DE3502876A1

DE3502876A1 - Verfahren zur herstellung einer elektrode

Info

Publication number: DE3502876A1
Application number: DE19853502876
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Kamakura Kanagawa Asano; Yukiei Fujisawa Kanagawa Matsumoto; Takayuki Machida Tokio/Tokyo Shimamune
Original assignee: Permelec Electrode Ltd
Current assignee: De Nora Permelec Ltd
Priority date: 1984-01-31
Filing date: 1985-01-29
Publication date: 1985-08-08
Also published as: KR890003165B1; JPS6342715B2; FR2558851B1; SE8500419L; IT1182155B; JPS60159185A; NL188953B; AU567789B2; IT8547611A1; GB2154248A; DE3502876C2; NL188953C; SE8500419D0; GB8501713D0; US4668531A; IT8547611A0; FR2558851A1; NL8500156A; CA1233370A; MY101996A

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode zur Bildung einer Elektrodensubstanz oder eines Elektrodenüberzugs durch Wärmebehandlung einer flüssigen Zusammensetzung, die ein Elektrodenkomponentenmetall enthält.

Elektroden werden im industriellen Maßstab in verschiedenen elektrochemischen Verfahren, wie Elektrolysen, elektrolytischen Behandlungen und galvanischen Zellen verwendet. Für verschiedene Anwendungen sind Elektroden auf verschiedene Art und Weise hergestellt worden. Diese Elektroden bestehen überwiegend aus unlöslichen Feststoffen. Im allgemeinen werden Metalle oder Metallverbindungen, wie ihre Oxide, die die von einer Elektrode erwartete Aktivität und Beständigkeit besitzen, entweder in Form von Teilchen verwendet oder in Form von überzügen ^ bzw. Beschichtungen auf geeignete Substrate niederge- * schlagen.

Unlösliche Elektroden, die durch Beschichten eines Substrats aus metallischem Titan mit Metalloxiden, einschließlich Metalloxiden der Platingruppe, hergestellt wurden, finden beispielsweise breite Verwendung in industriellem Maßstab für Elektrolysen von wäßrigen Lösungen, wie von Natriumchlorid. Elektroden, die aus Metall- oder Metalloxidteilchen gebildet wurden, und Elektroden, die durch Sintern solcher Teilchen oder Formen solcher Teilchen mit geeigneten Bindemitteln hergestellt wurden, wurden in Elektrolysen, elektrolytischen Behandlungen und galvanischen Zellen verwendet.

Elektroden der obenbeschriebenen Art können durch verschiedene Verfahren hergestellt werden. Unter diesen Verfahren wird das sogenannte Wärmezersetzungsverfahren, das die Stufen der Herstellung einer flüssigen Zusammensetzung, die ein Elektrodenkomponentenmetal1 enthält, und *

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das Aussetzen dieser flüssigen Zusammensetzung direkt oder,aufgetragen auf ein Substrat, einer Wärmebehandlung umfaßt, wodurch das Komponentenmetall in eine Elektrodensubstanz in Form eines Metalls oder eines Metalloxids umgewandelt wird, allgemein als sehr wirksames Verfahren betrachtet.

Im allgemeinen wird bei diesem bestimmten Verfahren eine Zusammensetzung, die ein Salz eines wärmezersetzbaren Elektrodenkomponentenmetails und ein Lösungsmittel enthält, einer Wärmebehandlung bei erhöhten Temperaturen von etwa 250 bis 800° C ausgesetzt. Wärmezersetzbare Salze, die verwendet werden können, schließen Chloride, Oxychloride, Alkoxyhalogenide, Resinate bzw. Harzsalze, Amine usw. verschiedener Elektrodenkomponentenmetalle ein. Als geeignete Lösungsmittel dafür wurden Wasser, Salzsäure, verschiedene Alkohole, Toluol und Benzol gewählt (wie in der japanischen Offenlegungsschrift SHO 48(1973)-395^, entsprechend der US-PS 3 711 385, und der japanischen Patentanmeldung SHO 51(1976)-131^75 beispielsweise offenbart).

