DE3419739A1 - Atomabsorptionsspektrophotometer - Google Patents
AtomabsorptionsspektrophotometerInfo
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Description
PHB 32 983 / Lf 5.5.1984
Atomabsorptionsspektrophotometer
Die Erfindung betrifft ein Atomabsorptionsspektrophotometer
mit einer Lichtquelle zum Erzeugen einer Resonanzabsorptionslinie eines oder mehrerer Atomelemente, mit
einem Monochromator zum Durchlassen von Strahlung einer ausgewählten Wellenlänge eines oder mehrerer Atomelemente,
mit einer Wellenlängensteuereinrichtung, die zum Einstellen
des Monoehromators auf die ausgewählte Wellenlange auf die
zugeführte Wellenlängeninformation anspricht, mit einem
Mikroprozessor, einem Speicher mit Wellenlängeninformation
IQ an einer Stelle, die einem oder mehreren Atomelementen
einer Anzahl der Lichtquellen zugeordnet ist, und mit Mitteln für den Mikroprozessor zum Identifizieren dieses
einen oder mehrerer Atomelemente der Lichtquelle, in der der Mikroprozessor zum Anlegen von Wellenlängeninformation
aus dem Speicher für ein Atomelement mit einer derartigen Identifikation an die Wellenlängensteuereinrichtung angeordnet
ist.
Bin Spektrophotometer nach obiger Beschreibung ist
in der GB-Patentanmeldung 8133968 angegeben.
Das in dieser Anmeldung beschriebene Spektrophotometer besitzt eine Lichtquelle mit einem Stromkreis mit Widerständen
im Lampensockel und enthält eine Me»schaltung zum Identifizieren der einzelnen, von der Lampe ausgestrahlten
Wellenlängen aus dem Wert der Widerstände, d.h. der einzelnen Atomelemente mit charakteristischer Linienstrahlung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Atomabsorptionsspektrophotometer mit einer alternativen
Anordnung zum Identifizieren der Atomelemente der Lampe
zu schaffen.
Diese Aufgabe wird mit einem Atomabsorptionsspektrophotometer eingangs erwähnter Art dadurch gelöst, dass die
Lichtquelle optisch codiert ist, wobei der Code eines oder mehrere Atomelemente darstellt, und dass das Spektrophoto-
PHB 32 983 £ S 5.5.
meter weiter einen Optikcodeleser und Mittel zum Anlegen eines Ausgangssignals oder von Ausgangssignalen aus dem
Optikcodeleser an den Mikroprozessor enthält, der dadurch das eine oder mehrere Atomelemente identifizieren kann.
In einer ersten Ausführungsform kann an der Lichtquelle
eine Karte mit einem optischen Code befestigt sein, und ist der Optikcodeleser mit einem Schlitz versehen, in
den die Karte zum Lesen des Codes eingeführt wird. In einer anderen Ausführungsform kann die Lichtquelle mit einem
Schild auf seiner Aussenflache versehen sein, auf dem der
Optikcode angebracht ist.
Das Spektrophotometer kann weiter einen Lampenrevolver für eine Anzahl von Lichtquellen enthalten und
es kann für jede Lampenstellung auf dem Revolver ein Optikcodeleser vorgesehen sein.
Die Erfindung bezieht sich weiter auf ein Spektrophotometer, in dem der Optikcode weiter die Daten über den
Lampenbetriebsstrom enthält, wobei das Spektrophotometer eine Lampenstromquelle enthält und der Speicher Lampen-Strominformation
führt, wobei der Mikroprozessor derart ausgelegt ist, dass er die Lampenstromquelle steuert und
dabei zusammen mit der Lampenstrominformation aus dem
Speicher weitere Lampenstrominformation aus dem Optikcode über den Optikcodeleser verwendet.
Eine im Betrieb des Spektrophotometers durchgeführte
Analyse zum Analysieren einer oder mehrerer Proben in bezug auf ein Atomelement einer Lampenaufstellung lässt
sich mit dem Mikroprozessor steuern, der zur Verwendung eines festgespeicherten Informationsvorrats in einem
SchreibZ-Lesespeicher zumindest für die Dauer dieser Analyse bedingt ist, wobei der Datenvorrat Atomelementinformation
einschliesslich der Wellenlängeninformation, die aus dem Festwertspeicher für dieses Atomelement abgeleitet
werden kann, sowie Probeninformation, die an anderer
Stelle für diese eine oder für mehrere Proben ableitbar ist, enthält.
Das Spektrophotometer kann Halterungen für mehr als jeweils eine Lichtquelle mit optischen Codelesern, die für
PHB 32 983 X (θ 5-5.1984
jede so gehaltene Lichtquelle vorgesehen sind, wobei die Ausgänge der Optikcodeleser mit dem Mikroprozessor verbunden
sind, und Positionierungsmittel zum Positionieren jeweils einer Lampe der so im optischen Veg des Monochromators
gehaltenen Lampenaufstellungen enthalten, und dass eine im Betrieb des Spektrophotometers durchgeführte
Analysensequenz zum Analysieren dieser einen oder mehrerer Proben in bezug auf abwechselnd jedes Atomelement eines
Atomelementsatzes, in dem die Lichtquelle für jedes Atomelement des Satzes einen Teil einer erwähnten Lampenaufstellung
bildet, vom Mikroprozessor, der zur Steuerung der Halte- und Positionierungsmittel zum Positionieren
einer Lampe, die die Apsorptionslinie eines jeden Atomelements des Elementensatzes abwechselnd im Optikweg des
Monochromators ausstrahlt, und vom Mikroprozessor gesteuert wird, der zur Verwendung abwechselnd eines jeden einer
Anzahl von Informationssätzen ausgelegt ist, wobei ein
Informationssatz jedem Atomelement des erwähnten Elementensatzes
zugeordnet ist, wobei die Anzahl von Informationssätzen
im Schreib/Lesespeicher zumindest für die Dauer der erwähnten Analysensequenz festgespeichert ist.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 schematisch eine erste Ausführungsform
einer Resonanzlinienlichtquelle in Form einer Hohlkathodenlampe mit einem einzigen Element, auf deren Aussenfläche
ein optischer Code angebracht ist;
Fig. 2 eine perspektivische Darstellung einer Hohlkathodenlampe mit einem daran befestigten Schild mit
einem optischen Code;
Fig. 3 einen Lampenrevolver, der vier der in Fig.
dargestellten Lampen und vier Optikcodeleser trägt, Fig. 4 eine Blockschaltung eines Atomabsorptions-
spektrophotometers für vier Lampenaufstellungen nach Fig.2,
und Fig. 5 ein Ablaufdiagramm einer Operation des
Spektrophotometers nach Fig. 4.
