FR2547052A1 - Spectrophotometre d'absorption atomique - Google Patents

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    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
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Abstract

UN SPECTROPHOTOMETRE D'ABSORPTION ATOMIQUE UTILISE DES MONTAGES DE LAMPES A CATHODE CREUSE HCL1-HCL4 QUI SONT CODES OPTIQUEMENT. LE CODE OPTIQUE EST LU PAR DES LECTEURS DE CODE OPTIQUE CORRESPONDANT OCR1-OCR4 DONT LES SORTIES SONT APPLIQUEES A UN MICRO-ORDINATEUR MCP QUI COMPREND UN MICROPROCESSEUR MP, UNEMEMOIRE MORTE ROM ET UNE MEMOIRE VIVE RAM. LA MEMOIRE MORTE ROM CONTIENT DES JEUX D'INFORMATIONS AU MOYEN DESQUELS LE MICROPROCESSEUR FAIT APPLIQUER LE COURANT DE FONCTIONNEMENT CORRECT AUX LAMPES PAR LE DISPOSITIF D'ALIMENTATION DE COURANT DE LAMPE LPS ET PROVOQUE L'AMENEE DU MONOCHROMATEUR MN SUR LA LONGUEUR D'ONDE APPROPRIEE PAR LE DISPOSITIF DE REGLAGE DE LONGUEUR D'ONDE DE MONOCHROMATEUR MWC. LE CODE OPTIQUE PEUT PRENDRE N'IMPORTE QUELLE FORME APPROPRIEE, PAR EXEMPLE LA FORME D'UN CODE A BARRES, ET PEUT ETRE FIXE DIRECTEMENT A L'ENVELOPPE DE LA LAMPE OU ETRE PREVU SUR UNE CARTE SEPAREE ATTACHEE A LA LAMPE, LA CARTE ETANT INTRODUITE DANS UN LECTEUR DE CARTE.

Description

"Spectrophotomètre d'absorption atomique" La présente invention concerne
un spectrophotomètre d'absorption atomique comprenant une lampe formant source destinée à produire une radiation de la raie de résonance caractéristique d'un ou de plusieurs 5 éléments atomiques, un monochromateur pour laisser passer la radiation d'une longueur d'onde choisie caractéristique d'un ou de plusieurs éléments atomiques, un dispositif de réglage de longueur d'onde réagissant à une information de longueur d'onde qui y 10 est appliquée pour régler le monochromateur sur la longueur d'onde choisie, un microprocesseur, une mémoire retenant de l'information de longueur d'onde en un emplacement qui y est chaque fois associé à l'élément atomique ou aux éléments atomiques respectifs de 15 plusieurs de ces lampes, et un dispositif pour rendre le microprocesseur à même d'identifier le ou les éléments atomiques de la lampe formant source, dans lequel le microprocesseur est conçu pour appliquer au dispositif de réglage de longueur d'onde, de l'infor20 mation de longueur d'onde dérivée de la mémoire pour un
élément atomique qui est identifié ainsi.
Un spectrophotomètre tel que spécifié dans le paragraphe précédent est décrit dans la demande de brevet anglais n 8133968 (PHB 32832) Le spectropho25 tomètre décrit dans cette demande de brevet utilise une lampe formant source qui comprend un réseau électrique de résistances logées dans le culot de la lampe et comporte un circuit de mesure destiné à identifier, à partir de la valeur des résistances, les longueurs 30 d'onde particulières que la lampe va émettre, c'est-àdire les éléments atomiques particuliers pour lesquels
la raie de radiation est caractéristique.
L'invention a pour but de procurer un spectrophotomètre d'absorption atomique comportant un autre 35 dispositif d'identification des éléments atomiques de
la lampe.
L'invention procure un spectrophotomètre d'absorption atomique tel que spécifié dans le premier paragraphe, caractérisé en ce que la lampe formant 5 source est codée optiquement, le code étant représentatif du ou des éléments atomiques, et le spectrophotomètre comprend, en outre, un lecteur de code optique et un dispositif pour appliquer un ou plusieurs signaux de sortie à partir du lecteur de code optique au O 10 microprocesseur afin de rendre le microprocesseur à
même d'identifier le ou les éléments atomiques.
Dans une première construction, une carte portant un code optique peut être attachée à la lampe formant source, le lecteur de code optique étant pourvu 15 d'une fente dans laquelle la carte est introduite pour permettre la lecture du code Dans une variante, la lampe formant source peut être pourvue d'une étiquette sur sa surface externes l'étiquette portant le code optique. Le spectrophotomètre peut comprendre, en
outre, une tourelle à lampes portant plusieurs lampes formant sources et un lecteur de code optique peut être prévu pour chaque emplacement de lampe sur la tourelle.
L'invention procure, en outre, un spectropho25 tomètre dans lequel le code optique est en outre représentatif du courant de fonctionnement de la lampe, le spectrophotomètre comprenant un dispositif d'alimentation de courant de lampe et la mémoire retenant l'information de courant de lampe, le microprocesseur 30 étant prévu pour régler le dispositif d'alimentation de
courant de lampe en utilisant, en même temps que l'information de courant de lampe de la mémoire, d'autres informations de courant de lampe dérivées du code optique par l'intermédiaire du lecteur de code 35 optique.
