DE3011001A1 - Verfahren zur gewinnung von feststoffen aus loesungen durch kristallisation und anlage zu dessen durchfuehrung - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von feststoffen aus loesungen durch kristallisation und anlage zu dessen durchfuehrungInfo
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Description
DR.STEPHAN G. BESZEDES PATENTANWALT
ZUGELASSENER VERTRETER AUCH BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT
PROFESSIONAL REPRESENTATIVE ALSO BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE
POSTFACH 11 68
MDNCHENE
SE 8OA
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»parkasse Dachau-Inderedorf (BLZ 7OD 515 M)
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P 1 327
zur Patentanmeldung
RICHTER GEDEON VEGYESZETI GYAR R.T.
Budape st, Ungarn
Verfahren zur Gewinnung von Feststoffen aus Lösungen durch Kristallisation und Anlage
zu dessen Durchführung
Die Erfindung betrifft ein "Verfahren zur Gewinnung
von Feststoffen aus Lösungen durch Kristallisation und eine Anlage zu dessen Durchführung.
In der chemischen und pharmazeutischen Industrie sowie in übrigen Industriezweigen ist es eine wichtige
Aufgabe, kristalline Feststoffe, die im Laufe der Weiterverarbeitung gut zu handhaben sind, herzustellen.
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Es sind mehrere Kristallisationsanlagen, die mit Kühlen,
Verdampfen, Verdampfungskühlen, oder Zerstäuben arbeiten, bekannt.
Eine Kühlkristallisieranlage mit Sortierelement und
Schnecke ist im Buch von Dr. Macskay Laszl&, "Kristalyositas"
("Kristallisieren")! Müszaki Könyvkiado, 1971,
Seite 151 beschrieben. Diese Vorrichtung hat einen Mutterlaugenbehälter, einen Kühler und ein oberhalb des
Mutterlaugenbehälters schräg angeordnetes Sortiereiement mit Schnecke. Die warme frische Lösung tritt in den Mutterlaugenbehälter
ein und wird in diesem mit der Mutterlauge vermischt, die aus dem Sortiereiement mit Schnecke
durch einen überlauf einläuft. Der Kristallbrei tritt
nach Durchlaufen eines Kühlers in das Sortierelement mit Schnecke ein, das einen geneigten mulden- beziehungsweise
rinnenförmigen Boden aufweist. In dessen unterem Teil
setzen sich die Kristalle mit größeren Abmessungen ab. Diese Kristalle werden aus der Mulde durch die Schnecke
ausgetragen. Aus dem Sortierelement fließt die überlaufene Mutterlauge zusammen mit den Kristallen mit kleineren
Abmessungen in den Mutterlaugenbehälter zurück, worauf sie wieder in die Zirkulation des Kühlkreislaufes gelangt.
Diese Anlage hat jedoch den Nachteil, daß die Art der Trennung in zwei Fraktionen, nämlich in eine durch die
Schnecke ausgetragene erste Fraktion und in eine mit der Mutterlauge zurückgeführte zweite Fraktion, schwierig ist,
da die Steuerung beziehungsweise das Sortieren durch Steuern der Geschwindigkeit des strömenden Mediums sichergestellt
werden muß, gleichzeitig aber auch der Kristallisationsvorgang selbst von der Strömungsgeschwindigkeit abhängig
ist. Wegen dieser Schwierigkeiten ist diese Anlage nicht verbreitet.
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- f-9-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Behebung der Nachteile des Standes der Technik ein Verfahren
zur Gewinnung von Feststoffen aus Lösungen durch Kristallisation,
durch welches Kristalle von hoher Reinheit und hoher Qualität und von klassierten beziehungsweise sortierter
Korngröße einfach, und kontinuierlich und gleichzeitig betriebssicher erhalten werden können, sowie eine
einfach ausgeführte kontinuierlich arbeitende und gleichzeitig betriebssichere Anlage zu dessen Durchführung zu
schaffen.
Das Obige wurde überraschenderweise durch die Erfindung erreicht.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß, falls das Klassieren beziehungsweise Sortieren
des Kristallbreies durch kontinuierliches Filtrieren durchgeführt wird, einerseits ein nach der Korngröße genau
klassierter beziehungsweise sortierter kristalliner Stoff von ausgezeichneter Qualität zu erhalten ist, dessen
Reinheit unmittelbar nach dem Filtrieren oder während des Filtrierens in hohem Maße erhöht werden kann, und andererseits
das Impfen der frischen Lösung mit der eine kleinere Korngrößenfraktion als die abgetrennte enthaltenden Mutterlauge
in der Weise durchzuführen ist, daß sich das Impfen der Lösung mit Kristallkernen erübrigt und solche
Kristallkerne während der Vorgänge nur eventuell in sehr geringem Maße entstehen. Eine weitere wichtige Feststellung
ist, daß, falls während der Kühl- und Filtriervorgänge bei ständiger Bewegung des Stoffes längs der gekühlten
Flächen sich diese Flächen kontinuierlich regenerieren, der Kristallbrei im metastabilen Bereich, und zwar hinsichtlich
der Kristallisation im vorteilhaftesten Zustand, nämlich an der Grenze des Überganges zum instabilen
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Bereich, gehalten werden kann, so daß keine Übersättigung
der Mutterphase in der Umgebung der Kühlfläche eintritt,
