DE2733004C3 - Tonerde-Agglomerate - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft mechanisch hochfeste Tonerdeagglomerate
in einer entsprechend den technischen Bedürfnissen des Benutzers steuerbaren Korngrößenverteilung
sowie Verfahren zu ihrer Herstellung. Diese Agglomerate werden mittels Kompaktieren bzw.
Verdichten eines Zwischenproduktes erhalten, das seinerseits aus der unvollständigen Zersetzung von
Aluminiumsulfit-hydrat der allgemeinen Formel
AI2Oj · .VSO2 -J-H2O
stammtjdas verdichtete Produkt wird granuliert und das
granulierte Produkt anschließend wärmebehandelt.
Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf Tonerdeagglomerate mit hoher mechanischer Festigkeit, die in
unterschiedlicher Ausformung mittels Preßformen und anschließender Wärmebehandlung erhalten worden
sind.
Die auf die Herstellung von Tonerde bzw. Aluminiumoxid und dessen Umwandlung zu Aluminium mittels
Schmelzflußelektrolyse spezialisierte Industrie kämpft bereits seit langem mit Schwierigkeiten und Nachteilen
und bemüht sich diese zu beheben.
Ein erstes Problem waren die Tonerdeverluste durch Flugstaub, das vor allem beim Handhaben und
Einbringen der Tonerde in die Wannen für die Schmelzflußelektrolyse spürbar wurde. Zur Lösung
dieses Problems mußten kostspielige Staubfänger- und Entstaubungsanlagen entwickelt werden.
Ein weiteres Problem ergab sich daraus, daß bestimmte in den Abgasen aus den Wannen der
Schmelzflußelektrolyse vorhandene Elemente oder Stoffe abgefangen werden müssen. Eine hierfür
entwickelte, deceit angewandte gebräuchliche Arbeitsweise
besteht darin, diese Abgase in innige Berührung mit der Tonerde zu bringen, die in die Wannen
eingespeist werden soll. Es hat sich gezeigt, daß die mit den Gasen in Berührung gebrachte Tonerde eine
entsprechend angepaßte spezifische Oberfläche BET
in aufweisen muß, damit eine zufriedenstellende Absorption
dieser Stoffe oder Elemente erreicht wird.
Ein letztes und sehr gravierendes Problem sind die festgestellten Schwankungen in der Korngrößenverteilung
der Tonerde, während andererseits eine praktisch Zijitunabhängig konstante Korngrößenverteilung oder
-einstellung wünschenswert ist, damit der Betrieb der Schmelzelektrolysewannen durch die Unterschiede in
der Korngrößenbeschaffenheit nicht gestört wird.
Wegen dieser zahlreichen Schwierigkeiten ist man dazu übergegangen, die Tonerde zu Agglomeraten zu
verformen, die besonders für die Schrnelzflußelektrolyse
geeignet sind, um damit über ein Produkt zu verfügen, dessen angestrebte Eigenschaften reproduzierbar sind,
d. h. sich mit der Zeit nicht ändern. In diesem Zusammenhang wurden zahlreiche Agglomerierverfahren
für Tonerde entwickelt und in der Fachliteratur beschrieben.
Gemäß einer zunächst entwickelten Arbeitsweise wird eine Paste mechanisch agglomeriert, die durch
jo Vermischen von Bayer-Tonerde (Trihydrat) mit einem
geeigneten Bindemittel, beispielsweise einer Säurelösung oder einer Aluminiumsalzlösung wie Aluminiumnitrat-
oder Aluminiumstearatlösung erhalten worden ist. Nach dem Agglomerieren durch Extrudieren,
Verdichten (Kompaktieren) oder auf beliebig andere mechanische Weise werden die erhaltenen Granulate
gebrannt. Diese ersten Verfahren erwiesen sich als kostspielig und lieferten granulierte Produkte, die nicht
nur durch einen geringen Gehalt κλ Na2O aus dem
Bayer-Verfahren selbst, sondern auch durch das Bindemittel oder dessen nach dem Brennen übriggebliebenen
Rest verunreinigt waren.
Eine bedeutsame Verbesserung dieser Arbeitsweise wurde mit dem Verfahren der FR-PS 22 67 982 erreicht.
