DE3310712A1 - Verfahren zum behandeln eines wasserhaltigen kondensats - Google Patents
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Description
METALLGESELLSCHAFT AG Frankfurt, 22.03.1983
Nr. 8926 Lö « -WGN/HSZ-
Verfahren zum' Behandeln eines wasserhaltigen Kondensats
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln eines wasserhaltigen Kondensats mit einem Gehalt an Cyanidionen,
Schwefelwasserstoff und Ammoniak, wobei man in mindestens einer Strippkolonne Schwefelwasserstoff durch Strippen mit
durch Erhitzen des Kondensats erzeugtem Wasserdampf teilweise abtreibt, gestripptes Kondensat einer Abwasserreinigungsanlage
zuführt, aus dem Kopfprodukt der Sfrippkolonne durch
Auswaschen mit Wasser bei einem Druck von 1 bis 30 bar restlichen Schwefelwasserstoff entfernt und Ammoniak gasförmig
abzieht, und daß man das gebrauchte Waschwasser, das pro Liter 50 bis 300 g Ammoniak und 10 bis 100 g Schwefelwasserstoff
enthält und eine Temperatur von 70 bis 1500C und einen
pH-Wert von mindestens 9 aufweist, einer Strippkolonne aufgibt. Ein solches wasserhaLiiges Kondensat kann z.B. aus der
Kühlung des Rohgases der Vergasung oder Schwelung fester Brennstoffe kommen, oder es kann sich um Sauerwasser aus
Raffinerien handeln.
Die Vergasung körniger Kohle im Festbett ist in Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage (1977),
Band 14, Seifen 383 bis 386, dargestellt. Einzelheiten des Vergasungsverfahrens mit festbleibender Asche ist der US-Patentschrift
3 540 867 zu entnehmen; In diesem Patent ist auch die Schwelung der Kohle berücksichtigt. Die Vergasung
feinkörniger Kohle In der zirkulierenden Wirbelschicht Ist
im US-Patent 4 347 064 beschrieben. Beim Vergasen und Schwelen der Kohle fälli Kondensat an, das aufgearbeitet werden muß.
Einzelheiten dieser Aufarbeitung sind der deutschen Offenlegungsschrift
25 42 055 und dem deutschen Patent 25 43 532
sowie den dazu korrespondierenden US-Patenten 4 031 030 und
4 065 273 zu entnehmen. Dabei entsteht eine überwiegend aus
Wasser bestehende Kondensatphase, die jedoch noch keinesfalls in einen Vorfluter geleitet werden kann, weil sie noch Phenole,
Ammoniak, Schwefelwasserstoff, Kohlendioxid und Cyanidionen
enthält. Die weitere Aufarbeitung dieses Kondensats Ist in den deutschen Offenlegungsschriften 22 29 213 und 25 27 985
sowie in den dazu korrespondierenden US-Patenten 3 972 693
und 4 060 591 erläutert. Einzelheiten hierzu sind auch einem
Aufsatz in "Chemsa", Mai 1979, Seiten 71 bis 73, zu entnehmen.
Bei der Behandlung des Kondensats nach bekannten Verfahren fällt ein nur noch wenig verschmutztes Wasser an, das jedoch
Cyanidionen enthält. Dieses Wasser wurde bisher einer biologischen Abwasserreinigung aufgegeben, doch zeigte es sich, daß
dabei uoa. auch die Giftigkeif der Cyanidionen Schwierigkeiten
bereitet. Beim eingangs genannten Verfahren ist es deshalb Aufgabe der Erfindung, die störende Wirkung der Cyanidionen
zu beseitigen.
Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß man dem Kondensat
oder dem gebrauchten Waschwasser Schwefel in mindestens 0,8-facher stöchiometrischer Menge zum Überführen der Cyanidionen
in Thiocyanationen zuführt. Die Thiocyanationen (SCN ) lassen
sich in der Abwasserreinigung, die bevorzugt auch eine biologische
Reinigungsstufe aufweist, zusammen mit den restlichen
Verschmutzungen des Wassers ohne Schwierigkeiten beseitigen.