mit einer Kristallbildung an der Kühlfläche nicht zu rechnen ist und die Intensität der Kristallvergrößerung maximal
ist.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Gewinnung von Feststoffen aus Lösungen durch. Kristallisation
durch Herstellen einer im metastabilen Bereich befindlichen Mutterphase, in welcher die Kristallbildung beginnt,
durch. Vermischen einer frischen Lösung und einer Mutterlauge niedrigerer Temperatur als die der frischen
Lösung, Weiterkühlen der Mutterphase in solchem Maße, daß sie im metastabilen Bereich bleibt, zur Steigerung der
Kristallvergrößerung und dann Abtrennen von Kristallen aus dem Kristallbrei, welches dadurch gekennzeichnet ist,
daß die Kristallabtrennung aus dem Kristallbrei in der Weise durchgeführt wird, daß der Kristallbrei durch kontinuierliches
Filtrieren nur in eine Kristallkörner von gewünschter Größe enthaltende Fraktion und in Kristallkörner
von kleinerer Korngröße als die der ersteren enthaltende Mutterlauge getrennt wird, das Vermischen der so erhaltenen
Mutterlauge mit der frischen Lösung kontinuierlich durchgeführt wird und die frische Lösung zusammen mit den
Kristallkörnern in der Mutterlauge durch, die Schwerkraft absetzen gelassen wird (Mutterphase), wobei die abgetrennte
keine Feststoffe enthaltende flüssige Mutterlauge von niedrigerem spezifischem Gewicht als das der frischen Lösung
abgeführt wird, und durch Kühlen und gleichzeitiges Bewegen der aus von der Mutterlauge abgetrennten Kristallen
und aus der frischen Lösung bestehenden Mutterphase die Kristallbreibildung intensiviert wird, worauf diese
Vorgänge beginnend mit dem kontinuierlichen Filtrieren des Kristallbreies kontinuierlich wiederholt werden·
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Vorzugsweise wird die Mutterlauge in einer Menge, die
2- "bis 15-mal höher als die Menge der abgeführten keinen
Feststoff enthaltenden Mutterlauge ist, zur frischen Lösung zurückgeführt.
Es ist auch bevorzugt, daß die durch das kontinuierliche Filtrieren abgetrennten Kristalle mit einer, zweckmäßig
ein Lösungsmittel, insbesondere ein organisches Lösungsmittel , enthaltenden oder aus einem solchen bestehenden,
Flüssigkeit gewaschen wird.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche dadurch
gekennzeichnet ist, daß sie einen Behälter zum Vermischen der frischen Lösung mit der Mutterlauge, eine mit
diesem verbundene Pumpe und eine an die letztere angeschlossene Leitung zum Fördern beziehungsweise Weiterführen
der Mutterphase sowie eine mit der letzteren verbundene Behandlungsvorrichtung zur Herstellung des Kristallbreies
aus der Mutterphase durch deren Kühlen und ferner eine mit der letzteren verbundene Filtriervorrichtung zum
Filtrieren des Kristallbreies und weiterhin eine mit der letzteren und dem Behälter verbundene Zuführungsleitung
zum Einführen der durch Filtrieren abgetrennten, Kristalle enthaltenden Mutterlauge in den Behälter aufweist, wobei
der Behälter, die Behandlungsvorrichtung und die Filtriervorrichtung
miteinander zu einem geschlossenen System verbunden sind.
Vorteilhaft ist in die Leitung zum Fördern beziehungsweise Weiterführen der Mutterphase ein zur Vorkühlung geeigneter
Wärmeaustauscher eingebaut.
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Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage hat die Behandlungsvorrichtung eicen
drehbaren hohlen Behandlungskörper, Organe zum Einführen des zu behandelnden Materiales in das Innere des Behandlungskörpers,
Organe zum Abführen des behandelten Stoffes aus dem Behandlungskörper, sowie -Elemente zum Führen eines
Heiz- oder Kühlmediums im äußeren Oberflächenbereich des Behandlungskörpers, wobei der Behandlungskörper zwei Abschnitte
aufweist, von denen der erste Abschnitt eine um eine waagerechte oder nahezu waagerechte geometrische
Längsmittelachse drehbare liegend angeordnete kegelstumpf- oder pyramidenstumpfförmige Behandlungstrommel aufweist,
deren Seitenflächen und Stirnplatten aus einem massiven Werkstoff, zweckmäßig Metallblech, ausgeführt sind, durch
deren kleinere Stirnplatte in ihren Innenraum ein Speiserohr mündet und deren größere Stirnplatte eine in Bezug
auf die geometrische Längsmittelachse exzentrisch angeordnete öffnung aufweist, an weichletztere starr und so mit
der Behandlungstrommel, das heißt dem ersten Abschnitt des Behandlungskörpers zusammen drehbar der zweite Abschnitt
des Behandlungskörpers mit mindestens drei länglichen, zweckmäßig prismenförmigen, ineinandermündenden hohlen Behandlungsgliedern,
deren Seitenflächen aus einem massiven Werkstoff, zweckmäßig aus Metallblech, gefertigt sind und
deren geometrische Längsmittelachsen eine Zickzacklinie bilden und die geometrische Lösungsmittelachse der Behandlungstrommel,
welche die gemeinsame Drehachse der den ersten Abschnitt des Behandlungskörpers bildenden Behandlung^-
trommel und der den zweiten Abschnitt des Behandlungskörpers bildenden Behandlungsglieder außerhalb der Behandlungstrommel schneiden, angeschlossen ist.
