DE3508173C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Kernbrennstoffkügelchen bzw. Preßlingen gemäß dem Oberbegriff
des Patentanspruchs 1.
Die Struktur von Teilchen aus Urandioxidpuder hängt vom
unterschiedlichen Verlauf der Herstellung des Puders ab
und hat direkten Einfluß auf die Leichtigkeit, mit der das
Puder gepreßt werden kann, um Formlinge mit ausreichendem
Widerstandsvermögen und Festigkeit erzeugen zu können, damit
die vor dem endgültigen Sinterungsprozeß nachfolgenden
Bearbeitungsvorgänge ablaufen können. Eine Struktur des
Urandioxidpuders, das im großen Maßstab mit Hilfe von Gasphasenprozessen
hergestellt wird, bei denen Uranhexafluorid
mit einem trockenen Dampf und dann mit Dampf
und/oder Wasserstoff bei einer hohen Temperatur zur Reaktion
gebracht wird, führt zur Möglichkeit, Urandioxid herzustellen.
Das Urandioxid wird wegen seiner Einheitlichkeit
und Gleichförmigkeit und der Möglichkeit, es zu sehr
hohen Dichtewerten zu sintern, und aufgrund seiner extrem
gleichbleibenden chemischen Reinheit geschätzt. Das resultierende
Puder kann nachfolgend mit oder ohne Zusatz
eines organischen Bindemittels verarbeitet werden. Bei dem
Herstellungsverfahren ohne Binder wird das Oxidpuder, das
aus der Gasphasenreaktion erhalten wird, vorgepreßt, um
Formlinge zu erhalten, die dann zerbrochen, gesiebt und
aufbereitet werden, um UO₂-Körner für die nachfolgende
Pillen- oder Kugelbildung und Sinterarbeitsgänge zu erzeugen.
Die frischen Kugeln, die mit Hilfe des Verfahrens ohne
Binder hergestellt werden, haben ein etwas geringeres
Widerstandsvermögen und geringere Festigkeit, bieten jedoch
den Vorteil, daß sie keine Nachbehandlung zur Freisetzung
des Bindemittels benötigen.
Wenn ein organisches Bindemittel (z. B. Polymethylmethacrylat,
welches beispielsweise unter der Markenbezeichnung
Cranko verkauft wird) mit dem durch Gasphasenreaktion
erzeugten Puder kombiniert wird, wird allgemein
festgestellt, daß es erforderlich ist, dieses in einer
Menge von wenigstens 2 Gew.-% zu verwenden, um dadurch frische
Preßlinge oder Kugeln mit hohem Widerstandsvermögen
und hoher Festigkeit zu erhalten.
Wenn aber eine so hohe Menge an Bindemittel vorhanden ist,
wird eine vorbereitende Ofenbehandlung der frischen Preßlinge
oder Kugeln erforderlich, um das Bindemittel vor der
endgültigen Sinterung im wesentlichen zu entfernen.
Es wurde beispielsweise in der gattungsgemäßen GB-PS
15 45 747 erkannt, daß die Beimengung einer geringeren
Menge an Bindemittel der Notwendigkeit einer getrennten
Ofenbehandlung zur Beseitigung des Bindemittels begegnen
kann. In der genannten Patentschrift ist vorgeschlagen,
daß sich ein verbessertes Widerstandsvermögen der frischen
Preßlinge oder Kugeln erreichen läßt (im Vergleich zu frischen
Preßlingen, die mit einem Verfahren ohne Bindemittelbeimengung
erzeugt wurden), wenn Bindemittelmengen entsprechend
weniger als 1 Gew.-% verwendet werden.
Aus der DE-OS 15 42 344 ist ein Verfahren bekannt, bei dem
die Verwendung eines Bindemittels zur Festigung der Formlinge
vor dem Pressen vermieden wird, indem die Korngröße
der Teilchen durch einen Mahlprozeß auf kleiner als 1 Mikrometer
gebracht wird.
