DE3226011C2 - Magnetisches Aufzeichnungsmedium - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Magnetische Aufzeichnungsmedien tragen auf einem nichtmagnetischen
Substrat eine Magnetschicht, die überwiegend
aus einem Magnetpulver und einem Bindemittel besteht. Bei
solchen magnetischen Aufzeichnungsmedien ergibt sich eine
Verbesserung der magnetischen Eigenschaften mit zunehmender
Volumenkonzentration des Magnetpulvers in der Magnetschicht.
In der Praxis ist jedoch die Magnetschicht oder
die magnetische Beschichtung als ein Verbundmaterial aus
einem Bindemittel, einem Magnetpulver und dergleichen anzusehen
und muß daher eine bestimmte Festigkeit aufweisen.
Demzufolge besteht eine kritische Pigment-Volumenkonzentration,
bei der die Festigkeit der Magnetschicht einen Maximalwert
erreicht. Wenn die Konzentration des Pigments diese
kritische Pigment-Volumenkonzentration übersteigt, ergibt
sich im allgemeinen eine Schwächung der Bindungskraft
zwischen dem Magnetpulver und dem Bindemittel. Wenn das
magnetische Aufzeichnungsmedium in diesem Zustand für Aufzeichnungs/
Wiedergabe-Zwecke verwendet wird, kann sich
das Magnetpulver als Folge des Kontakts mit einem Magnetkopf
oder Bandführungseinrichtungen ablösen, oder die Magnetschicht
kann durch einen drehbaren Magnetkopf oder
eine drehbare Magnettrommel beschädigt oder abgelöst
werden, was zur Folge hat, daß das Aufzeichnungsmedium
irreparabel beschädigt wird.
Die herkömmlichen Bindemittel zeigen keine ausreichende Bindungskraft
zu dem Magnetpulver und ermöglichen daher nur eine kritische Pigment-
Volumenkonzentration von lediglich 45 bis 55%. So beschreibt die DE-A-
29 14 659 ein magnetisches Speichermedium, bei dem die Magnetschicht
als Bindemittel in Wasser dispergierte Polyurethane mit funktionellen zur
Salzbildung befähigten Gruppen und magnetisches Pigment enthält, wobei
die Pigment-Volumenkonzentration 41 bis 58% beträgt.
Um sicherzustellen, daß ein magnetisches Aufzeichnungsmedium ausgezeichnete
magnetische Eigenschaften und elektromagnetische Wandlereigenschaften
aufweist, muß das Magnetpulver homogen in der Magnetschicht
dispergiert oder verteilt sein. Bei den herkömmlichen magnetischen
Aufzeichnungsmedien vermag jedoch die Dispersion des Magnetpulvers
nicht notwendigerweise zu befriedigen. Aus diesem Grund wird
zur Verbesserung der Dispersion ein Dispergiermittel verwendet. Wenn
ein Dispergiermittel verwendet wird, so wird es an der Oberfläche des
Magnetpulvers adsorbiert, so daß dessen Oberfläche lipophil wird. Hierdurch
wird die Dispergierbarkeit des Magnetpulvers in einem organischen
Lösungsmittel verbessert und seine Orientierung erleichtert, so daß man
magnetische Aufzeichnungsmedien mit ausgezeichneten magnetischen
Eigenschaften und dergleichen herstellen kann.
Die lipophile Gruppe eines als Dispergiermittel verwendeten oberflächenaktiven
Mittels, die typischerweise eine Alkylgruppe mit 7 bis 21 Kohlenstoffatomen
darstellt, besitzt eine geringe Oberflächenenergie und ermöglicht
keine zufriedenstellende Bindungskraft mit dem Bindemittel. Demzufolge
beträgt die kritische Pigment-Volumenkonzentration, bei der die
Festigkeit der Magnetschicht ihr Maximum erreicht, 45 bis 55%, was nicht
als zufriedenstellend angesehen werden kann.
Die DE-A-24 42 762 beschreibt magnetische Aufzeichnungsmaterialien,
bei denen die Magnetschicht im wesentlichen aus einer Dispersion eines
Magnetpigments in einem zu mindestens 50 Gew.-% aus einem thermoplastischen
Polyurethan bestehenden Bindemittel oder Bindemittelgemisch
besteht, wobei das Polyurethan große Oberflächenhärte und einen hohen
Elastizitätsmodul aufweist und aus
- A) 1 Mol mindestens eines Polyester- und/oder Polyetherols mit einem Molekulargewicht von 600 bis 4000,
- B) 3,5 bis 15 Molen eines verzweigtkettigen aliphatischen Diols mit 4-10 C-Atomen oder einem Gemisch aliphatischer Diole mit 2-10 C-Atomen, das zu mindestens 5 Mol-% aus einem verzweigtkettigen aliphatischen Diol mit 4-10 C-Atomen besteht,
- C) 0 bis 1 Mol, jedoch nicht mehr als 15 Mol-% der Menge der aliphatischen Diole gemäß B), eines aliphatischen Polyols mit 3 bis 6 OH-Gruppen und 3-18 C-Atomen, und
- D) 4,5 bis 18 Molen eines Diisocyanats mit 6-30 C-Atomen hergestellt worden ist.