In Fig. 1 enthält eine Resonanzlinienlichtquelle
in Form einer Hohlkathodenlampe HCL mit einem einfachen
PHB 32 983 & 3" 5.5.1984
Element eine Hohlkathodenelektrode CA und eine Anodenelektrode AN mit einem abgedichteten Gehäuse SE. Ein
Sockel BA ist am Gehäuse SE befestigt und trägt zwei Anschlusstifte P1 und P2, an die die Anode AN und die
Kathode CA angeschlossen sind und welche Stifte aus dem Sockel BA herausragen. Diese Anschlusstifte verbinden eine
Lampenstromquelle LPS (siehe Fig. k) mit der Anode AN und
mit der Kathode CA.
Ein Schild LA mit einer optischen Strichmarkierung ist am Gehäuse SE der Hohlkathodenlampe HCL befestigt.
Die optische Strichmarkierung enthält die Daten des Atomelementes der Lampe und kann auch die Information über
den erforderlichen Strom für die Lampe HCL aus der Lampenstromquelle LPS enthalten. Ein Optikcodeleser OCS dient
,π zum Lesen des Codes am Schild LA und erzeugt ein vom Code
abhängiges elektrisches Ausgangssignal, das an einen Mikroprozessor
/uP im Spektrophotometer gelangt (siehe Fig.4).
In Fig. 2 ist ein anderer Lampenaufbau mit einer Hohlkathodenlampe HCL mit einem daran befestigten Schild
dargestellt, das mit einer Schnur ST durch eine Öffnung in einer Zunge LU am Sockel BA der Lampe HCL daran befestigt
ist. Das Schild CC trägt einen optischen Code, der die Daten des Atomelements der Lampe und weiter des
LampenbetriebsStroms enthält.
Da optische Strichmarkierungen und Strichmarkierungsleser in vielen Bereichen Verwendung finden, beispielsweise
zum Codieren und zum automatischen Ablesen von Waren in Supermärkten, kann jede Form optischer Codierung und von
geeignetem Leser verwendet werden. Es ist möglich, das Schild CC durch Löcher zu codieren und durch einen optischen
Weg des Instruments derart zu führen, dass beim Durchgang der Löcher im Schild durch den optischen Weg der
Spektrophotometerdetektor ein Signal erzeugt. Dieses Signal kann dem Mikroprozessor zugeführt werden und zur Bestimmung
der eingesetzten Lampe decodiert werden. In diesem Fall wäre es notwendig, die Lampe mit einem Strom zu speisen,
der für alle Lampen sicher ist und darauf den Strom auf den spezifizierten Wert zu erhöhen, wenn der Code gelesen ist
PHB 32 983 X S 5.5.1984
Auch könnte eine Lochkarte mit getrennter Lichtquelle und getrenntem Detektor verwendet werden. Das Schild CC
könnte durch einen Körper mit einer verschiedenen Form ersetzt werden, wie z.B. durch einen Balken oder einen
Stab mit dem optischen Code.
In Fig. 3 ist ein Revolver TU in Form eines Drehtellers dargestellt, der vier Lichtquellen HCL1 bis HCL4
und vier Codeleser OCR1 bis 0CR4 trägt. Die Lichtquellen
HCL1 bis HCL4 sind vom Typ nach Fig. 2 und die Codeleser OCR1 bis OCR4 haben je einen Schlitz CCS1 bis CCS4, in die
die codierten Schilder CC1 bis CC4 eingeführt werden.
Diese Anordnung bietet den Vorteil, dass die Anwesenheit eines Schilds ununterbrochen überwachbar ist und dass der
eingesetzte Lampentyp daher ebenfalls ununterbrochen überwacht werden kann. Sogar ohne die ununterbrochene Überwachung
des optischen Codes lässt sich leicht detektieren, ob eine Lampe aus einem Sockel entfernt ist, indem der
Strom der Lampenstromquelle LPS überwacht wird, da beim
Entfernen der Lampe der zugeführte Strom zu diesem Sockel auf Null fällt.
Da die an Hand der Fig. 1 und 2 beschriebenen
Lampenanordnungen Hohlkathodenlampen mit einfachen Atomelementen sind, können andere Lampen zum Erzeugen von
Resonanzabsorptionslinien eines oder mehrerer Atomelemente gleichfalls verwendet werden. Derartige Lampen umfassen
Hohlkathodenlampen mit mehreren Elementen und elektrodenfreie Entladungslampen.
In Fig. k ist ein Atomabsorptionsspektrophotometer
mit vier Hohlkathodenlampen HCL1 bis HCL4 mit einfachen Atomelementen entsprechend der Lampenanordnung HCL nach
obiger Beschreibung der Fig. 2 dargestellt, die mit je einem Optikcodeleser OCR1 bis OCR4 verbunden sind, deren
Ausgänge an einen Mikroprozessor /uP angeschlossen sind.
Die vier Lampenanordnungen HCL1 bis HCL4 sind in einen
Revolver TU aufgenommen, der durch die Revolversteuereinrichtung TUC zum jeweiligen Positionieren einer ausgewählten
Lampenanordnung der vier Lampenanordnungen HCL1 bis HCL4 im optischen Weg des Spektrophotometers gesteuert wird.
PHB 32 983 & 3 5.5.1984
Fig. k zeigt die Lampenanordnung HCL1 im optischen Weg.