Une analyse qui consiste en la mise en oeuvre du spectrophotomètre pour analyser un ou plusieurs échantillons en ce qui concerne un élément atomique d'un tel montage de lampe peut être commandée par le 5 fait que le microprocesseur est conçu pour utiliser un jeu d'informations stocké de manière continue dans une mémoire vive pendant au moins la durée de cette analyse, le jeu d'informations comportant de l'information qui se rapporte à l'élément atomique, notamment 10 l'information de longueur d'onde, pouvant être dérivée de la mémoire morte pour cet élément atomique, ainsi que de l'information se rapportant à l'échantillon qui peut provenir d'ailleurs pour un ou plusieurs échantillons. Le spectrophotometre peut comporter un dispositif de support destiné à maintenir plus d'une lampe formant source à la fois, des lecteurs de code optique étant prévus pour chaque lampe ainsi maintenue, les sorties des lecteurs de code optique étant connectées 20 au microprocesseur et un dispositif de positionnement destiné A positionner une lampe à la fois des montages de lampes ainsi maintenus dans le trajet optique du monochromateur étant entendu qu'une séquence d'analyse consistant en la mise en oeuvre du spectrophotomètre 25 pour analyser le ou les échantillons tour à tour pour chacun des éléments atomiques d'un jeu de tels éléments, la lampe formant source pour chaque élément atomique du jeu faisant partie d'un tel montage de lampe est régie par le fait que le microprocesseur est 30 conçu pour commander les dispositifs de support et de positionnement pour positionner une lampe émettant une radiation caractéristique pour chaque élément atomique du jeu d'éléments A son tour dans le trajet optique du monochromateur et par le fait que le microprocesseur 35 est conçu pour utiliser chacun de ces divers jeux d'informations successivement, un jeu d'informations étant prévu pour chaque élément atomique du jeu d'éléments, les divers jeux d'informations étant stockés de manière continue dans la mémoire vive pendant au moins la durée de la séquence d'analyse. Une forme d'exécution de l'invention sera décrite ci-après, à titre d'exemple, avec référence aux dessins annexés, dans lesquels: la Fig 1 illustre schématiquement une pre10 mière forme d'exécution d'une lampe formant source de raie de résonance ayant la forme d'une lampe à cathode creuse pour un seul élément portant un code optique sur sa surface externe; la Fig 2 est une vue en perspective d'une 15 lampe a cathode creuse à laquelle est attach 6 e une carte portant un code optique; la Fig 3 illustre une tourelle de lampes portant quatre lampes telles que représentées sur la Fig 2 et quatre lecteurs de code optique; la Fig 4 est un schéma synoptique d'un spectrophotomètre d'absorption atomique utilisant quatre montages de lampes tels que représentés sur la Fig 2, et
la Fig 5 est un organigramme d'un fonction25 nement du spectrophotométre représenté sur la Fig 4.
Comme le montre la Fig 1, une lampe formant source de raie de résonance ayant la forme d'un montage de lampe à cathode creuse pour un seul élément HCL comprend une électrode CA qui est une cathode creuse et 30 une électrode AN qui est une anode dans une enveloppe
scellée de manière étanche SE Un culot BA est fix 6 à l'enveloppe SE et porte deux broches de connexion Pl et P 2 auxquelles l'anode AN et la cathode CA sont connect 6 es et qui font saillie à partir du culot BA Ces 35 broches de connexion permettent de connecter un dispo-
sitif d'alimentation de courant de lampe LPS (voir
Fig 4) à l'anode AN et à la cathode CA.
Une étiquette LA portant un code optique barres est fixée à l'enveloppe SE de la lampe à cathode 5 creuse HCL Le code optique à barres est représentatif de l'élément atomique de la lampe et peut aussi représenter le courant que la lampe HCL exige du dispositif d'alimentation de courant de lampe LPS Un lecteur de code optique OCS est prévu pour lire le code de l'éti10 quet-te LA et produire un signal électrique de sortie dépendant du code, ce signal de sortie étant appliqué à un microprocesseur /u P dans le spectrophotomètre (voir
la Fig 4).
La Fig 2 illustre une variante de montage de 15 lampe comprenant une lampe à cathode creuse HCL laquelle une carte CC est attachée par une cordelette ST qui traverse un trou percé dans une oreille LU du culot BA de la lampe HCL La carte CC porte un code optique qui représente l'élément atomique de la lampe 20 et qui peut, en outre, représenter le courant de
fonctionnement de la lampe.
Bien qu'un code optique à barres et un lecteur de code à barres soient commodes et soient largement utilisés, par exemple pour le codage et la lecture 25 automatique dans le cas de marchandises dans des supermarchés, on peut utiliser n'importe quelle forme de codage optique et de lecteur approprié Il serait possible de coder la carte CC au moyen de perforations et de faire passer la carte en travers du trajet 30 optique de l'instrument de telle manière qu'a mesure que les perforations de la carte croisent le trajet optique, un signal soit produit par le détecteur du spectrophotomêtre Ce signal pourrait alors être appliqué au microprocesseur et décodé pour déterminer 35 quelle lampe a été montée O Il serait nécessaire dans ce cas d'alimenter la lampe au moyen d'un courant qui soit un courant de sécurité pour toutes les lampes, puis d'augmenter le courant jusqu'à la valeur spécifiée lorsque le code a été lu On pourrait aussi utiliser une carte perforée avec une source lumineuse et un détecteur séparés La carte CC pourrait être remplacée par un corps de forme différente, par exemple un
barreau ou une tige, portant le code optique.
La Fig 3 illustre une tourelle TU ayant la 10 forme d'un plateau tournant qui porte quatre lampes formant sources HCLI à HCL 4 et quatre lecteurs de code OCR 1 à OCR 4 Les lampes HCL 1 à HCL 4 sont du type représenté sur la Fig 2 et les lecteurs de code OCR 1 à OCR 4 comportent chacun une fente CC Sl à CC 54 dans 15 lesquelles les cartes codées CC 1 à CC 4 sont introduites Cet agencement a l'avantage que la presence d'une carte peut être surveillée de manière continue et que le type -de lampe mise en service peut par conséquent aussi être surveillé de manière 20 continue Même sans la surveillance continue du code
optique, il est possible de détecter facilement le moment o une lampe est retirée de sa douille en surveillant le courant du dispositif d'alimentation LPS car, lorsque la lampe est retirée, le courant fourni à 25 cette douille tombe à zéro.
