DE3217295A1 - Verfahren zur vakuumaufkohlung von stahl - Google Patents

Description

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Beschreibung

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Aufkohlen oder Carburieren von Stahl.

Das Aufkohlen oder das Carburieren steht für die Einführung von zusätzlichem Kohlenstoff in die Oberfläche von Stahlgegenständen, um in dieser Weise eine Einsatzhärtung zu bewirken. Bei der Gasaufkohlung wird ein endothermes Gas, welches Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthält, als Trägergas dazu verwendet, die Luft aus dem Ofen zu verdrängen.

Dann wird dem endothermen Gas ein kohlenwasserstoffhaltiges Gas, wie Erdgas, Propan oder Butan, in variierenden Mengen zugesetzte. Das Kohlenmonoxid aus dem endothermen Gas und der Kohlenwasserstoff reagieren unter Bildung von naszierenden Kohlenstoffatomen, die ihrerseits sich mit dem in dem Stahl enthaltenen Eisen unter Bildung von Eisencarbid vereinigen. Durch das Eisencarbid wird die Einsatzhärtung bewirkt.

Der Stahl wird bei hohen Temperaturen, beispielsweise einer Temperatur im aüstenitischen Bereich des in Rede stehenden Stahls während einer vorbestimmten Zeitdauer, die zur Erzielung der angestrebten Kohlenstoffeindringungstiefe in die Stahloberfläche erforderlich ist, der Aufkohlungsatmosphäfe ausgesetzt. Diese Tiefe wird als Aufkohlungstiefe bezeichnet.

Aufgekohlter oder einsatzgehärteter Stahl besitzt aufgrund seiner wünschenswerten Eigenschaften vielfältige Anwendungszwecke. Die Aufkohlungsschicht ergibt eine extreme Härte an der Oberfläche, während das innere Mate-

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rial oder der Kern unterhalb der Aufkohlungsschicht relativ weich und duktil ist» Demzufolge besitzt einsatzgehärtester Stahl ausgezeichnete Abnützungseigenschaften in Kombination mit einer erwünschten hohen Zähigkeit des Kernmaterials.

Bei üblichen Gasaufkohlungsöfera wird eine Aufkohlungsatmosphäre mit Hilfe eines Gebläsesystems bei Atmosphärendruck zwangsweise über den in der Kammer vorliegenden Stahl geführt. Im allgemeinen wird ein Kohlenwasserstoff gas, wie es sich in Erdgas findet, in Kombination mit einem Trägergas, wie einem endothermen Gas, als Aufkohlungsatmosphäre verwendet. Die Aufkohlungsatmosphäre wird während einer vorbestimmten Zeitdauer und unter vorbestimmten Bedingungen in dem Ofen zirkulieren gelassen, um den Stahl aufzukohlen. Die verschiedenen Ausbildungen und Modifizierungen dieser Methode sind dem Fachmann gut bekannt.

Das endotherme Gas wird im allgemeinen durch Cracken von Erdgas in Luft unter Bildung von Kohlenmonoxid und Wasserstoff gebildet. Erdgas ist jedoch kostspielig und in gewissen Gebieten nicht immer verfügbar,

Weiterhin sind bestimmte in dem Erdgas enthaltene Kohlenwasserstoffe, wie Propylen und Butylen, uncrackbar. Demzufolge können bis zu 0,1 bis 1 % ungecrackter Kohlenwasserstoffe in dem endothermen Gas während des Verdrängens der Luft vorhanden sein, was zur Folge hat, daß sich Ruß auf dem Werkstück abscheidet.

Die Anwendung von niedrigmolekularen aliphatischen Alkoholen, d. h. Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und insbesondere Methanol als Trägergas in bei Atmosphärendruck betriebenen Aufkohlungsöfen ermöglicht die Vermei-

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dung der Nachteile des endothermen Gases. Methanol ist ohne weiteres verfügbar und wird unter den in den Aufkohlungsöfen vorherrschenden Bedingungen glatt unter Bildung von reinem Wasserstoff und Kohlenmonoxid gespalten.

Beispielsweise lehrt die US-PS 3 201 290 (Wyss) die Verwendung von solchen niedrigmolekularen aliphatischen Alkoholen, wie Methanol und Isopropylalkohol, als Trägergase. Die US-PS 4 145 232 (Solomon) beschreibt ein Verfahren zum Aufkohlen von Stahl in einer definierten Atmosphäre unter Anwendung eines Trägergases und eines gasförmigen Kohlenwasserstoffs, bei dem der Träger ein endothermes Gas, eine Stickstoff-Methanol-Mischung oder eine Stickstoff-ftthanol-Mischung sein kann. Es ist weiterhin angegeben, daß trotz der Tatsache, daß Stickstoff und Methanol getrennt in die Aufkohlungskammer eingeführt werden können, diese im allgemeinen gleichzeitig eingeführt werden.

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Das in der US-PS 4 145 232 beschriebene Verfahren erfordert die Anwendung einer spezifischen Aufkohlungsatmosphäre, die definierte Mengen von Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Stickstoff, Kohlendioxid, Wasserdampf und Kohlenwasserstoff enthält- Das Aufkohlungsverfahren wird bei Ätmosphärendruck in üblichen Aufkohlungskammern unter Anwendung üblicher Dichtungen durchgeführt.