Die von der Lampenanordnung HCLI gelieferte Strahlung geht durch die jeweilige Kathode CAl über einen Zerstäuber
AT, der vom herkömmlichen Flammentyp oder vom elektrothermischen
Ofentyp sein kann. Vom Spektrophotometer zu analysierende Proben werden in den Zerstäuber AT aus einem
automatischen Probenwähler AS eingegeben, der von der automatischen Probensteuereinrichtung ASC betrieben wird, und
der Zerstäuber wird von der Zerstäubersteuereinrichtung ATC betrieben. Nach dem Durchgang durch den Zerstäuber AT erreicht
die Strahlung einen Monochromator MN. Die Wellenlänge der den Monochromator MN durchsetzenden Strahlung
wird von der Wellenlängensteuereinrichtung MWC ausgewählt und der Bandpass, d.h. die Schlitzbreite, des Monochromators
MN wird von der Schlitzsteuereinrichtung MSC gewählt. Ein Photomultiplikationsröhrendetektor DET erzeugt ein elektrisches
Signal, dessen Amplitude der Intensität der aus dem Monochromator MN austretenden Strahlung proportional
ist, und ein logarithmischer Wandler LG liefert ein verstärktes Signal proportional dem Logarithmus des Ausgangs
des Detektors DET. Die Konzentration des Atomelements, gegen die die in den Zerstäuber AT eingegebenen Proben
analysiert werden, ist im wesentlichen dem Ausgangssignal des logarithmischen Wandlers LE proportional.
Die zwei Elektroden einer jeden der Lampenanordnungen HCL1 bis HCL4 sind an die Lampenstromquelle LPS angeschlossen,
wobei nur die Hohlkathodenelektroden CAl usw. in der Figur in jedem Falle mit einer einzigen Verbindung
schematisch dargestellt sind. Im Betrieb des Spektrophotometers lesen die Optikcodeleser OCR1 bis OCR^ den
Optikcode auf den Schildern CC1 bis CC4 auf den Lampen HCL1
bis HCL4, sobald die Schilder eingeführt sind. Danach wird diese Messung als eine Hintergrundprüfung wiederholt, die
unterbrochen wird, wenn es für ein analoges Signal aus dem Spektrophotometer, z.B. dem Ausgang des logarithmischen
Wandlers LG, notwendig ist, es an den Mikroprozessor über den Analog-Digital-Wandler ADC zuzuführen. Die Hintergrundprüfung
kann z.B. dazu verwendet werden, ein Fehlersignal
PHB 32 983 X Af) 5.5.1984
zu liefern, wenn in einer erforderlichen Position keine Lampe vorhanden ist.
Ein Mikrocomputer MCP umfasst den Mikroprozessor /uP,
einen flüchtigen Schreib/Lesespeicher RAM zur Zwischenspeicherung von Daten zum Verarbeiten vom Mikroprozessor /up
sowie einen ROM-Speicher zum Speichern der Programminformation zum Konditionieren des Betriebs des MikroprozessorsyuP,
Der ROM-Speicher ist mit Vorteil ein Festwertspeicher. Der Bus BS verbindet den Mikroprozessor /UP mit dem Schreib/-Lesespeicher
RAM, mit dem Festwertspeicher ROM, mit dem Analog/Digital-Wandler ADC, mit der Verriegelungsschalteinrichtung
LH, mit der Lampenstromquelle LPS, mit der Revolversteuereinrichtung TUC, mit der automatischen Probensteuereinrichtung
ASC, mit der Zerstäubersteuereinrichtung
ATC, mit der Schlitzsteuereinrichtung MSC und mit der Wellenlängensteuereinrichtung
MWC0
Neben der Programminformation enthält der Festwertspeicher
ROM auch Atomelementinformation einschliesslich spezieller Wellenlängeninformation an einer Stelle im
Speicher, die mit dem jeweiligen Atomelement einer jeden einer Anzahl Hohlkathodenlampenanordnungen mit einem einzigen
Atomelement zugeordnet ist, mit denen das Spektrophotometer verwendet werden kann. Es können mehr als
sechzig derartiger Hohlkathodenlampenanordnungen mit einfächern Atomelement vorgesehen sein, aber zu jedem Zeitpunkt
kann eine oder können mehrere dieser Lampenanordnungen beispielsweise die vier Lampenanordnungen HCL1 bis HCL4,
im Spektrophotometer angeordnet sein, wobei ihre Schilder in die Codeleser OCR eingeführt sind. Der MikroprozessoryuP
ist zum Identifizieren des Atomelements der einen oder einiger Lampenanordnungen konditioniert. Bei den vier
Lampenanordnungen HCL1 bis HCL4 nach Fig. h spricht diese
Identifikation auf den Ausgang der Optikcodeleser OCR1 bis
OCR4 an, die abwechselnd vom Mikroprozessor über die Sperr-Schaltungseinrichtung
LH abgefragt werden. Der Mikroprozessor /uP dient weiter zum Anigen von Wellenlängeninformation
aus dem Festwertspeicher ROM an die Wellenlängensteuereinrichtung für diejenige der einen oder einiger Lampen-
PHB 32 983 & λ* 5.5.1984
anordnungen, deren Atomelemente identifiziert sind und
deren Lampe sich weiter im optischen Weg des Monochromators befindet. Der Revolver TU und die Revolversteuereinrichtung
TUC umfassen Mittel, die es dem Mikroprozessor /UP ermöglichen,
die im optischen Weg des Monochromators befindliche Lampe zu identifizieren.
Der Festviertspeicher ROM enthält auch Lampenstrominformation.
Der Mikroprozessor /uP dient zum Steuern der Lampenstromquelle LPS und benutzt diese Lampenstrominformation
für die eine oder einige Lampenanordnungen, deren Atomelemente über die Optikcodeleser OCR identifiziert
werden. Es ist für den MikroprozessoryuP vorteilhaft, die
aus dem Optikcode über die Optikcodeleser OCR abgeleitete Höchstlampenstrominformation zusammen mit der aus dem Festwertspeicher
ROM abgeleiteten Lampenstrominformation zur Steuerung der Lampenstromquelle LPS zu verwenden. Venn der
Optikcode keine Elemente enthalten hat, die Daten des Höchstlampenbetriebsstroms der jeweiligen Lampenanordnungen
darstellen, kann die Lampenstrominformation im Festwertspeicher
ROM nur an solchen Stellen darin enthalten sein, die mit dem jeweiligen Atomelement einer jeden der Anzahl
von Hohlkathodenlampenanordnungen zusammenhängen, mit denen das Spektrophotometer verwendbar ist, und könnte den Betriebsstrom
für die jeweiligen Lampen völlig bestimmen.