Bien que les montages de lampes décrits avec référence aux Fig 1 et 2 soient des lampes à cathode creuse correspondant chacune à un seul élément atomique, d'autres lampes destinées à'produire des radia30 tions de raie de résonance caractéristiques d'un ou de plusieurs éléments atomiques pourraient également être utilisées Ces lampes comprennent des lampes à cathode creuse pour plusieurs éléments et des lampes à décharge
sans électrode.
La Fig 4 illustre un spectrophotomètre d'absorption atomique comportant quatre montages de lampes A cathode creuse pour un seul élément atomique HCL 1 à HCL 4, chacun de ces montages étant conforme au montage de lampe HCL décrit plus haut avec référence à 5 la Fig 2 et étant connecté A un lecteur de code optique OCR 1 à OCR 4, les sorties de ces lecteurs étant connectées à un microprocesseur /u P Les quatre montages de lampes HCL 1 à HCL 4 sont maintenus dans une tourelle TU actionnée par un dispositif de commande de 10 tourelle TUC afin de positionner un montage de lampe choisi parmi les quatre montages HCL 1 à HCL 4 à un moment donné dans le trajet optique du spectrophotometre La Fig 4-illustre le montage de lampe HCL 1 dans le trajet optique La radiation émise par le 15 montage de lampe HCL 1 passe de la cathode C Alccorrespondante à travers un atomiseur AT qui peut être du type à flamme classique ou du type à four électrothermique Les échantillons à analyser par le spectrophotomètre sont introduits dans l'atomiseur AT par un 20 dispositif échantillonneur automatique AS actionné par un dispositif de commande d'échantillonneur automatique ASC et l'atomiseur est actionné par le dispositif de commande ATC Après avoir traversé l'atomiseur AT, la radiation traverse un monochromateur MN La longueur 25 d'onde de la radiation qui traverse le monochromateur MN est sélectionnée par le dispositif de réglage de longueur d'onde MWC et la bande passante, c'est-à-dire la largeur de la fente, du monochromateur MN est sélectionnée par un dispositif de réglage de fente MSC. 30 Un détecteur à tube photomultiplicateur DET fournit un
signal de tension électrique dont l'amplitude est proportionnelle A l'intensité de la -radiation sortant du monochromateur MN, et un convertisseur logarithmique LG fournit un signal de tension amplifié proportionnel 35 au logarithme de la sortie du détecteur DET La concen-
tration de l'élément atomique pour lequel les échantillons présentés à l'atomiseur AT sont analysés, est essentiellement proportionnelle au signal de sortie du convertisseur logarithmique L Go Les deux électrodes de chacun des montages de lampes HCL 1 à HCL 4 sont connectées au dispositif d'alimentation de courant de lampe LPS, seules les cathodes creuses C Al étant schématiquement représentées au dessin avec une seule connexion dans chaque cas. 10 Pendant le fonctionnement du spectrophotomètre, les lecteurs de code optique OCR 1 à OCR 4 lisent le code optique sur les cartes C Cl a CC 4 attachées aux lampes HCL 1 à HCL 4 aussitôt que les cartes sont introduites dans des fentes Cette mesure est ensuite répétée à 15 titre de programme de vérification de base qui est interrompu lorsqu'un signal analogique produit par le spectrophotomètre, par exemple la sortie du convertisseur logarithmique LG, doit être appliqué au microprocesseur par l'intermédiaire du convertisseur analo20 gique-numérique ADC Le programme de vérification de base peut être utilisé, par exemple, pour produire un signal d'erreur si une lampe n'est pas présente dans
une position requise.
Un micro-ordinateur MCP comprend le micropro25 cesseur /u P, une mémoire vive volatile RAM destinée à retenir temporairement des données à traiter par le microprocesseur /u P et une mémoire ROM retenant l'information de programme destinée à conditionner le fonctionnement du microprocesseur /u Po La mémoire ROM 30 est avantageusement une mémoire morte Le bus BS connecte le microprocesseur /u P à la mémoire vive RAM, à la mémoire morte ROM, au convertisseur analogiquenumérique ADC, au dispositif à circuit de verrouillage LH, au dispositif d'alimentation de courant de lampe 35 LPS, au dispositif de commande de tourelle TUC, au dispositif de commande d'échantillonneur automatique ASC, au dispositif de commande d'atomiseur ATC, au dispositif de réglage de fente MSC et au dispositif de
réglage de longueur d'onde MWC.
Outre qu'elle retient l'information de programme, la mémoire morte ROM retient aussi l'information se rapportant à l'élément atomique, en particulier l'information de longueur d'onde, dans un emplacement qui y est associé à l'élément atomique 10 respectif de chacun des montages de lampes à cathode creuse pour un seul élément atomique avec lesquels le spectrophotometre peut être utilise Plus de 60 de ces montages de lampes à cathode creuse pour un seul élément atomique peuvent être prévus, mais a un moment 15 donné quelconque, un seul montage de lampe ou quelquesuns d'entre eux, par exemple les quatre montages de lampes HCL 1 à HCL 4, sont placés dans le spectrophotomètre avec leurs cartes introduites dans les lecteurs de code OCR Le microprocesseur /u P est conditionné 20 pour identifier l'élément atomique du ou des quelques montages de lampes Dans le cas des quatre montages de lampes HCL 1 à HCL 4 représentés sur la Fig 4, cette identification est sensible à la sortie des lecteurs de code optique OCR 1 a OCR 4 qui sont interrogés tour à 25 tour par le microprocesseur par l'intermédiaire du dispositif à circuit de verrouillage LH Le microprocesseur /u P est en outre conditionné pour appliquer au dispositif de réglage de longueur d'onde MWC, l'information de longueur d'onde dérivée de la mémoire morte 30 ROM pour le montage de lampe parmi le ou les quelques montages de lampes dont les éléments atomiques sont identifiés et dont la lampe est en outre présente dans le trajet optique du monochromateur La tourelle TU et le dispositif de commande de tourelle TUC comprennent 35 des moyens qui permettent au microprocesseur /u P d'identifier la lampe présente dans le trajet optique
du monochromateur.