Das in der US-PS 4 145 232 beschriebene Verfahren besitzt den Nachteil, daß es ein bei Atmosjähärendruck durchzuführendes Verfahren ist. Somit kann Luft nicht vollständig aus dem Ofen ferngehalten werden. Unter den Aufkohlungsbedingungen kann Luft sich mit den anderen vorhandenen Gasen vereinigen und gefährliche explosive Gemische bilden.

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Weiterhin weisen bei Atmosphärendruck betriebene Aufkohlungsöfen Staubereiche auf. Diese Staubereiche verhindern, daß das frisch zugeführte Aufkdhlungsgas um das Werkstück herum strömt, s© daß eine ungleichmäßige Aufkohlung mit unterschiedlichen Dichten erreicht wird. Selbst wenn das Gas über das Werkstück -geführt wird, ist es nicht möglich, dies gleichmäßig zu bewirken, insbesondere wenn das Werkstück dicht in dem Ofen gepackt ist.

Die Vakuumaufkohlung von Stahl ist ebenfalls bekannt und vermeidet die Probleme des Aufkohlens bei Atmosphärendruck. Beispielsweise lehren die US-PS 3· 796 615 (Westeren et al.), das US-Reissue-Patent 29 881 (Westeren et al.), die US-PS 4 16b 186 (Liurque et al) und die US-PS 4 160 680 (Novy et al.) Verfahren und Vorrichtungen zum Aufkohlen und Carbonitrieren von Stahl unter Vakuum. Im wesentlichen besteht das Verfahren darin, die Aufkohlungskammer zu evakuieren, um in dieser Weise die Luft und den Sauerstoff von dem; in¹ der Kammer vorhandenen Stahl abzuziehen. Der Stahl wird dann erhitzt und die Aufkohlungsatmosphäre wird durch eine teilweise Rückfüllung mit Erdgas oder Propan in den Ofen eingeführt. Das Kühlen und/ oder das Abschrecken nach dein Aufkohlungsvorgang kann durch im Kreislauf zurückgeführtes Kühlgas oder durch außerhalb der Aufkohlungskammer angeordnete Abschreckeinrichtungen erfolgen.

Es findet sich kein Hinweis in den genannten Literaturstellen auf die Anwendung eines Alkohols als Trägergas bei der Aufkohlung im Vakuum statt bei Atmosphärendruck.

Es findet sich andererseits auch kein Hinweis in den Druckschriften,, bezüglich der Vakuumauf kohl ung unter Verwendung von Alkohol als Trägergas. Es besteht somit ein Bedürfnis für ein Verfahren zum Aufkohlen von Stahl, welches die Probleme sowohl der Anwendung von endothermem Gas als Trägergas als auch von bei Atmosphärendruck

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betriebenen Öfen vermeidet.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein Verfahren zum Aufkohlen von Stahl anzugeben, welches die Vorteile der Anwendung von Methanol als auch der Vakuumaufkohlung kombiniert und ein überlegenes Produkt mit minimaler Rußabscheidung auf der Oberfläche und einem außergewöhnlich gleichmäßigen Kohlenstoffgehalt der Oberfläche und damit überlegenen Eigenschaften in äußerst IQ wirksamer und wirtschaftlicher Weise liefert.

Diese Aufgabe wird nun gelöst durch das Verfahren gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstandes.

Im wesentlichen besteht das erfindungsgemäßen Verfahren zum Aufkohlen von Stahl im Vakuum darin, den Stahl in einen Vakuumaufkohlungsofen einzuführen» den Ofen zur Entfernung von Luft zu evakuieren, die Ofentemperatur zu erhöhen, um in dieser Weise restlichen Sauerstoff oder restliche Luft von der Oberfläche des Stahls zu entfernen, ein Inertgas in den Ofen einzuführen, einen aliphatischen Alkohol mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen als Trägergas einzuführen, eine abgemessene Menge Erdgases in den Ofen einzuführen und den Stahl aufzukohlen. Gemäß einer bevorzugten Äusführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Ofen während der. Entnahme des Stahls mit einem Inertgas (üblicherweise Stickstoff) rückgefüllt oder erneut befüllt.

Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

5 Fig. IA und IB Vorderansichten der gesamten Ofenanordnung im Querschnitt,

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Fig. 2 einen Schnitt durch die in der Fig. 1 dargestellte Ofenanordnung längs der Linie 2-2,

Fig. 3 einein Schnitt durch die in der Fig. 1 dargestellte Ofenanordnun^ längs der Linie 3-3

und

Fig. 4 bis 6 Mikrophotographien, die die Kornstruktur der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Stählö .wiedergeben.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist zum Aufkohlen von Stahl und ähnlichen Verfahren, beispielsweise dem Carbonitrieren, Glanzhärten und dergleichen, geeignet, d. h. für Verfahren, die vom Fachmann als ähnlich angesehen werden.