liach einer weiteren vorteilhaften Aus führung s form der
erfindungsgemäßen Anlage hat die Filtriervorrichtung einen
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drehbaren Hohlkörper, von dessen Wandaufbau zumindest ein Teil durchgehende Öffnungen aufweist, Organe zum Einführen
des zu filtrierenden, zu sortierenden beziehungsweise zu reinigenden Materiales und Elemente zum Abführen der getrennten
Bestandteile, im Falle der Ausführung zum Waschen auch einen oder mehr Waschmechanismen, wobei der Hohlkörper
zwei Abschnitte hat, von denen der erste Abschnitt eine liegend angeordnete kegelstumpf- oder pyramidenstumpfförmige
um eine, zweckmäßig waagerechte oder nahezu waagerechte geometrische Längsmittelachse drehbare Trommel aufweist,
deren Seitenflächen zumindest zum Teil von einem Sieb gebildet werden, durch deren kleinere Stirnplatte ein
Speiserohr in sie mündet oder in ihren Innenraum geführt ist und deren größere Stirnplatte eine in Bezug auf die
geometrische Längsmittelachse exzentrisch angeordnete öffnung aufweist, an weichletztere starr und so mit der
Trommel, das heißt mit dem ersten Abschnitt des Hohlkörpers zusammen drehbar der zweite Abschnitt des Hohlkörpers
mit mindestens drei, zweckmäßig länglichen, ineinandermündenden prismenförmigen Gliedern mit vieleckigem beziehungsweise
polygonalem Grundriß, deren Seitenflächen zumindest zum Teil von einem Filter oder Sieb gebildet v/erden und deren geometrische Längsmittelachsen zusammen eine
Zickzacklinie bilden und die Längsmittelachse der Trommel, welche die gemeinsame Drehachse der den ersten Abschnitt
des Hohlkörpers bildenden Trommel und der den zweiten Abschnitt des Hohlkörpers bildenden prisn.enf örmigen Glieder,
das heißt der zwei Abschnitte des Hohlkörpers, ist, außerhalb der Trommel schneiden, angeschlossen ist.
Die Erfindung bringt folgende Vorteile mit sich.
Die Erfindung ermöglicht die Herstellung eines klassierten beziehungsweise sortierten Produktes von ausgezeich-
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neter Qualität, die Verteilung der Kristallkörner ist gleichmäßig, ihre Abmessungen sind groß und sie sind von
einer vorteilhaften gedrungenen beziehungsweise untersetzten Gestalt. Die Verunreinigung ist von den Kristallen
einfach in der Filtriervorrichtung selbst abzuwaschen. Die Anlage hat einen geringen Platzbedarf und eine
wirtschaftliche Betriebsweise und der erforderliche Investitionsaufwand ist niedrig. Trotz der Tatsache, daß
der Materialtransport während des Verfahrens schonungsvoll erfolgt, ergibt sich infolge der ständigen Schiebebewegung
des Materiales an den Wandungen kein Absetzen durch Auskristallisieren. Die geregelte Kühlung hat nämlich
zur Folge, daß keine hohe Zahl von Kristallkernen und Kleinkristallen entsteht; in der Behandlungsvorrichtung
ist die Vergrößerung der Kristalle ständig, es gibt keinen großen Temperaturunterschied zwischen der Kühlfläche
.und dem Kristallbrei, so daß sich auf den Flächen keine Kleinkristallkerne beziehungsweise keine eventuell
entstehenden Kristallkerne absetzen. Durch die schonungsvolle Bewegung wird die Verkleinerung der größeren Kristalle
und das Aneinanderhaften der kleineren Kristalle verhindert. Die Lösung muß nicht mit Kristallkernen geimpft
werden, da im im Mutterlaugenbehälter in Suspension gehaltenen Kristallbrei stets Kristalle von kleiner Korngröße
in genügender Menge vorhanden sind, um die Kristallbildung in Gang zu setzen, und die frische Lösung diesem
Kristallbrei kontinuierlich zugeführt wird, so daß das Verfahren "selbstimpfend" ist. Innerhalb der Behandlungsvorrichtung
ist die Wärmeübergangszahl beziehungsweise der vrärmeübertragungskoeffizient als Folge des Rührens
äußerst günstig. 'Innerhalb der den gestellten Forderungen entsprechenden Qualität der Körner, wie hinsichtlich der
Größe und Gestalt, hängen deren spezielle Werte unter
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anderem vom Verhältnis der Mutterphase zur Mutterlauge,
von der Drehzahl des Behandlungskörpers sowie ferner VOu1
Winkelabstand der Behandlungsvorrichtung und/oder der Filtriervorrichtung von der Waagerechten ab, wobei sie auch
durch Änderung dieser Kennzeichen gesteuert werden kann. Das aus der Anlage entweichende Lösungsmittel kann durch
Kondensation der Dämpfe rückgewonnen werden. Die Abmessungen der Kristalle können auch dadurch beeinflußt werden,
daß das Verhältnis der aus der Filtrier- und Klassiervorrichtung eingeführten Mutterlauge/Kristall-Suspension zur
aus der Schwerkraftabsetzvorrichtung abgeführten keinen Feststoff enthaltenden Lösung, das heißt das Rückzirkulationsverhältnis
hoch gewählt wird. In diesem Fall können zum Beispiel die Kristallkörner groß sein, sie werden
aber durch das Verfahren nur in einem verhältnismäßig niedrigen Anteil erzeugt.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden beispielhaften Darlegungen in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung,
die eine vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage im senkrechten Schnitt zeigt, näher erläutert.