Ein wesentliches Kennzeichen der hierbei eingesetzten Polyurethane besteht
darin, daß bei ihrer Herstellung als Kettenverlängerungsmittel zur
Erzeugung sogenannter Hartsegmente ein verzweigtkettiges aliphatisches
Diol mit 4-10 C-Atomen als Komponente B) verwendet wird.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein verbessertes
magnetisches Aufzeichnungsmedium anzugeben, dessen Magnetschicht
oder magnetische Beschichtung eine größere Festigkeit aufweist,
eine hohe Pigment-Volumenkonzentration besitzt und einen geringeren
Verschleiß zeigt.
Diese Aufgabe wird nun gelöst durch das magnetische Aufzeichnungsmedium
gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen besonders
bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstands.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
mit einem nichtmagnetischen Substrat und einer darauf angeordneten
Magnetschicht, die überwiegend aus einem Magnetpulver und einem
Bindemittel besteht, dadurch gekennzeichnet, daß es als Bindemittel ein
thermoplastisches Polyurethanharz, das aus einem langkettigen Diol mit
einem Molekulargewicht im Bereich von etwa 500 bis 3000, einem organischen
Diisocyanat und einem kurzkettigen Triol mit einem Molekulargewicht
im Bereich unterhalb etwa 500 aufgebaut ist, ein Polyesterharz oder
ein Polyester- oder Polyurethanharz mit hydrophilen Gruppen enthält,
dessen an die Oberfläche des Magnetpulvers adsorbierte Menge mehr als
1,5 mg/m² der Oberfläche des Pulvers beträgt, gemessen in einer 3gew.-%igen
Lösung in Methylethylketon als Lösungsmittel, und daß die
Magnetschicht eine Pigment-Volumenkonzentration des Magnetpulvers
zwischen 60 und 75% aufweist.
Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügten
Zeichnungen erläutert. In den Zeichnungen zeigt
Fig. 1 eine graphische Darstellung, die die adsorbierte Menge in Abhängigkeit
von der Bindemittelkonzentration verdeutlicht, und
Fig. 2 eine graphische Darstellung, die die Standfestigkeit (Standbildzeit,
d. h. die Wiedergabedauer eines Standbilds) in Abhängigkeit von der Pigment-
Volumenkonzentration verdeutlicht.
Im folgenden sei ein erfindungsgemäßes magnetisches Aufzeichnungsmedium
mit einer magnetischen Beschichtung oder Magnetschicht mit einer
hohen Volumenkonzentration des Magnetpulvers näher erläutert.
Es hat sich gezeigt, daß man vorzugsweise ein Bindemittel mit einem starken
Bindevermögen oder einer großen Bindekraft verwendet, um die Volumenkonzentration
des Magnetpulvers zu steigern. Erfindungsgemäß läßt
sich eine Pigment-Volumenkonzentration von etwa 60 bis 75% erzielen,
wobei gleichzeitig die Festigkeit und die Standfestigkeit der magnetischen
Beschichtung oder der Magnetschicht in signifikanter Weise verbessert
werden, wenn man ein Bindemittel verwendet, dessen an die Oberfläche
des Magnetpulvers adsorbierte Menge nicht weniger als etwa 1,5 mg/m²
der Oberfläche des Magnetpulvers in einer 3gew.-%igen Methylethylketonlösung
bei 25°C beträgt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist das Bindemittelharz als
hydrophile Gruppen Sulfonsäuregruppen und/oder Sulfonsäuresalzgruppen
auf.
Die oben beschriebenen thermoplastischen Polyurethanharze sind aus einem
langkettigen Diol mit einem Molekulargewicht im Bereich von etwa
500 bis 3000, einem organischen Diisocyanat, einem kurzkettigen Triol
mit einem Molekulargewicht unterhalb etwa 500 und gegebenenfalls einem
kurzkettigen unverzweigten Diol mit einem Molekulargewicht im Bereich
von 50 bis 500 aufgebaut.