Der nach dem erfindungsgemäßeri Verfahren aufzukohlende Stahl ist im allgemeinen ein Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt, ausgenommen der Fall der Glanzhärtung, bei dem der Stahl einen Anfangskohlenstoffgehalt aufweist, der während des Verfahrens beibehalten wird. Besonders bevorzugte, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufzukohlende Stähle sind beispielsweise die Stähle der AISI-Normbezeichnungen 1020, 1018, 1022, 1025, 8620 und 8630.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgekohlten oder einsatzgehärteten Stähle sind besonders geeignet für Getriebe, Nockenwellen, Laufbüchsen, Zylinder und andere Werkstücke, die eine abriebbeständige Oberfläche und einen zähen Kern aufweisen müssen.

Der zur Durchführung des Verfahrens verwendete Vakuumofen ist im allgemeinen ein üblicherweise verwendeter Typ. Im allgemeinen umfassen solche öfen eine Hülle oder

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einen Zylinder mit einer oder mehreren Türen, die ihrerseits mit einer geeigneten Vakuumpackung ausgekleidet sind. Der Ofen ist im übrigen dicht verschlossen und ergibt in dieser Weise eine Vakuumkammer. Die Türen können mit einer Sichtöffnung versehen sein, urn eine Überwachung des Verfahrensablaufs zu ermöglichen.

Der Ofen ist mit geeigneten Heizelementen üblicher Konstruktion ausgerüstet, beispielsweise mit im Abstand angeordneten Wellbandheizelernenten aus einer Metallegierung oder Graphitstäben. Der Ofen ist mit äußeren Einrichtungen, wie einer üblichen Vakuumpumpe, zur Evakuierung der Kammer verschen. Der Ofen ist weiterhin mit geeigneten Einlassen zur Einführung von Gasen und mit äußeren Quellen oder Vorratsbehältern für solche Gase versehen. In ähnlicher Weise sind übliche Vorrichtungen zur Einführung von Stahlwerkstücken in den Ofen und zu ihrer Entnahme nach dem Aufkohlungsvorgang vorgesehen.

Die Öfen können mit Einrichtungen zur Einführung von Kühlgasen in den Ofen zur Verminderung der Temperatur nach dem Aufkohlungsvorgang und mit außerhalb des Ofens angeordneten Einrichtungen zur Abschreckung der Werkstücke, beispielsweise mit einem flüssigen Abschreckmedium oder einer atmosphärischen Abschreckeinrichtung ausgerüstet sein. Der Ofen enthält weiterhin Zirkulationsgebläse, die eine gleichmäßige Zirkulation der Gase innerhalb der Kammer während des Aufkohlungsvorgangs ermöglichen. Andere Einzelheiten der Konstruktion, beispielsweise Temperatur- und Druck-Anzeigegeräte, geeignete Stützeinrichtungen für die Stahlwerkstücke und dergleichen, wie sie dem Fachmann ohne weiteres geläufig sind, sind ebenfalls vorgesehen.

Ein für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens

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geeigneter Ofen sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die Fig. 1 bis 3, in denen gleiche Bezugsziffern für ähnliche Elemente verwendet werden, erläutert.

Der Ofen umfaßt eine vakuumdichte Anordnung mit drei Hauptkammerbereichen, nämlich einer zylindrisch geformten Vakuumkammer bzw. atmosphärischen Abschreckkammer 6, einem doppelwandigen,zylindrisch geformten Vakuumofen 7 und einen rechteckig geformtön Ölabschreckbehälter 8.

Die Vakuumkammer bzw. die atmosphärische Abschreckkammer 6 besitzt an einem Ende eine öffnung, die mit einer vakuumdichten Vordertür 9 mit einem Sichtglas 9a verschlossen ist. Wenn die Tür 9 geöffnet ist, kann ein Werkstücktransportgitter 28 in den Ofen eingeführt werden.

Die Vakuumkammer bzw. die atmosphärische Abschreckkammer 6 umfaßt Laufschienen, auf denen das Werkstücktransportgitter 28 während seines Hindurchführens durch den ofen rollen kann. Die Laufschienen 20 umfassen ein Paar fester Laufschienenabschnitte 19b, die der Tür 9 benachbart sind, ein der nachfolgend noch zu erläuternden Hebeeinrichtung zugeordnetes Laufschienenpaar 20a der Hebeplattform und einen mit der noch zu erläuternden Brücke verbundenen beweglichen Abschnitt 20b. Das Werkstücktransportgitter (das in den drei Positionen als 28a, 28b und 28c dargestellt ist) wird mit Hilfe einer (nicht dargestellten) Förderkette, die in einem Kettenrohr 19a beweglich ist und mit Hilfe eines Kettenrads 19 angetrieben wird, durch die Abschreek]£ämmer 6 bewegt.

Die Hebeplattform 19c ist in der Fig. IA in der oberen Endstellung mit ausgezogenen Linien und in der unteren Endstellung mit strichpunktierten Linien dargestellt. Das Werkstücktransportgitter ist mit der Bezugsziffer 28c auf der Heöeplattform dargestellt, während das Werk-

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stück als solches mit strichpunktierten Linien auf dem Werkstücktransportgitter dargestellt ist. Die Hebeplattform 19c ist ein Teil der Hebeeinrichtung 23, mit der das Werkstücktransportgitter von der Abschreckkammer in den Ölabschreckbehälter 8 abgesenkt wird und umfaßt die in der oberen Endstellung mit 23e bezeichnete Hebeeinrichtung, Hebelaufschienen 23g, die an den Wandungen der Ofenanordnung befestigt sind, und Hebeleitblöcke 23h, die an der Hebeeinrichtung befestigt sind und mit den Hebelaufschienen in Kontakt stehen, um eine ausreichende Führung der Hebeeinrichtung in vertikaler Richtung sicherzustellen. Ein Paar von mit der Hebeeinrichtung verbundenen Hebeketten 23d ist um Hebescheiben 23c herumgewickelt, die über die Hebeantriebvakuumdichtung 23a mit der Hebeantriebscheibe 23b verbunden sind.