Für eine im Betrieb des Spektrophotometers durchgeführte Analyse zum Analysieren einer oder mehrerer Proben
in bezug auf das einzelne Atomelement einer der Anzahl von Hohlkathodenlampenanordnungen, für die Information im
Festwerspeicher ROM gespeichert ist, sind sowohl Atomelementinformation
und mit der Probe zusammenhängende Information erforderlich. Automatischer Betrieb des Spektrophotometers
wird dadurch vereinfacht, dass beide Informationsarten zusammengebracht werden und einen Informationssatz bilden, der zumindest für die Dauer dieser Analyse
in einem nichtflüchtigen Schreib/Lesespeicher NVM gespeichert
wird. Der Mikroprozessor/uP wird über den Bus BS mit dem
Speicher NVM verbunden und muss diesen Informationssatz zur Steuerung dieser Analyse verwenden.
PHB 32 983 if AO 5.5.1984 ·.·
Die Daten des Atomelements für jeden Informationssatz im Speicher NVM ist aus dem Festwertspeicher ROM
ableitbar und wird darin vom Mikroprozessor yuP bei der
Identifikation des Atomelements der jeweiligen Lampenanordnung eingegeben. Diese Atomelementendaten enthalten
die bereits erwähnten Wellenlängendaten zusammen mit Schlitzbreitendaten zur Anwendung in der Schlitzsteuereinrichtung
MSC. Wenn der Zerstäuber AT vom Flammentyp ist, enthalten die aus dem Festwertspeicher ROM ableitbaren Atomelementdaten
Identifizierungsdaten für die Brennstoffart und die
Verbrerinungsgeschwindigkeit zur Verwendung in der Zerstäubereinrichtung
ATC und können auch Messzeitdaten enthalten. Die Zeit, über die das Ausgangssignal des Detektors DET,
das über den logarithmischen Wandler LG und den Analog/— Digital-Wandler ADT empfangen wird, vom Mikroprozessor/uP
zur Störungsunterdrückung dieses Signals gemittelt wird, wird durch die Messzeit bestimmt. Wenn der Zerstäuber AT
vom elektrothermischen Ofentyp ist, enthalten die Atomelementdaten wieder Wellenlängendaten und Schlitzbreitendaten
und weiter Ofenerwärmungszyklusdaten zur Anwendung in der Zerstäubersteuereinrxchtung ATC sowie Messzeitdaten
entsprechend der Spitzenhöhenbestimmung in den Spitzenbereichsergebnissen
aus dem Ausgangssignal des Detektors DET. Die Probendaten für jeden Datensatz im Speicher NVM
können darin an eine geeignete Stelle vom Benutzer des Spektrophotometers über ein Tastenfeld KPD eingegeben
werden, das über den Bus BS mit dem Mikroprozessor /UP
verbunden ist. Diese Probendaten enthalten die Anzahl der Proben mit Normal-Konzentration, die sich im Probenwechsler
AS befinden, und Daten, die die Konzentration dieser Normalproben identifizieren. Die Möglichkeit der Hintergrundkorrektur,
die bekannt ist und daher nicht weiter in dieser Beschreibung erläutert wird, wird wie normal zum Gebrauch
im Spektrophotometer vorgesehen und die Probendaten geben in diesem Falle auch an, ob in einer besonderen Analyse
Hintergrundkorrektur zu verwenden ist oder nicht. Die Atomelementdaten können auch einen Korrekturbefehl zum
Abschalten von Hintergrundkorrektur für Atomelemente ent-
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halten, für die die Strahlungswellenlänge durch, den Monochromator
einen bestimmten Wert übersteigt.
Die Ergebnisse einer Analyse einer oder mehrerer Proben in bezug auf ein einfaches Atomelement werden im
flüchtigen Schreib/Lesespeicher RAM des Mikrocomputers MCP zwischengespeichert und ggf. in einem geeigneten Recorder
aufgezeichnet, beispielsweise in einem dargestellten Drucker PRI in der Verbindung über den Bus BS mit dem
Mikroprozessor /uP, und möglicherweise auch in ein Anzeigegerät (nicht dargestellt) eingegeben.
Es sei hier erwähnt, dass der automatischen Probenwechsler AS von einem Typ ist, der sich spezifisch sowohl
für die Verwendung mit einem Zerstäuber AT vom Flammentyp als auch mit einem Zerstäuber AT vom elektrothermischen
Ofentyp eignet. Weiter ist die automatische Probensteuereinrichtung ASC normalerweise zum Teil spezifisch für den
speziellen automatischen Probenwechsler AS und darin angeordnet, und zum Teil dem Mikroprozessor /uP dauerhaft
zugeordnet und im Hauptkörper des Spektrophotometers angeordnet. Bekanntlich können Atomabsorptionsspektrometer
zunächst mit einem Zerstäubertyp ausgerüstet werden und zur Verwendung mit dem anderen Typ von Zerstäuber als
Zusatzeinrichtung angepasst werden. Zum Beispiel ist ein Atomabsorptionsspektrophotometer bekannt, das zunächst
für Verwendung im Brennerbetrieb vorgesehen ist, aber für Verwendung im elektrothermischen Betrieb anpassbar ist;
und in diesem Fall wird die Zerstäubersteuereinrichtung ATC für den elektrothermischen Ofen normalerweise als Zusatzeinrichtung
zu diesem Ofen vorgesehen und ist nicht im Hauptkörper des Spektrophotometers angeordnet und dauerhaft
mit dem Mikroprozessor /uP vorgesehen. Geeignete
Sensoren (nicht dargestellt) werden so vorgesehen, dass der Zerstäubertyp AT und der automatische Probenwechsler AS
für den geeigneten Betrieb zum Mikroprozessor yuP identifiziert
sind. Im erwähnten Fall, in dem die Zerstäubersteuareinrichtung Al1C als Zusatzeinrichtung zum Spektrophotometer
vorgesehen ist, kann es einen eigenen nichtflüchtigen Schreib/Lesespeicher besitzen, der eine Anzahl von Ofen-
PHB 32 983 ><
4M 5.5.1984
erwärmungszyklusdatensätzen enthält, und diese Information, die nach obiger Angabe aus dem Festwertspeicher ROM ableite
bar ist, kann stattdessen sich im nicht-flüchtigen Schreib/-Lesespeicher der Zerstäubersteuereinrichtung ATC für den
elektrothermischen Ofen befinden, welche Einrichtung als
Teil des nicht-flüchtigen Schreib/Lesespeichers NVM mit dem
gesamten Datensatz für eine Analyse betrachtet werden kann.