Die in der Figur dargestellte Anlage hat einen Behälter
1, in den von oben eine Zuführungsleitung 2 zum Einführen
der frischen Lösung sowie eine andere Zuführungeleitung' 5 zum Einführen der Mutterlauge hineinragen und
dessen unterer kegelförmiger Teil an seiner untersten
Stelle in eine Spiralpumpe 4 mündet, an welche eine Leitung 5 zum Fördern beziehungsweise Weiterführen der Mutterphase
angeschlossen ist. An die Leitung 5 zum Fördern beziehungsweise
Weiterführen der Mutterphase ist ein Wärmeaustauscher 6, der unten einen Eintrittsstutzen 6a und
oben einen Austrittsstutzen 6b aufweist, angebracht. Der
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Aufbau ist in der Weise ausgeführt, daß durch den zylinderförmigen
Behälter 7 cLes Wärmeaustauschers 6 ein konzentrisch
angeordneter Rohrteil 8 der Leitung 5 zum Fördern beziehungsweise Weiterführen der Mutterphase hindurchgeführt
ist. Die Leitung 5 zum Fördern beziehungsweise Weiterführen der Mutterphase mündet in einen Fülltrichter
9» an den unten eine Speiseschnecke 10 in einem zylinderförmigen Gehäuse beziehungsweise Speiserohr 11
angeschlossen ist. Das zylinderförmige Gehäuse 11 der Speiseschnecke 10 dient als mechanische Drehachse der Behandlungsvorrichtung,
die allgemein mit 12 bezeichnet ist, welche Drehachse mit der horizontalen geometrischen Längsachse
Z übereinstimmt. Die Behandlungsvorrichtung 12 weist einen ersten Abschnitt I und einen zweiten Abschnitt II
auf; der erste Abschnitt I besteht aus einer kegelstumpfförmigen Behandlungstrommel 13 und der zweite Abschnitt II
besteht aus ineinandermündenden und aneinander und an die
Behandlungstrommel 13 starr angeschlossenen Behandlungsgliedern 14-, 151 16 und 17, welche die Form von vieleckigen
beziehungsweise polygonalen Prismen haben. Die Behandlungstrommel
13 und die Bdianrilirogqglieder 14,15, 16, 17
bilden gemeinsam einen Hohlkörper 18, der als eine Einheit um die geometrische Längsmittelachse X mittels
eines Antriebes 19 in der Richtung des Pfeiles ω. drehbar
ist. In der größeren Stirnplatte 20 der Behandlungstrommel
13 ist exzentrisch zur Längsmittelachse 2 eine öffnung
21 ausgeführt, an welche öffnung 21 das erste prismenförmige Behandlungsglied 14 in der ffeise angeschlossen
ist, daß seine (nicht dargestellte) geometrische Längsmittelachse die geometrische Längsmittelachse X des gesamten
hohlen Behandlungskörpers 18 außerhalb der.Behandlungstrommel
13 schneidet. Die geometrischen Längsini ttelachsen der Behandlungsglieder 14, 15» 16, 17 bilden
zusammen eine Zickzacklinie und die geometrische Längsmittelachse eines jeden Behandlungsgliedes 14, 15, 16, 17
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schneidet die geometrische Längsmittelachse X außerhalb
der Behandlungstrommel 13· Die Behandlungsglieder
14, 15, 16, 17 bilden gemeinsam eine Sägezahnform.
Das letzte prismenförmige Behandlungsglied 17 endet in
einem Ring, welcher in einem ortsfesten Lager 22 drehbar gelagert ist. Dieser letztere ist in einer Seitenwand eines
aufrechten Kastens 23 befestigt. In einer anderen Seitenwand des Kastens 23 ist die in die geometrische Längsmittelachse
X fallende Achse 24 des gesamten Hohlkörpers 18 gelagert; diese Achse 24 ist mit dem bereits erwähnten
Antrieb 19 verbunden. Die Speiseschnecke 10 ragt durch die kleinere Stirnplatte 32 der Behandlungstrommel 13 in ihr
Inneres hinein. In der Behandlungstrommel 13 ist ein mit Schaufeln 25 ausgerüsteter Mischer 26 angeordnet, wobei die
Schaufeln 25 längs der Innenfläche des kegelförmigen Mantels
in einer geringen Entfernung parallel zur Mantellinie geführt sind. Der Mischer 26 hat eine entgegengesetzte Drehrichtung
O) als die Drehrichtung W der Behandlungstrommel
Das Drehen des Mischers 26 erfolgt zum Beispiel mit der Achse der Speiseschnecke 10 durch deren Antrieb 27. Die Y.arde
sowohl der Behandlungstrommel 13 als auch der prismenförmigen Behandlungsglieder 14, I5, 16, 17 ist aus massivem Werkstoff
(also nicht durchlöchert) ausgeführt und jede dieser Wände ist mit einer Aufdoppelung ausgeführt, durch welche geschlossene
Räume' 30 gebildet werden, wobei in diese eine Leitung 28
zum Einführen beispielsweise von Kühlmittel und eine andere Leitung 29 zum Abführen beispielsweise des erwärmten Kühlmittels
münden. Die geschlossenen Räume 30 sind miteinander durch Rohre 31 verbunden. Die Behandlungsvorrichtung 12 ist
in der der ungarischen Patentanmeldung Nr. RI-702 entsprechenden gleichzeitig eingereichten deutschen Patentanmeldung näher
beschrieben.
