DE4018430A1 - Kugelfoermige koernchen aus oxiden der seltenen erden und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Kugelfoermige koernchen aus oxiden der seltenen erden und verfahren zu deren herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft kugelförmige Körnchen aus Oxiden der
Seltenen Erden und ein Verfahren zu deren Herstellung. Diese
Kügelchen dienen zur Herstellung von gesinterten Produkten aus
Oxiden der Seltenen Erden.
Kugelförmige Körnchen aus Oxiden der Seltenen Erden stellt man
üblicherweise her, indem man Wasser und anschließend ein
organisches oder anorganisches Bindemittel zu einem Pulver aus
Oxiden der Seltenen Erden hinzugibt. Auf diese Weise erhält man
eine Aufschlämmung, die man dann formt bzw. preßformt und
gleichzeitig nach bekannten Verfahren entwässert, beispiels
weise nach dem Gleitgußverfahren (slip cast method) oder dem
Gummipreßverfahren (rubber press method). Der Formling wird
dann getrocknet und gebrannt. Verfahren zum Gießen reaktiver
Metalle in keramische Formen sind beispielsweise in den US-PSen
47 40 246 und 47 87 439 beschrieben. Jedoch ist die Preßkörper
dichte (Dichte vor dem Sintern) des Materials wesentlich
geringer als die Dichte nach dem Sintern des erhaltenen,
gesinterten Körpers, da der Kontraktionskoeffizient sehr hoch
ist. Dadurch wird der Formling beim Entwässern stark
deformiert. Es ist somit schwierig, einen gesinterten Körper zu
erhalten, der die gewünschten Ausmaße bzw. Abmessungen besitzt.
Außerdem besitzt der deformierte, gesinterte Körper eine so
hohe Restspannung, daß seine Schlagzähigkeit gering ist. Dieser
Körper spaltet sich daher bzw. bricht sehr leicht. Dies hat zum
Ergebnis, daß die Ausbeute an gesinterten Körpern erniedrigt
wird.
Es wurde nun versucht, diese Probleme dadurch zu lösen, daß man
ein Pulver aus einem Oxid einer Seltenen Erde granuliert, um
kugelförmige Körnchen zu bilden, die einen verhältnismäßig
großen mittleren Korndurchmesser besitzen. Dazu wurde ein
feines Pulver zum Granulat hinzugegeben, um die Hohlräume
zwischen den kugelförmigen Körnchen auszufüllen und um so die
dichteste Packung des Preßpulvers zu erhalten, das dann geformt
und gesintert wurde. Jedoch sind die kugelförmigen Körnchen,
die durch Sprühtrocknen eines im Handel erhältlichen Pulvers
mit einem Korndurchmesser von 3 bis 6 µm aus einem Oxid einer
Seltenen Erde erhalten wurden, im allgemeinen luckig bzw. porös
und blasig, so daß das auf diese Weise erhaltene Preßpulver
eine verhältnismäßig niedrige Dichte besitzt.
Es wurde nun überraschend ein Verfahren gefunden, mit dem es
möglich ist, die Dichte (d. h. die Dichte vor dem Sintern) des
Preßpulvers zu erhöhen und kugelförmige Körnchen zu erhalten,
die so dicht wie möglich gepackt sind.
Insbesondere wurde gefunden, daß es möglich ist, "am dichtesten
gepackte" kugelförmige Körnchen (werden im Rahmen der vor
liegenden Unterlagen als hohlraumfreie Körnchen bezeichnet) zu
erhalten, indem man zuerst eine Aufschlämmung aus einem Pulver
mit einem mittleren Korndurchmesser von 1 µm oder kleiner eines
Oxids einer Seltenen Erde in Wasser herstellt, ein organisches
Säuresalz als Bindemittel zur Aufschlämmung hinzugibt und dann
die Aufschlämmung sprühtrocknet.
Die erfindungsgemäßen Kügelchen aus einem Oxid einer Seltenen
Erde sind holraumfrei sowie kugelförmig und besitzen einen
mittleren Korndurchmesser von etwa 20 bis 300 µm.