Der nicht-flüchtige Schreib/Lesespeicher NVM hat die Kapazität zum Speichern einer Anzahl von Datensätzen
nach obiger Beschreibung. Also wird eine im Betrieb des Spektrophotometers durchgeführte Analysensequenz zum Analysieren
einer oder mehrerer, im automatischen Probenwechsler AS in bezug auf abwechselnd ein jedes eines Satzes
von Atomelementen befindlichen Proben vom Mikroprozessor/uP
gesteuert, der zur Verwendung eines jeden der Anzahl von Datensätzen abwechselnd ausgelegt ist, wobei ein Datensatz
jeweils ein Atomelement des Elementsatzes zugeordnet ist. Die Anzahl der Datensätze ist zumindest für die Dauer der
Analysenfolge ununterbrochen im Schreib/Lesespeicher NVM
gespeichert. Z.B. kann der Speicher NVM die Kapazität zum
Speichern von zumindest vier Datensätzen haben, für einen für jede der vier Hohlkathodenlampenanordnungen HCL1 bis
HCL4 mit einfachem Atomelement nach Fig. k. Bei der Verwendung
von vier derartigen Lampenanordnungen können die Atomelementdaten in jedem Datensatz aus dem Festwertspeicher
ROM abgeleitet werden. Das Spektrophotometer kann zusätzlich die Möglichkeit zur Verwendung von Lampen anders
als die Lampenanordnungen nach der Beschreibung an Hand der Fig. 1 und 2 verwenden, die zum Identifizieren des
jeweiligen Atomelements codiert sind. Z. B. kann in jeder der vier Revolverlampenstellen eine herkömmliche Hohlkathodenlampe
mit einem einzelnen Atomelement angeordnet sein. In diesem Fall kann der Benutzer des Spektrophotometers
einfach über das Tastenfeld KPD Daten zum Identifizieren des Atomelements einer jeden Lampe in den Mikroprozessor
/uP einführen und das Ergebnis davon ist, dass
der Mikroprozessor /uP alle erforderlichen Atomelementdaten aus dem Festwertspeicher ROM ableiten und zur Ver-
PHB 32 983 V^ At) 5.5.
wendung in den nicht-flüchtigen Speicher NVM überführen
kann. Als ein anderes Beispiel können herkömmliche elektrodenfreien Entladungslampen in einer jeden der vier
Revolverlampenstellen angeordnet werden. In diesem Falle wieder kann der Benutzer über das Tastenfeld KPD Daten
zur Identifizierung des jeweiligen Atomelements der Lampe eingeben und zusätzlich muss der Benutzer für eine zusätzliche
Stromquelle für den Betrieb elektrodenfreier Entladungslampen zuführen. Als weiteres Beispiel können Hohlkathodenlampen
mit mehrfachen Atomelementen benutzt werden. Diese Lampen können herkömmlich sein, in welchem Fall der
Benutzer über das Tastenfeld KPD Daten zur Identifizierung der Lampe als eine Mehrfachelementlampe, Daten zur Identifizierung der Atomelemente der Lampe und Lampenstrom-
1S information eingeben. Eine mögliche Modifizierung besteht
darin, dass die Hohlkathodenlampe mit dem mehrfachen Atomelement mit einem optisch codierten Schild ausgerüstet
sein kann, das vom Optikcodeleser OCR gelesen wird, der Lampenstromdaten und Daten zur Identifizierung dieser Lampe
als Mehrfachelementlampe liefert. Der Benutzer gibt dann Daten über das Tastenfeld KPD zur Identifizierung der Atomelemente
der Lampe ein und der Mikroprozessor /UP ist so
beschaffen, dass Atomelementinformation aus dem Festwertspeicher ROM abgeleitet und auf einen getrennten Datensatz
in die flüchtigen Schreib/Lesespeicher NVM für ein jedes
dieser Atomelemente übertragen wird.
Das Spektrophotometer kann mit einer handbetätigten Korrektureinrichtung derart ausgerüstet sein, dass der
Benutzer die Möglichkeit hat, über das Tastenfeld KPD Atomelementinformation in einen Datensatz im nicht-flüchtigen
Schreib/Lesespeicher NVM einzuführen, welche Information sich von der Information unterscheidet, die sonst aus dem
Festwertspeicher ROM abgeleitet wird.
Es kann ein externer Computer (nicht dargestellt)
^5 über eine geeignete Schnittstellenschaltung an den Bus BS
angeschlossen werden. Eine Aufgabe eines externen Computers kann die weitere Vereinfachung des automatischen Betriebs
des Spektrophotometers durch Erhöhung der Dunktion des
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nicht-flüchtigen Schreib/Lesespeichers NVM sein. Z.B. wenn
ein Datensatz, der aus Atomelementdaten und Probendaten nach obiger Beschreibung besteht, für eine besondere Analyse
in den nicht-flüchtigen Speicher NVM eingegeben ist, kann dieser Datensatz auf den externen Computer übertragen
werden, welcher Datensatz zu einem späteren Zeitpunkt zur Verwendung in der Wiederholung der gleichen Analyse wieder
aufrufbar ist, sogar wenn die Kapazität des nicht-flüchtigen Speichers NVM für verschiedene Analysen in der Zwischenzeit
völlig benutzt wurde.
Es ist ersichtlich, dass in obiger Beschreibung eines Atomabsorptionsspektrophotometers an Hand der Fig.4
nur diejenigen Eigenschaften eines derartigen Spektrophotometers erwähnt sind, die sich auf die Erfindung beziehen
und dass andere Eigenschaften herkömmlicherweise vorhanden
sind oder vorhanden sein können. Z.B. ist normalerweise die Lampenstromquelle moduliert und das Signal aus dem
Detektor DET entsprechend vor dem Verarbeiten im logarithmischen Wandler LG demoduliert. Auch ist im Detektor DET
eine Verstärkungsregelung vorhanden, die automatisch sein kann. Auch Zweistrahlbetrieb, d.h. die Anordnung eines
optischen Referenzwegs, der den Zerstäuber umgeht und die Verwendung des über diesen Referenzweg abgeleiteten Signals
zum Erhalten einer Grundlinienkorrektur, die Gerätetrift,
insbesondere des Hohlkathodenlampenausgangs und des Detektorausgangs entgegenwirkt, ist eine bekannte zusätzliche
Eigenschaft von Atomabsorptionsspektrophotometern. Im Falle des an Hand der Fig.4 oben beschriebenen Spektrophotometers,
dessen Betrieb lange Zeit automatisch erfolgen kann, kann Zweistrahlbetrieb insbesondere vorteilhaft sein und sehr
wahrscheinlich eingebaut werden.