Danach wird eine agglomerierte aktive Tonerde ausgehend von dem nach dem Bayer-Verfahren
erhaltenen Tonerdehydrat hergestellt. Dieses Ausgangsmaterial, das einen geringen Gehalt an Begleitstoffen
oder Verunreinigungen, vor allem nalriumhalti-
sn ge Begleitstoffe enthalten soll, wird zunächst getrocknet,
um das Imprägnierwasser zu entfernen; dann wird es ohne Zugabe von Bindemittel verdichtet, indem es
kontinuierlich zwischen zwei Zylindern oder Walzen hindurchgeführt wird, zwischen denen der gewünschte
Yi Druck eingestellt worden ist. Das auf diese Weise
erhaltene kontinuierliche, bandförmige Material wird dann entsprechend den gewünschten Abmessungen
zerkleinert und schließlich einer üblichen thermischen Aktivierungsbehandlung unterworfen.
M> Die bis heute bekanntgewordenen Agglomcriervcrfahren
gehen jedoch stets von einem Tonerdehydrat aus, das im wesentlichen aus dem Bauxit-Aufschluß nach
Bayer stammt. Neben diesem basischen Aufschlußverfahren gibt es ein saures Aufschlußverfahren, bei dem
b) das zuvor geröstete Ausgangsmaterial mit schwefliger
Säure unter einem relativ hohen Druck von 5 bis IO bar und einer Temperatur unterhalt 1000C aufgeschlossen
wird. Dieses Verfahren stellt eine wichtige Zwischenstu-
fe bei der Erzeugung von reiner Tonerde dar, indem die im Ausgangsmaterial enthaltene Tonerde zunächst in
ein Aluminiumsulfit-hydrat der allgemeinen Formel
AI2O3 *SO2 /H2O
überführt wird; χ und y können innerhalb weiter
Grenzen schwanken, die den bekannten basischen Sulfit-hydraten und einem neutralen Aluminiumsulfit
entsprechen. Allgemein kann χ einen Wert von 0,2 bis 3
annehmen und/einen Wert von maximal 5.
Bei der thermischen Zersetzung dieser Sulfithydrate entsprechend der Gleichung
Al2O3 ·*S02 · /H2O-Al2O1 + *S02 + /H2O
hat es sich gezeigt, daß diese Zersetzung durch r>
Variieren von Zeit und Temperatür so gesteuert werden kann, daß man ein Hydrat-»Zwischenprodukt« erhält,
das unvollständig zersetzt ist und noch eine geringe Menge Schwefeloxide enthält.
Bei vollständiger Zersetzung der Aluminiumsulfit-hy- :<
> dratc fällt die Tonerde bzw. das A!;.Oj aligemein in Form
sehr feiner Teilchen an, die leicht davonflogen und damit gleichzeitig mehrere der oben beschriebenen
Probleme aufwerfen.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit zum Agglomerieren dieser mittels thermischer
Zersetzung von Aluminiumsulfiten erhaltenen Tonerde bereitzustellen.
Im Verlauf der Arbeiten hat sich gezeigt, daß es möglich ist, Tonerdegranulate mit guter mechanischer «>
Festigkeit und steuerbarer Korngrößenverteilung ausgehend von einem Aluminiumsulfit herzustellen.
Erfindungsgemäß sind die neuen Tonerdeagglomerate dadurch gekennzeichnet, daß zu ihrer Herstellung ein
»Zwischenprodukt« verdichtet wird, da seinerseits aus ii
der unvollständigen Zersetzung eines Aluminiumsulfits der allgemeinen Formel
AI2Oj ■ *S02 /H2O
stammt und das 3 bis 15 Gew.-% Schwefel, angegeben als SOj, enthält; das verdichtete Produkt wird granuliert
und das Granulat abschließend wärmebehandelt.
Das »Zwischenprodukt« v/ird bei der unvollständigen thermischen Zersetzung von Aluminiumsulfit-hydrat
erhalten, das beispielsweise aus dem sauren Aufschluß 4r,
von zuvor gerösteten aluminiumsilicatischen Erzen erhalten wird, derart, daß der Schwefelgehalt, angegeben
als SO2, im Bereich von 3 bis 15%, vorzugsweise 5
bis 10% liegt.