Das für die Bildung des thermoplastischen Polyurethanharzes
verwendete langkettige Diol besitzt ein Molekulargewicht
im Bereich von etwa 500 bis 3000 und umfaßt beispielsweise
Polyesterdiole, Polyetherdiole und Polyetheresterglykole.
Die Polyesterdiole schließen
beispielsweise ein Polyesterdiole, die erhältlich
sind durch Umsetzen einer aliphatischen Dicarbonsäure,
wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure oder Azelainsäure;
einer aromatischen Dicarbonsäure,
wie Terephthalsäure oder Isophthalsäure; oder
eines Esters eines niedrigmolekularen Alkohols der Carbonsäure,
wie eines Methylesters oder eines Ethylesters,
mit einem Alkandiol, wie Ethylenglykol, 1,3-Propylenglykol,
1,4-Butylenglykol, 1,6-Hexanglykol, Diethylenglykol oder
Neopentylglykol; einem Polyalkylenglykol,
wie Dipropylenglykol oder Trimethylenglykol;
einem Ethylenoxidaddukt oder einem Propylenoxidaddukt
von beispielsweise Bisphenol A oder Mischungen
davon; oder kann ein Polyesterdiol des Lacton-Typs sein,
welches man durch spaltende Polymerisation eines Lactons,
wie ε-Caprolacton, erhält. Die Polyetherdiole
umfassen beispielsweise Polyalkylenetherglykole, wie
Polyethylenglykol, Polypropylenetherglykol oder Polytetramethylenetherglykol
sowie Polyetherglykole,
die man durch Copolymerisation dieser Glykole erhält. Die
Polyether-esterglykole schließen beispielsweise ein die
Polyesteretherglykole, die man durch Umsetzen der oben angesprochenen
Polyalkylenetherglykole mit einer im Hinblick
auf die Poylolbestandteile angegebenen aliphatischen
oder aromatischen Dicarbonsäure erhält.
Die für die thermoplastischen Polyurethanharze verwendeten
organischen Diisocyanate schließen beispielsweise aromatische
Diisocyanate, aliphatische Diisocyanate oder alicyclische
Diisocyanate, wie Tolylendiisocyanat, 4,4′-Diphenylmethandiisocyanat,
p-Xyloldiisocyanat, 1,6-Hexamethylendiisocyanat
oder Isophorondiisocyanat
ein. Die Diisocyanate können einzeln oder in Form von Mischungen
eingesetzt werden.
Die für die Herstellung des thermoplastischen Polyurethanharzes
zu verwendenden kurzkettigen Triole mit einem Molekulargewicht
von weniger als etwa 500 können durch die
nachfolgende allgemeine Formel I
oder die allgemeine Formel II
wiedergegeben werden,
[worin R eine Gruppe der Formel
[worin R eine Gruppe der Formel
(in der m und n jeweils ganze Zahlen von 0 bis 6 mit
der Maßgabe bedeuten, daß, wenn einer der Indizes m
und n 0 ist, der andere eine von 0 verschiedene ganze
Zahl darstellt);
R′ eine Gruppe der Formel
R′ eine Gruppe der Formel
(worin p und q jeweils ganze Zahlen mit einem Wert von
0 bis 6 mit der Maßgabe bedeuten, daß, wenn einer der
Indizes p und q den Wert 0 besitzt, der andere eine
von 0 verschiedene ganze Zahl darstellt);
R′′ eine Gruppe der Formel
R′′ eine Gruppe der Formel
(in der r eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 3
darstellt) oder
eine Gruppe der Formel
eine Gruppe der Formel
(in der s eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 3
darstellt); und
R′′′ eine Gruppe der Formel -CtH2t+1 (in der t eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 4 darstellt)
bedeuten].
R′′′ eine Gruppe der Formel -CtH2t+1 (in der t eine ganze Zahl mit einem Wert von 0 bis 4 darstellt)
bedeuten].
Beispiele für die kurzkettigen Triole der allgemeinen Formel I
sind Glycerin, Ethylenoxidaddukte von Glycerin (mit
einer 2-Hydroxyethylgruppe an beiden endständigen Hydroxylgruppen
oder einer 2-Hydroxyethylgruppe an einer der endständigen
Gruppen und einer 2-Hydroxyethyloxyethylgruppe
an der anderen endständigen Gruppe), 2-Methylpropan-1,2,3-
triol, 4-[Bis(2-hydroxyethyl)]-2-hydroxypentan, 3-Methylpentan-
1,3,5-triol oder 1,2,6-Hexantriol.