Wenn die konventionelle Zusammensetzung zur Herstellung einer Elektrode einer Wärmebehandlung mit dem Ziel der Entfernung des Lösungsmittels durch Verdampfung und thermischen Zersetzung des Salzes eines Elektrodenkomponentenmetails in ein entsprechendes Metall oder der weiteren Umwandlung des Metalls in ein entsprechendes Metalloxid ausgesetzt wird, ist das Elektrodenkomponentenmetall oft in einem großen Volumen diffundiert, wie verdampft in Form eines Chlorids in Verbindung mit dem Lösungsmittel. Dies führt zu ernsthaften Problemen, einschließlich einer verringerten Produktaüsbeute, einer verschlechterten Produktqualitätsstabilität und einer unvermeidlichen Umweltverschmutzung.

Bei der Verwendung von Sn als eine Elektrodenüberzugskomponente wurde deshalb beispielsweise vorgeschlagen, ein

Zinnsulfat anstatt eines Zinnchlorids zu verwenden (wie in der japanischen Patentanmeldung SHO 52(197T)-I¹HW beispielsweise offenbart). Dieses Verfahren ist wirksam zur Verringerung des Sn-Komponentenverlusts durch V erdampfen auf ein angemessenes Ausmaß, ist jedoch gegenwärtig nicht ausreichend. Weiterhin ist damit eine Gefahr wegen der Verwendung von Schwefelsäure, die eine starke Säure ist, verbunden. Bei der Verwendung von anderen Elektrodenkomponenten als Sn bleiben die vorher erwähnten Probleme bestehen. Es war deshalb schwierig, Elektroden aus verschiedenen Elektrodenkomponenten auf stabile Art und Weise und in hohen Ausbeuten durch das Wärmezersetzungsverfahren herzustellen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein einfaches Verfahren zur Herstellung einer Elektrode mit stabiler Qualität in hohen Ausbeuten zur Verfügung zu stellen.

Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode zur Bildung einer Elektrodensubstanz oder eines Elektrodenüberzugs durch Wärmebehandlung einer flüssigen Zusammensetzung, die eine Elektrodenkomponentensubstanz enthält, zur Verfügung. Dieses Verfahren umfaßt das Stabilisieren des Elektrodenkomponentenmetalls durch Zugabe einer organischen Verbindung, die einen Liganden, der in der Lage ist, einen Komplex mit einem Metallion des Elektrodenkomponentenmetalls zu bilden, besitzt, zu der Zusammensetzung.

Das zuvor beschriebene Verfahren besitzt eine bedeutende wirtschaftliche Wirkung, wie sie im folgenden beschrieben wird.

Die Erfindung ist gleichermaßen wirksam anwendbar zur Herstellung einer Elektrode, bei der kein Substrat verwendet wird, und zur Herstellung einer Elektrode, die in Form eines Überzugs auf einem Substrat niedergeschlagen

BAD ORIGINAL

wurde. Wenn die Elektrode ein Substrat enthält, werden
alle möglichen elektroleitenden und beständigen Substrate verschiedener Substanzen und Formen, die bisher als Anoden und Kathoden verwendet wurden, verwendet. Beispielsweise sind Ventilmetalle (valve metals), wie Ti, Ta, Nb und Zr, typische Substrate für Anoden und Fe, Ni, usw.
typische Substrate für Kathoden.

Verschiedene Elektrodensubstanzen, gebildet durch Wärmebehandlung, können für die verschiedensten Anwendungen
hergestellt werden. Sie besitzen eine elektrochemisch
katalytische Eigenschaft und Beständigkeit, und sie sind im allgemeinen Metalle, Metalloxide oder Mischungen davon. Um solch eine Elektrodensubstanz in einem freien Zustand oder auf einem Substrat niedergeschlagen zu bilden, wird eine flüssige Zusammensetzung, die ein entsprechendes
Elektrodenkomponentenmetall enthält, hergestellt und
einer Wärmebehandlung in einem Behälter ausgesetzt oder
auf einem geeigneten Substrat niedergeschlagen. Wie be-

reits beschrieben, wird die Elektrodenkomponente bei den konventionellen Verfahren, bei denen die Zusammensetzung einer Wärmebehandlung bei erhöhten Temperaturen von etwa 250 bis 800° C ausgesetzt wird, nicht zurückgehalten in
Form des Metalls oder Metalloxids oder schnell auf dem

Substrat niedergeschlagen, sondern verdampft leicht in
ein Chlorid beispielsweise und diffundiert in einer großen Menge in die Umgebungsluft, und führt deshalb möglicherweise zu Schwierigkeiten, wie einer verringerten
Produktausbeute und verschlechterten Stabilität der Produktqualität. Unter den verschiedenen Elektrodenkomponenten zeigen Al, Sn, Sb, Ge, Bi, Ga, In, Ti, Zr, Ta, Hf, V, Mo, Ru, Pd, Ir, usw. deutlich das zuvor beschriebene
Verhalten, da die Temperaturen, bei denen sie in ihre
Oxide umgewandelt werden, höher sind als die Temperaturen, bei denen ihre Chloride verdampfen.