Es stellt ein wesentliches Merkmal der Erfindung dar, daß der
mittlere Korndurchmesser des Pulvers aus einem Oxid einer
Seltenen Erde nicht größer als 1 µm ist. Ist der Korn
durchmesser nämlich größer, dann sind die erhaltenen kugel
förmigen Körnchen porös bzw. luckig (d. h. haben große und/oder
0,8 bis 1,0 µm. Bei dem erfindungsgemäß eingesetzten Oxid einer
seltenen Erde kann es sich um ein Oxid von La, Ce, Pr, Nd, Sm,
Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y, Sc, oder eine Mischung
davon handeln. Die Oxide von Y, Gd und Er sind bevorzugt.
Wird das Pulver aus einem Oxid einer Seltenen Erde, wobei das
Pulver einen mittleren Korndurchmesser von 1 µm oder weniger
besitzt, mit einer geeigneten Menge Wasser vermischt und wird
die so hergestellte Aufschlämmung mit einer organischen Säure
vermengt, dann besitzt die Aufschlämmung eine erhöhte Dichte
und eine verringerte Viskosität. Auch ist ihre Stabilität
verbessert, so daß sich das Pulver während eines langen Zeit
raumes nicht abtrennt bzw. absetzt.
Bei dem erfindungsgemäß eingesetzten Salz einer organischen
Säure kann es sich um Natriumalginat, Ammoniumalginat,
Natriumcarboxymethylcellulose, Ammoniumcarboxymethylcellulose
oder um eine Mischung davon handeln. Das organische Säuresalz
wird vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 1,00 Gewichts
teilen pro 100 Gewichtsteile der Oxide der Seltenen Erden
eingesetzt. Die Konzentration des aus Oxiden der Seltenen Erden
bestehenden Feststoffs in der Aufschlämmung beträgt
vorzugsweise 30 bis 75 Gew.-%. Durch die Hinzugabe des
organischen Säuresalzes ist es möglich, die Konzentration der
Aufschlämmung zu kontrollieren, wenn das Säuresalz in einer
Menge von etwa 0,05 bis 1 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile
der Oxide der Seltenen Erden hinzugegeben wird. Es gilt dabei
insbesondere, daß die Konzentration der Aufschlämmung so
eingestellt bzw. kontrolliert werden kann, daß sie im Bereich
von etwa 70 bis 75 Gew.-% liegt. Wird das Säuresalz hingegen
nicht zugegeben, dann kann die Konzentration der Aufschlemmung
nur so eingestellt bzw. kontrolliert werden, daß sie weniger
als etwa 66 Gew.-% beträgt.
Die Aufschlämmung wird anschließend mit einem üblichen Sprüh
trockner sprühgetrocknet, um hohlraumfreie kugelförmige
Körnchen zu bilden. Die Bedingungen zur Durchführung dieses
Sprühtrocknungsprozesses sind überlicher Art. Wird jedoch ein
bestimmter Bereich des mittleren Korndurchmessers für die
erhaltenen Kügelchen gewünscht, dann müssen die Drehge
schwindigkeit der Scheibe des Sprühtrockners, die Zu
führungsgeschwindigkeit der Aufschlämmung, die Fließ
geschwindigkeit der Heißluft und die Temperatur der Heißluft
entsprechend eingestellt werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
In diesen Beispielen beziehen sich alle "Teile"-Angaben auf
Gewichtsteile.
Als Pulver eines Oxids aus einer Seltenen Erde, von dem
ausgegangen wurde, wurde Y2O3-SU mit einem mittleren
Korndurchmesser (D50) von 1 µm eingesetzt; das Suffix SU
zeigt an, daß es sich um ein Handelsprodukt von Shin-Etsu
Chemical Co., Ltd., Japan handelte. Zu dem Pulver wurde Wasser
hinzugegeben, bis eine Aufschlämmung mit einer Feststoff
konzentration von 55% erhalten wurde. Zu dieser Aufschlämmung
wurde Ammoniumcarboxymethylcellulose in einer Menge von 0,24
Teilen pro 100 Teile Y2O3-SU hinzugegeben. Die Aufschlemmung
wurde dann in einen Sprühtrockner überführt und granuliert. Für
die Sprühtrocknung wurden folgende Bedingungen gewählt:
Zuführungsrate der Aufschlämmung | |
2 kg/h | |
Scheibendurchmesser | 55 mm⌀ |
Scheibengeschwindigkeit | 12 000 UpM |
Temperatur der Heißluft | 72°C |
Flußgeschwindigkeit der Heißluft | 4 m³/min |
Die so granulierten kugelförmigen Körnchen besaßen einen
mittleren Korndurchmesser von 49,5 µm. Die Verteilung des
Korndurchmessers lag zwischen 20 und 80 µm. Die Schüttdichte
der Kügelchen betrug 1,8 g/cc. Die kugelförmigen Körnchen
wurden mit einem Teil Polyvinyl Alkohol [C-17, ein Handels
produkt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.] vermischt. Die
Mischung wurde dann gut gerührt und zu einer Scheibenplatte mit
einem Durchmesser von 100 mm geformt, die dann bei einer
Temperatur vom 1700°C gebacken bzw. gebrannt wurde. Der
erhaltene gesinterte Körper besaß eine Dichte nach dem Sintern
von 4,9 g/cc. Der Kontraktionskoeffizient betrug 80%.