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Aus der Decke des Kastens 23 ist ein Rohr 41 hinausgeführt, welches in einen Wärmeaustauscher 42 mündet. Aus dem
unteren Teil des Kastens 23 ragt ein Rohr 33 nach unten, das in eine Förderschnecke 34 mündet. Diese letztere weist ein
zylinderförmiges Gehäuse beziehungsweise Speiserohr 35 auf, welches als Drehachse des Hohlkörpers 37 einer allgemein mit
36 bezeichneten Filtriervorrichtung dient. Die Filtriervorrichtung 36 weist ein geschlossenes Gehäuse 38 auf, das unten
Mulden beziehungsweise Tröge 39, 40 hat. Der Hohlkörper 37 ist im geschlossenen Gehäuse 38 in der Längsrichtung angeordnet
und besteht aus einem ersten Abschnitt Ia und einem zweiten Abschnitt Ha. Der erste Abschnitt Ia besteht aus
einer pyramidenstumpfförmigen Trommel 43, durch deren
kleinere Stirnplatte 44 die Förderschnecke 34- in den Innenraum
der Trommel 43 geführt ist, und in deren größerer Stirnplatte 45 eine vieleckige beziehungsweise polygonale
öffnung 46 ausgebildet ist. Die öffnung 46 ist zur geometrischen Drehlängsmittelachse I des gesamten Hohlkörpers 37
exzentrisch angeordnet. Der zweite Abschnitt Ha des Hohlkörpers 37 besteht aus vier aneinander starr angeschlossenen
ineinandermündenden Gliedern 47, 48, 49, 50, welche die Form von vieleckigen beziehungsweise polygonalen Prismen
haben und deren geometrische Längsmittelachsen gemeinsam eine Zickzacklinie bilden, so daß die Glieder 47, 48, 49, 50
gemeinsam eine Sägezahnform aufweisen. Das erste Glied 47 ist an die exzentrische Öffnung 46 der Trommel 43 starr angeschlossen,
so daß seine geometrische Längsmittelachse die Längsmittelachse X des gesamten Hohlkörpers 37 außerhalb
der Trommel 45 schneidet, ebenso wie es bei den geometrischen Längsmittelachsen der übrigen Glieder 48, 49, 50 der Fall ist.
Die Wände der Trommel 43 und der Glieder 47, 48, 49, 50 sind als Filterplatte oder Sieb 51» zum Beispiel aus einem durch-
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löcherten Blech oder einem netzartigen Werkstoff, ausgeführt. Das letzte prismenf b'rmige Glied 50 mit einem Ring 53 an
seinem Ende ist in einem in der Seitenwand eines aufrechten Kastens 52 befestigten Lager 53a drehbar gelagert und
mündet in den Kasten 52, welchletzterer unten geöffnet ist
und oben ein hinausragendes Rohr 54 aufweist. Durch die letzten drei Glieder 4-8, 49"» 50 ist eine allgemein mit
55 bezeichnete Waschvorrichtung, an deren Rohrleitung 56
Sprühdüsen beziehungsweise Sprühköpfe 57 angeordnet sind, geführt. Die Rohrleitung 56 ist aus dem Hohlkörper 37 durch
den Kasten 52 hinausgeführt und an eine (nicht dargestellte)
Flüssigkeitsquelle angeschlossen. Die Waschvorrichtung 55 ist zusammen mit dem Hohlkörper 37 drehbar. Der Antrieb des
Hohlkörpers 37 ist der Einfachheit halber nicht dargestellt.
Der die Waschvorrichtung 55 aufweisende Teil des Hohlkörpers 37 ist mit A und der andere Teil, der aus der
Trommel 43 und dem ersten prismenförmigen Glied 47 besteht,
ist mit B bezeichnet.
An die unterhalb des Teiles B des Hohlkörpers 37 angeordnete Mulde 40 des Gehäuses 38 ist die Zuführungsleitung
3 zum Einführen der Mutterlauge, die in den bereits erwähnten Behälter 1 mündet, angeschlossen. An die unterhalb
des Teiles A des Hohlkörpers 37 angeordnete Mulde 39 ist eine Leitung 58, die in einen Behälter 59 mündet, angeschlossen.
Die Filtriervorrichtung 36 ist in der der ungarischen
Patentanmeldung Nr. RI-699 entsprechenden gleichzeitig eingereichten
deutschen Patentanmeldung näher beschrieben.
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In die Zuführungsleitung 2 zum Einführen der frischen Lösung in den Behälter 1, welche unterhalb des Flüssigkeitsniveaus V endet, ist außerhalb des Behälters eine Regelvorrichtung
60 eingebaut. In der Höhe des Flüssigkeitsniveaus V ist vom Behälter 1 eine Leitung 61, in welche ein Regelorgan
62 eingebaut ist, nach außen geführt. Aus dem Behälter 1 mündet oben eine Gasentfernungsleitung 63 nach
außen. Von der Leitung 5 ist vor dem Wärmeaustauscher 6
eine Zweigleitung 64 abgezweigt, die hinter dem Wärmeaustauscher 6 und vor der Behandlungsvorrichtung 12 in die
Leitung 5 zurückgeführt ist.
Im Behälter 7 des Wärmeaustauschers 6 kann je nach dem
erforderlichen Wärmeentzug mehr als ein einziges Rohr 8 angeordnet sein und an Stelle des beschriebenen Gleichstromes
der Kühlflüssigkeit kann auch ein Gegenstrom angewandt werden.