In Fig. 5 ist ein AbIaufdiagramm eines Betriebs des
Spektrophotometers nach Fig. 4 dargestellt.
Beim Schritt 1 "Einschalten" schaltet der Benutzer die elektrische Versorgung zum Spektrophotometer ein.
Im Schritt 2 "Initialisieren" sorgt der Benutzer dafür, dass die vier Hohlkathodenlampenanordnungen HCL1 bis HCL4
mit einem einzelnen Atomelement durch Anordnung im Revolver
PHB 32 983 Vf 4>
5.5.1984
TU und. durch, elektrischen Anschluss eingesetzt werden, und
dass vier entsprechende Datensätze im nicht-flüssigen Schreib/Lesespeicher NVM eingegeben werden. Es gibt nur
eine Einsatzposition für die Lampen, die mit der Position zusammenfällt, in der eine Lampe auf der optischen Achse
des Spektrophotometers angeordnet ist, d.h. die Position der Lampenanordnung HCL1 nach Fig. h. Da jede Lampenanordnung
abwechselnd eingesetzt wird, kann der Mikroprozessor ;uP die betreffenden Atomelementdaten für den jeweiligen
Datensatz aus dem Festwertspeicher ROM in eine geeignete Stelle im nicht-flüchtigen Speicher NVM entsprechend der
Identifizierung des jeweiligen Codes des Lampenanordnungscodes
vom Mikroprozessor aus dem von dem Optikcodelesern OCR1 bis OCR4 gelesenen Code übertragen. Zum Zeitpunkt,
zu dem sich jede Lampe in der Einsatzstellung befindet, kann der Benutzer die betreffenden Probendaten für den
jeweiligen Datensatz in den Speicher NVM über das Tastenfeld KPD und den Mikroprozessor/UP eingeben. Es kann sein,
dass der Betrieb des Spektrophotometers für einen neuen Probensatz im automatischen Probenwechsler AS eine Wiederholung
einer direkt vorangehenden Analysensequenz für einen verschiedenen Probensatz in bezug auf die Atomelemente
der gleichen Lampenanordnungen HCLl bis HCL4 sein muss.
Wenn dies der Fall ist, sind die Lampenanordnungen bereits eingesetzt und sind die entsprechenden Datensätze im nichtflüssigen Speicher NVM vor dem "Einschalten"-Schritt vorhanden und braucht der Initialisierungsschritt 2 vom Benutzer
nicht durchgeführt zu werden. Im Schritt 3 "Speisung zu den Lampen" schaltet der Benutzer die Lampenstromquelle
LPS abwechselnd nach jeder Lampe ein und das Ergebnis dieser Aktion für jede Lampe abwechselnd ist, dass die geeigneten
Lampenstromdaten aus dem nicht-flüssigen Speicher NVM vom Prozessor /UP abgeleitet und der Lampenstromquelle LPS
zugeführt werden. Wenn der Zerstäuber AT vom Flammentyp benutzt wird, muss nach dem Schritt 2 bzw. dem Schritt 3
ein Schritt (nicht dargestellt) durchgeführt werden, bei dem der Benutzer die Flamme des Zerstäubers AT entzünden
muss. Im Schritt k "Start Probenwechsler" initiert der
PHB 32 983 y$ λ% 5.5.1984
Benutzer den Betrieb des automatischen Ptobenwechslers AS
und infolgedessen gelangt geeignete Information aus dem
automatischen Probensteuergerät ASC in den Schreib/Lesespeicher RAM, nachdem der Betrieb des Spektrophotometers
völlig automatisch unter der Steuerung des Mikroprozessors /uP ohne weitere Eingriffe vom Benutzer erfolgen kann.
Infolge des Schrittes k führt der Mikroprozessor/uP
den Schritt 5 "Sätze N=I" aus. N stellt eine Revolverziffer dar. Die Revolverziffer N bestimmt, welche der vier
LampenanOrdnungen HCL1 bis ΗΟΐΛ sich im optischen Weg für
die Dauer eines Zyklus des automatischen Probenwechslers AS befinden muss, d.h. für die Dauer einer Analyse der darin
befindlichen Proben für ein Atomelement,und diese Ziffer
bestimmt weiter, welcher Datensatz im nicht-flüchtigen Speicher NVM vom Mikroprozessor yuP während dieser Analyse
benutzt wird. Die Revolverziffer N ist für die Dauer jeder
Analyse im Schreib/Lesespeicher RAM enthalten. Infolge des Schrittes 5 führt der Mikroprozessor /uP den Schritt 6
"Setze Lampenrevolver auf N" aus. In diesem Schritt wird der Revolver TU in die Position N (in dieser Stufe ist
N = 1 z.B. entsprechend der Lampenanordnung HCL1) von der
Revolversteuereinrichtung TUC gebracht. Infolge des Schrittes 6 steuert der Mikroprozessor yuP den Schritt 7 "Schlitzeinstellen",
in dem die Schlitzbreite des Monochromators MN von der Schlitzsteuereinrichtung MSC unter Verwendung der
Schlitzbreiteninformation aus dem Datensatz im nicht-flüchtigen Speicher NVM eingestellt wird, und dann steuert der
Mikroprozessor yuP den Schritt 8 "Wellenlänge Einstellen",
in dem die Wellenlänge des Monochromators MN von der Wellenlängensteuereinrichtung
MWC unter Verwendung der Wellenlängeninformation aus dem Datensatz im nicht-flüchtigen
Speicher NVM verwendet wird. Auf herkömmliche Weise wird die Verstärkung des Detektors DET im Zusammenhang mit der
Einstellung der Wellenlänge des Monochromators automatisch eingestellt. Auch infolge des Schrittes 6 überführt der
Mikroprozessor /uP Messzeitdaten aus dem nicht-flüchtigen Speicher NVM in den flüchtigen Schreib/Lesespeicher RAM
zur Verwendung vom Mikroprozessor yuP während aufeinander-
PHB 32 983 yS K% 5.5.1984
folgender Messungen der Proben für das eine Atomelement.