Die Abkühlung des Werkstücks innerhalb der Äbschreckkamnier 6 erfolgt mit Hilfe des wassergekühlten Rippenrohrwärmeaustauschers 2J, oberhalb dem bei Atmosphärendruck betriebene Doppelkühlventilatoren 25 angeordnet sind, die über die Riemen 25b und die Vakuumdichtungen 2 5a mit dem Motor 25c angetrieben werden.

Die Abschreckkamroer umfaßt eine zwischen einer oberen Position 19e und einer unteren Position 19d schwenkbare Brücke. Zum Schwenken der Brücke zwischen der oberen Endstellung und der unteren Endstellung ist eine (nicht dargestellte) vakuumdichte Antriebseinrichtung vorgesehen.

Das Kettenrohr 19a ist durch die Hebeplattform und die Brücke hindurchgeführt.

Unterhalb der Abschreckkammer 6 ist ein Ölabschreckbehälter 8 angeordnet, der mit Abschrecköl gefüllt werden kann und in den das Werkstücktransportgitter {das in dem

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Ölabschreckbehälter mit 28b angegeben ist) mit Hilfe der Hebeeinrichtung abgesenkt werden kann. Die Zirkulation des Abschreckäis um das in dem Behälter angeordnete Werkstück wird mit-fiilfe eines Rütwrerpaars 2 4 bewirkt, wel-

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ches mit Hilfe des Motors 24c über Riemen 24d und Vakuumdichtungen 24a angetrieben wird. Die Rührer 24 sind in Leitröhren 24d angeordnet, die ihrerseits in ihrem unteren Abschnitt mit Strömungsleitflügeln ausgerüstet sind. Eine StrÖmungsleitung 24f, die eierkartonartig ausgebildete Strömungsteiler aufweist, verbindet die Führungsröhren 24d mit einem Bereich des Behälters unmittelbar unterhalb des Werkstücktransportgitters, so daß das Öl zwangsweise um das Werkstück herum fließen muß.

Eine Abschreckkammervakuumöffming 13 verbindet die Abschreckkammer mit einer Einrichtung zur Erzeugung von Vakuum, während die Gase über die mit einem Ventil 15a ausgerüstete Gaszuführungsleitung 15 in die Abschreckkammer eingeführt werden.

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Der doppelwandige,, zylindrisch geformte Vakuumofen 7 umfaßt eine wasserdichte äußere zylindrische Hülle 7c und eine innere vakuumdichte zylindrische Hülle 7a, zwischen denen ein Kühlwassermantel 7b vorliegt, der über Wasserleitungen, einschließlich der Leitung 7d, versorgt wird. Innerhalb der Hülle ist ein isolierter Gehäusemodul 16 mit Stützeinrichtungen 16a vorgesehen, der eine elektrische Widerstandsheizelementeinrichtung 17 umfaßt, die die Anschlüsse.17a und 17b aufweist. Innerhalb des Isolationsmoduls 16 ist ein Öfentisch 21 vorgesehen, der einen unteren Abschnitt 21a umfaßt, der sich teilweise über die Isolation 16 hinaus erstreckt und über die Isolation 21b mit dem Gehäuse verbunden ist. Eine Stützeinrichtung nimmt das distale Ende der Brücke in der abgesenkten Stellung 19d auf.

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Eine Ofenvakuumtür 12 verbindet das Innere des Ofens mit einer Einrichtung zur Erzeugung des Vakuums. Über den Ofengaseinlaß 14 und das Ventil 14a wird das Gas in das Innere des Ofens eingeführt. 5

Eine Vielzahl von Keramikwalzen 22 tragt das Werkstücktransportgitter (28a) innerhalb des Ofens. Die Zirkulation der heißen Atmosphäre innerhalb des Ofens wird mit Hilfe des Gebläses 18 bewirkt, welches durch den Motor 18c über den Riemen. 18b und die Vakuumdichtung 18a angetrieben wird.

Zwischen dem Ofen 7 und der Abschreckkammer 6 ist eine Kombination von isolierter und vakuumdichter Zwischentür 10 vorgesehen, die mit über die Antriebsscheiben 1Od und 1Oe angetriebenen Ketten gehoben und gesenkt werden kann, welche Antriebsscheiben ihrerseits durch die Hebeantriebsscheiben 10g über die Vakuumdichtungen 1Of angetrieben werden. Die in der angehobenen Position mit der Bezugsziffer 10a und in der abgesenkten Position mit der Bezugsziffer 10k dargestellte Tür umfaßt ein Isolationsmaterial 10a. In angehobenem Zustand ist die Tür innerhalb des vakuumdichten Gehäuses 10b enthalten,welches mit einer Zugangsöffnung IQc versehen ist. In abgesenktem Zustand 10k kann die Tür mit Hilfe eines (nicht dargestellten) Nockenverschlusses an der Unterseite verschlossen werden.