Es wurde das gleiche Verfahren wie im Beispiel 1 durchgeführt,
wobei allerdings Gd2O3-SU als Ausgangspulver aus einem Oxid
einer Seltenen Erde eingesetzt wurde. Die erhaltenen kugel
förmigen Körnchen besaßen einen mittleren Durchmesser von
44,2 µm. Die Verteilung des Korndurchmessers lag zwischen 20
und 80 µm. Die Schüttdichte betrug 2,2 g/cc. Die kugelförmigen
Körnchen wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1
beschrieben gesintert. Der erhaltene gesinterte Körper besaß
nach dem Sintern eine Dichte von 7,43 g/cc, während der
Kontraktionskoeffizient 78% betrug.
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt,
wobei allerdings Er2O3-SU als Ausgangspulver eines Oxids einer
Seltenen Erde eingesetzt wurde. Die erhaltenen kugelförmigen
Körnchen besaßen einen mittleren Durchmesser von 44,1 µm. Die
Verteilung des Korndurchmessers lag zwischen 20 und 80 µm. Die
Schüttdichte (bulk density) betrug 2,2 g/cc. Die kugelförmigen
Körnchen wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 be
schrieben gesintert. Der erhaltene gesinterte Körper besaß nach
dem Sintern eine Dichte von 8,53 g/cc, während der Kontrak
tionskoeffizient 76% betrug.
Das im Beispiel 1 beschriebene Granulierungsverfahren wurde
wiederholt, wobei allerdings im Handel erhältliches Y2O3 mit
einem Korndurchmesser von 3,5 µm als Ausgangspulver eines Oxids
einer Seltenen Erde eingesetzt wurde und wobei zwei Teile
Polyvinyl Alkohol [C-17] pro 100 Teilen Y2O3 in die Auf
schlemmung als Bindemittel zugemischt wurden. Der erhaltene,
gesinterte Körper wurde auf ähnliche Weise untersucht. Die
erhaltenen Körnchen besaßen einen mittleren Durchmesser von
41 µm. Die Verteilung des Korndurchmessers lag zwischen 20 und
80 µm. Die Schüttdichte betrug 0,9 g/cc. Die Körnchen waren
nicht kugelförmig. Die Körnchen wurden mit einem Teil Polyvinyl
Alkohol C-17 vermischt. Anschließend wurde die Mischung gut
gerührt und zu einer Scheibenplatte mit einem Durchmesser von
100 mm geformt, die dann bei einer Temperatur von 1700°C
gebacken wurde. Der erhaltene, gesinterte Körper besaß eine
Dichte nach dem Sintern von 4,2 g/cc. Der Kontraktions
koeffizient betrug 89%.
Die oben aufgeführten, beim Vergleichsversuch erhaltenen
Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäß erhaltenen Körnchen
eine kugelförmigere Form und eine höhere Schüttdichte, nämlich
1,2 bis 2 g/cc, besaßen, so daß davon ausgegangen werden kann,
daß sie wesentlich weniger porös sind bzw. wesentlich weniger
Hohlräume aufweisen und daher dichter gepackt sind. Ein aus
einem Gemisch dieser erfindungsgemäßen kugelförmigen Körnchen
und einem üblichen Pulver aus Oxiden von Seltenen Erden her
gestellter gesinterter Körper besitzt verbesserte Eigen
schaften, beispielsweise eine hohe Dichte nach dem Sintern und
eine höhere Schlagzähigkeit.