Beispiele für Triole der allgemeinen Formel II sind beispielsweise
1-[Bis(2-hydroxyethyl)]-amino-2-propanol (N-
Isopropanoldiethanolamin), das Propylenoxidaddukt von Diethanolamin
(N-[2-(2-hydroxy)-propyloxy]-propyl-diethanolamin)
oder das Ethylenoxidaddukt von N-Isopropanoldiethanolamin.
Das gegebenenfalls bei der Bildung des thermoplastischen
Polyurethanharzes verwendete kurzkettige unverzweigte Diol besitzt ein
Molekulargewicht im Bereich von etwa 50 bis 500 und
schließt beispielsweise ein aliphatische Glykole, wie
Ethylenglykol, Propylenglykol, 1,4-Butylenglykol oder 1,6-Hexanglykol;
oder aromatische
Diole, wie das Ethylenoxidaddukt oder das Propylenoxidaddukt
von Bisphenol A oder das Ethylenoxidaddukt von Hydrochinon.
Das kurzkettige Diol kann einzeln
oder in Form von Mischungen entsprechend den gewünschten
Eigenschaften des thermoplastischen Polyurethanharzes
angewandt werden. Die Anwendung des kurzkettigen Diols
kann die angestrebten Eigenschaften des gebildeten thermoplastischen
Polyurethanharzes in stärkerem Ausmaß ermöglichen,
wenn diese Verbindung in den oben angegebenen
Verhältnissen angewandt wird.
Das erfindungsgemäß eingesetzte thermoplastische Polyurethanharz
kann mit Hilfe einer Polyadditionsreaktion des
langkettigen Diols mit einem Molekulargewicht im Bereich
von etwa 500 bis 3000, des organischen Diisocyanats und
des kurzkettigen Triols mit einem Molekulargewicht von
weniger als etwa 500, welches den oben angesprochenen
allgemeinen Formeln I oder II entspricht, und gegebenenfalls
des kurzkettigen Diols mit einem Molekulargewicht
im Bereich von etwa 50 bis 500 hergestellt werden, und
zwar unter Anwendung der folgenden Mengenverhältnisse.
- (A) 1/2 ≦ b - (a + d)/c < 1
- (B) 1 < b/(a + d) < 3
- (C) d/a ≦ 3
(worin a für die Molzahl des langkettigen Diols;
b für die Molzahl des organischen Diisocyanats;
c für die Molzahl des kurzkettigen Triols; und
d für die Molzahl des kurzkettigen Diols stehen).
Der gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung als
Bindemittel zu verwendende Polyester kann hydophile Gruppen,
wie Sulfonsäuregruppen oder Sulfonsäuresalzgruppen
der Formel -SO₃M (worin M für ein Wasserstoffatom oder
ein Alkalimetallatom steht) oder ähnliche Gruppen tragen.
Beispiele für die Alkalimetallatome sind beispielsweise
Lithiumatome, Natriumatome oder Kaliumatome. Der Sulfonsäuregruppen
oder Sulfonsäuresalzgruppen aufweisende Polyester
kann beispielsweise gebildet sein aus einer ungesättigten
aliphatischen Dicarbonsäure, wie Maleinsäureanhydrid,
Fumarsäure, Itaconsäure oder Citraconsäure;
einer gesättigten aliphatischen Dicarbonsäure,
wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure
oder Dodecandicarbonsäure; einer gesättigten
aromatischen Dicarbonsäure, wie Phthalsäure,
Isophthalsäure oder Terephthalsäure; und
einem aliphatischen Diol, wie Methylenglykol, Ethylenglykol,
Propylenglykol, Trimethylenglykol, Butylenglykol,
Pentylglykol, Neopentylglykol oder Hexylglykol;
einem polyaliphatischen Diol, wie Diethylenglykol,
Dipropylenglykol oder Triethylenglykol;
einem Triol, wie Glycerin, Butantriol oder Trimethylolpropan;
einem Tetrol, wie Pentaerythrit oder
Diglycerin; einem alicyclischen Diol,
wie Cyclohexandiol, 1,4-Dimethyl-1,4-cyclohexandiol oder 1-
Cyclohexandiol; einem aromatischen Triol,
wie Brenzkatechin, Resorcin, Hydrochinon, 4-Chlorresorcin,
Methyl-hydrochinon, Pyrogallol, 1,2,4-Benzoltriol oder Phloroglucin;
oder einem aliphatischen Polyol
mit (aromatischem) Ring, wie 1,4-Cyclohexan-dimethanol,
3-Cyclohexan-1,1-dimethanol oder Hydroxybenzylalkohol.
Das gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung
als Bindemittel verwendbare Polyurethanharz kann ebenfalls
hydrophile Gruppen, wie Sulfonsäuregruppen oder
Sulfonsäuresalzgruppen der Formel -SO₃M (worin M die oben
angegebenen Bedeutungen besitzt) enthalten.