Aus der EP 00 76 680 B1 ist ein Verfahren bekannt, das die
Nachteile des Verfahrens nach der DE-OS 15 42 344, die in
einer nachteiligen Wirkung beim Sintervorgang bestehen,
ausräumt, indem das Puder lediglich auf weniger als 30 Mikrometer
verkleinert wird und diesem Puder ein Dotierungsmittel
zugesetzt wird, bevor der Sintervorgang in Anwesenheit
von Bindemitteln durchgeführt wird. Nachteilig ist
hierbei auch, daß, wie oben bereits angedeutet, die Bindemittel
wieder entfernt werden müssen.
Schließlich ist aus der US 33 71 133 ein Verfahren bekannt,
bei dem die Pulverteilchen zunächst gemahlen werden,
wobei der Grad der mechanischen Zerreibung so festgelegt
wird, daß die zunächst polykristallinen Pulverteilchen
zum Teil zu monokristallinen Pulverteilchen verarbeitet
werden. Dieser Mischung aus polykristallinen und monokristallinen
Pulverteilchen wird entsprechend der Korngröße
der Pulverteilchen eine bestimmte Menge an Bindemitteln
zugegeben, um rieselförmige Teilchen zu erzeugen.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
vorzuschlagen, durch das widerstandsfähige Formlinge
unter Verwendung einer geringen Menge an Bindemitteln hergestellt
werden, um eine einfache Weiterverarbeitung zu
erzielen.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß dem Patentanspruch
1 gelöst. Zweckmäßige Verfahrensvarianten ergeben
sich aus den Merkmalen in den Unteransprüchen.
Erfindungsgemäß wird das gemahlene und mit dem Bindemittel
gemischte Urandioxidpuder vor der Formung der Kernbrennstoff-
Kügelchen durch ein Schleuderverfahren zu einer kugelförmigen
Gestalt geformt, um anschließend bei einem
Preßdruck von 392,266×10³ Pa (4 Tonnen pro qcm) gepreßt
zu werden.
Die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte werden an Urandioxidpuder
vorgenommen, das mit Hilfe eines Gasphasenprozesses
hergestellt wurde, bei dem Uranhexafluorid mit
einem trockenen Dampf und dann mit Dampf und/oder Wasserstoff
bei einer hohen Temperatur zur Reaktion gebracht
wurde. Das Puder wurde einer intensiven mechanischen Zerreibung
ausgesetzt, um dadurch die Packdichte zu erhöhen.
Das so behandelte Puder wurde mit einer begrenzten Menge
von weniger als 0,5 Gew.-% eines Bindemittels gemischt, um
dadurch frei fließende Teilchen zu erzeugen, die durch ein
Durcheinandermischen frei kugelförmig werden und die dann
zu Preßlingen oder Kugeln geformt werden, die Urandioxid
enthalten, um die Preßlinge oder Kugeln schließlich zu
sintern.
Die Struktur der Teilchen in dem anfänglichen Urandioxidpuder,
die aus der Gasphasenreaktion erhalten werden, wurde untersucht
und es wurde festgestellt, daß diese Teilchen ein dreidimensionales
Gitter von verketteten primären Kristallbestandteilen
(crystallites) enthalten. Wenn dieses Puder verpreßt
wird, so verschachteln sich oder verhaken sich die Teilchen
zunehmend, und zwar mit zunehmendem Preßdruck, und fallen dann
schließlich bei noch weiter zunehmendem Druck in sich zusammen.