La mémoire morte ROM retient aussi l'information du courant de lampe Le microprocesseur /u P est 5 conditionné pour régler le dispositif d'alimentation de courant de lampe LPS a l'aide de cette information de courant de lampe pour le ou les quelques montages de lampes dont les éléments atomiques sont identiques par l'intermédiaire des lecteurs de code optique OCR Il 10 est avantageux que le microprocesseur /u P utilise l'information de courant de lampe maximum dérivée du code optique par l'intermédiaire des lecteurs de code optique OCR ainsi que l'information de courant de lampe dérivée de la mémoire morte ROM pour régler le dispo15 sitif d'alimentation de courant de lampe LPS Si le code optique ne contenait pas d'éléments représentatifs du courant de fonctionnement de lampe maximum des montages de lampes respectifs, l'information du courant de lampe dans la mémoire morte ROM pourrait être 20 retenue en des emplacements qui y sont associés aux
éléments atomiques respectifs de chacun des divers montages de lampes à cathode creuse avec lesquels le spectrophotomètre peut être utilisé et pourrait définir entièrement le courant de fonctionnement pour les 25 lampes respectives.
Pour une analyse consistant en la mise en oeuvre du spectrophotomètre pour analyser un ou plusieurs échantillons en ce qui concerne l'élément atomique unique d'un des divers montages de lampes à 30 cathode creuse pour lesquels de l'information est stockée dans la mémoire morte ROM, l'information se rapportant à l'élément atomique et l'information se rapportant a l'échantillon sont toutes deux nécessaires Le fonctionnement automatique du spectro35 photomètre est facilité par le fait que les deux types d'informations sont rassemblés pour former un jeu d'informations qui est continuellement stocké pendant au moins la durée de cette analyse dans une mémoire vive non volatile NV Mo Le microprocesseur /u P est 5 connecté par le bus BS a la mémoire NVM et est conditionné pour utiliser ce jeu d'informations en vue de
conduire cette analyse.
L'information se rapportant à l'élément atomique pour chaque jeu d'informations dans la mémoire 10 NVM peut être dérivée de la mémoire morte ROM et y est transférée par le microprocesseur /u P lors de l'identification de l'élément atomique du montage de lampe correspondant Cette information se rapportant a l'élément atomique comprend l'information de longueur 15 d'onde déjà mentionnée, en même temps que l'information de largeur de la fente à appliquer au dispositif de réglage de fente MSC Dans le cas o l'atomiseur AT est du type à flamme, l'information se rapportant à l'élément atomique, qui peut être dérivée de la mémoire 20 morte ROM, comprend l'information identifiant le type de combustible et le débit du combustible à appliquer au dispositif de commande d'atomiseur ATC et peut aussi comprendre une information de temps de mesure Le temps pendant lequel le signal de sortie du détecteur DET, 25 reçu par l'intermédiaire du convertisseur logarithmique
LG et du convertisseur analogique-numérique ADC, est utilisé en moyenne par le microprocesseur /u P pour réduire le bruit de ce signal est déterminé par le temps de mesure Dans le cas o l'atomiseur AT est du 30 type à four électrothermique, l'information se rapportant a l'élément atomique comprend à nouveau l'information de longueur d'onde et l'information de largeur de fente, mais elle comprend, en outre, l'information de cycle de chauffage du four à appliquer au dispositif 35 de commande d'atomiseur ATC et peut comprendre l'infor-
mation de temps de mesure adéquate pour déterminer les résultats de la hauteur de crête et de l'aire de crête
à partir du signal de sortie du détecteur DET.
L'information se rapportant à l'échantillon 5 pour chaque jeu d'informations dans la mémoire NVM peut être introduite dans un emplacement approprié dans cette mémoire par l'utilisateur du spectrophotomètre par l'intermédiaire d'un clavier numérique KPD connecté par le bus BS au microprocesseur /u P Cette information 10 se rapportant à l'échantillon comprend le nombre d'échantillons de concentration standards à retenir dans l'échantillonneur automatique AS et l'information identifiant la concentration de ces échantillons standards La particularité de correction de fond, qui 15 est bien connue et par conséquent non mentionnée autrement dans ce mémoire, est normalement prévue pour être utilisée dans le spectrophotomètre et l'information se rapportant à l'échantillon indique dans ce cas également si une correction de fond doit ou non 20 être utilisée dans une analyse particulière L'information se rapportant à l'élément atomique peut aussi comprendre une instruction de supplantation destinée à couper la correction de fond pour des éléments atomiques pour lesquels la longueur d'onde de radiation que 25 le monochromateur peut laisser passer est supérieure à
une certaine valeur.
Les résultats d'une analyse d'un ou de plusieurs échantillons pour un seul élément atomique sont stockés temporairement dans la mémoire vive volatile 30 RAM du micro-ordinateur MCP et sont finalement transférés à un enregistreur approprié, par exemple une imprimante PRI représentée connectée par le bus BS au microprocesseur /u P, et éventuellement à un dispositif
de visualisation (non représenté).