Das Polyurethanharz kann dabei durch eine Polyadditionsreaktion
eines aliphatischen Diisocyanats, wie Hexamethylendiisocyanat
oder Tetramethylendiisocyanat;
oder eines aromatischen Diisocyanats, wie Tolylendiisocyanat
oder Diphenylmethan-4,4′-diisocyanat
mit einem der oben angegebenen Polyole gebildet
werden.
Von den oben angeführten hydrophile Gruppen aufweisenden
Polyesterharzen oder Polyurethanharzen sind die durch
Strahlung härtbaren Polyester oder Polyurethane, die
mindestens zwei Strahlungs-reaktive Doppelbindungen aufweisen,
besonders bevorzugt. Die Strahlungs-reaktive Doppelbindung
liegt vorzugsweise im nichtcarboxylischen Rest
einer Säure oder eines Säureamids oder eines Säurerests
oder eines Säureamidrests mit einer endständigen Doppelbindung
vor, wie beispielsweise als Gruppe der Formeln
Besonders bevorzugt sind die Polyester und Polyurethane
mit Molekulargewichten von etwa 200 bis 50 000 pro hydrophile
Gruppe.
In den Sulfonsäuregruppen oder Sulfonsäuresalzgruppen als
hydrophile Gruppen enthaltenden Polyestern oder Polyurethanen
sind diese hydrophilen Gruppen vorzugsweise in einer
Menge von etwa 0,01 bis 2,0 mMol/g in den Molekülen
enthalten.
Erfindungsgemäß ist das Bindemittel, dessen an das Magnetpulver
adsorbierte Menge in einer 3%igen Methylethylketonlösung
bei 25°C nicht weniger als etwa 1,5 mg/m² der
Oberfläche des Magnetpulvers beträgt, in dem gesamten Bindemittel
in einer Menge von mindestens etwa 20 Gew.-% enthalten.
Selbst wenn das Bindemittel mit einer adsorbierten Menge
von 1,5 mg/m² oder mehr verwendet wird, werden durch die
Gleitbewegung Standbildeigenschaften oder ein Rauschen
erzeugt, wenn wie beim Stand der Technik die Pigment-Volumenkonzentration
der Magnetschicht unterhalb etwa 60%
liegt. Dies ist offenbar der Tatsache zuzuschreiben, daß,
wenn die Pigment-Volumenkonzentration niedrig ist, die einzelnen
Magnetpulverteilchen vollständig durch das Bindemittel
umgeben sind, so daß die Festigkeit an der Oberfläche
der Magnetschicht geschwächt wird, so daß wegen der
relativ großen Bindemittelbestandteile an der Oberfläche
der Magnetschicht Vibrationen beim Kontakt des Materials
mit dem Magnetkopf auftreten. Wenn ein Bindemittel eine
adsorbierte Menge von nicht mehr als etwa 1,5 mg/m²
und eine hohe Pigment-Volumenkonzentration als Folge eines
hohen Pigment/Bindemittel-Verhältnisses aufweist, werden
in der Tat die elektromagnetischen Wandlereigenschaften
des gebildeten Magnetbands verbessert. Solche Magnetbänder
besitzen jedoch physikalische Nachteile, wie eine
gesteigerte Menge des Pulverabriebs und eine Verschlechterung
der Abschälfestigkeit.
Neben dem oben beschriebenen Bindemittel kann man ein weiteres
Bindemittel in bestimmter Menge zusetzen. Die erfindungsgemäß
zusammen mit den Magnetpulvern oder magnetisierbaren
Pulvern zu verwendenden Bindemittel können irgendwelche
Harzbindemittel sein, wie beispielsweise Vinylchlorid/
Vinylacetat-Copolymere, Vinylchlorid/Vinylacetat/Vinylalkohol-
Copolymere, Vinylchlorid/Vinylacetat/Maleinsäure-
Copolymere, Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymere,
Vinylchlorid/Acrylnitril-Copolymere, Acrylsäureester/
Acrylnitril-Copolymere, Acrylsäureester/Vinylidenchlorid-
Copolymere, Methacrylsäureester/Vinylidenchlorid-Copolymere,
Methacrylsäureester/Styrol-Copolymere, thermoplastische
Polyurethanharze, die von den oben beschriebenen verschieden
sind, Phenoxyharze, Polyvinylfluorid, Vinylidenchlorid/
Acrylnitril-Copolymere, Butadien/Acrylnitril-Copolymere,
Acrylnitril/Butadien/Acrylsäure-Copolymere, Acrylnitril/
Butadien/Methacrylsäure-Copolymere, Polyvinylbutyral,
Cellulosederivate, Styrol/Butadien-Copolymere, Polyester
der oben beschriebenen Art, die keine hydrophilen Gruppen
aufweisen, Phenolharze, Epoxidharze, hitzehärtbare Polyurethanharze,
Harnstoffharze, Melaminharze, Alkydharze,
Harnstoff/Formaldehyd-Harze oder Mischungen davon. Man
kann auch eine Verbindung mit zwei oder mehr acrylischen
Doppelbindungen im Molekül und einem Molekulargewicht im
Bereich von mehr als 400 als Bindemittel verwenden.
