DE2917780A1 - Verfahren zum freisetzen des im kohlewasser gebundenen ammoniaks - Google Patents
Verfahren zum freisetzen des im kohlewasser gebundenen ammoniaksInfo
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Description
P/RV 2. Mai 1979
3·
Patentanmeldung
der
Firma Carl Still GmbH & Co. KG, Recklinghausen
Firma Carl Still GmbH & Co. KG, Recklinghausen
Verfahren zum Freisetzen des im Kohlewasser gebundenen
Ammoniaks.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Freisetzen des im Kohlewasser gebundenen Ammoniaks, wobei das Kohlewasser
in einer Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche, die mit einer Entsäuerung und einer Ammoniakabtreibung versehen ist, für das rohe Kokereigas zum Auswaschen des
Ammoniaks verwendet wird und im Kokereigas nach der Kreislaufvorwäsche verbliebene saure Bestandteile in einer Nachtväsche
mit Alkali ausgewaschen und die mit sauren Bestandteilen angereicherte Alkalilauge aus der Alkaliwäsche abgezogen
und zum Freisetzen von im Kohlewasser gebundenem Ammoniak verwendet und durch frische Alkalilauge ersetzt
wird.
Bekannt ist ein Verfahren zum Abtreiben von gebundenem Ammoniak aus wässrigen Flüssigkeiten, insbesondere den
wässrigen Kondensaten der Verschwelung und Verkokung von Stein- und Braunkohle, Bitumenschiefer und Torf sowie den
Abwässern der Aufarbeitung der Schwel- oder Verkokungsgase, in denen das Ammoniak an wenig flüchtige, starke Säuren gebunden
ist, wobei die wässrigen Flüssigkeiten mit wässrigen Lösungen bzw. Suspensionen von sulfidischen alkalischen Stoffen
vermischt werden, die zur Aufnahme von Schwefelwasserstoff
aus Gasen der Verschwelung oder Verkokung gedient haben, und anschließend die Mischung erhitzt wird, bei dem als wässrige
alkalische Lösungen solche Natrium-, Kalium- und Litüum-Abfall-Laugen
verwendet werden, die der H2S-Wäsche bereits vorgereinigten
Koks oder Schwelgasen gedient haben. Insbesondere werden bei diesem Verfahren solche Abfall-Laugen verwendet, die
in einer der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche nachgeschalteten Schwefelwasserstoffnachwäsche eingesetzt gewesen
U3ÖÖ46/Q20G
sind (DE OS 2 537 640).
Bekannt ist auch ein Verfahren zum Abtreiben des fixen Ammoniaks aus Gaswässern, bei dem das den Ammoniakwascher
verlassende Betriebswasser in der Anlage zum Abtreiben des Ammoniaks mit dem aus dem Kreislauf des Schwefelwasserstoff-lVaschers
abgezweigten Kaltstrom der Waschflüssigkeit zusammengefahren wird, wobei dem Waschflüssigkeits-Kreislauf
des Schwefelwasserstoff-Wassers kontinuierlich frische Natron- oder Kalilauge zu- und abgesättigte Waschmittelflüssigkeit
abgeführt und als Ausgangslösung in dem Schwefelwasserstoff-Wascher eine 3,0 bis 5,0, vorzugsweise
3,5 ?»-ige Natronlauge, verwendet wird, deren Zugabe zum
Schwefelwasserstoff-Wascher über ein Ventil so regelbar ist, daß durch ein im Abwasserstrom des Ammoniakabtreibers
installiertes Kolorimeter ein Teilstrom des Waschflüssigkeits-Kreislaufes
mengenmäßig so gesteuert wird, daß alle fixen Ammonsalze zersetzt werden (DE OS 2 734 495) . Dabei kann der
Natriumsulfid enthaltene Teilstrom des aus dem Ammoniak-Wascher bzw. dem Gaskühler entnommenen Betriebswassers noch
vor dem Ammoniak-Abtreiber vorzugsweise vor der Saugpumpe zugesetzt werden.