Il convient de mentionner ici que le dispo-
sitif d'échantillonnage automatique AS est du type pouvant, de manière spécifique, être utilisé soit avec un atomiseur AT du type à flamme, soit avec un atomiseur AT du type à four électrothermique, suivant le cas De plus, le dispositif de commande d'échantillonneur automatique ASC est normalement pour partie spécifique au dispositif échantillonneur automatique particulier AS et placé dans celui-ci et pour partie associé de manière permanente au microprocesseur /u P et 10 placé dans le corps principal du spectrophotomètre Il est bien connu que des spectrophotomètres d'absorption atomique sont principalement pourvus d'un type d'atomiseur et peuvent être adaptés à l'utilisation avec l'autre type d'atomiseur â titre d'accessoire Par 15 exemple, il est connu d'utiliser un spectrophotomètre d'absorption atomique qui est principalement destiné à être utilisé dans le mode à flamme, mais qui peut être adapté au mode eélectrothermique, et dans ce cas, le dispositif de commande d'atomiseur ATC pour le four 20 électrothermique est normalement prévu à titre d'accessoire de ce four au lieu d'être pilacé dans le corps principal de l'instrument et d'être associé à demeure au microprocesseur /u P Des détecteurs appropriés (non représentés) sont prévuse de sorte que le type d'atomi25 seur AT et le dispositif échantillonneur automatique AS sont identifiés pour le microprocesseur /u P pour une opération appropriée Dans le cas mentionné plus haut, dans lequel le dispositif de commande d'atomiseur ATC est prévu à titre d'accessoire du spectrophotomètre, sa 30 mémoire vive non volatile propre peut contenir plusieurs jeux d'informations se rapportant au cycle thermique du four et ces informations qui, comme mentionné plus haut, peuvent être dérivées de la mémoire morte ROM, peuvent au contraire rester dans la 35 mémoire vive non volatile du dispositif de commande d'atomiseur de four électrothermique ATC, qui peut alors être considéré comme partie de la mémoire vive non volatile NVM contenant tout le jeu d'informations
nécessaires à une analyse.
La-mémoire vive non volatile NVM est à même de stocker plusieurs jeux d'informations comme décrit plus haut Une séquence d'analyse consistant en la mise en oeuvre du spectrophotomètre pour analyser un ou plusieurs échantillons retenus dans le dispositif échan10 tillonneur automatique AS pour tour à tour chaque élément d'un jeu d'éléments atomiques est régie par le fait que le microprocesseur /u P est conçu pour utiliser chacun des divers jeux d'informations successivement, à raison d'un jeu d'informations pour chaque élément 15 atomique du jeu d'éléments Les divers jeux d'informations sont continuellement stockés dans la mémoire vive NVM pendant au moins la durée de la séquence d'analyse Par exemple, la mémoire NVM est à même de stocker au moins quatre jeux d'informations, un pour 20 chacun des quatre montages de lampes à cathode creuse HCL 1 à HCL 4 à un seul élément atomique représentées sur la Fig 4 Lorsqu'on utilise quatre montages de lampes de ce genre, l'information se rapportant à l'élément atomique dans chaque jeu d'informations peut être 25 dérivée de la mémoire morte ROM Le spectrophotomètre peut en outre être à même d'utiliser des lampes autres que les montages de lampes décrits avec référence aux Fig 1 et 2 qui sont codés pour identifier l'élément atomique correspondant Par exemple, une lampe a 30 cathode creuse à un seul élément atomique peut être reçue dans chacun des quatre emplacements de lampes de la tourelle Dans ce cas, l'utilisateur du spectrophotomètre peut simplement fournir, par l'intermédiaire du clavier numérique KPD, de l'information au micropro35 cesseur /u P identifiant l'élément atomique de chaque lampe et en réponse à cette information, le microprocesseur /u P peut dériver toute l'information nécessaire concernant l'élément atomique de la mémoire morte ROM et la transférer, en vue de son utilisation, dans la 5 mémoire non volatile NVM A titre d'autre exemple, des lampes a décharge sans électrode classiques peuvent être revues dans chacun des quatre emplacements de lampes de la tourelle Dans ce cas à nouveau, l'utilisateur fournit, par l'intermédiaire du clavier numé10 rique KPD, l'information identifiant l'élément atomique correspondant de la lampe et, de plus, l'utilisateur doit fournir l'information nécessaire à une alimentation de courant auxiliaire pour faire fonctionner des lampes A décharge sans électrode A titre d'autre 15 exemple, on peut utiliser des lampes à cathode creuse pour plusieurs éléments atomiques Ces lampes peuvent être classiques, auquel cas l'utilisateur fournit, par l'intermédiaire du clavier numérique KPD, l'information identifiant la lampe en tant que lampe pour plusieurs 20 éléments, l'information identifiant les éléments atomiques de la lampe et l'information concernant le courant de la lampe Une variante possible réside dans le fait que la lampe à cathode creuse pour plusieurs éléments atomiques peut être pourvue d'une carte codée 25 optiquement, destinée à être lue par le lecteur de code
optique OCR, par laquelle elle fournit de l'information concernant le courant de la lampe et de l'information l'identifiant comme lampe pour plusieurs éléments.
L'utilisateur fournit alors de l'information par 30 l'intermédiaire du clavier numérique KPD qui identifie les éléments atomiques de la lampe et le microprocesseur /u P est conditionné de manière à dériver l'information se rapportant à l'élément atomique de la mémoire morte ROM et à la transférer à un jeu d'infor35 mations distinct dans la mémoire vive non volatile NVM
pour chacun de ces éléments atomiques.
Le spectrophotométre peut être pourvu d'un dispositif de supplantation manuel tel que l'utilisateur soit à même d'introduire, par l'intermédiaire du 5 clavier KPD, dans un jeu d'informations dans la mémoire vive non volatile NVM, l'information se rapportant à l'élément atomique qui est différente de l'information
qui serait sinon dérivée de la mémoire morte ROM. Un calculateur externe (non représenté) peut 10 être connecté par
l'intermédiaire d'un circuit d'interface approprié au bus BS Un calculateur externe peut, par exemple, faciliter le fonctionnement automatique du spectrophotomètre en augmentant la fonction de la mémoire vive non volatile NV Mo Par exemple, dès qu'un 15 jeu d'informations comprenant l'information se rapportant à l'élément atomique et l'information se rapportant à l'échantillon, comme décrit plus haut, a été introduit dlans la mémoire non volatile NVM pour une analyse particulière, ce jeu d'informations peut être 20 transféré au calculateur externe en vue d'être rappelé plus tard pour être utilisé dans la répétition de la même analyse malgré que la capacité de la mémoire non volatile NVM puisse avoir été entièrement utilisée dans
l'entre-temps pour des analyses différentes.