Die Wirkungsweise der in der Figur dargestellten Anlage ist wie folgt:
Die einen, zum Beispiel in einem warmen organischen
lösungsmittel, gelösten Feststoff enthaltende frische
Lösung wird durch die Zuführungsleitung 2 zum Einführen der frischen Lösung unter dem Flüssigkeitsniveau V in einer
durch das Regelorgan 60 gesteuerten Menge in den Behälter geleitet, in welchen daneben durch die Zuführungsleitung
zum Einführen der Mutterlauge auch die infolge des kontinuierlichen Kristallisationsverfahrens in der
Filtriervorrichtung 36 entstandene, Kristalle und
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eventuell auch eine geringe Menge von Kristallkernen enthaltende Mutterlauge zurückgeführt wird. Aus der Mutterlauge
setzen sich die Kristallkörner mit größerem spezifischen Gewicht auf dem Boden des Behälters 1 ab und
die keine Kristallkörner mehr enthaltende Mutterlauge mit niedrigem spezifischem Gewicht wird in einer durch das
Regelorgan 62 gesteuerten Menge aus dem Behälter 1 oben durch die vom Behälter 1 in der Höhe des Flüssigkeitsniveaus V nach außen geführte Leitung 61 abgeführt. Die
auf dem Boden des Behälters 1 gesammelte Mutterphase wird mit Hilfe der Spiralpumpe 4 in die Leitung 5 zum
Fördern beziehungsweise Weiterführen der Mutterphase gedrückt, durch den Wärmeaustauscher 6 im Rohrteil 8 der
genannten Leitung 5 hindurchgeleitet und in diesem vorgekühlt. Das Kühlmedium tritt in den Wärmeaustauscher 6
unten durch den Eintrittsstutzen 6a ein und nach seinem Erwärmen oben durch den Austrittsstutzen 6b aus und
inzwischen wird die genannte im Rohrteil 8 der genannten Leitung 5 nach oben strömende Mutterphase auf eine vom
jeweiligen verfahrenstechnischen beziehungsweise technologischen
Arbeitsgang verlangte Temperatur vorgekühlt, wonach die genannte Mutterphase in den Fülltrichter 9 gedrückt
v;ird- ("alls keine Vorkühlung erforderlich ist, kann die
Kdtterphase durch die Zweigleitung 64, ohne durch den
Wärmeaustauscher 6 zu fließen unmittelbar in den Fülltrichter
9 geleitet werden.)·
Die genannte Mutterphase wird mittels der Speiseschnecke 10 in die sich drehende Behandlungsvorrichtung 12,
deren Innenraum du.rch die Doppelwände mit ihren geschlossenen
Räumen 30, zum Beispiel mit einer kalten Flüssigkeit, gekühlt
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.je-.
301
wird, eingeführt. In der Behandlungstrommel 13, das heißt
im Abschnitt I der Behandlungsvorrichtung 12 wird die genannte Mutterphase unter gleichzeitiger Kühlung mit Hilfe
des Mischers 26 gemischt und die Behandlungstrommel 13 gibt das teilweise bereits kristallisierte Material in das erste
prismenförmige Behandlungsglied 14 des zweiten Abschnittes II
der Behandlungsvorrichtung 12 chargenweise ab.
In den eine Sägezahnform bildenden prismenförmigen Behandlungsgliedern 14, 15, 16, 17 des zweiten Abschnittes II
der Behandlungsvorrichtung 12 wird infolge des Drehens der Behandlungsglieder 14, 15, 16, 17 die abgekühlte übersättigte
Lösung, der Kristallbrei, während ihres Fortströmens (ihre Bewegung ist durch die Pfeile a veranschaulicht)
unter kontinuierlicher Verteilung zu einer Vorwärts- und Rückbewegung gezwungen, sie gleitet an den glatten
Innenflächen, die zweckmäßig aus einem glatten, nicht haftenden Werkstoff, zum Beispiel Polytetrafluorethylen,
gefertigt ist, immer wieder zurück, wodurch die Verweilzeit des Kristallbreies in der Behandlungsvorrichtung 12 verlängert
wird oder anders ausgedrückt die von Flüssigkeit benetzte spezifische Innenfläche der prismenförmigen
Behandlungsglieder 14, 15, 16, 17 vergrößert wird. Als Folge der ständigen verteilenden Gleitbewegung beziehungsweise
der Wirkung des Mischers 26 werden die Innenflächen des hohlen Behandlungskörpers 18 der Behandlungsvorrichtung
12 ständig erneuert und der Feststoffgehalt des Kristallbreies kann nicht an den Flächen haften, eine
Übersättigung der Mutterphase in der Umgebung der Kühlfläche kann nicht eintreten und die Mutterphase bleibt in der
metastabilen Zone, mit einer Kristallbildung an der Kühl-
- 17 030040/0800
fläche ist also nicht zu rechnen. Darüberhinaus sind diese Materialbewegungen weitgehend schonungsvoll, so daß nicht
nur das Aneinanderheften der Kristalle, sondern auch die Zerkleinerung derselben ausgeschlossen ist.
Aus dem letzten prismenförmigen Behandlungsglied 17 der Behandlungsvorrichtung 12 wird der Kristallkörner verschiedener
Korngröße enthaltende abgekühlte Kristallbrei in den Kasten 23 und dann von diesem in die Förderschnecke 3^
ausgetragen. Die aus der genannten Mutterphase entweichenden Dämpfe (ihre Bewegung ist durch die Pfeile b veranschaulicht)
werden aus dem oberen Teil des Kastens 25 durch das an ihn angeschlossene Rohr 4-1 in den zugehörigen Wärme aus tauscher
(wie Kondensations- beziehungsweise Kachkühlvorrichtung
geführt, in dieser kondensiert, gegebenenfalls abgekühlt und in flüssiger Form (als Lösungsmittel) gesammelt.
Mit Hilfe der Förderschnecke 34- wird der Kristallbrei
in den sich drehenden im geschlossenen Gehäuse 38 angeordneten Hohlkörper 37 der Filtriervorrichtung 36 geführt. Das Material
wird zuerst in die Trommel 43 im Abschnitt Ia der Filtriervorrichtung 36 gefördert, in welcher die Kristallkörner
mit größeren Abmessungen aus dem Kristallbrei herausfiltriert werden. Die herausfiltrierte und aus noch nassen
Kristallkörnern bestehende Materialmenge wird von der Trommel 43 in das erste prismenförmige Glied 47 des
zweiten Abschnittes Ha der Filtriervorrichtung 36 ausgetragen
und dieses Material durchläuft die sich zusammen mit der Trommel 43 (in der Pfeilrichtung 6.O drehenden,
gemeinsam eine Sägezahnform bildenden prismenförmigen Glieder 47, 48, 49, 50 des zweiten Abschnittes Ha der
- 18 0300AO/0800
Filtriervorrichtung 36 auch in diesem Falle in der Weise,
daß es dabei zu Vorwärts- und Rückbewegungen und zum wiederholten Zurückgleiten gezwungen wird und dadurch
die Filterflächen beziehungsweise Siebflächen 51 kontinuierlich
erneuert werden. (Di e Bewegung dieses Materiales ist auch in der Filtriervorrichtung 36 durch die Pfeile a
veranschaulicht, während die Bewegung der Dämpfe wiederum durch die Pfeile b veranschaulicht ist.). Die Verweilzeit
des Materiales und damit die vom Material berührte spezifische Fläche der Siebflächen wird dadurch wesentlich erhöht.