Ferner ist ein Verfahren zum Abtreiben von gebundenem Ammoniak aus Ammoniak-Wasser in einer Ammoniak-Abtreiberkolonne bekannt,
bei dem dem Ammoniak-Wasser als starke Base eine Natriumsulf id-Ablauge zugesetzt wird (DE PS 2 412 026).
Schließlich ist ein Verfahren zur Reinigung von Koksofengas bekannt, bei dem aus dem entteerten und gekühlten Rohgas das
Ammoniak mit Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz von Schwefelsäure,
und der Schwefelwasserstoff durch einen Natrium- oder Kaliumkarbonat enthaltenden Waschkreislauf ausgewaschen werden,
aus welchem der Schwefelwasserstoff mittels Kohlensäure ausgetrieben wird und welchem ständig gewisse Mengen Natronoder
Kalilauge zugeführt und entsprechende Mengen Waschflüssigkeit abgenommen werden, bei dem die aus dem Kreislauf der
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l·
Schwefelwasserstoffwäsche entfernte Waschflüssigkeit dem Abwasser der Ammoniakwäsche zwecks Abtreibung des in diesem
vorhandenen fixen Ammoniaks zugemischt wird (DE AS 2 585 959). ' -
Bei den bisher bekannten Verfahren wird die für die Freisetzung des in den Kohlewässern bzw. den Kondensaten enthaltenen
gebundenen Ammoniaks notwendige Alkalimenge in einem vorgeschalteten Waschprozeß verwendet und Schwefelwasserstoff
sowie andere saure Bestandteile aus dem rohen Koksofengas auszuwaschen. Anschließend wird sie auf den
Ammoniak-Abtreiber gegeben oder in die Zulaufleitung zum
Abtreiber eingespeist und setzt dort die sogenannten fixen Ammonsalze um und das darin gebundene Ammoniak in Freiheit.
Für die vollständige Umsetzung der Ammonsalze des Kohlewassers ist erfahrungsgemäß dabei ein Überschuß an
diesen Entschwefelungslaugen erforderlich. Bei der vorangehenden
Entschwefelung wird von der Alkalilösung neben
Schwefelwasserstoff auch noch ein erheblicher Anteil an Cyanwasserstoff und Kohlensäure aus dem Koksofengas aufgenommen.
Kenn nun im Abtreiber ein Überschuß dieser ausgebrauchten Alkalilauge zugesetzt wird5 so läßt sich zwar
die vollständige Umsetzung und Austreibung des Ammoniaks aus den Ammonsalzen erreichen. Neben Kohlensäure verbleibt
jedoch noch ein erheblicher Anteil an schädlichen Cyanwasserstoff und auch Schwefelwasserstoff an Alkali gebunden
im Abwasser und beeinträchtigt damit seine Qualität, so daß hierbei eine Verbesserung angestrebt wird.
Außerdem wird eine Verbesserung der Schwefelwasserstoffauswaschung
in der bekannten Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche angestrebt, damit nach der Alkalinachwäsche ein
niedriger Schwefelwasserstoff-Endgehalt im gereinigten Gas erhalten wird. Eine solche Erhöhung des Auswaschungsgrades
von Schwefelwasserstoff würde möglich sein, wenn man das
Ammoniakangebot in dem Schwefelwasserstoffwäscher der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufi^äsche
erhöhen könnte. Das sollte jedoch ohne wesentlichen Mehraufwand an Materialien und Energie
geschehen, damit die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens
nicht belastet wird.
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Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht deshalb darin, eine Möglichkeit aufzufinden und vorzuschlagen,
den Anteil an schädlichen Alkalicyanid- und Alkalischwefelverbindungen in dem Kokereiabwasser herabzumindern,
wie auch die aufzuwendende Alkalimenge insgesamt herabzumindern und ohne wesentlichen Mehraufwand an Apparaten
und Materialien das Ammoniakangebot in dem Schwefelwasserstoffwascher
der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche zu erhöhen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, daß Alkalilauge, die zur Schwefelwasserstoffnachwäsche gedient
hat, nicht wie bei bekannten Verfahren ,der Ammoniak-Abtreibung oder dem Zulauf zu der Ammoniakabtreibung zugesetzt
wird, sondern bereits in der Ammoniakschwefelwasserstoffvorwäsche.