Es wurde nun gefunden, daß bei der Einarbeitung einer organischen Verbindung mit einem Liganden, der in der Lage

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ist, einen Komplex mit einem Metallion zu bilden, in die zuvor beschriebene Zusammensetzung zur Herstellung einer Elektrode die beschriebenen Schwierigkeiten ausgeschaltet werden, weil die Menge der zuvor beschriebenen, leicht verdampfbaren Elektrodenkomponente, die verdampft wird und während der Wärmebehandlung diffundiert, auf ein bemerkenswertes Ausmaß verringert wird.

Der Grund für diese Wirkung ist gegenwärtig nicht vollkommen klar. Es wird jedoch angenommen, daß sich das Ion des Elektrodenkomponentenmetalls in der flüssigen Zusammensetzung mit dem Liganden durch Bildung eines Komplexes verbindet und dadurch eine Stabilität erreicht wird. Während des Verlaufs der Wärmebehandlung wird eine Verdampfung und Diffusion vermieden, und statt dessen wird die Elektrodensubstanz, wie ein Metall oder ein Metalloxid, in hoher Ausbeute umgewandelt.

Die erfindungsgemäß verwendete, organische Verbindung muß als Ligand wirken, welcher in der Lage ist, einen Komplex mit einem Metallion zu bilden. Verschiedene organische Verbindungen erfüllen dieses Erfordernis. Sie können erfindungsgemäß verwendet werden, so lange sie in der Lage sind, einen Komplex mit dem Elektrodenkomponentenmetall in üblichen flüssigen Zusammensetzungen, wie wäßrigen Lösungen oder wäßrigen Alkohollösungen, zu bilden. Die Erfindung ist nicht auf irgendeine Art der organischen Verbindung beschränkt. Im allgemeinen ist eine organische Verbindung, die bei einer Temperatur unterhalb etwa 300° C verdampft oder sich zersetzt, und ein Metall oder ein Metalloxid mit dem Metallion bildet, geeignet. Die organische Verbindung besitzt vorzugsweise eine geringe Kohlenstoffzahl (beispielsweise bis zu 12), weil die Verdampfung, Zersetzung und Oxidation rasch fortschreitet, wenn die Zahl an Kohlenstoffatomen gering ist. Eine organische Verbindung mit einer großen Kohlenstoffatomzahl kann jedoch wirksam verwendet werden durch Zufuhr einer ausreichenden Menge Sauerstoff zu dem Reaktions-

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system, die wirksam ist, um eine gründliche Verbrennung der organischen Verbindung zu gewährleisten.

Besonders bevorzugte Beispiele für organische Verbindungen, die als Ligand wirken^ welcher in der Lage ist, einen Komplex mit einem Metallion zu bilden, werden im folgenden besehrieben. Es sollte jedoch bemerkt werden, daß die Erfindung nicht auf diese organischen Verbindung beschränkt ist.
10

Geeignete Beispiele für organische Verbindungen schließen organische Säuren ein, die eine Carboxylgruppe besitzen, wie Ameisensäure, Hydroxycarbonsäure, Malonsäure, Weinsäure, Milchsäure, Bernsteinsäure, Ascorbinsäure, Zitronensäure, Salicylsäure, Dihydroxybenzoesäure, Phthalsäure, Aluminon, Zuckersäure und Hydroxynaphthalin-Carbonsäure und Derivate davon, Carbonylverbindungen, wie Acetylaceton und Arabinose und Verbindungen, die eine phenolische Hydroxylgruppe besitzen, wie Catechol, Pyrogallol, Hydroxy benzaldehyd, Nitrophenol und Nitrosonaphthol.

