichtchromatographieplatte steht die Dünnschichtchromatographieplatte in ständigem Kontakt mit dem Fließmittel, wobei nach den einzelnen Entwicklungsvorgängen entweder durch Wärmestrahlung oder durch einen erwärmten Gasstrom die Dünnschichtchromatographieplatte getrocknet wird. In einem solchen Gerät kann konstruktionsbedingt immer nur eine Dünnschichtchromatographierplatte mehrfach entwickelt werden. Die Verwendung verschieden zusammengesetzter Fließmittel für aufeinanderfolgende Entwicklungsvorgänge ist so auch nicht durchführbar. Nach beendeter Entwicklung muß die Dünnschichtchromatographieplatte aus dem Gerät entfernt werden, da sie mit dem Fließmittel dauernd in Kontakt steht und zur Unterbrechung des chromatographischen Prozesses ständig getrocknet werden muß. Diese ständige Trocknung kann zu einer starken Erwärmung der Platte führen. Durch diese Erwärmung der Platte kann es zu einer Zersetzung der aufgetrennten Substanzen im Sorbens der Platte kommen.

In der DE-OS 24 12 524 ist ein Verfahren zur Trennung eines Mehrkomponenten-Gemisches beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Diffusionsfähigkeit des Gemisches in der Flüssigkeit durch Erhitzen der letzteren in dem Adsorptionsmittel auf eine Temperatur oberhalb Umgebungstemperatur erhöht, so daß die Geschwindigkeit des Lösungsmittelvorrückens unter entsprechender Erhöhung der Trennwirkung erhöht wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur automatischen Durchführung von Mehrfachentwicklungen von Dünnschichtchromatogrammen zu entwickeln, die es gestatten, mehrere Dünnschichtchromatographieplatten gleichzeitig zu entwickeln, für jeden Entwicklungsvorgar.g ein frei wählbares Fließmittel einzusetzen und bei denen die Platten nach beendeter Entwicklung in der Kammer verbleiben können. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß durch automatisch gesteuerte Zugabe von Fließmittel in Tröge in der Kammer, in die die unteren Bereiche der Dünnschichtchromatographieplatten ragen, die Entwicklung eingeleitet wird und zur Beendigung der Entwicklung von oben her Gas unter Hinausdrücken des Fließmittels aus der Kammer eingeblasen wird.

Durch das Gas wird das Fließmittel aus dem Trog herausgedrückt und die DünnschichtchromaiOgraphieplatte getrocknet.

Eine Entwicklungskammer zur automatischen Mehrfachentwicklung von Dünnschichtchromatogrammen ist in der Zeichnung dargestellt und nachfolgend beispielhaft beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 Längsschnitt durch die Entwicklungskammer; ίο F i g. 2 Querschnitt durch die Entwicklungskammer;

F i g. 3 Grundriß des Kammerbodens;

F i g. 4 Grundriß der Deckelunterseite;

F i g. 5 Grundriß der Plattenhalterung.

Die in der Zeichnung dargestellte Kammer ist geeignet zur gleichzeitigen Mehrfachentwicklung von 4 Düniischichtchromatographieplatten. Die Außenmaße sind 280 χ 140 χ 140 mm. Sie besteht aus Edelstahl, auch Glas und Teflon ist geeignet. Im Deckel 2 sind 2 Reihen Gaseintrittsöffnungen, Bohrungen mit einem Durchmesser von 5 mm, die im Deckel 2 über die Gaszuführungsbohrungen 4 untereinander und über den Anschluß 5 mit einem steuerbaren Gebläse oder einer anderen steuerbaren Gasquelle verbunden sind. Der Durchmesser der Gaszuführungsbohrungen beträgt :5 10 mm. Im Boden der Kammer sind zwei Tröge 6 deren Länge 205 mm, deren Breite 5 mm und deren Tiefe 10 mm beträgt. Am Boden jedes Troges 6 ist eine Reihe Bohrungen, deren Durchmesser 1 mm beträgt, und die über die Fließmittel Zu- und Abführungsbohrungen 8 w untereinander und über die Anschlüsse 9 mit den entsprechenden Fließmittelvorratsbehältern in Verbindung stehen. Über jedem Trog 6 befindet sich eine Sandwich-Kammer 10.