On comprendra que dans la description qui
précède d'un spectrophotomètre d'absorption atomique donnée avec référence à la Fig 4, seules ont été mentionnées les particularités d'un tel spectrophotomètre qui sont importantes pour l'invention et il y a 30 d'autres particularités qui sont habituellement présentes ou peuvent l'être Par exemple, l'alimentation de courant de la lampe est normalement modulée et le signal provenant du détecteur DET est démodulé de manière correspondante avant d'être traité par le 35 convertisseur logarithmique LG De plus, le détecteur DET est soumis à un réglage de gain qui peut être automatique Par ailleurs, une opération à faisceau double, c'est-à- dire l'établissement d'un trajet optique de référence qui dérive l'atomiseur et l'utili5 sation du signal dérivé par l'intermédiaire de ce trajet de référence pour fournir une correction de ligne de base qui contrecarre la dérive instrumentale, en particulier de la sortie de la lampe à cathode creuse et de la sortie du détecteur, est une particu10 larité éventuelle bien connue des spectrophotomètres
d'absorption atomique Dans le cas du spectrophotomètre décrit plus haut avec référence à la Fig 4 qui est à même de fonctionner automatiquement pendant une longue période, une opération à faisceau double est particu15 lièrement avantageuse et très probablement incorporée.
La Fig 5 est un organigramme d'un fonctionnement du spectrophotomètre représenté sur la Fig 4.
Dans l'opération 1 "mise sous tension", l'utilisateur met en service les alimentations élec20 triques alimentant le spectrophotomètre Dans l'opération 2 "initialiser", l'utilisateur assure que les quatre montages de lampes â cathode creuse HCL 1 à HCL 4 pour un seul élément atomique, soient chargés en étant mis en place dans la tourelle TU et électriquement 25 connectés, et que quatre jeux d'informations correspondants soient placés dans la mémoire vive non volatile MV Mo Il n'y a qu'une seule position de chargement pour les lampes, qui coîncide avec la position dans laquelle une lampe est située sur l'axe optique du 30 spectrophotometre, c'est-àdire la position du montage de lampe HCL 1 représenté sur la Fig 4 A mesure que chaque montage de lampe est chargé à son tour, le microprocesseur /u P peut transférer l'information concernant l'élément atomique en question pour le jeu 35 d'informations correspondant de la mémoire morte ROM dans un emplacement approprié de la mémoire non volatile NVM en réaction à l'identification du code respectif parmi les codes de montage de lampe par le microprocesseur à partir du code lu par les lecteurs de 5 code optique OCR 1 a OCR 4 Au moment o chaque lampe se trouve dans la position de chargement, l'utilisateur peut introduire l'information se rapportant à l'échantillon pertinente pour le jeu d'informations correspondant dans la mémoire NVM par l'intermédiaire du 10 clavier KPD et du microprocesseur /u P Il est possible que l'opération du spectrophotomètre soit une répétition, pour un nouveau jeu d'échantillons dans le dispositif échantillonneur automatique AS, d'une séquence d'analyse immédiatement précédente pour un jeu 15 d'échantillons différent pour les éléments atomiques des mêmes montages de lampes HCL 1 à HCL 4 S'il en est ainsi, les montages de lampes sont déjà chargés et les jeux d'informations correspondants sont présents dans la mémoire non volatile NVM avant la "mise sous ten20 sion" et l'opération 2 "initialiser" ne doit pas être exécutée par l'utilisateur Dans l'opération 3 "courant fourni aux lampes", l'utilisateur met sous tension le dispositif d'alimentation de courant de lampe LPS pour chaque lampe successivement et, en réaction à cette 25 action pour chaque lampe successivement, l'information de courant de lampe appropriée est dérivée de la mémoire non volatile NVM par le microprocesseur /u P et appliquée au dispositif d'alimentation de courant de lampe LPS Dans le cas o l'atomiseur AT est du type à 30 flamme, une opération (non représentée) exécutée soit
après l'opération 2, soit après l'opération 3 et qui implique une intervention de l'utilisateur est nécessaire pour allumer la flamme de l'atomiseur AT Au cours de l'opération 4 "démarrage de l'échantillonneur 35 automatique", l'utilisateur initialise le fonction-
nement de l'échantillonneur automatique AS et, en réaction à cette opération, une information appropriée est introduite à partir du dispositif de commande d'échantillonneur automatique ASC dans la mémoire vive 5 RAM 4, après quoi le fonctionnement du spectrophotomètre peut être entièrement automatique sous la commande du microprocesseur /u P, sans autre intervention de l'utilisateur. En réaction à l'opération 4, le micropro10 cesseur /u P exécute l'opération 5 "mise à 1 de N" N représente un compte de tourelle Le compte de tourelle S détermine quel est celui des quatre montages de lampes HC Ll à HCL 4 qui doit se trouver sur le trajet optique pendant la durée d'une opération de l'échantil15 lonneur automatique AS, c'est-à-dire d'une analyse des échantillons y contenus pour un élément atomique, et il détermine aussi le jeu d'informations dans la mémoire non volatile NVM qui doit être utilisé par le microprocesseur /u P pendant cette analyse Le compte de tou20 relle N est retenu dans la mémoire vive RAM pendant la durée de chaque analyse En réaction à l'opération 5, le microprocesseur /u P execute l'opération 6 "mise de la lampe de tourelle à N" Au cours de cette opération, la tourelle TU est amenée en position N (à ce stade N=l 25 correspondant par exemple au montage de lampe HC Ll) par le dispositif de commande de tourelle TUC En réaction à l'opération 6, le microprocesseur /u P commande l'opération 7 "réglage des fentes" dans laquelle la largeur de la fente du monochromateur MN 30 est réglée par le dispositif de réglage de fente MSC au moyen d'information de largeur de fente provenant du jeu d'informations present dans la mémoire non volatile NVM, puis le microprocesseur /u P commande l'opération 8 "réglage de la longueur d'onde" dans laquelle la 35 longueur d'onde du monochromateur MN est réglée par le
254705 Z
dispositif de réglage de longueur d'onde MWC à l'aide d'information de longueur d'onde provenant du jeu d'informations présent dans la mémoire non volatile NVM D'une manière classique, le gain du détecteur DET est réglé automatiquement conjointement avec le réglage
de la longueur d'onde du monochromateur De plus, en réaction à l'opération 6, le microprocesseur /u P transfère de l'information concernant le temps de mesure de la mémoire non volatile NVM à la mémoire vive 10 volatile RAM en vue de son utilisation par le microprocesseur /u P pendant des mesures ultérieures des échantillons pour le dit élément- atomique.