Geeignete organische Verbindungen schließen ebenfalls Verbindungen ein, die eine Thiolgruppe, eine Xanthatgruppe, eine Thioamidogruppe, eine Thioketongruppe und eine SuI-fonylgruppe besitzen, wie Thioglykolsäure, Thiomaleinsäure, Dithioessigsäure, Dihydroxybenzolsulfonsäure, Mercaptobernsteinsäure, Nitrosodihydroxybenzolsulfonsäure, Sulfosalicylsäure, Dihydroxynaphthalinsulfonsäure, Dihydroxyanthrachinonsulfonsäure, Maleonitrildithiosäure, Aminothiophenol, Dithiosalicylsäure, Dithizon und Diethyldithiocarbaminsäure.

Geeignete organische Verbindungen schließen ebenfalls Verbindungen ein, die eine Aminosäuregruppe, eine Amidogruppe, eine Aminogruppe, eine Imidogruppe, eine Pyrldylgruppe, eine Imidazolylgruppe, eine Thiazolylgruppe und eine Nitrosogruppe besitzen, wie Ethylamin, Ethylendiamin, Ethanolamin, Glyzin, Alanin, Succinimid, Glutaminsäure, Hy-

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droxyglutaminsäure, Glycylalanin, Salicylaldoxim, Ethylendiamintetraessigsäure, Pyridin, Aminopyridin, Pyridincarbonsäure, Picolinsäure, Imidazol, Thiazol und Cupferron und Thiocyansäureverbindungen.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich alle Teile, Prozente, Verhältnisse und dgl. auf das Gewicht.

Beispiel 1

Es wurde eine flüssige Zusammensetzung durch gründliches Mischen von 10 ml einer wäßrigen Lösung aus 0,5 g Chlorplatinsäure als Pt, 1,1 g Iridiumchlorid als Ir und 0,5 g

Titantrichlorid als Ti mit 40 ml einer wäßrigen Lösung, enthaltend 1,7 g Zinnchlorid als Sn und 10 g Ascorbinsäure, hergestellt.

Die flüssige Zusammensetzung wurde in einem Tiegel bei

550° C calciniert, um einen Rückstand, vorwiegend in der Metalloxidforro, zu erhalten. Dieser Rückstand wurde durch ein Röntgenfluoreszenzverfahren analysiert, um die Ausbeuten an Komponentenmetallen der hergestellten Substanz relativ zu den Ausgangsmaterialien zu bestimmen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

In einem Vergleichsbeispiel wurde eine Zusammensetzung, erhalten durch Mischen von 10 ml einer wäßrigen Lösung aus 0,5 g Chlorplatinsäure als Pt, 1,1 g Iridiumchlorid

als Ir und 0,5 g Titantrichlorid als Ti mit 30 ml einer 20 %igen Salzsäurelösung, enthaltend 1,7 g Zinnchlorid als Sn und 10 ml Isopropylalkohol, auf ähnliche Weise calciniert.

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Tabelle 1
Komponentenmetall-Ausbeute (%)

Pt Ir Ti Sn

Beispiel 1 99 98 96 98

Vergleichsbeispiel 1 98 Ik 71 59

Beispiel 2

Als Substrat wurde eine im Handel erhältliche, reine Titanplatte, 50 mm · 50 mm · 3 mrn (Dicke), mit Aceton entfettet und mit Oxalsäure gebeizt. Die gleiche, flüssige Zusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde auf das Substrat mit einer Bürste aufgebracht, bei Raumtemperatur (etwa 20 bis 30° C) getrocknet und bei 550° C über 10 Minuten in einem elektrischen Ofen mit Druckluftumlauf erhitzt. Nach 20maligem Durchführen der Auftragungs- und

Calcinierungsstufen der flüssigen Zusammensetzung wurde 25

eine Elektrode mit einem Überzug von 3 u Dicke hergestellt.

In einem Vergleichsbeispiel wurde die gleiche, flüssige Zusammensetzung, wie in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben, auf ähnliche Weise verwendet, um eine Elektrode herzustellen.

Die Elektroden wurden durch ein Röntgenfluoreszenzverfahren analysiert, um das Verhältnis des auf dem Substrat zurückgehaltenen Elektrodenüberzügkomponentenmetalls zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.

Tabelle 2
Verhältnis des zurückgehaltenen Komponentenmetalls (%)

Pt Ir Sn

Beispiel 2 99 99 98

Vergleichsbeispiel 2 99 71 *»5

Bemerkung: Die Daten für die Ti-Komponente sind weggelassen, weil die Bestimmung dieser Komponente schwierig war wegen des Einflusses der Ti-Komponente in dem Substrat, auf welches der Überzug aufgebracht war.