Sie besteht aus eirem Plattenhalter 11, vorzugsweise aus Teflon. Die Länge beträgt 239 mm, die Breite 49 mm und die Höhe 93 mm. Die Dünnschichtchromatographieplatten 12 werden in den unten und oben offenen innenschlitz im Plattenhalter 10 durch Distanzstege 13 in einem Abstand von vorzugsweise 1 mm gehalten. Die ίο Dünnschichtchromatographieplatten 12 ragen über den unteren Rand des Plattenhalters 10 7 mm hervor, sie tauchen frei in den Fließmitteltrog 6 ein.

In eine Plattenhalterung 10 werden entweder 2 Dünnschichtchromatographieplatten mit einander zugekehrten beschichteten Seiten eingeführt, gegebenenfalls wird eine Dünnschichtchromatographieplatte durch eine Glasplatte ersetzt. Die Sandwich-Kammer 10 wird in die Entwicklungskammer 1 so eingesetzt, daß die über den Rand der Plattenhalterung 11 hervorstehenden Teile der Platte 12 in den Fließmitteltrog 6 hineinragen. Analog werden 2 andere Platten für den zweiten Fließmitteltrog eingesetzt. Ober die Zuführung 9 wird Fließmittel in die Tröge 6 eingefüllt und die Entwicklung beginnt, sobald das Fließmittel das Sorbens der Dünnschichtchromatographieplatte benetzt. Es ist nicht kritisch, wie weit die Dünnschichtchromatographieplatten in das Fließmittel eintauchen. Der Deckel 2 sitzt dicht auf dem Gehäuse 1. Zur Beendigung des ersten Entwicklungsvorganges wird vorzugsweise ein Inertgasstrom über 5 durch die Bohrungen 3 in die Kammer eingeleitet.

Die Gasaustrittsöffnungen 3 sind vorteilhafterweise gerade über der Mitte der Sandwichkammer 10, so daß das Gas bevorzugt an den beiden Schichten der Dünnschichtchromatographieplatten 12 nach unten strömt. Es baut sich ein Überdruck in der Kammer 1 auf und das Fließmittel wird durch die Öffnungen 7 in die Fließmittel- Zu- und Abführbohrungen 8 gedrückt.

Durch Gasaustrittsöffnungen 14 kann das Gas entweichen. Das Gas kann gegebenenfalls auch erwärmt sein und strömt solange durch die Sandwich-Kammer 10, bis das Fließiriittel im Sorbens der Dünnschichtchromatographieplatten 12 verdampft isi.

Für einen anschließenden weiteren Ei.twicklungsvorgang kann in der oben beschriebenen Weise wieder ein gleich oder anders zusammengesetztes Fließmittei wie für den ersten Entwicklungsvorgang in die Fließmitteltröge eingebracht werden. Nach dem letzten Entwicklungsvorgang wird die Kammer mit Gas gespült und die fertig entwickelten trockenen Dünnschichtchromatographieplatten können in der Entwicklungskammer verbleiben.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum automatischen Mehrfach-Entwickeln von Dünnschichtchromatogrammen, dadurch gekennzeichnet, daß durch automatisch gesteuerte Zugabe vom Fließmittel in Tröge in einer Kammer, in die die unteren Bereiche der Dünnschichtchromatographieplatten ragen, die Entwicklung eingeleitet wird und zur Trocknung der Dünnschichtchromatographieplatten von oben her Gas unter Hinausdrücken des Fließmittels aus der Kammer eingeblasen wird und diese Vorgänge wiederholt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für aufeinanderfolgende Entwicklungsvorgänge verschiedenes Fließmittel verwendet wird.