Après l'opération 8, le microprocesseur /u P commande l'opération 9 "mesure du témoin" Au cours de 15 cette opération, sous la commande du dispositif de commande d'échantillonnneur automatique ASC, l'échantillonneur automatique AS fournit à l'atomiseur AT un échantillon qui contient une concentration nominalement nulle de l'élément atomique pour lequel le jeu d'échan20 tillons doit être analysé Cet échantillon est atomisé par l'atomiseur AT sous la commande du dispositif de commande d'atomiseur ATC et le signal de sortie du détecteur DET est amené par l'intermédiaire du convertisseur logarithmique LG et du convertisseur analogi25 que-numérique ADC au microprocesseur /u P et le résultat est stocké dans la mémoire vive RAM sous la forme d'une mesure de base représentant une concentration zéro de l'élément atomique pendant la durée de l'analyse du jeu d'échantillons pour cet élément atomique Dans le cas 30 o l'atomiseur AT est du type à flamme, le microprocesseur /u P applique des informations concernant le type de combustible et le débit du combustible à partir de la mémoire non volatile NVM au dispositif de commande d'atomiseur ATC pour l'atomisation de cet échan35 tillon et de tous les échantillons ultérieurs pendant
l'analyse portant sur cet élément atomique particulier.
Dans le cas o l'atomiseur AT est du type à four électrothermique, le microprocesseur /u P applique de l'information du cycle de chauffage du four de la mémoire non volatile NVM au dispositif de commande d'atomiseur ATC pour l'atomisation de cet échantillon et de tous les échantillons suivants lors de l'analyse portant sur cet élément atomique particulier Après l'opération 9, le microprocesseur /u P commande l'opé10 ration 10 "mesures d'échantillons standards" Au cours
de cette opération, des échantillons standards, c'està-dire des échantillons de concentration connue, en un nombre prédéterminé qui est présent dans le jeu d'informations correspondant dans la mémoire non 15 volatile NVM, sont fournis tour à tour par le dispositif échantillonneur automatique AS à l'atomiseur AT.
Dans chaque cas, le signal de sortie du détecteur DET est appliqué par l'intermédiaire du convertisseur analogique-numérique ADC au microprocesseur /u P et un 20 résultat d'absorbance est calculé par comparaison avec la mesure de base dans la mémoire vive RAM et est ensuite stocké dans cette mémoire vive RAM Après l'opération 10, le microprocesseur /u P exécute l'opération 1 l "étalonnage" Au cours de cette opération, le 25 microprocesseur /u P dérive les valeurs de concentrations connues des échantillons standards du jeu d'informations pertinent dans la mémoire non volatile NVM et utilise ces valeurs de concentrations ainsi que les résultats d'absorbance pour les échantillons 30 standards qui ont été stockés dans la mémoire vive RAM dans l'opération 10 pour calculer un jeu de coefficients d'étalonnage qui sont alors stockés dans la mémoire vive RAM pendant la durée de l'analyse portant sur cet élément atomique particulier Ces coefficients 35 d'cétalonnage permettent d'appliquer les fonctions
connues habituellement sous le nom d'expansion scalaire et de correction de courbure à des mesures d'échantillonnage ultérieures.
Après l'opération 11, le microprocesseur /u P commande l'opération 12 "mesure de l'échantillon, calcul et stockage de la concentration" Au cours de cette opération, un échantillon du jeu d'échantillons à analyser pour l'élément atomique unique est fourni par l'échantillonneur automatique AS à l'atomiseur AT Le résultat d'absorbance pour cet échantillon, dérivé du signal de sortie du détecteur DET est appliqué à la mémoire vive RAM, les coefficients d'étalonnage dans la mémoire vive RAM sont appliqués au résultat d'absorbance pour produire un résultat de concentration et le 15 résultat de concentration est stocké dans la mémoire vive RAM Après l'opération 12, le microprocesseur /u P commande l'opération 13 "fin d'opération pour l'échantillonneur automatique?" Au cours de cette opération, le dispositif de commande d'échantillonneur automatique 20 ASC détecte si l'échantillonneur automatique AS a ou non atteint la fin de son opération et ne dispose plus d'un autre échantillon a mesurer Si la réponse est "non", l'opération 12 est répétée pour l'échantillon suivant Lorsque l'opération 12 a été exécutée pour 25 tous les échantillons et que leurs résultats de concentration respectifs sont stockés dans la mémoire vive RAM, l'opération suivante 13 produit la réponse "oui" et le microprocesseur /u P passe à l'opération 14 "N=limite?" Dans cette opération, le compte N de la 30 tourelle est vérifié pour déterminer s'il correspond ou non au nombre de positions de la tourelle, par exemple quatre positions comme représenté sur la Fig 4 Pour la première analyse, N=l, comme établi par l'opération 5, et l'opération 14 produit donc la réponse "non" en 35 e de quoi le microprocesseur /u exécute conséquence de quoi le microprocesseur /u P exécute l'opération 15 "N=N+l" dans laquelle il incrémente la valeur du compte de tourelle N En réaction à l'opération 15, le microprocesseur /u P exécute l'opération 6 au cours de laquelle la tourelle TU est entraînée vers 5 la position suivante pour amener le montage de lampe HCL 2 suivant dans le trajet optique du spectrophotomètre et les opérations 7 a 13 sont répétées pour fournir un autre jeu de résultats de concentrations dans la mémoire vive RAM pour le même jeu d'échan10 tillons dans l'auto- échantillonneur AS pour l'élément
atomique unique du montage de lampe HCL 2 suivant.