Das Zwischenprodukt wird üblicherweise im trock- -,o
nen Zustand verdichtet. Es hat sich jedoch gezeigt, daß es auch mil wenig Wasser, vorzugsweise nicht mehr als
10% seines Gewichtes Wasser befeuchtet werden kann ohne daß hierdurch die Eigenschaften des Tonerdagglomerat-Endproduktes
beeinträchtigt werden. ■->->
Das Zwischenprodukt wird, wie in der Zeichnung schematisch gezeigt, agglomeriert.
Das in A gelagerte »Zwischenprodukt P.Im wird über
die Leitung 1 in den Mischer B geführt und dort mit einem über die Leitung 6 zugeführten granulierten mi
Produkt unerwünscht kleiner Korngröße gemischt. Dieses Gemisch gelangt über die Leitung 2 in die Presse
C, in der das Verdichten erfolgt. Diese Presse C ist mit beispielsweise einer Preßwalze üblicher Art kombiniert
mit einem Mittel zum Vorverdichten bzw. Vorpressen μ ausgestattet. Der Preßdruck in der Walze beträgt
mindestens 1 f je (linearem) cm der Walzenlänge (Breite
der Zylinder).
Das kompakiierte Produkt hat die Form eines kontinuierlichen Bandas, das beim Ausiriu aus der
Verdichtungszone in grobe Stücke zerfällt und das über die Leitung 3 in eine Zerkleinerungseinrichtung D
geführt wird, in der die Zerkleinerung zu den angestrebten Abmessungen mit Hilfe von Vorrichtungen
üblicher Bauart wie Stiftmühle (Stachelwalze), Backenbrecher, Hammermühle u. ä. m. erfolgt.
Das Granulat gelangt aus D über die Leitung 4 in einen Auswahl- oder Klassierbereich fund wird dort in
mindestens drei Fraktionen α, β und γ unterschiedlicher
Korngröße geteilt.
Die Fraktion a. umfaßt die Granulen, deren
Abmessungen in dem vom späteren Gebraucher gewünschten Bereich liegen. Diese Fraktion wird über 7
in einen Ofen Fbekannter Bauart geführt und dort bei einer Temperatur von maximal 15030C wärmebehandelt.
Die Fraktion β besteht aus dem zu kleinen Korn und wird über die Leitung 6 zum Mischer " in das Verfahren
zurückgeführt.
Die Fraktion γ besieht aus dem zu groben Korn und wird über die Leitung 5 zur Einrichtung D geführt und
hier erneut einem Zerkleinerungsvorgang unterworfen und danach über die Leitung 4 in die Klassier- oder
Auswahlzone ^zurückgeführt.
Nach der Wärmebehandlung in Fwird die Fraktion α
bei G im Hinblick auf den späteren Gebrauch abgezogen.
Gemäß einer Variante des Verfahrens besteht die Einrichtung C zum kontinuierlichen Verdichten oder
Pressen aus einer Pellet-Presse mit einem Preßdruck von mindestens 600 kp/cm-\
Das pelletisierte Produkt wird dann in die Stufe D geführt und durchläuft weiter den oben beschriebenen
Behandlungscyclus.
Nachdem die Wärmebehandlung beendet worden ist. weisen die ohne Zusatz oder Mitwirkung irgendeines
Bindemittels erhaltenen Tonerdeagglomerate besonders wichtige oder interessante physikalische Eigensch
iten auf, vor allem eine regelmäßige Korngrößenverteilung,
die entsprechend den Wünschen des Gebrauchers einstellbar ist.
Allgemein ist der Schwefelgehalt gerechnet als SO: sehr gering und liegt unterhalb 0,6%.
Außerdem beträgt die spezifische Oberfläche BET bestimmt durch Stickstoffabsorption entsprechend der
französichen Norm AFNOR XII 621 2 bis 13Om-Vg. in Abhängigkeit von den Bedingungen der Wärmebehandlung.
Die erfindungsgemäß hergestellten Tonerdeagglomerate zeichnen sich durch eine sehr gute Abriebfestigkeit
aus, Hie an einer sehr guten Beständigkeit gegenüber
dem Zerfallen oder Zerbröckeln des Korns oder der Granulate bei wiederholten Wärmescliocks oder
mechanischen Schocks oder Stoßen zu erkennen ist.