Die in der Magnetschicht des erfindungsgemäßen magnetischen
Aufzeichnungsmediums zu verwendenden Magnetpulver
oder magnetischen Pulver bzw. deren Teilchen können aus
irgendeinem bekannten Material bestehen, wie beispielsweise
γ-Fe₂O₃, Fe₃O₄, eine Mischung aus γ-Fe₂O₃ und Fe₃O₄,
kobaltdotiertes γ-Fe₂O₃ oder Fe₃O₄, CrO₂, Bariumferrit,
eine Berthollid-Verbindung oder ferromagnetische Legierungsteilchen
aus beispielsweise Fe-Co, Co-Ni, Fe-Co-Ni,
Fe-Co-B, Fe-Co-Cr-B, Mn-Bi, Mn-Al oder Fe-Co-V oder Eisennitrid.
Die in der Magnetschicht des erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsmediums zu verwendenden
Verstärkungsmaterialien schließen beispielsweise
Aluminiumoxid, Chromoxid, Siliciumoxid oder Mischungen
davon ein. Die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien
können weiterhin ein Gleitmittel, wie Squalan,
ein antistatisches Mittel, wie Ruß, und ein Dispergiermittel,
wie Lecithin, enthalten.
Zur Herstellung der Magnetschicht werden die Bestandteile
der Magnetschicht unter Bildung einer magnetischen Beschichtungsmasse
in einem organischen Lösungsmittel gelöst,
wonach die Beschichtungsmasse auf das Substrat aufgetragen
wird. Die zusammen mit den magnetischen oder magnetisierbaren
Teilchen oder Pulvern und dem Bindemittel
zu verwendenden organischen Lösungsmittel schließen beispielsweise
Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon
oder Cyclohexanon; Alkohole,
wie Methanol, Ethanol, Propanol oder Butanol;
Ester, wie Methylacetat, Ethylacetat, Butylacetat, Ethyllactat,
Glykoldiacetat oder Monoethylether;
Glykolether, wie Ethylenglykoldimethylether, Ethylenglykolmonoethylether
oder Dioxan; aromatische
Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol oder Xylol;
aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Hexan oder
Heptan; Nitropropan; sowie Mischungen
davon oder mit anderen geeigneten organischen Lösungsmitteln
ein.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden nichtmagnetischen Substrate
bestehen beispielsweise aus Polyestern, wie Polyethylenterephthalat;
Polyolefinen, wie
Polypropylen; Cellulosederivaten, wie
Cellulosetriacetat oder Cellulosediacetat;
Polymeren, wie Polycarbonat, Polyvinylchlorid, Polyimiden,
Polyamiden oder mehrere Hydroxylgruppen aufweisenden Säuren;
Metallen, wie Aluminium oder Kupfer;
Papieren; oder irgendwelchen anderen geeigneten
Materialien.
Erfindungsgemäß wird ein Bindemittel verwendet, welches
die oben angegebenen Bedingungen erfüllt und eine adsorbierte
Menge von etwa 1,5 mg/m² oder mehr aufweist. Als
Ergebnis davon läßt sich eine signifikante Verbesserung
der Beschichtungsfestigkeit der Magnetschicht und der
Standfestigkeit des magnetischen Aufzeichnungsmediums erreichen.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung.
Man bereitet ein als Bindemittel für das magnetische
Aufzeichnungsmedium (Magnetband) geeignetes Polyurethanharz
wie folgt.
