CH665026A5 - Spektrometer. - Google Patents

Description

BESCHREIBUNG Die Erfindung betrifft ein Spektrometer, bestehend aus einer eine Probe anregenden Lichtquelle, einem motorisch verstellbaren Monochromator, einem an einer einstellbaren Betriebsspannungsquelle liegenden Sekundärelektronen-Vervielfacher mit nachgeschaltetem A/D-Wandler und einem dessen Ausgangssignale und die zugehörige Wellenlänge speichernden Rechner, der die Stellung des Monochromators steuert und die Betriebsspannungsquelle des Sekundärelektronen-Vervielfachers nach einer gespeicherten Beziehung zwischen der Betriebsspannung und der spektralen Empfindlichkeit des Spektrometers bei der am

Monochromator eingestellten Wellenlänge der Strahlung nachregelt.

Ein derartiges Spektrometer ist aus der US-PS 4 373 813 bekannt und kann beispielsweise dazu verwendet werden den prozentualen Gehalt der Probe an verschiedenen chemischen Elementen zu bestimmen, da der Ausgangssignalpegel des Sekundärelektronen-Vervielfachers bei auf eine für ein bestimmtes chemisches Element charakteristische Spektrallinie eingestelltem Monochromator ein direktes Mass für die in der Probe vorhandene Menge des betreffenden Elementes ist.

Da die Breite einer Spektrallinie nur etwa ein Dreihunderttausendstel des zwischen ca. 200 und 600 m liegenden Spektrums beträgt, sind für solche Spektrometer hoch auflösende Monochromatoren erforderlich, um nahe benachbarte Linien voneinander trennen und eindeutig einer bestimmten Wellenlänge zuordnen zu können. Geeignete Monochromatoren mit einer Auflösung von bis zu 1,6 Millionen Punkten (bezogen auf eine Drehung von 360°) sind auf dem Markt verfügbar. Aus der US-PS 3 868 499 ist es auch bereits bekannt, den Monochromator eines Spektrometers rechnergesteuert das Spektrum abfahren zu lassen, wozu der Monochromator mit einem Schrittmotor und einem Stellungsgeber ausgestattet ist.

Für gewisse Anwendungen der Spektrometrie, beispielsweise zur spektralanalytischen Bestimmung der Zusammensetzung einer metallurgischen Probe, sind sehr grosse Messbereiche von z.B. 0/001 % bis 100 % Gehalt bei gleichzeitig hoher Messgenauigkeit von 0,5 Promille (bezogen auf den Absolutwert) erforderlich. Mit dem Spektrometer der einleitend angegebenen Gattung kann ein solcher Messbereich nicht überbrückt und eine solche Genauigkeit nicht erzielt werden, da der Sekundärelektronen-Vervielfacher unter Berücksichtigung des notwendigen Rauschabstandes bei einer gegebenen Betriebshochspannung (bezogen auf einen bestimmten Spektralbereich) ein verwertbares Ausgangssignal höchstens über den Bereich von drei Zehnerpotenzen liefert, also nur einen Messbereich von z.B. 0,01 % bis 10% überbrückt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Spektrometer der einleitend angegebenen Gattung zu schaffen, das eine zeitsparende und vollautomatische Aufnahme des von der Probe emittierten Spektrums mit einem vergrösserten Messbereich und einer erhöhten Messgenauigkeit gestattet.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass in dem Strahlengang zwischen dem Monochromator und dem Sekundärelektronen-Vervielfacher ein Strahlteiler angeordnet ist, der einen kleinen Bruchteil der Strahlungsenergie einem zweiten Sekundärelektronen-Vervielfacher zuführt, der ebenfalls an einer über den Rechner nachregelbaren Betriebsspannungsquelle liegt, dass die Ausgänge der beiden Sekundärelektronen-Vervielfacher mit dem Eingang des A/D-Wandlers über einen steuerbaren elektrischen Schalter verbunden sind, dessen Steuereingang mit dem Rechner verbunden ist und dass der Rechner den Monochromator das zu untersuchende Spektrum mehrfach kontinuierlich in abwechselnder Richtung abfahren lässt und aus den jeweils gespeicherten Einzelwerten der Strahlungsintensität nach Abzug des Hintergrundrauschens einen Mittelwert errechnet.