Lorsque finalement l'opération 14 produit la réponse "oui", le microprocesseur /u P exécute l'opération 16 "imprimer les résultats édités et arrêt" Au cours de 15 cette opération, les résultats de concentrations de tous les échantillons du jeu d'échantillons dans l'échantillonneur automatique AS pour les éléments atomiques de tous les montages de lampes HCL 1 à HCL 4 prévus pour un seul élément atomique dans la tourelle 20 TU sont extraits de la mémoire vive RAM sous une forme éditée et sont imprimés par l'imprimante PRI, puis le spectrophotomètre est arrêté, c'est-a-dire que la plupart des alimentations électriques sont coupées et qu'un état dormant est établi Une séquence d'analyse 25 pour un nouveau jeu d'échantillons exige alors que
l'utilisateur fasse démarrer toute la séquence d'opérations à partir de l'opération 1.
R E VE N D I CAT I O N S
1. Spectrophotom&tre d'absorption atomique comprenant une lampe formant source pour produire une 5 radiation de la raie de résonance caractéristique d'un ou de plusieurs éléments atomiques, un monochromateur pour laisser passer la radiation d'une longueur d'onde choisie caractéristique d'un ou de plusieurs éléments atomiques, un dispositif de réglage de longueur d'onde 10 réagissant à une information de longueur d'onde qui y est appliquée pour régler le monochromateur pour la longueur d'onde choisie, -un microprocesseur, une mémoire retenant de l'information de longueur d'onde en un emplacement qui y est chaque fois associé à l'élé15 ment atomique ou aux éléments atomiques respectifs de plusieurs de ces lampes, et un dispositif pour rendre le microprocesseur à même d'identifier le ou les éléments atomiques de la lampe formant source, dans lequel le microprocesseur est conçu pour fournir au 20 dispositif de réglage de longueur d'onde, de l'information de longueur d'onde dérivée de la mémoire pour un élément atomique qui est identifié ainsi, caractérisé en ce que la lampe formant source est codée optiquement, le code étant représentatif du ou des éléments 25 atomiques, et oe que le -pctrophdcomète comprend, en out,
un lecteur de code optique et un dispositif pour appliquer un ou plusieurs signaux de sortie à partir du lecteur de code optique au microprocesseur afin de permettre au microprocesseur d'identifier le ou les 30 éléments atomiques.
2. Spectrophotomètre d'absorption atomique suivant la revendication 1, dans lequel une carte portant un code optique est attachée à la lampe formant source et le lecteur de code optique présente une fente 35 dans laquelle la carte est introduite pour permettre la
lecture du code.
3. Spectrophotomètre d'absorption atomique suivant la revendication 1, dans lequel la lampe formant source est pourvue d'une étiquette sur sa surface externe, '1 étiquette portant le code optique. 4. Spectrophotomètre suivant l'une quelconque
des revendications précédentes comprenant une tourelle a lampes portant plusieurs lampes formant sources, dans lequel un lecteur de code optique est prévu pour chaque 10 position de lampe sur la tourelle.
Spectrophotomètre suivant l'une quelconque
des revendications précédentes, dans lequel le code optique est en outre représentatif du courant de fonctionnement de la lampe, le spectrophotomètre 15 comnprenant un dispositif d'alimentation de courant de
lampe et la mémoire retenant de l'information de courant -de lampe, le microprocesseur -étant conçu pour commander le dispositif d'alimentation de courant de lampe en utilisant, en même temps que l'information de 20 courant de lampe provenant de la mémoire, d'autres
informations de courant de lampe dérivées du code optique par l'intermédiaire du lecteur de code optique.
Spectrophotomètre suivant l'une quelconque
des revendications précédentes, dans lequel la mémoire 25 est une mémoire morte.
7. Spectrophotomètre suivant la revendication 6 découlant de la revendication 1, dans lequel une analyse consistant en la mise en oeuvre du spectrophotomètre pour analyser un ou plusieurs échantillons en 30 ce qui concerne un élément atomique d'un montage de lampe est régie par le fait que le microprocesseur est conçu pour utiliser un jeu d'informations stocké de manière continue dans une mémoire vive pendant au moins la durée de cette analyse, et dans lequel le jeu 35 d'informations comporte de l'information se rapportant a l'élément atomique, y compris l'information de longueur d'onde pouvant être dérivée de la mémoire morte pour cet élément atomique, ainsi que de l'information concernant l'échantillon pouvant provenir d'ailleurs pour ce ou ces échantillons. 8. Spectrophotomètre suivant la revendication 7, qui comporte un dispositif de support destiné à maintenir plus d'une lampe formant source à la fois, des lecteurs de code optique étant prévus pour chaque 10 lampe formant source ainsi maintenue, les sorties des lecteurs de code optique étant connectées au microprocesseur et un dispositif de positionnement pour positionner une lampe à la fois des montages de lampes ainsi maintenus dans le trajet optique du monochro15 mateur, étant entendu qu'une séquence d'analyse consistant en la mise en oeuvre du spectrophotomètre pour analyser le ou les échantillons tour à tour pour chacun des éléments atomiques d'un jeu de tels éléments, la lampe formant source pour chaque élément atomique du 20 jeu faisant partie d'un montage de lampe, est régie par le fait que le microprocesseur est conçu pour commander les dispositifs de support et de positionnement pour positionner une lampe émettant une radiation caractéristique pour chaque élément atomique du jeu d'éléments 25 a son tour dans le trajet optique du monochromateur et par le fait que le microprocesseur est conçu pour utiliser chacun de ces jeux d'informations successivement, un jeu d'informations étant prévu pour chaque élément du jeu d'éléments, les divers jeux d'infor30 mations étant continuellement stockés dans la mémoire vive pendant au moins la durée de la séquence d'analyse.
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