Die mit Schwefelwasserstoff, Cyanwasserstoff und Kohlensäure
abgesättigte Alkalilauge trifft in der Schwefelwasserstoffvorwäsche
der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche mit dem bei der Ammoniakwäsche zugegebenen Kohlewasser
zusammen, das fixe Ammonsalze, z.B. Ammonchlorid, enthält und es erfolgt der Umsatz der fixen Ammonsalze zu
flüchtigen und obwohl nur wenig freies Alkali, sondern in der Hauptsache an H2S, HCN und CO2 gebundenes in das Auswaschgleichgewicht
zwischen Gas und Waschflüssigkeit eingeht, hat sich überraschenderweise gezeigt, daß erfindungsgemäß
der H2S-Auswascheffekt bedeutend verbessert wird.
Dabei hat es sich als besonders wirkungsvoll erwiesen, den größeren Anteil, etwa 80 - 90 %, der insgesamt zuzusetzenden
Alkalilauge auf die H2S-Nachwäsche und von dort auf die
H2S-Vorwäsche der Ammoniak-Kreislaufwäsche und den Rest auf
die Ammoniakabtreibung aufzugeben.
Von Bedeutung ist auch die Stelle, an der die mit sauren Bestandteilen
angereicherte Alkalilauge zu der Schwefelwasserstoff-Ammoniakwäsche gegeben wird.
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Aus Gründen der Auswaschungsgleichgewichte ist es vorteilhaft, die Zugabestelle zwischen dem Zulauf aus der
Ammoniakauswäsche und dem Zulauf aus dem Entsäurer anzuordnen.
Während bei den bekannten Verfahren eine vollständige Freisetzung des gebundenen Ammoniaks aus den Waschwässern
nur bei Anwendung von Alkaliüberschüssen von 10 bis 20 Mol% erreicht wird genügt erfindungsgemäß dazu
ein Oberschuß von höchstens 5 Moll.
Es gelingt, z.B. den H2S-Gehalt des aus der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche
austretenden Gases von 1 200 auf 300 - 700 mg pro NmJ und den des'nachgewaschenen
Entgases von 120 mg auf 50 mg pro Nm3 zu vermindern und
das ohne Aufwand von zusätzlichen Materialien und Energie.
Erfindungsgemäß wird z.B. Natronlauge auf die letzte Stufe
einer Koksofengasentschwefelungsanlage aufgegeben und die mit Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und Cyanwasserstoff
angereicherte Waschlauge dem im Gaswege vorgeschalteten Ammoniak-Entschwefelungssystem zugeführt. Das bei der Kohledestillation
entstandene Kohlewasser, das das gebundene Ammoniak in Form von Salzen starker Säuren, z.B. Salzsäure,
enthält, wird ebenfalls in diese Kreislaufwäsche, und zwar zur Ammoniakwäsche eingesetzt und auf den Ammoniakwäscher
aufgegeben.
Das Oberschußwasser aus der Koksofengasentschwefelung wird wie bei bekannten Verfahren auf einen Ammoniakabtreiber aufgegeben.
Erfindungsgemäß wird aber dabei zur Umsetzung restlicher
Ammonsalze, die noch in diesem Öberschußwasser enthalten sind, auf den Abtreiber im unteren oder mittleren Bereich
nur noch wenig frische Alkalilauge aufgegeben.