Als weiterer Vorteil der Umwandlung der CN-Ionen in SCN-Ionen
zeigte sich, daß die Korrosiνitat des cyanidionenhaltigen
Kondensats siark zurückgeht.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, den Schwefel,
den man dem Kondensat zum Bilden der Th i.ocyanat ionen zuführt, aus Schwefelwasserstoff und Sauerstoff zu erzeugen. Es empfiehlt
sich, die Umsetzung in Gegenwart eines Oxidationskatalysators durchzuführen. Schwefelwasserstoff fällt bei der
Reinigung des Kondensats üblicherweise an und kann nunmehr
zum Te'I wiederverwendei werden und als SauerstoffquelIe Ist
die Luft im allgemeinen ausreichend.
Es ist zweckmäßig, den Schwefel einer Flüssigkeit zuzugeben, deren Konzentration an Cyanidionen 100 bis 2000 ppm beträgt
und die.einen pH-Wert von 9,5 bis 11 aufweist. Unter diesen Bedingungen erfolgt die Umwandlung der Cyanidionen zu ThIocyanationen
am einfachsten und schnellsten. Unter den genannten Bedingungen weist das Kondensat oder Waschwasser
einen Gehalf an Ammoniak und Ammoniumionen von 10 bis 400 g/l
auf. Durch die Schwefelzugabe bildet sich vermutlich zunächst Ammoniumpolysulfid (NhL)2S , das mit den Cyanidionen zu
Ammoniumthiocyanat weiter reagiert. Das erfindungsgemäße Verfahren
ist jedoch nicht auf diesen speziellen Reaktionsablauf
beschränkt, es sei vielmehr hier angemerkt, daß durch die Komplexität der ablaufenden Reaktionen nicht alle Einzelheiten
bekannt sind.
Die Zeichnung zeigt eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens in schematischer Darstellung.
Der Kohlevergasung 1 wird durch die Leitung 2 körnige Kohle mit Korngrößen im Bereich von 3 bis 60 mm aufgegeben, um die
Vergasung im Festbett bei einem Druck im Bereich von 10 bis 150 bar durchzuführen. Als Vergasungsmittel dienen Sauerstoff
und Wasserdampf sowie gegebenenfalls Kohlendioxid, die aus
den Leitungen 3 und 4 herangeführt werden. Unverbrennliche
Bestandteile werden durch die Leitung 5 abgezogen. Die Vergasung erzeugt ein Rohgas mit einer Temperatur im Bereich
von 300 bis 8000C, das in der Leitung 6 zur Rohgaskühlung
strömt. Die Kühlung erfolgt üblicherweise mehrstufig und
befreit das Rohgas, das in der Leitung 8 abzieht, zum Teil von Wasserdampf, Staub, Teeren, Ölen, Phenolen, Schwefelwasserstoff,
Ammoniak und Cyanidionen. Das diese Stoffe
enthaltende, überwiegend aus Wasser bestehende Kondensat gelangt zunächst in der Leitung 9 zur Teerscheidung 10.
Φ · It · · Il
• *
In der Teerscheidung 10 wird, Üblicherwelse durch Schwerkrafttrennung,
ein staubhaltIger Teer abgetrennt, der durch
die Leitung 11 zurück zur Vergasung 1 geführt wird. Kohlenwasserstoffe verschiedener Siedelagen verlassen die Teerscheidung
10 durch die Leitung 12 und eine überwiegend aus Wasser bestehende Phase, die auch als Gaswasser bezeichnet
wird, gibt man in der Leitung 13 zur Phenolabtrennung
Hier extrahiert man unter Zugabe von Lösungsmittel aus der
Leitung 15, z.B. Butylacetat oder Di- Isopropylather, ein
Rohphenol, das in der Leitung 16 der weiteren Aufarbeitung zugeführt wird.