Claims (16)
1. Kugelförmige, hohlraumfreie, ein Salz einer organischen
Säure enthaltenden Körnchen mit einem mittleren Korn
durchmesser von etwa 20 bis 300 µm aus einem Oxid der
Seltenen Erden, erhältlich durch Granulieren eines Pulvers
aus einem Oxid der Seltenen Erden mit einem mittleren
Korndurchmesser von etwa 1 µm oder weniger.
2. Körnchen nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Salz einer organischen Säure in einer Menge von
etwa 0,01 bis 1,00 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile
des Oxids der Seltenen Erden vorhanden ist.
3. Körnchen nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Pulver aus einem Oxid der Seltenen Erdenen einen
mittleren Korndurchmesser von etwa 0,8 bis 1,0 µm besitzt.
4. Körnchen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß es sich bei dem Oxid der Seltenen Erden um ein Oxid
von La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb,
Lu, Y, Sc, oder um eine Mischung von einem oder mehreren
dieser Oxide handelt.
5. Körnchen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Pulver aus einem Oxid der Seltenen Erden aus Y2O3,
Gd2O3 oder Er2O3 besteht.
6. Körnchen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß ihr mittlerer Korndurchmesser 20 bis 80 µm beträgt.
7. Körnchen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß ihre Schüttdichte etwa 1,2 bis 2 g/cc beträgt.
8. Körnchen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Salz einer organischen Säure Natriumalginat,
Ammoniumalginat, Natriumcarboxymethylcellulose oder
Ammoniumcarboxymethylcellulose oder Mischungen davon
enthalten.
9. Verfahren zur Herstellung von hohlraumfreien kügelförmigen
Körnchen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Pulver mit einem mittleren Korndurchmesser von
etwa 1 µm oder weniger aus einem Oxid einer Seltenen Erde
durch Dispergieren in Wasser aufschlämmt, die Auf
schlämmung mit einem Salz einer organischen Säure ver
mischt und die Aufschlämmung sprühtrocknet.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Pulver aus einem Oxid einer Seltenen Erde mit
einem Korndurchmesser von etwa 0,8 bis 1,0 µm einsetzt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Oxid einer Seltenen Erde einsetzt, bei dem es
sich um ein Oxid von La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy,
Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y, oder Sc oder um Mischungen davon
handelt.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9-11,
dadurch gekennzeichnet,
daß man als Salz einer organischen Säure Natriumalginat,
Ammoniumalginat, Natriumcarboxymethylcellulose,
Ammoniumcarboxymethylcellulose oder Mischungen davon
einsetzt.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9-12,
dadurch gekennzeichnet,
daß man das Salz in einer Menge von 0,01 bis 1,00
Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Oxids der
Seltenen Erden hinzugibt.
14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9-13,
dadurch gekennzeichnet,
daß man als Oxid einer Seltenen Erde Y2O3, Gd2O3 oder
Er2O3 einsetzt.
15. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, bei
dem man Körnchen aus einem Oxid einer Seltenen Erde in
einer Form sintert,
dadurch gekennzeichnet,
daß man Körchen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 ein
setzt.
16. Gesinterter Körper, erhältlich durch das Vefahren gemäß
Anspruch 15.
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DE3617687A1 (de) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | Siemens Ag | Verfahren zur herstellung von oxidkeramischen pulvergemischen, geeignet zur herstellung pressfaehiger granulate fuer die fertigung gesinterter keramischer werkstoffe |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
DE-Z: Keramische Zeitschrift, 41. Jahrgang, Nr. 2(1989), S. 92-95 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0753493A1 (de) * | 1995-07-11 | 1997-01-15 | Ngk Insulators, Ltd. | Granuliertes Formpulver und Verfahren zur Herstellung desselben, und dasselbe verwendender Siliciumnitrid-Sinterkörper |
US5854156A (en) * | 1995-07-11 | 1998-12-29 | Ngk Insulators, Ltd. | Granulated powder for producing silicon nitride sintered body |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5152936A (en) | 1992-10-06 |
US5061560A (en) | 1991-10-29 |
JPH0323214A (ja) | 1991-01-31 |
JPH0757690B2 (ja) | 1995-06-21 |
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