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2 9 ι / / ο ϋ
Eine weitere Verbesserung der Abwasserqualität wird erreicht, wenn das aus dem Waschkreislauf abgezogene
Ammoniakwasser in einen ersten Abtreiber und aus diesem in einen zweiten Abtreiber überführt wird, auf den eine
geringere Menge von Alkalilauge aufgegeben wird. Dabei können beide Abtreiber dampfbeheizt sein oder auch nur
der zweite. Die Kopfdämpfe aus dem zweiten Abtreiber werden dabei etwa in halber Höhe in den ersten Abtreiber
eingeführt.
Hierdurch wird erreicht, daß mit Sicherheit die von Anfang an im Kohlewasser an Ammoniak gebunden gewesenen
starken Säuren nunmehr vollständig an Alkali gebunden und das Ammoniak restlos freigesetzt wird, während alle
schwächeren Säuren wie Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff aus dem Wasser ausgetrieben werden. Das Abwasser
entspricht in seiner Qualität einem Abwasser dem frische Alkalilauge in den Ammonsalzen äquivalenten Mengen
zugegeben worden ist.
Bevorzugt wird für das erfindungsgemäße Verfahren Natronlauge
verwendet.
Die Erfindung soll anhand einer Schemaskizze und einem Beispiel näher erläutert werden.
Auf einer Kokerei fallen stündlich 100 000 Nm1 rohes Koksofengas
mit einem Schwefelwasserstoff-Gehalt von 8 g/m3η an.
Das Kokereigas ist sowohl vondiesem Schwefelwasserstoffgehalt als auch von Ammoniak und die Kokereiabwässer
sind von gebundenem Ammoniak zu befreien. Dazu wird das rohe Kokereigas aus Leitung 1 (siehe Schema) mit einer Temperatur
von 25 bis 30 0C dem Unterteil des H2S-Waschers
für die Grob- bzw. Vorentschwefelung zugeführt. In der Vorentschwefelungsanlage 2a, bestehend aus dem H2S-Wascher
und dem NH3-Wascher 2b wird das rohe Kokereigas nach dem
Prinzip der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche mit 90 m3/h einer 2,5 "oigen wässrigen NH3-Lösung bis auf
einen Gehalt von ca. 0,5 g/m3η entschwefelt. Das mit H2S an-
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gereicherte NH5-Wasser der Kreislaufwäsche läuft aus 2
durch Leitung 3a ab, und wird zur Regenerierung, d.h. zum Abtreiben der sauren Anteile H2S, CO2 und HCN, in
den Entsäurer 4 gepumpt. Das vorgereinigte Koksofengas steigt aus 2b in den Feinreiniger 5 der Entschwefelungsanlage 2a auf. Der Feinreiniger 5 erhält durch Leitung
6 stündlich 10 m3 Natronlauge, die 300 kg NaOH enthalten.
Das durch Leitung 7 austretende fein gereinigte Koksofengas enthält pro m3 η weniger als 0,05 g H2S. Die
mit H2S, CO2 und HCN angereicherte NaOH-Lösung sammelt
sich auf dem Boden von 5. Sie enthält nur noch unwesentliche
Mengen von NaOH und wird durch Leitung 8 auf den unteren Teil des H2S-Waschers 2 aufgegeben. Durch Leitung
10 werden stündlich 45 m3 Kohlewasser mit einem Gehalt von
3,5 g fixen Ammonsalzen pro Liter aufgegeben.
Im Sumpf des Entsäurers 4 sammelt sich entsäuertes Ammoniakwasser
an und es wird durch Leitung 3 wiederum zur Vorentschwefelung geführt. Damit ist der Kreislauf des Ammoniakwassers geschlossen.