Das Gaswasser in der Leitung 17, das üblicherweise eine
Temperatur von 30 bis 1200C aufweist, wird einer ersten
Strippkolonne 20 zugeführt, der man durch die Leitung 21
auch noch zurückgeführtes Gaswasser aufgibt. Durch einen Aufkocher 22 im Sumpf der Kolonne 20 erzeugt man Wasserdampf
als Strippmedium, durch den man 60 bis 90$ des Gehalts
an H2S und CO2 aus dem Gaswasser der Leitung 17 durch die
Leitung 23 entfernt. Aus dem Sumpf der Kolonne 20 zieht man durch die Leitung 24 heißes Gaswasser ab und kühlt es zunächst
im Kühler 25 auf Temperaturen von 60 bis 90 C, bevor man es einer avelten Strippkolonne 27 aufgibt. Der
zweiten Strippkolonne 27 wird durch die Leitung 28 auch
noch zurückgeführtes Gaswasser aufgegeben. Wie bereits in
der ersten Sfrippkolonne 20 wird auch in der zwei fen Kolonne
27 durch einen Aufkocher 29 Wasserdampf erzeugt und das entstehende Kopfprodukt durch die Leitung 30 zu einer Waschkolonne
31 geführt. Das Im Sumpf der Sir!ppkolonne 27 abgezogene
Gaswasser wird zum Teil durch die Leitung 21 zurückgeführt
und der Rest gelangt durch die Leitung 32 zur Abwasseraufberei
tung.
I η der Waschkolonne 31 entfernt man aus den aufsteigenden
Gasen und Dämpfen durch Zugabe von Wasser mit einer Temperatur
von 30 bis 500C durch die Leitung 33 restliche Sauergase
(CO0, HoS und HCN), so daß als Kopfprodukt ein Gas In der
Lei tune, 34 abgezogen werden kann, das fast nur noch aus NH,
besteht.
Die WaschkoLonne 31 ist vorzugsweise mehrstufig ausgebildet und besitzt eine untere Reinigungsstufe mit einem Flüssigkeitskreislauf und einem Kühler 35.
Der Druck in der Waschkolonne 31 und auch in den Strippkolonnen
20 und 27 liegt im Bereich von 1 bis 30 bar. Im Sumpf 85 der Waschkolonne 31 herrschen Temperaturen im Bereich von 70 bis
1500C, die Konzentration an Cyanidionen erreicht dort ein
Maximum. Deshalb gibt man In diesen Sumpf den zum Umwandeln der CN-Ionen in SCN-Ionen nötigen Schwefel durch die Leitung
Der Schwefel wird als feingemahlener elementarer Schwefel in einer Aufschlämmung mit Wasser oder aufgelöst in wäßriger
Ammoniumsulfidlösung der Kolonne 31 zugeführt, wobei man die
erforderliche Schwefelmenge möglichst im Bereich vom 0,8- bis
1,1-fachen der stöchiometrisch nötigen Menge hält. Abweichend
davon ist es aber auch möglich, das H^S-haltige Waschwasser,
das man aus der oberen Siufe der Waschkolonne durch die Leitung 37 abzieht, in der gestrichelt eingezeichneten
Leitung 38 ganz oder teilweise abzuzweigen, durch die Leitung 39 Sauerstoff zuzugeben und in Gegenwart eines Oxidationskatalysators (ζ.B, Aktivkohle) Schwefel zu erzeugen. Der
Schwefel löst sich im Waschwasser-Überschuß und wird durch die Leitung 36 dem Sumpf 85 zugeführt. Die durch die Schwefelzugabe
hervorgerufene Umsetzung der CN-Ionen erfolgt unter den gegebenen Bedingungen rasch, so daß das durch die Leitung
28 zur zweiten Strippkolonne 27 zurückgeführte Waschwasser
nur noch einen vernachlässigbaren Gehalt an CN-Ionen
aufweist. Dadurch Ist es möglich, durch die Leitung 32 ein Abwasser der nicht eingezeichneten Aufbereitungsanlage zuzuführen,
das einen Cyan 1dionengehalf von etwa 0,1 bis 5 ppm
aufweist. Gleichzeitig hat sich die Korrosivität des in der
Leitung 28 zurückgeführten Waschwassers verringert.