Nach, dem Schritt 8 steuert der Mikroprozessor /uP
den Schritt 9 "Leerprobe messen". In diesem Schritt bringt der automatische Probenwechsler AS unter der Steuerung der
automatischen Probensteuereinrichtung ASC eine Probe mit nomineller Nullkonzentration des einen Atomelements zum
Zerstäuber AT, für das der Probensatz zu analysieren ist. Diese Probe wird vom Zerstäuber AT unter der Steuerung der
Zerstäubereinrichtung ATC zerstäubt und das Ausgangssignal des Detektors DET gelangt über den logarithmischen Wandler
LG und den Analog/Digital-Wandler ADC zum Mikroprozessor ;uP
und das Ergebnis wird in den Schreib/Lesespeicher RAM als
eine Grundlinienmessung eingeschrieben, die die Nullwertkonzentration des Atomelements für die Dauer der Analyse
des Probensatzes für dieses Atomelement darstellt. Wenn der Zerstäuber AT vom Flammentyp ist, gibt der Mikroprozessor
/VlP Brennstoff art- und Brenngeschwindigkeitsdaten aus
dem nicht-flüchtigen Speicher NVM in die Zerstäubersteuereinrichtung
ATC für die Zerstäubung dieser und aller folgender Proben in der Analyse für das spezielle Atomelement.
Wenn der Zerstäuber AT vom elektrothermischen Ofentyp ist, gibt der Mikroprozessor /uP Ofenerwärmungszyklusdaten aus
dem nicht-flüchtigen Speicher NVM in die Zerstäubersteuereinrichtung
ATC für die Zerstäubung dieser und aller folgenden Proben in der Analyse für das spezielle Atomelement.
Nach dem Schritt 9 steuert der Mikroprozessor /uP den
Schritt 10 "Normalproben messen". In diesem Schritt werden abwechselnd eine vorgegebene Anzahl von Normalproben, d.h.
bekannter Konzentrationsproben, deren Anzahl im relevanten Datensatz im nicht-flüchtigen Speicher NVM vorhanden ist,
vom automatischen Probenwechsler AS in den Zerstäuber AT geliefert. In jedem Fall gelangt das Ausgangssignal des
Detektors DET über den Analog/Digital-Wandler ADC zum Mikroprozessor /UP und ein Absorptionsergebnis wird durch
Vergleichsmessung mit der Grundlinienmessung im Schreib/-Lesespeicher
RAM berechnet und anschliessend in den Schreib/-Lesespeicher RAM eingeschrieben. Nach dem Schritt 10 führt
der Mikroprozessor /uP den Schritt 11 "Kalibrierung" durch.
PHB 32 983 Υΐ 30 5.5.1984
In diesem Schritt leitet der Mikroprozessor yuP die bekannten Konzentrationswerte der Normalproben aus dem
relevanten Datensatz im nicht-flüssigen Speicher NVM ab und benutzt diese Konzentrationswerte zusammen mit den
Absorptionsergebnissen für die Normalproben, die in den Schreib/Lesespeicher RAM im Schritt 10 eingeschrieben
wurden, zum Berechnen eines Kalibrierungskoeffizientensatzes, welche Koeffizienten darauf in den Schreib/Lesespeicher
RAM für die Dauer der Analyse für das eine Atomelement eingeschrieben werden. Diese Kalibrierungskoeffizienten
ermöglichen die Funktionen, die herkömmlich als Skalenerweiterung und Krümmungskorrektur bekannt sind und
bei aufeinanderfolgenden Probenmessungen durchzuführen sind.
Nach dem Schritt 11 steuert der Mikroprozessor /uP
den Schritt 12 "Probe messen1, berechnen und die Konzentration speichern". In diesem Schritt liefert der automatische
Probenwechsler AS zum Zerstäuber AT eine Probe aus dem Probensatz, der in bezug auf das einfache Atomelement zu
analysieren ist. Das Absorptionsergebnis für diese aus dem Ausgangssignal des Detektors DET abgeleitete Probe gelangt
an den Schreib/Lesespeicher RAM; die Kalibrierungskoeffizienten
im Schreib/Lesespeicher RAM werden auf dem Absorptionsergebnis zum Erzeugen eines Konzentrationsergebnisses
angewandt und das Konzentrationsergebnis wird in den Schreib/Lesespeicher RAM eingeschrieben. Nach dem Schritt
steuert der Mikroprozessor /uP den Schritt 13 " Ende
Probenwechsler?". In diesem Schritt tastet die automatische Probensteuereinrichtung ASC die Möglichkeit ab,
ob der automatische Probenwechsler AS das Ende seiner Sequenz erreicht hat oder nicht und ob keine andere Probe
zu messen ist. Wenn die Antwort "nein" ist, wird der Schritt 12 für die nächste Probe wiederholt. Wenn der
Schritt 12 für alle Proben durchgeführt ist und ihre jeweiligen Konzentrationsergebnisse in den Schreib/Lesespeicher
3^ RAM eingeschrieben sind, liefert der nächste Schritt 13 die
Antwort "ja" und der Mikroprozessor /uP geht zum Schritt 14
"N = Grenze?" weiter. In diesem Schritt wird die Revolverziffer N geprüft und damit bestimmt, ob sie der Anzahl der
PHB 32 983 V^ ft·* 5.5.