Überschüssiges Ammoniakwasser wird aus dem Kreislauf ausgeschleust
und über Leitung 3b auf den ersten Abtreiber 9a gegeben. Dieser erhält stündlich etwa 1,3 to Heizdampf
durch Leitung 11a. Der Ablauf aus dem Abtreiber 9a wird
durch Leitung 13a auf den zweiten Abtreiber 9b gegeben. Dieser erhält durch Leitung 11b stündlich 11,7 t Heizdampf zum
Abtreiben und durch Leitung 12 noch eine wässrige Lösung von 70 kg NaOH, um in dem Wasser noch vorhandene, restliche
Ammonsalze umzusetzen. Aus dem Sumpf von 9b wird durch Leitung 13b ein Abwasser abgezogen, das nur noch Spuren von
Ammoniak enthält und im übrigen nur die Salzmenge, die dem gebunden gewesenen Ammoniak entspricht. Alle flüchtigen Verbindungen
sind daraus in Form von WasserdampfSchwaden durch die Leitungen 14b in den Abtreiber 9aübergetreten und von
diesem durch die Leitungen 14a und 15 in den Entsäurer
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-X-
Die durch die Leitungen 11a und 11b nach 9a und 9b eingebrachten
Dampfmengen sind so berechnet, daß damit auch die sauren Anteile des in 2a angereicherten und durch 3a
nach 4 gelangten Ammoniakwassers abgetrieben werden. Am Kopf von 4 werden durch Leitung 1ö alle aus dem Koksofengas
und den Iv'aschflüssigkeiten aufgenommenen flüchtigen
und flüchtig gemachten Bestandteile, wie das ursprünglich freie und gebunden gewesene Ammoniak, das H2S, die Kohlensäure
und das HCN in Form von Wasserdampfbrüden abgezogen. Diese werden in bekannter Weise weiter aufgearbeitet, wobei
der Schwefelwasserstoff und das Ammoniak in irgendeiner
bekannten Form isoliert und gewonnen werden können. Das Ammoniak kann auch nach bekannten Verfahren verbrannt
oder zersetzt werden. Das Abwasser aus Leitung 13b enthält nur Spuren von H2S und HCN.
Die stündlich auf 5 und 9b aufgegebene Menge von zusammen 370 kg NaOH (Ätznatron) entspricht stöchiometrisch der gebundenen
Menge von Ammoniak, die in den durch Leitung 10 auf den N1H3 -Wascher 2b aufgegebenen 45 m3 Kohlewasser enthalten
war.
Wird bei sonst gleichbleibenden Bedingungen die gesamte Natronlauge (370 kg NaOH)auf einen Abtreiber aufgegeben, so
sind im gereinigten Kokereigas noch 150 kg H2S pro Nm3
enthalten.
U30046/0200
Claims (4)
1. Verfahren zum Freisetzen des im Kohlewasser gebundenen
Ammoniaks, wobei das Kohlewasser in einer Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislauf
wasche zum Auswaschen des Ammoniaks verwendet wird und im Kokereigas nach
der Kreislauf-Vorwäsche verbliebene saure Bestandteile in einer Nachwäsche mit Alkalilauge ausgewaschen
und die mit sauren Bestandteilen angereicherte Alkalilauge abgezogen und zum Freisetzen des im Kohlewasser
gebundenen Ammoniaks verwendet und durch frische Alkalilauge ersetzt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß Alkalilauge die zur Schwefelwasserstoffnachwäsche
gedient hat,der Ammoniak-Schwefelwasserstoffvorwäsche
zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 80 - 90 % der gesamten Alkalilauge auf die Schwefelwasserstoffnachwäsche
und von dort auf die Schwefelwasserstoffvorwäsche
und der Rest auf die Ammoniakabtreibung aufgegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablauf aus der Schwefelwasserstoffnachwäsche
zwischen dem Zulauf aus der Ammoniakauswäsche und dem Zulauf aus dem Entsäurer auf die Schwefelwasserstoff-Vorwäsche
aufgegeben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das aus dem Waschkreislauf abgezogene überschüssige Ammoniakwasser in einem ersten dampfbeheizten Abtreiber und aus diesem, in einen zweiten dampfbeheizten
Abtreiber überführt wird, auf den eine geringe Menge von Alkali lauge aufgegeben wird.
030046/0200
S. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß als Alkalilauge Natronlauge verwendet wird.
U30046/02 0 0
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