Durch die Verwendung von zwei Sekundärelektronen-Vervielfachern wird hierbei ein grosser Messbereich von ca. sechs Zehnerpotenzen erzielt, während das mehrmalige Abfahren des untersuchten Spektrums und die nachfolgende Mittelwertbildung die hohe Messgenauigkeit gewährleisten. Diese lässt sich noch dadurch steigern, dass mehrere Linien pro Element gemessen werden und dass bei der Mittelwertbildung berücksichtigt wird, dass die einzelnen Messwerte

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eine Gauss'sche Verteilung haben müssen. Auf diese Weise können insbesondere auch sehr kleine Gehalte gemessen werden, also sehr schwache Linien, die sich nur sehr wenig über den Untergrund erheben, also einen sehr geringen Rauschabstand haben.

In der Zeichnung ist ein Emissionsspektrometer nach der Erfindung in einer beispielsweise gewählten Ausführungsform schematisch vereinfacht in einem Blockschaltbild dargestellt. Eine Lichtquelle 1, beispielsweise eine Glimmentladungslampe, regt eine Probe 2 an. Die emittierte Strahlung durchläuft einen Monochromator 3, der als kontinuierlich durchstimmbares Filter wirkt. Hierzu treibt ein von einem Rechner 9 gesteuerter Schrittmotor 4 das bewegliche Gitter des Monochromators 3 an, dessen Stellung über einen Stellungsgeber 3a an den Rechner 9 rückgemeldet wird. Die aus dem Monochromator 3 austretende Strahlung trifft auf einen ersten Sekundärelektronen-Vervielfacher 5a. Im Strahlengang liegt ein Strahlteiler 10, der beispielsweise ein Tausendstel der Strahlung in Richtung auf einen zweiten Sekundär-elektronen-Vervielfacher 5b ablenkt, dessen Achse rechtwinklig zu der Achse des ersten Sekundärelektronen-Vervielfachers 5 a verläuft. Der Strahlteiler 10 kann vorteilhaft aus einem dünnen blanken Draht bestehen.

Die Sekundärelektronen-Vervielfacher 5a und 5b liegen an getrennten Hochspannungsquellen 6a und 6b. Der von diesen Hochspannungsquellen gelieferte Betriebsspannungswert legt den Empfindlichkeitsbereich des betreffenden Sekundärelektronen-Vervielfachers fest. Die Hochspannungsquellen 6a bzw. 6b sind daher so eingestellt, dass der Sekundärelektronen-Vervielfacher 5a z.B. ein Ausgangssignal von 0,01 bis 10 V entsprechend einem Gehalt von 0,1 bis 100% und der Sekundärelektronen-Vervielfacher 5b ein Ausgangssignal von 0,1 bis 10 V entsprechend einem Gehalt von 0,001% bis 0,1% liefert. Da die Sekundärelektronen-Vervielfacher eine von der einfallenden Lichtwellenlänge abhängige Empfindlichkeit haben, können die von den Hochspannungsquellen an ihre zugehörigen Sekundärelektronen-Vervielfacher abgegebenen Betriebsspannungen über den Rechner 9 gesteuert werden. In dem Rechner 9 ist hierzu der Zusammenhang zwischen der Wellenlänge und der zugehörigen Empfindlichkeit der Sekundärelektronen-Verviel-5 facher abgespeichert.

Die Signalausgänge der Sekundärelektronen-Vervielfacher 5a und 5b sind mit zwei getrennten Eingängen eines elektronischen Schalters 7 verbunden, dessen Ausgang über einen A/D-Wandler 8 mit dem Rechner 9 verbunden ist. Der io Schalter 7 schaltet jeweils den Ausgang desjenigen Sekundärelektronenvervielfachers durch, dessen Ausgangssignal den grösseren Wert hat, ohne den zulässigen Maximalwert von beispielsweise 10 V zu überschreiten, jenseits dessen der Sättigungs- oder Übersteuerungsbereich beginnt. Der 15 Rechner 9 erhält über die Leitung 7a eine Information über die augenblickliche Stellung des Schalters 7, sofern dieser selbsttätig entscheidet, welcher Ausgang der Sekundärelektronen-Vervielfacher zu dem A/D-Wandler durchgeschaltet wird. Eine andere Möglichkeit besteht darin, diese Entschei-20 dung von dem Rechner 9 treffen zu lassen, der dann über die Leitung 7 a den Schalter 7 in die entsprechende Stellung bringt. Selbstverständlich sind in diesem Bereich auch andere elektronische Lösungen möglich. Insbesondere können den Ausgängen der Sekundärelektronen-Verviel-25 facher 5a, 5b getrennte A/D-Wandler nachgeschaltet sein, die wiederum beide mit dem Rechner 9 verbunden sind, der die Entscheidung trifft, welches Wandlerausgangssignal weiterverarbeitet werden soll.