Erfindungsgemäß lassen sich auch Agglomerate mit wohl definierten bzw. bestimmten Formen herstellen,
mit Hilfe der a^f diesem Gebiet bekannten und
gebräuchlichen Arbeitsweisen, beispielsweise Preßformen, Strangpressen usw. Man erhält auf diese Weise
Pellets unterschiedlicher Größe, Massivijylinder oder Hohlzylinder, Plättchen. Nutrollen u. a. m., wobei für die
Wärmebehandlung nach der Formgebung ein Wärmecyclus gewählt und festgelegt wird, der sich nach der
vorgesehenen Verwendung der Formkörper richtet.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Es wurde ein Zwischenprodukt mit 6,4 Gew.-% S, angegeben als SO2, das aus der unvollständigen
Zersetzung von AI2OJ · 2 SO? ■ 5 H2O stammte unter
Anwendung verschiedener Drucke zu Pellets verpreßt. Gearbeitet wurde hierzu in einer hydraulischen Presse
mit einem Preßdruck von 3000 kp/cm2. Der Durchmesser der Pellets betrug etwa 24 mm, ihre Dicke
schwankte von 4 bis 7 mm je nach der Menge an
eingebrachtem Zwischenprodukt.
Diese Pellets wurden bei 1050"C in einem Muffelofen
gebrannt, der allmählich mit einer Geschwindigkeit des
Temperaturanstieges von 5"C7min aufgeheizt wurde.
Die physikalischen Kigensehaften der Pellets nach dieser Wärmebehandlung sind in der nachfolgenden
Tabelle zusammengefaßt:
Zwischen- Preßdruck Mittlere Kugelfall-
produkt % S scheinbare höhe bei
als SO.i Dichte Bruch
kp/cnr kg/dm' cm
3000
0.96
8 bis H)
Die Bruchfestigkeit (Abriebfestigkeit) der Pellet'
wurde im Kugelfalltest geprüft. Hierzu wurde emc
Stahlkugel mit Durchmesser 18.25mm und Gewicht 24,80 g in einem l.eitrohr aus Glas mit Durchmessei
20 mm jeweils auf die Mitte der Pellets fallengelassen Hs wurden Glasröhre zunehmender Länge verwendet
bis ein einziger Kugelfall zum Bruch des Pellets führte.
I liei/u I lilatl /.eichniinuen
Claims (4)
1. Hochfeste Tonerdeagglomerate mit steuerbarer
Korngrößenverteilung, die weniger als 0,6 Gew.-% S gerechnet als SO3 enthalten, eine spezifische
Oberfläche BET von 2 bis 13OmVg aufweisen und durch Verdichten eines bei der unvollständigen
Zersetzung von Aluminiumsulfit-hydrat der allgemeinen Formel
Al2O3 · χSOj · yHjO
mit χ = 0,2 bis 3 und y = maximal 5 erhaltenen Zwischenproduktes mit 3 bis 15 Gew.-°/o, vorzugsweise
5 bis 10 Gew.-% S, gerechnet als SO2, in einer Pellet-Presse unter einem Druck von mindestens
600 kp/cm2 oder zwischen zwei Zylindern mit einer Preßkraft von mindestens 1 t/cm Zylinderbreite,
Granulieren des verdichteten Produktes und thermische BehancütJig des granulierten Produktes erhalten
worden sind.
2. Tonerdeagglomerate nach Anspruch 1, hergestellt aus einem S-haltigen Zwischenprodukt, das vor
dem Verdichten mit maximal 10 Gew.-°/o Wasser, bezogen auf das Trockengewicht des Zwischenproduktes,
angefeuchtet worden ist.
3. Tonerdeagglomerate nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das granulierte Produkt
bei einer Temperatur von maximal 15000C behandelt worden ist.
4. Tonerdefi?glomerate nach einem der Ansprüche
1 bis 3, in definierter Form wie Kugeln, Hohl- und Massivzyünder ooer Plättchen, die mittels
Preßformen oder Extrudieren erhalten worden sind.
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