Dabei ist die Bewegung auch weitgehend schonungsvoll, so daß die Kristalle nicht zerkleinert werden und nicht aneinanderhaften
können und an den Flächen kein Absetzen erfolgen kann.
Im Bereich B des Abschnittes Ha der Filtrxervorrichtung ist keine Waschvorrichtung vorhanden, so daß von dort
Mutterlauge (Kristallsuspension) entfernt wird, die in der zugehörigen Mulde 40 gesammelt und aus ihr durch die
Zuführungsleitung 3 zum Einführen der Mutterlauge in den Behälter 1 kontinuierlich in den letzteren zurückgeführt
wird. Im Bereich A des Abschnittes Ha der Filtriervorrichtung 36, das heißt in den prismenförmigen
Gliedern 48, 49, 50, befindet sich die Waschvorrichtung 55> mittels welcher eine Waschflüssigkeit, zum Beispiel ein
organisches Lösungsmittel, auf die in Gleitbewegung befindliche kristalline Materialmenge gespritzt werden kann. Die
durch die Siebe hindurchgeströmte verunreinigte Waschflüssigkeit wird in der betreffenden Mulde 39 gesammelt
- 19 -
Q3OO4O/O8O0
'Tits.
und von dieser durch die angeschlossene Leitung 58 in den
zugehörigen Behälter 59 geführt. Aus dem geschlossenen Gehäuse 38 der Filtriervorrichtung 36 kann der aus dem
Kristallbrei entweichende Dampf durch das vom Kasten 52
oben nach außen ragende Rohr 54 abgeführt werden. Die
abgetrennten Kristalle von großer und gleichmäßiger Korngröße werden durch den Kasten 52 abwärts kontinuierlich
entfernt und können zum Beispiel getrocknet werden.
Ferner wird die Erfindung an Hand des folgenden
Beispieles näher erläutert.
Es war 3,5-Dioxo-1,2-diphenyl-4~n-butylpyrazolidin
(Phenylbutazon) zu kristallisieren. Die Daten waren wie folgt:
- 20 -
030040/0800
Konzentration der Lösung:
58 g 3,5-Dioxo-1,2-diphenyl-
-4~n-butylpyraz olidin/1
Lösungsmittel bei 5O°G.
Zusammensetzung des
Lösungsmittels: 80 Vol.-# Äthylalkohol und
20 Vol.-# Wasser.
Eintrittst emperatur
der frischen Lösung: 5O0C.
Re ζ irkulationsverhältnis
der Mutterlauge:
Keine Vorkühlung.'
Q = 10.
In der Behandlungsvorrichtung (in ihren beiden Abschnitten) wurde eine Temperatur von 170C aufrechterhalten. Die
Temperatur des austretenden Kristallbreies war 220C, der Austrag betrug 98 Gew.-% und das Raumgewicht des
erzeugten kristallinen Materiales war 25 bis 32 g/100 cm.
Die Kristalle waren von gedrungener beziehungsweise untersetzter Gestalt, von großen Abmessungen und während der
Tablettierung gut zu handhaben.
Patentansprüche
030040/0800
Claims (7)
1.) Verfahren zur Gewinnung von Feststoffen aus
Lösungen durch Kristallisation durch Herstellen einer im metastabilen Bereich befindlichen Mutterphase,
in welcher die Kristallbildung beginnt, durch Vermischen einer frischen Lösung und einer
Mutterlauge niedrigerer Temperatur als die der frischen Lösung, Weiterkühlen der Mutterphase
in solchem Maße, daß sie im metastabilen Bereich bleibt, zur Steigerung der Kristallvergrößerung
und dann Abtrennen von Kristalle!- aus dem Kristallbrei, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Kristallabtrennung aus dem Kristallbrei in der Weise durchführt, daß man den Kristallbrei durch
kontinuierliches Filtrieren nur in eine Kristallkörner von gewünschter Größe enthaltende Fraktion
und in Kristallkörner von kleinerer Korngröße als die der ersteren enthaltende Mutterlauge
trennt, das Vermischen der so erhaltenen- Mutterlauge mit der frischen Lösung kontinuierlich durchführt
tind die frische Lösung zusammen mit den Kristallkörnern in der Mutterlauge durch die
Schwerkraft absetzen läßt, wobei man die abgetrennte keine Feststoffe enthaltende flüssige Mutterlauge
von niedrigerem spezifischem Gewicht als das der frischen Lösung abführt und durch Kühlen und
gleichzeitiges Bewegen der aus von der Mutterlauge abgetrennten Kristallen und aus der frischen
- 22 -
030040/0800
Lösung bestehenden Mutterphase die Kristallbreibildung intensiviert, worauf man diese Vorgänge
beginnend mit dem kontinuierlichen Filtrieren des Kristallbreies kontinuierlich wiederholt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mutterlauge in einer Menge, die
2- bis 15-mal höher als die Menge der abgeführten
keinen Feststoff enthaltenden Mutterlauge ist, zur frischen Lösung zurückführt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch das kontinuierliche
Filtrieren abgetrennten Kristalle mit einer, . zweckmäßig ein Lösungsmittel enthaltenden oder
aus einem solchen bestehenden Flüssigkeit wäscht.