Aus den Ergebnissen der Beispiele 1 und 2 ist ersichtlich, daß bei der erfindungsgemäßen Zugabe von Ascorbinsäure als Ligand, der in der Lage ist, einen Komplex mit einem Metallion zu bilden, die erhaltenen Elektroden hohe Ausbeuten und hohe Zurückhalteverhältnisse aufwiesen, weil kein Verlust an Elektrodenkomponentenmetallen stattfand, verglichen mit den Elektroden der Vergleichsbeispiele 1 und 2.

Beispiel 3

Eine flüssige Zusammensetzung wurde durch Mischen von

0,5 g Chlorplatinsäure als Pt, 0,55 g Iridiumchlorid als 30

I^r> 1>5 g einer wäßrigen Tantalpentachloridlösung als Ta, 0,2 g Kobaltchlorid als Co und 0,55 g Zinnchlorid als Sn mit 20 ml einer 20 %igen Salzsäure, TO nü Butanol und 5 g Pyrogallol hergestellt.

In einem Vergleichsbeispiel wurde eine ähnliche flüssige Zusammensetzung unter Verwendung des zuvor beschriebenen Verfahrens hergestellt mit der Ausnahme, daß kein Pyro-

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/ν

gallol zugegeben wurde.

Diese flüssigen Zusammensetzungen wurden wie in Beispiel 1 in einem Tiegel calciniert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 3-1 gezeigt. Die Zusammensetzungen wurden ebenfalls auf ein Ti-Substrat wie in Beispiel 2 aufgebracht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 3-2 gezeigt.

	Tabelle 3-1	Ir	(%)	Co	Sn
		99 73		99 98	98 31
15	Komponentenmetall-Ausbeute		Ta
		97 36
20	Pt
Beispiel 3-1 99 Vergleichsbeispiel 3-1 99

Tabelle 3-2

Verhältnis des zurückgehaltenen	Komponentenmetalls	Ta	Co	(%)
		99 23	98 98
Pt	Ir		Sn
Beispiel 3-2 98 Vergleichsbeispiel 3-2 98	99 62	99 25

/13

Beispiel 4 '

Drei Überzugslösungen wurden durch Mischen von 15 g Rutheniumchlorid als Ru, 3 g Palladiumchlorid als Pd, 12 g

_c Zinnchlorid als Sn und 2,5 g Antimonchlorid jeweils geo

trennt mit (1) 200 ml Isopropylalkohol, 220 ml reinem Wasser und 9Q g Pyridinpentacarbonsäure (Beispiel 4), (2) 400 ml Isopropylalkohol und 20 ml einer konzentrierten Salzsäure (36 %) (Vergleichsbeispiel 4-1) und (3) 400 ml Isopropylalkohol und 20 ml konzentrierter Schwefelsäure (98 .%) (Vergleichsbeispiel 4-2) hergestellt.

Die obenbeschriebenen, flüssigen Zusammensetzungen wurden auf Ti-Substrate nach dem Verfahren gemäß Beispiel 2 aufgebracht mit der Ausnahme, daß die Calcinierungstempera-15

tür 570° C betrug, um Elektroden zu erhalten. Diese Elektroden wurden auf das Rückhalteverhältnis der Komponentenmetalle untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.

Tabelle 4

Verhältnis des zurückgehaltenen Komponentenmetalls (%) 25

Ru Pd Sn Sb

Beispiel 4 30 Vergleichsbeispiel 4-1

Vergleichsbeispiel 4-?

97	99	99	98
92	40	12	23
90	82	81	43

Beispiel 5

Eine flüssige Überzugszusammensetzung wurde durch Zugabe von 40 g e-Hydroxychinon-S-sulfonsäure zu einer wäßrigen Salzsäurelösung (5 %) , enthaltend 1,40 g Chlorplatinsäure als Pt, 0,45 g Palladiumchlorid als Pd, 9,5 g Zinnchlorid als Sn und 0,85 g Wismutchlorid als Bi, und Verdünnen der erhaltenen Lösung mit reinem Wasser auf etwa 100 ml hergestellt.