Das Werkstücktransportgitter kann entweder mechanisch oder manuell von einem Wagen oder einem "Führungswagen" beladen und in die Äbschreckkammer eingeführt werden. Die Transportkette, die einen (nicht dargestellten) Haken zum Schieben oder Ziehen einer Last umfaßt, bewegt dann das Gitter 28 in die Ofenkammer 7. Die Brücke wird dann in die Position 19e gebracht, worauf die Tür 10 zur Ab-

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dichtung der Ofenkamrner 7 abgesenkt wird.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Stahlwerkstücke in den Ofen eingebracht, der dann über die Vakuumöffnung 12 evakuiert wird, beispielsweise auf ein Vakuum von etwa 1,3*10"" bis etwa 8.1Q""⁴bar H0 bis 600 um Hg), vorzugsweise etwa 6,5-10"" bis 1,3-10 bar (50 bis 100 um Hg) . Die Luft wird aus dem

Ofen abgesaugt, um den Saufers toffkontakt mit der Oberfläche des Stahlwerk stücks möglichst niedrig zu halten.Eter Kontakt mit Sauerstoff führt zur Bildung von Zunder,, &,. h. Eisenoxid, welches eine nachteilige Wirkung auf den Aufkohlungsvorgang ausübt und zu einer Verkürzung der Lebensdauer der Heizelemente, d. h. ihrem Ausbrennen, führen kann. Wenngleich ein stärkeres Vakuum als etwa 1,3-10" bar erzeugt werden kann, hat sich, gezeigt» daß ein: solches stärkeres Vakuum nicht notwendig ist, da der Öfen mit Gas und Alkohol befüllt werden maß, um einen entsprechenden Partialdruck auf der Oberfläche und damit ein Aufkohlungsmedium zu erzeugen, nachdem die Luft evakuiert worden ist. Andererseits sollte das Vakuum nicht weniger als 8*10 bar betragen, da dann eine zu große Luftmenge in dem Ofen verbleibt, was einen potentiell naiehteiligen Effekt auf den Aufkohlungsproaeß darstellt.

Nach dem Evakuieren des Ofens a,uf den gewünschten Druck wird die Temperatur mit Hilfe der Heizeinrichtung 17 auf einen Wert zwischen etwa 760⁰C und etwa 1204⁰C (1400 bis 2200⁰F), vorzugsweise auf einen Wert von etwa 927⁰C bis etwa 1038⁰C '(1700 bis 1900⁰F) gebracht. Dieses Erhitzen erfolgt mit dem Zweck, restlichen Sauerstoff oder restliche Luft auf der Oberfläche des Stahls auszutreiben. Temperaturen von weniger als etwa 760⁰C (1400⁰F) sind zur Erzielung dieses Ergebnisses nicht genügend, während Temperaturen oberhalb etwa 1204⁰C (2200⁰F) wegen Kornwachstumsproblemen bei höheren Temperaturen nicht erwünscht

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sind. Diese Probleme wurden die metallurgische Struktur des aufzukohlenden Stahls beeinflussen. Die Beseitigung des restlichen Sauerstoffs oder der restlichen Luft von der Oberfläche des Stahls führt weiterhin zu einer Reinigung der Werkstücke, Vorzugsweise wird diese Temperatur während etwa 1 bis etwa 3 Stunden, noch bevorzugter während etwa 2 Stunden, aufrechterhalten,

Der Ofen wird dann mit einem geeigneten inerten Gas, beispielsweise Stickstoff, Argon oder dergleichen über die öffnung 14 befüllt. Von den dem Fachmann bekannten Inertgasen ist Stickstoff bevorzugt, da er bei relativ niedrigen Kosten ohne weiteres verfügbar ist. Kryogener Stickstoff ist besonders bevorzugt. Kryogener Stickstoff steht für aus flüssiger Luft gewonnenen gasförmigen Stickstoff.

Der Ofen wird mit dem Inertgas bis zu einem Druck von etwa 267 mbar bis etwa 533 mbar (200 bis 400 Torr), vorzugsweise auf einen druck von etwa 400 mbar (300 Torr) befüllt. Vorzugsweise sollte die Erfüllung mit dem Inertgas nicht bis zu einem Druck von weniger als etwa 267 mbar (200 Torr) erfolgen, um eine Inertgasatmosphäre um den Stahl herum sicherzustellen. Im Fall von Stickstoff sollte die Befüllung 400 mbar (300 Torr) nicht wesentlich übersteigen, da der Stickstoff auf einem praktischen Minimum gehalten werden sollte.

Die abgemessene Menge von Alkohol und Erdgas oder anderen gasförmigen Kohlenwasserstoffen, wie Propan, Butan oder dergleichen, wird dann über die öffnung 14 in den Ofen eingeführt. Im allgemeinen wird einte Menge des Alkohols und des Erdgases verwendet, die daau ausreicht, den Druck um lediglich etwa 400 mbar bis etwa 867 mbar (300 bis 650 Torr), vorzugsweise um etwa 800 mbar (600 Torr) zu stei-

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gern.

