DE3342500C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von
SO x und NO x aus Abgasen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Diese Oxyde sind in wechselnden
Mengen in Abgasen, insbesondere aus der Verbrennung von
Brennstoffen und stickstoffhaltigen Abfällen enthalten
und müssen aus diesen wegen ihrer Schädlichkeit für die
Umwelt vor Austritt aus dem Kamin entfernt werden.
Es ist bekannt, SO x aus Gasen im Trockenverfahren in
Gegenwart von Ammoniak bei 70 bis 200°C mittels Aktivkohlen
zu entfernen. Dabei wird NO x zum Teil zu N2 reduziert,
insbesondere falls die Aktivkohle mit Vanadinpentoxyd
oder ähnlich wirksamen Katalysatoren imprägniert ist. Die
Aktivkohle reichert sich jedenfalls mit Salzen, z. B.
Ammoniumsulfat und Ammoniumnitrat an. Sie muß daher
ständig erneuert und/oder reaktiviert werden. Es ist
ferner bekannt, in einer ersten Verfahrensstufe den
größten Teil des SO x zu adsorbieren, z. B. auf 300 ppm (DE-OS 29 11 712.2) und in einer zweiten
Stufe nach Zugabe von NH3 das NO x mittels Koksen, die
auch ein verhältnismäßig hohes Adsorptionsvermögen für
SO2 besitzen, zu N2 zu reduzieren. Da für die Reduktion
des NO x eine frische Aktivkohle am wirksamsten ist, hat
man auch empfohlen, den in der zweiten Stufe mit SO2
beladenen Koks in der ersten Stufe aufzubrauchen und die
zweite Stufe stets mit frischer Aktivkohle zu betreiben.
Eine verhältnismäßig baldige Verunreinigung der Aktiv
kohle der zweiten Stufe durch Ammoniumsulfat und Ammonium
nitrat wird dadurch jedoch nicht vermieden.
Die Erfindung löst die Aufgabe, SO x und NO x aus Abgasen
nach einem Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1
zu entfernen, ohne daß sich in der zweiten Stufe eine
verhältnismäßig frühzeitige Verunreinigung und damit
Minderung der Wirksamkeit des Kataylsators einstellt.
Diese Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verfahren
durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 ange
benenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen
des Verfahrens der Erfindung sind Gegenstand der Unter
ansprüche 2 bis 7.
Die Durchführung des Verfahrens erfolgt in aller Regel
in Stufen, wobei in einer ersten oder mehreren Stufen
das Abgas praktisch vollständig von SO x befreit wird,
woraufhin das so vorgereinigte Gas nach Zumischen von NH3
mittels Katalysatoren mit einem Adsorptionsvermögen von
unter 10 g SO2 pro kg Katalysator, vorzugsweise unter
5 g SO₂ pro kg Katalysator durch Reduktion von NO x zu N2
nachgereinigt wird. Dabei wird NH3 lediglich in der für
die Reduktion etwa gemäß der Formel 2 NO x + 2 NH3→
2 N2 + 3 H2O erforderlichen Menge oder einem geringen
Überschuß dem vorgereinigten Gas zugesetzt, da die
Reaktion zwischen NO x und NH3 - gute Mischung vorausge
setzt - praktisch quantitativ verläuft.
Die vollständige oder praktisch vollständige Entfernung
des SO x aus dem Abgas kann mittels Adsorptionskoksen (Ak
tivkohlen), vorzugsweise mit einem Adsorptionsvermögen
für SO2 von über 40 g SO2 pro kg Koks erfolgen oder mittels
einer Naßwäsche, z. B. aus Basis Ca-Ionen und gegebenenfalls
anschließende Trockenwäsche.
Die zweite Verfahrensstufe wird demgegenüber erfindungs
gemäß mittels Katalysatoren betrieben, die das besagte
geringe Adsorptionsvermögen für SO2 besitzen und darüber
hinaus hoch wirksam sind für die Reduktion des NO x zu N2.
Es sind dies insbesondere Katalysatoren mit den wirksamen
Bestandteilen Al-, Cu-, Ko-, Ni-, Fe- und/oder Vanadinoxyd.
Als Trägermaterial kommen für diese Oxyde insbesondere
die bekannten körnigen Feuerfestmaterialien auf der Basis
von α oder γ Al2O3, SiO2 und/oder CaO, also z. B. auch
Schamotte und Sillimanit, in Betracht.