Beispiel 1:
In einer Anlage zur Vergasung von Kohle fallen In der Leitung
17 pro Stunde 1000 m Gaswasser mit einer Temperatur von 400C an. Pro Liter enthält dieses Gaswasser 15000 mg NH3,
30000 mg CO2, 1000 mg H2S und 50 mg HCN. Ohne Schwefelzugabe
reichert sich das HCN In der Lösung 28 auf 1500 mg/l
bei einer Temperatur von 900C an. Nun werden pro Stunde 55 kg
Schwefel In 10 m Flüssigkeit aus der Leitung 37 aufgelöst, die bereits zuvor 20 g/l Ammoniumsulfid enthält, und über
Leitung 36 dem Sumpf 85 zugeführt. Hierdurch sinkt der HCN-Gehalt im Waschwasser der. Leitung 28 auf 28 mg/l. Pro Stunde
verlassen 100 kg SCN die Anlage über die Leitung 32, der HCN-Gehalf
der Flüssigkeit in der Leitung 32 liegt bei etwa 1 ppm.
In der Anlage des Beispiels 1 fließen durch die Leitung 17
pro Stunde 700 m Gaswasser mit einem HCN-Gehalt von 70 mg/l.
Zum Erzeugen des Schwefels entnimmt man dem Waschwasser der Leitung 37 10 m /h und leitet es zusammen mit 220 m /h Luft
bei Temperaturen von etwa 45 bis 500C über Aktivkohle als
Oxidationskatalysator. Unter diesen Bedingungen werden ca.
25$ des im Waschwasser enthaltenen H2S zu elementarem Schwefel
umgesetzt. Dieser Schwefel wiederum setzt sich im restlichen Ammoniumsulfid des Waschwassers zu Ammoniumpolysulfid um,
das durch die Leitung 36 in den Sumpf 85 der Kolonne 31 gelangt. Hier reagiert die Schwefelverbindung mit dem HCN zu
SCN, so daß das über die Leitung 28 abfließende Kondensat nur noch höchstens 10 ppm HCN enthält. In der Leitung 32
liegt der HCN-Gehalt unter 1 ppm.
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Claims (5)
- <**"* ■ »a λ m λPatentansprücheT) Verfahren zum Behandeln eines wasserhaltigen Kondensats mit einem Gehalt an Cyanidionen, Schwefelwasserstoff und Ammoniak, wobei manvmindestens einer Strippkolonne Schwefelwasserstoff durch Strippen mit durch Erhitzen des Kondensats erzeugtem Wasserdampf teilweise abtreibt, gestripptes Kondensat einer Abwasserreinigungsanlage zuführt, aus dem Kopfprodukt der Strippkolonne durch Auswaschen mit Wasser bei einem Druck von 1 bis 30 bar restlichen Schwefelwasserstoff entfernt und Ammoniak gasförmig abzieht, und daß man das gebrauchte Waschwasser, das pro Liter 50 bis 300 g Ammoniak und 10 bis 100 g SchwefeLwasserstoff enthält und eine Temperatur von 70 bis 1500C und einen pH-Wert von mindestens 9 aufweist, einer Strippkolonne aufgibt, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Kondensat oder dem gebrauchten Waschwasser Schwefel in mindestens 0,8-facher stöchiometrischer Menge zum Überführen der Cyanidionen in Thiocyanationen zuführt.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schwefel aus Schwefelwasserstoff und Sauerstoff, vorzugsweise in Gegenwart eines Oxidationskatalysators, erzeugt.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schwefel einer Flüssigkeit zugibt, deren Konzentration an Cyanidionen 100 bis 2000 ppm beträgt und die einen pH-Wert von 9,5 bis 11 aufweist.
- 4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schwefel einer Flüssigkeit zugibt, die pro Liter 10 bis 400 g.Ammoniak und/oder Ammoniumionen enthält.
- 5) Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß man der Abwasserreinigungsanlage Kondensat mit einem Cyanidionengehalt von etwa 0,1 bis 5 ppm zuführte
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