Man kann den Alkohol und den Kohlenwasserstoff getrennt oder auch gemeinsam zuführen. Es ist jedoch bevorzugt, den Alkohol und den Kohlenwasserstoff getrennt einzuführen. Wenn beispielsweise ein Inertgas mit einem Druck von 400 mbar (300 Torr) vorliegt, kann man den Alkohol zusetzen, bis der Druck auf etwa 667 mbar (500 Torr) gestiegen ist. Dann kann der Kohlenwasserstoff eingeführt werden, bis der Druck auf einen; Wert von etwa 800 mbar (600 Torr) angestiegen ist.

Alternativ kann man den Alkohol und den Kohlenwasserstoff gemeinsam zusetzen, bis der" Drück von etwa 400 mbar (300 Torr) auf etwa 800 mbar (600 Torr) gestiegen ist.

Es ist von wesentlicher Bedeutung; daß das Erdgas langsam in den Ofen eingeführt wird, um die Rußbildung möglichst gering zu halten. Aus diesem Grund liegt es im Rahmen der Erfindung, die Einführung des Erdgases während des Befüllens mit dem Inertgas zu bewirken.

Die Zugabe der gewünschten Menge Erdgases erfolgt im allgemeinen im Hinblick auf eine minimale Rußbildung während eines Zeitraums von etwa 0,25 Stunden bis etwa 1 Stunde.

Wenngleich eine Vielzahl von niedrigmolekularen aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Methanol, Äthanol, Propanol oder dergleichen verwendet werden können, ist Methanol bevorzugt.

Während des Aufkohlvorgangs wird der Ofen konstant über die Vakuumöffnung 12 mit Hilfe einer Vakuumpumpe evakuiert, währenddem gleichzeitig frische Gase über die Öffnung 14 zugeführt werden, um die verbrauchten Gase zu er-

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setzen. Die Einführung des farischen Gases zusammen mit dem Evakuieren des Ofens bewirkt eine kontinuierliche Abführung eines großen Anteils des verbrauchten Gases aus der Vakuumkammer. Es ist für den Fachmann ohne weiteres ersichtlich, daß eine geeignete Anordnung der Einlaßöffnung 14 im Hinblick auf die Vakuumleitung 12 diese Wirkung erleichtert, ßer Druck wird auf einen Wert von etwa 400 mbar bis etwa 867 mbar (300· bis 650 Torr), vorzugsweise auf einen Wert von etwa 800 mbar (6.00 Torr), eingestellt, während die Temperatur auf einen Wert von etwa 760⁰C bis etwa 1204⁰C (1400 bis 2200⁰F) gesteigert wird. Die Aufkohlung erfolgt im allgemeinen während etwa 1 bis etwa 12 Stunden und noch bevorzugter während etwa 2 bis etwa 6 Stunden. Die Aufkohlungszeiten hängen ganz allgemein von der Art des aufzukohlenden Stahls und der gewünschten Äufkohlungstiefe ab.

Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße Anwendung eines niedrigmolekularen aliphatischen Alkohols, vorzugsweise von Methanol, in Kombination mit der Vakuumaufkohlungstechnik ein außergewöhnlich wirksames und wirtschaftliches Aufkohlverfahren darstellt. Die Anwendung von Alkohol als Trägergas in Kombination mit der Vakuumtechnik bei dem erfindungsgemäßen Verfahren führt gemäß der folgenden Gleichung:

CH₃OH —-» CO + 2H₂

zu einer Aufkohlungsatmosphäre, die etwa 20 bis 33 % Kohlenmonoxid und etwa 40 bis 66 % Wasserstoff enthält.

Das Kohlenmonoxid reagiert seinerseits mit dem Kohlenwasserstoff unter Bildung von naszierenden Kohlenstoffatomen, die eine starke Affinität für das in dem Stahl enthaltene Eisen aufweisen. Der Kohlenstoff wird dabei

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in die Zwischenräume dor Oberfläche des Stahls eingebracht, wodurch die Einsatzhärtung bewirkt wird. Die Zusammensetzung des härtenden Materials kann im allgemeinen als Eisencarbid beschrieben werden. Der bei dem Abbau des Alkohols gebildete Wasserstoff wirkt als endothermes Trägergas, welches die Oberfläche des Werkstücks während des Aufkohlungsvorgangs bespült und in dieser Weise die Rußbildung auf ein Minimum bringt. Die Aufkohlungstiefe hänget von verschiedenen Paktoren ab, wie der Aufkohlungszeit, der Temperatur und dergleichen. Die Aufköhlungstiefe wird in Abhängigkeit von dem angestrebten Anwendungszweck des Stahls eingestellt. Im allgemeinen erstreckt sich die Aufkohlungstiefe in Abhängigkeit von der Zeit und der Temperatur von etwa 0,254 mm bis etwa 3,81 mm (0,010 bis 0,150 inches).