Wegen ihrer guten Reaktivierbarkeit werden bevorzugt für
die zweite Verfahrensstufe Kokse herangezogen, die mit
den besagten katalystisch wirksamen Oxyden imprägniert
sind. Es kommen als Trägermaterial alle Kokse in Frage,
die das gewünschte geringe Adsorptionsvermögen für SO2
besitzen. Derartige Kokse können durch thermische Be
handlung von kohlenstoffhaltigen Materialien unter Luft
abschluß bei 300 bis 600°, aber auch höher bis zu über
1000° erzeugt sein. Wirksame Oxyde sind wie gesagt die
des Kupfers, Kobalts, Nickels, Eisens, Aluminiums und/oder
Vanadins.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung dient
als Koks für die zweite Verfahrensstufe ein aus einem
Aufbereitungsprozeß eines Erdöls gewonnener Koks.
Derartige Kokse besitzen im allgemeinen unter 10%
flüchtige Bestandteile und etwa 0,5 bis 3 Gew.-% an
Vanadinpentoxyd und/oder andere Metalloxyde. Es empfiehlt
sich, diese Kokse vor Einfüllen in die zweite Verfahrens
stufe bzw. in den dafür vorgesehenen Behälter einer
thermischen Behandlung unter Luftabschluß bei 300 bis
800° zu unterwerfen. In diesem Temperaturbereich erfolgt
zweckmäßigerweise auch ihre zeitweise erforderlich werden
de Reaktivierung.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist darin zu sehen, daß für die zweite Verfahrensstufe
zufolge der sehr langen Wirksamkeit ihres Katalysators
auf eine kontinuierliche Erneuerung dieses Katalysatorbettes
verzichtet werden kann, so daß anstelle der komplizierten
und störanfälligen Wanderschichtreaktion zwei einfache
auf das Abgas umschaltbare Behälter treten können.
Eine von Zeit zu Zeit erforderliche Reaktivierung des
Katalysators kann mittels Inertgas, Abgas oder Wasser
dampf oder sonstigen, vorzugsweise reduzierend wirkenden
Gase bei 300 bis 800° erfolgen.
Ein Vorteil der Verwendung von Koksen als Trägermaterial
ist darin zu sehen, daß unbrauchbar gewordene Kokse
verbrannt oder eventuell auf Aktivkohle verarbeitet
werden können.
Zur Bestimmung des Adsorptionsvermögens der Kokse der
ersten Stufe und des Katalysators der zweiten Stufe
wurde ein Abgas mit 0,5 Vol.-% SO2, 19,5 Vol.-% CO2 und
80 Vol.-% N2 durch eine 50 cm hohe Säule auszutestendem
Koks bei 150° von unten nach oben durchgeleitet, bis
im austretenden Gas ein Durchbruch von SO2 festgestellt
wurde. Aus der unteren Hälfte der Kokssäule wurde alsdann
durch Auslüften mittels N2 bei 200° das Adsorptionsver
mögen für SO2 pro kg Koks analytisch bestimmt. In gleicher
Weise wurde auch das Adsorptionsvermögen der für die
zweite Verfahrensstufe vorgesehenen Katalysatoren festge
stellt.
Die Erfindung sei anhand der Zeichnung näher
erläutert. Die Anlage besteht aus dem Wanderschichtreaktor
1 sowie den Behältern 2-5 für absatzweise Koks- und
Katalysatorbeschickung.
Die Ziffern 6 und 7 kennzeichnen Schleusen für die konti
nuierliche Ein- und Abführung von Koks, die Ziffern 8-15
kennzeichnen Schleusen für die absatzweise Zu- und Ab
führung von Koksen und Katalysatoren.
Die Ventile 16 und 20 dienen der Regelung der Einführung
der Abgase in die Behälter 2-5, während die Ventile
21-27 der Regelung der Abführung der Gase aus diesen
Behältern dienen.
Die Zuleitungsrohre 28-31 sind für die Einführung von
heißen Gasen bestimmt.
Für die Abgasreinigung in den Behältern 1, 2 und 4 und für
die Reaktivierung von Koksen und Katalysatoren in den
Behältern 3 und 5 ist folgende Ventileinstellung (plus
bedeutet geöffnet, minus bedeutet geschlossen) gegeben:
16 +; 17 -; 21 -; 22 +; 23 -; 18 +; 19 -; 25 +; 26 -.
Das Gas strömt über Leitung 32 durch Behälter 1, Leitung
33, Behälter 2, Leitung 34 zu Behälter 4 und aus diesem
über Leitung 35 in Freie.