4-.) Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Behälter (1) zum Vermischen der frischen
Lösung mit der Mutterlauge, eine mit diesem verbundene Pumpe (4) und eine an die letztere
angeschlossene Leitung (5) zum Fördern beziehungsweise Weiterführen der Mutterphase sowie eine
mit der letzteren verbundene Behandlungsvorrichtung (12) zur Herstellung des Kristallbreies
aus der Mutterphase durch deren Kühlen und ferner eine mit der letzteren verbundene Filtriervorriclming
(36) zxua Filtrieren des Kristallbreies und weiterhin eine mit der letzteren und dem
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Behälter (1) verbundene Zuführungsleitung (3) zum Einführen der durch Filtrieren abgetrennten,
Kristalle enthaltenden Mutterlauge in den Behälter (1) aufweist, wobei der Behälter (1),
die Behandlungsvorrichtung (12) und die Filtriervorrichtung (36) miteinander zu einem
geschlossenen System verbunden sind.
5.) Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in die Leitung (5) zum Fördern beziehungsweise
Weiterführen der Mutterphase ein zur Vorkühlung geeigneter Wärmeaustauscher (6) eingebaut ist.
6.) Anlage nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlungsvorrichtung (12) einen drehbaren bohlen Behandlungskörper (18),
Organe (9» 10, 11) zum Einführen des zu behandelnden Materiales in das Innere des Behandlungskörpers (18), Organe (23, 33» 34, 35) zum
Abführen des behandelten Stoffes aus dem Behandlungskörper (18) sowie Elemente (28, 30, 31, 29) zum Führen eines
Heiz- oder Kühlmediums im äußeren Oberflächenbereich des Behandlungskörpers (18) hat, wobei
der Behandlungskörper (18) zwei Abschnitte (I, II) aufweist, von denen der erste Abschnitt (i) eine
um eine waagerechte oder nahezu waagerechte geometrische Längsmittelachse (X) drehbare
liegend angeordnete kegelstumpf- oder
- 24 030040/0800
pyramidenstumpfförmige Behandlungstrommel (13)
aufweist, deren Seitenflächen und TStirnplatten
(20, 32) aus einem massiven Werkstoff, zweckmäßig Metallblech, ausgeführt sind, durch
deren kleinere Stirnplatte (32) in ihren Innenraum ein Speiserohr (11) mündet und deren
größere Stirnplatte (20) eine in Bezug auf die geometrische Längsmittelachse (X) exzentrisch
angeordnete Öffnung (21) aufweist, an welchletztere starr und so mit der Behandlungstrommel (13)
zusammen drehbar der zweite Abschnitt (II) des Behandlungskörpers (18) mit mindestens drei
länglichen, zweckmäßig prismenförmigen, ineinandermündenden
hohlen Behandlungsgliedern (14, 15i 16, 17),
deren Seitenflächen aus einem massiven Werkstoff, zweckmäßig aus Metallblech, gefertigt sind und
deren geometrische Längsmittelachsen eine Zickzacklinie bilden und die geometrische Längsmittelachse
(X)"der Behandlungstrommel (13)> welche die gemeinsame Drehachse der den ersten
Abschnitt (I) des Behandlungskörpers (18) bildenden Behandlungstrommel (13) und der den
zweiten Abschnitt (II) des Behandlungskörpers (18) bildenden Behandlungsglieder (14, 15, 16, 17)
außerhalb der Behandlungstrommel (13) schneiden, angeschlossen ist.
030040/0800
7.) Anlage nach Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Filtriervorrichtung (36) einen drehbaren Hohlkörper (37), von dessen Wandaufbau zumindest ein Teil durchgehende
Öffnungen (51) aufweist, Organe (33, 34, 35)
zum Einführen des zu filtrierenden, zu sortierenden beziehungsweise zu reinigenden Materiales
und Elemente (52; 40; 39) zum Abführen der getrennten Bestandteile, im Falle der Ausführung
zum Waschen auch einen oder mehr Waschmechanismen (55) hat, wobei der Hohlkörper (37) zwei
Abschnitte (Ia, Ha) hat, von denen der erste Abschnitt (la) eine liegend angeordnete kegelstumpf-
oder pyramidenstumpfförmige um eine, zweckmäßig waagerechte oder nahezu waagerechte
geometrische Längsmittelachse (Y) drehbare
Trommel (43) aufweist, deren Seitenflächen
zumindest zum Teil von einem Sieb (51) gebildet werden, durch deren kleinere Stirnplatte (44)
ein Speiserohr (35) in sie mündet oder in ihren
Innenraum geführt ist und deren größere Stirnplatte (45) eine in Bezug auf die geometrische
Längsmittelachse (Y) exzentrisch angeordnete Öffnung (46) aufweist, an weichletztere starr
und so mit der Trommel (43) zusairmen drehbar der zweite Abschnitt (Ha) des Hohlkörpers (37)
mit mindestens drei, zweckmäßig länglichen, ineinandermündenden prismenförmigen Gliedern (47, 48, 49, 50) mit vieleckigem
beziehungsweise polygonalem Grundriß, deren Seitenflächen zumindest zum Teil von einem
- 26 0 30040/0800
Filter oder Sieb (51) gebildet werden und deren geometrische Längsmittelachsen zusammen eine
Zickzacklinie bilden und die Längsmittelachse (Y) der Trommel (43)» welche die gemeinsame Drehachse
der den ersten Abschnitt (Ia) des Hohlkörpers (37) bildenden Trommel (43) und der den zweiten
Abschnitt (Ha) des Hohlkörpers (37) bildenden prismenförmigen Glieder .(4-7, 48, 49, 50) ist,
außerhalb der Trommel (43) schneiden, angeschlossen ist.
030040/0800
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