Am Ende des Aufkohlungszyklus wird. die Auf kohlungsatrnosphäre aus dem Ofen abgezogen, worauf die Werkstücke in üblicher Weise aus dem Ofen entnommen werden. Während der Entnahme wird der Ofen mit einem Inertgas, vorzugsweise mit Stickstoff, befüllt, um die Menge der Luft, die während des Entnahmevorgangs in den Ofen eindringt, auf einem Minimum zu halten. Die Werkstücke können langsam abgekühlt und später erneut aufgeheizt und abgeschreckt werden oder können direkt in der Kammer 6 mit Hilfe eines Gasgebläses abgeschreckt oder durch Eintauchen in ein flüssiges Abschreckbad, beispielsweise das Ölbad 8, abgeschreckt werden.

Erfindungsgemäß erhält man einen stark aufgekohlten Stahl, der sich durch eine außergewöhnlich gleichmäßige Kohlenstoffdiffusion auszeichnet. Der aus dem Ofen entnommene Stahl ist wegen der Spülwirkung des zirkulierenden endothermen Gases sauber¹ und glänzend. Weiterhin hat sich gezeigt, daß. bei dem erfintdungsgemäßen Verfahren

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ein einsatzgehärteter Stahl überlegener Qualität in äußerst wirksamer und wirtschaftlicher Weise hergestellt werden kann. Das Verfahren liefert eine gleichmäßige Einsatzhärtung, produziert weniger Ruß und führt zu saubereren Stahlteilen als es mit den herkömmlichen Verfahren möglich ist.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
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Beispiell

Man führt eine Stahlbeschickung (SAE #1144) in einen Vakuumofen ein und erhitzt sie dort in einem Vakuum von 13 mbar (10 Torr) auf eine Temperatur von 69°C (155°F).

Dann wird die Beschickung bis zum optischen Glanz bei . dieser Temperatur gehalten und während eines 342-Minuten-ⁱ zyklus in der folgenden Weise aufgekohlt:

1. Die Abschreckkammer wird auf einen Druck von '933 mbar {700 Torr) befüllt.

2. Dann wird die Heizkammer mit Stickstoffgas auf einen Druck von 400 mbar (300 Torr) gebracht.

3. Dann wird die Heizkammer mit Alkohol auf einen Druck von 667 mbar (500 Torr) gebracht.

4. Anschließend wird die Heizkammer mit Erdgas auf einen Druck von 800 mbar (600 Torr) gebracht.

5. Durch die Anwendung einer Kreiselpumpe während 4,5 Sekunden wird der Druck auf 73 3 mbar (550 Torr) gebracht.

6. Dann wird während etwa 50 Sekunden Erdgas (CH₄) bis 2u einem Druck von 800 mbar (600 Torr) eingeführt und es wird zusätzliches Gas zyklisch zugesetzt.

Die Diffusion der Beschickung erfolgt während 10 Minuten

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ohne weitere Gaszugabe, wonach das Material nach dem Druckaugleich zwischen dem Ofen und den Abschreckkammern von der Heizkammer in die Abschreckhobeoinrichtung überführt wird j Die Beschickung wird dann während 10 Minuten bei 43° C (HO⁰F) in Öl abgeschreckt. Schließlich wird die Beschickung aus dem Abschrecktank herausgehoben, während 5 Minuten abtropfen gelassen und dann aus der Ofeneinrichtung entnommen.

Die Fig. 4 zeigt eine Mikrophotographie (mit 50-facher Vergrößerung) eines Querschnitts des erhaltenen Stahls, der mit 2 % Nital geatzt worden ist. Die helleren Bereiche stehen für die einsatzgehärteten Bereiche, während' die dunkleren Bereiche darüber für das weichere Zentrum stehen, Die Tabelle I zeigt, daß die Härte (Rc) des Stahls von 65,6 bei einer Tiefe von 0,127 mm (0,005 inch) auf 47,6 bei einer Tiefe von 0,889 mm (0,035 inch) abnimmt.

Beispiel 2

Man erhitzt eine Stahlbeschickung (Helikopter-Zahnräder) (aus dem Stahl SAE #9310) in einem Ofen in einem Vakuum von 13 mbar (10 Torr) auf eine Temperatur von 927°C (1700⁰F). Dies Beschickung wird dann bis zur optischen Gleichmäßigkeit auf dieser Temperatur gehalten (etwa 15 Minuten). Dann wird der folgende 30-Minuten-Aufkohlungszyklus durchgeführt:

1. Die Heizkammer wird mit Stickstoff auf einen Druck von 400 mbar (300 Torr) gebracht.

2. Die Heizkammer wird mit-Alkohol auf einen Druck von 667 mbar (500 Torr) gebracht.

3. Die Heizkamraer wird dann mit Erdgas auf 800 mbar (600 Torr) befüllt.

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4. Der Druck wird durch die Anwendung einer Kreiselpumpe während 4,5 Sekunden auf 733 mbar (550 Torr) abgesenkt.

5. Dann wird angereichertes Erdgas (CH.) zyklisch während 50 Sekunden bis zu einem Druck von 800 mbar (600 Torr) eingeführt.

Dann erfolgt die Diffusion der Beschickung während 30 Minuten ohne weitere Gaszugabe, worauf das Material in der Heizkammer während 10 Minuten abgekühlt wird. Anschließend wird die Beschickung nach dem Druckausgleich von der Heizkaminer in die Abschreck-Hebeeinrichtung überführt. Die Beschickung wird in der Atmosphäre auf der Hebeeinrichtung auf 121⁰C (250⁰F) abgekühlt, worauf der Zyklus mit einer neuen Beschickung wiederholt wird.