Zwischenzeitlich können die Kokse in den Behältern 3 und
5 unter folgender Ventileinstellung mit heißen Gasen
reaktiviert werden: 29 +; 24 + sowie 20 + und 27 +.
Entsprechende Ventileinstellungen ergeben sich bei Betrieb
der Behälter 3 und 5 und bei der gleichzeitigen Reaktivierung
der Behälter 2 und 4 oder bei Betrieb der Behälter 2 und
5 und Reaktivierung der Behälter 3 und 4.
Je nach Wirksamkeit der Aktivkohle im Reaktor 1, der eine
praktisch beliebige Bauhöhe besitzen kann, kann auf die
Behälter 2 und 3 völlig verzichtet werden.
NH3 wird über Leitung 36 und Ventil 38 in die Leitung 34 eingeführt.
Die in Leitung 34 eingebaute Spirale 37 soll das Ver
mischen der vorgereinigten Abgase mit NH3 begünstigen.
Durch einen Reaktor 1, Querschnitt 1 m, Höhe 6 m, wird
ein Abgas mit einer Raumgeschwindigkeit von 700 h-1
(gerechnet bei Normaltemperatur) geleitet. Dieses Abgas
besitzt 0,07 Vol.-% NO x und 0,1 Vol.-% SO x neben O2,
CO2 und N2 in unterschiedlichen Mengen. Die Wanderschicht
des Reaktors 1 besteht aus Schwelkoks mit einem Ad
sorptionsvermögen von 45 g SO2 pro kg, desgleichen sind die
Behälter 2 und 3 mit ebensolchem Koks gefüllt. Das Abgas
verläßt den Reaktor 1 mit einem SO x -Gehalt von 0,01 Vol.-%,
die nach Durchströmen des Behälters 2 auf 0,005 Vol.-%
gesenkt werden.
In dieses vorgereinigte Abgas wird sodann NH3 über Leitung
36 in einer Menge von 0,8 Vol.-%, bezogen auf Abgas, ein
geleitet. Dieses Abgas durchströmt sodann den Behälter 4,
der mit einem Al2O3-Katalysator gefüllt ist, der mit 0,05
Gew.-% Cu-Oxyd und Fe-Oxyd imprägniert worden ist und
ein Adsorptionsvermögen für SO2 von 1 g SO2 pro kg
Katalysator besitzt. In dem über Leitung 35 austretenden
Abgas konnte kein NO x festgestellt werden.
Das gleiche Resultat wurde erzielt, nachdem der Behälter 4
mit einem Katalysator aus vanadinhaltigem Petrolkoks
gefüllt war.
Zur Herstellung dieses Katalysators wurde ein koksartiger
Erdölrückstand mit 4% Vanadinpentoxyd einer Stückgröße
2-20 mm zur Austreibung noch vorhandener Flüchtiger Bestand
teile in einem Drehofen auf 650°C erhitzt und nach Abkühlen
auf eine Korngröße von 0,05-1,5 mm aufgemahlen. Dieses
Material wurde mit 20 Gew.-% Pech (Erweichungspunkt nach
Krämer-Sarnow 40°C) und 15 Gew.-% Wasser innig vermischt
und über eine Strangpresse zur Formlingen von 4 mm Durch
messer verarbeitet.
Die Formlinge wurden allmählich in einem Drehofen unter
Luftabschluß auf 650°C erhitzt und nach 30 Minuten wieder
abgekühlt.
Auf diese Weise lassen ich koksartige Rückstände aus
der Erdölverarbeitung zu 100% in die besagten Katalysatoren
überführen. Stattdessen ist auch ein vorsichtiges Zer
kleinern der Erdölrückstände auf etwa 4 mm Korngröße
möglich. Diese Fraktionen besitzen jedoch nicht die hohe
Abriebfestigkeit der geformten Kokse, deren katalytische
Wirksamkeit durch ihr Einbinden in Pech, Bitumen oder
dergleichen überraschenderweise nicht beeinträchtigt
wird.
Wenngleich das erfindungsgemäße Verfahren an Hand einer
trockenen Adsorption von SO x näher erleutert wurde, kann die
praktisch vollständige Adsorption des SO x auch deswegen mit
tels einer Naßwäsche erfolgen, weil die nachfolgenden
Katalysatoren im allgemeinen durch Wasserdampf nicht in
ihrer Wirksamkeit beeinträchtigt werden.
Für die erste Stufe, in der ein Abgas praktisch
vollständig, also mit vertretbarem technischen Auf
wand und vertretbarer Abgasreinigung für die Umwelt,
von SO2 befreit wird, dient als SO2-Adsorptionsmittel
ein Adsorptionskoks mit einer spezifischen Oberfläche
von 500 m2/g - entsprechend einem Adsorptionsvermögen
von 65 g SO2 pro kg Koks.