Man beschickt ein 5000-ml-Reaktionsgefäß, das mit einem
Rührpropeller, einem Thermometer und einem Rückflußkühler
ausgerüstet ist, mit 1000 g (0,5 Mol) Ethylenadipat
mit einem Molekulargewicht von 2000 und 217,5 g (1,25 Mol)
Tolylendiisocyanat
und setzt die Mischung während 3 Stunden bei
80 bis 90°C um. Dann versetzt man die Mischung mit 1200 g
Methylethylketon, 900 g Toluol und 71,4 g (0,78 Mol) Glycerin,
wonach man 0,1 g Dibutylzinndilaurat zusetzt und
die Kettenverlängerung bei 60 bis 70°C bewirkt. Man versetzt
die Reaktionsmischung mit 290 g Methylethylketon
unter Bildung einer Polyurethanharzlösung mit einem Feststoffgehalt
von 35%, einer Viskosität von 17,600 Pa · s bei
25°C und einer Hydroxylzahl von 0,06 mMol/g. Das erhaltene
Polyurethanharz zeigt an einer Eisenoxidoberfläche in
einer 3gew.-%igen Methylethylketonlösung bei 25°C eine
adsorbierte Menge von 2,0 mg/m².
Dann bereitet man aus den folgenden Bestandteilen eine
magnetische Beschichtungsmasse:
Bestandteile | |
Menge (Gew.-Teile) | |
Kobaltdotiertes γ-Fe₂O₃ (spezifische Oberfläche = 27 m²/g; Dichte = 5,0; σ = 0,75 emu/g; Hc = 51725 A/m | |
100 | |
Polyurethanharz (Feststoffgehalt = 100%, Dichte = 1,20) | 12,5 |
Butylstearat | 1 |
Cr₂O₃ | 5 |
Olivenöl | 1 |
Methylethylketon/Methylisobutylketon/Toluol-Mischung (1/1/1) | 170 |
Man vermahlt die Mischung aus den oben angegebenen Bestandteilen
während 48 Stunden in einer Kugelmühle und filtriert
sie dann durch ein Filter mit einer lichten Maschenweite
von 1 µm. Nach der Zugabe von 2 Gew.-Teilen eines Härters
(Dismodule L) und dem Rühren der Mischung trägt man die
erhaltene magnetische Beschichtungsmasse in Form einer
Schicht mit einer Dicke von 5,5 µm auf eine Polyesterfolie
mit einer Dicke von 16 µm auf. Nach dem Superkalandrieren
wird die Folie unter Bildung eines Magnetbands
halbiert. Das in dieser Weise erhaltene Magnetband besitzt
ein Pigment-Volumenkonzentration von 66%.
Die magnetischen Eigenschaften des in dieser Weise erhaltenen
Magnetbands sind in der nachfolgenden Tabelle I zusammengestellt.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1, mit dem Unterschied,
daß man das Polyurethanharz in einer Menge von
10 bzw. 16,6 Gew.-Teilen verwendet. In dieser Weise erhält
man Magnetbänder mit einer Pigment-Volumenkonzentration
innerhalb des erfindungsgemäß definierten Bereichs.
Die verschiedenen Eigenschaften dieser Magnetbänder sind
ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle I angegeben.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1 für die Herstellung
eines Magnetbands mit dem Unterschied, daß man
12,5 Gew.-% eines Bindemittels aus 50 Gew.-% des in Beispiel
1 beschriebenen Polyurethanharzes und 50 Gew.-% eines
bekannten Polyurethanharzes (N-2304 der Firma Nippon
Polyurethane Kogyo K.K.) verwendet.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1 zur Herstellung
eines Magnetbands mit dem Unterschied, daß man das
Bindemittel in Mengen von 20, 25 bzw. 6,25 Gew.-Teilen
einsetzt. Die in dieser Weise erhaltenen Magnetbänder besitzen
die in der nachfolgenden Tabelle I angegebenen
Pigment-Volumenkonzentrationen, die außerhalb des erfindungsgemäß
definierten Bereichs liegen.
Man vermischt ein bekanntes Polyurethanharz mit einer adsorbierten
Menge von 1 mg/m² (N-2304 der Firma Nippon Polyurethane
Kogyo K.K.) in einem Mischungsverhältnis von
1 : 1 mit einem Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer, um in
dieser Weise die Pigment-Volumenkonzentration zu steigern.
Dann wiederholt man die Maßnahmen des Beispiels 1 zur Herstellung
eines Magnetbands unter Verwendung dieser magnetischen
Beschichtungsmasse.
Die verschiedenen Eigenschaften der gemäß den Vergleichsbeispielen
erhaltenen Magnetbänder sind ebenfalls in der
nachfolgenden Tabelle I angegeben.
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1 zur Herstellung
eines Magnetbands unter Anwendung variierender Mengen
des Bindemittels. Die erhaltenen Magnetbänder besitzen
sämtlich eine Pigment-Volumenkonzentration von 67%.
Die Rs-Werte (Rechteckigkeitsverhältnis) der erhaltenen
Magnetbänder sind in der nachstehenden Tabelle II angegeben.