In dem Rechner 8 werden die gemessenen Intensitätswerte 30 in Verbindung mit den zugehörigen Wellenlängen gespeichert, und zwar bei mehrmaligem Durchfahren des Spektrums in getrennten Speicherplätzen. Gleichzeitig wird der zu den gemessenen Spektrallinien gehörende Wert des Untergrundes gespeichert. Die abgespeicherten Werte 35 werden nach Beendigung des Messprogrammes in Mittelwerte und diese sodann in Prozentwerte umgerechnet, die dann z.B. ausgedruckt werden.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

665026 PATENTANSPRÜCHE

1. Spektrometer, bestehend aus einer eine Probe anregenden Lichtquelle, einem motorisch verstellbaren Monochromator, einem an einer einstellbaren Betriebsspannungsquelle liegenden Sekundärelektronen-Vervielfacher mit nachgeschaltetem A/D-Wandler und einem dessen Ausgangssignale und die zugehörige Wellenlänge speichernden Rechner, der die Stellung des Monochromators steuert und die Betriebsspannungsquelle des Sekundärelektronen-Ver-vielfachers nach einer gespeicherten Beziehung zwischen der Betriebsspannung und der spektralen Empfindlichkeit des Spektrometers bei der am Monochromator eingestellten Wellenlänge der Strahlung nachregelt, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Strahlengang zwischen dem Monochromator (3) und dem Sekundärelektronen-Vervielfacher (5a) ein Strahlteiler ( 10) angeordnet ist, der einen kleinen Bruchteil der Strahlungsenergie einem zweiten Sekundärelektronen-Vervielfacher (5b) zuführt, der ebenfalls an einer über den Rechner (9) nachregelbaren Betriebsspannungsquelle (6b) liegt, dass die Ausgänge der beiden Sekundärelektronen-Vervielfacher (5a, 5b) mit mindestens einem A/D-Wandler (8) verbunden sind, und dass der Rechner den Monochromator (3) das zu untersuchende Spektrum mehrfach kontinuierlich in abwechselnder Richtung abfahren lässt und aus den jeweils gespeicherten Einzelwerten der Strahlungsintensität nach Abzug des Hintergrundrauschens einen Mittelwert errechnet.

2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgänge der beiden Sekundärelektronen-Vervielfacher (5a, 5b) mit dem Eingang eines A/D-Wandlers über einen steuerbaren, elektronischen Schalter (7) verbunden sind, dessen Steuereingang über eine Leitung (7a) am Rechner (9) angeschlossen ist, wobei der elektronische Schalter entscheidet, von welchem Sekundärelektronen-Vervielfacher das Ausgangssignal weiter verarbeitet werden soll.

3. Sepktrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgänge der beiden Sekundärelektronen-Vervielfacher (5a, 5b) mit dem Eingang eines A/D-Wandlers (8) über einen steuerbaren elektronischen Schalter (7) verbunden sind, dessen Steuereingang über eine Leitung (7a) am Rechner (9) angeschlossen ist, der die Entscheidung trifft, welches Wandlerausgangssignal weiter verarbeitet werden soll.

4. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgänge der beiden Sekundärelektronen-Vervielfacher (5a, 5b) über getrennte A/D-Wandler mit dem Rechner (9) verbunden sind, der die Entscheidung trifft, welches Wandlerausgangssignal weiter verarbeitet werden soll.

5. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahlteiler (10) aus einem dünnen Draht besteht.