Die Stufe wird als Wanderschicht von 1 m2 Durchmesser und
einer Höhe von 5 m betrieben, die von unten nach oben
durchströmt wird, während der Koks im Gegenstrom durch
den Reaktor wandert.
In einer nachgeschalteten zweiten Stufe, in der das
teilweise gereinigte Abgas von NO x durch dessen Reduktion
zu N2 befreit wird, dient als Katalysator ein grobkörniges
γ-Al2O3. Dieser Katalysator ist mit 0,5 Gew..% V2O5
dotiert. Er besitzt ein Adsorptionsvermögen für SO2 von
6 g pro kg Katalysator.
Ein Abgas mit 0,072 Vol.-% NO x , 0,1 Vol.-% SO2, 6,4 Vol.-% O2
und 10,0 Vol.-% H2O wurde mit einer Temperatur von 110°C
unter einer Raumgeschwindigkeit von 800 h-1 durch die
erste Wanderschicht geleitet. Die Wandergeschwindigkeit
des Kokses im Reaktor wurde so eingestellt, daß die
durchschnittliche Verweilzeit des Kokses 350 Stunden
betrug. Das austretende Abgas besaß einen SO2-Gehalt
von 0,035 Vol.-%.
In dieses vorgereinigte Abgas wurde soviel NH3 ein
geführt, daß sich in diesem Gas eine NH3-Konzentra
tion von 0,08 Vol.-% einstellte. Danach erfolgte die
Überführung des Gases zum zweiten mit Al2O3-Katalysator
gefüllten Wanderschichtreaktor. Der Wanderschichtreaktor
wurde mit einer Wandergeschwindigkeit für den Katalysator
betrieben, die eine Verweilzeit für den Katalysator von
1600 Stunden ergab. Gastemperatur noch 90°C.
Im so gereinigten Abgas betrug der SO2-Gehalt nur noch
0,018 Vol.-% und NO x -Gehalt 0,005 Vol.-%.
Die Dauer der Wirksamkeit des Katalysators für die
Reduktion des NO x und weitere SO2-Adsorption konnte
mithin durch die vorausgegangene Entfernung des
größten Teils des SO2 und die Anwendng eines Kata
lysators mit geringem Adsorptionsvermögen für SO x
wesentlich verlängert werden. Falls die beiden Reinigungs-
Stufen mit abwechselnd beaufschlagten Festbettreaktoren
betrieben werden, so muß der erste Reaktor nach 350
Stunden auf einen solchen mit frischem Adsoprtions
koks umgeschaltet werden und der zweite Reaktor erst nach
1600 Stunden. Demgegenüber wäre bei Anwendung eines
Adsorptionskokses von hohem Adsorptionsvermögen für SO x
in der zweiten Stufe eine Umschaltung des Reaktors
ebenfalls nach etwa 350 Stunden bereits erforderlich.
Claims (7)
1. Verfahren zur Entfernung von SO x und NO x aus
Abgasen durch Adsorption des größten Teils des SO x
in einer ersten Stufe und anschließende Reduktion
des NO x zu N2 mittels zugeführtem NH3 in einer
zweiten Stufe, wobei in einer ersten oder mehreren
ersten Stufen das Abgas bis auf 400 ppm von SO x
befreit wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion
des NO x mittels Katalysatoren mit einem Adsorptions
vermögen von unter 10 g SO2 pro kg Katalysator
erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Abgas in einer ersten oder mehreren ersten
Stufen bis auf 50 ppm von SO x befreit wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Reduktion des NO x mittels Kataly
satoren mit einem Adsorptionsvermögen für SO x von
unter 5 g SOx pro kg Katalysator erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Adsorption des SOx mittels Ad
sorptionskoksen oder mittels Naßwäsche und gegebenen
falls anschließende Trockenwäsche erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Reduktion des NO x zu N2 in einem
stationären Katalysatorbett durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeich
net, daß der Katalysator ganz oder teilweise aus
Metalloxide enthaltendem Koks, insbesondere aus der
Aufbereitung von Erdöl besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß zur Durchführung der Adsorption des SO x
mittels Adsorptionskoksen eine erste Verfahrensstufe
als Wanderschicht und die erforderlichenfalls nach
folgenden Stufen als stationäre Adsorptionsschichten
betrieben werden.
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1984
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1986
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