Revolverpositionen entspricht, z.B. vier Revolverpositionen nach Fig. h. Für die erste Analyse ist N = 1 entsprechend
dem Schritt 5 und daher erzeugt der Schritt Ik die Antwort
"nein" und infolgedessen führt der Mikroprozessor yuP den Schritt 15 "N = N+1" durch, bei dem er den Vert der
Revolverziffer N erhöht. Infolge des Schrittes 15 führt der Mikroprozessor /uP den Schritt 6 durch, bei dem der
Revolver TU in die folgende Position gesteuert wird, wodurch die folgende Lampenanordnung HCL2 in den optischen
Weg des Spektrophotometers eingeführt und die Schritte 7 bis 13 zur Lieferung eines anderen Satzes von Konzentrationsergebnissen im Schreib/Lesespeicher RAM für den gleichen
Probensatz im automatischen Probenwechsler AS in bezug auf das einfache Atomelement der folgenden Lampenanordnung HCL2
wiederholt werden. Venn möglicherweise der Schritt 14 die
Antwort "ja" liefert, führt der Mikroprozessor /UP den
Schritt 16 "Formatierte Ergebnisse drucken und stoppen". In diesem Schritt werden die Konzentrationsergebnisse aller
Proben des Probensatzes im automatischen Probenwechsler AS in bezug auf die Atomelemente aller Lampenanordnungen HCL1
bis HCL4 mit einfachem Atomelement im Revolver TU dem Schreib/Lesespeicher RAM in formatierter Form entnommen,
dann vom Drucker PRI gedruckt und anschliessend das Spektrophotometer gestoppt, d.h. die meisten elektrischen Versorgungen
werden abgeschaltet und es tritt ein Wartezustand ein. Eine Analysesequenz für einen neuen Probensatz erfordert
vom Benutzer den Start der ganzen Sequenz von Schritten ab dem Schritt 1.
Claims (3)
- PHB 32 983 yf 5.5.1984PATENTANSPRÜCHE1 . Atomabsorptionsspektrophotometer mit einer Lichtquelle zum Erzeugen einer Resonanzabsorptionslinie eines oder mehrerer Atomelemente, mit einem Monochromator zum Durchlassen von Strahlung einer ausgewählten Wellenlänge eines oder mehrerer Atomelemente, mit einer Wellenlängensteuereinrichtung zum Ansprechen auf die zugeführte Wellenlängeninformation zwecks Einstellung des Monochromators auf die ausgewählte Wellenlänge, mit einem Mikroprozessor, einem Speicher mit Wellenlängeninformation an einer Stelle, die einem jeden des jeweiligen einen oder der mehreren Atomelemente einer Anzahl der Lampen zugeordnet ist, und mit Mitteln für den Mikroprozessor zum Identifizieren dieses einen oder mehrerer Atomelemente der Lichtquelle, in der der Mikroprozessor zum Anlegen von Wellenlängeninformation aus dem Speicher für ein Atomelement mit einer derartigen Identifikation an die Wellenlängensteuereinrichtung angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle optisch codiert ist, wobei der Code das eine oder mehrere Atomelemente darstellt, und dass das Spektrophotometer weiter einen Optikcodeleser sowie Mittel zum Anlegen eines Ausgangssignals oder von Ausgangssignalen aus dem Optikcodeleser an den Mikroprozessor enthält, wodurch der Mikroprozessor das eine oder mehrere Atomelemente identifizieren kann.
- 2. Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an der Lichtquelle ein Schild mit einem Optikcode befestigt ist, und dass der Optikcodeleser mit einem Schlitz versehen ist, in dem zum Lesen des Codes das Schild eingeführt wird."Ό
- 3. Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle an ihrer Aussenflache mit einem Schild versehen ist, auf dem der Optikcode angebracht ist.PHB 32 983 2<5 5.5.1984k. Spektrophotometer nach, einem der vorangehenden Ansprüche, mit einem Lampenrevolver zum Festhalten einer Anzahl von Lichtquellen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Optikcodeleser für jede Lampenposition auf dem Revolver vorgesehen ist.5. Spektrophotometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Optikcode weiter den Lampenbetriebsstrom darstellt, wobei das Spektrophotometer eine Lampenstromquelle und der Speicher Lampenstrominformation enthält, wobei der Mikroprozessor zur Steuerung der Lampenstromquelle ausgelegt ist und dabei zusammen mit der Lampenstrominformation aus dem Speicher weitere Lampenstrominformation aus dem Optikcode über den Optikcodeleser benutzt.6. Spektrophotometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Speicher ein Festwertspeicher ist.7. Spektrophotometer nach Anspruch 6, wenn abhängig vom Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine im Betrieb des Spektrophotometers durchgeführte Analyse zum Analysieren einer oder mehrerer Proben in bezug auf ein Atomelement einer Lampenanordnung vom Mikroprozessor gesteuert wird, der zur Verwendung eines in einem Schreib/-Lesespeicher für zumindest die Dauer dieser Analyse ununterbrochen gespeicherten Datensatzes ausgelegt ist, und dass der Datensatz Atomelementdaten mit Vellenlängeninformation, die aus dem Festwertspeicher für dieses Atomelement ableitbar ist, zusammen mit an anderer Stelle für diese eine oder für mehrere Proben ableitbare Probeinformation enthält.8. Spektrophotometer nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass das Spektrophotometer Halterungen für mehr als eine Lichtquelle gleichzeitig mit Optikcodelesern enthält, die für eine jede der so gehaltenen Lichtquellen vorgesehen sind, wobei die Ausgänge der Optikcodeleser mit dem Mikroprozessor verbunden sind, und Positionierungsmittel zum Positionieren jeweils einer Lampe der so im optischen Weg des Monochromators gehaltenen Lampenanordnungen enthält, und dass eine im Betrieb des Spektrophoto-PHB 32 983 ^i 5.5.1984meters durchgeführte Analysesequenz zum Analysieren einer oder mehrerer Proben in bezug auf abwechselnd einen jeden Satz von Atomelementen, wobei die Lichtquelle für jedes Atomelement des Satzes ein Teil einer Lampenanordnung ist, vom Mikroprozessor gesteuert wird, der zur Steuerung dieser Halte- und Positionierungseinrichtung zum Positionieren einer Lampe, die die Absorptionslinie eines jeden Atomelements des erwähnten Elementsatzes abwechselnd im optischen Weg des Monochromators ausstrahlt, und zur Verwendung eines jeden einer Anzahl von Datensätzen abwechselnd mit je einem Datensatz für jedes Atomelement des erwähnten Elementsatzes ausgelegt ist, wobei die Anzahl der Datensätze im Schreib/Lesespeicher zumindest für die Dauer der erwähnten Analysesequenz ununterbrochen gespeichert ist.
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