Die in der nachstehenden Tabelle II angegebenen Mengen
sind die Mengen (in Gew.-%) des in Beispiel 4 beschriebenen
thermoplastischen Polyurethanharzes.
Die adsorbierte Menge der Bindemittel wird wie folgt bestimmt.
Man bereitet in Polyethylenflaschen mit einem Fassungsvermögen
von 100 cm³ jeweils 50-g-Proben der Bindemittellösungen
unterschiedlicher Konzentrationen. Nach dem Eingießen
der Mischung einer vorbestimmten Zusammensetzung
in die Flasche gibt man eine Stahlkugel mit einem Durchmesser
von 6 mm und einem Gewicht von 100 g in die Flasche
und vermahlt das Material während 8 Stunden, um es
zu lösen. Dann gibt man 15 g des Magnetpulvers zu und
rührt die Mischung während weiterer 24 Stunden. Nach Ablauf
der Rührdauer läßt man die mit dem Magnetpulver versetzte
Lösung während 16 Stunden stehen, wonach man das
Material während 30 Minuten zentrifugiert. Dann mißt man
die Konzentration der überstehenden Flüssigkeit über das
Trockengewicht des Materials. Die adsorbierte Menge bestimmt
man über den Konzentrationsunterschied zwischen
der überstehenden Flüssigkeit und der Lösung vor dem Vermischen
mit dem Magnetpulver.
In der beigefügten Fig. 1 ist die adsorbierte Menge gegen
die Bindemittelkonzentration aufgetragen. Dabei wird
jedes Bindemittel in einem Lösungsmittel (Methylethylketon)
in einer vorbestimmten Konzentration gelöst und bezüglich
seiner adsorbierten Menge unter Verwendung von
γ-Fe₂O₃ mit einer spezifischen Oberfläche von 22,9 m²/g
gemessen. Die in der Fig. 1 dargestellte Kurve A verdeutlicht
den Fall eines thermoplastischen Polyurethanharzes
(mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 50 000,
einem gewichtsmittleren Molekulargewicht von 90 000, einer
Hydroxylzahl von 0,76 mMol/g und einem tert.-Amingruppengehalt
von 0,76 mMol/g), welches aus 0,50 Mol Hexanadipat
mit einem Molekulargewicht von 2500, 1,45 Mol 1,6-Hexamethylendiisocyanat
und 1,18 Mol N-Isopropanol-diethanolamin
hergestellt worden ist, während die Kurve B den Fall
des Beispiels 2 verdeutlicht. Die Kurven C und D stehen
für bekannte Polyurethanharze (N-2304 und N-2023 der Firma
Nippon Polyurethane Kogyo K.K.).
Die Fig. 2 verdeutlicht die Standfestigkeit (Standbildzeit)
der thermoplastischen Polyurethanharze (adsorbierte
Menge = 20 mg/m²) von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 4
in Abhängigkeit von der Pigment-Volumenkonzentration. Dabei
entspricht die Kurve E der Fig. 2 dem Material des
Beispiels 1, während die Kurve F dem Vergleichsbeispiel
4 entspricht.
Claims (5)
1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem nichtmagnetischen
Substrat und einer darauf angeordneten Magnetschicht, die überwiegend
aus einem Magnetpulver und einem Bindemittel besteht, dadurch gekennzeichnet,
daß es als Bindemittel ein thermoplastisches Polyurethanharz,
das aus einem langkettigen Diol mit einem Molekulargewicht im
Bereich von etwa 500 bis 3000, einem organischen Diisocyanat und einem
kurzkettigen Triol mit einem Molekulargewicht im Bereich unterhalb etwa
500 aufgebaut ist, ein Polyesterharz oder ein Polyester- oder Polyurethanharz
mit hydrophilen Gruppen enthält, dessen an die Oberfläche des
Magnetpulvers adsorbierte Menge mehr als 1,5 mg/m² der Oberfläche des
Pulvers beträgt, gemessen in einer 3gew.-%igen Lösung in Methylethylketon
als Lösungsmittel, und daß die Magnetschicht eine Pigment-Volumenkonzentration
des Magnetpulvers zwischen 60 und 75% aufweist.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Harz mehr als 20 Gew.-% der Gesamtmenge des
Bindemittels ausmacht.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Harz als hydrophile Gruppen Sulfonsäuregruppen
und/oder Sulfonsäuresalzgruppen aufweist.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Harz die hydrophilen Gruppen in einer Menge zwischen
0,01 und 2,0 mMol/g enthält.
5. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polyurethanharz mehr als zwei Hydroxylgruppen
pro Molekül aufweist.
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