Daher nimmt die Widerstandsfestigkeit eines verpreßten Teiles
zu Beginn zu, wenn der Verpressungsdruck erhöht wird, und beginnt
dann schlechter zu werden und es sind relativ große
Mengen an Bindemittel (d. h. also mehr als 2 Gew.-%) allgemein
erforderlich, um das Widerstandsvermögen eines verpreßten Teiles
merklich zu verbessern. Mit Hilfe einer intensiven mechanischen
Zerreibung des Puders vor dem Preßvorgang, beispielsweise mit
Hilfe einer Kugelmühle, wird das dreidimensionale Gitter der
Teilchen zerbrochen, und zwar in kleinere Einheiten zerbrochen
mit einem verminderten Potential für ein Ineinanderhaken oder
Aneinanderhaken, derart, daß, wenn dieses Puder dann direkt in
Preßlinge oder Kügelchen gepreßt wird, die Preßlinge bzw.
Kügelchen ein geringes Widerstandsvermögen haben. Jedoch packen
die kleinen Einheiten dichter aneinander als die ursprünglichen
Teilchen des Urandioxidpuders. Dadurch wird eine erhöhte Zahl
von Kontaktpunkten vorgesehen mit dem Ergebnis, daß sehr viel
geringere Mengen eines Bindemittels bei der Verbesserung des
Widerstandsvermögens und der Festigkeit der verpreßten Teile
wirksam werden können, also beispielsweise weniger als 0,5 Gew.-%
eines trockenen Bindemittels zum Gewicht des Puders in dem
verpreßten Teil bzw. Preßling. Auch ist eine nachfolgende
Ofenbehandlung zur Entfernung des Bindemittels nicht erforderlich.
Somit wird im Gegensatz zu den Vorschlägen nach der genannten
Patentschrift Nr. 15 45 747 bei dem Verfahren nach der vorliegenden
Erfindung ein intensives mechanisches Zerreiben realisiert,
um dadurch die Puderpackdichte zu erhöhen, so daß eine begrenzte
Menge eines Bindemittels sehr viel wirksamer ist, und
zwar aufgrund der wesentlichen Zunahme der Berührungsstellen,
womit Teilchen-zu-Teilchen Zwischen-Verbindungsstellen für das
Bindemittel zur Verfügung stehen. Obwohl in der genannten Patentschrift
Nr. 15 45 747 auf eine Verflüssigung des UO₂-Puders
als solchen hingewiesen wird oder auf ein Granulat hingewiesen
wird, bei dem eine vorbereitende Vorkompaktierung und dann ein
Zerbrechen der kompaktierten Masse folgt, führen diese Verfahren
(d. h. die Verflüssigung, Kompaktierung und das Brechen)
nicht zu einer merklichen strukturellen Veränderung der Puderteilchen.
Nur nachdem die Teilchenstruktur radikal geändert
wurde, läßt sich eine starke Verbesserung hinsichtlich des
Widerstandsvermögens der frischen Preßlinge erzielen, und
zwar in Verbindung mit den begrenzten Mengen des Bindemittels,
welches in der Patentschrift Nr. 15 45 747 in Erwägung gezogen
wird.
Der mechanische Zerreibungsschritt beispielsweise durch Zermahlen
in einer Kugelmühle führt in bevorzugter Weise zu einem
vollständigen Abbrechen oder Zerbrechen des dreidimensionalen
Gitters der Puderteilchen in einzelne Kristallbestandteile
(crystallites). Das Ausmaß des mechanischen Zerreibens,
welches zum Erreichen des genannten Ziels erforderlich ist,
kann für ein bestimmtes Puder dadurch ermittelt werden, indem
man eine Menge des Puders einer mechanischen Zerreibung
unterwirft, und zwar für aufeinanderfolgende Zeitintervalle,
und indem man dann die Zunahme beispielsweise der Klopfdichte
des Puders mißt, die während jedes Intervalls auftritt. Das
erforderliche Ausmaß der mechanischen Zerreibung ist dann dasjenige,
oberhalb welchem keine merkliche Zunahme in der Klopfdichte
mehr auftritt.
Bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ergibt sich
auch der Vorteil, daß nach der Zugabe von Bindemittel sich das
gemahlene Puder durch Schleudern sehr leicht zu kugelförmigen
Teilchen formen läßt, um dadurch ein sehr frei fließendes,
hauptsächlich kugelförmiges Produkt zu erhalten, und zwar mit
einem Teilchendurchmesser von typisch 0,1 bis 0,3 mm, welches
Produkt auch homogen ist, und ein sehr geeignetes Preßzuführmaterial
darstellt.
Da das Produkt mit kugelförmiger Struktur eine hohe Dichte
und hohen Packungsanteil hat, besitzen die verpreßten rohen
oder frischen Preßlinge oder Kugeln eine beträchtliche hohe
Dichte bei einer verminderten Stanzbewegung oder Stanzauslenkung
während des Preßvorganges. Dies führt zu einem gepreßten Teil
bzw. Preßling mit einer durchgehend konstanteren Dichte, der
anschließend gesintert wird, um einen Preßling oder eine Kugel
zu erhalten, die im wesentlichen konstanten Durchmesser aufweist.
Es ist daher auch möglich, ein Schleifen hinsichtlich des Durchmesserabmaßes
zu reduzieren oder selbst zu beseitigen, um dadurch
gesinterte Brennstoffteile oder Kugeln mit richtiger
Gestalt zu erhalten.
Das Bindemittel besteht in bevorzugter Weise aus einem Klebemittel
mit hoher Zugfestigkeit und Widerstand gegenüber einem
Abschälen oder Ablösen und ist von einem Typ, bei welchem natürlicher
oder synthetischer Gummi mit einem Kunstharz vermischt
ist. Ein derartiges Bindemittel läßt sich praktisch realisieren,
da das Widerstandsvermögen einer nach der vorliegenden Erfindung
gepreßten Kugel oder Pille aus der Bindung von Teilchen zu
Teilchen resultiert, und nicht aus einem Verflechtungs- oder
Verhakungsmechanismus, wobei das Widerstandsvermögen und die
Festigkeit mit dem Widerstandsvermögen und der Festigkeit des
Bindemittels zunimmt. Darüber hinaus wird dieser Typ einer Bindung
mit zunehmendem Verpressungsdruck auch nicht verschlechtert,
so daß der Verpressungsdruckbereich für die Bildung der Kügelchen
mit hohem Widerstandsvermögen vergrößert wird.
Das Klebstoff-Bindemittel kann in einem geeigneten Lösungsmittel
verdünnt werden, beispielsweise mit einem solchen, mit
welchem das Bindemittel normalerweise im Handel angeboten wird,
und es kann dem mechanisch behandelten Puder zusammen mit irgendeinem
Poren formenden Zusatz hinzugefügt werden, um dadurch
einen Schlamm zu bilden, der dann bei fortwährendem Rühren getrocknet
wird, um dadurch ein trockenes, nicht klebendes körniges
Produkt für den Preßvorgang zu erzeugen. Die Verwendung eines
Gesenk-Schmiermittels kann vermieden werden, wenn mehr als die
minimale Menge des Bindemittels vorhanden ist. Es wird angenommen,
daß bei einem Klebstoff-Bindemittel, welches bei einer
relativ niedrigen Temperatur schmilzt, ein Übergangsschmelzvorgang
auftritt, und zwar als Ergebnis der Reibung während des
Verpreßvorganges, so daß also das Bindemittel sowohl als ein
inneres Schmiermittel als auch als Gesenk-Schmiermittel während
des Preßvorganges wirkt.
Das Urandioxidpuder kann während des Verfahrens nach der vorliegenden
Erfindung mit anderen Uranoxiden und/oder mit Thorium-
oder Plutonium-Oxiden gemischt werden und kann auch mit Zusätzen
gemischt werden, die als Sinterungshilfen oder Kornwachstumsfördermittel
wirken.