Die so erhaltene Überzugszusammensetzung wurde auf die

in Beispiel 2 beschriebene Titanplatte mit einer Bürste aufgebracht, 5 Minuten bei 120° C getrocknet und 20 Minuten bei 500° C calciniert. Dieses Verfahren wurde zwanzigmal durchgeführt, um eine Elektrode herzustellen. 15

Die Überzugszusammensetzung und die durch Aufbringen der Zusammensetzung auf das Ti-Substrat erhaltene Elektrode wurden analysiert, um die Prozentzusammensetzung der Elektrodenkomponentenmetalle zu bestimmen. Die erhaltenen Er-

gebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.

Tabelle 5

Zusammensetzung der Komponentenmetalle (Mol-%)

: ~ ^r "

Pt Pd Sn Bi

flüssige Zusammensetzung 7,53 4,46 83,7 4,27

niedergeschlagene Elektrode 7,74 4,37 80,4 4,36

^: ~~

Aus den Ergebnissen der Tabelle 5 ist ersichtlich, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Elektrode, die auf dem Substrat niedergeschlagen war, weitgehend die gleiche Zusammensetzung an Komponentenmetallen besaß wie die Überzugszusammensetzung, was bedeutet, daß die auf dem Substrat niedergeschlagene Elektrode die Komponentenmetalle in hohen Zurückhalteverhältnissen zurückhielt, weil keine Verdampfung im Verlauf des Erhitzens und Calcinierens stattfand.
10

Beispiel 6

Eine flüssige Überzugszusammensetzung wurde durch Zugabe

. _c von 50 g Aluminon zu 5,15 g Rhodiumchlorid als Rh, 2,53 g la

Rutheniumchlorid als Ru, 2,5 g Antimonchlorid als Sb, 1,5 g einer wäßrigen Salzsäurelösung (20 %) von Tantalpentachlorid als Ta und 3,5 g einer wäßrigen Salzsäurelösung (20 %) von Zirkoniumchlorid als Zr und Verdünnen der erhaltenen Lösung mit reinem Wasser auf etwa 100 ml herge-

stellt. Aus dieser Überzugszusammensetzung wurde eine Elektrode gemäß dem Verfahren nach Beispiel 5 hergestellt.

Die Überzugszusammensetzung und die auf dem Substrat nie- __ dergeschlagene Elektrode wurden analysiert, um die Prozentzusammensetzung der Komponentenmetalle zu bestimmen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt.

Tabelle 6
/

Zusammensetzung der Komponentenmetalle (Mol-%)

Rh Ru Sb Ta Zr 35

flüssige Zusammensetzung 27,2 13,6 11,1 27,2 20,9

niedergeschlagene Elektrode 27, ^JJ 11,2 10-, 7 26,9 20,8

Wie zuvor beschrieben, ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung einer Elektrode in hoher Ausbeute und hohen Zurückhalteverhältnissen der Komponentenmetalle durch Verhindern eines möglichen Verlustes an Komponentenmetallen durch Verdampfen während des Verlaufs der Wärmebehandlung. Das Verfahren erlaubt ebenfalls die Herstellung einer Elektrode der benötigten Zusammensetzung auf stabile Weise und mit großer Wiederholbarkeit. Erfindungsgemäß kann deshalb eine Elektrode mit hoher Qualität auf einfache Art und Weise hergestellt werden.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung einer Elektrodensubstanz oder eines Elektrodenüberzugs durch Wärmebehandlung einer flüssigen Zusammensetzung, die ein Elektrodenkomponen-25 tenmetall enthält, welches das Erwärmen einer flüssigen Zusammensetzung, die die Elektrodenkomponentenmetalle enthält, umfaßt, dadurch gekennzeichnet , daß die flüssige Zusammensetzung eine organische Verbindung als Ligand, der in der Lage ist, einen Komplex mit den Metallionen des Elektrodenkomponentenmetalls zu bilden, enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren das Aufbringen der flüssigen Zusammensetzung, die ein Elektrodenkomponentenmetall enthält, auf ein metallisches Substrat und eine in situ-Wärmebehandlung des beschichteten Substrats umfaßt.

1 3- Verfahren nach Anspruch T, dadurch gekennzeichnet , daß die Wärmebehandlung bei etwa 250 bis etwa 800° C in einer oxidierenden Atmosphäre durchgeführt wird.

¹K Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Elektrodenkomponentenmetall wenigstens ein Element, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Al, Sn, Sb, Ge, Bi, Ga, In, Ti, Zr, Ta, Hf, 10 V, Mo, W, Ru, Pd und Ir, umfaßt.