Die Fig. 5a und 5b zeigen Mikrophotographien (mit 100-facher Vergrößerung) von Querschnitten des erhaltenen Stahls, der mit 2 % Nital geätzt worden ist. Die Fig. 5c zeigt eine Mikrophotographie (mit lediglich 50-facher Vergrößerung) des Querschnitts der Fig. 5a. Auch in diesem Fall stehen die hellen Bereiche für die einsatzgehärteten Bereiche, während die dunkleren Bereiche das weichere Innere.des Stahls wiedergeben. Wie aus der nachfolgenden Tabelle I zu erkennen ist, erstreckt sich die Härte (Rc = Rockwell-Härte "C"-Maßstab) von 60,0 bei einer Tiefe von 0,127 mm (0,005 inch) bis 34,0 bei einer Tiefe von 1,016 mm (0,040 inch).

30Beispiel3

Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 2 mit der gleichen Stahlbeschickung (Helikopter-Zahnräder aus dem Stahl SAE #9310), mit dem Unterschied, daß der Aufkohlungszyklus während 90 Minuten und der Diffusionszyklus

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während ff0 Minuten durchgeführt werden.

Die Fig. 6a un<f 6b stellen Mikrophotographien (mit 50-facher Vergtößerpng) von Schnitten des erhaltenen Stahls, der mit 2 I Nifal geätzt worden ist, dar. Auch in diesem Fall repräsentieren die hellerem Bereiche die einsatzgehärteten Bereiche; während die dunkleren Abschnitte das weichere innere des Stahls>wi;@<ie:rgeben. Wie aus der Tabelle I hervorgeht, erstreefc-fc φich die Härte des Stahls (Re) von 58,3 frei einer Tiefe 'Jron 0,127 mm (0,005 inch) bis '33,8 bei einer Tiefe von 1*27 mm (0,050 inch). Wie aus der fabell I zu erkennen ist, nimmt in allen Fällen die iärte nach und nach mit zunehmender Tiefe von der Oberfläche ab. ,._·., j

TÄBELLE I

Werkstück-	Härteres Stahls	Härte"	äe©:Stahls	Härte des Stahls
tiefe, mm (inch)	von Beispiel 1	von Be	Sjfepiel 2	von Beispiel 3
0,127 (0,005)	65 »6	60		58,3
0,254 (0,010)	65,6	60	>«	59,1
0,381 (0,015)	63,1			-
0,508 (0,020)	57,7	'S3	,9	59,4
0,635 (0,025)	52,9	44	,3	56,1
0,762 (0,030)		. 37	,9	51,8
0,889 (0,035)	47„6	■33		45,2
1,016 . (0,040)		40		36,5
1,27 (0,050)		~		33,8

Bemerkung; Sämtliche Härtewerte beziehen sich auf den Rockwell "C"-Maßstab

Claims (8)

PATENTANWÄLTE TER ME E R-MULLER-STE I NM EI STE R Beim Europiisdnn Patentamt zugelassen· Vertrater — Professional Representatives before the European Patent OKice Mandatalret «grins pres !'Office european des brovet» DipK-Chem. Dr. N. ter Meer Dipl.-lng· H. Steinmeister Ö " Artur-Ladebeck-Strasse 51 D-8OOO MÖNCHEN 22 D-4QOO BIELEFELD 1 tM/cb Case LI-111 07. Mai 1982 GENERAL SIGNAL CORPORATION High Ridge Park, Stamford, Connecticut 06904, USA Vorfahren zur Vakuumaufkohlung von Stahl Priorität: 08. Mai 1981, USA, Nr. 261 761 Patentansprüche

1. Verfahren zum Aufkohlen von Stahl, d a d u r c h gekennzeichnet, daß man den Aufkohlungsvorgang im Vakuum unter Verwendung eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen als Trägergas durchführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man

a) den Ofen zur Entfernung der Luft evakuiert,

b) die Temperatur zur Entfernung von Sauerstoff oder

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2— :

Luft von der Oberfläche des Stahls erhöht, cj ein Inertgas und einen Alkohol in den Ofen einführt, d) eine abgemessene Menge ein;es kohlenwasserstoffhaltigen Gases in den Ofen einführt und e) den Stahl aufkohlt. ' .

3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , daß man als aliphatischen Alkohol Methanol verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß man in der Stufe b) die Temperatur auf einen Wert im Böreich von etwa 760 bis etwa 1204⁰C erhöht.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , da^ man das Inertgas bis zu einem Druck von etwa 400 bis etwa 533 mbar einführt.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man den aliphatischen Alkohol bis zu einem Druck von etwa 400 bis etwa 667 mbar einführt.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch geken nzeichnet,daß man den Stahl bei einer Temperatur von etwa 760 bis etwa 1204⁰C aufkohlt.

8. Verfahren nach Anspruch Z₁ dadurch gekennzeichnet, daß· man während der Entnahme des Stahls den Ofen mit dem Inertgas befüllt.