Bei der Aufbereitung von Urandioxid-Pillen oder Kugeln aus
einem typischen Urandioxidpuder, das mit Hilfe des zuvor erwähnten
Gasphasenreaktionsverfahrens hergestellt wurde, sind die
Eigenschaften des Ausgangspuders wie folgt:
Spezifischer Flächenbereich | |
2,4 m²/g | |
Reine Dichte | 1,08 g/cm³ |
Klopfdichte | 2,05 g/cm³ |
Es wurde eine Füllung von 7 kg des Puders in eine Trommel mit
12 Zoll Durchmesser (30,48 cm) gefüllt, die 37 kg Stahlkugeln
enthielt. Die Trommel wurde geschlossen und für eine Dauer von
5 Stunden in Umdrehung versetzt. Der Inhalt der Trommel wurde
dann gesiebt, um das gemahlene Urandioxidpuder abzutrennen, das
die folgenden Eigenschaften aufweist:
Spezifischer Flächenbereich | |
3,3 m²/g | |
Reine Dichte | 2,61 g/cm³ |
Klopfdichte | 3,95 g/cm³ |
Das gemahlene Puder wurde dann in 1,75 Liter Trichloräthylen
eingerührt, in welchem 87,5 g eines Klebstoffs mit der Markenbezeichnung
Evode Nr. 528 (hergestellt und vertrieben von der
Firma Evode Ltd., Stafford, England) zuvor eingefüllt bzw. verteilt
wurden. Der resultierende Schlamm wurde in einen flachen
Trog gegossen, der einem Luftstrom bei Umgebungstemperatur ausgesetzt
wurde, bis das gesamte Trichloräthylen verdampft war.
Der resultierende bröckelige bzw. zerreibbare Kuchen wurde
aus dem Trog entfernt und vorsichtig durch ein 14 Maschensieb
(entspricht 1200 Mikron) gebürstet. Das resultierende Granulat, welches
0,3 Gew.-% des Klebstoff-Bindemittels enthielt, wurde bei einem
Druck von 392,266×10³ Pa (4 t/cm²) verpreßt, um Roh-Preßlinge oder frische
Preßlinge bzw. Pillen mit hohem Widerstandsvermögen und Festigkeit,
vor dem Sintervorgang in einer Wasserstoffatmosphäre, zu
erhalten.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoff-Kügelchen
bzw. Preßlingen,
- a) in dem Urandioxidpuder in einem Gasphasenprozeß hergestellt wird,
- b1) bei dem danach das Urandioxidpuder einer mechanischen Zerreibung durch Mahlen unterworfen wird,
- c1) bei dem dem Urandioxidpuder ein Bindemittel zugeführt wird, das weniger als 0,5 Gew.-% des Gewichts des Urandioxidpuders in den Kügelchen oder Pillen ausmacht,
- c2) bei dem die Kügelchen oder Pillen einen Poren bildenden Zusatz enthalten,
- d1) um dann in Kügelchen gepreßt und
- e1) anschließend gesintert zu werden,
dadurch gekennzeichnet, daß
- c3) das gemahlene und mit dem Bindemittel gemischte Urandioxidpuder vor der Formung der Kernbrennstoff-Kügelchen durch ein Schleuderverfahren eine kugelförmige Gestalt erhält, und
- d2) der Preßdruck (4 t/cm²) 392,266×10³ Pa beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zu dem anfänglichen Urandioxidpuder Plutoniumdioxid
zugemischt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Pillen oder Kugeln ohne Durchführung
einer Zwischentrenn-Ofenbehandlung gesintert werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß nach dem Zerreibungsverfahren die Puderteilchen
mit einem Bindemittel kombiniert werden, um
einen Schlamm zu bilden, der dann getrocknet und granuliert
wird, um ein Granulat zum Pressen in die Pillen oder
Kugeln zu erzeugen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das genannte Puder einem intensiven
mechanischen Zerreibungsprozeß während eines Zeitintervalls
unterworfen wird, der ausreichend ist, um die Struktur
der Puderteilchen in ihre kristallinen Bestandteile zu
zerbrechen.
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